KR20010114221A - 가교된 중합체 생성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 중합체, 그라프팅제, 개시제 및 가교촉매 및 가능한 첨가제가 압출기로 공급되고 압출성형되며, 이후에 얻어진 그라프트된 물질이 가교된 중합체 생성물을 얻기 위하여 물과 촉매를 사용하여 가교되는 실란에 의해 가교된 중합체 생성물의 제조방법에 관한 것이다. 본 공정에 따라서 그라프트된 물질의 그라프트 정도는 온라인 방법을 사용하여 결정되고 얻어진 결과에 기초하며 압출기로 공급되어질 화합물의 양은 원하는 그라프트 정도를 얻기 위하여 연속적으로 조정된다.

Description

가교된 중합체 생성물의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING A CROSS-LINKED POLYMER PRODUCT}
폴리에틸렌 및 다른 폴리올레핀 등의 중합체의 성질은 가교에 의해 개질될 수 있다고 업계에 알려져 있다. 예컨대 폴리에틸렌은 미국특허 제3 646 155호 및 제 4 117 195호에 개시된 바와 같이 퍼옥시드 개시제, 가수분해 실란화합물 및 축합촉매를 사용하여 가교될 수 있다. 상기 공정은 폴리에틸렌, 예컨대 디큐밀 퍼옥시드 같은 퍼옥시드, 비닐트리메톡시실란 또는 비닐 트리에톡시실란 같은 실란화합물 및 예컨대 디부틸틴 디라우레이트 같은 축합촉매를 압출기에 주입하고 압출성형함으로써, 그라프트된 생성물이 얻어지고 그 다음에 가교물을 제조하기 위하여 물이나 수용성증기의 존재하에 축합조건에서 처리된다.
균일한 품질의 생성물이 수행될 경우 여러 결점이 흔히 선행기술의 가교방법과 관련된다. 그러한 문제는 공정이 연속적일 때 특히 발생한다. 예를 들면, 케이블과 콘덕터 절연체가 연속적인 가교공정을 사용하여 형성될 때, 생산라인이 길고, 생성물은 변화하는 품질 때문에 사용될 수 없게 형성될 수 있다. 경제적인 손실이 그러한 경우에 상당할 수 있다. 케이블과 콘덕터 절연체가 생산될 때 특히균일한 품질의 생성물을 얻는 것이 매우 중요하다. 이는 연속적인 공정과 긴 생산라인이 사용되는, 파이프 등의 다른 생성물을 생산할 때도 명백히 효력이 있다.
생성물의 장기(長期)의 내구성뿐만 아니라 전기적 및 열기계적 성질에 직접 영향을 미치기 때문에, 케이블과 콘덕터 절연체가 가교도와 관련되는 경우는 본질적으로 중요하다. 주로 가교도에 영향을 미치는 것은 압출기로 공급되는 화합물의 양, 특정가교조건, 압력 및 온도이고, 또한 압출기의 크기이다. 예를 들면, 콘덕터나 케이블이 상기 미국특허 공보에 나타난 바와 같이 폴리에틸렌을 가교함으로써 절연될 때, 퍼옥시드 개시제, 실란화합물 및 축합촉매의 양이 가교도에 영향을 미친다. 절연체성질은 상기 양을 변화시킴으로써 영향을 받을 수 있다. 지금까지 가교도는 축합처리 후에 얻어진 가교된 생성물로부터 얻어진 샘플을 분석함으로써 실험실에서 주로 결정되어 왔다. 가교도가 만족스럽지 않다면, 원하는 생성물을 얻기 위하여 출발화합물의 공급을 재조정해왔다. 그러나, 문제는 최종생성물의 성질에 불리하게 영향을 미치는 연속적인 공정의 반응조건에서 원치 않는 변화가 자주 발생될 수 있다는 것이다. 수동분석이 느리기 때문에, 많은 열악한 품질의 생성물이 형성되어 경제적인 손실을 자연적으로 발생시킨다. 예컨대, 케이블과 콘덕터가 절연되고, 생산라인이 길 때, 화합물의 공급이 주로 얻어진 최종생성물의 분석결과에 기초하여 조정된다면, 거절된 품목의 양이 매우 높을 수 있다.
유리실란(free silane)이 특히 알루미늄 콘덕터에 부식효과를 가지는 것도 주목해야 할 것이다. 차례로, 퍼옥시드 잔류물은 플라스틱의 장기 안정성을 약화시킨다. 그래서 상기 양 물질의 잔류물을 최소화하는 것은 케이블의 장기 내구성을 개선한다.
본 발명은 실란에 의해 가교된 중합체 생성물의 제조방법에 관한 것이다.
가교 전에 초기 단계에서 결정되고 그 결과 공정으로 공급되어질 물질의 양에 기초된 중합체의 그라프트 정도가 조정된다면, 상기 결함을 피할 수 있다는 것이 현재 발견되었다. 최종생성물에 대해 충분히 높은 가교도(60% 이상)를 얻기 위하여 가교 공정에서 중간체로서 얻어진 그라프트된 중합체의 그라프트 정도는 충분히 높아야만 한다. 생산공정을 교란시키지 않고 온라인 공정을 사용하여 그라프트 정도를 결정하고 얻어진 결과에 기초하여 출발화합물의 양을 연속적으로 조정함으로써, 만들어진 생성물의 품질은 보장될 수 있고, 거절된 물질의 양이 감소될 수 있다.
본 발명은 중합체, 실란, 개시제 및 가교 촉매 및 가능한 첨가제가 압출기로 공급되고 압출성형되고, 그 후에 얻어진 그라프트된 물질이 가교된 중합체를 얻기 위하여 물과 촉매를 사용하여 가교되는 실란에 의해 가교된 중합체의 제조방법에 관한 것이다. 공정은 그라프트된 물질의 그라프트 정도가 온라인 공정을 사용하여 결정되고 얻어진 결과에 기초되고, 원하는 그라프트 정도를 얻기 위하여 압출기로 공급되어질 화합물의 양이 연속적으로 조정되는 것을 특징으로 한다.
그라프트 정도는 그라프트된 생성물에서 유리(free) 및 그라프트된 실란의 양을 측정함으로써 적절히 결정된다. 이는 바람직하게는 큐벳을 통한 유출을 사용하는 IR 분광광도계로 수행된다. 유리실란의 양은 실란의 IR스펙트럼에서 810㎝-1에서 흡수피크의 영역을 측정함으로써 결정되고, 반면에 그라프트된 실란의 양은 흡수피크 1080㎝-1으로부터 유사하게 측정된다. 공지된 그라프트된 폴리에틸렌 실란 혼합물이 사용된 측정에서, 대응하는 그라프트된 물질의 실란 양뿐만 아니라 실란 양은 예컨대 NMR 분광기에 의하여 결정된다. 반응에서 소비된 퍼옥시드가 중합체 실란 그라프팅에서 개시제로서 사용되기 때문에, 퍼옥시드의 양은 처음부터 약 0.1 중량%이고, 그라프팅을 교란시키는 직접가교가 실란없이 발생하지 않도록 실란이 효과적으로 그라프트되기 위해서 약 0.8 내지 2 중량% 로 적당해야 한다. 잘 그라프트된 물질에서 남은 퍼옥시드의 양은 매우 낮고, 거의 측정할 수 없다.
또한 퍼옥시드 양이 IR 분광기에 의해 1155㎝-1에서 흡수피크의 영역을 측정함으로써 조절될 수 있다. 측정은 실란의 경우와 같은 방식으로 수행된다. 그라프트정도가 연속적인 온라인 측정법을 사용하여 결정되기 때문에, 결과는 신속히 얻어지고, 필요하다면 출발화합물의 공급도 신속히 영향을 받을 수 있다. 측정결과에 기초하여 출발화합물의 공급은 자동적으로 이하에 기술한 바와 같이 컴퓨터를 사용하여 조절될 수도 있다.
예를 들면, 조절은 퍼지로직 타입의 알고리즘에 기초할 수 있다. 다음에 측정과 조절의 실시예들은 실란/퍼옥시드 혼합물이 공급되는 경우와 실란과 퍼옥시드가 개별적으로 공급되는 경우를 나타낸다.
실시예 1 미리 혼합된 실란/퍼옥시드 혼합물의 공급
측정(양) 조절(양)
그라프트된 실란 유리실란 유리퍼옥시드 실란/퍼옥시드 혼합물의 공급
낮음낮음낮음낮음낮음낮음낮음낮음 낮음낮음높음높음낮음낮음높음높음 낮음높음낮음높음낮음높음낮음높음 첨가가볍게 첨가가볍게 첨가중지우수가볍게 감소가볍게 감소감소
실시예 2 실란과 퍼옥시드를 개별적으로 공급
측정(양) 조절(양)
그라프트된 실란 유리실란 유리퍼옥시드 공급 실란 공급 퍼옥시드
낮음낮음낮음낮음높음높음높음높음 낮음낮음높음높음낮음낮음높음높음 낮음높음낮음높음낮음높음낮음높음 첨가첨가우수중지우수우수감소감소 첨가-첨가중지우수감소우수감소
본 발명의 방법에 의해 조정될 수 있는 그라프트 정도를 가진, 가교될 주요 중합체는 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌이다. 가교된 생성물은 바람직하게는 케이블 또는 콘덕터 절연체, 플라스틱 파이프 또는 프로필이다. 가교 촉매는 바람직하게는 디부틸틴 디라우레이트이다. 가수분해 실란화합물, 바람직하게는 비닐트리메톡시 실란이, 그라프팅제(grafting agent)로서 사용되고 개시제는 주로 퍼옥시드 화합물, 바람직하게는 디큐밀퍼옥시드이다. 종래의 첨가제는 산화방지제와 착색제를 포함한다.
그라프트 후 물질은 물과 촉매에 의해 가교된다. 즉시 중합체가 충분히 냉각된 후 가교도는 가동 중에, 예컨대 물질의 탄성을 측정하는 열기계적 분석기에의해서 더욱 결정될 수 있다. 측정이 수행될 때 얇은 측정헤드는 가교물질과 중합체의 가교도에 의존하는 탄성편향의 크기에 반대하여 일정로드에 의해 가압되고, 온도 및 측정헤드를 이용한 로드가 기록된다. 기록된 편향값은 동일온도에서 대응물질로 측정된 측정커브와 비교되어서, 편향에 대응하는 가교도를 제공한다. 가교도 측정으로부터 얻어진 정보와 그라프트 정도의 측정값과 함께 다른 측정된 작동 파라미터는 최종생성물의 품질에 관한 제조방법에 피드백을 제공한다. 최종생성물의 품질에 관한 제조방법에 대한 피드백은 다른 원료에 대한 정확한 작동 파라미터를 발견하는 것이 실제적으로 더 쉽고 생산라인의 자동품질 조절을 가능하게 한다.
가장 심플한 형태에서 열기계적 분석기는 가동되어질 케이블이나 다른 중합체 생성물의 반대측에 놓여진 두 개의 휠과 편향 및 물질의 온도도 기록하는 기록장치로 구성될 수 있고, 하나의 휠은 알려진 힘에 의해 가압되고, 생성물에서 휠에 의해 발생된 편향이 측정된다. 장치의 실시예들은 가동하는 동안 라인에서 생성물의 탄성을 측정하는 방식만을 나타내지만, 실시예가 특허의 범위를 제한하는 것을 의도하지 않는다.

Claims (12)

  1. 중합체, 그라프팅제, 개시제 및 가교촉매 및 가능한 첨가제가 압출기로 공급되고 압출성형되며, 이후에 얻어진 그라프트된 물질이 가교된 중합체 생성물을 얻기 위하여 물과 촉매를 사용하여 가교되는 실란에 의해 가교된 중합체 생성물의 제조방법으로서, 온라인 방법을 사용하여 그라프트된 물질의 정도를 결정하고, 얻어진 결과에 기초하고, 원하는 그라프트 정도를 얻기 위하여 압출기로 공급되어질 화합물의 양을 연속적으로 조정하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, IR 분광광도계를 사용하여 그라프트 정도를 결정하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 또한 가교된 중합체 생성물의 가교정도를 결정하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 열기계적 분석기를 사용하여 가교도를 결정하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 중합체를 사용하며, 이는 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 그라프팅제를 사용하며, 이는 실란화합물인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 실란화합물을 사용하며, 이는 비닐트리메톡시실란인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 개시제를 사용하며, 이는 퍼옥시드인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 개시제로서 디큐밀 퍼옥시드를 사용하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  10. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 가교촉매로서 디부틸틴 디라우레이트를 사용하는 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 그라프트된 생성물은 케이블이나 콘덕터 절연체인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 그라프트된 생성물은 파이프인 것을 특징으로 하는 가교된 중합체 생성물의 제조방법.
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