JPS6166701A - ポリマ−の製造方法 - Google Patents

ポリマ−の製造方法

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JPS6166701A
JPS6166701A JP18808284A JP18808284A JPS6166701A JP S6166701 A JPS6166701 A JP S6166701A JP 18808284 A JP18808284 A JP 18808284A JP 18808284 A JP18808284 A JP 18808284A JP S6166701 A JPS6166701 A JP S6166701A
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polymer
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continuously
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Shigeo Kuno
久野 茂男
Kazuo Kitsuka
木塚 和男
Katsumasa Ota
大田 克正
Yoji Tamano
玉野 洋二
Masaji Enoguchi
江野口 政次
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Tokuyama Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はポリマーの製造方法に関する。詳しくは、連続
重金方式で製造される2成分以上のポリマー、またはポ
リマーに添加剤または他のポリマーをブレンドしたポリ
マーの一部を製造工程より取り出し、シート状物に成形
後、引続ぎ該シート状物を赤外分析(光)計(以下、X
R分析針と記す)の光路内に連続走査させ、目的とする
ポリマー成分の官能基に基因する11強度比を測定する
どとにより、ポリマーの組成(比)、もしくはポリツー
中の添加剤の濃度等を連続的に自動分析すると共に、該
分析値によりポリマーの組成原料であるモノマーの供給
量、添加剤等の投入量を自動制御する均質ポリマーの連
続製造方法を提供するものである。
(従来技術及び問題点) 従来、上記したポリマーの製造方法は定期的または必要
に応じて製造工程内の各所よりサンプリング・分析を行
ない、蚊分析結果に基づいて原料投入量をコントロール
していた。しかしながら、とのよ5な方法では、分析結
果に基づく原料(ポリマー原料であるモノマーの組成品
、ブレンドする他のポリマーまたは添加剤などの)投入
量の増減に遅れを生じるため、得られるポリマーの品質
のバラツキが大きく均質なポリマーを連続して製造する
ことが困難である。またバッチ式の分析では目的とする
ポリマーの組成比や添加剤の濃度が所定値に達するまで
の重合初期、あるいはブレンド開始時(グレートチェン
ジ)の段階で特に頻繁に分析する必要があり、サンプリ
ングと前処理を含めた分析操作に多大な時間と労力を要
していた。一方、ポリマー原料であるモノマーを重合す
る諸条件を自動制御する方法としては、例えば特開昭5
6−151706号、特開昭57〜168904号、特
開昭58−1111308号等記載のよ5に、重合槽内
の温度、圧力、スラリー濃度等を検知するか、もしくは
ガスクロマド分析により重合槽中のオレフィン濃度や水
素濃度を検知して、これらの信号をコ/ビ、−ターに入
力し、重合槽内の温度、圧力、スラリー濃度、水素濃度
、およびオレフィン供給蓋や触媒供給量を自動制御する
方法がある。これらの方法は、いずれも重合槽内を対象
とする検知であり、主として所定のメルトインデックス
(以下、M工と略す)、もしくは安定したポリマー組成
の維持が目的であり、本発明のようなポリマー組成を変
化させる制御としては不満足である。即ち、例えばガス
クロマド分析により重合槽内のオレフィン濃度等を分析
する方法では、該分析値が触媒の活性や温度条件の変動
により異なるため、ポリマー組成比等の分析値も異なる
。したがって、最終製品のポリマーについて、ポリマー
を対象とした組成分析の必要が避けられなかった。
(問題を解決するための手段) 本発明者岬は上記問題に厳木、ポリマー(2成分以上の
モノマーを重合したポリマー&II!′2+1およびポ
リマーに添加剤または他のポリマーをブレンドした製品
)中にお1する所定の成分を迅速かつ簡便に分析すると
共に1該分析値により原料供給量の制御を行5ことくよ
り均質なポリマーを連続して製造する方法について検討
した。
その結果、ポリマーの一部を連続的にシート状物とし、
該シート状物を連続してXR分析計で分析することによ
り、上記間層が解決出来ることを見出し、本発明を提案
するに至った。即ち、本発明は、製造工程より連続的に
得られるポリマーの一部を試料として連続的に堆出しシ
ート状物に成形し、引続き該シート状物を赤外分析計に
より連続走査させポリマー、の組成を分析した後、該分
析の結果に基づきポリマー原料の供給量を制御すること
を自動制御するポリマーの製造方法である。
本発明の最大oIp!f微は、ポリマー製造工程におい
て得られるポリマーの一部を取出し、シート状物に成形
して、引続ぎ・速かに該シート状物を赤外分析計にて連
続分析することにあり、常にポリマーの組成を簡便かつ
速かに検知することが可能である。従って、上記のポリ
マー組成の分析値の信号(分析信号)Kより、重合槽内
Fcおけるポリマー原料の供給量あるいはポリマーに他
のポリマー、添加剤などの配合量をコントロールするこ
とにより簡便で且つ均質な製品を連続して得ることかで
きる。即ち、本発明のポリマーは、溶融成形可能な2成
分以上のモノマーの共重倉体、又は2m以上のポリマー
のプレ/ド物(プレ/ドボリマー)、および添加剤を配
合してなるポリマーの総称で、該ポリマーを構成する樹
脂の種類、あるいは添加剤の種類、およびそれらの配合
蓋については用途により適宜選定すればよく、これらに
ついて特に制限するものでない・また、本発明において
シート状物とは厚みに関して厳密な意味でなく、フィル
ムやシートの総称でxi分析が可能であればよく、一般
に′X合乾燥後のポリマー、必要に応じて他ポリマーあ
るいは添加剤と配合した後、押押機とロールを組合せた
溶融成形機で成形することにより得られる。この場合、
用いる溶融成形機の種類、形状郷については特に制限さ
れず、シート状物の形状については、一般に厚みが0゜
a1〜2T!LTrLで巾s〜samtnのシート状物
が好ましく用いられる。
本発明に用いられるXX分析計は、後述する如く、シー
ト状物の目的成分の官能基に基因すれば特に制限されな
い。
以下、本発明の方法の代表的1例について図?IK基づ
き詳細に説明する。
第1図は本発明の代表的な1例を示す斜視図である。即
ち、重合・乾燥工程後の得られたポリマーの一部を、輸
送系路の空送ポリマー管1よりサンプリング管2を介し
て連続的に取出し、押出成形機3によりシート状物4を
成形後、赤外分析計5(及び5′)の光路内に連続走査
させ分析する。この際のXR分析では、ランベルト・ベ
ール(Laa+bsrt −Beer )  の法則に
より次式により、ポリマーの組成における目的成分の濃
度Cを求める事が出来る。
1°4   t:試料厚み この場合、シート状物4の厚みは、成形機におけるグイ
リップ、押出量および引取り速度吟を調節し、一定厚み
の試料を得る事により、吸収強度ムの検知のみでポリマ
ー濃度あるいは添加剤濃度を分析する事かできる。
しかしながら、本発明において連続的に製造するポリマ
ーのMIやポリマー組成比が大幅に変動するW*、ある
いは可藍剤等の添加剤を多量に配合する場合等では、溶
融粘度の変化に対して成形するシート状物の厚み調節が
容易でなく、特にこれらの組成の増減時の精度良い分析
が必要な場合には困難である口したがって、本発明にお
い【は、シート状物の厚みの尺度としてペースポリマー
のIRI&収強度全強度し、これを基準に用い、目的と
するポリマーのXR吸収強度を測定し、その比を求める
方法が好まし%z a 即ち、ポリマー組成比もしくはポリマーと他のポリマー
で、添加剤の組成比は、シート状物の厚みと無関係に次
式により求める事ができる。
02    杓 02:目的成分の% C0ム  a、 :ペース成分のに ム鵞:目的成分の吸収強度 ム1:ペース成分の吸収強度 α :定量係数 この場合、ポリマーシート隷書の厚みの変動はム、及び
ム1が定量に十分な強度を示す範囲内ならば差しつかえ
ない。即ちシート状物の成形機で、ポリマーの輩Iおよ
びポリマー組成比もしくは多葉の添加剤配合による静融
粘度の変動を含めて十分な工R吸収強度を保つ厚み範凹
に調整する事は容易である。ム鵞およびム1は、それぞ
れのポリマー成分を代表する官能基に基因する吸収帯で
定に精度の高いものを選択する。
XB分析は、溶融成形したシート状物4を工R分析計5
の試料光路にガイドロール6を介して直列に走査させ、
定!波数を固定してム2 およびム1を測定する。この
際のIR分析計は第1図に示す如く、2台の分析針を用
いることが一般的であるが、波数可変式の2波数交互測
定機構を有する分光器で且9分析信号を’Vhl トし
て取り出す方式ならば1台でもよい。このような操作に
より連続してポリマー組成が分析される。この後、該分
析信号に基づぎ、手動あるいは自動的に原料供給量をコ
ントロールすることが一般的に行なわれ、特に分析信号
に基づきポリマー原料の供給量を自動制御することが好
ましく行なわれる。例えば、分析信号をムV□1に変換
記録すると共に1該信号を重合槽の原料モノマー供給装
置部に演算入力し、コントロール弁を作動させ、原料モ
ノマー組成比を制御する方法、或いは目的成分がブレン
ドポリマーもしくは添加剤の場合、得られたム!/A1
をホ・パ一部ロータリーフィーターの回転数制御装置に
接続し、投入蓋を自動制御する方法等が用いられる。
(発明の効果) 以上のように本発明の方法によれば、ポリマーの一部を
製造工程より取出しシート状物として連続的VCXR分
析を行うため、結果のフイードパツクが極めて速い。し
たがって、均質なポリマーを連続して製造することが出
来るし、該製造に要する時間及び労力を大幅に短縮する
ことが出来る。
(寅 施 例) 実施例1゜ プロビレ/+エチレンブロックコyt!リ−v−11造
時のエチレンとプロピレンのポリマー組成比:エチレン
ユニy ) / 7’ロビレンエニツト(以下、OV。
、と記す)の分析および該分析に基づく原料上ツマーガ
ス組成比の自動制御例を記す。
第1図に示す如く、重合乾燥後におけるポリマー空送ラ
イ/のサンプリング管より、20zφ押出機(方弁真空
工業社製)とロール(田辺プラスチック社製、シ1!5
l−IWりを組合せた溶融成形機のホッパーに粉末ポリ
マーの一部を誘引する。樹脂温度を約220℃として溶
融押出し、約0.5皿/win  の引取速度で0.2
0〜0゜257111の厚みにグイリップとニクグロー
ルを調整、耳部を切除して巾20WLmのフート状物を
成形した。これを第1図に示す如く、ガイドロールで2
台のIR分析針(a津工R−450fi分析針)の試料
光路側に走査させた。この際、一方の分析針は02の7
20cx”KtIL該固定し、他方はC3の4590c
rn″に波数固定する。分析計の最適条件で連続走査し
分析する。この分析信号″1 と1・ をA (B A
。3に変換記録を行なOl      3 うと共に1この信号を重合槽およびその後の洗浄、乾燥
工程等の時間遅れを補正すべく演算処理した後、重合槽
への原料モノマー02供給量を自動制御する。この際、
あらかじめ実験で得ているαを用いて前述の式から求め
られる’ ”103の目標値を決定しておき、これに対
応するムc2/ム0.を保持する様K a、ガスのコン
トロール弁を制御した。
その結果、従来のパッチ式サンプリング分析に比して、
人手をかげないで、より早く精度良く目標の0い8組成
物を得る事が出来、又、予定製造量に達する迄、C2/
。、にバラツキのない安定したポリマーが得られ規格外
製品が大巾に減少した・ グレード変更時におけるC2含量変化を従来法と比較し
たものを第2図に1またその際の0鵞フイード量を第3
図に示した。
実施例λ ポリプロピレンにエチレン−酢ビ共重合体を溶融混練し
ペレット化するブレンドポリマー製造工程において、エ
チレン−酢ビ共重合体/ポリプロピレン(以下、ZVν
iと記す)の分析及びそのXVム投投置量自動制御例を
示す。
ベレットの空送パイプラインにサンプリング管を施し、
実施例1の成形機及び分析装置を使用し、実施例1と同
様なシート状試料を成形し2台の11分光計に走査させ
る。この時前者の11分光計はgvムの特性吸収である
1740m−’ に波数固定し、後者は実施例1に同じ
< C3の4390α−1に波数固定する。得られたム
xv人/ム0.をmvム入入水ホッパー投入址制御装置
に接続しVVム投投入金自動制御した。
その結果、自動的に目的とするKVムブレンド量のポリ
プロピレンを高い歩どまりで製造する事ができた。
実施例工 ポリプロピレンに添加剤として核添加剤のジベンジリデ
ンソルビトール(以下、DB8と記す)を溶融混練して
ペレット化する製造工程において、ポリプロピレン中の
DBa9度の分析及びそのDB8投入量の自動制御例を
示す。
実施例2と同じサンプリング管、成形機及び分析装置を
使用し、0.4〜o、 6mm厚みのテープ状試料を成
形し実施例1と同様に2台のXR分光針に走査させる。
この時、1台のXR分光計はDBOの特性吸収である6
00眞−1に波数固定し、他の1台はポリプロピレンの
特性吸収帯である4 6Q cm−’に波数固定する。
゛得られたAD B s/人。、をDB8大リホすバー
の投入址制御装置に接続し、DB8投入投入臼動制御し
た。
その結果、目的とする1)BO配合量のポリプロピレン
を自動的に高い歩どまりで製造する事ができた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の代表的1例を示す斜視図であり、w、
2図及び第3図は本発明の実施例の結果を示す図である
。図中1は、空送ポリマー管、2はす/ブリング管、3
は押出成形機、4はシート状物、5は赤外分析(光)計
、6はガイドロールである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)製造工程より連続的に得られるポリマーの一部を試
    料として連続的に取出しシート状物に成形し、引続き該
    シート状物を赤外分析計により連続走査させポリマーの
    組成を分析した後、該分析の結果に基づきポリマー原料
    の供給量を制御することを特徴とするポリマーの製造方
    法。 2)ポリマー組成を分析後、該分析信号により原料の供
    給量を自動制御する特許請求の範囲第1項記載の製造方
    法。 3)赤外分析によるポリマー成分の吸収強度の比に基づ
    いてポリマー原料の供給量を制御する特許請求の範囲第
    1項記載の製造方法。
JP18808284A 1984-09-10 1984-09-10 ポリマ−の製造方法 Granted JPS6166701A (ja)

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JPH0369361B2 JPH0369361B2 (ja) 1991-10-31

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2625506A1 (fr) * 1987-12-31 1989-07-07 Bp Chimie Sa Procede et appareillage de fabrication de polymeres controlee a l'aide d'un systeme de regulation comprenant un spectrophotometre infrarouge
JP2019151775A (ja) * 2018-03-06 2019-09-12 東ソー株式会社 脂肪族−芳香族石油樹脂の製造方法

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FR2625506A1 (fr) * 1987-12-31 1989-07-07 Bp Chimie Sa Procede et appareillage de fabrication de polymeres controlee a l'aide d'un systeme de regulation comprenant un spectrophotometre infrarouge
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