KR20010087486A - 리튬 이차 전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬-함유 금속의 산화물을 포함하는 캐소드; 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 상기 캐소드과 애노드 사이에 개재되는 세퍼레이터; 및 비수계 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액으로 이루어진 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 캐소드, 애노드 및 세퍼레이터 사이의 결착력을 증가시키기 위해 상기 유기 전해액에 열경화성 모노머 또는 올리고머를 부가하고 중합 및 열경화시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지를 제공한다. 본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 극판 및 세퍼레이터 사이의 결착력이 강화되어 고온 방치시 전지의 스웰링 현상이 억제된다는 장점이 있다.

Description

리튬 이차 전지{Lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 이차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 캐소드, 애노드 및 세퍼레이터 사이의 결착력이 강화되어 고온 방치시 극판이 부푸는 스웰링 현상이 억제된 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
리튬 이차 전지는 통상적으로 리튬-함유 금속의 산화물을 포함하는 캐소드, 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드 및 상기 캐소드과 애노드 사이에 개재되는 세퍼레이터를 포함하는 전지 조립체에 리튬염과 비수계 유기용매로 이루어진 전해액이 함침되어 형성된다. 이러한 리튬 이차 전지의 성능 시험 중에 80℃에서 4시간 방치한 후 외형의 변화를 측정하여 일정한 범위 내에 들 것을 요구하는 시험이 있다.
그러나, 리튬 이차 전지의 전해액으로 사용되는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥솔란, 디메톡시에탄, 디메틸 카보네이트, 디에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 및 폴리에틸렌글리콜, 디메틸에테르 등과 같은 비수계 유기용매는 고온 방치시 기화되어 다량의 가스를 발생시켜 전지의 두께를 증가시켜 상술한 바와 같은 기준 범위를 벗어나게 만든다.
또한, 리튬 이차 전지를 고온에서 방치하면 캐소드와 애노드의 표면에서 부반응에 의해 이산화탄소 또는 에틸렌 가스와 같은 가스가 발생하게 되거나 캐소드와 애노드가 부푸는 현상이 일어나 전지의 두께가 증가하기도 한다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 휘발성 낮고 끓는점이 높은 비수계 유기용매를 사용하거나 유기 전해액에 비점이 높은 첨가제를 부가하여 고온에서의 유기 전해액 증기압을 낯추는 방법 및 애노드와 캐소드 표면에서 일어나는 부반응을 억제하여 부푸는 현상을 방지할 수 있는 첨가제를 부가하는 방법 등이 제안되었다.
그러나 위에서 언급한 방법들은 전지가 부푸는 현상은 어느 정도 해결하더라도 전지의 성능 및 전기화학적 특성을 저하시키므로 이를 보완할 수 있는 새로운 방법이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고온에서 스웰링 현상이 억제된 새로운 리튬 이차 전지를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 리튬-함유 금속의 산화물을 포함하는 캐소드; 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 상기 캐소드과 애노드 사이에 개재되는 세퍼레이터; 및 비수계 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액으로 이루어진 리튬 이차 전지에 있어서,
상기 캐소드, 애노드 및 세퍼레이터 사이의 결착력을 증가시키기 위해 상기 유기 전해액에 열경화성 모노머 또는 올리고머를 부가하고 중합 및 열경화시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 열경화성 모노머는 아크레이트계 모노머, 아크릴아미드계 모노머 및 디비닐 벤젠으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하며, 또한 상기 열경화성 올리고머는 아크릴레이트계 올리고머 또는 메틸렌비스아크릴아미드계 올리고머인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지에 있어서, 상기 열경화성 모노머 또는 올리고머의 함량은 상기 유기 전해액 총 중량에 대하여 1.0 내지 50.0중량포함되는 것이 바람직하다.
본 발명은 비수계 유기용매와 리튬염으로 이루어진 통상적인 리튬 이차 전지의 유기 전해액에 열경화성 모노머 또는 올리고머를 포함시키고, 이러한 유기 전해액을 애노드, 캐소드 및 세페레이터 골고루 분포시킨 후에 화성 단계에서 약 50 내지 80℃로 가열하여 중합 및 열경화시켜 애노드, 캐소드 및 세퍼레이터 사이에 3차원적인 네트워크 구조를 형성시킴으로써 고온에서 방치하는 경우에도 전지의 두께가 증가되지 않도록 한 것이다.
본 명세서에서 사용하는 "열경화성"이라는 용어는 중합체가 가열될 때 중합체 속에 남아 있는 미반응기가 반응하여 중합도가 커지고, 가교결합이 진행되어 3차원적 네트워크 구조를 형성하는 성질을 의미하여, 이러한 3차원적 네트워크 구조를 형성하면 큰 변형력을 가하여도 쉽게 변형되지 않는 특성을 보인다.
또한, 본 명세서에서 사용하는 "열경화성 모노머"라는 용어는 유기 전해액에 사용되는 비수계 유기용매에 가용성이거나 액상인 모노머로서 유기 전해액내에 분포되어 있다가 가열하면 우선적으로 중합되어 중합체가 형성되고 더 반응이 진행되어 상술한 바와 같은 열경화가 이루어지는 모노머를 의미한다.
또한, 본 발명에서 사용하는 "열경화성 올리고머"는 용어는 유기 전해액에 사용되는 비수계 유기용매에 가용성이거나 액상인 올리고머로서 유기 전해액내에 분포되어 있다가 가열하면 우선적으로 서로 중합되고 이어서 열경화가 이루어지는 올리고머를 의미한다.
본 발명에서 사용가능한 열경화성 모노머 또는 올리고머는 예를 들어 가교성 불포화 결합을 가지고 있는 아크릴 수지 형성용 모노머 또는 올리고머와 같이 본 발명이 속하는 기술분야에 널리 알려져 있는 것이라면 특별한 제한없이 사용가능하나, 전지의 성능 및 전기화학적 특성으로 고려하면, 열경화성 모노머로는 2-(설폭시)에틸 메타아크릴레이트, 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타아크릴레이트 등과 같은 아크릴레이트계 모노머, N-(부톡시메틸)아크릴아미드, N-[3-(디메틸아미노)프로필]아크릴아미드 등과 같은 아크릴아미드계 모노머, 및 디비닐 벤젠으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하며, 열경화성 올리고머는 폴리(프로필렌 글리콜)디아크릴레이트, 폴리(프로필렌 글리콜)디아크릴레이트, 폴리(프로필렌 글리콜)디메타크릴레이트, 폴리(에틸렌 글리콜)디메타크릴레이트 등과 같은 아크릴레이트계 올리고머 또는 N.N'-메틸비스아크릴아미드, N,N'-(1,2-디하이드록시에틸렌)비스아크릴아미드 등과 같은 아크릴아미드계 올리고머 인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 열경화성 모노머 또는 올리고머는 유기 전해액 총 중량을 기준으로 1.0 내지 50.0 중량포함되는 것이 바람직한데, 그 함량이 1.0 중량미만인경우에는 충분한 스웰링 억제 효과를 얻을 수 없고, 50.0중량를 초과하는 경우에는 전해액의 비율이 적어짐에 따른 전지의 용량 저하 등의 문제점이 발생한다.
또한, 본 발명에서 사용가능한 혼합 유기용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 제한이 없으며, 그 예를 들면, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 디프로필카보네이트, 디부틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 메틸프로필카보네이트, 메틸부틸카보네이트, 에틸프로필카보네이트, 에틸부틸카보네이트, 프로필렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥솔란, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 등의 혼합한 용매이다. 그리고, 본 발명에서 사용가능한 리튬염은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 제한이 없으며, 그 예로는 LiPF6, LiBF4, LiAsF6, LiClO4, CF3SO3Li, LiC(CF3SO2)3, LiN(C2F5SO2)2, LiN(CF3SO2)2등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 본 발명이 속하는 기술분야에 널리 알려진 방법에 따라 캐소드, 애노드 및 세레이터로 이루어진 전지 조립체에 상술한 바와 같이 비수계 유기용매, 리튬염, 및 열경화성 모노머 또는 올리고머로 이루어진 유기 전해액을 분포시킨 후에 화성 단계에서 약 50 내지 약 80℃로 가열하여 상기 모노머 또는 올리고머의 중합 및 열경화를 유도하여 제조된다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 하지만, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 8g을 아세톤 92g에 용해하여 결합제 용액을 준비하였다.
이어서, 상기 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거해낸 다음, 여액을 LiCoO265g과 카본블랙 10g 및 디부틸프탈레이트 25g의 혼합물에 부가한 다음, 이를 충분히 혼합하여 캐소드 활물질 조성물을 준비하였다.
상기 캐소드 활물질 조성물을 전처리된 알루미늄 익스팬디드 메탈상에 코팅 및 건조하여 캐소드 전극판을 만들었다.
이와 별도로, 캐소드 전극판 제조시 만든 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거한 다음, 얻어진 여액을 메조카본파이버(MCF) 65g과 카본블랙 8g 및 및 디부틸프탈레이트 27g의 혼합물에 부가하고 이를 충분히 혼합하여 애노드 활물질 조성물을 형성하였다.
상기 애노드 활물질 조성물 구리 익스팬디드 메탈상에 코팅 및 건조하여 애노드 전극판을 만들었다.
이와 별도로, 상기 캐소드 전극판 제조시 만든 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거한 다음, 여액을 실리카 34g 및 디부틸프탈레이트 40g의 혼합물에 부가하고 이를 충분히 혼합하여 세퍼레이터 형성용 조성물을 형성하였다. 이 세퍼레이터 형성용 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 극판에 캐스팅 및 건조한 다음, 이 PET 극판으로부터 박리하여 세퍼레이터 필름을 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 캐소드 극판과 애노드 극판과 세퍼레이터를캐소드/세퍼레이터/애노드/세퍼레이터/캐소드의 순서대로 라미네이션하여 바이셀 구조를 만들었다. 이어서, 메탄올을 이용하여 이렇게 얻어진 바이셀 구조의 전지 구조체로부터 가소제를 추출, 제거하였다.
상기 결과물에 알루미늄 탭, 구리 탭을 용접시킨 다음, 통상적인 전해액(Merck사, 1.5M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=3:3:4)에 열경화성 모노머로서 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타크릴레이트를 부가하고 균일하게 혼합하여 제조한 유기 전해액에 3시간동안 함침시킨 후 화성단계에서 60℃로 1시간 동안 가열하여 본 발명에 따른 리튬 이차 전지를 완성하였다. 이 때 상기 전해액(Merck사, 1.5M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=3:3:4) 100g에는 열경화성 모노머로서 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타크릴레이트 30g이 부가된 상태이다.
<실시예 2>
실시예 1에서 사용한 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타크릴레이트의 함량을 전해액 100g당 20g으로 조절한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 완성하였다.
<실시예 3>
실시예 1에서 사용한 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타크릴레이트를 폴리(에틸렌 글리콜)디아크릴레이트로 대체한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 완성하였다.
<실시예 4>
실시예 1에서 사용한 비스페놀 A 에톡실레이트 디메타크릴레이트를 N,N'-메틸렌비스아클리아미드로 대체한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 완성하였다.
<비교예 1>
열경화성 모노머를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예1 과 동일한 방법으로 리튬 이차 전지를 완성하였다.
실시예 및 비교예에 따라 제조된 리튬 이차 전지의 두께를 측정한 후 80℃에서 4시간 동안 방치한 후 두께를 측정하여 각각의 결과를 표 1에 나타냈다.
시험전 두께 시험 후 두께 두께의 변화량
실시예 1 6.42 6.55 2.0
실시예 2 6.40 6.63 3.6
실시예 3 6.48 6.59 1.7
실시예 4 6.37 6.69 5.0
비교예 1 6.34 7.45 17.5
상기 표 1에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 리튬 이차 전지는 비교예 1의 전지의 비해 두께의 변화량이 10이상 감소하였다. 또한 비교예와 실시예의 리튬 이차 전자는 충방전 특성, 수명 특성 등 전지의 성능에 있어서는 차이가 없었다.
이상의 설명에서와 같이 본 발명에 따른 리튬 이차 전지는 종래의 리튬 이차 전지와 비교할 때 전지의 충방전 특성, 수명 특성 등의 전지 성능은 거의 유사하면서도 극판 및 세퍼레이터 사이의 결착력이 강화되어 고온 방치시 전지의 스웰링 현상이 억제된다는 장점이 있다.
본 발명의 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (4)

  1. 리튬-함유 금속의 산화물을 포함하는 캐소드; 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 상기 캐소드과 애노드 사이에 개재되는 세퍼레이터; 및
    비수계 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액으로 이루어진 리튬 이차 전지에 있어서,
    상기 캐소드, 애노드 및 세퍼레이터 사이의 결착력을 증가시키기 위해 상기 유기 전해액에 열경화성 모노머 또는 올리고머를 부가하고 중합 및 열경화시켜 제조되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 모노머는 아크릴레이트계 모노머, 아크릴아미드계 모노머 및 디비닐 벤젠으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열경화성 올리고머는 아크릴레이트계 올리고머 또는 아크릴아미드계 올리고머인 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
  4. 제1항, 제2항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열경화성 모노머 또는 올리고머의 함량이 상기 유기 전해액 총 중량에 대하여 1.0 내지 50.0중량포함되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차 전지.
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