KR20010080630A - 전계발광 물질 - Google Patents

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Abstract

Tb(TMHD)3OPNP(여기서 TMHD는 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토이고, OPNP는 디페닐포스폰이미드 트리페닐 포스포란임)는 12 볼트 이상의 인가 전압에서 백색광을 방사하는 전계발광 물질이다.

Description

전계발광 물질{ELECTROLUMINESCENT MATERIALS}
전류가 통과될 때 빛을 방사하는 물질은 잘 알려져 있고 디스플레이 용도에 광범위하게 사용된다. 액정 소자 및 무기 반도체 시스템에 기초한 소자는 광범위하게 사용되지만 과다한 에너지 소비, 과다한 제조 비용, 낮은 양자 효율, 평판 디스플레이 제조의 곤란성, 반사율의 문제 즉 밝은 환경에서의 낮은 가시도 및 좁은 시야각(예, ±45°) 등의 단점이 있다.
유기 중합체가 전계발광 소자에 유용한 것으로 주장되지만, 순색(純色)을 얻을 수 없고 제조 비용이 많이 들며 상대적으로 낮은 효율을 갖는다.
전계발광 소자에 유용한 것으로 주장되는 다른 화합물로 알루미늄 퀴놀레이트가 있지만, 이는 일정 범위의 색을 얻는데 사용되는 도펀트(dopant)를 필요로 하고 상대적으로 낮은 효율을 갖는다.
문헌[Chemistry letters pp 657-660, 1990, Kido 등]에, 테르븀(Ⅲ) 아세틸 아세토네이트 착물은 녹색 발광성을 띤다고 기술되어 있고, 문헌[Applied Physics letters 65(17), 1994.10.24., Kido 등]에, 유로퓸(Ⅲ) 트리페닐렌 디아민 착물은 적색 발광성을 띤다고 기술되어 있지만, 테르븀(Ⅲ) 아세틸 아세토네이트 착물 및유로퓸(Ⅲ) 트리페닐렌 디아민 착물은 대기 조건에서 불안정하고 피막으로 생산되기 어렵다.
상기 문헌들에 기술된 착물들은 상대적으로 낮은 광발광 효율을 갖고, 녹색광 또는 적색광만을 산출할 수 있고 다른 색은 산출할 수 없다.
전계발광에 의한 백색광의 산출은 달성하기 어렵고, 복수의 다른 전계발광 물질을 혼합시키거나 또는 연속층으로 사용할 것을 필요로 한다. 방사광의 색을 수정하는 다른 방법은 형광 염료 또는 전계발광 물질과 혼합되거나 연속층으로 있는 염료를 사용하는 것이다.
문헌[Takeo Wakimoto 등, Applied Surface Science 113/114(1997) pp 698-704]에 알루미늄 퀴놀레이트가 이미터(emitter)로 사용되고 형광 염료인 퀴나크로딘 유도체에 의해 도핑처리됨으로써 방사광의 색을 변화시키는 전계발광 전지 (cell)가 기술되어 있다.
현재 본 발명자는 인가 전압(applied voltage)을 변화시킴으로써 방사광을 변화시킬 수 있고 백색광을 방사시킬 수 있는 전계발광 화합물을 밝혀 내었다.
본 발명은 전계발광 물질 및 이를 혼입한 소자(device)에 관한 것이다.
본 발명은 전계발광 화합물이 Tb(TMHD)3OPNP인 전계발광 소자를 제공한다.
상기 Tb(TMHD)3OPNP 중 TMHD는 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토이고, OPNP는 디페닐포스폰이미드 트리페닐 포스포란이다.
빛의 색은 주관적이나, 색들이 도표상에 각각 일정 구역을 차지하는 2차원도표상의 좌표에 의해 색을 정의할 수 있고, 본 발명에 있어서 백색광은 백색으로 관찰되고 색 도표 CIE I931 구역으로 정의될 수 있다.
방사광의 색을 변화시킬 수 있는 다른 전이 금속, 란탄족 금속 또는 악티늄족 금속 유기 착물과 전계발광 화합물을 혼합할 수 있다.
전계발광 소자는 양극으로 작용하는 전도성 기판, 전계발광 물질층 및 음극으로 작용하고 전계발광층에 연결되어 있는 금속 접촉자를 포함한다. 전류가 전계발광층을 통과할 때, 전계발광층은 빛을 방사한다.
본 발명의 전계발광 소자는 양극으로 작용하는 전도성 유리 또는 플라스틱 물질인 투명한 기판을 포함하는 것이 바람직하고, 기판은 산화 인듐 주석으로 코팅된 유리와 같은 전도성 유리가 바람직하지만 전도성이 있거나 전도성 층을 갖는 한 어떤 유리도 사용가능하다. 또한, 전도성 중합체 및 전도성 중합체로 코팅된 유리나 플라스틱을 기판으로 사용할 수 있다. 유기 용매 중 용액으로부터 증발시킴으로써 Tb(TMHD)3OPNP를 직접 기판에 침착시킬 수 있다. 사용되는 용매의 예로는 에탄올과 같은 알콜, 아세톤과 같은 케톤, 메틸 아세틸아세토네이트 및 디클로로메탄과 같이 염소화된 탄화수소를 들 수 있다.
대안으로, 고체 상태로부터 회전 코팅법 또는 진공 침착법(예, 스퍼터링법 (sputtering))에 의해 전계발광 물질을 침착시키거나 기타 종래의 방법을 사용할 수 있다.
Tb(TMHD)3와 OPNP를 혼합하고 진공하에 형성된 혼합물을 가열함으로써 혼합물을 증발시키며, 기판상에 증기를 응축시킴으로써 기판상에 유기-금속 착물 피막 또는 층을 형성시키는 것에 의해 Tb(TMHD)3OPNP 피막을 제조하는 것이 바람직하다. 대안으로, 기판상에 Tb(TMHD)3와 OPNP를 연속 침착시킬 수 있다.
본 발명의 한 실시태양에 있어서, 투명한 기판상에 정공 수송층을 침착시키고, 정공 수송층에 Tb(TMHD)3OPNP를 침착시킨다. 정공 수송층은 정공을 수송하고 전자를 차단시키는 역할을 함으로써, 전자가 정공과 재결합하지 않고 전극으로 이동하는 것을 막을 수 있다. 따라서, 운반체의 재결합은 주로 이미터층에서 일어난다.
중합체 전계발광 소자에 정공 수송층을 사용하고, 임의의 공지된 정공 수송물질을 피막 형태로 사용할 수 있다.
폴리(비닐카르바졸), N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비스페닐-4,4'-디아민(TPD), 폴리아닐린 등과 같은 방향족 아민 착물의 피막으로 정공 수송층을 제조할 수 있다.
선택적으로, 형광 레이저 염료 및 발광 레이저 염료와 같은 염료를 포함시켜 방사광의 색 스펙트럼을 수정할 수 있고, 또한, 광발광 효율 및 전계발광 효율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 한 실시태양에 있어서, 폴리올레핀(예, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등) 및 바람직하게는 폴리스티렌과 같은 중합체 물질과 Tb(TMHD)3OPNP를 혼합한다. 혼합물 중 활성 물질의 바람직한 양은 95 중량% 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 25 중량% 내지 20 중량%이다.
선택적으로 Tb(TMHD)3OPNP와 정공 수송 화합물을 5-95% 대 95-5%의 비율로 혼합할 수 있다.
본 발명의 다른 실시태양에 있어서, 음극과 Tb(TMHD)3OPNP층 사이에 전자 수송 물질층이 있고, 이 전자 수송층은 전류가 통과될 때 전자를 수송할 금속 퀴놀레이트(예, 알루미늄 퀴놀레이트)와 같은 금속 착물이 바람직하다. 대안으로, Tb(TMHD)3OPNP와 전자 수송 물질을 혼합하고 공침시킬 수 있다.
바람직한 구조물에는, 양극인 투명한 전도성 물질로 형성되고, 그 위에 정공 수송층, Tb(TMHD)3OPNP층 및 음극에 연결된 전자 수송층이 연속적으로 침착된 기판이 있다. 음극은 낮은 일 함수를 갖는 금속(예, 알루미늄, 칼슘, 리튬, 은/마그네슘 합금 등)일 수 있다.
보다 낮은 전압(예, 10 볼트 이하)에서 방사광은 주로 황록색 (yellowish green)이고 테르븀 Ⅲ 착물의 방사광의 전형적인 색에 상응하며, 전압이 상승될수록 방사광은 점점 백색에 가까와지고 12 볼트 이상에서 눈에 백색으로 보인다.
전압이 상승됨에 따라 보다 짧은 파장의 빛을 방사하는 리간드로 인한 방사 휘도 세기의 증가때문에 방사광의 파장을 변화시키는 것이 가능하고, 따라서, 전체 효과는 착물 중 다양한 각 부분의 기여의 조합 및 정공 수송층과의 상호작용이다.
놀랍게도 상기 효과는 백색광을 일으킨다.
본 발명은 하기 실시예에 기술되어 있다.
실시예 1
(ⅰ) 박막 Tb(TMHD) 3 OPNP
Tb(TMHD)350 ㎎(7 ×10-5몰)과 OPNP 33.68 ㎎(7.05 ×10-5몰)을 막자사발에서 함께 갈고, 그 중 3 g을 Edwards(E306) 진공 코팅기내 몰리브덴 단정(boat)상에 놓아 두었다. 스펙트로실 슬라이드(Spectrosil slide)(UV 등급)를 시료 용기 상에 안정하게 올려 놓았다. 진공 코팅기를 10-7torr로 배출시키고, 10∼90 A, 10 V에서 전기 가열기를 사용하여 시료를 최대 20초 동안 가열시킴으로써 Tb(TMHD)3OPNP 피막을 제공하였다.
(ⅱ) Tb(TMHD) 3 OPNP를 주성분으로 한 전계발광 소자의 제조
(ⅰ)에서와 같이 제조된 Tb(TMHD)3OPNP3 ㎎을 패턴화된 ITO 전극상에 증착시켜서 50 nm 두께의 피막을 제공하였다. 미리 TPD로 형성된 20 nm의 정공 수송층으로 패턴화된 ITO를 코팅하였다. 이어서 알루미늄 퀴놀레이트(Alq3)를 상기 층의 상부에 증착시켜 전자 수송층으로 작용하는 20 nm 두께의 피막을 제공하였다. 알루미늄 상부 접촉자(900 nm)을 제조하여 도 1의 구조물을 형성시켰다.
측정된 전압을 소자에 통과시키고 방사광의 파장을 측정하였다. 그 결과는 도 2a, 도 2b 및 도 2c에 나타내었다. 여기에서 알 수 있듯이, 전압이 상승함에 따라 Tb에 기인한 피크 이외의 파장에서 빛의 강도는 증가하고, 도 2c에서 이것을 방사광이 백색이 되게 하며, 색 도표 CIE I931에서 도 2c에 나타난 방사광의 색 좌표는 x:0.22 및 y: 0.25, 즉 백색광의 색 좌표이었다.

Claims (16)

  1. 전계발광 화합물이 Tb(TMHD)3OPNP(여기서, TMHD는 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오나토이고, OPNP는 디페닐포스폰이미드 트리페닐 포스포란임)인 전계발광 소자 (electroluminescent device).
  2. 제1항에 있어서, 양극으로 작용하는 전도성 기판, Tb(TMHD)3OPNP층 및 음극으로 작용하고 전계발광층에 연결된 금속 접촉자(contact)를 포함하는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  3. 제2항에 있어서, Tb(TMHD)3OPNP는 유기 용매 중 용액으로부터의 증발에 의해 기판상에 직접 침착되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  4. 제2항에 있어서, Tb(TMHD)3OPNP는 고체 상태로부터 회전(Spin) 코팅법 또는 진공 침착법에 의해 기판상에 침착되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Tb(TMHD)3OPNP 피막은 Tb(TMHD)3와 OPNP를 혼합하고, 이 형성된 혼합물을 진공하에서 가열하여 혼합물을 증발시키고, 기판상에 증기를 응축시켜 기판상에 Tb(TMHD)3OPNP 피막 또는 층을 형성시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, Tb(TMHD)3OPNP 피막은 기판상에 Tb(TMHD)3및 OPNP를 간접(consequential) 침착시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 정공 수송층은 투명한 기판상에 침착되고 Tb(TMHD)3OPNP는 정공 수송층상에 침착되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  8. 제7항에 있어서, 정공 수송층은 폴리(비닐카르바졸), N,N'-디페닐-N,N'-비스 (3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD) 또는 폴리아닐린 피막으로 제조되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, Tb(TMHD)3OPNP과 정공 수송 화합물이 5-95 중량% 대 95-5 중량%의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 염료를 포함시킴으로써 방사광의색 스펙트럼을 수정하고 광발광 및 전계발광 효율을 향상시키는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어는 한 항에 있어서, 혼합물 중 Tb(TMHD)3OPNP의 양이 혼합물에 대하여 95 중량% 내지 5 중량%가 되도록 Tb(TMHD)3OPNP이 폴리올레핀과 혼합된 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 음극과 Tb(TMHD)3OPNP층 사이에 전자 수송 물질층이 존재하는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  13. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 전자 수송 물질이 Tb(TMHD)3OPNP와 혼합되어 공침된 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  14. 제12항에 있어서, 전자 수송 물질은 알루미늄 퀴놀레이트인 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  15. 제12항에 있어서, 투명한 전도성 물질로 형성된 양극; 그 위에 정공 수송층; Tb(TMHD)3OPNP층; 및 금속 음극에 연결되는 전자 수송층;이 연속적으로 침착된 기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 전계발광 소자.
  16. 전계발광 소자로부터 백색광을 방사하는 방법에 있어서, 소자는 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 소자이고 소자를 관통하는 인가 전압은 12 볼트 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
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