KR20010060125A - A resin composition based olefin - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반경질의 올레핀계 수지 조성물에 과한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로다른 고무함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하고 여기에 충격강도를 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무와 미세탈크, 그리고 극성기가 함유된 변성수지 및 여러 첨가제를 가함으로서 대형제품의 사출성형시 성형성과 도장성을 개선시키면서 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성을 크게 향상시킨 반경질의 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention is an excess of a semi-olefin olefin resin composition, more specifically, the ethylene-propylene copolymer having a different rubber content as a main component, in order to reinforce the impact strength therein ethylene-α-olefin copolymer rubber and micro talc And a modified olefin resin composition containing polar groups and various additives to improve the moldability and paintability of injection molding large products, and to improve the overall properties such as impact resistance, heat resistance and tensile strength. will be.
일반적으로 복합수지는 고분자를 모재로하여 충진제 혹은 보강제를 혼련기나 압출기를 사용하여 용융혼련시켜 고분자 자체로는 구현할 수 없는 새로운 가능성을 부여한 소재를 뜻한다. 이 복합수지는 응용하고자 하는 분야의 용도특성에 따라 수지와 충진제의 종류, 성상, 크기 및 함량을 선정해야 하고, 특히 복합수지는 가공조건의 변화에 따라 그 물성이 크게 영향을 받기 때문에 수지 자체의 가공성, 재생성 등을 그대로 유지하면서 충진제에 의해 물성특성을 향상시킬 수 있도록 가공기기 및 가공 조건의 선정이 필수적이다. 또한 가공시 수지가 고온, 고압에의해 변형 및 노하를 방지하기 위한 첨가제 처방 역시 복합수지 특성을 결정하는 중요한 변수이다. 이밖에도 고분자 모재와 충진재 두가지 성분의 계면이 존재하며 이 계면 접착력에 따라 소재의 물성이 좌우되기 때문에 이러한 점을 보완하여야 한다.In general, a composite resin refers to a material that has a new potential that cannot be realized by the polymer itself by melt kneading a filler or reinforcing agent using a kneader or an extruder with a polymer as a base material. The composite resin should be selected according to the application characteristics of the field to be applied, the type, properties, size and content of the resin and fillers. In particular, the composite resin is greatly affected by the change in processing conditions, Selection of processing equipment and processing conditions is essential to improve the physical properties of fillers while maintaining processability and reproducibility. In addition, the additive formulation for preventing the deformation and degradation of the resin due to high temperature and high pressure during processing is also an important variable for determining the properties of the composite resin. In addition, the interface between the two components of the polymer base material and the filler is present, and the physical properties of the material depend on the interface adhesion.
이러한 복합수지 가운데 결정성 폴리프로필렌계 수지와 올레핀계 고무를 주원료로 하는 수지조성물은 비중이 작고, 내충격성, 내열성, 기계적강도가 우수하며 가격 또한 저렴하여 내외장 부품 등으로 광범위하게 사용되고 있으나 일반적으로 올레핀계 수지인 고밀도 폴리에틸렌과 폴리프로필렌은 타 수지에 비해 상대적으로 기계적 강성이 우수함에도 불구하고 수지 자체로는 나타낼 수 있는 물성에 한계가 있어 새로운 가능성을 부여하는 복합수지에 대한 연구가 현재까지 연구되고 있으며 많은 부분 실용화되고 있다.Among these composite resins, resin compositions composed mainly of crystalline polypropylene resins and olefin rubbers have a small specific gravity, excellent impact resistance, heat resistance, mechanical strength, and low price, and are widely used as interior and exterior parts. Although high density polyethylene and polypropylene, which are olefinic resins, have superior mechanical stiffness compared to other resins, studies on composite resins that give new possibilities due to limitations in physical properties that can be represented by the resin itself have been studied. And many have been put to practical use.
그 중, 공지의 방법으로는 결정성의 폴리프로필렌을 주성분으로 사용하고, 프로필렌 92 ∼ 95 중량%, 에틸렌 5 ∼ 8 중량%, 에틸렌-프로필렌 고무가 7 ∼ 12 중량%이고, 용융지수가 20 ∼ 40 g/10분 정도인 에틸렌-프로필렌 공중합 수지를 사용하며, 여기서 올레핀계 고무로는 프로필렌의 함량이 25 ∼ 45 중량%인 에틸렌-프로필렌을 사용하고, 강성을 높이기 위해 평균입경 2 ∼ 4 ㎛의 미세탈크를 사용하고, 이상의 성분들을 혼련기나 압출기를 사용하여 기계적으로 용융혼련하게 된다. 그러나, 이 경우는 조성물의 충격강도를 높이기 위해 고가의 올레핀계 고무를 다량 사용하게 되고 또 강성을 높이기 위해 탈크를 사용하므로써 성형성의 저하를 초래하게된다.Among them, as a known method, crystalline polypropylene is used as a main component, 92 to 95% by weight of propylene, 5 to 8% by weight of ethylene, 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber, and a melt index of 20 to 40 Ethylene-propylene copolymer resin of about 10 g / 10 minutes is used. Here, ethylene-propylene is used as the olefin rubber, and the propylene rubber is 25 to 45% by weight. The talc is used and the above components are mechanically melt kneaded using a kneader or an extruder. However, in this case, a large amount of expensive olefinic rubber is used to increase the impact strength of the composition, and talc is used to increase the rigidity, thereby degrading moldability.
또한, 공지의 유럽특허 0557124A1에는 높은 용융지수와 고결정성의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 55 ∼ 75 중량% 함유하고, 30 ∼ 100 ℃정도의 용융온도를 갖는 결정성 에틸렌 공중합체를 25 ∼ 45 중량% 함유하며, 평균입경 5 ㎛인 미세탈크 1 ∼ 25 중량%를 사용한 초고경질의 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 이와같은 조성물의 경우 고결정성의 에틸렌-프로필렌 공중합체의 사용으로 인해 연질, 반경질 및 경질의 소재로는 부적당하다.In addition, known European Patent 0557124A1 contains 55 to 75% by weight of a high melt index and a high crystalline ethylene-propylene copolymer, and 25 to 45% by weight of a crystalline ethylene copolymer having a melting temperature of about 30 to 100 ° C. It discloses about the ultra-hard composition which contains 1-25 weight% of fine talc whose average particle diameter is 5 micrometers. However, such compositions are inadequate for soft, semi-rigid and hard materials due to the use of highly crystalline ethylene-propylene copolymers.
그밖에도 이와 관련된 특허로는 유럽특허 제 0531154A2호 , 제 059662A1호, 제 0496625A2호 등이 있는 바, 이 경우 역시 유럽특허 제 0557124A1호와 같은 문제가 있다.In addition, there are related patents such as European Patent Nos. 0531154A2, 059662A1, and 0496625A2. In this case, there are also the same problems as European Patent No. 0557124A1.
위와 같이 종래의 올레핀계 수지 조성물은 제조시 다량의 올레핀계 고무성분을 폴리프로필렌에 혼련시키면 조성물의 유동성이 좋지 않으며, 웰라인(well-line)이 약하게되어 대형사출물의 성형성이 나빠지게 되고 사출물의 외관이 불량하게 된다. 또한 조성물의 주원료인 올레핀계 고무와 폴리프로필렌이 모두 비극성 수지이므로 도장성이 불량하게 되는 문제점도 있다.In the conventional olefin resin composition as described above, when a large amount of olefin rubber components are kneaded in polypropylene, the fluidity of the composition is not good, and the well-line is weak, and the moldability of the large injection molding is deteriorated. The appearance of is poor. In addition, since both the olefinic rubber and the polypropylene, which are the main raw materials of the composition, are nonpolar resins, there is also a problem in that paintability is poor.
따라서, 상기한 이러한 문제점을 해결하기 위하여 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 제조시 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 극히 높인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 7 ∼ 12 중량%로 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체를 사용하고, 충격성을 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고, 강성 보강을 위해 미세탈크를 사용하며, 내열성과 내후성을 개선하기 위해 적절한 첨가제를 가하여 성형성, 도장성, 내충격성 및 내열성 등이 개선된 올레핀계 수지조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.Therefore, in order to solve the above problems, the content of ethylene-propylene copolymer and ethylene-propylene rubber having extremely high content of ethylene-propylene rubber in the preparation of crystalline ethylene-propylene copolymer was prepared at 7 to 12% by weight. Using ethylene-propylene copolymer, using ethylene-α-olefin copolymer rubber to reinforce impact, using micro talc for reinforcing rigidity, adding appropriate additives to improve heat and weather resistance An object of the present invention is to provide an olefin resin composition having improved resistance, impact resistance and heat resistance.
본 발명은 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하는 에틸렌-프로필렌 공중합체 수지를 주성분으로 하는 올레핀계 수지 조성물에 있어서, 상기 주성분은 에틸렌-프로필렌 고무함량이 7 ∼ 12 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 18 ∼ 22 중량%와 에틸렌-프로필렌 고무함량이 20 ∼ 30 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체 50 ∼ 60 중량%로 이루어져 있고, 여기에 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무 10 ∼ 20 중량%, 탈크 0 ∼ 5 중량%, 변성수지 1 ∼ 2 중량% 및 첨가제를 0.1 ∼ 1.0 중량% 함유하는 것을 특징으로 한다.The present invention is an olefin resin composition containing ethylene-propylene copolymer resin containing ethylene-propylene rubber as a main component, wherein the main component is an ethylene-propylene copolymer 18 to 22 having an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight. It consists of 50% to 60% by weight of ethylene-propylene copolymer having 20% to 30% by weight of ethylene-propylene rubber and 10% to 20% by weight of ethylene-α-olefin copolymer rubber and 0 to 5% by weight of talc. It is characterized by containing 1 to 2 weight% of modified resin and 0.1 to 1.0 weight% of an additive.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Referring to the present invention in more detail as follows.
본 발명에서 사용한 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 7 ∼ 12 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유한 에틸렌-프로필렌 공중합체와 제조시 20 ∼ 30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하도록 반응기내에서 직접 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체를 혼합하여 사용한다. 여기서, 수지 조성물을 구성하는 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 함량은, 전자의 에틸렌-프로필렌 공중합체의 경우 전체 수지 조성물 가운데 18 ∼ 22 중량%이며, 후자의 에틸렌-프로필렌 공중합체의 경우 전체 수지조성물 가운데 50 ∼ 60 중량%이다.The crystalline ethylene-propylene copolymer used in the present invention is directly in the reactor so as to contain ethylene-propylene copolymer containing 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber and 20 to 30% by weight of ethylene-propylene rubber when prepared. The prepared ethylene-propylene copolymer is mixed and used. Here, the content of the crystalline ethylene-propylene copolymer constituting the resin composition is 18 to 22% by weight in the total resin composition in the case of the former ethylene-propylene copolymer, and the total resin composition in the case of the latter ethylene-propylene copolymer. It is 50-60 weight% in the middle.
그런데 상기 후자의 20 ∼ 30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하도록 반응기내에서 직접 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체의 경우는, 반응기내에서 다량의 에틸렌-프로필렌 고무를 직접 제조함으로서 결정성의 프로필렌 메트릭스에 에틸렌-프로필렌 고무가 균일한 입자로 분산되어 있어 우수한 충격강도를 갖고 있으며, 충격 보강을 위해 부가로 첨부하는 고무의 함량을 현저히 줄일 수 있어서 제품의 로트별 편차를 줄여 균일한 제품의 제조가 용이하다.However, in the case of the ethylene-propylene copolymer directly prepared in the reactor so as to contain the latter 20 to 30% by weight of ethylene-propylene rubber, by producing a large amount of ethylene-propylene rubber directly in the reactor to the crystalline propylene matrix Ethylene-propylene rubber is dispersed in uniform particles, so it has excellent impact strength, and the content of additionally attached rubber can be remarkably reduced for impact reinforcement. .
따라서, 전체적으로는 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 내에 20 ∼ 30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하는 것이 바람직하며, 여기에서 에틸렌-프로필렌 고무 중 에틸렌의 함량은 40 ∼ 50 중량% 정도로 이루어져 있는 것이 바람직하다.Therefore, it is preferable to contain 20 to 30 weight% of ethylene-propylene rubber in the crystalline ethylene-propylene copolymer as a whole, where the content of ethylene in the ethylene-propylene rubber is preferably about 40 to 50% by weight. Do.
본 발명에서 상기와 같이 발명의 범위를 한정한 이유는 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7 ∼ 12 중량%인 공중합체의 함량이 전체 수지조성물 중 18 중량% 미만이면 사출성형 가공성이 저하되는 문제가 있고, 또한 22 중량%를 초과하면 성형성은 증가하나 물성이 감소하는 문제가 있기 때문이다. 한편, 에틸렌-프로필렌 고무함량이 20 ∼ 30 중량% 공중합체의 경우는 함량이 전체 수지조성물 중 50 중량%미만이면 저온충격강도가 감소하는 문제가 있고, 또한 60 중량%를 초과하면 고무의 함량과다로 사출성형성이 감소하는 문제가 있기 때문이다.The reason for limiting the scope of the invention as described above in the present invention is that when the content of the copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight is less than 18% by weight of the total resin composition, injection molding processability is deteriorated. In addition, if the amount exceeds 22% by weight, the moldability is increased, but the physical properties are reduced. On the other hand, when the ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight copolymer is less than 50% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low-temperature impact strength is reduced, and when the content exceeds 60% by weight, the rubber content is excessive. This is because there is a problem in that injection molding is reduced.
그리고, 본 발명에서는 충격강도를 보강하기 위해 부가로 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고 있다. 여기서 α-올레핀으로는 1-프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐 가운데 용도에 따라 선택적으로 사용하게 되며, 바람직하게는 에틸렌-프로필렌 고무를 사용한다. 이 에틸렌-프로필렌 고무는 프로필렌의 함량이 25 ∼ 45 중량%정도이고, 용융지수는 0.5 ∼ 3 g/10분(230℃)이며, 그 함량은 전체 수지 조성물 중 10 ∼ 20 중량%이다. 이러한 범위한정의 이유는 그 함량이 전체 수지조성물 중 10 중량% 미만이면 저온충격강도가 감소하는 문제가 생기며, 또한 20 중량%를 초과하면 사출성형성이 저하되는 문제가 있기 때문이다.In the present invention, in order to reinforce the impact strength, an ethylene-α-olefin copolymer rubber is additionally used. Here, the α-olefin may be selectively used according to the use among 1-propylene, 1-butene, 1-hexene and 1-octene, and preferably ethylene-propylene rubber is used. The ethylene-propylene rubber has a propylene content of about 25 to 45% by weight, a melt index of 0.5 to 3 g / 10 minutes (230 ° C.), and a content of 10 to 20% by weight in the total resin composition. The reason for the limitation of this range is that if the content is less than 10% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low-temperature impact strength is reduced, and if the content exceeds 20% by weight, injection molding is deteriorated.
또한, 강성을 높이기 위해 탈크를 사용하게 되는데, 평균입경이 2 ∼ 4 ㎛인 미세탈크를 사용하며 그 함량은 전체 수지조성물 중 0 ∼ 5 중량%이 바람직하다. 이러한 미세탈크는 물성의 조화가 이루어질 수 있는 경우 첨가하지 않아도 무방하지만, 5 중량%를 초과하면 강성은 향상되나 충격강도가 감소하는 문제가 있게된다.In addition, to increase the rigidity, talc is used, and fine talc having an average particle diameter of 2 to 4 μm is used, and the content thereof is preferably 0 to 5 wt% in the total resin composition. Such fine talc may be added when the balance of physical properties can be made, but if the content exceeds 5% by weight, the stiffness is improved but the impact strength is reduced.
그리고 본 발명에서는 도장성을 개선시키기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무의 점도를 조절하여 조성물의 사출시 고무를 표면으로 많이 돌출시키는 방법과 본 발명의 수지조성물에 변성수지를 첨가, 혼합하는 방법을 사용하고 있다. 여기서 변성수지로는 무수말레인 산이 그레프트된 에틸렌-프로필렌 고무와 에틸렌-2-하이드록시에틸메타아그릴레이트 공중합체 중에서 선택적으로 사용하며, 전체 수지 조성물 가운데 그 함량은 1 ∼ 2 중량%이다. 이때, 전체 수지조성물 중 상기 변성수지의 함량이 1 중량% 미만이면 도장성이 감소하는 문제가 있고, 또한 그 함량이 2 중량%를 초과하면 고가의 변성수지 사용으로 복합수지 조성물의 원가가 상승하며 도장성에 기여하는 정도도 작은 문제가 있다.In the present invention, a method of protruding a lot of rubber to the surface during injection of the composition by adjusting the viscosity of the ethylene-α-olefin copolymer rubber to improve the paintability and a method of adding and mixing the modified resin to the resin composition of the present invention. I use it. Here, the modified resin is selectively used among ethylene-propylene rubber and ethylene-2-hydroxyethyl methacrylate copolymer in which maleic anhydride is grafted, and the content of the total resin composition is 1-2 wt%. In this case, if the content of the modified resin is less than 1% by weight of the total resin composition, there is a problem that the paintability is reduced, and if the content exceeds 2% by weight, the cost of the composite resin composition is increased by the use of expensive modified resin There is also a small problem to contribute to the paintability.
그밖에 내열성, 내후성, 이형성을 개선하고자 첨가제를 첨가하는데, 이때 첨가제의 종류에 따라 조성물의 도장성이 영향을 받게 되므로 적절한 첨가제를 선정하여 사용하여야 하며, 첨가제로는 1차 산화방지제, 2차 산화방지제, 대전방지제, UV 안정제, 핵제, 금속염 및 유기 활제를 사용한다. 그리고, 각 첨가제의 함량은 1차 산화방지제의 경우 2000 ∼ 3000 ppm, 2차 산화방지제 1000 ∼ 1500 ppm, 대전방지제 4000 ∼ 5000 ppm, UV 안정제 2000 ∼ 4000 ppm, 핵제 2000 ∼ 3000 ppm, 금속염 및 유기 활제 500 ∼ 1000 ppm이다.In addition, additives are added to improve heat resistance, weather resistance, and releasability. At this time, the coating property of the composition is affected by the type of additives, so an appropriate additive must be selected and used as a primary antioxidant and a secondary antioxidant. Use antistatic agents, UV stabilizers, nucleating agents, metal salts and organic lubricants. The content of each additive is 2000 to 3000 ppm for the primary antioxidant, 1000 to 1500 ppm for the secondary antioxidant, 4000 to 5000 ppm for the antistatic agent, 2000 to 4000 ppm for the UV stabilizer, 2000 to 3000 ppm for the nucleating agent, metal salt and organic It is 500-1000 ppm of lubricant.
만일, 상기 첨가제의 함량범위를 벗어나는 경우 소량사용시 내열성, 내후성 등이 취약해지며, 과량사용시 내열성, 내후성의 향상에 크게 기여하지 못하며 수지조성물의 제조원가가 상승하는 문제가 있다.If it is out of the content range of the additive, heat resistance, weather resistance, etc. become weak when used in a small amount, and when used excessively, it does not contribute significantly to improvement of heat resistance and weather resistance, and there is a problem that the manufacturing cost of the resin composition is increased.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples and Comparative Examples as follows, but the present invention is not limited thereto.
실시예 및 비교예 1 ∼ 2Examples and Comparative Examples 1-2
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성 및 함량으로 반응기내에서 통상의 방법으로 용융혼련시켜 올레핀계 수지조성물을 제조하였으며, 이에 대하여 용융지수, 인장강도, 신율, 굴곡탄성율, 아이조도 충격강도 및 도장접착성을 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.The olefin resin composition was prepared by melting and kneading in a conventional manner in a reactor with the composition and content as shown in Table 1 below. Melt index, tensile strength, elongation, flexural modulus, Izodo impact strength, and paint adhesiveness were prepared. Was measured and the results are shown in Table 1 below.
이때, 각각의 물성은 ASTM 측정법에 따라 측정하였고, 도장접착성의 비교는 50 × 100 × 2의 시편에 염소화폴리프로필렌 프라이머를 5 ∼ 7 ㎛로 도장한 다음 우레탄계 페인트를 20 ∼ 30 ㎛로 도장하고 85 ℃의 오븐에서 30분간 경화후 상온에서 24 시간 방치한 다음 2 ㎜의 격자를 100개 만들어 테이프로 도장접착성을 비교하였다.At this time, the respective physical properties were measured according to the ASTM measurement method, the comparison of the coating adhesion is 50 × 100 × 2 chlorinated polypropylene primer to the coating of 5 ~ 7 ㎛ and then urethane-based paint to 20 ~ 30 ㎛ 85 After curing for 30 minutes in an oven at ℃ ℃ was allowed to stand at room temperature for 24 hours, 100 gratings of 2 mm were made and compared the coating adhesiveness with a tape.
상기의 결과에서 알 수 있듯이 본 발명의 올레핀계 수지 조성물은 반경질의 수지 조성물로서 성형성이 우수하여 대형제품의 사출성형에 유용함을 알 수 있으며 분산제, 내후안정제 및 슬립제 등의 첨가제 사용으로 내충격성, 내열성, 굴곡탄성등의 제반 물성 및 안료로 조색시 안료분산성과 내후성이 우수한 수지 조성물임을 알 수 있다.As can be seen from the above results, the olefin resin composition of the present invention is a semi-rigid resin composition, which has excellent moldability and is useful for injection molding of large products, and has impact resistance by using additives such as a dispersant, a weather stabilizer, and a slip agent. It can be seen that it is a resin composition having excellent pigment dispersibility and weather resistance when coloring with various physical properties and pigments such as heat resistance and flexural elasticity.
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