KR100187187B1 - Resin composition based on olefin - Google Patents
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Abstract
본 발명은 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로하고 여기에 2종의 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무, 미세 탈크 및 분산제, 내후성안정제 또는 슬립제를 첨가함으로써 대형제품의 사출성형시 성형성을 개선시키면서 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성 및 안료로 조색시 안료분산성과 내후성 등이 우수한 경질의 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition, and more particularly, based on ethylene-propylene copolymers having different rubber contents, two kinds of ethylene-α-olefin copolymer rubbers, fine talc and dispersants, weathering stabilizers The present invention also relates to a hard olefin resin composition having excellent pigment dispersibility and weather resistance when coloring with pigments and impact resistance, heat resistance, tensile strength and the like while improving moldability during injection molding of large products by adding a slip agent.
Description
본 발명은 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로하고 여기에 2종의 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무, 미세 탈크 그리고 분산제, 내후성안정제 또는 슬립제를 첨가함으로써 대형제품의 사출성형시 성형성을 개선시키면서 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성 및 안료로 조색시 안료분산성과 내후성 등이 우수한 경질의 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition, and more particularly, based on ethylene-propylene copolymers having different rubber contents, and containing two kinds of ethylene-α-olefin copolymer rubbers, fine talc and dispersants, and weathering stabilizers. The present invention also relates to a hard olefin resin composition having excellent pigment dispersibility and weather resistance when coloring with pigments and impact resistance, heat resistance, tensile strength and the like while improving moldability during injection molding of large products by adding a slip agent.
일반적으로, 결정성 폴리프로필렌 수지와 올레핀계 고무를 주원료로 하는 올레핀계 수지 조성물은 비중이 작고 내충격성, 내열성, 기계적 강도가 우수하며 가격이 저렴하여 내외장 부품 등으로 많이 사용되고 있다.In general, olefin resin compositions containing crystalline polypropylene resins and olefin rubbers as main raw materials have a small specific gravity, excellent impact resistance, heat resistance, mechanical strength, and low cost, and are widely used for interior and exterior parts.
그러나, 올레핀계 수지 조성물의 제조시 다량의 올레핀계 고무 성분을 폴리프로필렌에 혼련시키면 조성물의 유동성이 좋지 않으며, 웰드라인(weld-line)이 약하게 되어 대형사출물의 성형성이 나빠지게 되고 사출물의 외관이 불량하게 된다. 또한 조성물의 주원료인 올레핀계 고무와 폴리프로필렌이 모두 비극성 수지이므로 도장성이 불량한 문제점이 있다.However, when a large amount of olefinic rubber components are kneaded in polypropylene during the preparation of the olefinic resin composition, the fluidity of the composition is poor, the weld line is weak, and the moldability of the large injection molding is poor, and the appearance of the injection molding is poor. This becomes bad. In addition, since both the olefinic rubber and the polypropylene which are the main raw materials of the composition are nonpolar resins, there is a problem of poor paintability.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여 결정성의 폴리프로필렌을 주성분으로하고, 프로필렌 92∼95 중량%, 에틸렌 5∼8 중량%, 에틸렌-프로필렌 고무가 7∼12 중량%이고 용융지수가 20∼40 g/10분 정도인 에틸렌-프로필렌 공중합 수지를 사용하며, 여기서 올레핀계 고무로는 에틸렌-프로필렌을 사용하고, 프로필렌의 함량이 25∼45 중량%인 고무를 사용하며 강성을 높이기 위해 평균 입자크기 2∼4 ㎛의 미세탈크를 사용하고 있다. 위의 성분을 혼합하기 위해 혼련기나 압출기를 사용하여 기계적으로 용융혼련하게 된다. 그러나, 이 경우 조성물의 충격강도를 높이기 위하여 고가의 올레핀계 고무를 다량 사용하게 되고 강성을 높이기 위해 다량의 탈크를 사용하게 되어 성형성의 저하를 초래하게 된다.In order to solve this problem, the main component is crystalline polypropylene, 92 to 95% by weight of propylene, 5 to 8% by weight of ethylene, 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber, and a melt index of 20 to 40 g / 10. Ethylene-propylene copolymer resin, which is about minutes, is used. Here, ethylene-propylene is used as the olefinic rubber, and a rubber having a propylene content of 25 to 45% by weight is used, and an average particle size of 2 to 4 µm is used to increase rigidity. Fine talc is used. In order to mix the above components it is mechanically kneaded using a kneader or an extruder. However, in this case, a large amount of expensive olefinic rubber is used to increase the impact strength of the composition, and a large amount of talc is used to increase rigidity, resulting in a deterioration of moldability.
또한, 유럽특허 0557124A1에는 높은 용융지수와 고결정성의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 55∼75 중량% 함유하고, 30∼100 ℃ 정도의 용융온도를 갖는 결정성 에틸렌 공중합체를 25∼45 중량% 함유하며, 5 ㎛ 이하의 평균 입자크기를 갖는 미세 탈크 1∼25 중량%를 사용한 초고경질의 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 이와 같은 조성물의 경우 연질, 반경질 및 경질의 소재로는 부적당하다.In addition, European Patent 0557124A1 contains 55 to 75% by weight of a high melt index and a high crystalline ethylene-propylene copolymer, and contains 25 to 45% by weight of a crystalline ethylene copolymer having a melting temperature of about 30 to 100 ° C. And ultrahard compositions using 1 to 25% by weight of fine talc having an average particle size of 5 μm or less are disclosed. However, such compositions are not suitable for soft, semi-rigid and hard materials.
그밖에도 이와 관련된 특허로는 유럽특허 0531154A2, 059662A1, 0496625A2 등이 있다.In addition, the patents related to this are European Patent 0531154A2, 059662A1, 0496625A2 and the like.
본 발명은 상기와 같은 종래의 올레핀계 수지 조성물의 문제점을 해결하여 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등의 물성을 개선기 위하여 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 제조시 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 극히 높인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 7∼12 중량%로 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체를 사용하고, 충격성을 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고, 강성 보강을 위해 미세 탈크를 사용하고, 내열성과 내후성, 조색시의 안료분산성을 개선하기 위해 적절한 첨가제 처방을하여 성형성, 내충격성, 내열성 및 착색성 등이 우수한 올레핀계 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention solves the problems of the conventional olefin resin composition as described above to improve the physical properties such as moldability, impact resistance, heat resistance and paintability content of ethylene-propylene rubber in the production of crystalline ethylene-propylene copolymer Ethylene-propylene copolymer having an extremely high content of ethylene and ethylene-propylene copolymer made from 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber is used, and ethylene-α-olefin copolymer rubber is used to reinforce impact properties, and The purpose of the present invention is to provide an olefin resin composition having excellent moldability, impact resistance, heat resistance and colorability by using fine talc for reinforcement and by applying appropriate additives to improve heat resistance, weather resistance, and pigment dispersion during coloration. have.
본 발명은 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 것 25∼28 중량%와 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 것 41∼48 중량%, 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무 10∼21 중량%, 탈크 0.1∼20 중량%, 그리고 분산제 0.1∼1.0 중량%, 내후성안정제 0.3∼0.5 중량% 또는 슬립제 1∼2 중량%로 이루어진 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.In the present invention, the ethylene-propylene copolymer is 25 to 28% by weight of the ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight and 41 to 48% by weight of the ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight, ethylene-α The present invention relates to an olefin resin composition comprising 10 to 21% by weight of olefin copolymer rubber, 0.1 to 20% by weight of talc, 0.1 to 1.0% by weight of dispersant, 0.3 to 0.5% by weight of weathering stabilizer, or 1 to 2% by weight of slip agent.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명은 2 종의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 함유하는 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition containing two ethylene-propylene copolymers.
본 발명에서 사용한 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 7∼12 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 20∼30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하는 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체를 혼합하여 사용한다. 여기서, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 것을 전체 수지 조성물 중 25∼28 중량%로 함유하며, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 전체 수지 조성물 중 41∼48 중량%로 함유한다.The ethylene-propylene copolymer used in the present invention is a crystalline ethylene-propylene copolymer containing an ethylene-propylene copolymer having a content of ethylene-propylene rubber of 7 to 12% by weight and 20 to 30% by weight of ethylene-propylene rubber. Use by mixing. Here, the ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight of 25 to 28% by weight of the total resin composition, the ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight of the crystalline ethylene-propylene copolymer is the total resin 41 to 48% by weight of the composition.
그런데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 중 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 20∼30 중량%인 것은 반응기내에서 직접 제조하는 것으로서, 이와 같이 반응기내에서 다량의 에틸렌-프로필렌 고무를 직접 제조함으로 인해 결정성의 프로필렌 메트릭스에 에틸렌-프로필렌 고무가 균일한 입자로 분산되어 있어 우수한 충격강도를 갖고 있으며, 충격보강을 위해 부가로 첨부하는 고무의 함량을 현저히 줄일 수 있어서 제품의 로트별 편차를 줄여 균일한 제품의 제조가 용이하다. 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 내에 함유된 에틸렌-프로필렌 고무의 함량은 20∼30 중량%이며, 고무의 조성은 에틸렌의 함량이 40∼50 중량% 정도로 이루어져 있는 것이 바람직하다.By the way, the content of the ethylene-propylene rubber in the ethylene-propylene copolymer of 20 to 30% by weight is produced directly in the reactor, thus producing a large amount of ethylene-propylene rubber directly in the reactor crystalline propylene Ethylene-propylene rubber is dispersed in the matrix with uniform particles, so it has excellent impact strength, and it is possible to significantly reduce the content of additionally attached rubber for impact reinforcement. It is easy. The content of ethylene-propylene rubber contained in the crystalline ethylene-propylene copolymer is 20 to 30% by weight, and the composition of the rubber is preferably composed of about 40 to 50% by weight of ethylene.
본 발명에서 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 25 중량% 미만이면 사출성형 가공성이 저하되는 문제가 있고, 28 중량%를 초과하면 성형성은 증가하나 물성이 저하되는 문제가 있다. 한편, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 41 중량% 미만이면 수지 조성물의 저온충격강도가 저하되는 문제가 있고, 48 중량%를 초과하는 경우 사출성형성이 저하되는 문제가 있다.In the present invention, when the content of the copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight is less than 25% by weight of the total resin composition, injection molding processability is lowered. This has a problem of deterioration. On the other hand, when the content of the copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight is less than 41% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low temperature impact strength of the resin composition is lowered, and when it exceeds 48% by weight, injection molding There is a problem that the deterioration.
그리고, 본 발명에서는 충격강도를 보강하기 위해 부가로 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고 있으며, α-올레핀으로는 1-프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐을 용도에 따라 2종 이상을 선택적으로 사용할 수 있다. 이때, 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무의 함량은 전체 수지 조성물중 10 ∼ 21 중량%이다.In addition, in the present invention, in order to reinforce the impact strength, an ethylene-α-olefin copolymer rubber is additionally used, and as the α-olefin, 1-propylene, 1-butene, 1-hexene, 1-octene is used depending on the purpose. More than one species can optionally be used. At this time, the content of the ethylene-α-olefin copolymer rubber is 10 to 21% by weight in the total resin composition.
본 발명에서는 사용한 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무로는 바람직하게는 에틸렌-프로필렌 고무와 에틸렌-옥텐 고무를 혼합하여 사용한 것이다. 이 중 에틸렌-프로필렌 고무는 프로필렌의 함량이 25∼45 중량% 정도이고, 용융지수는 0.5∼3 g/10분(230 ℃)인 고무를 사용하며, 그 함량은 전체 수지 조성물 중 9∼13 중량%이다. 또한 에틸렌-옥텐 고무는 옥텐의 함량이 20∼30 중량% 정도이고, 용융지수 0.5∼2 g/10분(230 ℃)인 고무를 사용하며 그 함량은 전체 수지 조성물 중 1∼8 중량%이다.In the present invention, the ethylene-α-olefin copolymer rubber used is preferably a mixture of ethylene-propylene rubber and ethylene-octene rubber. Among these, ethylene-propylene rubber has a propylene content of about 25 to 45% by weight, and a melt index of 0.5 to 3 g / 10 minutes (230 ° C.) is used, and the content is 9 to 13 weight in the total resin composition. %to be. In addition, the ethylene-octene rubber has an octene content of about 20 to 30% by weight, and a rubber having a melt index of 0.5 to 2 g / 10 minutes (230 ° C.), which is 1 to 8% by weight of the total resin composition.
만일, 상기와 같은 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 전체 수지 조성물 중 9 중량% 미만이면 저온충격강도가 감소하는 문제가 있고, 13 중량%를 초과하면 사출성형성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 에틸렌-옥텐 고무의 함량이 전체 수지 조성물 중 1 중량% 미만이면 치수안정성 및 물성이 저하되는 문제가 있고, 8 중량%를 초과하면 성형성이 감소되는 문제가 있다.If the content of the ethylene-propylene rubber as described above is less than 9% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low-temperature impact strength is reduced, and when the content of the ethylene-propylene rubber is more than 13% by weight, injection molding is deteriorated. In addition, if the content of the ethylene-octene rubber is less than 1% by weight of the total resin composition, there is a problem that the dimensional stability and physical properties are lowered, if it exceeds 8% by weight there is a problem that the moldability is reduced.
또한 강성을 높이기 위해 미세 탈크를 사용하게 되는데, 탈크의 함량은 전체 수지 조성물 중 0.1∼20 중량%이고 그 평균 입자크기는 2∼4 ㎛인 것이 바람직하다. 만일, 탈크의 함량이 전체 수지 조성물 중 20 중량%를 초과하면 사출성형성 및 물성이 저하되고 사출성형품의 무게가 증가하는 문제가 있다.In addition, fine talc is used to increase rigidity, and the content of talc is preferably 0.1 to 20 wt% in the total resin composition, and its average particle size is preferably 2 to 4 μm. If the content of talc exceeds 20% by weight of the total resin composition, there is a problem that the injection molding property and physical properties are lowered and the weight of the injection molded article is increased.
그리고 안료에 의한 조색시 안료의 분산성과 내후성을 개선하고자 별도의 분산제와 안정제를 처방하고, 안료 마스터배치를 사용할 경우 마스터배치 제조시 분산제와 내후성안정제를 함께 넣어 제조하는 것이 유리하다. 페인트를 이용한 도장 대신에 안료에 의한 조색시 제품이 스크레치에 의해 표면이 쉽게 손상되는 것을 방지하기 위해 고분자량의 실리콘 수지를 슬립제로 소량 첨가하여 표면에 슬립성을 부여한다.In addition, in order to improve the dispersibility and weather resistance of the pigment during the coloration by the pigment, a separate dispersant and a stabilizer are prescribed, and in the case of using a pigment masterbatch, it is advantageous to prepare the dispersant and the weathering stabilizer together when preparing the masterbatch. Instead of painting with paint, a small amount of high molecular weight silicone resin is added as a slip agent to prevent slipping of the surface easily by scratching.
이때, 분산제의 경우 0.1∼1 중량%, 내후성안정제 0.3∼0.5 중량% 및 슬립제 1∼2 중량%이다.In this case, the dispersant is 0.1 to 1% by weight, weather resistance stabilizer 0.3 to 0.5% by weight and slip agent 1 to 2% by weight.
여기서, 분산제는 유기티탄계의 화합물이 사용되고, 내후성안정제는 힌더드 아민계의 화합물이 있으며, 슬립제로는 고분자량의 실리콘계 수지를 사용하는 바 이때 분자량은 100,000 ∼ 500,000 인 것이 바람직하다. 그리고, 실리콘계 수지의 구체적인 예로는 폴리다이메틸실록세인이 있다.Here, the dispersant is an organic titanium compound, the weather resistance stabilizer is a hindered amine compound, the slip agent is a high molecular weight silicone resin, the molecular weight is preferably 100,000 to 500,000. And a specific example of silicone resin is polydimethylsiloxane.
그밖에 내열성과 내후성을 개선하고자 첨가제를 첨가하는 바, 첨가제로는 1차 산화방지제, 2차 산화방지제, 대전방지제, UV 안정제 및 활제 중에서 선택된 1종 이상의 것을 첨가할 수 있다. 이때 첨가제의 종류에 따라 조성물의 도장성이 영향을 받게 되므로 적절한 첨가제를 선정하여 사용한다. 그리고, 각 첨가제의 함량을 1차 산화방지제의 경우 2,000∼3,000 ppm, 2차 산화방지제 1,000∼1,500 ppm, 대전방지제 4,000∼5,000 ppm, UV 안정제 2,000∼4,000 ppm, 금속염 및 유기활제 500∼1,000 ppm 및 핵제의 경우는 2,000∼3,000 ppm이다.In addition, an additive is added to improve heat resistance and weather resistance, and the additive may include one or more selected from primary antioxidants, secondary antioxidants, antistatic agents, UV stabilizers, and lubricants. At this time, since the coating property of the composition is affected by the type of the additive, an appropriate additive is selected and used. In addition, the content of each additive was 2,000 to 3,000 ppm for the primary antioxidant, 1,000 to 1500 ppm for the secondary antioxidant, 4,000 to 5,000 ppm for the antistatic agent, 2,000 to 4,000 ppm for the UV stabilizer, 500 to 1,000 ppm for the metal salt and the organic lubricant, and In the case of nucleating agents, 2,000 to 3,000 ppm.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼2Examples 1-3 and Comparative Examples 1-2
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성 및 함량으로 올레핀계 수지 조성물을 제조하였으며, 이에 대하여 용융지수, 인장강도, 신율, 굴곡탄성율, 아이조드충격강도 및 도장접착성을 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.The olefin resin composition was prepared with the composition and content as shown in Table 1 below, and the melt index, tensile strength, elongation, flexural modulus, Izod impact strength and coating adhesiveness were measured, and the results are shown in Table 1 below. It was.
이때, 각각의 물성은 ASTM 측정법에 따라 측정하였고, 도장접착성의 비교는 50 × 100 × 2의 시편에 염소화폴리프로필렌 프라이머를 5∼7 ㎛로 도장한 다음 우레탄계 페인트를 20∼30 ㎛로 도장하고 85 ℃의 오븐에서 30 분간 경화후 상온에서 24 시간 방치한 다음 2 ㎜의 격자를 100개 만들어 테이프로 도장접착성을 비교하였다.At this time, the respective physical properties were measured according to the ASTM measurement method, the comparison of the coating adhesion is 50 × 100 × 2 specimens of chlorinated polypropylene primer to 5 ~ 7 ㎛ coated with urethane-based paint 20 ~ 30 ㎛ and 85 After curing for 30 minutes in the oven at room temperature and allowed to stand at room temperature for 24 hours, 100 gratings of 2 mm were made and the coating adhesiveness was compared with a tape.
상기의 결과에서 알 수 았듯이 본 발명의 올레핀계 수지 조성물은 경질의 수지 조성물로서 성형성이 우수하여 대형제품의 사출성형에 유용함을 알 수 있으며 분산제, 내후성안정제 및 슬립제 등의 첨가제의 사용으로 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성 및 안료로 조색시 안료분산성과 내후성이 우수한 수지 조성물임을 알 수 있다.As can be seen from the above results, the olefin resin composition of the present invention is a hard resin composition, which has excellent moldability and is useful for injection molding of a large product, and by using additives such as a dispersing agent, a weathering stabilizer, and a slip agent, etc. It can be seen that it is a resin composition having excellent pigment dispersibility and weather resistance when colorizing with various physical properties such as impact resistance, heat resistance, tensile strength and pigments.
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