KR100187188B1 - Resin composition based on olefin - Google Patents
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Abstract
본 발명은 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하고 여기에 2종의 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무, 미세 탈크 및 극성기가 함유된 변성수지를 첨가함으로써 대형제품의 사출성형시 성형성과 도장성을 개선시키면서 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성을 크게 향상시킬 수 있는 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition, and more particularly, to an ethylene-propylene copolymer having different rubber contents as a main component, and containing two kinds of ethylene-α-olefin copolymer rubbers, fine talc and polar groups. The present invention relates to an olefin resin composition which can greatly improve various physical properties such as impact resistance, heat resistance and tensile strength while improving moldability and paintability during injection molding of large products by adding modified resin.
Description
본 발명은 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하고 여기에 2종의 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무, 미세 탈크 및 극성기가 함유된 변성수지를 첨가함으로써 대형제품의 사출성형시 성형성과 도장성을 개선시키면서 내충격성, 내열성, 인장강도 등의 제반물성을 크게 향상시킬 수 있는 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition, and more particularly, to an ethylene-propylene copolymer having different rubber contents as a main component, and containing two kinds of ethylene-α-olefin copolymer rubbers, fine talc and polar groups. The present invention relates to an olefin resin composition which can greatly improve various physical properties such as impact resistance, heat resistance and tensile strength while improving moldability and paintability during injection molding of large products by adding modified resin.
일반적으로, 결정성 폴리프로필렌 수지와 올레핀계 고무를 주원료로 하는 올레핀계 수지 조성물은 비중이 작고 내충격성, 내열성, 기계적 강도가 우수하며 가격이 저렴하여 내외장 부품 등으로 많이 사용되고 있다.In general, olefin resin compositions containing crystalline polypropylene resins and olefin rubbers as main raw materials have a small specific gravity, excellent impact resistance, heat resistance, mechanical strength, and low cost, and are widely used for interior and exterior parts.
그러나, 올레핀계 수지 조성물의 제조시 다량의 올레핀계 고무 성분을 폴리프로필렌에 혼련시키면 조성물의 유동성이 좋지 않으며, 웰드라인(weld-line)이 약하게 되어 대형상출물의 성형성이 나빠지게 되고 사출물의 외관이 불량하게 된다. 또한 조성물의 주원료인 올레핀계 고무와 폴리프로필렌이 모두 비극성 수지이므로 도장성이 불량한 문제점이 있다.However, when a large amount of the olefinic rubber component is kneaded in polypropylene during the production of the olefinic resin composition, the fluidity of the composition is poor, the weld line is weak, and the moldability of the large-sized product is poor, and The appearance is poor. In addition, since both the olefinic rubber and the polypropylene which are the main raw materials of the composition are nonpolar resins, there is a problem of poor paintability.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여 결정성의 폴리프로필렌을 주성분으로 하고, 프로필렌 92∼95 중량%, 에틸렌 5∼8 중량%, 에틸렌-프로필렌 고무가 7∼12 중량%이고 용융수지가 20∼40 g/10분 정도인 에틸렌-프로필렌 공중합 수지를 사용하며, 여기서 올레핀계 고무로는 에틸렌-프로필렌을 사용하고, 프로필렌의 함량이 25∼45 중량%인 고무를 사용하며 강성을 높이기 위해 평균 입자크기 2∼4 ㎛의 미세탈크를 사용하고 있다.In order to solve such a problem, crystalline polypropylene is a main component, 92 to 95% by weight of propylene, 5 to 8% by weight of ethylene, 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber, and 20 to 40 g / 10 molten resin. Ethylene-propylene copolymer resin, which is about minutes, is used. Here, ethylene-propylene is used as the olefinic rubber, and a rubber having a propylene content of 25 to 45% by weight is used, and an average particle size of 2 to 4 µm is used to increase rigidity. Fine talc is used.
위의 성분을 혼합하기 위해 혼련기나 압출기를 사용하여 기계적으로 용융혼련하게 된다. 그러나, 이 경우 조성물의 충격강도를 높이기 위하여 고가의 올레핀계 고무를 다량 사용하게 되고 강성을 높이기 위해 다량의 탈크를 사용하게 되어 성형성의 저하를 초래하게 된다.In order to mix the above components it is mechanically kneaded using a kneader or an extruder. However, in this case, a large amount of expensive olefinic rubber is used to increase the impact strength of the composition, and a large amount of talc is used to increase rigidity, resulting in a deterioration of moldability.
또한, 유럽특허 0557124A1에는 높은 용융지수와 고결정성의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 55∼75 중량% 함유하고, 30∼100℃ 정도의 용융온도를 갖는 결정성 에틸렌공중합체를 25∼45 중량% 함유하며, 5 ㎛ 이하의 평균 입자크기를 갖는 미세 탈크 1∼25 중량%를 사용한 초고경질의 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 이와 같은 조성물의 경우 연질, 반경질 및 경질의 소재로는 부적당하다.In addition, European Patent 0557124A1 contains 55 to 75% by weight of a high melt index and a high crystalline ethylene-propylene copolymer, and contains 25 to 45% by weight of a crystalline ethylene copolymer having a melting temperature of about 30 to 100 ° C. And ultrahard compositions using 1 to 25% by weight of fine talc having an average particle size of 5 μm or less are disclosed. However, such compositions are not suitable for soft, semi-rigid and hard materials.
그밖에도 이와 관련된 특허로는 유럽특허 0531154A2, 059662A1, 0496625A2 등이 있다.In addition, the patents related to this are European Patent 0531154A2, 059662A1, 0496625A2 and the like.
본 발명자들은 상기와 같은 종래의 올레핀계 수지 조성물의 문제점을 해결하여 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등의 물성을 개선한 올레핀계 수지 조성물을 발명하고자 연구노력한 결과, 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 제조시 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 극히 높인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 7∼12 중량%로 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체를 사용하고, 충격성을 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고, 강성 보강을 위해 미세 탈크를 사용하고, 도장성을 개선하기 위해 극성기가 함유된 변성수지를 사용하며, 내열성과 내후성을 개선하기 위해 적절한 첨가제 처방을하여 올레핀계 수지 조성물의 제조방법을 발명하게 되었다.The present inventors have tried to solve the problems of the conventional olefin resin composition as described above to invent an olefin resin composition with improved physical properties such as moldability, impact resistance, heat resistance and paintability, crystalline ethylene-propylene air In the preparation of the copolymer, an ethylene-propylene copolymer having an extremely high content of ethylene-propylene rubber and an ethylene-propylene copolymer having a content of 7 to 12% by weight of the ethylene-propylene rubber are used. olefin resin using α-olefin copolymer rubber, fine talc for stiffness reinforcement, modified resin containing polar group to improve paintability, and formulating appropriate additives to improve heat and weather resistance It has been invented a method for preparing the composition.
본 발명은 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등이 우수한 올레핀계 수지 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide an olefin resin composition having excellent moldability, impact resistance, heat resistance and paintability.
본 발명은 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하는 올레핀계 수지 조성물에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무함량이 7∼12 중량% 인 것 25∼28 중량%와 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 것 41∼48 중량% 함유하는 것을 그 특징으로 한다.The present invention provides an olefinic resin composition containing an ethylene-propylene copolymer as a main component, wherein the ethylene-propylene copolymer has an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight and 25 to 28% by weight of ethylene-propylene rubber. It is characterized by containing 41-48 weight% of this 20-30 weight%.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명은 2종의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 함유하는 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition containing two ethylene-propylene copolymers.
본 발명에서 사용한 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 7∼12 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 20∼30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하는 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체를 혼합하여 사용한다. 여기서, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 것을 전체 수지 조성물 중 25∼28 중량%로 함유하며, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 전체 수지 조성물 중 41∼48 중량%로 함유한다.The ethylene-propylene copolymer used in the present invention is a crystalline ethylene-propylene copolymer containing an ethylene-propylene copolymer having a content of ethylene-propylene rubber of 7 to 12% by weight and 20 to 30% by weight of ethylene-propylene rubber. Use by mixing. Here, the ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight of 25 to 28% by weight of the total resin composition, the ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight of the crystalline ethylene-propylene copolymer is the total resin 41 to 48% by weight of the composition.
그런데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 중 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 20∼30 중량%인 것은 반응기내에서 직접 제조하는 것으로서, 이와 같이 반응기내에서 다량의 에틸렌-프로필렌 고무를 직접 제조함으로 인해 결정성의 프로필렌 메트릭스에 에틸렌-프로필렌 고무가 균일한 입자로 분산되어 있어 우수한 충격강도를 갖고 있으며, 충격보강을 위해 부가로 첨부하는 고무의 함량을 현저히 줄일 수 있어서 제품의 로트별 편차를 줄여 균일한 제품의 제조가 용이하다. 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체 내에 함유된 에틸렌-프로필렌 고무의 함량은 20∼30 중량%이며, 고무의 조성은 에틸렌의 함량이 40∼50 중량% 정도로 이루어져 있는 것이 바람직하다.By the way, the content of the ethylene-propylene rubber in the ethylene-propylene copolymer of 20 to 30% by weight is produced directly in the reactor, thus producing a large amount of ethylene-propylene rubber directly in the reactor crystalline propylene Ethylene-propylene rubber is dispersed in the matrix with uniform particles, so it has excellent impact strength, and it is possible to significantly reduce the content of additionally attached rubber for impact reinforcement. It is easy. The content of ethylene-propylene rubber contained in the crystalline ethylene-propylene copolymer is 20 to 30% by weight, and the composition of the rubber is preferably composed of about 40 to 50% by weight of ethylene.
본 발명에서 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 25 중량% 미만이면 사출성형성이 저하되는 문제가 있고, 28 중량%를 초과하면 물성이 감소하는 문제가 있다. 한편, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량% 인 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 41 중량% 미만이면 수지조성물의 저온충격강도가 감소하는 문제가 있고, 48 중량%를 초과하는 경우 사출성형성이 저하되는 문제가 있다.In the present invention, when the content of the copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight is less than 25% by weight of the total resin composition, injection molding is deteriorated, and when the content is greater than 28% by weight, the physical property is reduced. There is. On the other hand, when the content of the copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight is less than 41% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low temperature impact strength of the resin composition is reduced, and when it exceeds 48% by weight, injection molding There is a problem that the deterioration.
그리고, 본 발명에서는 충격강도를 보강하기 위해 부가로 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고 있으며, α-올레핀으로는 1-프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐을 용도에 따라 선택적으로 사용할 수 있다.In addition, in the present invention, in order to reinforce the impact strength, an ethylene-α-olefin copolymer rubber is additionally used, and as the α-olefin, 1-propylene, 1-butene, 1-hexene, 1-octene is selectively selected according to the use. Can be used as
본 발명에서는 사용한 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무로는 바람직하게는 에틸렌-프로필렌 고무와 에틸렌-옥텐 고무를 혼합한 것을 사용한다. 이 중 에틸렌-프로필렌 고무는 프로필렌의 함량이 25∼45 중량% 정도이고, 용융지수는 0.5∼3 g/10분(230℃)인 고무를 사용하며, 그 함량은 전체 수지 조성물 중 3∼7 중량%이다. 또한 에틸렌-옥텐 고무는 옥텐의 함량이 20∼30 중량% 정도 이고, 용융지수 0.5∼2 g/10분(230℃)인 고무를 사용하며 그 함량은 전체 수지 조성물 중 5∼8 중량% 이다.In the present invention, the ethylene-α-olefin copolymer rubber used is preferably a mixture of ethylene-propylene rubber and ethylene-octene rubber. Among these, ethylene-propylene rubber has a propylene content of about 25 to 45% by weight, and a melt index of 0.5 to 3 g / 10 minutes (230 ° C.) is used, and the content is 3 to 7 weight of the entire resin composition. %to be. In addition, the ethylene-octene rubber has an octene content of about 20 to 30% by weight, and a rubber having a melt index of 0.5 to 2 g / 10 minutes (230 ° C.), and the content is 5 to 8% by weight in the total resin composition.
만일, 상기와 같은 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 전체 수지 조성물 중 3 중량% 미만이면 특히 저온충격강도가 감소하는 문제가 있고, 7 중량%를 초과하면 사출성형성이 저하되는 문제가 있다. 또한, 에틸렌-옥텐 고무의 함량이 전체 수지 조성물 중 5 중량% 미만이면 수지조성물의 치수안정성이 저하되는 문제가 있고, 8 중량%를 초과하면 사출성형성이 감소하는 문제가 있다.If the content of the ethylene-propylene rubber as described above is less than 3% by weight of the total resin composition, there is a problem that the low-temperature impact strength is particularly reduced, and when the content of the ethylene-propylene rubber exceeds 7% by weight, injection molding is deteriorated. In addition, when the content of the ethylene-octene rubber is less than 5% by weight of the total resin composition, there is a problem that the dimensional stability of the resin composition is lowered, and when it exceeds 8% by weight, there is a problem that the injection moldability is reduced.
또한 강성을 높이기 위해 미세 탈크를 사용하게 되는데, 탈크의 함량은 전체 수지 조성물 중 10∼20 중량%이고 그 평균 입자크기는 2∼4 ㎛인 것이 바람직하다. 만일, 탈크의 함량이 전체 수지 조성물 중 10 중량% 미만이면 선팽창계수의 증가 및 굴곡탄성율이 감소하는 문제가 있고, 20 중량%를 초과하면 사충성형성 및 저온충격강도가 감소하고 사출품의 무게가 증가하는 문제가 있다.In addition, fine talc is used to increase rigidity, and the talc content is preferably 10 to 20% by weight in the total resin composition, and the average particle size thereof is preferably 2 to 4 μm. If the content of talc is less than 10% by weight of the total resin composition, there is a problem of increasing the coefficient of linear expansion and decreasing the flexural modulus. If it exceeds 20% by weight, the insecticidal formation and the low temperature impact strength are reduced and the weight of the injection molded product is reduced. There is a growing problem.
또한, 본 발명에서는 도장성을 개선하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무의 점도를 조절하여 조성물의 사출시 고무를 표면으로 많이 돌출시키거나 상기 조성물에 변성수지를 첨가할 수 있다. 이때, 변성수지로는 무수말레인산이 그라프트된 에틸렌-프로필렌 고무와 에틸렌-2-하이드록시에틸메타크릴레이트 공중합체 중에서 선택된 1종 이상의 것을 전체 수지 조성물 중 1∼3 중량% 첨가한다.In addition, in the present invention, in order to improve the paintability, by adjusting the viscosity of the ethylene-α-olefin copolymer rubber, a large amount of rubber may protrude to the surface during injection of the composition, or a modified resin may be added to the composition. In this case, as the modified resin, 1 to 3% by weight of one or more selected from maleic anhydride-grafted ethylene-propylene rubber and ethylene-2-hydroxyethyl methacrylate copolymer is added.
이때, 변성수지의 함량이 상기 범위를 벗어나면 도장성이 저하하는 문제가 있다. 그밖에 내열성과 내후성을 개선하고자 첨가제를 첨가하는 바, 첨가제로는 1차 산화방지제, 2차 산화방지제, 대전방지제, UV 안정제 및 활제 중에서 선택된 1 종 이상의 것을 첨가할 수 있다. 이때 첨가제의 종류에 따라 조성물의 도장성이 영향을 받게 되므로 적절한 첨가제를 선정하여 사용한다. 그리고, 각 첨가제의 함량을 1 차 산화방지제의 경우 2,000∼3,000ppm, 2차 산화방지제 1,000∼1,500ppm, 대전방지제 4,000∼5,000 ppm, UV 안정제 2,000∼4,000 ppm, 금속염 및 유기활제 500∼1,000ppm 및 핵제의 경우는 2,000∼3,000 ppm이다.At this time, if the content of the modified resin is out of the range there is a problem that the paintability is lowered. In addition, an additive is added to improve heat resistance and weather resistance, and as the additive, one or more selected from primary antioxidants, secondary antioxidants, antistatic agents, UV stabilizers, and lubricants may be added. At this time, since the coating property of the composition is affected by the type of the additive, an appropriate additive is selected and used. In addition, the content of each additive was 2,000 to 3,000 ppm for the primary antioxidant, 1,000 to 1500 ppm for the secondary antioxidant, 4,000 to 5,000 ppm for the antistatic agent, 2,000 to 4,000 ppm for the UV stabilizer, 500 to 1,000 ppm for the metal salt and the organic lubricant, and In the case of nucleating agents, 2,000 to 3,000 ppm.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼2Examples 1-3 and Comparative Examples 1-2
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성 및 함량으로 올레핀계 수지 조성물을 제조하였으며, 이에 대하여 용융지수, 인장강도, 신율, 굴곡탄성율, 아이조드충격강도 및 도장접착성을 측정하여 그 결과를 다음 표에 나타내었다.The olefin resin composition was prepared with the composition and content as shown in Table 1 below, and the melt index, tensile strength, elongation, flexural modulus, Izod impact strength, and paint adhesion were measured, and the results are shown in the following table. .
이때, 각각의 물성은 ASTM 측정법에 따라 측정하였고, 도장접착성의 비교는 50 × 100 × 2의 시편에 염소화폴리프로필렌 프라이머를 5∼7 ㎛로 도장한 다음 우레탄계 페인트를 20∼30 ㎛로 도장하고 85℃의 오븐에서 30 분간 경화후 상온에서 24시간 방치한 다음 2 ㎜의 격차를 100개 만들어 테이프로 도장접착성을 비교하였다.At this time, the respective physical properties were measured according to the ASTM measurement method, the comparison of the coating adhesion is 50 × 100 × 2 specimens of chlorinated polypropylene primer to 5 ~ 7 ㎛ coated with urethane-based paint 20 ~ 30 ㎛ and 85 After curing for 30 minutes in the oven at room temperature and left for 24 hours at room temperature, 100 gaps of 2 mm were made to compare the coating adhesiveness with a tape.
상기의 결과를 통하여 알 수 있듯이 본 발명의 올레핀계 수지 조성물은 아이조드 충격강도, 인장강도 및 굴곡탄성율의 물성치가 향상됨을 확인함으로써 내충격성 등의 제반물성이 우수함을 알 수 있으며 도장성 또한 우수함을 알 수 있다.As can be seen from the above results, it can be seen that the olefin resin composition of the present invention has excellent physical properties such as impact resistance by confirming that the physical properties of Izod impact strength, tensile strength and flexural modulus are improved, and also excellent paintability. Can be.
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