KR19980044393A - Semi-Olefinic Olefin Resin Composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반경질의 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하고 여기에 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무 및 탈크를 첨가함으로써 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등이 우수한 반경질의 올레핀계 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a semi-olefinic olefin resin composition, and more particularly, the ethylene-propylene copolymer having a different rubber content as a main component and adding ethylene-α-olefin copolymer rubber and talc thereto The present invention relates to a method for producing a semi-olefinic olefin resin composition having excellent impact resistance, heat resistance and paintability.
Description
본 발명은 반경질의 올레핀계 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 서로 다른 고무 함량을 갖는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하고 여기에 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무 및 탈크를 첨가함으로써 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등이 우수한 반경질의 올레핀계 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a semi-olefinic olefin resin composition, and more particularly, the ethylene-propylene copolymer having a different rubber content as a main component and adding ethylene-α-olefin copolymer rubber and talc thereto The present invention relates to a method for producing a semi-olefinic olefin resin composition having excellent impact resistance, heat resistance and paintability.
결정성 폴리프로필렌 수지와 올레핀계 고무를 주원료로 하는 올레핀계 수지 조성물은 비중이 작고 내충격성, 내열성, 기계적 강도가 우수하며 가격이 저렴하여 자동차의 내외장 부품 등으로 많이 사용되고 있다.Olefin-based resin compositions containing crystalline polypropylene resins and olefinic rubbers as main raw materials have a small specific gravity, excellent impact resistance, heat resistance, mechanical strength, and low cost, and are widely used as interior and exterior parts of automobiles.
그러나, 올레핀계 수지 조성물의 제조시 다량의 올레핀계 고무 성분을 폴리프로필렌에 혼련시키면 조성물의 유동성이 나빠지게 되고 웰드라인(weld line)이 약하게 되어 대형사출물의 성형성이 나빠지게 되고 사출물의 외관이 불량하게 된다. 또한, 조성물의 주원료인 올레핀계 고무와 폴리프로필렌이 모두 비극성 수지이므로 도장성이 불량한 문제점이 있다.However, when a large amount of olefinic rubber components are kneaded in polypropylene during the production of the olefinic resin composition, the fluidity of the composition is poor, the weld line is weak, and the moldability of the large injection molding is poor, and the appearance of the injection molding is poor. It becomes bad. In addition, since both the olefinic rubber and the polypropylene, which are the main raw materials of the composition, are nonpolar resins, there is a problem of poor paintability.
이와같은 문제를 해결하기 위하여 결정성의 폴리프로필렌을 주성분으로 하고, 프로필렌 92∼95 중량%, 에틸렌 5∼9 중량%, 에틸렌-프로필렌 고무 7∼12 중량%, 용융지수가 20∼40 g/10분 정도인 에틸렌-프로필렌 공중합수지를 사용하며, 또한 올레핀계 고무는 에틸렌-프로필렌이고, 프로필렌의 함량이 25∼45 중량%의 고무를 사용하며 강성을 높이기 위해 평균 입자 크기 2∼4 ㎛인 탈크를 사용한 결정성 수지 조성물이 개시된 바 있다. 그러나, 이 경우 조성물의 충격강도를 높이기 위하여 고가의 올레핀계 고무를 다량 사용하였으며, 또한 강성을 높이기 위해 다량의 탈크를 사용함으로써 성형성의 저하를 초래하게 된다.In order to solve such a problem, the crystalline polypropylene is mainly composed of 92 to 95% by weight of propylene, 5 to 9% by weight of ethylene, 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber, and a melt index of 20 to 40 g / 10 minutes. Ethylene-propylene copolymer resin is used, and the olefin rubber is ethylene-propylene, and the rubber content of propylene is 25-45% by weight, and the talc having an average particle size of 2-4 μm is used to increase the rigidity. Crystalline resin compositions have been disclosed. However, in this case, a large amount of expensive olefinic rubber is used to increase the impact strength of the composition, and also a large amount of talc is used to increase the rigidity, thereby degrading moldability.
또한, 유럽특허 0557124A1에는 높은 용융지수와 고결정성의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 55∼75 중량%로 함유하고, 30∼100 ℃ 정도의 용융온도를 갖는 결정성 에틸렌 공중합체를 25∼45 중량% 함유하며, 5 ㎛ 이하의 평균 입자크기를 갖는 미세탈크 1∼25 중량%를 사용한 초고경질의 조성물에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 이와같은 조성물의 경우 연질, 반경질 및 경질의 소재로 사용하기에는 부적당하다.In addition, European Patent 0557124A1 contains 55 to 75% by weight of a high melt index and a high crystalline ethylene-propylene copolymer, and contains 25 to 45% by weight of a crystalline ethylene copolymer having a melting temperature of about 30 to 100 ° C. The present invention discloses an ultrahard composition using 1 to 25% by weight of fine talc having an average particle size of 5 µm or less. However, such compositions are not suitable for use as soft, semi-rigid and hard materials.
본 발명자들은 상기와 같은 종래의 올레핀계 수지 조성물의 문제점을 해결하여 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등의 물성을 개선한 올레핀계 수지 조성물을 발명하고자 연구노력한 결과, 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체의 제조시 다량의 에틸렌-프로필렌 고무를 함유하는 에틸렌-프로필렌 공중합체와 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 7∼12%로 제조한 에틸렌-프로필렌 공중합체를 사용하고, 충격을 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 사용하고, 강성 보강을 위해 미세 탈크를 사용하고, 도장성을 개선코자 극성기가 함유된 변성수지를 사용하고, 내열성과 내후성을 개선키 위해 적절한 첨가제를 함유한 올레핀계 수지 조성물을 개발하게 되었다.The present inventors have tried to solve the problems of the conventional olefin resin composition as described above to invent an olefin resin composition with improved physical properties such as moldability, impact resistance, heat resistance and paintability, crystalline ethylene-propylene air In the preparation of the copolymer, an ethylene-propylene copolymer containing a large amount of ethylene-propylene rubber and an ethylene-propylene copolymer made from 7 to 12% of ethylene-propylene rubber are used, and ethylene-α is used to reinforce the impact. -Olefin copolymer composition using olefin copolymer rubber, fine talc for stiffness reinforcement, modified resin containing polar group to improve paintability, and olefin resin composition containing appropriate additives to improve heat resistance and weather resistance Developed.
본 발명은 성형성, 내충격성, 내열성 및 도장성 등이 우수한 올레핀계 수지 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide an olefin resin composition having excellent moldability, impact resistance, heat resistance and paintability.
본 발명은 에틸렌-프로필렌 공중합체를 주성분으로 하는 올레핀계 수지 조성물에 있어서, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 것 18∼22 중량%와 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 것을 50∼60 중량% 함유하는 것을 그 특징으로 한다.The present invention is an olefin resin composition mainly composed of an ethylene-propylene copolymer, wherein the ethylene-propylene copolymer has an ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight and an 18 to 22% by weight ethylene-propylene rubber content. It is characterized by containing 50-60 weight% of this 20-30 weight%.
또한, 본 발명은 상기 조성물은 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 10∼20 중량% 함유하는 것에 관한 것도 포함한다.In addition, the present invention also includes the composition containing 10 to 20% by weight of ethylene-α-olefin copolymer rubber.
이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.The present invention will be described in more detail as follows.
본 발명은 2종의 에틸렌-프로필렌 공중합체를 함유하는 올레핀계 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an olefin resin composition containing two ethylene-propylene copolymers.
본 발명에서 사용한 결정성 에틸렌-프로필렌 공중합체는 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 7∼12 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체와 20∼30 중량%의 에틸렌-프로필렌 고무 함유하는 에틸렌-프로필렌 공중합체를 혼합하여 사용한다. 여기서, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 7∼12 중량%인 것을 전체 수지 조성물 중 18∼22 중량%로 함유하며, 에틸렌-프로필렌 고무 함량이 20∼30 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체를 전체 수지 조성물 중 50∼60 중량%로 함유한다.The crystalline ethylene-propylene copolymer used in the present invention is mixed with an ethylene-propylene copolymer containing 7 to 12% by weight of ethylene-propylene rubber and an ethylene-propylene copolymer containing 20 to 30% by weight of ethylene-propylene rubber. Use it. Here, the ethylene-propylene rubber content of 7 to 12% by weight of 18 to 22% by weight of the total resin composition, the ethylene-propylene copolymer of 20 to 30% by weight of the ethylene-propylene copolymer of the total resin composition 50 to 60 wt%.
그런데, 상기 에틸렌-프로필렌 공중합체 중 에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 20∼30 중량%인 것은 반응기 내에서 직접 제조하는 것으로서, 이와같이 반응기 내에서 다량의 에틸렌-프로필렌 고무를 직접 제조함으로 인해 결정성의 프로필렌 메트릭스에 에틸렌-프로필렌 고무가 균일한 입자로 분산되어 있어 우수한 충격강도를 갖게 되며, 충격보강을 위해 부가로 첨부하는 고무의 함량을 현저히 줄일 수 있어서 제품의 편차를 줄여 균일한 제품의 제조가 용이하다.By the way, the content of the ethylene-propylene rubber in the ethylene-propylene copolymer of 20 to 30% by weight is produced directly in the reactor, the crystalline propylene matrix due to the direct production of a large amount of ethylene-propylene rubber in the reactor Ethylene-propylene rubber is dispersed in uniform particles to have excellent impact strength, and the content of additionally attached rubber can be remarkably reduced for impact reinforcement, thereby making it easy to manufacture uniform products by reducing product variation.
본 발명에서 함유되는 상기 에틸렌-프로필렌 고무 함량 7∼12 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 18 중량% 미만이면 충격강도에 문제가 있고, 22 중량%를 초과하는 경우 굴곡탄성율이 저하되는 문제가 있다. 한편, 에틸렌-프로필렌 고무 함량 20∼30 중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체의 함량이 전체 수지 조성물 중 50 중량% 미만이면 도장성에 문제가 있고, 60 중량%를 초과하는 경우 굴곡강도 저하의 문제가 있다.If the content of the ethylene-propylene copolymer containing 7 to 12% by weight of the ethylene-propylene rubber contained in the present invention is less than 18% by weight of the total resin composition, there is a problem in impact strength, and when it exceeds 22% by weight, the flexural modulus This has a problem of deterioration. On the other hand, if the content of the ethylene-propylene copolymer having an ethylene-propylene rubber content of 20 to 30% by weight is less than 50% by weight of the total resin composition, there is a problem in paintability, and when it exceeds 60% by weight, there is a problem of lowering the bending strength. .
그리고, 본 발명에서는 충격강도를 보강하기 위해 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무를 첨가한다. 이때, α-올레핀으로는 1-프로필렌, 1-부텐, 1-헥센 및 1-옥텐 중에서 선택된 1 종 이상의 것을 용도에 따라 선택적으로 사용한다.In the present invention, ethylene-α-olefin copolymer rubber is added to reinforce the impact strength. In this case, as the α-olefin, one or more selected from 1-propylene, 1-butene, 1-hexene, and 1-octene is selectively used depending on the use.
본 발명에서는 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무로서 에틸렌-프로필렌 고무를 사용하고, 이때 고무의 조성은 프로필렌의 함량이 25∼45 중량%이고 용융지수는 230 ℃에서 0.5∼3 g/10분인 것이다. 그리고, 그 첨가량은 전체 수지 조성물 중 10∼20 중량%이며 만일, 상기 공중합 고무의 함량이 전체 수지 조성물 중 10 중량% 미만이면 내한 충격성에 문제가 있고, 20 중량%를 초과하면 가격상승의 문제가 있다. 한편, 상기 에틸렌-프로필렌 고무 중의 프로필렌의 함량이 상기 범위를 벗어나면 신율이 저하되는 문제가 있고, 그 용융지수가 상기 범위를 벗어나는 경우 성형성에 문제가 있다.In the present invention, ethylene-propylene rubber is used as the ethylene-α-olefin copolymer rubber, wherein the rubber composition is 25 to 45% by weight of propylene and the melt index is 0.5 to 3 g / 10 minutes at 230 ° C. And, the addition amount is 10 to 20% by weight of the total resin composition, if the content of the copolymer rubber is less than 10% by weight of the total resin composition, there is a problem in the cold resistance, if it exceeds 20% by weight the problem of price increase have. On the other hand, when the content of propylene in the ethylene-propylene rubber is out of the range, there is a problem that the elongation is lowered, and when the melt index is out of the range, there is a problem in formability.
한편, 본 발명에서는 수지 조성물의 강성을 높이기 위해 미세탈크를 사용하는데 탈크의 함량은 0.1∼5 중량%이고, 그 평균 입자크기는 2∼4 ㎛인 것이 바람직하다. 만일, 탈크의 함량이 상기 범위를 벗어나면 충격성 저하의 문제가 있고, 평균 입자크기가 상기 범위를 벗어나는 경우 표면외관이 거친 문제가 있다.In the present invention, in order to increase the rigidity of the resin composition, fine talc is used, but the content of talc is in the range of 0.1 to 5 wt%, and the average particle size is preferably 2 to 4 m. If the content of talc is out of the above range, there is a problem of impact deterioration, and if the average particle size is out of the above range, there is a problem of rough surface appearance.
또한, 본 발명에서는 도장성을 개선하기 위해 상기의 에틸렌-α-올레핀 공중합 고무의 점도를 조절하여 조성물의 사출시 고무를 표면으로 많이 돌출시키거나 상기 조성물에 변성수지를 첨가할 수 있다.In addition, in the present invention, in order to improve paintability, the viscosity of the ethylene-α-olefin copolymer rubber may be adjusted to protrude a large amount of rubber to the surface during injection of the composition, or a modified resin may be added to the composition.
그리고, 변성수지를 첨가하여 도장성을 개선하는 경우 첨가되는 변성수지로는 무수말레인 산이 그라프트된 에틸렌-프로필렌 고무와 에틸렌-2-하이드록시에틸메타크릴레이트 중에서 선택된 1 종 이상의 것을 전체 수지 조성물 중 1∼2 중량% 첨가한다.In addition, when the modified resin is added to improve the paintability, the modified resin to be added may include at least one selected from maleic anhydride-grafted ethylene-propylene rubber and ethylene-2-hydroxyethyl methacrylate in the total resin composition. 1 to 2% by weight is added.
이때, 변성수지의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우 상용성이 떨어지는 문제가 있다.At this time, when the content of the modified resin is out of the range there is a problem of poor compatibility.
그밖에 내열성과 내후성을 개선하기 위하여 첨가제를 첨가하는 바, 첨가제로는 1차 산화방지제, 2차 산화방지제, 대전방지제, UV 안정제 및 활제 중에서 선택된 1 종 이상의 것을 첨가할 수 있다. 이때, 첨가제의 종류에 따라 조성물의 도장성이 영향을 받게 되므로 요구물성에 따라 적절한 첨가제를 선정하여 사용한다. 그리고, 각 첨가제별 함량은 다음과 같은 것이 바람직하다.In addition, an additive is added to improve heat resistance and weather resistance, and the additive may include one or more selected from primary antioxidants, secondary antioxidants, antistatic agents, UV stabilizers, and lubricants. At this time, since the coating property of the composition is affected by the type of the additive, an appropriate additive is selected and used according to the required physical properties. In addition, the content of each additive is preferably as follows.
금속염 및 유기 활제 : 500∼1000 ppmMetal salts and organic lubricants: 500 to 1000 ppm
1차 산화 방지제 : 2000∼3000 ppmPrimary antioxidant: 2000-3000 ppm
2차 산화방지제 : 1000∼1500 ppmSecondary antioxidant: 1000-1500 ppm
자외선 안정제 : 2000∼4000 ppmUV stabilizer: 2000 ~ 4000 ppm
대전방지제 : 4000∼5000 ppmAntistatic Agent: 4000 ~ 5000 ppm
핵제 : 2000∼3000 ppmNucleating agent: 2000-3000 ppm
상기와 같은 조성으로 이루어진 본 발명의 올레핀계 수지 조성물은 반경질의 것으로서 내충격성, 내열성 및 기계적 강도가 우수하여 자동차의 내외장 부품으로 유용하게 사용될 수 있다.The olefin resin composition of the present invention having the composition as described above is semi-rigid and excellent in impact resistance, heat resistance and mechanical strength, and thus may be usefully used as interior and exterior parts of automobiles.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the following Examples, but the present invention is not limited by the Examples.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼2Examples 1-3 and Comparative Examples 1-2
다음 표 1에 나타낸 바와 같은 조성 및 함량으로 올레핀계 수지 조성물을 제조하였으며, 이에 대하여 용융지수, 인장강도, 신율, 굴곡탄성률, 아이조드 충격강도 및 도장접착성을 측정하였으며 그 결과는 다음 표에 나타낸 바와 같다.The olefin resin composition was prepared with the composition and content as shown in Table 1 below. Melt index, tensile strength, elongation, flexural modulus, Izod impact strength, and paint adhesion were measured. The results are shown in the following table. same.
이때, 각 물성은 ASTM 측정법에 따라서 측정하였고, 도장접착성의 비교는 50 × 100 × 2의 시편에 염소화 폴리프로필렌 프라이머를 5∼7 ㎛로 도장한 후, 우레탄계 페인트를 20∼30 ㎛로 도장한 다음 85 ℃의 오븐에서 30분간 경화 후 상온에서 24시간 방치하고 2 mm의 격자를 100개 만들어 테이프로 도장접착성 테스트를 하였다.At this time, each physical property was measured according to the ASTM measurement method, the comparison of the coating adhesion is 50 × 100 × 2 chlorinated polypropylene primer to the coating of 5 ~ 7 ㎛, then urethane-based paint to 20 ~ 30 ㎛ After curing for 30 minutes in an oven at 85 ℃, it was left for 24 hours at room temperature, 100 grids of 2 mm were made and the coating adhesion test with a tape.
상기 표 1의 결과로부터 본 발명의 올레핀계 수지는 인장강도, 신율, 굴곡탄성율 및 충격강도가 우수할 뿐만 아니라 도장성이 우수하여 자동차의 내외장 부품으로 유용하게 사용할 수 있음을 알 수 있다.From the results of Table 1, it can be seen that the olefin resin of the present invention is not only excellent in tensile strength, elongation, flexural modulus and impact strength, but also excellent in paintability, and thus can be usefully used as interior and exterior parts of automobiles.
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