KR20010052462A - Method and device for producing ultra-pure gas - Google Patents
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Abstract
본 발명은 예비 정제한 원료 유체를 제1 정류탑(10)에서 정제하고, 얻어진 고순도 유체를 제1 정류탑(20)으로 도입하여 추가로 정제함으로써 초고순도 가스를 제조하는 공정을 가지는 초고순도 가스의 제조방법으로서, 상기 제1 정류탑(10)의 상기 원료 유체의 공급부로부터 탑정측의 환류액의 일부를 유량 조절해가며 상기 제1 정류탑(20)의 탑정부로 도입하여 그 환류액으로 하고, 그 탑정부의 가스를 상기 제1 정류탑(10)의 탑정측으로 되돌리면서 상기 제2 정류탑(20)의 정류부(21) 또는 탑저부로부터 초고순도 물질을 회수하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 장치 구성이 간이하고 비용면에서도 유리하며, 또한 초고순도 가스의 순도를 높게 유지할 수 있는 초고순도 가스의 제조방법, 및 그 장치를 제공할 수 있다.According to the present invention, an ultrapure gas having a process of preparing an ultrapure gas by purifying a preliminarily purified raw material fluid in the first rectifying column 10 and further introducing the obtained high purity fluid into the first rectifying column 20 for further purification. In the manufacturing method of the first rectification tower 10, a part of the reflux liquid at the top of the column from the supply portion of the raw material fluid of the top of the first rectifying tower 20 is introduced into the tower portion of the first rectifying tower 20 while adjusting the flow rate The ultrapure material is recovered from the rectifying portion 21 or the bottom of the second rectifying tower 20 while returning the gas of the tower portion to the top of the first rectifying tower 10. Industrial Applicability According to the present invention, it is possible to provide an ultrapure gas production method and a device, which are simple in device configuration and advantageous in cost, and which can maintain high purity of ultrapure gas.
Description
정류탑을 이용한 각종 가스의 분리 및 정제(심냉분리(深冷分離))는 공기로부터 각종 성분을 저온 분리하는 기술 및 각종 산업설비의 배출가스로부터 유용한 가스를 고순도로 회수하는 기술 등에 이용되고 있다. 정류탑의 기본 원리는 기액평형 상태에 있는 기체와 액체의 조성이 다르다는 현상을 아용하여 탑내의 정류부를 하강하는 환류액과, 정류부를 상승하는 증기를 기액 접촉시키면서, 증발과 응축을 반복함으로써, 정류부의 하측으로 고비점 성분이, 상측으로 저비점 성분이 농축되어 가는 것이다. 그 경우, 탑정부(塔頂部)로부터 환류액을 강하시키고, 또 탑저부(塔底部)로부터 환류증기를 발생시키기 위해 통상 응축기와 리보일러가 각각 정류탑의 탑정부와 탑저부에 설치되어 있다.Separation and purification of various gases using a rectification column (deep cold separation) are used for the technique of separating various components from air at low temperature and recovering useful gases from exhaust gases of various industrial facilities with high purity. The basic principle of the rectification column is to use the phenomenon that the composition of the gas and liquid in the gas-liquid equilibrium is different, and by repeating the gas-liquid contact between the reflux liquid descending the rectification part in the column and the vapor rising up the rectification part, the evaporation and condensation part The high boiling point component is concentrated to the lower side, and the low boiling point component is concentrated to the upper side. In this case, the condenser and the reboiler are usually provided at the tower top and the bottom of the rectifier tower, respectively, in order to lower the reflux from the tower top and generate reflux from the bottom.
이와 같은 정류탑을 이용하여 더욱 고순도인 가스를 제조하는 경우, 원료 유체를 제1 정류탑에서 정제하고, 얻어진 고순도 가스 등을 제2 정류탑으로 도입하여 다시 정제하는 방법이 채택되는 경우가 많다. 따라서, 복수의 정류탑을 사용하는 각종 형태의 고순도 가스의 제조방법이 이제까지 많이 출원되어 있다.In the case of producing a gas of higher purity using such a rectifying column, a method of purifying the raw material fluid in the first rectifying column and introducing the obtained high purity gas into the second rectifying column is often adopted. Therefore, many methods of producing various types of high purity gas using a plurality of rectification columns have been applied.
이와 같은 기술은 크게 나누면 제1 정류탑에서 제2 정류탑으로 한 방향으로 유체를 공급하는 타입과, 제1 정류탑과 제2 정류탑 사이에서 양 방향으로 유체를 공급하는 타입이 존재한다. 그리고, 초고순도 알곤의 제조에 유용한 기술로는 이하와 같은 것이 존재한다.The technology is divided into two types: supplying fluid in one direction from the first rectifying tower to the second rectifying tower, and supplying fluid in both directions between the first and second rectifying towers. And as a technique useful for manufacture of ultra-high purity argon, the following exists.
전자의 타입으로서, 예를 들면 일본국 특허 제2594604호 공보에는 원료 유체를 제1 정류탑으로 도입하여 정제 후의 탑저액을 빼내고 이것을 제2 정류탑의 중간단으로 도입하여 그 탑정부로부터 초고순도 가스를 회수하는 방법이 기재되어 있다. 이 경우, 제1 정류탑과 제2 정류탑에는 각각 응축기와 리보일러가 설치되어 있고, 2기의 응축기와 2기의 리보일러를 독립적으로 능력 제어함으로써 초고순도 가스의 회수에 적합한 정류 조건을 각 정류탑마다 조정할 수 있도록 구성하고 있다.As the former type, for example, Japanese Patent No. 2594604 discloses a raw material fluid introduced into a first rectifying tower to remove a bottoms liquid after purification and introduced into the middle stage of a second rectifying tower to obtain ultra-high purity gas from the tower. A method of recovering is described. In this case, each of the first and second rectifier towers is provided with a condenser and a reboiler, and each of the two rectifiers and the two reboilers is capable of independently controlling the rectification conditions suitable for the recovery of ultra-high purity gas. It is configured to be adjusted for each rectifier tower.
한편, 후자의 타입으로서는 제1 정류탑과 제2 정류탑의 탑저부 사이에서 기체와 액체를 양 방향으로 공급함으로써 리보일러를 생략하는 기술만이 이제까지 존재하였다. 예를 들면, 일본국 특허공개공보 제95-85761호에는 제1 정류탑의 원료 유체의 공급부로부터 탑저측의 가스의 일부를 제2 정류탑의 탑저부로 도입하고, 그 탑저부에서 빼낸 액체를 제1 정류탑의 탑저측으로 되돌리면서 제2 정류탑의 탑정부로부터 초고순도 물질을 회수하는 방법이 기재되어 있다. 또, 이 때 제1 정류탑의 응축기에 의해 발생된 환류액의 일부를 제2 정류탑의 탑정부로 도입하여 제2 정류탑의 환류액으로 사용하는 방법이 기재되어 있다.On the other hand, as the latter type, only the technique of omitting the reboiler by supplying gas and liquid in both directions between the bottom of the first rectifying tower and the second rectifying tower has existed. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 95-85761 introduces a part of the gas at the bottom of the tower from the supply portion of the raw material fluid of the first rectifying tower to the bottom of the second rectifying tower, and removes the liquid drawn out from the bottom of the tower. A method for recovering ultra-high purity material from the tower top of the second rectification tower while returning to the bottom of the first rectification tower is described. In addition, a method of introducing a part of the reflux liquid generated by the condenser of the first rectifying tower to the top of the second rectifying tower and using it as the reflux of the second rectifying tower is described.
그러나, 상기 전자와 같이 한 방향으로 유체를 공급하는 타입에서는 후자와 같이 양 방향으로 유체를 공급하는 타입과 달리, 제2 정류탑의 응축기 또는 리보일러를 생략할 수 없으므로 그 만큼 장치 구성이 복잡해지고, 비용면에서도 후자보다 유리하다고 할 수 없다. 또, 양 정류탑에서의 환류량의 배분을 각 탑의 응축기의 능력 조절에 의해 각각 별도로 행할 필요가 있으므로, 그 조작이 번잡해진다는 결점도 있었다.However, in the type of supplying fluid in one direction as described above, unlike the latter type in supplying fluid in both directions, the condenser or reboiler of the second rectifying tower cannot be omitted, and thus the device configuration is complicated. In terms of cost, the latter is not advantageous over the latter. Moreover, since it is necessary to separately distribute the reflux amount in both rectification towers by the capability adjustment of the condenser of each tower, the operation also becomes complicated.
한편, 상기 후자와 같이, 제1 정류탑과 제2 정류탑의 탑저부 사이에 기체와 액체를 양 방향으로 공급함으로써 리보일러를 생략하는 타입에서는 장치 구성이 간소화되고 비용면에서 유리해지지만, 초고순도 유체의 회수를 가능하게 하기 위한 제어의 융통성이 작으므로, 원료 조성이 변화된 경우에 제품 가스의 순도가 저하하기 쉬운 결점이 있었다. 즉, 원료 조성이 변화된 경우에도 초고순도의 제품 가스를 얻기 위해서는 제품 순도가 저하하지 않도록 제품 유체의 회수량을 조절할 필요가 있으나, 회수량의 조절에는 환류량과 리보일 양을 독립적으로 미세하게 조정할 필요가 있으나, 제2 정류탑에 리보일러가 존재하지 않으므로 그 조정이 곤란하고 제품 순도를 유지하는 것이 곤란해진다.On the other hand, in the latter type, in the type of omitting the reboiler by supplying gas and liquid in both directions between the bottom of the first and second towers, the device configuration is simplified and advantageous in terms of cost. Since the flexibility of the control for enabling the recovery of high purity fluid is small, there is a drawback that the purity of the product gas tends to decrease when the raw material composition changes. In other words, even if the raw material composition is changed, it is necessary to adjust the recovery amount of the product fluid so as not to lower the purity of the product in order to obtain the ultra-high purity product gas, but finely adjust the reflux amount and the reboiling amount independently to control the recovery amount. Although it is necessary, since the reboiler is not present in the second rectification column, its adjustment is difficult and it is difficult to maintain product purity.
그래서, 본 발명의 목적은 장치 구성이 간이하고 비용면에서도 유리하고, 또한 초고순도 가스의 순도를 높게 유지할 수 있는 초고순도 가스의 제조방법 및 그 장치를 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for producing an ultra high purity gas and an apparatus thereof, which are simple in device configuration, advantageous in cost, and which can maintain high purity of ultra high purity gas.
본 발명은 예비 정제한 원료 유체를 제1 정류탑에서 정제하고, 얻어진 고순도 유체를 제2 정류탑으로 유도하여 다시 정제함으로써 초고순도 가스를 제조하는 제조방법, 및 그 제조장치에 관한 것으로, 특히 고순도 알곤의 제조에 유용하다.The present invention relates to a production method for producing ultra-high purity gas by purifying a preliminarily purified raw material fluid in a first rectifying tower, and inducing and purifying the obtained high purity fluid to a second rectifying tower, and particularly, a manufacturing apparatus thereof. Useful for the preparation of argon.
도 1은 본 발명의 제1 실시형태의 제조방법에서 사용되는 장치의 일례를 나타내는 개략 구성도.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The schematic block diagram which shows an example of the apparatus used by the manufacturing method of 1st Embodiment of this invention.
도 2는 본 발명의 제2 실시형태의 제조방법에서 사용되는 장치의 일례를 나타내는 개략 구성도.2 is a schematic configuration diagram showing an example of an apparatus used in the manufacturing method of the second embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 제3 실시형태의 제조방법에서 사용되는 장치의 일례를 나타내는 개략 구성도.3 is a schematic configuration diagram showing an example of an apparatus used in the manufacturing method of the third embodiment of the present invention.
도 4는 본 발명의 제3 실시형태를 이용한 알곤 회수 설비의 일례를 나타내는 개략 구성도이다.It is a schematic block diagram which shows an example of the argon recovery facility which used 3rd Embodiment of this invention.
각 도면에서, 도면부호 10은 제1 정류탑, 11은 정류부, 12는 정류부, 13은 응축기, 16은 팽창밸브, 20은 제2 정류탑, 21은 정류부, 31은 밸브, 39는 압축기, L8은 환류액 공급관, L9는 가스 공급관을 나타낸다.In each figure, reference numeral 10 denotes a first rectification tower, 11 rectifier, 12 rectifier, 13 condenser, 16 expansion valve, 20 second rectifier tower, 21 rectifier, 31 valve, 39 compressor, L8 Represents a reflux liquid supply pipe, and L9 represents a gas supply pipe.
상기 목적은 하기와 같이 본 발명에 의해 달성할 수 있다. 즉, 본 발명의 제조방법은 예비 정제한 원료 유체를 제1 정류탑에서 정제하고, 얻어진 고순도 유체를 제2 정류탑으로 도입하여 다시 정제함으로써 초고순도 가스를 제조하는 공정을 가지는 초고순도 가스의 제조방법에 있어서, 상기 제1 정류탑의 상기 원료 유체의 공급부에서 탑정측의 환류액의 일부를 유량 조절하면서 상기 제2 정류탑의 탑정부로 도입하여 그 환류액으로 사용하고, 그 탑정부의 가스를 상기 제1 정류탑의 탑정측으로 되돌리면서 상기 제2 정류탑의 정류부 또는 탑저부로부터 초고순도 물질을 회수하는 것을 특징으로 한다. 또한, "초고순도 가스"라는 것은 1탑의 정류탑에 의한 정제 가스보다 더욱 고순도인 가스를 가리키는 것으로, 상대적인 의미만을 갖는다.The above object can be achieved by the present invention as follows. That is, the production method of the present invention is to prepare the ultra-high purity gas having a step of preparing the ultra-high purity gas by purifying the pre-refined raw material fluid in the first rectification column, and by introducing the purified high-purity fluid into the second rectification column and purified again In the method, a part of the reflux liquid at the top of the column is introduced into the tower portion of the second rectifier tower and used as the reflux liquid while controlling the flow rate in the supply portion of the raw material fluid of the first rectifier tower, and the gas of the tower portion is used. It is characterized in that the ultra-high purity material is recovered from the rectifying portion or the bottom of the second rectifying tower while returning to the top of the first rectifying tower. In addition, the term "ultra high purity gas" refers to a gas having a higher purity than the purification gas of a single column rectification tower, and has only a relative meaning.
본 발명의 제조방법에 의하면, 제1 정류탑의 원료 유체의 공급부로부터 탑정측의 환류액의 일부를 제2 정류탑의 탑정부로 도입하여 그 환류액으로 사용하면서, 그 탑정부로부터의 가스를 제1 정류탑의 탑정측으로 되돌리므로, 제2 정류탑의 응축기를 필요하지 않게 만들 수 있다. 그리고, 종래에는 각 탑의 응축기의 능력 조절에 의해 환류액의 배분을 행하였으나, 본 발명에서는 제2 정류탑으로 공급하는 환류액의 유량 조절에 의해 간이하게 그 배분을 행할 수 있다. 한편, 각 탑의 리보일 양을 독립적으로 능력 조절할 수 있으므로, 원료 조성이 변화된 경우에 제품 순도가 저하되지 않도록 제품 유체의 회수량을 조절하는 경우, 환류량과 리보일 양을 독립적으로 미소 조정할 수 있고, 초고순도 가스의 순도를 높게 유지하는 것에 가능해진다.According to the production method of the present invention, the gas from the tower portion is introduced while a part of the reflux liquid at the top of the column is introduced into the tower portion of the second rectification column from the supply portion of the raw material fluid of the first rectification column and used as the reflux liquid. Since it returns to the tower top side of a 1st rectification tower, the condenser of a 2nd rectification tower can be made unnecessary. In the related art, the reflux liquid is distributed by adjusting the capacity of the condenser of each tower. However, in the present invention, the reflux liquid can be easily distributed by controlling the flow rate of the reflux liquid supplied to the second rectifier column. On the other hand, since the capacity of the reboiling of each tower can be independently controlled, when the amount of recovery of the product fluid is adjusted so that the purity of the product does not decrease when the raw material composition is changed, the amount of reflux and the reboiling can be independently adjusted. It becomes possible to keep the purity of ultra high purity gas high.
그 결과, 장치 구성이 간이하고 코스트면에서도 유리하며, 또한 초고순도 가스의 순도를 높게 유지할 수 있는 초고순도 가스의 제저 방법을 제공할 수 있었다.As a result, it was possible to provide a method for removing ultra-high purity gas, which is simple in device configuration, advantageous in cost, and which can maintain high purity of ultra-high purity gas.
상기에 있어서, 제1 정류탑과 제2 정류탑 사이에서의 환류액과 가스의 유동은 여러 가지 추진력을 이용하여 행할 수 있으나, 상기 제1 정류탑으로부터 환류액의 일부를 유량 조절하면서 상기 제2 정류탑으로 도입할 때, 고저차를 이용하여 상기 환류액을 유동시키면서, 그 경로에 설치한 밸브의 개방 정도에 의해 환류액의 유량을 조절하는 동시에 상기 제2 정류탑의 탑정부로부터 가스를 상기 제1 정류탑의 탑정측으로 되돌릴 때, 양 탑의 압력차를 이용하여 상기 가스의 유동이 이루어지게 하는 것이 바람직하다. 이 경우, 부가설비를 최소한으로 억제하면서, 유동에 필요한 추진력을 확보하는 한편 밸브의 개방 정도에 의해 환류액의 배분을 용이하게 행할 수 있다.In the above, the flow of reflux and gas between the first and second rectification column can be carried out using a variety of driving force, but the flow rate of the part of the reflux from the first rectification tower while adjusting the flow rate of the second When introducing into the rectification column, the reflux liquid is flowed using the elevation, while the flow rate of the reflux liquid is controlled by the opening degree of the valve installed in the path, and the gas is discharged from the top of the second rectification tower. When returning to the column top side of the rectification tower, it is preferable to make the gas flow using the pressure difference of both towers. In this case, the reflux liquid can be easily distributed by the degree of opening of the valve while securing the driving force necessary for the flow while minimizing the additional equipment.
또, 리보일의 방식도 각종 방식을 채용할 수 있으나, 상기 제1 정류탑의 탑저액과 상기 제2 정류탑의 탑저액을 혼합한 후, 감압하여 상기 제1 정류탑의 응축기의 냉매 저류부(貯留部)로 도입하고, 그 냉매 저류부에서 기화한 가스를 압측기로 압축한 후, 분기된 경로의 각각에 설치한 밸브로 분배하고, 리보일가스로서 상기 각 탑의 탑저부로 공급하는 동시에 상기 초고순도 물질의 회수를 상기 제2 정류탑 정류부의 중간으로부터 행하는 것이 바람직하다. 이 경우, 리보일 양의 배분 조절도 용이하게 행할 수 있다.In addition, the reboiling system may employ various methods, but after mixing the column bottom liquid of the first rectifying tower and the column bottom liquid of the second rectifying tower, the refrigerant is stored in the condenser of the first rectifying tower. The gas vaporized in the refrigerant reservoir is compressed by a pressure gauge, and then distributed to valves provided in the branched paths and supplied as reboiling gas to the tower bottoms of the towers. At the same time, it is preferable to recover the ultrapure substance from the middle of the second rectifier column rectifier. In this case, the distribution of reboiling amount can also be easily adjusted.
상기에 있어서, 상기 원료 유체는 정류에 지장을 초래하지 않을 정도로 예비 정제되어 있는 것이면 되지만, 원료 유체가 순도 95 용량% 이상의 알곤으로서, 상대적으로 저비점인 물질과 상대적으로 고비점인 물질을 불순물로서 함유하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상대적으로 고비점인 물질을 거의 완전히 제1 정류탑에서 제거할 수 있으므로, 상대적으로 저비점인 물질을 제2 정류탑에서 제거함으로써 초고순도의 알곤을 제조할 수 있다.In the above description, the raw material fluid may be preliminarily purified to a degree that does not interfere with rectification, but the raw material fluid contains argon with a purity of 95% by volume or more and contains a relatively low boiling point material and a relatively high boiling point material as impurities. It is desirable to. In this case, since the relatively high boiling point material can be almost completely removed from the first rectifying tower, ultrahigh purity argon can be prepared by removing the relatively low boiling point material from the second rectifying tower.
한편, 본 발명의 제조장치는 원료 유체의 공급부를 중간에 구비한 정류부 및 그 정류부로부터의 가스를 액화하여 일부 환류액으로서 공급하는 응축기를 가지는 제1 정류탑, 초고순도 제품의 회수부를 중간에 구비한 정류부를 갖는 제2 정류탑, 상기 제1 정류탑의 공급부에서 탑정측의 환류액의 일부를 개방 정도의 조절이 가능한 밸브를 거쳐 상기 제2 정류탑의 탑정부로 도입하는 환류액 공급관, 및 상기 제1 정류탑의 탑저액과 상기 제2 정류탑의 탑저액을 혼합한 후 감압하여 상기 응축기의 냉매 저류부로 도입하고 그 냉매 저류부에서 기화한 가스를 압축기로 압축한 후 분기된 경로의 각각에 설치된 밸브로 분배하여 리보일 가스로서 상기 각 탑의 탑저부로 공급하는 리사이클 경로(recycle route)를 구비한 것이다. 본 발명의 제조장치에 의하면, 상기와 같이 작용 효과에 의해 장치 구성이 간이하고 비용면에서도 유리하며, 또한 초고순도 가스의 순도를 높게 유지할 수 있다. 또, 부가설비를 최소한으로 억제하면서 유동에 필요한 추진력을 확보하면서, 밸브의 개방 정도에 따라 환류액의 분배를 용이하게 행할 수 있고, 또한 리보일 경로에 의해 리보일 수단의 공용, 응축기로의 냉매 공급, 각 탑의 리보일 양의 조절 등이 가능해진다.On the other hand, the manufacturing apparatus of the present invention comprises a first rectifying tower having a rectifying portion having a supply portion of the raw material fluid in the middle and a condenser for liquefying gas from the rectifying portion as a partial reflux, and a recovery portion of the ultra-high purity product in the middle. A second rectifying tower having a rectifying part, a reflux supply pipe for introducing a part of the reflux liquid at the top of the column from the supply part of the first rectifying column to the top of the second rectifying tower via a valve capable of adjusting the opening degree; After mixing the column bottom liquid of the first rectifying tower and the column bottom liquid of the second rectifying tower, the pressure is reduced and introduced into the refrigerant reservoir of the condenser, and the gas vaporized from the refrigerant reservoir is compressed by a compressor and then branched. It is provided with a recycle route which distributes to the valve installed in and supplies to the tower bottom of each tower as reboiling gas. According to the production apparatus of the present invention, the device structure is simple, advantageous in terms of cost, and high purity of ultra-high purity gas can be maintained by the above-described operation and effect. Moreover, it is possible to easily distribute the reflux liquid according to the opening degree of the valve while securing the driving force necessary for the flow while keeping the additional equipment to a minimum, and the refrigerant to the condenser for the common use of the reboiling means through the reboiling path. Supply, adjustment of the amount of reboiling of each tower can be performed.
이하, 본 발명의 실시형태에 관하여 본 발명의 제1 실시형태∼제3 실시형태, 제3 실시형태를 이용한 알곤 회수설비의 순으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, embodiment of this invention is described in order of the argon recovery facility using the 1st-3rd embodiment and 3rd embodiment of this invention.
(제1 실시형태)(First embodiment)
본 발명의 제1 실시형태로서, 도 1에 나타낸 바와 같은 가장 간단한 실시형태를 예시한다.As the first embodiment of the present invention, the simplest embodiment as shown in Fig. 1 is illustrated.
원료 유체는 경로 L1에서 제1 정류탑(10)으로 공급되는데, 이에 앞서 도시되지 않은 설비에 의해 통상, 예비 정제, 냉각, 압축 등이 행해진다. 예비 정제에서는 정류탑에서 제거하기 어려운 성분 및 먼지와 같은 고체 성분 등의 불순물이 제거되거나, 또는 미리 원료를 어느 정도의 고순도로 만들기 위한 정제 조작이 행해진다. 냉각과 압축은 원료 유체의 온도와 압력을 정류탑(10)으로 공급하는 데 적합한 범위로 만들기 위해 행해지고, 통상 제1 정류탑(10)의 공급부보다 약간 높은 압력까지 압축되고, 그 압력에서의 액화 온도 근방까지 냉각된다.The raw material fluid is supplied to the first rectifying column 10 in the path L1, which is usually preliminarily purified, cooled, compressed, or the like by a facility not shown. In the preliminary purification, impurities such as components that are difficult to remove from the rectification column and solid components such as dust are removed, or a purification operation for making the raw material to some degree of high purity is performed in advance. Cooling and compression are done to bring the temperature and pressure of the source fluid into a range suitable for supplying the rectification column 10, and are usually compressed to a pressure slightly higher than the supply of the first rectification column 10, and liquefied at that pressure. Cool down to near temperature.
제1 정류탑(10) 내부의 원료 유체의 공급부보다 탑정측(상측)에는 정류부(12)(농축부)가 설치되어 있고, 공급부보다 탑저측(하측)에는 정류부(11)(회수부)가 설치되어 있다. 정류부(11, 12)의 타입에는 트레이 타입(tray type)이나 충전식(packed type) 등이 있고, 어느 타입이라도 채용할 수 있다. 정류부(11, 12)에서는 하강하는 환류액과 상승하는 증기가 기액 접촉하면서 증발과 응축을 반복함으로써, 정류부(11, 12)의 하측일수록 고비점 불순물이, 상측일수록 제품 및 저비점 불순물이 농축된다.The rectification part 12 (concentration part) is provided in the top top side (upper part) rather than the supply part of the raw material fluid inside the 1st rectification tower 10, and the rectification part 11 (recovery part) is provided in the tower bottom side (lower part) than the supply part. It is installed. The types of the rectifiers 11 and 12 include a tray type, a packed type, and the like, and any type can be adopted. In the rectifiers 11 and 12, evaporation and condensation are repeated while the descending reflux liquid and the rising vapor contact gas-liquid, whereby high boiling point impurities are concentrated in the lower side of the rectifying units 11 and 12, and products and low boiling point impurities are concentrated in the upper side.
제1 정류탑(10)의 탑저부에는 외부 설치형 리보일러(14)가 설치되어 있고, 탑저부의 경로 L2로 탑저액을 배출하여 증발시킴으로써, 경로 L3를 통해 리보일 가스로서 탑저부로 되돌린다. 그 일부는 배출액으로서 L4를 통해 배출된다. 또한, 리보일러(14)의 타입 및 열원은 다양하게 채용될 수 있다.An external installation type reboiler 14 is installed at the bottom of the first rectifying column 10. The bottom bottom liquid is discharged through the path L2 at the bottom of the column and evaporated to return to the column bottom as the reboiling gas through the path L3. . Some of it is discharged through L4 as discharge liquid. In addition, the type and heat source of the reboiler 14 can be employed in various ways.
한편, 제1 정류탑(10)의 탑정부에는 외부 설치형 응축기(13)가 설치되어 있고, 탑정부의 경로 L5를 통해 탑정 가스를 배출하고, 그 일부를 액화시킴으로써 경로 L6를 통해 환류액으로서 탑정부로 되돌린다. 그 때, 농축된 저비점 성분 가스는 배출가스로서 경로 L7을 통해 배출된다. 또한, 응축기(13)의 타입 및 냉매 등은 다양하게 채용될 수 있다.On the other hand, an externally mounted condenser 13 is installed in the tower portion of the first rectifying tower 10, and the tower gas is discharged through the path L5 of the tower portion, and a part thereof is liquefied to form the tower as reflux through the path L6. Return to government At that time, the concentrated low boiling point component gas is discharged through the path L7 as exhaust gas. In addition, the type of the condenser 13 and the refrigerant may be employed in various ways.
본 발명에서는 상기와 같은 방법으로 원료 유체를 제1 정류탑(10)에서 정제한 후, 얻어진 고순도 유체를 제2 정류탑(20)으로 도입하여 다시 정제한다. 그 때, 제1 정류탑(10)의 원료 유체의 공급부로부터 탑정측의 환류액의 일부를 빼내고, 제2 정류탑(20)의 탑정부로 도입하여 환류액으로 하는 한편, 그 탑정부의 가스를 제1 정류탑(10)의 탑정측으로 되돌린다. 이로써 제2 정류탑(20)의 응축기가 불필요하게 할 수 있다.In the present invention, after purifying the raw material fluid in the first rectifying tower 10 in the same manner as described above, the obtained high purity fluid is introduced into the second rectifying tower 20 and purified again. At that time, a part of the reflux liquid on the top side of the column is removed from the supply portion of the raw material fluid of the first rectifying column 10 and introduced into the tower portion of the second rectifying column 20 to form a reflux liquid. Return to the top top side of the first rectification tower (10). Thereby, the condenser of the 2nd rectification tower 20 can be made unnecessary.
본 실시형태에서는 제1 정류탑(10)과 제2 정류탑(20) 사이에 밸브(31)가 존재하는 활류액 공급관 L8을 설치하고, 그 고저차를 이용하여 환류액을 유동시키는 한편, 밸브(31)의 개방 정도에 따라 환류액의 도입량을 조절할 수 있게 한다. 한편, 제2 정류탑(20)의 탑정부의 가스는 양 탑의 압력차에 의해 가스 공급관 L9을 통해 유동하여 제1 정류탑(10)의 탑정측으로 되돌려진다.In this embodiment, between the 1st rectifying tower 10 and the 2nd rectifying tower 20, the lubricating liquid supply pipe L8 which has the valve 31 exists, and the reflux liquid is made to flow using the height difference, and the valve ( The amount of reflux can be adjusted according to the degree of opening in (31). On the other hand, the gas of the tower | column part of the 2nd rectification tower 20 flows through the gas supply line L9 by the pressure difference of both towers, and is returned to the tower top side of the 1st rectification tower 10. As shown in FIG.
도입된 환류액은 제1 정류탑(10)의 경우와 동일하게 제2 정류탑(20) 내의 정류부(21)를 하강하면서 상승하는 증기와 기액 접촉하면서 증발과 응축을 반복함으로써, 정류부(21)의 하측일수록 제품이 농축되고, 상측일수록 저비점 불순물이 농축된 상태로 된다. 이에 따라 제2 정류탑(20)의 탑저부의 상측 공간에서 경로 L10으로 초고순도의 제품 유체(제품 가스)를 회수할 수 있다.The introduced reflux liquid is evaporated and condensed while the vaporized liquid and gas-liquid contact are repeated while descending the rectifying portion 21 in the second rectifying tower 20 in the same way as in the first rectifying tower 10. The lower side of the product is concentrated, the upper side of the low boiling point impurities are concentrated. Thereby, the ultra-high purity product fluid (product gas) can be recovered by the path L10 in the upper space of the column bottom of the second rectifying tower 20.
제2 정류탑(20)의 탑저부에는 외부 설치형 리보일러(22)가 설치되어 있어서, 탑저부의 경로 L11을 통해 탑저액을 빼내어 증발시킴으로써 경로 L12를 통해 리보일 가스로서 탑저부로 되돌린다. 또, 제품 유체는 정류부(21)의 중간에서도 회수할 수 있다. 또한, 리보일러(22)의 타입이나 열원은 어느 것이라도 된다.An external installation type reboiler 22 is installed at the bottom of the second rectifying tower 20, and the bottom bottom liquid is removed through the path L11 at the bottom of the column and evaporated to return to the tower bottom as the reboiling gas through the path L12. In addition, the product fluid can be recovered even in the middle of the rectifier 21. In addition, any type and heat source of the reboiler 22 may be sufficient.
상기 장치에서의 정류조작의 제어방법은 다음과 같다. 제1 정류탑(10)과 제2 정류탑(20)에서의 정류조작의 제어는, 응축기(13)의 능력 조절과 생성된 환류액의 밸브(31)에 의한 각 탑으로의 분배의 밸런스 조절에 의해 이루어진다. 즉, 제2 정류탑(20)으로 공급되는 환류액의 유량 조절에 의해 이 밸런스 조절이 이루어지고, 제2 정류탑(20)에서는 환류액의 유량에 따른 리보일러(22)의 능력 조절 및 제품 가스의 회수량의 조절이 이루어지고, 그 결과 제2 정류탑(20)의 정류조작을 최적으로 제어할 수 있다.The control method of the rectifying operation in the apparatus is as follows. The control of the rectifying operation in the first and second rectifying towers 10 and 20 is performed by adjusting the capacity of the condenser 13 and adjusting the balance of the distribution of the generated reflux liquid to each tower by the valve 31. Is made by. That is, this balance adjustment is made by adjusting the flow rate of the reflux liquid supplied to the second rectification tower 20, and in the second rectification tower 20, the capacity of the reboiler 22 according to the flow rate of the reflux liquid and the product The amount of gas recovered is adjusted, and as a result, the rectifying operation of the second rectifying tower 20 can be optimally controlled.
(제2 실시형태)(2nd embodiment)
본 발명의 제2 실시형태로서, 도 2에 나타낸 바와 같이 제1 실시형태에서의 제1 정류탑(10)에 정류부(15)를 추가로 부가한 것을 예시한다. 또한, 다른 부분에 관해서는 제1 실시형태와 동일하므로, 서로 다른 부분에 관해서만 설명한다.As 2nd Embodiment of this invention, what added the rectifying part 15 further to the 1st rectification tower 10 in 1st Embodiment is illustrated as shown in FIG. In addition, since it is the same as that of 1st Embodiment about another part, only a different part is demonstrated.
이 정류부(15)는 정류부(12)의 위쪽(탑정측)으로, 환류액 공급관 L8과 가스 공급관 L9의 접속부보다 상측(탑정측)의 위치에 설치된다. 따라서, 제1 실시형태에서는 응축기(13)로부터 탑정부로 되돌려진 환류액이 그대로 환류액 공급관 L8로부터 배출되는 것에 반해, 제2 실시형태에서는 응축기(13)로부터 탑정부로 되돌려진 환류액이 정류부(15)를 하강하는 사이에 저비점 불순물이 추가로 제거되고 나서 환류액 공급관 L8에서 배출된다. 그 결과, 제2 정류탑(20)에 있어서 저비점 불순물의 제거가 용이해진다.This rectifying part 15 is provided above the rectifying part 12 (top top side), and is provided in the position (top top side) above the connection part of reflux liquid supply pipe L8 and gas supply pipe L9. Therefore, in the first embodiment, the reflux liquid returned from the condenser 13 to the tower portion is discharged from the reflux liquid supply pipe L8 as it is, whereas in the second embodiment, the reflux liquid returned from the condenser 13 to the column portion is the rectifying portion. Low boiling point impurities are further removed during the descending of (15), and then discharged from the reflux liquid supply pipe L8. As a result, the removal of the low boiling point impurities in the second rectifying column 20 becomes easy.
(제3 실시형태)(Third embodiment)
본 발명의 제3 실시형태로서, 도 3에 나타낸 바와 같이 제1 실시형태에 리보일러 경로나 열교환기 등을 부가하고, 열효율의 향상 및 배출가스 등의 유효 이용을 도모한 실시형태를 예시한다. 또한, 기본적인 부분에 관해서는 제1 실시형태와 동일하므로, 부가된 부분에 관해서만 설명한다.As 3rd Embodiment of this invention, embodiment which added the reboiler path | pass, a heat exchanger, etc. to 1st Embodiment as shown in FIG. 3, and aimed at the improvement of thermal efficiency and the effective use of exhaust gas is illustrated. In addition, since a fundamental part is the same as that of 1st Embodiment, only an added part is demonstrated.
이 실시형태는 제1 실시형태의 리보일러(14, 22) 대신에 응축기(13)로의 냉매 공급기능을 갖는 리사이클 경로를 설치한 것을 특징으로 한다. 이 리사이클 경로에서는 먼저 제1 정류탑(10)의 탑저액과 제2 정류탑(20)의 탑저액을 혼합하는데, 이러한 혼합은 제2 정류탑(20)의 탑저액을 제1 정류탑(10)의 탑저부로 경로 L11을 통해 흘려 내림으로써 행해진다. 혼합된 제1 정류탑(10)의 탑저액은 팽창밸브(16)까지 유동하여 팽창밸브(16)를 거쳐 감압됨으로써 응축기(13)의 냉매 저류부로 도입되어 냉각원이 된다. 이 때 부족한 한랭(寒冷)은 한랭원(cold source)으로부터 필요에 따라 밸브(17)를 거쳐 경로 L13을 통해 공급된다. 냉매 저류부에서 기화한 탑저액은 열교환기(32)에서 가온된 후, 압축기(39)로 압축되는 동시에 소량은 리사이클 경로로 고비점 성분이 농축되지 않도록 압축기(39)의 상류측으로부터 밸브(38)를 거쳐 배출된다. 압축 후에 경로는 두 가지로 분기되어 각각의 경로 L14, L15에 설치된 밸브(36, 37)로 유량 조절되어 분배된다. 그 후, 열교환기(32)로 냉각된 후, 리보일 가스로서 경로 L12와 경로 L13을 통해 각 탑의 탑저부로 공급된다.This embodiment is characterized by providing a recycling path having a refrigerant supply function to the condenser 13 in place of the reboilers 14 and 22 of the first embodiment. In this recycling path, first, the bottom bottom liquid of the first rectifying tower 10 and the top bottom liquid of the second rectifying tower 20 are mixed, and the mixing is performed by converting the top bottom liquid of the second rectifying tower 20 into the first rectifying tower 10. By flowing through the path L11 to the bottom of the column). The top bottom liquid of the mixed first rectifying column 10 flows to the expansion valve 16 and is decompressed through the expansion valve 16 to be introduced into the refrigerant storage portion of the condenser 13 to be a cooling source. At this time, insufficient cold is supplied from the cold source via the path L13 via the valve 17 as needed. The bottoms liquid vaporized in the refrigerant storage portion is heated in the heat exchanger 32, and then compressed into the compressor 39, and a small amount of the valve 38 is discharged from the upstream side of the compressor 39 so that a high boiling point component is not concentrated in the recycling path. Discharged through). After compression, the path branches in two ways and is flow-controlled and distributed to the valves 36 and 37 provided in the respective paths L14 and L15. Then, after cooling by the heat exchanger 32, it is supplied as a reboiling gas to the tower bottom of each tower | route through the path L12 and the path L13.
응축기(13)로서는 액상 냉매를 저류하면서 그 일부를 증발시킴으로써 탑정 가스를 냉각하여 분별 응축시키는 타입(알루미늄 플레이트 핀 형 응축기)가 바람직하다. 이와 같은 응축기(13)를 이용하여 액상 냉매의 저류량 및 압력을 제어함으로써 응축을 위한 능력 조절을 용이하게 행할 수 있다. 또, 액상 냉매에는 고비점 불순물이 농축하기 쉬우므로, 방출 경로를 설치하여(도시 생략), 액상 냉매를 일부 빼내고, 기화시킨 후 방출하는 것도 가능하다.As the condenser 13, a type (aluminum plate fin type condenser) which cools the top gas and fractionally condenses by evaporating a portion thereof while storing the liquid refrigerant is preferable. It is possible to easily adjust the capacity for condensation by controlling the storage amount and the pressure of the liquid refrigerant using such a condenser 13. In addition, since high boiling point impurities are easy to concentrate in a liquid refrigerant | coolant, it is also possible to provide a discharge path | route (not shown), to remove a part of liquid refrigerant, vaporize, and discharge.
원료 유체는 밸브(34)에 의해유량 조절되고, 열교환기(32)에서 냉각된 후, 경로 L1을 통해 제1 정류탑(10)으로 공급되고, 제1 실시형태와 동일한 정류조작이 이루어진다. 이 때, 탑정부에 설치된 응축기(13)에서는 응축, 기화되지 않은 가스가 경로 L7으로 배출되고, 한편 액화한 가스는 환류엑으로서 탑정부로 되돌려진다. 경로 L7을 통해 배출된 가스는 열교환기(32)에서 냉매 회수된 후 밸브(33)를 거쳐 배출된다.The raw material fluid is regulated in flow rate by the valve 34, cooled in the heat exchanger 32, and then supplied to the first rectifying column 10 via the path L1, and the same rectifying operation as in the first embodiment is performed. At this time, in the condenser 13 provided in the tower part, the gas which is not condensed and vaporized is discharged | emitted to the path L7, and the liquefied gas is returned to the tower part as reflux. The gas discharged through the path L7 is recovered through the valve 33 after the refrigerant is recovered in the heat exchanger 32.
한편, 제2 정류탑(20)의 정류부(21)의 아래쪽(탑저측)에는 추가로 정류부(23)가 설치되고, 그 사이에 접속된 경로 L10을 통해 제품 가스의 회수를 행한다. 상기와 같은 라사이클 경로를 구성하면, 제2 정류탑(20)의 탑저부의 순도가 떨어지기 쉽지만, 이와 같은 정류부(23)를 설치하여 정류부(21)와의 중간에서 제품을 회수함으로써, 탑저부의 불순물이 제품 가스에 혼합되기 어렵게 할 수 있다. 제2 정류탑(20)으로부터 회수된 제품 가스는 열교환기(32)에서 한랭 회수된 후, 밸브(35)를 거쳐 배출된다.On the other hand, the rectification part 23 is further provided in the lower part (bottom side) of the rectification part 21 of the 2nd rectification tower 20, and the product gas is collect | recovered through the path | route L10 connected between them. If the above-mentioned cycle path is configured, the purity of the bottom of the second rectifying tower 20 tends to be inferior. However, by installing such a rectifying part 23 to recover the product in the middle of the rectifying part 21, the top bottom part is obtained. Impurities may be difficult to mix with the product gas. The product gas recovered from the second rectifying tower 20 is cold recovered by the heat exchanger 32 and then discharged through the valve 35.
(알곤 회수 설비)(Argon recovery facility)
도 4는 제3 실시형태의 제조방법을 이용한 알곤 회수 설비에 대한 플로차트의 일례를 나타낸다. 이 설비는 단결정 실리콘 인상장치(1), 예비 정제 유닛(6), 제탄(除炭; decarbonating) 건조유닛(50), 저온 정제부(60), 및 고순도 알곤 탱크(90)를 개요로 하여 구성되며, 저온 정제부(60)로서 도 3에 나타낸 장치가 채용된다.4 shows an example of a flowchart for the argon recovery facility using the manufacturing method of the third embodiment. This equipment consists of a single crystal silicon pulling device 1, a preliminary refining unit 6, a decarbonating drying unit 50, a low temperature refining unit 60, and a high purity argon tank 90. The apparatus shown in FIG. 3 is employed as the low temperature purification unit 60.
단결정 실리콘 인상장치(1)에는 차폐가스(shield gas)로서 고순도 알곤 가스(비점 -186℃)가 배관 P1을 통해 공급된다. 단결정 실리콘 인상장치(1)로부터 진공 펌프(2)에 의해 배출된 가스(이하, "알곤 배출가스"라 칭함) 속에는 분진 이외에 H2, N2, O2, CO, CO2, 탄화수소 등이 불순물로서 포함되어 있다. 탄화수소는 50 vol PPM 이하이며 주로 CH4이다. 또한, 도 4에서는 간략화를 위해 단결정 실리콘 인상장치(1) 및 진공 펌프(2)를 1대씩만 도시하고 있으나, 실제로는 복수의 장치가 병렬로 배치된다. 이러한 단결정 실리콘 인상장치(1)에서 배출되는 알곤 배출가스의 양은 단결정 실리콘 인상장치(1)의 운전 대수 등에 따라 변화하므로, 일단 가스홀더(3)에 수용된다.The high purity argon gas (boiling point −186 ° C.) is supplied to the single crystal silicon pulling apparatus 1 through the pipe P1 as a shielding gas. In addition to dust, H2, N2, O2, CO, CO2, hydrocarbons, and the like are contained in the gas discharged from the single crystal silicon pulling apparatus 1 by the vacuum pump 2 (hereinafter referred to as "argon discharge gas") as impurities. . Hydrocarbons are below 50 vol PPM and are primarily CH4. 4, only one single crystal silicon pulling apparatus 1 and a vacuum pump 2 are shown for simplicity, but in reality, a plurality of apparatuses are arranged in parallel. Since the amount of argon discharged gas discharged from the single crystal silicon pulling device 1 changes depending on the number of operations of the single crystal silicon pulling device 1 and the like, it is once accommodated in the gas holder 3.
가스홀더(3)에 수용된 알곤 배출가스는 흡입여과 유닛(suction filter unit)(4)을 거쳐 압축기(5)에 의해 예비 정제 유닛(6)으로 도입된다. 그 때, 흡입여과 유닛(4)에 의해 알곤 배출가스로부터 먼지가 제거된다. 또, 후속하는 산화공정에서 요구되는 산소량을 보충하기 위해ㅏ 흡입여과 유닛(4)에서 나온 알곤 배출가스에 배관 P31을 통해 미량의 공기가 첨가된다. 알곤 배출가스는 압축기(5)에서 3.5∼9.0kg/㎠G 정도의 압력으로 승압된다. 이 압력의 값은 후속하는 제탄 건조공정에서의 최적 운전조건 또는 알곤 제품 압력 등에 따라 설정된다.The argon exhaust gas contained in the gas holder 3 is introduced into the preliminary purification unit 6 by the compressor 5 via a suction filter unit 4. At that time, dust is removed from the argon discharge gas by the suction filtration unit 4. In addition, a small amount of air is added through the pipe P31 to the argon discharge gas from the suction filtration unit 4 to replenish the amount of oxygen required in the subsequent oxidation process. The argon exhaust gas is boosted by the compressor 5 at a pressure of about 3.5 to 9.0 kg / cm 2 G. The value of this pressure is set in accordance with the optimum operating conditions or the argon product pressure in the subsequent blast drying process.
압축기(5)에서 나온 알곤 배출가스는 예비 정제 유닛(6)에 도입된다. 예비 정제 유닛(6)은 일산화탄소 산화탑(7) 및 탈산소탑(脫酸素塔)(8)을 구비하고, 탈산소탑(8)에는 시스템 외부의 수소가스원으로부터 배관 P32를 통해 탈산소용 H2가 공급된다. 알곤 배출가스는 먼저 일산화탄소 산화탑(7)으로 도입되고, Pd 촉매에 의해 CO가 산화되어 CO2로 변한다. 다음에, H2가 첨가된 후, 탈산소탑(8)으로 도입된다. 탈산소탑(8)에서는 Pd 촉매에 의해 O2와 H2의 반응이 촉진되어 O2가 H2O로 변한다. 또한, 탈산소탑(8)에서 O2를 거의 완전히 제거하기 위해 첨가되는 H2의 유량은 이론상의 소요량에 대해 과잉으로 설정된다.Argon exhaust gas from the compressor 5 is introduced into the preliminary purification unit 6. The preliminary purification unit 6 includes a carbon monoxide oxide tower 7 and a deoxygenation tower 8, and the deoxygenation tower 8 is supplied with deoxidation H2 through a pipe P32 from a hydrogen gas source outside the system. do. The argon exhaust gas is first introduced into the carbon monoxide oxide tower 7, and CO is oxidized by Pd catalyst to change into CO 2. Next, after H2 is added, it is introduced into the deoxidation tower 8. In the deoxygenation column 8, the reaction between O2 and H2 is promoted by the Pd catalyst, so that O2 is changed to H2O. In addition, the flow rate of H2 added to almost completely remove O2 in the deoxygenation column 8 is set excessively to the theoretical requirement.
예비 정제설비(6)를 나온 알곤가스(이하, "디옥소 알곤가스(deoxo argon gas)"라 칭함)는 냉각유닛(40)으로 도입된다. 냉각유닛(40)은 수냉식 열교환기(41), 분리기(43), 냉동기(46)를 구비한 열교환기(45), 및 물 분리기(47)로 구성된다. 디옥소 알곤가스는 분리기(43)로 도입되어 응축된 수분이 분리된다. 다음에, 디옥소 알곤가스는 열교환기(45)에서 약 10℃까지 냉각된다. 냉각된 디옥소 알곤가스는 물 분리기(47)로 도입되어 응축된 수분이 추가로 분리된다.Argon gas (hereinafter referred to as "deoxo argon gas") exiting the preliminary purification plant 6 is introduced into the cooling unit 40. The cooling unit 40 is composed of a water-cooled heat exchanger 41, a separator 43, a heat exchanger 45 having a freezer 46, and a water separator 47. Dioxon argon gas is introduced into the separator 43 to separate the condensed water. Next, the dioxo argon gas is cooled to about 10 ° C. in the heat exchanger 45. The cooled dioxo argon gas is introduced into the water separator 47 to further separate the condensed water.
냉각유닛(40)을 나온 디옥소 알곤가스는 제탄 건조유닛(50)으로 도입된다. 제탄 건조유닛(50)은 교대로 사용되는 한 쌍의 흡착탑(51, 52)으로 구성된다. 흡착탑(51, 52)에는 H2O 및 CO2를 흡착하기 위해 알루미나 및 분자체(molecular sieve) 등의 충전물이 충전된다. 또한, 한 쌍의 흡착탑(51, 52)은 압력 스윙 흡착(PSA) 또는 온도 스윙 흡착(TSA)의 원리를 이용하여 운전되므로, 흡착제의 재생용에 질소가스 공급용 배관 P50 및 배출용 배관 P51이 접속되어 있다.The dioxo argon gas exiting the cooling unit 40 is introduced into the coal making drying unit 50. The pulverizing drying unit 50 is composed of a pair of adsorption towers 51 and 52 which are used alternately. Adsorption towers 51 and 52 are filled with fillers such as alumina and molecular sieves to adsorb H 2 O and CO 2. Further, since the pair of adsorption towers 51 and 52 are operated using the principle of pressure swing adsorption (PSA) or temperature swing adsorption (TSA), the nitrogen gas supply pipe P50 and the discharge pipe P51 are used for regeneration of the adsorbent. Connected.
제탄 건조유닛(50)을 나온 디옥소 알곤가스는 온도 약 10℃, 압력 약 6.4kg/㎠G로 저온 정제부(60)의 열교환기(32)에 도입된다. 그 때의 조성은 예를 들면 N2: 2.0vol%, CH4: 0.005vol%, H2: 0.5vol%이며 나머지는 알곤이다.The dioxo argon gas from the crushing drying unit 50 is introduced into the heat exchanger 32 of the low temperature purification unit 60 at a temperature of about 10 ° C. and a pressure of about 6.4 kg / cm 2 G. The composition at that time is, for example, N2: 2.0 vol%, CH4: 0.005 vol%, H2: 0.5 vol%, and the rest is argon.
저온 정제부(60)에서는 전술한 제3 실시형태와 같이 정류조작이 행해지고, 초고순도 알곤가스(순도 99.999% 이상)가 제품 가스로서 회수된다. 그 때, 한랭원으로서 고순도의 액체 알곤이 탱크(90)로부터 공급된다. 제품 가스는 배관 P15를 통해 제품 여과설비(70)에 도입되고, 단결정 실리콘 인상장치(1)의 도입에 필요한 청정도의 수준까지 제진된 후, 다시 단결정 실리콘 인상장치(1)로 공급된다. 또한, 초기에 또는 부족분으로서 단결정 실리콘 인상장치(1)에 공급되는 고순도 알곤가스는 상기 탱크(90)로부터 밸브 V8을 거쳐 증발기(95)로 도입되어 가스화된 것이 사용된다.In the low temperature refining unit 60, rectification operation is performed as in the third embodiment described above, and ultra-high purity argon gas (purity of 99.999% or more) is recovered as the product gas. At that time, high purity liquid argon is supplied from the tank 90 as a cold source. The product gas is introduced into the product filtration system 70 through the pipe P15, is damped to the level of cleanliness necessary for the introduction of the single crystal silicon pulling apparatus 1, and then supplied to the single crystal silicon pulling apparatus 1 again. In addition, the high purity argon gas supplied to the single crystal silicon pulling apparatus 1 initially or as a shortage is introduced into the evaporator 95 through the valve V8 from the tank 90 and gasified.
본 발명의 초고순도 가스의 제조방법 및 제조장치는 장치 구성이 간이하고 비용면에서도 유리하며, 또한 초고순도 가스의 순도를 높게 유지할 수 있다. 따라서 각종 초고순도 가스의 제조에 이용할 수 있고, 특히 고순도 알곤의 제조에 유용하다.The method and apparatus for producing ultra-high purity gas of the present invention are simple in device configuration, advantageous in cost, and can maintain high purity of ultra-high purity gas. Therefore, it can use for manufacture of various ultra high purity gas, and it is especially useful for manufacture of high purity argon.
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