KR20010015657A - 플라스틱을 결합재로 하는 세라믹으로 이루어진 다공질막 - Google Patents

플라스틱을 결합재로 하는 세라믹으로 이루어진 다공질막 Download PDF

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KR20010015657A
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스즈키도미오
오타기리다다시
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시바타 마사하루
니뽄 가이시 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 세라믹으로 이루어진 골재 입자를 플라스틱으로 이루어진 결합재에 의해 결합시킨 다공질막에 관한 것이다. 이 골재 입자의 종횡비는 2.0 이하이고, 다공질막 중의 골재 입자의 함유량은 60∼99 체적%이다. 이 다공질막은 저렴하면서 용이하게 제조할 수 있으며 생산성의 향상을 도모할 수 있다. 또한, 상기 다공질막은 강도, 내식성 면에서 세라믹의 특징을 가지고, 막분리 및 여과 막의 중요한 인자가 되는 세공 지름을 정밀하게 제어할 수 있다.

Description

플라스틱을 결합재로 하는 세라믹으로 이루어진 다공질막{POROUS MEMBRANE COMPRISING CERAMIC AND CONTAINING PLASTIC AS BINDER}
다수의 미세한 세공을 갖는 세라믹 다공질막은 고분자막과 같은 폴리머 다공질막과 비교하여, 물리적 강도, 내구성이 우수하기 때문에 신뢰성이 높은 점, 내식성이 높기 때문에 산알칼리 등에 의한 세정을 하더라도 열화(劣化)가 적은 점, 나아가 여과 능력을 결정하는 세공(細孔) 지름의 제어가 비교적 용이한 점 등의 이점을 지니며, 고체/액체 분리, 액체 분리, 가스 분리 또는 여과 등에 사용되는 분리막·여과막으로서 유용하다.
이러한 세라믹 다공질막에 있어서는 여과 능력을 결정하는 세라믹 다공질막의 형성 방법 및 성능이 기술상의 포인트가 된다.
통상, 세라믹 다공질막은 세라믹 입자를 성형한 후, 약 500∼1000℃의 고온에서 소성시켜 세라믹 입자 끼리를 소결시킴으로써 얻을 수 있다.
그러나, 상기 방법은, 세라믹 입자 끼리가 소결에 의해 강고하게 결합하기 때문에, 강도, 내식성 모두 우수한 다공질막을 얻을 수 있는 한편, 통상 500∼1000℃라는 고온에서 소성시키지 않으면 실용 가능한 강도를 갖는 다공질막을 형성할 수 없다.
이러한 소성에서는 대량의 에너지를 필요로 하는 것 외에, 소성 수축에 기인하는 치수 정밀도의 낮음으로 인해 세공 지름이 불규칙하게 되거나, 소성 후에 재차 기계 가공을 실시하여 원하는 형상으로 성형하지 않으면 안되는 등의 이유에 의해, 제품 비용의 상승을 초래한다고 하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같이 세라믹의 소성 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적으로 하는 바는, 소성을 필요로 하지 않고 용이하면서 저렴하게 제조할 수 있는 다공질막을 제공하는 데에 있다.
본 발명은 플라스틱을 결합재로 하는 세라믹으로 이루어진 다공질막에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 다공질막의 투수량을 측정하는 장치를 도시한 개략도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
우선, 본 발명의 다공질막에 관해서 상세하게 설명한다.
일반적으로 세라믹 다공질막이란, 세라믹 입자 사이에 다수의 미세한 세공이 형성된 재료를 말하며, 그 세공이 갖는 여과 기능을 이용하여 고체/액체 분리, 액체 분리, 가스 분리 등의 분리나 여과 등에 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명의 다공질막은 종래와 같은 소결에 의해 세라믹 입자 끼리를 결합시킨 구조가 아니라, 세라믹으로 이루어진 골재 입자를 플라스틱으로 이루어진 결합재를 통해 결합시킨 구조를 취하는 것이 특징이다.
상기 다공질막은 소결에 의하지 않기 때문에 비교적 저온에서 용이하면서 저렴하게 제조할 수 있는 것 외에, 소결과 같은 소성 수축을 동반하지 않기 때문에 보다 높은 정밀도의 성형이 가능하게 된다.
즉, 소결과는 달리, 세공 지름에 대한 보다 정밀한 제어가 가능하게 되고, 소성 후에 기계 가공을 할 필요도 없어지기 때문에 생산성의 향상을 도모할 수 있다.
본 발명에 있어서, 골재 입자란 다공질막의 골격을 형성하는 세라믹 입자이다.
골재 입자의 재질은 세라믹인 한 특별히 한정되지는 않으며, 예컨대 실리카 글라스, 알루미나, 지르코니아, 멀라이트, 티타니아, 마그네시아 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
또, 본 발명에 있어서는, 골재 입자의 종횡비, 즉 입자의 짧은 지름에 대한 긴 지름의 비율은 2.0 이하로 할 필요가 있다.
종횡비를 2.0 이하로 하면, 입자 형상이 공 모양에 가까워지기 때문에, 성형시의 유동성을 확보할 수 있기 때문이다.
또한, 골재 입자를 최밀(最密) 충전에 가까운 상태로 분산시킬 수 있기 때문에, 성형 후에 약간의 수축이 생긴 경우라도 높은 정밀도의 세공을 유지하는 것이 가능해진다.
본 발명에 있어서, 결합재란 다공질막의 골격을 형성하는 골재 입자 끼리를 결합하기 위한 재료이며, 플라스틱으로 이루어진 것이다.
플라스틱으로 이루어진 결합재를 사용함으로써 성형시에 소결과 같은 고온이 불필요하게 되는 것 외에, 플라스틱이 갖는 유동성에 의해 성형시의 유동성이 향상된다.
결합재로서 사용하는 플라스틱으로는 성형 후의 강도를 확보할 수 있는 한 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 이하에 열거하는 열가소성 수지, 열경화성 수지를 적합하게 사용할 수 있다.
또, 열가소성 수지끼리, 열경화성 수지끼리라면 2종 이상의 수지를 조합시켜 사용해도 좋다.
열가소성 수지로는, 예컨대 폴리프로필렌, 경질 염화비닐, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지를 사용할 수 있는데, 그 중에서도 폴리아크릴레트, 폴리스티렌, ABS 수지, 폴리아세탈, 나일론 6,나일론 66, 폴리사불화에틸렌, 폴리카보네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 폴리불화비닐리덴, 폴리에테르이미드, 강화 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리페닐렌설피드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리이미드를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
열경화성 수지로는, 예컨대 페놀 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르, 요소 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는 이들 플라스틱을 실란 커플링 처리에 의해 세라믹 입자와 결합시키는 것이 바람직하다.
실란 커플링 처리를 실시함으로써, 상용성이 낮은 무기질의 세라믹과 유기질의 플라스틱이 실란올 결합을 통해 보다 강고하게 결합하기 때문에, 양자가 계면에서 박리를 일으키는 일이 없어져 다공질막의 강도를 더욱 높일 수 있게 된다.
본 발명의 다공질막의 세공은 골재 입자 사이의 공극을 그대로 이용하거나, 또는 골재 입자와 결합재의 열팽창율 차를 이용하여 형성시키는 것이 가능하다.
골재 입자 사이의 공극을 그대로 이용하는 방법(이하, A법이라 함)에 있어서는 골재 입자의 입도(粒度) 분포가 되도록이면 좁게 특정의 입자 지름으로 맞춰진 분말, 구체적으로는 해당 분말 중의 90%의 입자군에 있어서 최소 입자에 대한 최대 입자의 입자 지름비가 2 이내가 되는 분말을 이용하는 동시에, 골재 입자의 함유량을 80 체적% 이상으로 높게 하여 성형하는 것이 바람직하다.
이러한 조건에서는 결합재의 양이 비교적 적기 때문에, 골재 입자 사이의 공극을 결합재로 매립할 수 없다. 즉, 골재 입자 사이에 잔존하는 공극을 다공질막의 세공으로서 사용하는 것이 가능하다.
또한, 골재 입자와 결합재의 열팽창율 차를 이용하는 방법(이하, B법이라 함)에 있어서는, A법과 같은 식으로 특정의 입자 지름으로 맞춰진 분말을 사용하나, 성형시에는 골재 입자 사이에 공극이 생기지 않는 조건으로 성형을 행한다.
구체적으로는, 골재 입자의 함유량을 60∼80 체적% 정도로 약간 낮게 하는 것이 바람직하다.
이러한 조건에서는 성형시부터 냉각 후에 이를 때까지 골재 입자 끼리가 접촉한 상태로 있기 때문에, 그 골재 입자에 의해 성형체 전체는 수축하지 않고 형상을 유지할 수 있다.
한편, 결합재의 양은 비교적 많기 때문에 성형시에는 골재 입자 사이의 공극을 결합재가 매립하고 있지만, 냉각시에는 열팽창율이 높은 결합재가 열팽창율이 낮은 골재 입자보다 크게 수축하여 성형체 내부에 공극이 생긴다.
B법에서는 이와 같이 생긴 공극을 다공질막의 세공으로서 이용한다.
또, 일반적으로는 골재 입자, 즉 세라믹 입자의 열팽창 계수는 0.5∼10×10-6k-1정도가 많고, 결합재, 즉 플라스틱의 열팽창 계수는 10∼200×10-6k-1정도의 것이 많다.
다공질막의 분리·여과 기능을 결정하는 평균 세공 지름(이하, 세공 지름이라 함)의 제어는 상술한 세공의 형성 방법에 따라 다르다.
A법에 의해 세공을 형성하는 경우에는, 주로 골재 입자의 입자 지름을 적절하게 선택함으로써 원하는 세공 지름을 조정할 수 있다.
예컨대, 입자 지름 10∼20 ㎛의 골재 입자를 사용한 경우에는, 평균 세공 지름이 1∼5 ㎛ 정도인 다공질막을 얻을 수 있다.
또한, B법에 의해 세공을 형성하는 경우에는 골재 입자의 입자 지름, 결합재 플라스틱의 종류, 냉각 방법 등에 의해 세공 지름의 조정이 가능이지만, 평균 입자 지름 10 ㎛ 정도의 골재 입자를 사용한 경우에는, 세공 지름 0.002∼0.02 ㎛ 정도의 다공질막을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, A법과 B법을 조합시켜 다른 세공 지름을 갖는 다공질막을 제작하는 것도 가능하다.
예컨대, 액체 여과막이라면, 비교적 세공 지름이 큰 기재부에는 A법을, 비교적 세공 지름이 작은 액체 여과막부에는 B법을 이용하여 제작하는 것이 가능하다.
이 경우, 용융 온도가 높은 열가소성 수지 또는 열경화성 수지를 결합재로 하여 기재부를 사출 성형하고, 용융 온도가 낮은 열가소성 수지 또는 열경화성 수지를 결합재로 하여, 기재부의 주위에 액체 여과막부를 코팅하는 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다공질막에 있어서 골재 입자의 함유량은 60∼99 체적%일 필요가 있다.
골재 입자의 함유량을 60 체적% 이상으로 함으로써, 다공질막에 강도 및 내식성이라는 세라믹의 특징을 효과적으로 부여할 수 있는 동시에, 성형시의 수축이 보다 적어져 높은 정밀도의 세공을 형성하는 것이 가능해진다.
또, 여기서 말하는 함유량은 결합재와 골재 입자와의 체적 비율에 의해 결정되는 것으로, 세공의 체적은 포함하지 않는 것으로 한다.
한편, 골재 입자의 비율이 60 체적%보다 적은 경우, 성형시의 유동성은 향상되지만 세라믹이 갖는 고강도, 고내식성 등의 이점이 감쇄되는 경우가 있어, 세공의 형성도 곤란하게 된다.
또한, 골재 입자의 함유량을 99 체적% 이하로 한 것은, 99 체적%를 넘으면 결합재의 함유량이 감소하여, 다공질막에 있어서 골재 입자 끼리를 결합시키는 것이 곤란하게 되기 때문이다.
본 발명의 다공질막은 플라스틱 성형 방법에 준하여 여러 가지 성형 방법에 의해 성형되지만, 사출 성형에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
사출 성형에 의해 성형된 다공질막은 소결에 의해 형성된 다공질막과 달리, 세공 지름의 정밀도가 높은 것이 특징이다.
또한, 치수 조정 등의 후가공을 필요로 하지 않고, 트리밍 정도의 약간의 마무리 가공을 하면 끝나기 때문에 가공 공정이 대폭 간소화되는 이점을 가지며, 복잡한 형상품을 높은 정밀도로 성형하는 것도 가능하다.
지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명의 다공질막은 골재 입자의 입자 지름에 의해 세공 지름을 제어할 수 있어, 평균 세공 지름이 10(옹스트롱) 정도에서 10 ㎛ 정도까지의 세공을 형성하는 것이 가능하기 때문에, 고체/액체 분리, 액체 분리, 가스 분리 등의 분리막이나 여과막으로서 적합하게 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 세라믹 다공질막을 기재로 하여, 그 표면에 더욱 미세한 세공을 갖는 다공질막을 성막하여 분리막이나 여과막을 형성하는 것도 가능하다.
마지막으로, 본 발명의 다공질막의 제조 방법에 관해서 설명한다.
제조 공정으로서는 골재 입자의 조제, 결합재 입자의 조제 및 양자의 반죽·성형의 3공정으로 이루어진다.
(골재 입자의 조제)
우선, 골재에 요구되는 강도, 내식성 등을 고려하여 세라믹의 종류를 선정해서, 골재 입자를 원하는 평균 입자 지름 및 입도 분포로 조제한다.
골재 입자로서는, 시판되는 세라믹 분말을 이용해도 좋지만, 원하는 세공 지름을 얻을 수 있는 평균 입자 지름의 것을 선택할 필요가 있다.
또한, 일정한 세공 지름을 얻기 위해서는 입도 분포가 되도록이면 좁고, 특정의 입도로 맞추어진 분말, 구체적으로는 그 분말 중 90%의 입자군에 있어서 최소 입자에 대한 최대 입자의 입자 지름비가 2 이내가 되는 분말을 사용하는 것이 바람직하지만, 시판되는 분말을 수파 등에 의해 입도 분포를 조정하여 이용하는 것도 가능하다.
전술한 바와 같이 조제된 골재 입자에는 실란 커플링을 위한 전처리를 실시해 두는 것이 바람직하다.
전처리법으로서는 스프레이법 등을 이용할 수 있지만, 인테그랄 블레드법을 이용하여, 골재 입자와 결합재와의 혼합시에 실란 커플링제를 첨가해도 좋다.
(결합재 입자의 조제)
우선, 결합재로서 요구되는 강도 등을 고려하여, 플라스틱의 종류를 선정해서, 원하는 평균 입자 지름 및 입도 분포를 갖는 결합재 입자를 조제한다.
(골재 입자와 결합재 입자의 반죽·성형)
우선, 골재 입자와 결합재 입자를 혼합하여, 골재 입자를 결합재 중에 분산시킨다.
혼합·분산에서 성형까지는 결합재의 플라스틱이 적절한 유동성을 유지하는 온도에서 행하는 것이 바람직하며, 예컨대 그 플라스틱의 용융 온도보다 약간 높은 온도로 하면 분산성·유동성이 향상되어 작업성이 향상된다.
상기 혼합·분산 처리에는 니더, 트리롤 밀 등을 적합하게 이용할 수 있다.
이어서, 상기 혼합물을 반죽한 후 팰릿화하여, 이것을 성형함으로써 성형품을 얻는다.
성형은 압출 성형, 사출 성형 등 공지된 플라스틱 성형 방법에 준하여 행할 수 있지만, 생산성, 생산 비용의 절감 등을 고려하면 사출 성형에 의한 것이 바람직하다.
본 발명의 다공질막은 플라스틱에 준한 성형 방법에 의해 제조할 수 있으므로, 성형품의 치수 정밀도가 높은 데다가, 세라믹과 같이 높은 강도 및 내식성을 갖는다고 하는 특징을 갖는다.
또, 본 발명의 다공질막에 있어서, 플라스틱으로서 열가소성 수지를 사용한 경우에는, 약 400℃에서 세라믹과 플라스틱을 용융 분리하여, 세라믹을 회수 재사용하는 것이 가능하다.
본 발명에 따르면, 세라믹으로 이루어진 골재 입자를 플라스틱으로 이루어진 결합재에 의해 결합시킨 다공질막으로서, 골재 입자의 종횡비가 2.0 이하이고, 또한 그 다공질막 중의 골재 입자의 함유량이 60∼99 체적%인 것을 특징으로 하는 다공질막이 제공된다.
본 발명의 세라믹 다공질막은 온도 변화에 따른 플라스틱의 수축에 의해 세공을 형성하는 것도 가능하며, 또한 사출 성형에 의해 성형되는 것이 바람직하다.
이하에서는, 실시예를 이용하여 본 발명을 더욱 자세히 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
결합재로서 열가소성 수지인 폴리에틸렌테레프탈레이트를, 골재 입자로서 실리카 글라스를 사용하여, 골재 입자의 함유량이 95 체적%인 다공질막을 제조하였다.
골재 입자로서는, 평균 입자 지름이 10 ㎛, 종횡비가 거의 1인 시판되는 공 모양 실리카 글라스 분말을 사용하여, 스프레이에 의한 전처리법으로써 실란 커플링 처리를 실시하였다.
다음에, 니더를 사용하여, 300℃에서 상기 처리를 실시한 골재 입자를 용융시킨 결합재에 혼합·분산시켜, 이 반죽물을 팰릿화하였다.
얻어진 팰릿을, 290℃에서 용융시켜 사출 성형을 행하여, 외부 지름 10 mm, 막압(膜壓) 1 mm, 길이 15 mm의 바닥이 있는 원통 형상으로 성형하여 다공질막으로 하였다.
얻어진 다공질막의 평균 세공 지름 및 투수량을 측정한 값 등은 하기 표 1∼2에 기재하였다.
또한, 평균 세공 지름 및 투수량은 이하의 방법으로 측정하였다.
(평균 세공 지름의 측정 방법)
다공질막의 평균 세공 지름에 대해서는 수은 압입법에 의해 측정하였다.
(투수량의 측정 방법)
외부 지름 10 mm, 막압 1 mm, 길이 15 mm의 바닥이 있는 원통 형상의 측정용 시료 S1, 또는 이 시료에 액체 여과막부를 형성한 측정용 시료 S2를 제작한 후, 도 1에 도시하는 측정법에 제공하여, 순수한 물의 투수량을 측정하였다.
측정 시에는, 측정용 시료를 밀폐 용기(1) 내에 수용시키고, 접속관(2)을 측정용 시료 S1 또는 S2의 개구 단부에 기밀하게 접속한다.
이에 따라, 수도물을 활성탄 필터, 이온 교환기에 통과시키고, 또 분획 분자량 #2000의 한외 여과막을 통과시킨 순수한 물이 가압 탱크(3)로부터 소정 압력에 의해 각 시료 S1 또는 S2를 투과하여 밀폐 용기(1)로부터 배출관(4)을 거쳐 유출된다.
물의 공급압, 즉, 시료 내외의 압력차, 측정용 시료 S1에 있어서는 0.2∼0.5 Kg/cm2, 측정용 시료 S2에 있어서는 1∼3 Kg/cm2로 하여, 하기 수학식 (1)에 의해 순수한 물의 투수량 Q(1/m2·hr·(Kg/cm2))를 산출하였다.
Q = V/(A ·ΔP)
(단, V : 순수한 물의 투수량(1/시간), A : 각 시료의 여과 면적(m2), ΔP : 물의 내외 압력차(Kg/cm2)로 함.)
또, 측정용 시료 S1, S2는, 측정 전에 하룻밤동안 수 중에 방치한 후, 수중에 침지한 상태로 진공 탈기시킨 것을 사용하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 같은 방법으로, 결합재로서 폴리아미드이미드, 골재 입자로서 실리카 글라스를 이용하여, 350℃에서 사출 성형하여 기재부를 제작하였다.
또한, 메타크릴 수지에 실리카 글라스를 혼합하여, 약 260℃에서 용융 상태에 있는 상기 혼합체에 상기 기재부를 침지시키고, 바로 끌어올려, 약 120℃로 되어 있는 항온조에 투입하여 냉각시킴으로써, 두께 30 ㎛의 액체 여과막부를 형성하였다.
얻어진 다공질막의 세공 지름 및 투수량 등을 측정한 값은 하기 표 1∼2에 기재하였다.
(비교예 1)
골재 입자의 함유량을 50 체적%로 한 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 식으로 다공질막을 제조하였다.
얻어진 다공질막의 세공 지름 및 투수량 등의 값은 하기 표 1∼2에 기재하였다.
(비교예 2)
골재 입자의 종횡비를 2.2로 한 점을 제외하고는, 실시예 1과 같은 식으로 다공질막을 제조하였다.
얻어진 다공질막의 세공 지름 및 투수량을 측정한 값 등은 하기 표 1∼2에 기재하였다.
다공질막 원료의 명세 다공질막 중의 골재 함유량(체적%)
종류 골재 입자의 입자 지름(㎛) 종횡비 결합재 종류
실시예 1 SG 10 1.05 PET 95
실시예 2 기재부 SG 25 1.0 PAI 95
여과막부 SG 10 1.0 MR 70
비교예 1 SG 10 1.05 PET 50
비교예 2 SG 10 2.2 PET 95
다공질막의 평가 비고
평균 세공 지름 투수량(1/㎥·시간·(Kg/㎠))
실시예 1 1.8 2500
실시예 2 기재부 3.5 10000
여과막부 0.01 5
비교예 1 세공 형성 불가 -
비교예 2 - - 형성 곤란
골재 입자의 함유량이 60∼90 체적%의 범위 내에 있는 실시예 1에서는 원하는 세공이 형성되는 데에 반해, 골재 입자의 함유량이 60 체적% 미만인 비교예 1에서는 세공을 형성할 수 없었다.
또한, 종횡비가 2.0 이하인 실시예 1의 다공질막이 성형성이 우수한 데 반해 종횡비가 2.0을 넘는 비교예 2의 다공질막은 성형이 곤란하였다.
더욱이, 실시예 2에서 나타난 바와 같이, 본 발명의 세라믹 다공질막을 기재로 하여, 그 표면에 더욱 미세한 세공을 갖는 다공질막을 성막하여 분리막이나 여과막을 형성하는 것도 가능하다.
본 발명의 다공질막은 플라스틱을 결합재로서 사용하고 있기 때문에, 플라스틱에 준한 성형 방법에 의해 용이하면서 저렴하게 제조할 수 있고, 생산성의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 세라믹 입자의 함유량을 60 체적% 이상으로 하고 있기 때문에, 강도, 내식성이라는 세라믹의 특징을 현저하게 지니는 동시에, 분리막, 여과막으로서 중요한 세공 지름의 제어를 정밀하게 행하는 것이 가능하다.

Claims (3)

  1. 세라믹으로 이루어진 골재 입자를 플라스틱으로 이루어진 결합재에 의해 결합시킨 다공질막으로서,
    골재 입자의 종횡비가 2.0 이하이고, 또한 상기 다공질막 중의 골재 입자의 함유량이 60∼99 체적%인 것을 특징으로 하는 다공질막.
  2. 제1항에 있어서, 온도 변화에 따른 플라스틱의 수축에 의해 세공이 형성된 것을 특징으로 하는 다공질막.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사출 성형에 의해 성형된 것을 특징으로 하는 다공질막.
KR1020007003369A 1997-09-30 1998-09-28 플라스틱을 결합재로 하는 세라믹으로 이루어진 다공질막 KR20010015657A (ko)

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