KR20000071064A - 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재 - Google Patents
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Abstract
질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재에 있어서, 질화크롬의 화합물형태와 배향을 특정함으로써 슬라이딩특성을 양호하게 하는 것을 과제로 한다. 본 발명의 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재는 기재의 슬라이딩면에 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재에 있어서, 상기 질화크롬은 Cr2N구조를 가지며, 그 슬라이딩면은 상기 Cr2N의 (002)면과 실질적으로 평행한 것을 특징으로 한다.
Description
질화크롬을 슬라이딩부재의 피막으로서 사용하는 것은 예를 들어 일본국 특개소 64-63692호 공보로 공지되었다. 이 공보에서는 로터리컴프레서의 베인, 롤러, 샤프트의 표면에 이온플레이팅 또는 메탈라이징에 의하여 질화크롬층을 형성하는 것을 개시하고 있다.
일본국 특개평 2-129360호 공보에는 (220)면이 최대의 회절강도를 나타내는 CrN피막을 이온플레이팅법으로 형성한 강재가 개시되어 있다.
마찬가지로 일본국 특개평 2-175858호 공보 및 특개평 2-175858호 공보에는 (220)면이 최대의 회절강도를 나타내는 CrN단상의 석출상으로 이루어지는 피막을 이온플레이팅법으로 형성한 강재가 개시되어 있다. 여기서는 이온플레이팅조건을 조절하여 Cr 및 Cr2N의 석출을 억제하고, CrN단상의 석출상으로 함으로써 내마모성을 뛰어난 것으로 하고 있다.
또한 일본국 특개평 7-189955호 공보는 로터리식 컴플레서의 슬라이딩부품에 크롬의 탄질화물의 피막을 이온플레이팅으로 형성하는 것을 제안한다.
상기한 바와 같이 종래 이온플레이팅으로 형성된 질화크롬피막에서는 CrN구조의 슬라이딩특성은 양호하며, Cr2N에서는 슬라이딩특성이 불량하였다. 또 PVD (Physical vapor deposition)으로 형성된 질화크롬의 마모특성에 관한 연구논문 (Proc.,Int.Compressor Eng.,Purdue(1996)257WEAR CHARACT ERISTICS OF EACH COMPOSITION THE CHROMIUM NITRIDED COATED VANE IN TFE ROTARY COMPRESSOR FOR HFC-134a)에 있어서도 마찬가지로 Cr2N은 슬라이딩특성은 CrN보다도 불량하다고 기재되어 있다.
슬라이딩부재는 아니나, 금형, 야금공구, 기계부품에 질화크롬을 유동층로 기술에 의하여 형성하는 것이 일본국 특허 제 2584217호(평성 9년 2월 26일 발행)에서 개시되어 있다. 이 특허공보에서는 질화크롬은 X선회절에 의하여 CrN과 동정 (identification)되어 있고, 또 질화크롬이외에 철의 질화물도 형성되어 있다.
상기한 바와 같이 종래 PVD법이나 이온플레이팅법에 의하여 형성된 CrN피막을 로터리 컴프레서의 슬라이딩부재에 사용하는 것이 알려져 있고, 이 피막에 의하여 종래의 표면경화처리보다도 현저하게 슬라이딩특성이 향상하였다. 그러나 본 발명자의 연구에 의하면, CrN피막은 상대부재의 철금속과의 슬라이딩이나 피막끼리의 슬라이딩에 있어서 미시적으로 의착(agglutination)을 일으켜 마모가 진행되는 것을 알 수 있었다.
특히 혼합, 경계윤활조건하에서의 슬라이딩에서는 부품의 슬라이딩면은 표면의 피막이 상대부재의 요철부와 접촉하고 있기 때문에 의착이 진행되기 쉽다는 문제가 있으므로 로터리 컴프레서 등의 부품으로서 내마모성을 더욱 개량할 필요가 있다.
본 발명은 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재에 관한 것으로, 보다 상세하게 설명하면, 질화크롬의 결정구조와 결정배향의 새로운 조합에 의하여 내마모성을 현저하게 향상시킨 슬라이딩부재에 관한 것이다.
도 1은 Cr2N분말의 X선 회절챠트,
도 2는 실시예 1에 의한 (002)배향 Cr2N피막의 X선 회절챠트,
도 3은 육방정 Cr2N의 단위격자를 나타내는 도,
도 4는 실시예 1에 의한 (002)배향 Cr2N피막의 층구성을 나타내는 금속현미경 조직사진(배율 3000배),
도 5는 내마모성 시험법을 설명하는 도,
도 6은 내마모성 시험의 결과를 나타내는 그래프,
도 7은 (002)배향되지 않은 PVD법에 의한 Cr2N의 X선 회절챠트,
도 8은 내마모성 방법을 설명하는 도,
도 9는 내마모성 시험결과를 나타내는 그래프,
도 10은 실시예 3에 있어서의 탄소량 0.4%의 SKD61에 관하여 도 4와 같은 사진,
도 11은 실시예 3에 있어서의 기재종류, 탄소량, 처리시간, 밀착성을 나타내고, 또 막두께를 막대그래프로 나타내는 도면이다.
종래의 질화크롬피막에 있어서, Cr2N은 슬라이딩특성이 CrN보다 뒤떨어지는 것이 정설이었으나, 본 발명자는 슬라이딩면을 Cr2N의 특정한 결정배향면으로 함으로서 오히려 CrN보다도 슬라이딩특성이 개량되는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 기재(substrate)의 슬라이딩면에 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재에 있어서 상기 질화크롬은 Cr2N구조를 가지며, 그 슬라이딩면은 상기 Cr2N의 (002)면과 실질적으로 평행한 것을 특징으로 하는 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재를 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저 Cr2N피막의 물리적 성질을 설명한다. Cr2N은 육방정구조를 가진다. Cr2N분말의 X선 회절챠트(ASTM 파우더 데이터카드 35-0803)를 도 1에 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 관한 Cr2N피막의 X선 회절챠트(측정조건-Cu관구, 관전압 30kV, 관전류 150mA)를 도 2에 나타낸다. 도 1, 도 2를 비교하면, 도 1에서 볼 수 있는 (111), (110), (112), (300), (113) 등의 피크가 도 2에서는 소실되고, 도 2에서는 약 40°에 있어서의 (002) 피크가 강하며, (004)의 피크가 약간 인정된다. 따라서 도 2의 피막은 (002)에 강하게 배향되어 있다.
슬라이딩면과 평행하게 육방정의 (002)면이 배향한 Cr2N피막에서는 슬라이딩은 Cr원자면과 N원자면이 교대로 적층된(002)면내 방향에서 일어난다(도 3 참조). 이에 대하여 종래기술의 (220)배향의 CrN에서는 Cr원자와 N원자가 혼재하는 입방정의 (220)면내 방향에서 일어나기 때문에 원자의 슬라이딩면이 본 발명의 것과 다르다. 이와 같이 차이가 있기 때문에 본 발명에서는 슬라이딩면의 Cr과 N의 슬라이딩이 생기기 쉽기 때문에 의착 및 마모가 일어나기 어렵다고 생각할 수 있다.
본 발명에서 (002)면 배향이란 슬라이딩면과 평행한 (002)의 피크강도가 다른 지수의 피크보다 높다는 것을 의미하며, 보다 바람직하게는 하기 계산식 X2로 바람직하게는 40 ~ 100%이며, 보다 바람직하게는 60 ~ 100%이다.
X2= {(IF2- 0.103) / 0.897} × 100
여기서 IF002= I2/ (I110+ I2+ I111+ I112+ I300+ I113+ I302+ I221)이며, Ihk1은 X선 회절강도이다.
본 발명에 있어서의 Cr2N피막이란 피막의 표면에서 도 2에 관하여 설명한 조건의 X선 회절에 의하여 Cr2N구조를 동정할 수 있는 것이다. 이 구조를 동정할 수 있으면, Cr, N, C 이외의 원소, 예를 들어 Fe, O 등이 Cr2N에 소량 녹아있어도 된다. Cr2N 이외의 금속크롬 등은 존재하지 않는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서는 Cr2N의 피막은 두께가 1 ~ 30㎛ 가 바람직하며, 보다 바람직하게는 3 ~ 15㎛이다.
본 발명에 있어서의 기재는 철, 탄소강, 합금강, 주철 및 이들의 소결재료 등을 사용할 수 있다. 또 이들 재료의 표면을 미리 질화함으로써 Cr2N의 질소를 기재측으로부터도 공급할 수 있다.
이어서 슬라이딩면이 (002) 배향되어 있는 Cr2N피막의 제조방법을 설명한다.
본 발명자들은 상기 일본국 특허 제 2584217호에 개시된 유동층노법 (fluidized-layer-surface)에 있어서 반응온도를 800 ~ 1000℃로 설정하여 (002)배향한 Cr2N을 제조함으로써 성공하였다. 그러나 (002)배향을 가지는 Cr2N의 형성은 상기 유동층로법에 의하지 않고, 분말팩법이나 PVD법에 의하여 행하여도 좋다.
또한, 슬라이딩부재의 기재가 강재(steel)로 이루어지는 경우는 질화크롬피막이 실질적으로 Cr, N 및 C로 이루어질 수 있다. 즉 강재의 탄소량이 많을 때는 질화크롬피막 형성중에 강재의 탄소가 피막중에 도입되나, 탄소는 석출되지 않고 피막은 Cr2N구조를 유지하고 있거나 또는 후기하는 바와 같이 Cr2N 과 강기재의 사이에 크롬탄화물로서 석출되는 일이 있다. Cr2N 피막중의 탄소는 피막의 경도를 증대시킴으로써 슬라이딩특성을 더욱 양호하게 한다. 본 발명에 있어서는 질화크롬피막의 조성은 5.5 ~ 17.5 중량 %의 N, 0.5 ~ 6.5 중량 %의 C 및 나머지부 Cr로 이루는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 질화크롬피막과 기재 사이에 탄화크롬을 층형상 또는 입자형상으로 개재시킴으로써 질화크롬피막의 밀착을 높일 수 있다. 또 탄화크롬의 형성은 처리조건과 기재의 탄소량에 의하여 제어할 수 있다.
본 발명의 슬라이딩부재는 윤활유의 효과를 충분히 기대할 수 없으며, 슬라이딩재 사이의 의착에 의한 마모가 일어나기 쉬운 혼합·경계 윤활조건하에서도 마모를 일으키기 어렵다는 특징과 장점을 가진다. 따라서 본 발명의 슬라이딩부재는 혼합·경계조건하에서 내마모성이 요구되는 수송기관부품, 공조부품, 기계부품 등에 이용할 수 있다. 이와 같이 뛰어난 슬라이딩특성이 얻어지는 이유는 육방정 Cr2N구조의 (002)방향에는 Cr원자의 면과 N원자의 면이 교대로 적층되어 있으므로 (도 3 참조), 슬라이딩면 위에 육방정 Cr2N 을 (002) 면으로 배향시키면 슬라이딩면과 (002)면이 일치하게 되어, 슬라이딩면이 N원자면이 되면 상대재와의 의착이 일어나기 어렵고, Cr원자면에서 의착하여도 N / Cr 원자면 사이에서 쉽게 슬라이딩하기 때문에 커다란 의착은 일어나기 어렵게 되기 때문이라고 추정된다.
이하, 실시예에 의거하여 더욱 상세하게 본 발명을 설명한다.
(실시예 1)
열간 가공용 다이스강(SKD61), 핀(직경 6mm, 표면조도 0.8㎛Rz)의 질화된 기재를 사용하여 하기 조건으로 유동층로 반응을 행하였다. 또한 질화는 580℃, 4시간의 가스연질화처리로 하였다.
(a) 반응온도 : 1000℃
(b) 처리시간 : 1h
(c) 처리제 : Cr분(입자도 #100 ~ 150) : 알루미늄분(입도 #80)
(d) 반응촉진제 : NH4Cl(공급량 8g/분)
(e) 교반용 아르곤가스 : 유량 4L/min·㎠
이 결과, 조직을 도 4에 나타내는 두께가 13.5㎛의 Cr2N 층이 형성되었다. Cr2N의 X선 회절챠트를 도 2에 나타낸다. 이 해석챠트는 Cu의 Kα를 사용하여 얻어진 Cr2N층의 표면에 그 표면으로부터 입사각도 20.15도로 X선을 투사하여 얻어진 것이다. 이에 의하여 도 2에 나타내는 바와 같이 그 표면은 (002)면과 평행한 것이 동정되었다. 또 Cr2N피막의 경도는 Hv1450 ~ 1650, 조도는 2.0 ㎛Rz였다.
Cr2N피막을 형성한 SKD61핀을 바렐연마에 의하여 1.0㎛Rz로 연마한 후, 도 5에 나타내는 바와 같이 밀폐된 시험용기내에서 상대재 링(mating ring)(2)(FC250주철 : 조도 1.0 ㎛Rz)과 980 N으로 접촉시키고, 냉매와 냉동기오일의 혼합액(3)중에 절반이 침지된 상대재 링(2)을 500 rpm으로 회전시켜 마모시험을 행하였다. 이 평가조건에서는 혼합·경계윤활조건으로 되어 있는 것을 마찰계수로부터 추정하였다.
비교를 위하여 하기의 피막도 마찬가지로 열간 가공용 다이스강에 형성하였다.
(가) Cr2N(PVD법에 의하여 성막)
(나) 입방정 CrN(PVD법에 의하여 성막)
(다) 입방정 TiN(PVD법에 의하여 성막)
(라) 입방정 V4C3(용융염법에 의하여 성막)
(마) Cr23C6, Cr7C3(크로마이징법에 의하여 성막)
또한 비교예로서 고속도강 (SKH51열처리)을 핀으로 한 것을 시험하였다.
시험의 결과를 도 6에 나타낸다. 도 6에서 본 발명에 의한 슬라이딩면이 (002)배향 Cr2N로 형성된 것은 마모량이 적다. 이는 거의 배향성을 나타내지 않는 PVD법에 의한 Cr2N(도 7)과 비교하여 마모량이 절반이하로 되어 있다. 본 발명에 의한 슬라이딩면이 (002)배향 Cr2N으로 형성된 것은 그외 어느 비교예보다도 마모량이 적으며, 특히 종래 가장 내마모성이 뛰어나다는 PVD - CrN 보다도 내마모성이 양호한 것을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1에서 시험한 Cr2N, 탄화바나듐, 탄화크롬성막을 형성한 열간 가공용 다이스강핀 및 고속도 공구강재 열처리강재핀에 관하여 도 8에 나타내는 디스크/핀타입시험법으로 마모량을 측정하였다.
도 8에서 6은 상기 핀이며, 7이 상대재 디스크(FC250주철 : 조도 1.0 ㎛Rz)이다. 시험조건은 하중 880N, 디스크회전속도 1.0m/s, 저점도 오일의 분무윤활이었다.
도 9에 시험결과를 나타낸다. 이 결과는 도 6과 같은 경향을 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 1에 있어서의 처리조건을 이하와 같이 변경하거나 또는 기재의 탄소량을 증감하여 유동층로 반응을 행하였다. 또한 질소함유량 SUH35 이외는 실시예 1의 SKD61과 같은 질화처리를 실시하였다.
(a) 반응온도 : 1000℃
(b) 처리시간 : 1 ~ 4h
(c) 반응제 : Cr분(입도 #100 ~ 150) : 알루미늄분(입도 #80)
(d) 반응촉진제 : NH4Cl(공급량 8g/분)
(e) 교반용 아르곤가스 : 유량 4L/min·㎠
그후 후기하는 압흔법(impression method)에 의한 밀착성의 시험을 행하였다. 압흔의 주변부에 생기는 크랙의 크기로부터 판정하여 결과를 도 11에 나타낸다.
도 11의 막대그래프에서 ○부는 기재의 C와 Cr에 의하여 결합된 탄화물의 막두께를 나타내며, ●부는 질화크롬피막의 막두께를 나타낸다. 도 11의 결과로부터, 질화물크롬이 기재와 질화크롬층의 사이에 개재하고 있으면 보다 밀착성이 양호함을 알 수 있다. 또 개재하는 탄화크롬이 층형상으로 생성하는 것 보다는 입자형상으로 분포되어 있는 쪽이 질화크롬피막의 형성속도가 높고, 피막의 밀착을 높인다.
탄화크롬의 형성상태는 철기재중의 탄소와 질소의 함유량에 의하여 크게 다르다. 질소량이 일정량 존재하고 탄소량이 다른 경우, 형성되는 피막은 탄소량이 적으면 피막과 기재의 경계면에 가까운 곳에 크롬탄화물이 입자형상 내지 불연속층으로서 존재하고, 탄소량이 많으면 질화크롬층과 기재사이에 크롬탄화물이 연속된 층으로서 존재한다.
또한 도 10은 탄소량 0.4%의 SKD61로 질화된 것을 4시간 처리하였을 때의 질화크롬피막구조를 나타낸다. 이 질화크롬도 Cr2N구조를 가지며, (002)면은 표면과 평행하였다.
Claims (4)
- 기재의 슬라이딩면에 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재에 있어서,상기 질화크롬은 Cr2N구조를 가지며, 그 슬라이딩면은 Cr2N의 (002)면과 실질적으로 평행한 것을 특징으로 하는 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재.
- 제 1항에 있어서,상기 기재가 철기재로 이루어지고, 또 질화크롬피막이 질적으로 Cr, N 및 C로 이루어지는 것을 특징으로 하는 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재.
- 제 2항에 있어서,상기 질화크롬피막이 5.5 ~ 15.5중량% 인 N, 0.5 ~ 6.5중량% 인 C, 및 나머지부 Cr을 주성분으로 하고 있는 것을 특징으로 하는 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재.
- 제 1항 내지 제 3항중 어느 한 항에 있어서,상기 질화크롬피막과 상기 기재사이에 탄화크롬이 계단형상 또는 분말형상으로 개재하는 것을 특징으로 하는 질화크롬피막을 형성한 슬라이딩부재.
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