KR20000049264A - 증기상의 화학적 침투에 의한 고리형 적층체 내에 넣어진 기질을 온도구배로 고밀도화시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

고밀도화될 기질(10)은 내부 통로(26) 및 기질들 사이에 제공되는 간극을 한정하는 1이상의 환상 적층체(20) 내에 배치된다. 기질은 각 기질 내에 온도 구배를 확립시킴으로써, 예를 들면 직접 유도결합에 의해 불균일한 방법으로 가열되어, 수용된 가스에 노출된 표면으로부터 떨어져 있는 기질의 부분의 온도가 노출표면의 온도보다 더 높게 된다. 증착될 물질의 1이상의 전구체를 함유하는 가스는 반응실(30)에서 기질의 적층체의 외부 및 내부로 구성되는 2개의 볼륨중 하나로 보내지고, 체임버의 제 1 종단부에 더 가까이 있는 적층체의 단부에서, 가스가 보내지는 볼륨(26)은 체임버의 제 1 종단부로부터 더 단부에 가까이 있다.

Description

증기상의 화학적 침투에 의한 고리형 적층체 내에 넣어진 기질을 온도구배로 고밀도화시키는 방법{Densification of Substrates Arranged in Ring-Shaped Stacks by Chemical Infiltration in Vapour Phase with Temperature Gradient}
복합재료로 만든 부품을 제작하기 위하여, 특히 내화성 매트릭스(예를 들면, 탄소 또는 세라믹)에 의해 고밀도화된 내화성 섬유 예비성형물(예를 들면, 탄소섬유 또는 세라믹 섬유의)에 의해 구성된 열구조적 복합재료로 만든 부품을 제작하기 위하여, 화학적 증기침투방법을 사용하는 것이 상례이다. 이와 같은 부품의 예는 탄소-탄소(C-C) 복합체 브레이크 디스크, 특히 항공기 브레이크이다.
다공성 기질을 화학적 증기 침투로 고밀도화시키는 방법은 기질을 침투장치의 반응실에 넣고, 가스를 반응실에 넣는 단계로 이루어지며, 여기서 가스중 하나 이상의 성분이 기질을 고밀도화시킬 목적으로 기재 내에 증착된 매트릭스 재료용 전구체를 형성한다. 침투조건, 특히 가스의 농도 및 유속과, 반응실 내의 온도 및 압력은 가스가 기질의 들어가기 쉬운 내부 기공내에서 확산할 수 있도록 선택해서 목적하는 물질이 가스의 성분을 분해하거나 또는 복수개의 성분들 사이의 반응에 의하여 그 안에 증착하도록 한다.
열분해탄소 또는 "파이로카본(pyrocarbon)"의 화학적 증기 침투에 요구되는 조건들은 이 기술계통의 숙련가들에게 오랫동안 알려져 왔었다. 탄소 전구체는 알칸, 알킬, 알켄, 일반적으로 프로판, 메탄, 또는 이들의 혼합물이다. 침투는, 예를 들면 약 1kPa의 압력, 약 1000℃의 온도에서 행한다. 탄소 이외의 재료, 특히 세라믹 재료의 화학적 증기 침투에 요구되는 조건들은 또한 잘 알려져 있다(프랑스 특허출원 FR-A-2 401 888 참조).
화학적 증기 침투의 공업적 장치에서, 반응실을, 지지설비를 사용해서 동시에 고밀도화되는 복수개의 기질 또는 예비성형물로 장전하는 것이 상례이다. 예비성형물이 환상일 경우, 이 예비성형물은 반응실의 종방향으로 적층체 내에 넣어질 수 있다. 기질은 일반적으로 흑연으로 만들고, 반응실의 내부용적을 한정하는 서셉터(susceptor)에 의해 생성되는 가열에 의하여 목적하는 온도까지 승온시켜서 반응실 외부에 위치한 유도 프라이머리(induction primary)와 전자기적으로 결합된 유도 세컨더리(induction secondary)를 형성한다. 예비성형물 내에 증착되는 물질의 전구체를 함유하는 가스를 반응실의 종단부에서 넣고, 한편 잔류 가스는 펌프수단에 의해서 반대 단부에서 배기시킨다. 가스는 일반적으로 고밀도화되는 예비성형물이 도달하기 전에, 예를 들면 천공된 예열 플레이트를 통과시켜서 예열시킨다.
화학 증기 침투는 시간이 걸리는 공정이다. 공업적 규모로 생산 요건들을 만족시키기 위하여, 가능한 많은 수효의 기질을 동시에 고밀도화시키고, 그럼에도 불구하고 기질이 모두 동일한 방법으로 고밀도화되는 것이 바람직하다. 특히, 기질 모두가 동일한 미세구조를 갖는 매트릭스로 동일한 조밀도에 이르게하는 것이 필요하다.
이 목적으로, WO-A-96/33295는 환상 예비성형물을 반응실의 종방향으로 신장하는 하나 이상의 적층체에 넣는 것을 제안하고 있으며, 여기서 각 적층체는 종방향 내부통로를 한정한다. 각 적층체에 있어서 예비성형물은 끼움쇠(shim)에 의하여 서로 떨어져 있으며, 이 끼움쇠는 예비성형물 사이에 간극(gap)을 주며, 그럼에도 불구하고 가스를 적층체의 내부로부터 외부로 흐르게 해준다. 예열시키는 것이 바람직한 가스는 반응실의 종단부의 하나에서 적층체 또는 각 적층체의 내부 또는 외부에 의해서 구성되는 2개의 볼륨(volume) 중 하나로 보내지며, 가스가 보내지는 볼륨은 반응실의 다른 종단부에서 차단된다. 가스는 적층체 또는 각 적층체의 내부로 부터 외부로 흐르게 함으로써 반응실에 들어오게 하고 반응실을 나가게 하거나 또는 반대방향으로 흐르게 하며, 가스는 예비성형물 사이의 공간을 통과해서 예비성형물에 확산되며, 한편 적층체 또는 각 적층체의 내부 및 외부는 동일한 압력으로 유지한다.
미국특허 제5 580 678호에 기재된 다른 방법은 마찬가지로 환상 예비성형물을 반응실의 종방향으로 신장하며, 종방향 내부통로를 한정하는 적층체에 배치하는 것이다. 예비성형물은 예비성형물의 중심개구부를 완전히 둘러싸는 환상 끼움쇠에 의하여 서로 떨어져 있다. 예열된 가스는 적층체의 종방향 내부 적층체의 일단부로 들어가며, 이 통로는 반대 단부에서 차단된다. 따라서, 적층체의 내부 및 외부 사이에서 압력차가 설정되므로 가스를 강제로 예비성형물을 통과시키며, 예비성형물과 분리되는 끼움쇠에 의하여 유출누설이 생기지않는다. 방향흐름으로 또는 강제된 유압(流壓)구배로 균일한 압력에서 작동하는 상기 화학적 증기 침투장치는 상당히 많은 수효의 기질을 실질적으로 균일한 방법으로 처리되도록 해준다. 그럼에도 불구하고, 특히, 각 기질의 고밀도화에 있어서 불균일성을 감소시킬 목적으로 개량하는 것이 바람직하다.
비록 모든 기질이 실질적으로 동일한 방법으로 고밀도화될지라도, 고밀도화 구배는 각 기질내에서 관찰되며, 처음에 가스에 노출되는 표면에서 멀리 떨어진 기질 영역에서 고밀도화는 상기 표면에서 보다 작다. 이것은 잘알려진 현상이며, 여기서 가스가 확산하는 기질영역은 초기에 더욱 신속하게 고밀도화하려고 한다. 처음에 가스에 노출되는 표면 중의 기공이 너무 이르게, 즉 목적하는 수준의 고밀도화가 예비성형물의 중심부에 도달하기 전에 차단되는 것이 일어날 수 있다. 이어서, 고밀도화 공정을 중단하고, 침투장치에서 부분적으로 고밀도화된 기질을 제거하고, 표면 기공을 다시 열도록 이들은 "박피(scalp)" 또는 "박리(peal)"하기 위해 기계조작을 행할 필요가 있다. 고밀도화에 요구되는 전체시간을 상당히 연장시키는 것 이외에, 물질의 상당한 손실을 일으키는 박리 조작은 기질이 생산되는 부품들의 것보다 크므로 체적이 큰 크기로 만들어지는 것이 요구된다. 반응실에 장전될 수 있는 기질의 수효는 박리 조작을 행할 필요가 없는 경우에 장전될 수 있는 수효보다 적다.
이들 결점들을 피하기 위하여, PCT/US95/15039호는 고밀도화를 2단계로 행함으로써 미국특허 제5,480,678호에 기재된 방법을 변형시키는 것을 제안하고 있는데, 즉 제 1단계에서 미국특허 제5 480 678호에 기재된 바와 같이 압력 구배와 강제흐름으로 수행하고, 제 2단계에서 정압정온 화학적 증기 침투로 행하거나, 또는 기질에 대하여 가스의 강제흐름을 역전시키거나, 또는 액체기술(액체 상태의 매트릭스 전구체로 침투시키고, 열처리에 의해 전구체를 변형시킴)을 사용하여 고밀도화시켜서 수행한다. 이것은, 특히 공정을 중단시킬 필요가 있고, 부분적으로 고밀도화된 기질을 두개의 고밀도화 단계 사이에서 반응실로부터 제거시킬 필요가 있는 경우에 전체 고밀도화 공정을 약간 복잡하게 한다.
본 발명은 환상 적층체 내에 넣어진 다공성 기질, 즉 중심 통로 또는 개구부와 실질적으로 환상적으로 대칭이고, 기질의 중심 개구부에 의해 형성된 내부 통로를 한정하는 적어도 한개의 적층체 내에 넣어진 기질을 고밀도화시키기 위한 화학적 증기 침투법에 관한 것이다.
본 발명의 분야는 특히 다공성 기질 또는 매트릭스에 의해 고밀도화되는 "예비성형물"로 이루어지는 복합재료로 만든 부품의 제조에 있으며, 더욱 구체적으로 환상 섬유 예비성형물을 고밀도화시켜 복합재료로부터 브레이크 디스크를 제조하는데 있다.
도 1은 반응가스 흐름을 조정한 환상 적층체 내에서 기질을 고밀도화시키기 위해서 행한 본 발명의 방법을 나타낸 개략도이다.
도 2는 도 1을 상세히 나타낸 도면이다.
도 3은 곡선이 도 1의 기질 내에서 온도구배를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 도 1에 나타낸 방법의 두가지 변형을 나타낸 개량도이다.
도 6은 환상 적층체 내의 기질을 반응가스의 강제 흐름으로 고밀도화하기 위하여 본 발명의 방법을 실시하는 방법을 나타낸 개략도이다.
도 7은 도 6을 상세히 나타낸 도면이다.
도 8은 곡선이 도 6의 기질 내의 온도구배를 나타낸 그래프이다.
도 9는 도 6에 나타낸 방법의 변형을 나타낸 개략도이다.
도 10은 도 9를 상세히 나타낸 도면이다.
도 11은 도 6에 나타낸 방법의 또다른 변형을 나타낸 개략도이고, 여기서 기질은 서셉터에 의해서 가열된다.
본 발명의 목적은 개별적인 기질 내의 고밀도화 불균일성을 감소시키지만 고밀도화를 두개의 다른 단계에서 행하는 것을 필요로 하지 않는 목적으로 환상 적층체내에 넣어진 다공성기질의 화학적 증기 침투를 개선시키는 것이다.
이 목적은 다음과 같은 단계로 이루어진 방법으로 성취한다 :
-고밀도화시킬 기질을 침투장치의 반응실 내로 장전하고, 기질을 반응실의 종방향으로 신장하며, 기질 사이에 형성된 간극으로 내부 통로를 한정하는 적어도 한개의 환상 적층체 중에 배치하고;
-기질을 가열시키고;
-가스를 반응실의 제 1 종단부 근처에 들어가게 하고, 이 가스는 증착될 물질의 적어도 하나의 전구체를 함유하고;
-기질의 적층체의 내부 및 외부에 의해 구성된 두개의 볼륨 중 하나를 향하여 반응실로 들어간 가스를 반응실의 제 1 종단부에 보다 가까운 단부로 보내고, 기상(氣相)을 보낸 볼륨은 반응실의 제 1 종단부로부터 먼 단부에서 차단되고;
-잔류 가스를 반응실로부터 배기시키고;
본 발명에 따른 상기 방법에서,
-기질을 각 기질 내에 온도구배를 설정하여 불균일한 방법으로 가열시켜서 주입된 가스에 노출된 기질 표면으로부터 멀리 떨어진 기질 부분이 노출된 표면보다 높은 온도에 있게 한다.
고밀도화시킬 기질 내에서 온도구배를 갖는 화학적 증기 침투법, 특히 고밀도화 구배의 설정을 카운터링(countering)하고, 가스에 노출된 기질의 표면에서 기공의 조기 차단의 목적을 갖는 화학적 증기 침투법은 잘 알려져 있다. 이 방법의 원리는 특히 떠블유.뷔.코틀렌스키(W.V.Kotlensky)의 "A review of CVD carbon infiltration of porous substrates"(16th National SAMPE Symposium, 21 April 1971, Anaheim, USA) 기사에 기재되어 있다.
온도 구배를 갖는 화학적 증기 침투법은 단일 기질을 고밀도화시키는 것에 관하여 기술되어 왔으므로, 본 출원인은 놀라웁게도 이러한 유형의 방법들이 환상 적층체 내에 넣어진 복수개의 기질에 사용하기에 매우 적합하고, 기질의 불균일한 가열을 성취하기 위해 복잡한 수단을 필요로하지 않는 것을 발견하였다.
가열은 유도 프라이머리와 고밀도화되는 기질 사이의 직접 유도 결합에 의해서 행하는 것이 바람직하며, 기질은 전도성 물질로 만든다. 본 명세서에 기재된 "직접 유도결합"은 별개의 유도 세컨더리 또는 서셉터를 사용함이 없이, 유도 프라이머리와 오로지 고밀도화시키는 기질 사이의 결합을 의미한다. 유도 프라이머리와 전도성 섬유, 특히 탄소 섬유, 흑연 섬유, 또는 탄소 또는 흑연으로 피복한 섬유로 만든 기질 사이에서 직접 결합을 행하는 화학적 증기 침투법은 본 출원인의 WO-A-95/11867, WO-A-95/11868 및 WO-A-95/11869에 기재되어 있다.
유도 프라이머리는 기질의 환상 적층체 주위에, 바람직하기로는 반응실 내부에 배치한다. 이와 같은 상황하에서, 유도 프라이머리는 시멘트와 같은 열절연체 중에 내장된 냉각유도 코일에 의해서 구성할 수 있다.
그 결과, 코일의 바람직하지 못한 가열을 피할 수 있으며, 코일과 절연체에 의해 구성되는 어셈블리(assembly)는 그 위에 형성될 수 있는 가스로부터 기생침착(parasitic deposits)에 대해서 너무 낮은 온도에 있게 된다. 그 외에, 냉각 유도 프라이머리에 면접한 기질의 면을 냉각시키는 것은 유도결합에 고유한 표피효과에도 불구하고, 기질의 중심부에 위치한 가장 뜨거운 영역에 대하여 온도구배를 설정하는 것을 도와준다.
유도 프라이머리에 전력을 공급하는 주파수는 표피효과, 기질의 전기 및 열특성, 및 방사 및/또는 대류에 의한 기질 표면의 결합을 고려하여, 기질의 가장 뜨거운 부분에 바람직한 위치 선정의 함수로서 선정한다. 이 주파수는 전형적으로 150 내지 10,000Hz, 바람직하게는 1,000 내지 2,000Hz 범위이다.
가스를 들여보내는 볼륨은 가스를 넣은 단부에서 먼 단부에서 열 절연체에 의해 차단시키는 것이 바람직하다. 그 결과, 적층체 단부로부터 열손실을 피할 수 있고, 동일한 온도 조건을 적층체의 일단부로부터 반응실의 종방향으로 다른 단부까지 기질에 대해서 유지시킨다.
본 발명의 방법은, 기질을 박리하거나 또는 기질을 제 1단계에서 제 2단계로 통과시키기 위하여 중간 정지를 필요로 하지 않고, 고밀도화를 중단없이 단일 조작으로 수행하는 면에서 주목할만하다.
박리(pealing)의 부재(不在)는 그의 크기가 생산될 부품의 크기와 근소한 기질을 사용할 수 있게 해 준다. 박리도중 희생되어질 기질의 부분들에 대해서 선행기술에서 요구하는 잉여 두께를 최소화함으로써, 반응실에서 일정한 작업 볼륨이 복수개의 기질을 동시에 고밀도화시키기 위해서 사용될 수 있다.
흑연으로 만들고, 기질의 내면 근처에서 적층체 내부에 위치한 유도 세컨더리와 같은 가열기 몸체 의하여 환상 기질의 가열 가능성이 부정되지 않는 것이 관찰될 것이다. 이어서, 온도구배를 유도 세컨더리와 면접한 기질의 내부표면과 노출된 외부 표면 사이에 설정한다. 이와 같은 기질의 간접 가열방식은, 결합을 중심유도 세컨더리 뿐만아니라, 특히 기질이 더욱 고밀도화될 때에, 기질로 설정할 때에 직접 결합과 조합될 수 있다.
이하에 탄소-탄소 복합재료로부터 브레이크 디스크를 제조하기 위하여 환상 예비성형물에 의해 구성된 다공성 기질을 고밀도화시키는 방법을 기술한다. 그렇지만, 본 발명의 방법은 다른 유형의 기질에 실시할 수 있으며, 단, 다공성 기질은 중앙 통로 또는 개구부를 가지며, 이 기질은 환상 적층체에 넣기에 적합하다.
도 1은 열분해 탄소의 매트릭스에 의해 고밀도화시키기 위한 다공성 환상 탄소섬유 예비성형물(10), 예를 들면 항공기 브레이크 디스크용 예비성형물의 로드(load)를 나타낸 것이다.
예비성형물은 타침에 의해 함께 접합된 탄소섬유의 포개진 가닥에 의해 구성된다. 평평하게 쌓아서 함께 타침한 가닥들에 의해 구성된 탄소섬유 예비성형물을 제작하는 방법은 미국특허 제4 790 052호에 기재되어 있다.
예비성형물(10)은 저부(32a) 및 덮개(32b)를 갖는 수직축 엔클로져(32)에 의하여 둘러싸인 반응실 내부의 수직 적층체(20)안에 넣어진다.
하나 이상의 탄소 전구체를 함유하는 가스는 저부(32a)로 통과하는 공급관(34)을 거쳐 체임버(30)로 도입된다. 열분해 탄소를 생성하는 가스는, 예를 들면 탄소 전구체인 프로판 및 천연가스로 구성한다. 잔류가스는 덮개(32b)를 통과하는 배기관(36)에 의하여 체임버(30)의 정부에서 배기시킨다. 배기관(36)은 체임버 내부에서 원하는 압력이 설정될 수 있게 해 주는 펌프장치(도시하지 않음)에 연결된다.
체임버(30)내로 통과하는 가스는 저부(32a)로부터 스페이서(42)에 의해서 서로 떨어져있는 천공된 예열 플레이트(40)를 통과시켜서 임의로 예열시킨다. 예로서, 플레이트(40) 및 스페이서(42)는 흑연으로 만든다. 예열된 가스는 고리형 스탠드(45)에 의하여 저부(32a) 위에 서있는 확산 플레이트(44)를 통과할 수 있다. 확산 플레이트(44)는 가스를 균일한 방법으로 분포하도록 일정하게 떨어져 있는 복수개의 통로(44a)를 갖는다.
적층체(20)는 지지 플레이트(22)상에 서 있으며, 이 지지 플레이트는 환상 블럭(24)에 의해서 확산기 플레이트(44)상에 서 있다. 지지 플레이트(22)에 중앙구멍(22a)을 형성한다. 쌓아올린 예비성형물(10)은 구멍(22a)과 수직적인 정렬관계를 가지며, 이 구멍은 예비성형물(10)의 내경과 같거나 또는 약간 큰 직경을 갖는다. 이러한 방법으로, 예비성형물의 수직적으로 정렬된 적층체(20)는 예비성형물 중의 중심 개구부에 의해 구성되는 적층체 형태로 중앙 통로(26)을 한정한다. 중앙통로(26)는 고체 스크린(28)에 의해서 그의 정부에서 차단된다.
얇은 중간 부재(12) 또는 "끼움쇠"를 예비성형물(10) 사이 또는 적어도 쌓아올린 예비성형물의 그룹 사이의 적층체(20) 내에 배치한다. 예로서, 끼움쇠는 방사상으로 신장하며, 적층체의 내부 및 외부 사이에서 교통시키는 스트립형이다. 유사한 스트립을 또한 지지 플레이트(22)와 그 위에 서있는 제 1 예비성형물 사이에, 그리고 스크린(28)과 적층체(20)의 최종 예비성형물 사이에 배치한다. 끼움쇠(12)에 의해 이 방법으로 형성한 각 간극(14)은 통로(16)를 제공하며, 이 통로를 통해서 가스가 적층체(20)의 내부 및 외부 사이에서 누설할 수 있다(도 2). 따라서, 중앙통로(26)와 체임버(30)의 내부 용적 사이의 압력은 평형상태이고, 가스는 예비성형물(10)의 주평면으로부터 시작해서 예비성형물 내에 확산될 수 있다.
확산기 플레이트(44)로부터 예열된 가스는 적층체(20)의 중앙 통로(26)에 의해서 구성된 볼륨으로 보내진다. 이 목적으로, 지지 플레이트(22)와 확산 플레이트(44) 사이에 배치된 블럭(24)은 구멍(22a)의 직경과 같거나 또는 큰 내경을 갖는 고체 고리이며, 이 고리는 구멍을 둘러싼다. 확산 플레이트(44)는 이것이 통로(26)로 쓰일 경우에만 천공시킨다. 통로(26)로 보내진 가스는 적층체(20)의 내부로부터 외부쪽으로 흘러서 적층체(10) 외부의 체임버(30)의 볼륨(38)에 도달하고, 여기에서 배기관(36)에 의해서 배기된다.
예비성형물을, 체임버(30) 내부의 적층체(20)를 둘러싸고, 적층체(20)와 동일한 수직축을 갖는 유도 프라이머리(50)에 의해 화학적 증기 침투를 수행하기 위하여 목적하는 온도까지 가열시킨다.
유도 프라이머리(50)는 지지체(22)상에 서 있으며, 열적으로 절연시키는 내화제, 예를 들면 시멘트의 슬리브(54)에 끼워넣은 유도코일(52)로 이루어진다. 코일은, 예를 들면 냉각유체(예, 물)를 운반하는 중공 와인딩(56)에 의해 형성되며, 체임버(30) 외부의 열교환기(도시하지 않음)에 연결된다. 코일(52)은 전력공급회로(58)에 연결되어 전기를 공급받는다. 변형으로, 코일용 고체 전도체를 사용할 수 있으며, 슬리브(54) 내에 별개의 냉각회로를 수용할 수 있다.
이러한 배치로, 예비성형물(10)은 각 예비성형물과 코일(52) 사이에서 직접 유도결합에 의해 가열된다. 상기 WO-A-95/11869에 기재된 바와 같이, 탄소섬유와 함께 타침하여 만든 섬유예비성형물은 만족스런 직접 결합을 제공하는데, 섬유의 용적분율을 제공하는데 매우 적당한데, 즉 섬유에 의해서 실제로 차지하는 예비성형물 용적의 백분율은 적어도 20%, 또는 적어도 25% 까지도 바람직하다.
유도가 유도전류의 쥴효과(Joule effect)에 의해 몸체를 가열시키고, 이 전류가 표면에 집중되는 것(표피효과)은 알려져 있다. 이와 같은 표면에서 전류집중 현상은 유도 프라이머리에 대한 전력공급의 주파수 증가로 더욱 두드러지게 된다.
이 경우에 있어서, 표피효과에도 불구하고, 적당한 주파수를 선택하고, 한편으로 냉각된 유도 프라이머리에 면하는 예비성형물의 측면이 방사에 의하여 그 자체로 냉각되는 방법을 고려하여, 도 3에 나타낸 윤곽을 갖는 예비성형물 내에서 온도구배를 얻을 수 있다. 예비성형물 반경을 따라서, 내부 원주와 외부 원주 사이에서, 온도는 온도 Tm1로부터 중간 직경 근처에서 온도 Tmax까지 오른 다음에, 온도 Tm2까지 떨어진다.
이와 같은 구배를 얻기에 가장 적당한 주파수는 다음과 같은 몇개의 매개변수, 즉 섬유의 정확한 특성, 예비성형물의 반경 크기, 전기 저항 및 열전도치에 의존한다.
표시로서, 타침한 탄소섬유 예비성형물에 대해서, 최적 주파수는 섬유분율과 예비성형물의 반경크기에 의존해서 약 150 내지 약 10,000Hz 범위에 놓여 있다. 유도 프라이머리에 공급되는 전력은, 온도 Tmax가 매트릭스에 대해 원하는 물질의 침착물을 형성하기 위해 요구되는 온도 이상이 되도록, 예를 들면 전구체가 프로판인 경우 약 1050℃로 유지하도록 선택한다. 온도 Tm1 및 Tm2는 적어도 침투공정의 초기에, Tmax로부터 적어도 100℃ 다를 수 있다. 침투가 계속될 때에, 고밀도화 정면은 예비성형물의 중간 원주로부터 내부 및 외부 원주를 향해 이동하며, Tmax 및 Tm1 & Tm2 사이의 온도차는 감소한다.
지지 플레이트(22), 블럭(24), 끼움쇠(12) 및 스크린(28)은 유도 프라이머리(50)와 결합시키기에 부적합한 물질, 예를 들면 알루미나 또는 실리카 등의 내화성 산화물로 만들거나, 또는 세라믹으로 만든다. 상기 재료는 고체이거나, 또는 날이 촘촘한 섬유직물, 예를 들면 조밀한 펠트천으로 구성할 수 있다. 이들의 열적 절연성 때문에, 지지 플레이트(22) 및 스크린(28)은 적층체(20)의 단부로부터 열손실을 방해한다. 그 결과, 예비성형물(10) 모두를 동일한 온도 조건으로 처리한다.
온도 구배가 예비성형물(10)의 내부 원주와 외부 원주 사이에서 설정되지만, 이들의 주평면 사이에서는 설정되지 않는 것이 또한 관찰될 것이다. 그 결과, 적층체(20)의 수직선을 따라 관찰한 온도는 실질적으로 동일해 질 수 있다. 그 외에, 예비성형물의 기본적인 각 수직영역에서, 고밀도화는 일정한 압력과 일정한 온도의 조건하에서 영역의 두께를 넘어서 일어난다.
실시예
도 1에 나타난 유형의 로드는 예비산화된 폴리아크릴로니트릴 전구체를 사용하여 탄소 섬유로 이루어진 디스크 브레이크를 위한 환상 예비성형물로 만들어진 것이다. 예비성형물은 US-A-4 790 052호에 설명된 바와 같이 함께 타침된 겹쳐진 탄소 섬유 가닥들로 만들어지고, 섬유 부피 비율은 25%이다.
예비성형물은 모두 동일한 크기, 즉 내경 120㎜, 외경 370㎜ 및 두께 40㎜를 갖는다. 3㎜ 폭 차이는 실리카 끼움쇠에 의해 적층된 예비성형물 사이에 형성된다.
6개 예비성형물 한 세트를 프로판 25부피% 및 천연가스 75부피%로 구성된 가스를 사용하여 동시에 고밀도화하였다. 유도 프라이머리는 주파수 1500 Hz 및 예비성형물의 가장 뜨거운 영역이 1030℃의 온도로 상승될 수 있게하는 전력으로 전력이 공급되었다. 가장 높은 온도는 예비성형물의 주변 한가운데에 위치된 센서에 의해 감시하였다. 가장 낮은 온도는 내부와 외부 주변에서 센서에 의해 측정하였고, 침투 공정의 초기에서 약 930 내지 950℃였다.
고밀도화는 잔류 다공성이 10%일 때까지 계속하였다. 요구된 시간은 300시간 이였다. 얻어진 디스크로부터 절단된 샘플을 광학 현미경으로 관찰하여 고밀도화가 만족스럽게 되었음을 확인하였다.
비교하기 위해, 동일한 예비성형물의 로드상에서, 그러나 일정한 온도와 일정한 압력 조건하에서 행해진 고밀도화 공정은 동일한 수준의 고밀도화를 얻기 위해 전체 800 시간이 걸리고 실질적으로 중간 박피가 요구되는 것으로 WO-A-96/33295호에 기재되어 있다.
도 4는 도 1 방법의 변형예를 나타낸다.
변형예에서, 예비성형물(10)의 복수개의 수직 적층체(20, 20', 20")는 동일한 반응실(30)에 배치된다. 각각의 적층체(20, 20', 20")는 적층체에 속하는 각각의 유도 프라이머리(50, 50', 50")에 의해 둘러싸여진다. 스크린(도시하지 않음)은 유도 프라이머리들 사이에 상호작용이 일어나지 않도록 사용될 수 있다.
적층체(20, 20',20")와 유도 프라이머리(50, 50', 50")는 공통 지지 플레이트(22)상에 서있다. 이것은 예비성형물 적층체에 중앙 통로(26, 26', 26")와 수직 배열로 구멍(22a, 22'a, 22"a)을 갖는다. 확산 플레이트(22)로부터 나오는 가스는 통로(26, 26', 26")로 보내진다. 이런 목적으로, 지지 플레이트(22) 사이에 위치된 블럭(24, 24', 24")과 확산 플레이트(44)는 구멍(22a, 22'a, 22"a)을 둘러싸는 고리이고, 확산 플레이트(44)에는 통로(26, 26', 26")와 일치하여 단독으로 관통구멍(44a)이 제공된다. 스크린(28, 28', 28")은 통로(26, 26', 26")의 정단부를 차단한다.
결과적으로, 통로(26, 26',26")로 보내진 가스는 적층체(20, 20', 20")의 내부에서 외부를 향해 볼륨(38)으로 흘러 배기 파이프(36)을 통해 배기된다. 관통된 상부 플레이트(46)는 볼륨(38)내의 잔류 가스의 흐름이 균일해지도록 적층체(20, 20', 20") 위로 위치될 수 있다. 플레이트(46)는 전기 전도성이 아닌 내화성 물질, 예를 들면 지지 플레이트(22), 예비성형물(10) 사이의 끼움쇠(12) 및 스크린(28)에 사용되는 물질과 동일한 물질로 된 레그(48)을 통해 스트린(28, 28', 28")상에 위치한다.
도 4의 변형예는 동시에 고밀도화 될 수 있는 예비성형물의 수를 증가시킨 것이다. 도 5에 나타난 바와 같이, 예비성형물(10)의 복수개의 수직 적층체(20, 20')를 이들과 관련된 유도 프라이머리(50, 50')과 함께 반응실(30)의 공통 수직 축과 나란히 위치시키는 것이 또한 가능하다. 적층체와 유도 프라이머는 가스가 보내지는 연속 통로(26)을 형성하도록 예비성형물의 중앙 개구부와 일직선으로 된 각각의 구멍(22a, 22'a)이 제공된 저부 지지체(22)와 중간 지지체(22')상에 세운다. 통로(26)의 정단부는 스크린(28)에 의해 차단된다. 중간 지지체(22')는 레그(23)를 통해 저부 지지체(22)상에 세운다. 유도 프라이머리(50, 50')는 수냉각된 시멘트코팅 코일로 구성된다. 전기 전력 공급 회로와 유도 프라이머리 냉각 회로는 중간 지지 플레이트(22')를 통해 연속적으로 연결된다.
당연히, 도 4 및 도 5의 실행은 복수개의 어셈블리를 단일 반응실에 위치 시키는 것에 의하여 조합될 수 있고, 각 어셈블리는 복수개의 수직으로 배향된 예비성형물의 수직 적층체로 이루어진다.
도 6 및 도 7은 고밀도화 되는 예비성형물 내에서 압력 구배를 일으키는 강제된 흐름을 갖는 화학적 증기 침투를 사용하는 경우의 본 발명의 또 다른 실행을 나타낸다.
도 6의 구현예는 예비성형물(110)사이의 끼움쇠(112)가 적층체(120)의 외부에서 예비성형물 사이의 간격(114)을 띄어놓는 고체 고리로 구성된다는 점에서 도 1의 구현예와 다르고, 예를 들면 모든 고리는 예비성형물의 단부에 위치한다.
반응실(130)의 저부(132a)를 통과하는 공급 파이프(134)에 의해 보내지는 가스는 복수개의 천공된 예열 플레이트(140)를 통과하는 것에 의해 예열된다. 그 후, 가스는 확산 플레이트(144) 중 구멍(144a)을 통과하고, 지지 플레이트(122)의 중앙 구멍(122a)을 경유하여 적층체(120)의 내부 통로(126)에 도달한다. 지지 플레이트(122)는 구멍(122a)을 둘러싸는 고리 형태로 된 스페이스바(124)를 이용하여 확산 플레이트(144) 위에 세워진다. 통로(126)는 차폐막(128)에 의해 상부에서 차단된다.
예비성형물은 도 1의 유도 프라이머리(50)와 동일한 수냉각된 시멘트코팅 유도 프라이머리(150)로부터 직접적인 유도결합에 의해 가열된다.
예비성형물 적층체의 내부 통로(126)에 도달하는 가스는 예비성형물(110)을 통해 확산하지 않고 적층체의 외부에서 체임버(130)의 볼륨(138)으로 흐를 수 없다. 결과되는 상부 손실량은 적층체의 내부와 외부 사이에서의 압력 차이를 일으킨다. 나머지 가스는 덮개(132b)를 통과하는 배기 파이프(136)를 경유하여 볼륨(138)으로부터 배출시킨다.
예비성형물의 유도 가열은 이들 내에서의 온도 구배를 일으킨다. 이것은 가스와 제일 먼저 접촉하는 표면으로부터 멀리 떨어지게 되는 예비성형물의 최고온 대역에 대하여 바람직하다. 매트릭스 증착은 증착이 반응으로서 있는 경우, 우선적으로 최고온부, 및/또는 최고 국부압을 갖는 부분에서 일어나기 때문에, 가스 주입부 표면 및 잔여 가스의 출구부 표면에서 기공이 빨리 막히는 것을 피하는 것이 가능하다. 따라서, 내부 원주 또는 외부 원주 사이에서, 예비성형물의 반경에 따른 온도 프로파일은 도 8에 나타낸 모양을 갖는다. 온도는 내부 원주에서 T'ml가로부터 중앙 대역에서 최대 T'max까지 상승하고, 이어서 냉각 유도 프라이머리에 접해있는 외부 원주에서 T'm2로 감소한다. 이러한 프로파일은 도 3에 나타낸 경우에서 보다 더 많은 중량을 표피 효과에 공급하는 것에 의해 얻어진다. 유사한 침투 조건(동일한 탄소 전구체) 하에서, T'ml가, T'max가, 및 T'm2가는 도 1 내지 3에 나타낸 실행에서의 해당 T'ml가, T'max가, 및 T'm2가에 가까운 값 일 수 있다.
적층체 외부(120)에 도달하는 잔여 가스는 덮개(132b)를 통과하는 배기 파이프를 경유하여 체임버의 볼륨(138)으로부터 배출시킨다.
도 6 내지 도 8에 나타낸 방법의 변형을 도 9 및 도 10에 나타냈다.
상기 변형은 예비성형물(110)의 적층체(120)를 둘러싸는 유도 프라이머리(150)을 함유하는 동일한 반응실(130)을 갖는다.
끼움쇠(112,112')를 예비 성형체(110) 사이에 위치시키고, 또한 플레이트(122)와 적층체 저부 사이 및 적층체의 예비성형물과 차폐막(128) 사이에 위치시킨다.
상기 변형 실행에서, 도 6의 실행에서와 같이 예비성형물(110)의 외부 단부 모서리 부근에 위치한 끼움쇠(112)는 예비성형물(110)의 내부 단부 모서리 부근에 위치한 끼움쇠(112')와 번갈아 있다. 끼움쇠(112,112')는 적층체 외부(120)에서 체임버(130)의 볼륨(128)으로부터 새지 않는 방식으로 중앙 통로(126)를 띄어 놓는 고체 고리의 형태로 있다.
가스는 따라서 도 10에서 화살표로 나타낸 방법으로 예비성형물(110)을 통과하여 흐르도록 된다. 예비성형물의 유도 가온은 도 6의 방법과 마찬가지로 예비성형물 내에서 온도 구배를 발생시킨다.
적층체에서 끼움쇠(112, 112')가 수직으로 교대로 배치되어 있는 것은 예비성형물을 통과한 가스에 유용한 출구 영역을 증가시키는 것을 가능하게 하며, 따라서 적층체 내부의 동종 가스의 응집(그을음 증착)을 일으킬 수 있는 적층체의 내부와 외부 간의 너무 큰 압력차가 생기기 전에 고밀도화를 연장하는 것을 가능하게 한다.
상기에서, 환상 적층체 또는 각각의 환상 적층체를 형성하는 예비성형물이 유도 프라이머리와의 직접 유도결합에 의해 가열된다고 생각된다.
본 발명은 예비성형물의 내면에 근접하여 중심에 놓여진 유도 세컨더리 또는 서셉터에 의해 가열된 예비성형물로 실시될 수도 있다.
이러한 배치는 도 11에 도시되어 있으며, 이것은 중심 통로(126)에 유도 세컨더리(160)가 존재한다는 점에서 도 6과 구별된다.
유도 세컨더리(160)는 예를 들면 흑연으로 된, 튜브 형태이고, 실질적으로 적층체(120)의 전체 높이 위로 신장하여 예를 들면 스크린(128) 바로 밑에서 고정된다. 유도 세컨더리(160)의 외경은, 가스가 예비성형물(110)들 사이의 간극에 닿을 수 있게하는 환상 통로(162)를 남길 수 있도록, 예비성형물(110)의 내경보다 작다.
엔클로져로 침투하는 가스는 환상통로(162)의 한쪽 단부와 또한 관형 유도 세컨더리(160)의 내부(164)에 접근하게 되고 그에 의해 가스는 환상 통로(162)의 다른 쪽 단부에 도달한다.
유도 세컨더리(160)을 통해 1이상의 레벨로 형성되는 방사상 통로(166)은, 그 내부를 흐르는 가스가 1이상의 중간 레벨에서 환상 통로(162)에 접근하는 것을 가능하게 한다.
유도 프라이머리(150)에 결합된 유도 세컨더리(160)의 존재는, 공간(138)에서 흐르는 잔류 가스에 노출된 냉각 유도 프라이머리(150)에 면접한 외부 표면과 유도 세컨더리에 면접한 내부 표면 간의 온도 구배로 예비성형물(110)을 가열하는 것을 가능하게 한다.
예비성형물(110)은, 특히 고밀도화 진행으로서, 그 자신이 유도 프라이머리와 결합하고, 또한 유도 세컨더리(160)와 결합하여 부분적으로 가열될 수 있다.
물론, 도 11에 도시한 바와 같이, 예비성형물을 중심 유도 세컨더리 또는 서셉터로 가열하는 것을 도 6을 참고로 한 이외에 기재된 실시로 행할 수도 있다.
상기 관찰된 실시에서, 가스는 반응실을 통하여 상부로 흐른다.
가스를 적층체의 상부로 들여보내고, 잔류 가스를 적층체의 저부에서 배출시키면서 반대 방향으로 흐르게 하는 것이 가능하다. 이러한 상황하에서, 가스는 예열되고, 예비성형물의 적층체 위에 위치하여 그에 의해 지지되는 플레이트에 의해 분산된다.
해당 유도 프라이머리가 제공되고 보통의 반응실에 모두 배치된 복수개의 수직 적층체로 도 6, 9 및 11에 도시된 실시예의 변형이, 적층체에서 예비성형물들 사이에 간극이 있지만 어떠한 누출 통로도 남기지 않도록 밀폐되어, 도 4와 5를 참고로하여 기재된 것과 유사한 방법으로 제공될 수 있다.
상기에서, 가스는 예비성형물의 적층체의 내부로 들어가고 진행 흐름 또는 강제된 흐름의 바깥쪽으로 흐른다. 흐름이 반대 방향에서 발생하도록 제공하는 것이 가능하다. 가스는 이어서 예비성형물 적층체 외부에 위치된 체임버의 볼륨으로 보내지고, 이 볼륨은 가스가 들어가는 반대쪽 단부에서 차단된다. 잔류 가스는 이어서 적층체의 내부 볼륨으로부터 배출시킨다. 도 6에서, 끼움쇠는 예비성형물 주위 내부에 근접하여 놓여지는 것이 필요하다. 그러나, 도 11에서, 끼움쇠의 배치는 변경하지 않은 채로 남아있을 수 있다.
또한, 탄소 섬유가 원하는 특성의 전기 저항성과 열전도성을 갖는 예비성형물을 제조하기에 바람직할지라도, 흑연 섬유, 또는 다른 섬유, 바람직하게는 세라믹 섬유 등의 내화섬유 등의 다른 섬유를 사용하는 것이 가능하며, 이들은 탄소 또는 흑연으로 코팅된다.
또한, 가닥을 적층 및 함께 타침하지 않고 제조된 예비성형물, 예를 들면 비교적 높은 섬유 부피비율, 바람직하게는 적어도 15%, 좀더 바람직하게는 적어도 25%의 펠트로 제조된 예비성형물을 사용하는 것도 가능하다.
마지막으로, 반응실이 예비성형물의 단일한 수직 적층체 또는 복수개의 겹쳐진 수직 적층체를 포함하는 경우에, 반응실 외부에 유도 프라이머리를 놓는 것이 가능하다. 예비성형물의 적층체 주위의 체임버의 벽은 전자기파에 투명한 내화성 물질, 예를 들면 실리카로 제조된다. 이러한 배치는 슬리이브(54)를 구성하는 물질과 반드시 화학적으로 양립할 필요는 없는 가스, 예를 들면 탄화규소를 위한 전구체인 메틸트리클로로실란을 함유하는 가스를 사용하는 것을 가능하게 한다.

Claims (22)

  1. -고밀도화시킬 기질을 침투장치의 반응실 내로 장전하고, 기질을 반응실의 종방향으로 신장하며, 기질 사이에 형성된 간극으로 내부 통로를 한정하는 적어도 한개의 환상 적층체 중에 배치하고;
    -기질을 가열시키고;
    -가스를 반응실의 제 1 종단부 근처에 들어가게 하고, 이 가스는 증착될 물질의 적어도 하나의 전구체를 함유하고;
    -기질의 적층체의 내부 및 외부에 의해 구성된 두개의 볼륨 중 하나를 향하여 반응실로 들어간 가스를 반응실의 제 1 종단부에 보다 가까운 단부로 보내고, 기상(氣相)을 보낸 볼륨은 반응실의 제 1 종단부로부터 먼 단부에서 차단되고;
    -잔류 가스를 반응실로부터 배기시키는 것으로 이루어진 중심 개구부를 갖는 다공성 기질을 고밀도화하기 위한 화학적 증기 침투 방법에 있어서,
    -기질을 각 기질 내에 온도구배를 설정하여 불균일한 방법으로 가열시켜서 주입된 가스에 노출된 기질 표면으로부터 멀리 떨어진 기질 부분이 노출된 표면보다 높은 온도에 있게 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 환상 기질을 고밀도화하기 위하여, 온도 구배가 내부와 외부 둘레 사이에 위치한 각 기질부, 및 내부와 외부 둘레 부근에 위치한 기질부 사이에서 확립되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 기질이 체임버의 종방향에 평행한 선을 따라서 실질적으로 동일한 온도로 상승되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항중 어느 하나의 항에 있어서, 기질이 복수개의 환상 적층체로 반응실 내부에 장전되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 기질이, 체임버의 종방향으로 정렬되어 있으며 서로 통해있는 내부 통로를 갖는 복수개의 환상 적층체로 이루어진 1이상의 어셈블리를 형성함으로써 반응실 내부에 장전되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항중 어느 하나의 항에 있어서, 적층체의 기질이 적층체 주위의 유도 프라이머리와 직접 유도결합하여 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 유도 프라이머리가 반응실 내부의 적층체 또는 적층체 각각의 주위에 놓여지는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 유도 프라이머리는 유체를 순환시켜서 냉각된 유도코일로 이루어진 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 6항에 있어서, 유도 프라이머리가 반응실 외부의 적층체 또는 적층체 각각의 주위에 놓여지는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 6항 내지 제 9항중 어느 하나의 항에 있어서, 유도 프라이머리가 주파수 150 내지 10,000Hz로 전력이 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1항 내지 제 5항중 어느 하나의 항에 있어서, 적층체의 기질이 적어도 부분적으로 적층체 내부에 배치된 가열기 몸체에 의해 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 가열기 몸체가 적층체 주위의 유도 프라이머리와 결합된 유도 세컨더리의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 유도 세컨더리는 튜브 형태인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 유도 세컨더리는 방사상 구멍을 갖는 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1항 내지 제 14항중 어느 하나의 항에 있어서, 가스가 보내지는 볼륨은 가스가 들어가는 단부에서 떨어져 있는 적층체의 단부에서 열절연체에 의해 차단되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 1항 내지 제 15항중 어느 하나의 항에 있어서, 가스가 적층체의 내부와 외부 사이의 간극을 통과하여, 또는 반대방향으로 흐를 수 있게 하기 위하여, 적층체의 내부가 적층체의 외부와 통하도록 환상 적층체를 형성하는 기질들 사이에 간극이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 1항 내지 제 15항중 어느 하나의 항에 있어서, 적층체의 내부와 외부 사이에서, 또는 반대방향으로 가스의 흐름이 기질을 통과하여 강제된 방법으로 발생하도록 하기 위하여, 차단된 간극이 환상 적층체를 형성하는 기질들 사이에 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 환상 끼움쇠가 기질의 외부 주위 모서리에 인접한 기질과 기질의 내부 주위 모서리에 인접한 기질 사이에 놓여지는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 1항 내지 제 18항중 어느 하나의 항에 있어서, 가스가 기질의 적층체의 내부로 구성된 볼륨쪽으로 보내지고, 잔류 가스가 기질의 적층체의 외부로 구성된 볼륨으로부터 배출되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 1항 내지 제 19항중 어느 하나의 항에 있어서, 탄소-탄소 복합재료로된 브레이크 디스크를 제조하기 위하여, 1이상의 환상 적층체가 환상 탄소 섬유 브레이크 디스크 예비성형물로 구성된 기질로 형성되고, 가스는 적어도 열분해 탄소의 전구체를 함유하는 반응실로 들어가는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 20항에 있어서, 예비성형물이 함께 타침된 탄소 섬유의 가닥으로 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제 1항 내지 제 21항중 어느 하나의 항에 있어서, 다공성 기질이 15% 이상의 섬유 부피비율을 갖는 섬유 기질인 것을 특징으로 하는 방법.
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