KR20000048688A - 미립 충전재를 함유하는 크레이프 처리되지 않은 활면 티슈 페이퍼의 제조방법 - Google Patents

Abstract

화장실용 티슈, 화장용 티슈, 흡수성 타월과 같은 부드럽고, 흡수성의 위생 제품의 제조에 유용한 크레이프 처리되지 않고, 강하고, 부드럽고 및 더스팅이 낮은 티슈 페이퍼 웹을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 티슈 페이퍼는 목재 펄프와 같은 섬유 및 카올린 점토와 같은 비셀룰로오즈성이고 수불용성인 특별한 충전재로 구성된다. 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 티슈 페이퍼에 조합시키기 위한 공정은: (a) 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재로 구성되는 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하고, 여기서 상기 미립 충전재는 상기 티슈 페이퍼의 총중량의 약 1% 내지 50%로 구성되고, 점토, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 활석, 규산화 알루미늄, 규산화 칼슘, 알루미늄 트리하이드레이트, 활성 카본, 진주빛 전분, 황산 칼슘, 유리 미세구체, 규조토, 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 보다 바람직하게는 상기 미립성 충전재는 평균 등가 구경이 약 0.5㎛ 내지 약 5㎛를 갖는 카올린 점토이고; (b) 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 이동하는 다공성 성형 페브릭(85)의 표면에 침착시켜 습성 초기 제지용 웹(98)이 형성되도록 하고; (c) 상기 습성 초기 제지용 웹(98)을 상기 성형 페브릭(85)로부터 제 1 이동 페브릭(86)로 이동시키고, 상기 이동 페브릭(86)은 상기 성형 페브릭(85)의 속도에 약 5% 내지 약 75%의 속도로 느리게 이동하고; 및 (d) 상기 습성 초기 제지용 웹을 상기 제 1 이동 페브릭(86)로부터 하나 이상의 이동장치를 경유하여 건조 페브릭(90)으로 이동시키고, 상기 건조 페브릭(90)에서 상기 습성 초기 제지용 웹(98)은 비압축적으로 건조되어진다.

Description

미립 충전재를 함유하는 크레이프 처리되지 않은 활면 티슈 페이퍼의 제조방법{A PROCESS FOR MAKING SMOOTH UNCREPED TISSUE PAPER CONTAINING FINE PARTICULATE FILLERS}

위생 페이퍼 티슈 제품은 널리 사용되고 있다. 이러한 제품은 화장용 티슈, 화장실용 티슈 및 흡수성 타월와 같은 다양한 용도에 따라 조건에 알맞은 형식으로 상업적으로 제공된다. 상기 제품들의 형식, 즉 기본 중량, 두께, 강도, 시이트 크기, 분배 매질 등은 종종 매우 상이하다. 특별히, 이들은 소위 크레이프 제지공정이라 불리우는 공정에 의해 제조된다. 그러나, 이와는 달리 본원에 기재된 방법에 의해 크레이프 처리를 하지 않고 이러한 제품을 생산할 수 있다.

크레이프 처리는 기계방향으로 페이퍼를 기계적으로 압축하는 방법이다. 결과적으로, 특별히 기계방향으로 측정하는 경우, 많은 물리적 특성이 상당히 변화될 뿐만아니라 기본중량(단위면적당 질량)이 증가된다. 크레이프 처리는 일반적으로 기계 작동중에 양키 건조기(Yankee dryer)에 대해 소위 닥터 블레이드(doctor blade)라고 불리우는 가요성 블레이드를 사용하여 수행된다.

양키 건조기는 일반적으로 8 내지 20피트의 큰 직경의 드럼인데, 이는 제지공정의 최종 단계에서 제지용 웹의 건조를 완결시키기 위해, 증기로 가압되어 고온의 표면을 제공하도록 디자인되어 있다. 우선 섬유 슬러리를 분산시키기에 위해 다량의 물을 필요로하지 않는 포드리니어 와이어(Fourdrinier wire)와 같은 다공성 성형 캐리어 위에 형성된 페이퍼 웹은, 일반적으로 페이퍼를 기계적으로 압축시키거나 고온공기를 이용한 통기-건조(though-drying)와 같은 임의의 다른 탈수방법에 의해 계속적으로 탈수되는 소위 가압부라고 불리우는 펠트(felt) 또는 페브릭(fabric)으로 이동되고, 최종적으로 반건조 상태에서 건조를 완결시키도록 양키 건조기의 표면으로 이동된다.

크레이프 처리를 하지 않고도 이에 필적할만한 티슈 페이퍼 웹을 생산하기 위해, 초기(embryoic) 웹은 그것이 놓인 다공성 성형 캐리어로부터 보다 저속으로 이동하는 고섬유 지지성 이동 페브릭 캐리어로 이동된다. 이후, 웹은 건조 페브릭으로 이동되고, 여기서 최종 건조상태까지 건조된다. 이러한 웹은 크레이프 페이퍼 웹에 비해 표면이 보다 매끄러운 이점을 제공할 수 있다.

이런 방식으로 크레이프 처리되지 않은 티슈를 생산하는 기술은 선행기술에 교시되어 있다. 예를 들면, 참고로 본원에 인용된 1995년 10월 18일자로 공개된 벤드트(Wendt) 등의 유럽특허원 제 0 677 612 A2 호에 크레이프 처리되지 않고 부드러운 티슈 제품을 제조하는 방법을 교시하고 있다. 다른 경우에, 1994년 9월 28일자로 공개되고 참고로 본원에 인용된 힐렌드(Hyland) 등의 유럽특허원 제 0 617 164 A1 호에 매끄럽고 크레이프 처리되지 않고 완전히 건조된 시이트의 제조방법을 교시하고 있다.

부드러움이란 특정 제품을 소비자가 잡거나, 피부에 문지르거나, 또는 손으로 구겼을 때, 소비자에 의해 감지되는 촉감이다. 이런 촉감은 엄격한 물리적 특성의 조합에 의해 결정된다. 부드러움과 관련된 가장 중요한 물리적 특성중의 하나는 일반적으로 제품을 제조하는데 사용된 페이퍼 웹의 뻣뻣함이라고 당해 분야의 숙련자에게 간주되고 있다. 달리 통상적으로, 뻣뻣함이란 직접적으로 웹의 강도에 따라 달라지는 것으로 간주된다.

강도란 제품이 물리적 일체성을 보유하고 사용중에 찢어지고, 터지고 갈기갈기 찢겨지지 않도록 방지하는 제품 및 이를 구성하는 웹의 능력을 나타낸다.

린팅(Linting) 또는 더스팅(dusting)이란 다루거나 사용하는 동안 결합되지 않은 또는 느슨하게 결합된 섬유 또는 미립 충전재가 제거되는 웹의 경향을 지칭한다.

일반적으로 티슈 페이퍼 웹은 제지용 섬유로 이루어진다. 습윤 강도 또는 건조 강도 결합제, 보유 보조제, 계면활성제, 풀(size), 화학 유연제, 크레이프 촉진 조성물과 같은 소량의 화학 제제들은 종종 포함되지만 이들은 전형적으로 최소량만이 사용된다. 티슈 페이퍼에 가장 자주 사용되는 제지용 섬유는 버진(virgin) 화학 목재 펄프이다.

천연 원료의 세계적 공급은 경제적 및 환경적 감시가 강화됨에 따라, 위생용 티슈와 같은 제품내에 버진 화학 목재 펄프와 같은 산림 생산물의 사용을 감소시키려는 압력이 높아지고 있다. 제품생산량을 줄이지 않고 목재 펄프의 주어진 공급을 늘리는 한가지 방법은, 버진 화학 목재 펄프 섬유를 기계적 또는 화학-기계적 펄프와 같은 고수율의 섬유로 대체하거나 또는 재활용되는 섬유를 사용하는 것이다. 불행하게도, 이러한 변화는 통상적으로 수행능력면에서 비교적으로 심각한 품질저하가 수반된다. 이러한 섬유는 높은 거침도를 갖기 쉬우므로, 이들의 흐늘흐늘한 성질로 인해 선택된 주요 섬유에 의해 부여받은 느낌의 손질을 가져오는 원인이 된다. 기계적 또는 화학-기계적 섬유의 경우, 높은 거침도는 리그닌(lignin) 또는 소위 헤미셀룰로오즈(hemicelluloses)와 같은 천연 목재 물질의 비셀룰로오즈성 구성성분을 보유하는데에 기인된다. 이는 각 섬유의 길이의 증가없이 중량을 보다 증가시킨다. 기계적 펄프 함량을 최소화하기 위하여 모든 적절한 주의력이 폐지의 등급을 선택하는데 활용되어질 때에도 재활용 페이퍼는 또한 높은 기계적 펄프 함량을 가질 수 있지만, 여전히 높은 거침도를 종종 발생시킨다. 이는 재활용 펄프를 제조하기 위해 많은 원료로부터의 페이퍼가 블렌딩되는 경우 자연적으로 생성되는 섬유 형태의 불순한 혼합에 기인되는 것으로 생각된다. 예를 들면, 특정 폐지는 원래 주로 북아메리카 침엽수이기 때문에 선택되지만, 종종 보다 거친 연질목재 섬유로부터 광범위하게 오염된 것임을 알게 될것이고, 미국 남쪽의 소나무의 변종과 같은 가장 해로운 종류로부터도 오염된 것임을 알게 될 것이다. 참고로 본원에 인용된 1981년 11월 17일자로 카르스텐스(Carstens)에게 허여된 미국 특허 제 4,300,981 호에 프라임(prime) 섬유에 의해 주어지는 조직 및 표면 특성을 설명하고 있다. 참고로 본원에 인용된 1993년 7월 20일자로 빈슨(Vinson)에게 허여된 미국 특허 제 5,228,954 호 및 1995년 4월 11일자로 빈슨에게 허여된 미국 특허 제 5,405,499 호에 폐지가 해로운 결과들을 갖지 않게 하기 위해서 이러한 섬유 원료들의 품질을 높이는 방법을 공개하고 있으나, 여전히 대체물의 수준은 제한되고, 새로운 섬유 원료들 자체도 제한적으로 공급되어 종종 이의 사용을 제한한다.

위생 티슈 페이퍼에 목재 펄프의 사용량을 줄이는 다른 방법으로서 카올린 점토 또는 탄산 칼슘과 같은 저비용이고 쉽게 이용가능한 충전 물질을 사용하여 목재 펄프의 사용량의 일부를 대체하는 방법이 최근에 발견되었다. 당해 분야의 숙련자는 상기 방법이 수 년동안 페이퍼 산업에 통상적으로 수행되어 온 것이라고 인정하면서도, 이들은 위생 티슈 제품에 대한 확대된 이러한 접근이 현재까지 상기 방법이 실행되는데에 특별한 어려움들을 포함하고 있다고 평가한다.

주요 제한조건 중 하나는 제지공정중에 상기 충전재가 보유되어야 한다는 것이다. 페이퍼 제품중에서 위생 티슈는 최소 기본중량이다. 티슈를 제조하는 기계로부터 티슈 웹이 릴(reel)에 감겨져 있을 때, 상기 티슈 웹의 기본중량은 약 10g/㎡ 정도로 저하될 수 있으며, 상기 공정에 필수적인 단축공정(foreshortening) 때문에 상기 기계의 형성부에서 상기 건조한 섬유의 기본중량은 약 10％에서부터 많게는 80％까지도 저하될 수 있다. 상기 낮은 기본 질량에 기인하는 충전재를 유지하는데 어려움을 보다 심화시키는 것은, 릴에 감겨있을 때 단지 약 0.1 g/㎤ 이하의 겉보기 밀도를 가지면서 티슈 웹은 최소 밀도를 갖는다는 것이다. 이러한 로프트(loft)의 일부는 단축공정중에 발생되는 것으로 인식되지만, 당해 분야의 숙련자는 일반적으로 티슈 웹을 이루는 섬유가 타격(beating)으로부터 흐늘흐늘해지지 않게 하는 비교적 자유스러운 제지원료(free stock)로 형성되는 것임을 인식할 것이다. 티슈 기계는 실제 매우 고속에서 작동해야 하므로, 자유스러운 제지원료는 형성압력 및 건조 하중이 과다하지 않을 필요가 있다. 상기 자유스러운 제지원료를 구성하는 비교적 딱딱한 섬유는 형성공정중에 상기 초기 웹을 적절히 개방하는 능력을 보유한다. 당해 분야의 숙련자는 이와 같이, 낮은 중량, 저밀도 구조는 상기 웹이 형성되는 중에 미립자를 여과시키는 어떠한 중요한 기회도 제공할 수 없다는 것임을 곧바로 인식할 것이다. 실질적으로 섬유 표면에 고착되어 있지 않은 충전재 입자는 고속 송류 시스템의 급류에 의해서 분산되고, 상기 액상으로 혼입된 후 초기 웹을 통하여 형성 웹으로부터 배출되는 물을 따라 이동된다. 따라서 단지 웹을 형성하기 위해 사용되는 물의 반복적인 재순환에 의해서, 상기 충전재가 페이퍼와 함께 배출되기 시작하는 어느 한 지점에서 상기 미립자의 집중현상은 증가된다. 이러한 유출되는 수중의 고형물의 집중현상은 비실용적이다.

두번째 주요 제한조건은 형성웹이 건조됨에 따라 제지용 섬유가 서로서로 결합하는 방식으로 미립 충전재는 상기 제지용 섬유에 자연스럽게 결합되지 못한다는 것이다. 이는 제품의 강도를 감소시킨다. 만약 올바르게 결합되어 있지 않다면, 충전재의 포함은 강도를 감소시키는 원인이 되어, 이미 상당히 약해져 있는 제품을 심하게 손상시킨다. 섬유 타격의 증가 또는 화학적 강화제의 사용과 같은 강도를 회복시키는데 필요한 단계들도 마찬가지로 종종 제한되어 있다.

시이트 일체성에 대한 충전재의 해로운 효과는 종종 기계 덮개를 틀어 막거나 기계 부분들 사이를 불량스럽게 이동시킴으로써 위생적 문제를 초래한다.

최종적으로, 충전재를 포함하는 티슈 제품은 린팅되거나 더스팅되기 쉽다. 이는 상기 충전재 자체가 불량스럽게 상기 웹 내에서 놓여져 있을 뿐만 아니라 전술한 바와 같이 상기 충전재 자체가 전체구조에 달라붙어 섬유가 부분적으로 약해짐을 초래하는 결합의 저해 효과를 갖기 때문이다. 이런 경향은 페이퍼가 취급될 때 야기되는 과도한 더스트 때문에 제지 공정 및 연속되는 전환공정 중에서 작동적 어려움을 초래할 수 있다. 다른 숙고해야할 점은 충전된 티슈로 제조된 위생 티슈 제품의 사용자가 린트 또는 더스트와 같은 문제점이 상대적으로 발생하지 않기를 요구할 것이다.

결론적으로, 위생 티슈 페이퍼에 충전재의 사용은 엄격하게 제한된다. 참고로 본원에 인용된 1940년 10월 1일자로 티엘레(Thiele)에게 허여된 미국 특허 제 2,216,143 호에 양키 기계에서 충전재의 제한을 설명하고 있고, 상기 제한을 극복하는 혼입의 방법을 개시하고 있다. 불행하게도, 시이트의 펠트 측면 상에 접착적으로 결합된 입자들의 층이 상기 양키 건조기와 접촉되고 있는 한, 상기 방법은 상기 층을 코팅하기에 번거러운 단위조작을 요구한다. 이런 조작은 최근의 고속 기계에서는 실용적이지 못하고, 양키 건조기없이 위생 티슈 페이퍼를 제조하는 수단을 고려하지 않고 있으며, 최종적으로 당해 분야의 숙련자는 티엘레의 방법이 충전된 티슈 제품이라기 보다는 차라리 코팅된 티슈 제품을 생산하는 것임을 인식할 것이다. "충전된 티슈 페이퍼"와 "코팅된 티슈 페이퍼"는 이들을 생산하기 위해 실행되는 방법에 의해 근본적으로 다르게 구별된다. 즉, "충전된 티슈 페이퍼"는 미립 물질이 웹에 조립되기 전에 섬유에 첨가되는 미립물질을 갖고, 반면에 "코팅된 티슈 페이퍼"는 먼저 상기 웹과 근본적으로 조립된 후에 첨가되는 미립 물질을 갖는다. 상기 차이점들에 의한 결과로서, 충전된 티슈 페이퍼 제품은 다층 티슈 페이퍼 중의 하나 이상의 층의 두께를 통해 또는 단층 티슈 페이퍼의 전체 두께를 통해 분산된 충전재를 포함하는 비교적 가벼운 저밀도의 티슈 페이퍼로서 기술될 수 있다. "-를 통해 분산된"이란 용어는 충전된 티슈 제품의 특정층의 모든 부분에 본질적으로 충전재 입자를 포함하는 것을 의미하지만, 특별히 이러한 분산이 필수적으로 상기 특정층에 균일하게 형성된다는 것을 특별히 의미하지는 않는다. 사실상, 특정 이점은 티슈의 충전된 층에서의 일정두께의 작용으로서 충전재 농도의 차이가 나타남으로써 기대될 수 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 선행기술의 전술한 제한들을 극복하는 미립 충전재로 구성되는 티슈 페이퍼를 공급하는 것이다. 본 발명의 방법으로 보유성 충전재를 함유하는 크레이프 처리되지 않은 부드러운 티슈 페이퍼를 생산한다. 티슈 페이퍼는 높은 인장도를 가지면서 더스트는 낮다.

상기 및 다른 목적은 이후 본원에 설명되는 본 발명을 통하여 얻어진다.

발명의 요약

본 발명은 강하고 부드럽고 충전되고 크레이프 처리되지 않고, 린트 및 더스트가 낮고 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 포함하는 티슈 페이퍼를 생산하는 방법에 관한 것이고, 상기 충전재는 티슈의 1중량% 내지 50중량%, 보다 바람직하게는 8중량% 내지 20중량%로 이루어진다. 연성, 강도, 더스팅에 대한 저항력의 무작위적인 조합은 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼를 상기 수준의 미립 충전재로 충전함으로써 얻어질 수 있었다.

바람직한 양태에서, 본 발명의 충전된 티슈 페이퍼는 기본중량 약 10g/㎡ 내지 50g/㎡, 보다 바람직하게는 약 10g/㎡ 내지 30g/㎡을 갖는다. 이는 밀도 약 0.03g/㎤ 내지 약 0.6g/㎤, 보다 바람직하게는 약 0.05g/㎤ 내지 0.2g/㎤를 갖는다.

바람직한 양태는 경질목재 및 연질목재 유형의 제지용 섬유로 구성되고, 여기서, 제지용 섬유의 경질목재 약 50% 이상 및 연질목재 약 10% 이상이다. 티슈가 내층과 하나 이상의 외층으로 구성된 층들을 각각 분리시킴으로써 경질목재 및 연질목재 섬유를 단리시키는 것이 가장 바람직하다.

본 발명의 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼는 비압축적 건조, 가장 바람직하게는 통기-건조에 의하여 건조된다. 통기-건조로 생성된 웹은 패턴 밀집화된 티슈를 포함하는 비교적 고밀도의 부분들이 큰 부피의 영역에 분산된 것처럼 패턴 밀집화되어 있어서, 비교적 고밀도의 대역은 연속적이고 큰 부피의 영역은 불연속적이다.

본 발명은 제지용 섬유 및 미립 충전재를 포함하는 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼를 공급한다. 바람직한 양태에서, 미립 충전재는 점토, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 활석, 규산화 알루미늄, 규산화 칼슘, 알루미늄 트리하이드레이트, 활성 탄소, 진주빛 전분, 황산 칼슘, 유리의 미세구체, 규조토 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 군으로부터 충전재를 선택할 때, 몇몇 인자들은 반드시 평가되어질 필요가 있다. 이들 인자는 비용, 이용성, 상기 티슈 페이퍼로 보유시 용이성, 색깔, 산란능력, 굴절 지수, 및 선택된 제지 환경과의 화학적 친화성을 포함한다.

특히 적합한 충전재는 카올린 점토이다. 가장 바람직하게는, 하소공정에 의하여 추가적으로 가공처리되는 상기 카올린과 비교하면, 소위 "함수(hydrous) 규산화 알루미늄"은 카올린 점토의 형태가 바람직하다.

카올린의 형태는 본질적으로 판상 또는 블록 모양이지만, 이는 평균 입경을 감소시키려는 경향이 있기 때문에 기계적 탈층처리(delamination)를 하지 않은 점토의 사용이 바람직하다. 이는 동일한 구경으로서 평균 입경을 지칭하는 것이 일반적이다. 본 발명에서는 평균 등가 구경(average equivalent spherical diameter)은 약 0.2㎛ 이상, 보다 바람직하게는 약 0.5㎛ 이상이다. 가장 바람직한 동일한 구경은 약 1.0㎛ 이상이다.

본원의 모든 퍼센트, 비율, 비례는 달리 한정하지 않는 한 중량을 기준으로 한다.

본 발명은 일반적으로 건식 크레이프 처리되지 않고 제조된 티슈 페이퍼 제품에 관한 것이다. 보다 특별히, 본 발명은 건식 크레이프 처리를 하지 않고, 셀룰로오즈 펄프 및 비셀룰로오즈성 수불용성 미립 충전재로부터 티슈 페이퍼 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다.

도 1A는 제지용 섬유 및 미립 충전재를 포함하고, 강하고 부드럽고 낮은 린트의 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼를 생산하기 위한 본 발명의 제지 공정을 도시하는 개략도이다.

도 1B는 본 발명의 제지공정에 의해 제조된 티슈 페이퍼 웹의 층상 구조를 나타내는 도면이다.

도 2는 전분을 기초로 하는 본 발명의 양태에 따라 제지공정을 위한 제지용 수성 퍼니쉬를 제조하는 단계를 도시하는 개략도이다.

도 3은 음이온성 다중전해질 중합체를 기초로 하는 본 발명의 다른 양태에 따라 제지공정을 위한 제지용 수성 퍼니쉬를 제조하는 단계를 도시하는 개략도이다.

본원은 본 발명으로 간주되는 대상을 특별하게 지적하고 분명하게 청구하는 청구항들로 결론을 짓지만, 본 발명은 하기의 상세한 설명의 해석으로부터 보다 양호하게 이해될 수 있는 것으로 생각된다.

본원에 사용한 바와 같이, "-으로 구성된"이란 용어는 여러 가지 구성요소, 성분 또는 단계들이 본 발명의 수행에 함께 사용되어질 수 있음을 의미한다. 따라서, "-으로 구성된"이란 용어는 보다 제한적인 "본질적으로 -으로 이루어진" 및 "-으로 이루어진" 이란 용어를 포함한다.

본원에 사용한 바와 같이, "수용성"이란 용어는 25℃의 물에 3중량％ 이상으로 용해되는 물질을 지칭한다.

본원에 사용한 바와 같이, "티슈 페이퍼 웹, 페이퍼 웹, 웹, 페이퍼 시이트 및 페이퍼 제품"이란 용어는 모두 제지용 수성 퍼니쉬를 형성하는 단계, 상기 퍼니쉬를 포우르드리니어 와이어와 같은 다공성 표면에 침착시키는 단계, 예컨대 비중 또는 진공-보조 배수장치에 의해 퍼니쉬로부터 물을 제거하는 단계, 초기 웹을 형성하는 단계, 형성 표면으로부터 이보다 저속으로 이동하는 이동표면으로 초기 웹을 이동하는 단계로 구성되는 공정에 의해 제조된 페이퍼의 시이트를 지칭한다. 이후, 상기 웹은 릴에 감겨진 후, 통기-건조되어 최종 건조상태로 건조되면서 페브릭으로 이동된다.

본원에 사용한 바와 같이, "충전된 티슈 페이퍼"란 용어는 비교적 낮은 중량, 저밀도, 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼로 기술될 수 있는 페이퍼 제품을 의미하고, 이는 충전재가 다층 티슈 페이퍼의 한층 이상의 두께를 통해 또는 단층 티슈 페이퍼의 전체두께를 통해 분산된 충전재를 포함한다. "-를 통해 분산된"이란 용어는 본질적으로 충전된 티슈 제품의 특정층의 전부분에 충전재 입자를 함유하는 것을 의미하짐나, 이는 특별히 이러한 분산이 필수적으로 상기 층내에서 균일하다는 것을 의미하지는 않는다. 사실상, 특정 이점은 티슈의 충전된 층에서의 일정두께의 작용으로서 충전재 농도의 차이점을 나타냄으로써 기대될 수 있다.

"다층 티슈 페이퍼 웹, 다층 페이퍼 웹, 다층 웹, 다층 페이퍼 시이트 및 다층 페이퍼 제품"라는 용어들은 바람직하게는 전형적으로 티슈 페이퍼 제조에 사용되는 비교적 긴 연질목재 및 비교적 짧은 경질목재인 서로 다른 섬유 유형들로 구성되는 두 층 이상의 제지용 수성 퍼니쉬로부터 제조되는 페이퍼 시이트를 지칭하는 것으로서 당해 분야에서는 모두 상호교환적으로 사용된다. 상기 층들은 하나 이상의 환상(環狀, endless)의 다공성 표면 위에 묽은 섬유 슬러리의 분리된 스트림의 침착으로부터 형성되는 것이 바람직하다. 각각의 층이 분리된 다공성 표면 위에 형성된다면, 층들은 후속적으로 다층 티슈 페이퍼 웹을 형성하도록 젖은 상태에서 결합될 수 있다.

본원에 사용한 바와 같이, "단일겹의 티슈 제품"이란 용어는 크레이프 처리되지 않은 티슈의 한겹으로 구성된다는 것을 의미한다. 겹은 본래 실질적으로 균질하다고 할 수 있거나, 다층 티슈 페이퍼 웹을 형성할 수도 있다. 본원에 사용한 바와 같이, "다겹의 티슈 제품"이란 용어는 제품이 크레이프 처리되지 않은 티슈의 한겹 이상으로 구성된다는 것을 의미한다. 다겹의 티슈 제품의 겹들은 본래 실질적으로 균질하다고 할 수 있거나, 다층 티슈 페이퍼 웹을 혀엉할 수도 있다.

가장 일반적으로, 본 발명은 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 티슈 페이퍼에 혼입하는 공정이다.

상기 공정은

(a) 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재로 구성된 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하는 단계;

(b) 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 환상 이동식 다공성 성형 페브릭의 표면에 침착시켜 습성 초기 제지용 웹을 형성하는 단계;

(c) 상기 습성 초기 제지용 웹을 성형 페브릭으로부터 상기 성형 페브릭의 약 5% 내지 약 75% 속도로 느리게 이동하는 제 1 이동 페브릭으로 이동시키는 단계; 및

(d) 상기 습성 초기 제지용 웹을 제 1 이동 페브릭으로부터 하나 이상의 추가적인 이동수단을 경유하여 건조 페브릭(여기서, 습성 초기 제지용 웹은 비압축적으로 건조된다)으로 이동시키는 단계를 포함한다.

하나의 특히 바람직한 양태에서, 본 발명은 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 다층 티슈 페이퍼에 혼입하는 공정이고, 상기 공정은 (a) 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재로 구성된 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하는 단계;

(b) 하나 이상의 추가적인 제지용 퍼니쉬를 제공하는 단계;

(c) 이동식 다공성 형성 페브릭의 표면에 상기 제지용 퍼니쉬를 침착시키는 단계가 다수의 퍼니쉬를 침착시켜 상기 충진재-함유 제지용 수성 퍼니쉬 및 상기 다수의 제지용 퍼니쉬로부터 다층 페이퍼 웹을 만들어내는 방식으로 상기 습성 초기 제지용 웹을 형성(이때, 하나 이상의 층은 충전재-함유 제지용 수성 퍼니쉬로부터 형성되고, 하나 이상의 층은 상기 복수의 제지용 퍼니쉬로부터 형성된다)하는 단계;

(d) 상기 습성 초기 제지용 웹을 성형 페브릭으로부터 성형 페브릭의 약 5% 내지 75% 속도로 느리게 이동하는 제 1 이동 페브릭으로 이동시키는 단계; 및

(e) 습성 초기 제지용 웹을 제 1 이동 페브릭으로부터 하나 이상의 추가적인 이동수단을 경유하여 건조 페브릭(여기서, 습성 초기 제지용 웹은 비압축적으로 건조된다)으로 이동시키는 단계를 포함한다.

바람직한 미립 충전재는 티슈 페이퍼의 총중량에 약 1% 내지 50%로 구성되고, 점토, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 활석, 규산화 알루미늄, 규산화 칼슘, 알루미늄 트리하이드레이트, 활성 탄소, 진주빛 전분, 황산 칼슘, 유리의 미세구체, 규조토 및 이것들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.

본 발명에 사용된 가장 바람직한 미립 충전재는 카올린 점토이고, 이의 바람직한 입경은 평균 등가 구경이 약 0.5㎛ 내지 약 5㎛이다.

본 발명에 사용된 바람직한 비압축식 건조 기법은 통기-건조를 통하여 습성 초기 제지용 웹을 건조하는 것이다.

당해 분야의 숙련자는 본 발명에 사용된 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재로 구성되는 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하는데 사용될 수 있는 다수의 방법이 존재함을 인식할 것이다. 본 발명은 상기 수성 현탁액을 제공하는데 유용한 2개의 방법을 실시한다. 제 1 방법은 (a) 비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 분산액을 전분의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

(b) 상기 전분-접촉 충전재의 수성 분산액을 제지용 섬유와 혼합하여 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계; 및

(c) 상기 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 응집제(flocculant)와 접촉시킴으로써, 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 단계를 포함한다.

다른 양태는 (a) 비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 분산액을 음이온성 다중전해질 중합체의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

(b) 음이온성 다중전해질 중합체-접촉 충전재를 제지용 섬유와 혼합하여 제지용 섬유와 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계; 및

(c) 상기 제지용 섬유와 중합체 접촉된 충전재의 혼합물을 양이온성 보유 보조제와 접촉시킴으로써 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 단계를 포함한다.

하기는 본 발명의 상기 각각의 양태의 요소에 대한 보다 상세한 설명이다. 상이한 양태는 통상적으로 바람직한 특정 원료를 사용하고 있다. 이들은 하기와 같이 기술된다.

미립 충전재

바람직한 양태에서, 본 발명은 상기 충전재가 티슈의 약 1중량% 내지 약 50중량%, 보다 바람직하게는 약 8중량% 내지 약 20중량%로 구성되도록 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 혼입하고 있다. 연성, 강도, 더스팅에 대한 저항력의 무작위적인 조합은 본 발명의 방법에 의해 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼를 미립 충전재의 상기 수준으로 충전함으로써 얻을 수 있었다.

본 발명은 제지용 섬유와 미립 충전재로 구성된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼를 제공한다. 바람직하게, 미립 충전재는 점토, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 활석, 규산화 알루미늄, 규산화 칼슘, 알루미늄 트리하이드레이트, 활성 탄소, 진주빛 전분, 황산 칼슘, 유리의 미세구체, 규조토 및 이것들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 상기 군으로부터 충전재를 선택할 때, 몇몇 인자들은 평가될 필요가 있다. 이러한 요소는 비용, 유용성, 상기 티슈 페이퍼의 보유시 용이성, 색깔, 산란능력, 굴절 지수, 선택된 제지 환경과의 화학적 친화성을 포함한다.

최근까지 특히 적합한 미립 충전재가 카올린 점토라고 알려져 있다. 카올린 점토는 미립자로서 분류되는 천연산 규산화 알루미늄 광물의 한 부류의 통상적인 명칭이다.

용어에 있어서, 종래 기술 특허 문헌뿐만 아니라 산업에서 카올린 제품 또는 이의 공정을 언급할 때에, "함수"라는 용어는 하소 처리되지 않은 카올린을 지칭할 때 통상적으로 사용함이 공지되어 있다. 점토를 450℃ 이상에서 하소시키고, 상기 온도는 카올린의 기본적인 결정 구조를 변화시킨다. 소위 "함수" 카올린은 조질의 카올린으부터 생성될 수 있었고, 이는 예를 들면 거품 부양, 자기 분리, 기계적 탈층처리, 연마 또는 이와 유사한 분쇄와 같은 것으로서 선별되지만 결정 구조를 손상시키는데 있어서 전술된 열처리는 영향을 주지 못했다.

정확한 기술을 위해, 이들 물질을 "함수"라고 표현하는 것은 부적절하다. 보다 특별히, 카올리나이트 구조에 실제 어떠한 물분자도 존재하지 않는다. 따라서, 상기 조성이 2H₂O·Al₂O₃·2SiO₂의 형태로 기록될 수 있고 또한 종종 이렇게 기록됨에도 불구하고, 카올리나이트는 대략 Al₂(OH)₄Si₂O₅조성의 알루미늄 하이드록사이드 실리케이트로 오랫동안 알려져 왔고, 이는 방금 언급한 수소화된 식에 해당한다. 본원의 목적에서 하이드록실기를 제거하는데 충분한 시간 동안 카올린을 450℃ 이상으로 유지시키는 것을 지칭하는, 즉 일단 카올린이 하소되면, 원래의 카올린의 결정 구조는 파괴된다. 그러므로, 기술적으로는 이러한 하소된 점토는 더 이상 "카올린"이 아닐지라도, 당해 분야의 산업에서는 이것을 하소된 카올린이라고 지칭되는 것은 통상적이고, 본원의 목적에서 재료의 부류가 "카올린"이라고 인용되었을 경우 하소된 물질도 포함된다.

함수 규산화 알루미늄은 본 발명의 수행에서 가장 바람직한 카올린 형태이다. 그러므로, 전술한 바와 같이 450℃ 이상에서 수증기로서 약 13중량%의 손실이 일어나는 것으로 특징지어진다.

상기 카올린의 형태는 본래 판상의 또는 블록 모양인데, 이는 천연적으로, "스택(stack)" 또는 "책"의 형태로 서로 부착된 얇은 판의 형태로 생성되기 때문이다. 스택은 공정시 어느 정도 개별적인 작은 판으로 분리하지만, 점토가 평균 입경을 감소시키는 경향을 나타냄에 따라 광범위한 기계적인 탈층처리되지 않는 점토를 사용하는 것이 바람직하다. 평균 등가 구경을 나타내는 것은 일반적이다. 본 발명의 수행에서 평균 등가 구경이 약 0.2㎛ 이상, 보다 바람직하게는 약 0.5㎛ 이상인 것이 바람직하다. 가장 바람직하게는 평균 등가 구경이 약 1㎛ 내지 약 5㎛이다.

가장 작은 점토는 습식 공정으로 처리된다. 조질 점토의 수성 현탁액의 거친 불순물은 원심분리에 의해 제거시키고, 화학적 표백을 위한 매질을 공급한다. 종종 폴리아크릴레이트 중합체 또는 인산염은 점도를 낮추고 침착을 촉진하도록 이러한 슬러리에 첨가된다. 생성된 점토는 일반적으로 건조없이 약 70%의 고형물 현탁액에서 침착되거나 분무 건조될 수 있다.

점토는 일반적으로 슬러리 안정제와 점도 조정제와 같은 작용제의 첨가, 공기 부양, 거품 부양, 세정, 표백, 분무 건조로 처리할 수 있으며, 이러한 처리 방법은 특정 환경에서 특정한 상업적인 고려를 통해 선택되어야 한다.

점토의 작은 판 각각은 자체적으로 다층의 알루미늄 폴리실리케이트 구조로 되어 있다. 산소 원자의 연속적인 정렬을 통해 기저층 각각의 한 면이 형성된다. 폴리실리케이트 시이트 구조의 가장자리는 모두 이들 산소 원자로 되어 있다. 결합된 6면체 알루미나 구조체의 하이드록실기의 연속적인 정렬은 이차원 폴리알루미늄 옥사이드 구조를 형성하는 다른 면을 형성한다. 3면체 및 6면체 구조를 공유하는 산소 원자는 알루미늄 원자를 실리콘 원자에 결합시킨다.

조립체에 불완전한 부분이 생기는 일차적 원인은 천연 점토 입자가 현탁액에 음이온성 전하를 갖고 있기 때문이다. 이는 알루미늄을 다른 2, 3, 4가의 양이온으로 치환하기 때문에 발생한다. 표면의 산소 원자 중 일부가 음이온성이 되고 약간 비연합성인 하이드록실기가 된다는 점이 중요하다.

천연 점토는 이의 음이온을 바람직한 다른 것들과 교환할 수 있는 양이온성을 갖는다. 이는 알루미늄 원자가 작은 판 주위의 가장자리 근처에서 조금은 빈번하게 결합이 완전히 이루어지지 않기 때문이다. 이들은 이를 포함한 수성 현탁액으로부터 음이온을 끌어 당겨 나머지 원자가를 충족시켜야 한다. 이들 양이온 부위(site)가 용액의 음이온과 부합되지 않으면, 점토는 밀집된 분산을 이루는 "카드 하우스(card house)" 구조 조립체를 마주보도록 점토의 가장자리를 배향시킴으로써 전하 평형을 충족시킬 수 있다. 폴리아크릴레이트 분산제는 이들 조립을 방해하고, 점토의 생산, 침착, 사용을 간편하게 하는 점토에 대한 반발 특성을 제공하는 양이온 부위와 이온을 교환한다.

카올린 등급 WW 필(상품명, Fil)은 조지아주 드라이 브랜치 소재의 드라이 브랜치 카올린 캄파니(Dry Branch Kaolin Company)에 의해 시판중인 카올린이다. 이는 분무 건조시 또는 슬러리(고형물 70%) 형태에서 사용할 수 있다.

전분

본 발명의 양태는 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 포함하는 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 전분을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 전분의 가장 바람직한 형태는 소위 "양이온성 전분"이라 불리는 것이다.

본원에 사용한 바와 같이, "양이온성 전분"라는 용어는 예컨대 자연 유도된 전분으로 정의되는데, 이는 추가로 화학적으로 개질되어 양이온성 성분의 잔기를 부여하게 되었다. 전분은 옥수수 또는 감자로부터 유도되는 것이 바람직하지만, 쌀, 밀 또는 타피오카(tapicoa)와 같은 다른 원료로부터 유도될 수도 있다. 산업적으로는 아미오카(amioca) 전분으로도 알려져 있는 왁스성 옥수수로 제조된 전분이 특히 바람직하다. 아미오카 전분은 아밀로펙틴만으로 되어 있어 통상적인 덴트(dent) 옥수수 전분과 상이하지만, 이와 달리 통상적인 옥수수 전분은 아밀로펙틴과 아밀로즈를 모두 함유한다. 아미오카 전분의 다양한 독특한 특성은 문헌 ["Amioca - The Starch from Waxy Corn", H. H. Schopmeyer, Food Industries, December 1945, pp. 106-108]에 추가로 기술되어 있다.

양이온성 전분은 일반적으로 하기와 같이 분류될 수 있다. (1) 3급 아미노알킬 에테르, (2) 4급 아민, 포스포늄, 설포늄 유도체를 포함하는 오늄 전분 에테르, (3) 1급 및 2급 아미노알킬 전분 및 (4) 기타(이미노 전분 등). 신규한 양이온성 제품들이 계속 개발되고 있지만, 상업적으로는 3급 아미노알킬 에테르 및 4급 암모늄 알킬 에테르가 주종을 이루고 있다. 양이온성 전분은 전분의 무수글루코오즈 단위체당 양이온성 치환체 약 0.01 내지 0.1의 치환도를 갖는 것이 바람직한데, 치환체는 전술한 유형중에서 선택되는 것이 바람직하다. 적합한 전분은 뉴 저어지주 브리지워터 소재의 네셔널 스타치 앤드 케미칼 캄파니(National Starch and Chemical Company)에 의해 레드본드(RedBOND)라는 상표명으로 생산된다. 레드본드 5320 및 레드본드 5327과 같은 양이온성 잔기를 갖는 등급이 적합하며, 이외에도 레드본드 2005과 같은 음이온성의 성분의 일부분의 등급도 적합하다.

음이온성 다중전해질 중합체

본 발명의 각 양태는 "음이온성 다중전해질 중합체"를 사용하는 것이 유리하지만, 본원에 사용한 바와 같이 용어는 펜던트(pendent) 음이온성 그룹을 갖는 고분자량 중합체를 지칭한다.

음이온성 중합체는 종종 카르복실산(-COOH) 잔기를 갖는다. 이들은 직접 중합체의 주쇄에 매달리거나, 전형적으로는 알칼렌기, 특히 탄소가 몇개 되지 않는 알칼렌기를 통해 매달릴 수 있다. 낮은 pH 상태를 제외하고는, 수성 매질내이의 이러한 카르복실 산 그룹은 이온화되어 중합체에 음전하를 공급한다.

음이온성 응집제로 적합한 음이온성 중합체는 중합 반응시 완전히 또는 필수적으로 단량체성 단위를 구성하여 카르복실 산 그룹을 수득하기에 쉽지 않고, 그 대신에 비이온성 및 음이온성 둘다를 나타내는 단량체의 조합을 포함한다. 비이온성을 하는 단량체가 극성을 띠고 있는 경우에는 특히 자주 이온성으로서 동일한 응집성을 나타낸다. 이러한 이유로 종종 그러한 단량체를 혼입하게 된다. 종종 사용되는 비이온성 단위는 (메트(meth)) 아크릴아미드이다.

비교적 고분자량인 음이온성 폴리아크릴아미드는 만족할만한 응집제이다. 그러한 음이온성 폴리아크릴아미드에는 (메트) 아크릴아미드와 (메트) 아크릴산의 조합물을 함유하고, 이후에 (메트) 아크릴산은 중합 반응에서 (메트) 아크릴산 단량체를 혼입하거나 일부 (메트) 아크릴아미드 단위체를 중합 반응 후에 가수분해 하거나 이들 두 가지 방법을 섞어서 사용하여 유도될 수 있다.

중합체는 구형의 음이온성 전분에 비해 실제로 선형인 것이 바람직하다.

전하의 밀도는 중간 정도가 바람직하기는 하지만, 본 발명에서는 광범위한 전하 밀도가 허용된다. 본 발명의 제품을 제조하는데 유용한 중합체는 중합체 1g당 약 0.2 내지 약 7 이상, 보다 바람직하게는 약 2 내지 약 4의 밀리당량의 빈도로 양이온 작용기를 함유하고 있다.

본 발명에 따른 공정에 유용한 중합체는 분자량 약 500,000 이상, 바람직하게는 약 1,000,000 이상, 유리하게는 5,000,000 이상이다.

허용가능한 음이온성 다중전해질 중합체의 예로 레텐 235(상품명, RETEN 235)을 들 수 있는데, 이는 델라웨어주 윌밍톤 소재의 헤르쿨레스 인코포레이티드(Hercules Inc.)의 제품으로서 고형 그래뉼로 공급된다. 다른 허용가능한 다중전해질은 코넥티컷주 스탬포드 소재의 시텍 인코포레이티드(Cytec, Inc.)의 제품인 아쿠락 62(상품명, Accurac 62) 및 아쿠락 171RS이다. 이들 제품 모두는 폴리아크릴아미드, 특별히 아크릴아미드와 아크릴산의 공중합체이다.

제지용 섬유

모든 변형물이 포함된 목재 펄프에는 정상적으로 본 발명에 사용되는 제지용 섬유가 포함되리라고 예상된다. 그러나, 면화 린터(linter), 바가세(bagasse), 레이온 등과 같은 다른 셀룰로오즈성 섬유 펄프도 사용될 수 있으며, 이중 어느 것도 제외되지는 않는다. 본원에 유용한 목재 펄프에는 분쇄 목재인 서모-미케니컬 펄프(ThermoMechanical Pulp(TMP))와 케미-서모미케니컬 펄프(Chemi-ThermoMechanical Pulp(CTMP)와 같은 기계적인 펄프 외에도 설파이트 및 설페이트(간혹 크래프트(Kraft)라고 불리기도 함) 펄프와 같은 화학 펄프가 사용된다. 낙엽수와 침엽수 둘다로부터 유도된 펄프가 모두 다 사용될 수 있다.

경질목재 펄프 및 연질목재 펄프 둘다뿐만아니라 이의 조합물은 본 발명의 티슈 페이퍼의 제지용 섬유로 사용될 수 있다. 본원에 사용한 바와 같이 "경질목재 펄프"라는 용어는 낙엽수(속씨 식물)의 목재 물질로부터 유도된 섬유 펄프를 지칭하지만, "연질목재 펄프"는 침엽수(겉씨 식물)의 목재 물질로부터 유도된 섬유 펄프를 지칭한다. 경질목재 크래프트 펄프(특히, 유칼립투스)와 북쪽 지방의 연질목재 크래프트(NSK) 펄프의 블렌드가 본 발명의 티슈 웹을 제조하는데 적합하다. 본 발명의 바람직한 양태는 유칼립투스와 같은 경질목재 펄프가 외층을 이루고, 북쪽 지방의 연질목재 크래프트 펄프가 내층을 이루는 적층 티슈 웹을 형성하는 단계가 포함되는 것이 가장 바람직하다. 상기 일부 또는 모든 범주의 섬유를 함유gkf 수 있는 재생 페이퍼에서 유도된 섬유도 본 발명에 적용할 수 있다.

제지용 섬유는 일차적으로 종래 기술에서 적절히 기술된 통상적인 임의의 펄프 방법을 통해 각 섬유를 수성 슬러리내에 유리시킴으로써 제조된다. 이후, 필요한 경우에는 제지용 퍼니쉬의 선택된 부분에서 정제된다. 이후에 미립 충전재를 흡수하는데 사용될 제지용 섬유의 수성 슬러리가 거의 카나디안 스탠다드 프리니스(Canadian Standard Freeness) 600㎖ 정도, 보다 바람직하게는 약 550㎖ 이하에서 정제된다면, 보유도 이점 및 린트를 감소시키는 이점이 있다고 알려져 있다.

다중 제지용 퍼니쉬를 사용하는 본 발명의 한 바람직한 양태에서, 미립 충전재에 접촉될 제지용 섬유를 함유하는 퍼니쉬는 경질목재이 가장 많은데, 바람직하게는 경질목재 80% 이상이다.

전분을 사용하여 미립 충전재를 티슈 페이퍼에 혼입하는 공정

하기에 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 포함하는 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하는 본 발명의 제 1 양태가 상세히 설명되어 있다. 이 양태는 (a) 비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 분산액을 전분의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

(b) 전분-접촉 충전재의 수성 분산액을 제지용 섬유와 혼합하여 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계;

(c) 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 응집제와 접촉시켜 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 단계를 포함한다.

미립 충전재를 전분과 접촉시키는 공정

선택된 미립 충전재는 우선 수성 슬러리에 분산시킴으로써 제조된다. 희석은 일반적으로 중합체 및 보유 보조제를 고형물 표면에 흡수시키고, 결국, 제조시 상기 시점에서 미립 충전재의 슬러리나 슬러리는 고형물의 약 10중량% 이하, 바람직하게는 약 1 내지 5중량%인 것이 바람직하다.

유사하게, 전분은 미립 충전재를 접촉시키기전에 수중에 적절히 분산되는 것이 바람직하다. 상기 단계에 사용된 미가공 전분은 다양한 유형일 수 있다. 비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 현탁액에서 제한된 수용성을 갖는 전분이 바람직하다. 전술한 바와 같은 양이온성 전분이 가장 바람직하다.

본 발명의 상기 양태에 사용된 전분은 그래뉼 형태, 젤라틴화 이전의 그래뉼 형태, 분산된 형태일 수 있다. 분산된 형태는 사용시 용이할 것이지만, 미가공 전분도 어떤 형태로 존재하는가에 관계없이 사용될 수 있다. 미가공 전분이 그래뉼의 젤라틴화 이전의 형태이면, 사용되기 전에 냉수에서 분산되기만 하면 되지만, 이 때 분산액을 형성하는 중에 겔-블록킹(gel-block)하려는 경향을 극복하는 장치를 사용하는데만 주의하면 된다. 유리제(eductors)로 알려져 있는 적합한 분산제가 이 분야에서는 공지되어 있다. 만약 전분이 그래뉼 형태로 존재하고 젤라틴화 이전의 형태로 존재한 적이 없다면, 전분을 처리하여(cook) 그래뉼이 팽창하도록 유도할 필요가 있다. 바람직하게는, 이러한 전분 그래뉼은 처리를 통해 전분 그래뉼의 분산 직전까지 팽창한다. 상당히 팽창한 전분 그래뉼은 "완전히 처리되었다"라고 말할 수 있을 것이다. 일반적인 상태에서 분산의 조건은 전분 그래뉼의 크기, 그래뉼의 결정성 정도, 존재하는 아밀로즈의 양에 따라 달라진다. 예를 들면 완전히 처리된 아미오카 전분은 약 30 분 내지 40 분간 약 190℉(약 88℃)에서 전분 그래뉼의 점조도가 약 4%인 수성 슬러리를 가열함으로써 제조될 수 있다.

물에 적절히 분산된 전분을 반응시킨 후, 이는 사용하기에 적절한 온도로 희석시키기만 하면 된다. 희석액은 고형물 약 0.1% 내지 10%가 되도록 하는 것이 바람직하다. 고형물 약 1%인 희석액이 가장 바람직하다.

미립 충전재 및 전분 둘다가 상기 조건에 이르러면, 2개의 분산액이 섞일 수 있다. 양이온성 전분과 음이온성 충전재에서, 전분과 미립 충전재 사이의 반응은 비교적 빠르고, 그 두 가지를 완전히 혼합하는데 필요한 최소 시간은 그 물질 간에 반응이 일어나게 하는데 적합한 시간이다.

전분은 미립 충전재의 중량을 기준으로하여 바람직하게는 약 0.1중량% 내지 약 5중량%, 가장 바람직하게는 약 0.25중량% 내지 0.75중량%이다.

이론에 얽매이고 싶지 않는 한, 양이온성 전분은 충전재 표면에 음이온 부위를 끌어당기는 성질이 있기 때문에 초기에 물에 용해되는 양이온성 전분이 충전재의 존재하에 용해될 수 없다고 알려진다. 이로 인해 충전재가 보다 많은 충전재 입자를 끌어당기는 표면을 제공하는 부시(bushy) 전분 분자로 덮여지게 되어, 충전재의 덩어리를 형성한다. 전분의 전하 특성이 덩어리의 형성을 돕는데 중요한 반면에, 전분의 필수적인 특성은 전적으로 전하 특성에 의존하기 보다는 오히려, 전분 분자의 크기 및 모양과 관계가 있다고 알려진다. 예를 들면, 양이온성 전분의 합성 선형 다중전해질과 같은 전하 바이어싱(biasing) 종류를 치환하면 나쁜 결과가 나타날 것이다.

전분 및 충전재와 제지용 섬유의 혼합공정

희석액은 일반적으로 중합체 및 보유 보조제의 흡수에 유리하므로; 결국, 제조하는 시점에서 슬러리 또는 제지용 섬유의 슬러리는 고형물 약 3 내지 5중량%인 것이 바람직하다.

본 발명에 사용된 제조방법에서, 통상적인 리펄퍼(repulper)에서 상기 제조방법을 사용하여 수성 슬러리를 형성시킴으로써 제지용 섬유를 제조하는 것만이 필요하다. 상기 형태에서, 섬유 슬러리는 가장 편리하게는 수분 약 15% 미만, 보다 바람직하게는 약 3% 내지 5%이다.

제지용 섬유의 수성 슬러리를 형성한 후, 이들은 통상적인 일괄처리 또는 연속처리 공정에 의해 전분과 미리 형성된 미립 충전재 조성물의 조합물과 혼합될 수 있다.

생성된 제지용 수성 퍼니쉬는 지금부터 양이온성 응집제와 접촉시키기 위해 제조된다.

응집제와 제지용 수성 퍼니쉬의 접촉공정

응집제

본원에 사용한 바와 같이, 응집제라는 용어는 제지 공정 중에 웹내의 미세 퍼니쉬 고형물의 보유도를 증가시키는데 사용되는 첨가제를 지칭하는데 사용된다. 미세 고형물의 보유도가 충분하지 않으면, 재순환하는 담수 루프내에서 과도하게 고 농도로 방출하거나 축적하는 공정의 영향을 받지 않고, 침착물 생성과 손상된 배수를 포함하는 생산의 곤란함을 일으킨다. 윌리 인터사이언스 출판사(A Wiley Interscience Publication)의 언베핸드(J. E. Unbehend) 및 브리티(K. W. Britt)의 문헌[Chapter 17 entitled "Retention Chemistry" of "Pulp and Paper, Chemistry and Chemical Technology", 3rd ed. Vol. 3.]은 중합체의 보유 보조제가 작용하는 유형 및 메카니즘의 필수적인 이해를 제공한다. 응집제는 일반적으로 브리징 메카니즘에 의해 부유하는 입자들을 덩어리로 만든다. 특정 다가 양이온은 일반 응집제로 간주되는데, 이들 양이온은 수행시 대체로 중합체 쇄를 따라 많은 전하를 수송하는 월등한 활성 중합체로 대체된다.

본 발명의 양태는 다수의 양이온성 또는 음이온성 또는 그 둘의 조합의 전하를 갖는 응집제 화학물질 종류로써 사용하며, 이로서 수성 현탁액에서 하전된 입자들을 함께 가교결합할 수 있다. 제지 분야에서 전단 단계는 응집제에 의해 형성된 플록(floc)을 파괴하므로 응집제를 첨가한 후, 가능한한 제지용 수성 슬러리가 전단 단계에서 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에서 사용하는데 적합한 유형의 응집제는 전술한 재료인 "음이온성 다중전해질 중합체"이다. 본 발명에서 사용하는 보다 더 바람직한 유형의 응집제는 본원에서 사용한 바와 같은 용어인 "양이온성 다중전해질 중합체"는 펜던트 양이온성 그룹을 갖는 고분자량 중합체를 지칭한다.

본원에서 사용한 바와 같은 용어인 "양이온성 응집제"는 일반적으로 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 일반적으로 양이온성 단량체로 이루어지거나 이를 포함하는 아크릴성 단량체의 공중합반응으로 생성되는 다중전해질 부류를 지칭한다.

적합한 양이온성 단량체는 산염 또는 4급 암모늄염과 같은 디알킬 아미노 알킬-(메트) 아크릴레이트 또는 -(메트) 아크릴아미드이다. 적합한 알킬기는 디알킬아미노에틸(메트) 아크릴레이트, 디알킬아미노에틸(메트) 아크릴아미드 및 디알킬아미노메틸(메트) 아크릴아미드 및 디알킬아미노-1,3-프로필(메트) 아크릴아미드를 포함한다. 이들 양이온성 단량체는 바람직하게는 비이온 단량체, 바람직하게는 아크릴아미드와 공중합된다. 다른 적합한 중합체는 및 일반적으로 폴리에틸렌 이민, 폴리아미드 에피클로로하이드린 중합체, 디알릴 디메틸 암모늄클로라이드와 같은 단량체의 아크릴아미드와의 단독중합체 또는 공중합체이다.

바람직하게 응집제는 예를들면 양이온화된 전분의 구형 구조에 비해 실질적으로 선형인 중합체이다.

중간 밀도가 바람직할지라도, 넓은 범위의 전하밀도도 유용하다. 본 발명의 제품을 제조하는데 유용한 중합체는 중합체 1g당 약 0.2 내지 약 0.25밀리당량, 보다 바람직하게는 약 1 내지 약 1.5밀리당량의 빈도에서 양이온성 작용기를 포함한다.

본 발명에 따른 티슈 제품을 제조하는데 유용한 중합체는 분자량 약 500,000 이상, 바람직하게는 약 1,000,000 이상, 유리하게는 5,000,000 이상을 가져야 한다.

허용가능한 재료의 예는 렌텐 1232(상품명, RETEN 1232) 및 마이크로폼 2321(상품명, Microform 2321)이며, 이들 둘다는 유화 중합된 양이온성 폴리아크릴아미드이고 렌텐 157(고형 그래뉼로서 공급됨)이며, 이들 모두는 델라웨어주 윌밍톤 소재의 헤르큘레스 인코포레이티드의 제품이다. 다른 허용가능한 양이온성 응집제는 코넥티컷주 스탬포드 소재의 시텍 인코포레이티드의 제품인 아큐락 91이다.

수성 퍼니쉬와 응집제의 접촉공정

응집제는 제지용 섬유와 전분-처리된 미립 충전재 조성물의 혼합물을 포함하는 제지용 수성 퍼니쉬에 첨가된다. 이는 제지 공정의 원료 제조 시스템의 접근 흐름의 적합한 시점에서 첨가될 수 있다. 특히 바람직하게는 재순환된 기계수(machine water)를 갖는 최종 희석액이 공정으로부터 복귀된 팬펌프에서 제조된 후 양이온성 응집제를 첨가한다. 전단 단계가 응집제에 의해 형성된 가교결합을 파괴하는 것은 제지분야에 잘 알려져 있으므로, 응집제를 첨가한 후 전단 단계에서 한 제지용 수성 슬러리를 수행시키는 것이 바람직하다.

팬 펌프에서 생성된 희석액의 점조도는 고형물 약 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 0.05% 내지 0.2%로 감소시키는 것이 바람직하다.

응집제는 수성 분산액으로 공급된다. 이는 비교적 고분자량의 응집제로 인해, 수성 분산액의 고형물 함량은 저하될 필요가 있기 때문이다. 바람직하게는 양이온성 응집제의 수성 분산액의 고형물 함량은 약 고형물 0.3% 미만이다.

본 발명의 선택된 중합체가 음이온 유형 또는 양이온성 유형에 상관없이, 이들은 필적할만한 농도 및 총사용률로 수용액으로 공급될 것이다. 바람직하게는 이들 중합체의 농도는 제지용 수성 퍼니쉬와 접촉시키기 전은 고형물 0.3% 이하, 보다 바람직하게는 약 0.1% 미만이다. 당해 분야의 숙련자는 이들 중합체의 요구되는 사용률을 광범위하게 변하는 것을 인식할 것이다. 중합체의 건조 중량 및 티슈 페이퍼의 마무리처리된 건조 중량을 기준으로하여 중합체 약 0.005% 정도로 적은 양은 유용한 결과를 가져올 것이지만, 보통 사용률은 본 발명의 목적을 위해 이들 재료의 적용시 통상적으로 수행된 것보다 더 높아질 것으로 기대된다. 0.5% 정도로 많은 양이 사용될 수 있지만 보통 약 0.1%가 가장 적합하다.

본 발명에서, 다량의 제지용 수성 슬러리에 이용할 수 있으며, 하나 이상의 슬러리가 본 발명에 따른 미립 섬유를 흡수하는데 사용될 수 있다. 제지 공정에서 제지용 섬유의 하나 이상의 수성 슬러리가 팬 펌프에 이르기전에 비교적 미립 충전재가 없게 유지되더라도, 이러한 슬러리의 팬 펌프단계 후에 응집제가 첨가되는 것이 바람직하다. 이는 이전에는 보유하지 않은 충전재 덩어리를 포함하는 팬 펌프에 사용된 재순환된 물이 다공성 스크린을 통과하여 지나가기 때문이다. 다량의 묽은 섬유 슬러리가 크레이프 제지 공정에 사용될 때, 양이온성 또는 음이온성 응집제의 유동이 모든 묽은 섬유 슬러리에 첨가되는 것이 바람직하고, 이느 각각의 묽은 섬유 슬러리의 제지용 수성 퍼니쉬내의 고형물의 유동과의 적합한 비율로 조정되는 방식으로 첨가되어야 한다.

제지용 수성 퍼니쉬의 제조방법을 도 2와 도 3을 참조하여 더 간파할 수 있으며, 도 2는 전분에 기초한 본 발명의 양태에 따른 제품의 제지 조작 수율을 위한 제지용 수성 퍼니쉬의 제조를 도시한 개략도이며, 도 3은 음이온성 응집제에 기초한 본 발명에 다른 양태에 따른 제품의 제지 조작 수율을 위한 제지용 수성 퍼니쉬의 제조를 도시한 개략도이다.

도 2를 참조하여 하기에 설명한다.

저장 용기(1)는 비교적 긴 제지용 섬유의 수성 슬러리의 공정을 개시하기 위하여 제공된다. 슬러리는 펌프(2)의 수단, 선택적으로 정제기(3)를 통해 수송되어 제지용 섬유의 강도력을 완전하게 상승시킨다. 부가 파이프(4)는 마무리처리된 생성물의 요구에 따라 수지에 습식 또는 건식 강도를 제공한다. 이후, 슬러리는 믹서(5)에서 보다 조정되어 수지의 흡수를 돕는다. 이후, 적합하게 조정된 슬러리는 긴 제지용 섬유 슬러리(15)를 형성하는 팬 펌프(6)에서 담수(7)로 희석된다. 파이프(20)는 슬러리(15)에 응집된 긴 섬유 슬러리(22)를 생산하는 양이온성 응집제를 첨가한다.

역시 도 2를 참조하면, 저장 용기(8)는 미립 충전재 슬러리의 저장소이다. 부가 파이프(9)는 양이온성 전분 첨가제의 수성 분산액을 수송한다. 펌프(10)는 미립 슬러리를 수송할 뿐만아니라 전분의 분산액을 제공한다. 슬러리는 믹서(12)에서 조정되어 부가물의 흡수를 돕는다. 생성된 슬러리(13)은 정제된 짧은 섬유 제지용 섬유의 수성 분산액과 혼합되는 지점으로 수송된다.

역시 도 2를 참조하면, 짧은 제지용 섬유 슬러리는 저장소(11)로부터 생성되며, 펌프(14)에 의해 파이프(49)를 거쳐 정제기(14)를 통과하여 수송되고, 여기서 짧은 제지용 섬유 슬러리는 짧은 제지용 섬유(16)의 정제된 슬러리가 된다.

미립 충전재(13)의 조정된 슬러리와 혼합한 후, 그것은 제지용 수성 슬러리(17)에 기초한 짧은 섬유가 된다. 담수(7)는 슬러리가 묽은 제지용 수성 슬러리가 되는 지점에서 팬 펌프(18)내의 슬러리(17)와 혼합된다. 파이프(21)는 양이온성 응집제를 슬러리(19)으로 이동되며, 이후 슬러리는 응집된 제지용 수성 슬러리(23)가 된다.

바람직하게는, 제지용 수성 슬러리(23)에 기초한 응집된 짧은 섬유는 도 1에 도시된 제지 공정으로 이동되고, 거의 비슷한 2개의 스트림으로 나눠지며, 이후 각각의 강하고, 부드럽고, 더스팅이 낮은, 충전된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼(71), 궁극적으로 와이어 측면층(73)과 비와이어 측면층(72) 사이로 전개하는 헤드박스 챔버(81) 및 (83)내로 이동된다. 유사하게, 도 2를 참조하면, 바람직하게는 수성의 응집된 긴 제지용 섬유 슬러리(22)는 궁극적으로 강하고, 부드럽고, 더스팅이 낮은, 충전된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼(71)의 중심층(74)내로 전개하는 헤드박스 챔버(82)내로 이동된다.

음이온성 다중전해질 중합체를 사용한 티슈 페이퍼내로 미립 충전재를 혼입하는 공정

하기는 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 포함하는 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 제공하는 본 발명의 제 2 양태를 설명한다. 본 양태는 (a) 비 다공성 미립 충전재의 수성 분산액을 음이온성 다중전해질 중합체의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

(b) 음이온성 다중전해질 중합체-접촉 충전재의 수성 분산액을 제지용 섬유와 혼합하여 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계;

(c) 제지용 섬유와 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 음이온성 보유 보조제를 접촉시켜 제지용 퍼니쉬의 상기 수성의 수성 현탁액을 형성하는 단계를 포함한다.

미립 충전재와 음이온성 다중전해질 중합체의 접촉공정

본 발명에서 사용하기 위한 비셀룰로오즈성 미립 충전재 및 음이온성 다중전해질 중합체의 특징은 충분하게 전술되었다.

미립 충전재를 음이온성 다중전해질 중합체와 접촉시키기 위해, 먼저 충전재는 수성의 분산액내에 공급된다. 상기 분산액의 농도는 편리하게 허용가능한 펌핑 및 수송수단으로 가능한 한 높게 조작되는 것이 바람직하다. 보통 WW 필 슬러리와 같은 미립 충전재의 슬러리 70 중량%가 제공된다.

이어, 상기 슬러리는 음이온성 다중전해질에 의해 일괄 혼합 탱크내에서 또는 예를 들면 인-라인(in-line) 믹서에 의해 연속적으로 접촉된다.

음이온성 다중전해질 중합체의 요구되는 사용률은 광범위하게 변할 수 있다. 미립 충전재의 건조 중량을 기준으로하여 중합체 약 0.05중량% 정도로 낮은 양도 유용한 결과를 가져올 수 있지만, 보통 최적의 사용률은 더 높아질 것으로 기대된다. 미립 충전재의 건조 중량을 기준으로하여 중합체 약 2중량% 정도로 낮은 양이 사용될 것이지만 보통 약 0.2% 내지 약 1%가 가장 적합하다.

음이온성 다중전해질 및 충전재와 제지용 섬유의 혼합공정

본 발명에서 사용된 제조방법에서, 통상적인 리펄퍼내에 이들을 사용하여 수성 슬러리를 형성시킴으로써 제지용 섬유를 제조하는 것이다. 상기 형태에서, 섬유는 수중에서 약 15% 미만, 보다 바람직하게는 약 3% 내지 약 5%로 슬러리하는 것이 가장 편리하다.

제지용 섬유의 수성 슬러리를 형성한 후, 이들은 통상적인 일괄처리 또는 연속처리에 의해 이미 형성된 미립 충전재 조성물과 접촉된 음이온성 다중전해질 중합체와 혼합될 수 있다.

생성된 제지용 수성 퍼니쉬는 지금 양이온성 보유 보조제와 접촉시키기 위해 제조된다.

제지용 수성 퍼니쉬와 양이온성 보유 보조제를 접촉공정

양이온성 보유 보조제

본원에서 사용된 "양이온성 보유 보조제"라는 용어는 수중의 가용성을 감소시키기 위해 본 발명의 음이온성 다중전해질과 이온쌍을 형성할 수 있는 다수의 양이온성 전하를 포함하는 임의의 첨가제를 지칭한다.

적합한 재료의 예가 많이 있다.

특정 다가 양이온 특히 알룸으로부터의 알루미늄이 적합하지만, 보다 바람직하게는 중합체 쇄를 따라 많은 전하를 수송하는 중합체이다. 합성적으로 적합하게 제조된 중합체의 한 부류는 하나 이상의 에틸렌성 불포화 단량체, 일반적으로 아크릴성 단량체의 공중합으로부터 생성되며, 이는 양이온성 단량체로 이루어지거나 포함한다.

적합한 양이온성 단량체는 산염 또는 4급 암모늄염과 같은 디알킬 아미노 알킬-(메트) 아크릴레이트 또는 -(메트) 아크릴아미드이다. 적합한 알킬기는 디알킬아미노에틸(메트) 아크릴레이트, 디알킬아미노메틸(메트) 아크릴아미드 및 디알킬아미노에틸(메트) 아크릴아미드 및 디알킬아미노-1,3-프로필(메트) 아크릴아미드를 포함한다. 이들 양이온성 단량체는 비이온성 단량체, 바람직하게는 아크릴아미드와 공중합되는 것이 바람직하다. 다른 적합한 중합체는 폴리에틸렌 이민, 폴리아미드 에피크롤로하이드린 중합체, 및 디알릴 디메틸 암모늄클로라이드와 같은 단량체의 아크릴아미드와의 단일 중합체 또는 공중합체이다.

바람직하게는 분자량 약 500,000 이하, 보다 바람직하게는 약 200,000 이하 또는 약 100,000 정도인 비교적 저분자량 양이온성 합성 중합체가 바람직하다. 이러한 저분자량의 양이온성 합성의 중합체의 전하 밀도는 비교적 높다. 이들 전하 밀도는 중합체의 킬로그램당 양이온성 질소의 약 4 내지 8 당량의 범위이다. 하나의 적합한 재료는 코넥티컷주 스탬포드 소재의 시텍 인코포레이티드의 제품인 시프로 514(Cypro 514)이다.

본 발명에서 사용하기 위한 가장 바람직하게는 양이온성 보유 보조제는 양이온성 전분이다. 바람직하게 본 발명은 티슈 페이퍼의 중량을 기준으로하여 양이온성 전분 약 0.05중량% 내지 약 2 중량%, 가장 바람직하게는 약 0.2중량% 내지 약 1 중량%로 첨가하여 이용한다. 양이온성 전분은 충분하게 전술되었다.

수성 퍼니쉬와 양이온성 보유 보조제의 접촉공정

양이온성 보유 보조제는 제지용 섬유와 음이온성 다중전해질 중합체-접촉 미립 충전재 조성물의 혼합물로 구성된 제지용 수성 퍼니쉬에 첨가된다. 양이온성 보유 보조제, 바람직하게는 양이온성 전분은 제지 공정의 원료 제조 시스템의 접근 유동에 적합한 임의의 시점에 첨가될 수 있다. 공정으로부터 복귀된 재순환된 기계수를 갖는 최종 희석액이 팬펌프에서 제조되기 전에 양이온성 응집제가 첨가되는 것이 특히 바람직하다. 희석액으로 인해 효율성이 지체될 뿐만아니라, 기계수는 선택적으로 보유 보조제를 유입시킬 수 있고 이의 효율성을 감소할 수 있는 다량의 미세 재료를 함유한다. 양이온성 보유 보조제의 첨가 시점에서의 제지용 수성 퍼니쉬의 농도는 바람직하게는 약 1% 이상 및 가장 바람직하게는 약 3% 이상이다.

양이온성 보유 보조제는 수성 분산액으로서 공급된다. 바람직하게는 양이온성 보유 보조제의 수성 분산액의 고형물 함량은 고형물 10% 미만이다. 보다 바람직하게는 약 0.1% 내지 2%일 것이다.

하기는 도 3을 참조하여 설명한다.

저장 용기(24)는 비교적 긴 제지용 섬유의 수성 슬러리를 수송하기 위하여 제공된다. 슬러리는 펌프(25)에 의해 선택적으로 정제기(26)를 통해 수송되어 제지용 섬유의 강도력을 충분하게 상승시킨다. 부가 파이프(27)는 마무리처리된 산물에 요구하는 만큼 수지에 습식 또는 건식 강도를 제공한다. 이후, 슬러리는 믹서(28)내에서 추가로 조정되어 수지의 흡수를 돕는다. 이후, 적합하게 조정된 슬러리는 팬 펌프(30)내에서 담수(29)로 희석되어 희석된 긴 제지용 섬유 슬러리(31)를 형성된다. 선택적으로, 파이프(32)는 슬러리(31)와 혼합하기 위해 응집제를 수송하여 응집된 긴 섬유 제지용 슬러리(33)을 형성한다.

역시 도 3을 참조하면, 저장 용기(34)는 미립 충전재 슬러리의 저장소이다. 부가 파이프(35)는 음이온성 다중전해질 중합체의 수성 분산액을 수송한다. 펌프(36)는 중합체의 분산액을 제공할 뿐만아니라 미립자 슬러리를 수송한다. 슬러리는 믹서(37)에서 조정되어 부가물의 흡수를 돕는다. 생성된 슬러리(38)는 짧은 섬유 제지용 섬유의 수성 분산액과 혼합되는 지점으로 수송된다.

역시 도 3을 참조하면, 짧은 제지용 섬유 슬러리는 저장소(39)에서 생성되며, 펌프(40)에 의해 파이프(48)를 통해 한 지점으로 수송되는데 이점에서는 조절된 미립 충전재 슬러리(38)와 혼합하여 제지용 수성 슬러리(41)를 기초로 한 짧은 섬유가 된다. 파이프(46)은 라인 믹서(50)의 도음을 받아 슬러리(41)와 혼합한 양이온성 전분의 수성 분산액을 수송하여 응집된 슬러리(47)을 형성한다. 담수(29)는 팬펌프(42)에서 혼합하는 응집된 슬러리내로 이동되어 제지용 수성 슬러리(43)에 기초한 응집된 짧은 섬유 희석액이 된다. 선택적으로, 파이프(44)는 응집제를 추가로 수송하여 슬러리(45)를 형성하는 묽은 슬러리(43)의 응집 수준을 증가시킨다.

바람직하게는, 도 3으로부터 짧은 제지용 섬유 슬러리(45)는 도 1에 도시된 바람직한 제지 공정으로 이동되고, 거의 동일한 2개의 스트림으로 나눠지며, 그런 하기 각각의 강하고, 부드럽고, 더스팅이 낮은, 충전된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼(71), 궁극적으로 와이어 측면층(73)와 비와이어 측면층(72) 사이로 전개하는 헤드박스 챔버(81) 및 (83)내로 이동된다.

유사하게 도 3을 참조하면, 바람직하게는 수성의 응집된 긴 제지용 섬유 슬러리(22)가 궁극적으로 강하고, 부드럽고, 더스팅이 낮은, 충전된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼(71)의 중심층(74)내로 전개하는 도 1의 헤드박스 챔버(82)내로 전해진다.

부가적인 퍼니쉬

본 발명의 양태에서, 바람직하게는 다중의 제지용 퍼니쉬가 제공된다. 이 경우, 사용된 제지용 섬유는 바람직하게는 경질목재 80% 이상인 미립 충전재와 접촉시키는 것이 바람직하다. 상기 양태에서, 하나 이상의 부가적인 퍼니쉬가 제공되며, 바람직하게는 긴 거친 섬유로된 연질목재 바람직하게는 연질목재 80% 이상을 함유한다. 바람직하게는 연질목재 유형인 퍼니쉬는 비교적 미립 충전재가 없도록 유지되는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 가장 바람직한 양태에서, 이들 퍼니쉬는 다공성 제지 덮개로 이러한 방식으로 흘러들게 됨으로써 퍼니쉬는 페이퍼 형성 공정을 거쳐 분리된 층으로 유지된다. 특히 바람직한 하나의 양태는 제지용 섬유와 접촉된 미립 충전재를 3개의 층이 제공된 다층으로 된 티슈 페이퍼 페브릭으로 분류하기 위한 것이다. 3개의 층은 제지용 섬유 주변과 접촉된 미립 충전재로 형성된 2개의 외층과 비교적 미립 충전재와 별개인 퍼니쉬로 형성된 하나의 내층을 포함한다.

선택적 화학 첨가제

선택된 미립 충전재의 화학성과 친화할 수 있고, 연성 및 강성에 크게 악영향을 미치지 않고, 또는 본 발명의 특성을 저하시키지 않는 한, 수성 제지용 퍼니쉬 또는 초기 웹에 별도의 재료를 첨가함으로써, 제품에 다른 특성을 부과하거나 또는 초지 공정을 개선시킬 수 있다. 하기의 재료는 의도적으로 마련된 것이만, 이들 함유물은 모든 것을 포함하지 않는다. 본 발명의 이점을 떨어뜨리거나 방해하지 않는 한, 그 밖의 재료도 포함할 수 있다.

통상, 양이온 전하 바이어스 종류 초지 공정에 첨가하여 수성 제지용 퍼니쉬의 제타 전위를 제어하고 있다. 이들 재료가 사용되는 이유는, 사실상 대부분의 고형물 물질은 셀룰로오즈성 섬유, 미세 입자, 대부분의 무기 충전재 등의 표면에 음(-)의 표면 전하를 가지고 있기 때문이다. 당해 분야의 숙련자라면, 그러한 재료를 부분적으로 중화하여, 전술한 양이온 전분 및 양이온 고분자 분해질과 같은 양이온 응집제를 이용하여 보다 용이하게 응집할 때, 양이온 전하 바이어스 페이퍼 바람직하다고 생각하고 있다. 통상적으로 사용되는 양이온 전하 바이어스 종의 하나로서 명반이 있다. 최근 본 기술 분야에서는, 비교적 저분자량의 양이온 합성 중합체를 사용하여 전하 바이어스를 인가한다. 이 경우의 분자량은 바람직하게는 약 500,000 이하이며, 보다 바람직하게는 약 200,000 이하, 또는 약 100,000 이하이다. 이러한 비교적 저분자량의 양이온 합성 중합체의 전하 밀도는 비교적 높다. 이들 전하의 밀도는 중합체에서 1Kg당 약 4 내지 8가의 양이온 질소를 갖는다. 하나의 적합한 재료로서, 코넥티컷주 스텐포드 소재의 시텍(Cytec)으로부터 시판중인 시프로 514(Cypro 514)가 있다. 이와 같은 재료는 본 발명의 실험 내에서만 명백히 사용된다. 그러나, 주의할 점은 이러한 용도에서 사용하여야 한다는 것이다. 잘 알려진 바와 같이, 보다 큰 분자의 응집제로 접근 불가능한 음이온 중핵을 중화하여, 입자 반발 작용을 저하시킴으로써, 소량의 작용제가 실제로 산기를 보존할 수 있다. 그러나, 이러한 재료는 음이온 표류측으로 향해 양이온성 응집제와 경쟁할 수 있기 때문에, 음이온 측이 제한되었을 때는, 산기 보존에 부정적인 영향을 줌으로써 실제로 의도한 것과 정반대의 효과를 갖을 수 있다.

본 기술 분야에서는, 형성, 배수, 강도 및 보유성을 개선시킬 목적으로, 고 표면 영역 및 고 음이온 전하 미립자를 사용하는 것이 상세히 설명되어 있다. 예를 들면, 본원에 참고로 인용된 1993년 6월 22일자로 스미스(Smith)에게 허여된 미국 특허원 제 5,221,435 호를 참고한다. 이를 위한 통상의 재료로서는, 실리카 콜로이드 또는 벤토나이트 점토가 있다. 이러한 재료를 첨가하는 것은 본 발명의 범주 내에서 행해진다.

특정 습윤 강도를 필요로 한 경우, 예를 들면, 폴리아미드-에피클로로하이드린, 폴리아클릴아미드, 스티렌-부타디엔 래티스, 불용화된 폴리비닐 알콜, 우레아-포름알데히드, 폴리에틸렌이민, 키토산 중합체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군의 화학 제품을 제지용 퍼니쉬 또는 초기 웹에 첨가할 수 있다. 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지는 양이온성 습윤 강도 수지로서, 특정한 효용을 갖는 것으로 알려져 있다. 그러한 수지의 적절한 유형이, 1972년 10월 24일에 허여된 미국 특허원 제 3,700,623 호와, 1973년 11월 13일 허여된 미국 특허원 제 3,772,076 호에 개시되어 있고, 이들 특허는 모두 본원에 참고로서 인용된다. 실용적인 폴리아미드-에피클로로하이드린 수지의 제조원의 하나가 워싱턴 델라웨어주 소재의 헤르큘레스 이며, 이 회사는 그러한 수지를 키멘 557H(Kymene 557H)이라는 상표로 시판하고 있다.

대부분의 크레이프 페이퍼 제품에는 습윤 강도를 제한하여야 한다. 왜냐 하면, 그러한 크레이프 페이퍼를 화장실로부터 부패 또는 배수 시스템으로 처리할 필요가 있기 때문이다. 이들 제품에 특정 습윤 강도가 주어질 경우에는, 수분에 젖은 상태에서 페이퍼의 일부 또는 전체를 부패시켜 습윤 강도를 없애는 것이 바람직하다. 습윤 강도를 없애고자 할 경우는, 접합 재료를, 네셔널 스타치 앤드 케미칼 캄파니(National Starch and Chemical Company)로부터 시판중인 코-본드 1000(Co-Bond 1000), 및 코넥티컷주 스탠포드 소재의 시텍으로부터 시판중인 파레즈 750(Parez 750) 및 1991년 1월 1일자로 브조르크퀴스트(Bjorkquist)에게 허여된 미국 특허원 제 4,981,557 호에 개시된 수지와 같은 알데히드 기능성을 갖는 디알데히드 전분 또는 다른 수지로 이루어진 군으로부터 선택할 수 있다. 상기 특허는 본 발명에 참고 문헌으로서 인용된다.

개선된 흡수성이 필요한 경우, 계면활성제를 본 발명의 안피지 편물을 처리하는 데에 사용할 수 있다. 계면활성제를 사용할 경우, 이 계면활성제의 수준은 바람직하게는 안피지의 건조 섬유 중량에 기초로 하여 약 0.01중량% 내지 약 2.0중량%이다. 이 계면활성제는 바람직하게는 8 이상의 탄소 원자의 알킬 쇄를 갖는다. 음이온 계면활성제의 예로는 선형 알킬 설포네이트 및 알킬글리벤젠 설포네이트가 있다. 비이온성 계면활성제의 예로는, 뉴욕주 뉴욕 소재의 크로다 인코포레이티드(Croda Inc.)로부터 시판중인 크로데스타 SL-40(Crodesta SL-40)와 같은 알킬글리코사이드 에스테르, 및 1977년 3월 8일에 랑돈(W.K. Langdon) 등에게 허여된 미국 특허원 제 4,011,389 호에 개시된 바와 같은 알킬글리코사이드 에테르, 및 코넥티컷주 그린위치 소재의 클리코 케미칼스(Glyco Chemicals)로부터 시판중인 페고스페르세 200 ML(Pegosperse 200 ML) 및 뉴저지주 크랜버리 소재의 론 풀렌크 코포레이션(Rhone Poulenc Corporation)으로부터 시판중인 이게팔 RC-520(IGEPAL RC-520)과 같은 알킬폴리에톡실화된 에스테르를 포함하는 알킬글리코사이드가 있다.

선택적 성분으로서 특별히 화학 연화제가 함유된다. 허용가능한 화학 연화제로서는, 디알킬디메틸암모늄 클로라이드, 디알킬디메틸암모늄 메틸 설페이트, 디(수소화된) 탈로우 디메틸 암모늄 클로라이드와 같은 잘 알려진 디알킬디메틸암모늄염이 있는데, 그중 디알킬디메틸암모늄 메틸 설페이트가 바람직하다. 이러한 특정 재료는 오하이주 더블린 소재의 위트클 케미칼 캄파니(Witcl Chemical Company)의 바리소프트 137(상품명, Varisoft 137)로부터 상업적으로 구입할 수 있다. 생물분해성 단일 및 디에스테로 변형체의 4급 암모늄 화합물도 본 발명의 범주 내에서 사용할 수 있다.

이상 열거한 임의의 화학 첨가제는 단순히 설명만을 위한 것으로, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.

크레이프 처리되지 않은 티슈의 제조방법

도 1A는 강하고, 부드럽고, 낮은 더스팅이 충전된 크레이프 티슈 페이퍼를 제조하는 크레이프 제조방법을 예시하는 개략도로서, 도시된 바람직한 양태를 도 1A를 참조하여 상세히 설명한다.

도 1A는 본 발명에 따른 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼 웹을 제조하는 바람직한 제지 장치의 측면도로서, 도시된 바와 같이, 상부 챔버(81), 중간 챔버(82)와, 기저 챔버(83)를 구비하여 층이 형성된 헤드박스(80)와, 슬라이스 루우프(84) 및 브리스트 롤(88) 및 도시는 하였지만 도면번호가 첨부되지 않은 복수의 터닝 롤을 중심으로 루우프되는 다공성 성형 페브릭(즉, 포드리니어 와이어)(85)으로 이루어진다. 작동시, 제 1 제조방법 부분은 상부 챔버(81)를 통해 펌핑되며, 제 2 제조방법 부분은 중앙 챔버(82)를 통해 펌핑되며, 제 3 제조방법 부분은 기저 챔버(83)를 통해 펌핑되어, 포드리니어 와이어(85)에 대해 위아래에서 슬라이스 루우프(84)로 배출되므로, 다층 초기 웹(98)를 형성한다. 탈수는 포드리니어 와이어(85)를 통해 발생하며, 설명의 편의상 도시하지 않는 검출기 또는 진공 박스에 의해 작동된다. 포드리니어 와이어는 리턴하기 때문에, 도시하지 않은 샤워기는 브리스트 롤(88)을 지나는 다른 통로와 접속하기 전에 청정한다. 포드리니어 와이어(85)에 의해 지지된 초기 웹은 진공 이동 박스(87)의 작용에 의해 다공성 이동(즉, 캐리어) 페브릭(86)로 이동된다. 그러므로, 캐리어 페브릭(86)은 포드리니어 와이어(85)보다 더 느리게 이동한다. 캐리어 페브릭(86)의 목적은 브로우 쓰루 건조 페브릭(90)로 초기 웹을 수송하는 것이다. 이러한 이동의 동안, 초기 페브릭은 도시하지 않은 진공 박스에 의해 임의로 보다 탈수된다. 캐리어 페브릭(86)의 통로는 도시되지 않은 복수의 터닝 롤에 의해 제어된다. 이러한 브로우 쓰루(brow through) 건조 페브릭(90)로의 수송은 진공 박스(91)에 의해 효과적이다. 캐리어 페브릭(86)은 진공 박스(87)에 의해 촉진되는 웹 수송영역으로 귀환하기 전에 도시하지 않은 수단에 의해 샤워되는 것이 바람직하다. 브로우 쓰루 건조 페브릭(90)로의 수송 후, 습성 웹은 도시하지 않은 수단에 의해 뜨거운 공기가 발생되는 브로우 쓰루 건조기(92)를 통해 수송되어, 건조 페브릭을 통해 추진된 후, 결과적으로 초기 웹이 재위치된다. 건성 웹(93)는 예비 건조기의 출구에서 건조 페브릭(90)로부터 해제된다. 이때, 건성 웹(93)는 비교적 느리게 건조되어 운반되는 2개의 페브릭, 즉 상부 페브릭(96)및 하부 페브릭(94) 사이를 임의로 향하게 된다. 페브릭(96)과 (94) 사이에 고착되는 동안, 건성 웹(93)는 대향하는 롤러(95)의 쌍사이에 형성된 일련의 고정 갭 칼랜더링 닙에 의해 칼랜더링된다. 이러한 닙들은 표면이 매끄럽고, 티슈 페이퍼의 두께를 제어한다.

도 1A에 있어서, 제공된 칼랜더링 웹(71)는 대향하는 캐리어 페브릭(96)과 (94) 사이의 공간에서 나타나서, 릴(98)에 감긴 후 캐리어 페브릭(94)에 의해 지지된 채로 있다. 가공된 웹(71)는 도 1B에 상세도에 도시된 바와 같은 3개의 층으로 구성된다. 도 1B는 와이어 측면층(73)과 비와이어 측면층(72)으로 구성된 외층(73) 및 (72)과 외층(73) 및 (72) 사이의 내층(74)을 도시하고 있다. 이러한 층(73) 및 (72) 및 (74)은 각각 헤드박스 챔버(83), (81) 및 (82)의 부품이다. 도 1A에 3 층으로 이루어진 웹을 만들기에 적합한 헤드박스(80)를 가지는 제지장치를 도시한다 하더라도, 이와 달리 헤드박스(80)는 층이 형성되지 않거나, 2개의 층 또는 기타 다층 웹을 제조하는데에도 적합하다.

더구나, 도 1의 제지장치상에 본 발명을 구체화하는 페이퍼 시이트(71)를 만듬에 있어서, 포드리니어 와이어(85)는 짧은 섬유 부분을 구성하는 섬유의 평균길이에 대해 비교적 작은 스팬을 가지는 미세한 메쉬를 가져야 하며, 이에 따라 양호한 조성이 발생한다. 이러한 종류의 제조방법에 특정되는 천종류 원소(86, 90, 94 및 96)의 바람직한 특징은 종래기술의 설명부분에서 적절히 개시되어 있다. 예를 들면, 1994년 9월 28일 공개된 힐랜드의 EP 특허출원 0 617 164 A1 호에는 전술한 천류의 바람직한 특징을 개시하고 있고, 본원에서 이를 참조하고 있다.

본 발명에 따른 충전된 페이퍼 웹은 10g/m²내지 약 100g/m²의 기본 중량을 가진다. 바람직한 양태에 있어서, 본 발명에 의한 충전된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼는 약 10g/m²내지 약 50g/m²의 기본 중량을 가지는 것이이며, 가장 바람직하게는, 약 10g/m²내지 약 30g/m²의 기본 중량을 가지는 것이다. 본 발명에 의해 제조된 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼 웹은 약 0.60g/m³이하의 밀도를 가진다. 바람직한 양태에 있어서, 본 발명의 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼는 약 0.03g/m³내지 약 0.6g/m³의 밀도를 가지며, 가장 바람직하게는 약 0.05g/m³내지 약 0.2g/m³이다.

본 발명은 다층 티슈 페이퍼 웹의 제조에도 적용할 수 있다. 다층 티슈 구조 및 그 형성 방법은 1976년 11월 30일자로 모간 쥬니어 등에게 허여된 미국 특허 제 3,994,771호, 1981년 11월 17일자로 카르스텐에게 허여된 미국 특허 제 4,300,981 호와, 1979년 8월 28일자로 던닝 등에게 허여된 미국 특허 제 4,166,001 호 및 1994년 9월 7일자로 공개된 웨드워드 등의 유럽특허 공보 제 0 613 979 A1 호에 개시되어 있다. 이들 모두가 본원에서 참조하고 있고, 층들은 다른 섬유 타입으로 구성되는 것이 바람직하며, 이러한 섬유들은 다층 티슈 페이퍼에 사용된 바와 같은 비교적 긴 연질목재 및 비교적 짧은 경질목재가 대표적이다. 본 발명에 의해 얻어지는 다층 티슈 페이퍼는 2개 이상의 겹쳐진 층과, 내층 및 내층과 이어진 하나 이상의 외층으로 이루어진다. 다층 티슈 페이퍼들은 3개의 겹쳐진 층과, 내부 또는 중앙층 및 2개의 외층으로 이루어지지만, 내층은 2개의 외층사이에 위치된다. 이들 2개의 외층은 약 0.5 내지 약 1.5mm, 바람직하게는 약 1.0mm 이하의 평균 섬유 길이를 가지는 비교적 짧은 제지용 섬유의 주요 필라멘트 구성으로 이루어진다. 이러한 짧은 제지용 섬유는 기본적으로, 경질목재 섬유로 이루어지며, 바람직하게는 경질 크래프트 섬유이며, 가장바람직한 것은 유칼립투스로부터 추출된 것이다. 내층은 약 2.0mm 이상의 평균 섬유 길이를 가지는 비교적 긴 제지용 섬유의 주요 필라멘트 구성으로 이루어진다. 이러한 긴 제지용 섬유는 기본적으로, 연질 섬유이며, 바람직하게는 북방의 연질 크래프트 섬유이다. 본 발명의 특정 충전재의 중요성은 본 발명의 다층 티슈 페이퍼 웹의 하나 이상의 외층에 포함되는 것이 바람직하다. 본 발명의 특정 충전재의 중요성으로 보다 바람직한 것은 양 외층에 포함되는 것이다.

단층 또는 다층 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼 웹으로 만든 크레이프 처리되지 않은 티슈 페이퍼 제품은 단일겹 티슈 제품 또는 다겹 티슈 제품으로 할 수 있다.

본 발명에 있어서, 저 농도 펄프 제품은 압력이 가해진 헤드박스내에 제공된다. 헤드박스는 펄프 제품의 얇은 침착물은 습성 웹을 형성하도록 포드리니어 와이어로 이동하는 개구부를 가진다. 이러한 웹은 진공 탈수에 의해 총 웹 중량을 기준으로 약 7% 내지 약 25%의 섬유 농도로 탈수한다.

본 발명의 방법에 따라 충전된 티슈 페이퍼 제품을 제조하기 위해, 수성 제지 제품은 초기 웹을 형성하도록 다공성 표면상에 침착된다. 본 발명은 또한 다수의 페이퍼층의 형성에 의한 티슈 페이퍼 제품을 제조하는 제조방법을 포함하며, 이들 페이퍼층은 2개 이상의 제품층이 예를 들면 멀티 채널 헤드박스내에 별도 흐름의 묽은 섬유 슬러리의 침착으로부터 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 층들은 다른 형태의 섬유로 구성되는 것이 바람직하며, 섬유는 다층 티슈 페이퍼에 사용된 바와 같은 비교적 긴 연질목재 및 비교적 짧은 경질목재 섬유인 것이 대표적이다. 제지용 섬유는 다른 형태의 섬유로 구성되는 것이 바람직하며, 이러한 섬유들은 비교적 긴 연질목재와 비교적 짧은 경질목재 섬유인 것이 대표적이다. 보다 바람직한 것은 경질목재 섬유가 약 50% 이상으로 이루어지고, 연질목재 섬유가 제지용 섬유의 약 10% 이상으로 이루어지는 것이다.

본 발명의 실시에 관련된 이점은 주어진 양의 티슈 페이퍼 제품을 생성하도록 요구된 제지용 섬유의 양을 감소할 수 있는 것을 포함한다. 더구나, 티슈 제품의 광학 특성, 특히 불투명도가 개선된다.

본원에서 사용된 바와 같은 "불투명도"의 용어는 전자 스펙트럼의 가시적인 부분에 대응하는 파장의 전송광에 대한 티슈 페이퍼 웹의 저항에 관한 것이다. "특정 불투명도"은 티슈 페이퍼 웹의 기본 중량의 각각의 1g/mm²단위체에 대해 이동된 불투명도의 측정치이다. 불투명도의 측정과 특정 불투명도가 계산 방법은 이후의 단락에 상세히 개시되어 있다. 본 발명에 따른 티슈 페이퍼 웹은 약 5%의 특정 불투명도를 가지는 것이 바람직하며, 약 5.5% 이상이 보다 바람직하며, 가장 바람직게는 약 6%이다.

본원에서 사용된 바과 같은 "강도"는 특정의 총 인장도를 의미하며, 그 측정의 결정방법은 이후의 단락에 개시되어 있다. 본 발명에 따른 티슈 페이퍼 웹은 강하다. 이는 일반적으로 특정 총 인장도가 약 0.25m 이상인 것을 의미하며, 약 0.4 m 이상이 보다 바람직하다.

"린트" 및 "더스트"는 본원에서 서로 상호교환가능하게 사용되며, 제어된 마모 시험에서 측정된 바와 같은 섬유 또는 특정 충전재를 해제하는 티슈 페이퍼 웹에 관한 것으로, 이에 대한 방법은 이후에 상세히 개시한다. 린트와 더스트는 섬유 또는 입자를 해제하기 위한 경향이 섬유 또는 입자들이 구조물에 고착되는 정도에 직접적으로 관계되기 때문에, 강도에 관계되는 것이다. 고착의 전체 수준이 증가될 때, 강도 역시 증가한다. 하지만, 허용가능하거나 허용불가능한 린트 및 더스트 수준이 있는 강도의 수준을 가지는 것이 가능하다. 이는 린팅 또는 더스팅이 국지적으로 되기 때문이다. 예를 들면, 티슈 페이퍼 웹의 표면이 린팅 또는 더스팅으로 증명될 수 있는 반면, 표면아래의 결합정도는 전체 수준의 강도를 거의 허용가능한 수준으로 올리기에 충분한 것이다. 다른 경우에 있어서, 강도는 비교적 긴 제지용 섬유의 스켈톤으로부터 추출되는 반면, 섬유 미립자 또는 특정 충전재는 구조물내에 불충분하게 결합된다. 본 발명에 따라 제조된 충전된 티슈 페이퍼 웹은 린트내에 비교적 적게 있다. 약 12 이하의 린트수준이 바람직하며, 약 10 이하는 보다 바람직하고, 8 이하가 가장 바람직하다.

본 발명에 따라 제조된 다층 티슈 페이퍼 웹은 연질의 흡수 다층 티슈 페이퍼 웹이 요구되는 곳에서 사용될 수 있다. 특히 본 발명의 다층 티슈 페이퍼 웹의 사용은 화장실용 티슈 및 화장용 티슈 제품에 특히 이점이 있다. 단일겹 및 다겹 티슈 페이퍼 제품은 본 발명의 웹으로부터 제조된다.

분석 및 시험 절차.

A. 밀도

본원에 사용된 용어로서의 다층 티슈 페이퍼의 밀도는 본원에 내장된 적절한 단위변환에 따라, 페이퍼의 기본 중량을 캘리퍼로 나누어 계산된 평균 밀도이다. 사용된 바와 같은 다층 티슈 페이퍼의 캘리퍼는 95 g/in²(15.5 g/cm²)의 압축하중을 받는 경우의 페이퍼의 두께이다.

B. 분자량 결정

중합체 물질의 식별 특징은 그 분자량의 크기이다. 중합체가 다양하게 응용되어 사용될 수 있는 성질은 거의 전부 거대한 분자 특성으로부터 추출된다. 이들 물질을 완전히 특성화하기 위해서는 그 분자량과 그 분자량의 분포를 구획하고 결정하는 수단을 가지는 것이 중요하다. 상대적인 분자 질량체라기 보다 오히려 분자량이라는 용어를 사용하는 것이 보다 정확하지만, 후자는 중합체 기술분야에서 보다 일반적으로 사용된다. 하지만, 이는 크로마토그래픽 기법을 사용하는 것이 보다 일반적인 것로 되고 있다. 오히려 분자량 평균에 의거하여 분자 크기를 표현하게 된다.

분자량 평균

상대적인 분자 질량체(Mi)를 가지는 분자의 중량편(Wi)을 나타내는 단순한 분자량 분포를 고려하면, 몇개의 유용한 평균값을 정의하는 것이 가능하다. 특정 크기(Mi)의 분자수(Ni)의 기본에 실행하는 평균은 수평균 분자량을 준다.

Mn = ∑Ni Mi/ ∑Ni

이러한 정의의 중요한 결과는 수평균 분자량이 1g당 아보가드로 수의 분자를 포함하는 것이다. 이러한 분자량의 정의는 단일분산 분자 종류, 즉 동일한 분자량을 가지는 분자의 것과 일치한다. 다분산 중합체의 주어진 질량체내의 분자의 수가 어떻게든 결정된다면 Mn은 용이하게 계산될 수 있음을 보다 현저하게 인식한다. 이는 종합적인 성질 측정의 기본이다.

주어진 질량체(Mi)의 분자의 중량편(Wi)의 기본에 대한 평균은 중량 평균 분자량의 정의를 이끌어낸다.

Mw = ∑Wi Ni/ ∑Wi = ∑Ni Mi²/ ∑Ni Mi

상기 식에서,

Mw는 중합체의 용융 점성과 기계적 성질과 같은 그러한 성질을 보다 정확하게 반영하기 때문에 Mn보다 중합체 분자량을 표현하는데 보다 유용하므로, 본 발명에서 사용된다.

C. 충전재 입경 결정

입경은 충전재 성능의 중요한 결정요소이고, 특히 페이퍼 시이트내에 존속하기 위한 성능에 관한 것이다. 특히, 점토 입자는 뭉툭하지만 구형은 아니지만, "균등 구형 직경"으로서의 측정은 짝이 맞지 않는 형태의 입자의 상대적인 측정으로서 사용된다. 충전재의 균등 구형 직경의 결정은 등록상표 세디그래프(Sedigraph) 분석에 의해, 즉 조지아주 노르크로스 소재의 마이크로메리틱스 인스트루먼트 코오포레이션(Micrometritics Instrument Corporation)에서 구입가능한 도구에 의한 TAPPI 이용 방법 655를 이용하여 제조된다. 이러한 도구는 특정 충전재의 분산된 슬러리의 중력 침착율을 결정하기 위해 소프트한 X-레이를 사용하고, 균등 구형 직경을 계산하고자 스트로크 법을 채용한다.

D. 페이퍼내의 충전재 정량 분석

당해 분야의 숙련자라면, 페이퍼내의 비 섬유 충전재의 정량분석을 위해 여러 방법이 있음을 안다. 본 발명의 실무에 이로운 두가지 방법이 가장 바람직한 무기질 충전재에 상세히 응용된다. 제 1방법으로서의 애싱(ashing)은 일반적인 무기질 충전재에 적용가능한 것이고, 제 2 방법으로서의 XRF에 의한 카올린의 결정은 본 발명의 실무에 특히 적합한 충전재, 즉 카올린에 특히 맞추어진다.

애싱

애싱은 머플로(muffle furnace)의 사용에 의해 실행된다. 이러한 방법에 있어서, 4개의 플레이스 밸런스(place balance)를 우선 씻고, 구경을 검사하고, 이후, 타르를 바른다. 이후, 깨끗하게 비어있는 백금 접시를 4개의 플레이스 밸런스의 팬위에서 무게를 단다. 비어있는 백금 접시의 무게를 g단위로 10000 플레이스에 기록한다. 밸런스에 타르를 다시 바르지 않고, 충전된 티슈 페이퍼 샘플이 약 10g를 백금 접시에 조심스럽게 포개어 넣는다. 백금 보오트 및 페이퍼의 중량은 g단위로 10000 플레이스에 기록된다.

백금 접시내의 페이퍼는 저온에서 번슨(Bunsen) 버너 불꽃으로 예비 애싱된다. 에어-본(air-borne) 애싱이 형성을 피하기 위해 조심해서 천천히 행해야 한다. 에어-본 애싱이 관찰되면, 새로운 샘플을 준비해야 한다. 이러한 예비-애싱 단계에서의 불꽃이 잠잠해진후, 샘플을 머플로내에 위치한다. 머플로는 575℃에서 있어야 한다. 샘플은 약 4시간 동안 머플로내에서 완전하게 애싱해야 한다. 이후, 샘플을 가죽끈으로 제거하고, 청정한 불꽃 지연 표면위에 놓는다. 이후 샘플을 30분동안 냉각한다. 냉각후, 백금 접시/애싱 조합을 g단위로 칭량하고 그 무게를 10000 플레이스에 기록한다.

충전된 티슈 페이퍼내의 애시 함량은 깨끗하게 비어있는 백금 접시의 무게를 백금 접시/애싱 조합의 무게로 대체하여 구경을 검사한다. 이러한 애시 함량 무게를 g단위로 10000 플레이스에 기록한다.

애시 함량 무게는 예를 들면 카올린내에 손실된 수증기로 인한 애싱상의 충전재의 손실을 알고 있음으로 충전재 무게로 전환된다. 이를 결정하기 위해, 우선 깨끗이 비어있는 백금 접시를 4개의 플레이스 밸런스의 팬위에서 칭량하고, 그 무게를 g단위로 10000 플레이스에 기록한다. 밸런스에 타르를 다시 바르지 않고, 충전재의 약 3g를 백금 접시에 조심스럽게 붓고, 백금 접시/충전재 조합의 무게를 g단위로 10000 플레이스에 기록된다.

이후, 이러한 샘플을 575℃의 머플로내에 조심스럽게 위치시킨다. 샘플을 약 4시간 동안 머플로내에서 완전하게 애싱한다. 이후, 샘플을 가죽끈으로 제거하고, 깨끗한, 불꽃 지연 표면상에 위치시킨다. 샘플을 30분 동안 냉각한다. 냉각 후, 백금 접시/애싱 조합을 g단위로 10000 플레이스에 칭량하고, 이 무게를 기록한다.

하기 수학식 3을 사용하여 원래의 충전재 샘플내의 애싱상의 손실(%)을 계산한다.

애싱상의 %손실 = [(원래의 충전재 샘플과 백금 접시의 무게)-(충전재 애시 및 백금 접시)]×100/[(원래의 충전재 샘플과 백금 접시의 무게)-(백금 접시의 무게)]

카올린내의 애싱상의 %손실은 10 내지 15%이다. g단위의 원래의 애싱 무게는 하기 수학식 4에 따라 g단위로 충전재 무게로 전환된다.

충전재의 무게(g) = 애싱의 무게(g)/[1-(애싱상의 %손실/100)]

원래 충전된 티슈 페이퍼내의 충전재(%)는 하기 수학식 5와 같이 계산된다.

티슈 페이퍼내의 %충전재 = 충전재(g)의 무게 × 100/[(백금 접시 및 페이퍼의 무게)-(백금 접시의 무게)]

XRF에 의한 카올린 점토의 결정

머플로 애싱 기법을 감안한 XRF 기법의 중요 이점은 빠르다는 것이지만, 만능으로 적용될 수 있는 것은 아니다. VRF 스펙트럼은 머플로 애싱법에서의 시간에 비해 5분내에 페이퍼 샘플내의 카올린 점토의 수준을 정량화한다.

X-선 형광투시법은 X-선 튜브 소오스로 부터 X-선 광자에너지를 가지는 샘플의 충격에 의한다. 이러한 고 광자에너지에 의한 충격은 코어 수준 전자를 샘플내에 존재하는 원소에 의해 광방사시킨다. 이러한 비어있는 코어 수준들은 외부 셀 전자에 의해 충전된다. 이러한 외부 셀 전자에 의한 충전재는 투시 프로세스를 하게 되어서, 추가의 X-선 광자에너지는 샘플내에 존재하는 원소에 의해 방사된다. 각각의 원소는 이러한 X-선 투시 전이을 위한 뚜렷한 "핑거프린트(fingerprint)" 에너지를 가진다. 이와 같이 방사된 X-선 투시 광자에너지의 원소의 에너지와 밀도는 리튬 적하 실리콘 반도체 검출기로 결정된다. 이러한 검출기는 광자의 충돌 에너지와 샘플내에 존재하는 원소의 밀도를 결정하는 것이 가능하다. 나트륨으로 부터 우라늄까지의 원소는 대부분의 샘플 매트릭스내에 식별된다.

점토 충전재의 경우에 있어서, 검출된 원소들은 실리콘과 알루미늄이다. 이러한 점토 분석에 사용된 특정 X-선 투시 도구는 캘리포니아주 마운틴 뷰 소재의 베이커-휴즈 인코포레이티드(Baker-Hughes Inc.)의 스펙트라스(Spectrace) 5000이다. 점토 정량분석에서의 제 1 단계는 예를 들면, 8 내지 20%를 포함하는 점토를 이용하여 공지된 점토 충전 티슈 기준의 세트를 가지는 도구를 구경검사한다.

이러한 기준 페이퍼 샘플내의 정확한 점토 수준은 전술한 머플로 애싱법으로 결정된다. 블랭크 페이퍼 샘플은 기준의 하나로서 포함된다. 소망의 목표 점토 수준을 일괄하여 묶을 수 있는 5개 이상의 기준은 도구를 구경검사하는데 사용된다.

정확한 구경검사 프로세스전에, X-선 튜브는 13Kv 및 0.20mA의 설정치로 동력이 가해진다. 이러한 도구는 또한 점토내에 포함된 알루미늄 및 실리콘을 위한 검출된 신호를 통합하도록 설정된다. 페이퍼 샘플은 2" ×4" 스트립을 우선 절단해서 준비된다. 이후, 이러한 스트립은 대면하고 있는 오프-양키(off-Yankee)측면을 가지는 2" × 2"를 만들도록 접히게 된다. 이러한 샘플은 샘플 컵의 상부에 위치되어 존속 링에 의해 적소에 유지된다. 샘플을 제조하는 동안, 주의하여 샘플컵의 상부에 샘플을 평평하게 유지해야 한다. 도구는 공지된 기준세트를 이용하여 구경을 측정한다.

도구를 공지된 기준세트로 구경을 측정한 후, 선형 구경 측정 곡선은 컴퓨터 시스템의 메모리내에 저장된다. 이러한 선형 구경 측정 곡선은 알려져 있지 않은 점토수준을 계산하는 데 이용된다. X-선 투시 시스템이 안정되고 적절하게 작업하기 위해서, 공지된 점토 함량의 검사 샘플은 알려지지 않은 모든 세트로 실행한다. 검사 샘플의 분석이 부정확한 결과에 있게 되면(공지된 점토 함량으로부터 10 내지 15%), 도구는 고장을 발견하여 수리하거나 다시 구경 측정을 하게된다.

모든제지 조건에 대해, 3개 이상의 알려지지 않은 샘플에서의 점토 함량이 결정된다. 평균 및 기준 편차를 3개의 샘플에 대해 취한다. 점토 적용 절차는 페이퍼의 횡방향(CD) 또는 기계방향(MD)내의 점토 함량을 변하도록 의도적으로 설정되거나 추정되면, 그 이상의 샘플들은 이러한 CD 및 MD 방향으로 측정된다.

E. 티슈 페이퍼 린트의 측정

티슈 제품으로부터 발생된 린트의 양은 서덜랜드 마찰 시험기(Sutherland Rub tester)로 결정된다. 이러한 시험기는 고정 화장실용 티슈에 중량이 가해진 펠트를 5번 문지르도록 모터를 사용한다. 헌터 칼라(Hunter Color) L값은 마찰 시험 전후에 측정된다. 이러한 2개의 헌터 칼라 L값 사이의 차이는 린트로서 계산된다.

샘플 제조공정

린트 마찰 시험전에, 시험되고자 하는 페이퍼 샘플들은 탑피법(Tappi Method) #T4020M-88에 따른 조건이어야 한다. 여기서, 샘플들은 10 내지 35%의 비교적 습한 수준과 22 내지 40℃에서 24시간 동안 미리 조건화된다. 이러한 마찰 테스팅은 일정한 온도 및 습도의 실내내에서 발생한다.

서덜랜드 마찰 시험기는 뉴욕주 아미티빌 소재의 테스팅 머신즈 인코포레이티드(Testing Machines Inc.)의 제품을 사용한다. 티슈는 먼저, 롤의 외측위에 수작업으로 연마된 제품을 제거함에 의해 제조된다. 다겹 중간 부품을 위해, 각각 2 시이트의 다겹 제품을 포함하는 3개의 단면이 제거되어 벤치-상부에 설정된다. 단일겹 제품에 대해, 각각 2 시이트의 단일겹 제품을 포함하는 6개의 단면이 제거되어 벤치-상부에 설정된다. 각각의 샘플은 티슈 샘플의 횡방향(CD)을 따라 주행하도록 절반으로 접힌다. 다겹 제품에 대해서는, 샘플이 접힌후, 서로 면하고 있는 측면의 하나를 서로 면하고 있는 동일 측면내에 있게 하는 것이다. 즉, 서로 떨어져 있는 겹들을 서로 찢어지지 않으며, 서로 면하고 있는 측면들을 제품의 내측에서 마찰 시험을 행한다. 단일겹 제품에 대해서는 3개의 샘플을 와이어 측면으로 하고, 3개의 샘플을 비와이어 측면으로 한다.

오하이오주 45217 이스트 로스 로드 800 소재의 코데지 인코포레이티드(Cordage Inc.)의 크레센트(cresent) #300의 30" × 40"조각을 얻는다. 페이퍼 커터를 이용하여, 2.5" × 6" 치수의 카드보드(cardboard)의 6조각을 절단한다. 서덜랜드 마찰 시험기의 홀드다운 핀상에 카드보드를 가압함에 의해 6개의 카드의 각각에 대해 2개의 구멍을 천공한다.

단일겹 제품으로 작업하면, 이미 6번 접은 샘플의 상부에 2.5" × 6" 치수의 카드보드의 각각을 중앙에 조심스럽게 위치한다. 6"치수의 카드보드는 각각의 티슈 샘플의 기계방향(MD)에 평행하게 주행하도록 한다. 다겹 제품으로 작업하면, 오직 3개의 2.5" × 6" 카드보드만이 요구된다. 이미 3번 접은 샘플의 상부에 카드보드 조각의 각각을 중앙에 조심스럽게 위치한다. 또 다시, 6"치수의 카드보드를 각각의 티슈 샘플의 기계방향(MD)에 평행하게 주행하도록 한다.

카드보드의 이면에 티슈 샘플의 노출부의 하나의 가장자리를 접는다. 이러한 가장자리를 미네소타주 세인트폴 소재의 3M 인코포레이티드(3M Inc.)의 3/4" 와이드 스카치 브랜드 접착 테이프로 카드보드에 고착한다. 기타의 돌출 티슈 가장자리를 파지하여 카드보드의 이면에 그것을 보이지 않게 접는다. 페이퍼의 보이지 않는 접합부를 보드에 유지하면서, 제 2 가장자리를 카드보드의 이면에 테이프로 붙인다. 각각의 샘플에 대해 이러한 절차를 반복한다.

각각의 샘플을 뒤집고, 티슈 페이퍼의 횡방향 가장자리를 카드보드에 테이프로 붙인다. 접착 테이프의 절반은 티슈 페이퍼와 접해야 하는 반면, 나머지 절반은 카드보드에 접착하고 있다. 각각의 샘플에 대해 이러한 절차를 반복한다. 이러한 샘플 제조의 절차동안 티슈 샘플이 파손되어 찢어지거나, 너덜너덜해지면, 버린 후 티슈 샘플 스트립으로 새로운 티슈 샘플을 만든다.

다겹 전환된 제품으로 작업하면, 카드보드에 3개의 샘플이 있다. 단일겹 제품에 대해, 카드보드에 3개의 와이어 사이드아웃 샘플이 있고, 카드보드에 3개의 비와이어 사이드아웃 샘플이 있다.

펠트 제조

오아이오주 45217 신시내티 이스트 로스 로드 800 소재의 코데이지 인코포레이티드(Cordage Inc.)의 그레센트 #300의 30" × 40" 조각을 얻는다. 페이퍼 커터를 사용하여, 2. 25" × 7.25" 치수의 카드보드 6조각을 절단한다. 카드보드의 백색측면상의 상하 대부분의 가장자리로부터 1.125" 약간 아래에 평행한 2개의 라인을 긋는다. 가이드로서 직선 가장자리를 이용하는 면도날로 선의 길이를 세심하게 기입한다. 시이트의 두께를 통해 약 절반정도의 깊이로 기입한다. 이러한 기입은 카드보드/펠트 조합을 서덜랜드 마찰 시험기의 중량을 견디도록 밀접하게 끼워진다. 카드보드의 이러한 기입된 측면에 카드보드의 긴 치수에 평행하게 주행하는 화살표를 그린다.

흑색 펠트[코넥티컷주 06010 브리스톨 보드 스트리트 550 소재의 뉴 잉글랜드 가스켓(New England Gasket)로부터의 F-55 또는 이의 동등물]를 2.25" × 8.5" × 0.0625"의 치수로 6조각으로 절단한다. 그 흑색 펠트를 카드보드의 기입되지 않은 녹색 측면의 상부에 놓아서, 펠트 및 카드보드의 긴 가장자리가 평행하여 중심을 정렬한다. 펠트의 보플이 있는 쪽이 서로 면하도록 한다. 또한 카드보드의 상하 대부분의 가장자리를 약 0.5" 돌출하도록 한다. 스카치 테이프로 카드보드의 이면에 돌출 펠트 가장자리를 겹쳐서 정연하게 접는다. 이러한 펠트/카드보드 조합을 총 6개 준비한다.

양호한 재현성을 위해, 모든 샘플들은 동일한 롯트의 펠트로 주행한다. 분명히, 단일 롯트의 펠트가 완전하게 소모되는 경우가 있다. 그러한 경우에는 새로운 롯트이 펠트가 얻어져야 한다. 보정인자는 새로운 롯트의 펠트를 위해 결정되어야 한다. 보정인자를 결정하기 위해, 대표적인 단일 티슈 샘플와, 신구 롯트에 대한 24개의 카드보드/펠트 샘플을 만들기에 충분한 펠트를 얻는다.

후술한 바와 같이 마찰이 발생하기 전에, 신구 롯트의 펠트의 24 카드보드/펠트 샘플의 각각에 대한 헌터 L판을 얻는다. 새로운 롯트의 24 카드보드/펠트 샘플 및 구형 롯트의 24 카드보브/펠트 샘플을 위한 평균을 계산한다.

이어서, 이하에 설명된 바와 같은 구형 롯트의 24 카드보드/펠트보드와 새로운 롯트의 24 카드보드/펠트보드를 마찰 시험한다. 동일한 티슈 롯트수는 신구 롯트에 대한 24 샘플의 각각에 대해 사용된다. 또한, 카드보드/티슈 샘플의 제조시의 페이퍼의 샘플링은 새로운 롯트의 펠트로 행해야 하며, 구형 롯트의 펠트는 가능한한 대표적인 티슈 샘플로서 노출된다. 단일겹 티슈 제품의 경우, 손상되거나 마모된 제품은 폐기한다. 이후, 48 스트립의 티슈를 얻되, 각각은 2개의 모두 이용가능한 단위체(이와 달리 시이트)이다. 랩 벤치의 가장 왼쪽에 2개의 이용가능한 단위체 스트립을 놓고, 벤치의 가장 오른쪽에 맨 나중의 48 스트립 샘플을 놓는다. 샘플 코너의 1cm × 1cm 영역내에 수 "1"로 가장 왼쪽에 샘플을 표시한다. 48까지 연속해서 샘플을 표시하여 가장 오른쪽의 최종 샘플이 48로 수치화된다.

새로운 펠트에 대한 24 홀수 샘플과 구형 펠트에 대한 24 짝수 샘플을 사용한다. 홀수 샘플들을 가장 낮은 것부터 가장 높은 것으로 순서대로 놓고, 짝수 샘플들 역시 가장 낮은 것부터 가장 높은 것으로 순서대로 놓는다. 각각에 대해 가장 낮은 수를 문자"W"로 표시한다. 하기의 가장 높은 수를 문자 "N"으로 표시한다. 이러한 선택적인 "W"/"N"패턴으로 샘플을 계속해서 표시한다. 와이어 사이드아웃 린트 분석을 위해 "W" 샘플을 사용하고, 비와이어 측면 린트 분석을 위해 "N" 샘플을 사용한다. 단일겹 제품에 대해, 신구 롯트의 펠트를 위해 총 24개의 샘플이 있다. 이러한 24개중, 12개는 와이어 사이드아웃 린트 분석용이고, 12개는 비와이어 측면 린트 분석용이다.

후술한 바와 같이 문질러서, 구형 펠트의 24샘플 모두를 위해 헌터 칼라 L값을 측정한다. 구형 펠트의 12 와이어 측면 헌터 칼라 L값을 기록한다. 12값을 평균한다. 구형 펠트에 대한 12 비와이어 측면 헌터 칼라 L값을 기록한다. 12값을 평균한다. 와이어 측면 마찰된 샘플들을 위한 평균 헌터 칼라 L 판에서 평균 초기의 비마찰된 헌터 칼라 L 펠트판을 뺀다. 이것이 와이어 측면 샘플을 위한 델타 평균 차이이다. 비와이어 측면 마찰된 샘플들을 위한 평균 헌터 칼라 L 판에서 평균 초기의 비마찰된 헌터 칼라 L 펠트판을 뺀다. 이것이 비와이어 측면 샘플을 위한 델타 평균 차이이다. 와이어 측면을 위한 델타 평균 차이와 비와이어 측면을 위한 델타 평균 차이의 합을 계산하고, 그 합을 12로 나눈다. 이것이 구형 펠트의 보정되지 않은 린트값이다. 구형 펠트을 위한 최근 펠트 보정 인자가 있으면, 그것을 구형 펠트용 보정되지 않은 린트값에 더한다. 이 값이 구형 펠트용 보정 린트값이다.

후술한 바와 같이 문질러서 새로운 펠트의 24샘플 모두를 위한 헌터 칼라 L값을 측정한다. 신형 펠트의 12 와이어 측면 헌터 칼라 L값을 기록한다. 12값을 평균한다. 신형 펠트에 대한 12 비와이어 측면 헌터 칼라 L값을 기록한다. 12값을 평균한다. 와이어 측면 마찰된 샘플들을 위한 평균 헌터 칼라 L 판에서 평균 초기의 비마찰된 헌터 칼라 L 펠트판을 뺀다. 이것이 와이어 측면 샘플을 위한 델타 평균 차이이다. 비와이어 측면 마찰된 샘플들을 위한 평균 헌터 칼라 L 판에서 평균 초기의 비마찰된 헌터 칼라 L 펠트판을 뺀다. 이것이 비와이어 측면 샘플을 위한 델타 평균 차이이다. 와이어 측면을 위한 델타 평균 차이와 비와이어 측면을 위한 델타 평균 차이의 합을 계산하고, 그 합을 2로 나눈다. 이것이 신형 펠트의 보정되지 않은 린트값이다.

구형 펠트로부터 보정된 린트값과 신형 펠트를 위해 보정되지 않은 린트값 사이의 차이를 취한다. 이러한 차이가 새로운 롯트의 펠트를 위한 펠트 보정인자이다.

이러한 펠트 보정 인자를 새로운 펠트를 위한 보정되지 않은 린트값에 더하는 것은 구형 펠트를 위한 보정된 린트값과 동일해야 한다.

동일한 절차가 구형 펠트를 위한 24 샘플 런과 신형 펠트를 위한 24 샘플 런을 구비하는 2겹 티슈 제품에 적용된다. 하지만, 사용자가 사용하는 겹들의 외층만을 문질러서 시험한다. 전술한 바와 같이, 샘플들을 준비해서 대표적인 샘플이 신구 펠트용으로 얻어진다.

4파운드의 관심

4파운드 중량체는 1in²당 1파운드의 접촉 압력을 제공하는 4in²의 효과적인 접촉면적을 갖는다. 접촉 압력은 중량체의 면에 설치된 고무 패드의 변경에 의해 변화되어질 수 있기 때문에, 제조업자[미시간주 칼라마 소재의 브라운 인코포레이티드(Brown Inc.), 기계 용역부]에 의해 제공된 고무 패드만을 사용하는 것이 중요하다. 이 패드는 딱딱해지고, 닳거나, 부스러지면 교체되어야 한다.

사용중이 아닐 때에는, 이 중량체는 패드가 중량체의 총중량을 지지하지 않도록 위치되어야만 한다. 그 측면으로 중량체를 세워서 저장하는 것이 가장 좋다.

마찰 시험기 장비 캘리브레이션(RUB TESTER INSTRUMENT CALIBRATION)

서덜랜드 마찰 시험기는 사용전에 캘리브레이트(calibrated) 되어야 한다. 우선, 서덜랜드 마찰 시험기의 스위치를 "콘트(cont)" 위치에 이동시켜 서덜랜드 마찰 시험기를 켠다. 시험기 아암(arm)이 사용자에게 가장 가까운 위치에 있을 때, 시험기의 스위치를 "오토(auto)" 위치로 돌린다. 큰 다이얼의 포인터 아암을 "파이브(five)" 위치 세팅으로 이동시켜 시험기가 5회 회전하도록 시험기를 셋팅한다. 1회는 중량의 완전한 한 번의 전방 및 후방 이동을 의미한다. 마찰 블록의 단부는 각 시험의 시작과 끝에 조작자에 가장 가까운 위치에 있어야만 한다.

전술한 바와 같이, 카드보드 샘플위에 티슈 페이퍼를 준비한다. 또한, 전술한 바와 같이 카드보드 샘플위에 펠트를 준비한다. 이 두 샘플들은 도구의 캘리브레이션용으로 사용될 것이고 실제 샘플에 대한 데이터를 입수하기 위해 사용되지는 않을 것이다.

홀드 다운 핀(hold down pin) 위로 보드의 구멍을 미끄러뜨려 시험기의 베이스판위에 이 캘리브레이션 티슈 샘플을 위치시킨다. 홀드 다운 핀은 샘플이 시험되는 동안에 이동하는 것을 방지한다. 카드보드 측면이 중량체의 패드에 접촉시키도록 캘리브레이션 펠트/카드보드 샘플을 4파운드 중량체 위에 끼운다. 카드보드/펠트 조합물이 중량체에 의해 편평한 상태로 있게 한다. 이 중량체를 시험기 아암에 걸고 중량체/펠트 조합물 아래에 티슈 샘플을 부드럽게 위치시킨다. 조작자에게 가장 가까운 쪽의 중량체 단부는 티슈 샘플 자체가 아닌 티슈 샘플의 카드보드 위측으로 있어야 한다. 펠트는 티슈 샘플위에 편평한 상태로 있어야 하고, 티슈 표면과 100% 접촉해 있어야 한다. "푸쉬 버튼을 가압하여 시험기를 작동시킨다.

횟수를 세면서 관찰하고, 샘플과 관련하여 펠트가 덮혀진 중량체의 시작 및 정지 위치를 파악한다. 총횟수가 5회이고 이 시험의 시작과 종료에서 펠트가 덮혀진 중량체의 단부중 조작자에게 가장 가까운 단부가 티슈 샘플의 카드보드 위에 있다면, 시험기는 캘리브레이트되었고, 사용 준비가 된 것이다. 만약 총횟수가 5회가 아니거나, 이 시험의 시작 또는 종료중의 한 시점에서 펠트가 덮혀진 중량체의 단부중 조작자에게 가장 가까운 단부가 실제적으로 페이퍼 티슈 샘플 위에 있다면, 횟수가 5회가 되고 펠트가 덮혀진 중량체의 단부중 조작자에게 가장 가까운 단부가 이 시험의 시작과 종료 두 시점에서 카드보드 위에 있게 될 때까지 캘리브레이션 절차를 반복한다.

샘플의 실제적인 시험 동안에, 횟수를 헤아리는 것과 펠트가 덮혀진 중량체의 시작과 종료점을 주시 관찰 한다. 필요하다면 다시 캘리브레이션 한다.

헌터 칼라 미터 캘리브레이션

도구의 조작 지침서에 기술된 절차에 따라 기준 흑백판(black and white standard plate)들을 위한 헌터 칼라 디퍼런스 미터(Hunter Color Difference Meter)를 조절한다. 또한, 지난 8 시간 동안 실행되지 않았다면, 매일의 칼라 안정성 검사 및 표준화를 위한 안정성 검사를 실행한다. 또한, 반사율이 제로로 확인되어야 하며 필요하다면 재조정한다.

도구 포트 아래의 샘플 스테이지 위에 기준 백판을 위치시킨다. 샘플 스테이지를 떼어내고 샘플판이 샘플포트 바로 아래에 오도록 한다.

"L", "a", "b" 푸쉬버튼이 차례로 눌려질 때, "L-Y", "a-X", "b-Z" 기준 노브를 사용하여 "L","a", "b"의 기준 백판값을 읽도록 도구를 조절한다.

샘플 측정

린트의 측정에서의 첫 번째 단계는 티슈에 마찰하기 전에 검은 펠트/카드보드 샘플의 헌터 칼라값을 측정하는 것이다. 이 측정에서의 첫 번째 단계는 헌터 칼라 도구의 포트 아래로부터 기준 백판도구를 하강시키는 것이다. 기준판의 상부에서 화살표가 칼라 미터의 후방을 가지키도록 하면서, 펠트가 덮혀진 카드보드를 중앙에 위치시킨다. 샘플 스테이지를 떼어내고, 펠트가 덮혀진 카드보드를 샘플포트 아래로 상승시킨다.

펠트의 폭이 보이는 면적의 직경보다 약간만 크기 때문에, 꼭 펠트가 보이는 면적을 완전하게 덮도록 한다. 완전히 덮힌 것을 확인한 후에, L 푸쉬버튼을 가압한 후, 눈금이 안정화될 때까지 기다린다. 0.1 단위 근처까지 이 L값을 읽고 기록한다.

D25D2A 헤드가 만약 사용중이면, 펠트가 덮혀진 카드보드 및 판을 내리고 90도 정도 펠트가 덮혀진 카드보드를 회전시켜 화살표가 미터의 오른쪽을 가리키도록 한다. 이후, 샘플 스테이지를 떼내고 한번 더 보이는 면적이 펠트를 완전히 덮고 있는지 확인 한다. L 푸쉬버튼을 누른다. 0.1 단위 근처까지 이 L값을 읽고 기록한다. D25D2M 장치에 대해, 기록된 값이 헌터 칼라 L값이다. 회전된 샘플 눈금이 또한 기록되는 D25D2A 헤드에 대해서, 헌터 칼라 L값은 두 기록된 값의 평균이다.

이러한 기술을 이용하여 펠트가 덮혀진 모든 카드보드에 대한 헌터 칼라 L값을 측정한다. 헌터 칼라 L값들이 모두 0.3 단위내에 있으면, 초기 L 눈금을 얻기위해 평균을 취한다. 헌터 칼라 L값이 0.3 단위내에 있지 않으면, 한계치 바깥의 펠트/카드보드 조합물을 버린다. 새로운 샘플을 준비하고, 모든 샘플들이 0.3 단위내에 있게 될 때까지 헌터 칼라 L 측정을 반복한다.

실제적인 티슈 페이퍼/카드보드 조합물의 측정을 위해, 홀드 다운 핀위로 보드의 구멍들을 미끄러뜨려 시험기의 베이스 판위에 티슈 샘플/카드보드 조합물을 위치시킨다. 홀드 다운 핀은 샘플이 시험 동안에 이동하는 것을 방지한다. 카드보드 측면이 중량체의 패드에 접촉시키도록 캘리브레이션 펠트/카드보드 샘플을 4파운드 중량체 위에 끼운다. 카드보드/펠트 조합물이 중량체에 의해 편평한 상태로 있게 한다. 이 중량체를 시험기 아암에 걸고 중량체/펠트 조합물 아래에 티슈 샘플을 부드럽게 위치시킨다. 조작자에게 가장 가까운 쪽의 중량체 단부는 티슈 샘플 자체가 아닌 티슈 샘플의 카드보드 위측으로 있어야 한다. 펠트는 티슈 샘플위에 편평한 상태로 있어야 하고, 티슈 표면과 100% 접촉해 있어야 한다. 이후, "푸쉬" 버튼을 가압하여 시험기를 작동시킨다. 5회의 최종의 시험기는 자동으로 정지할 것이다. 샘플과 관련하여 펠트가 덮혀진 중량체의 정지 위치를 주목한다. 만약 펠트가 덮혀진 중량체의 조작자를 향하고 있는 단부가 카드보드 위에 있다면, 시험기는 적절히 수행되고 있는 것이다. 만약, 펠트가 덮혀진 중량체의 조작자를 향하고 있는 단부가 카드보드 위에 있다면, 측정치를 버리고, 서덜랜드 마찰 시험기 캘리브레이션 부분에서 언급한 대로 다시 캘리브레이션한다.

펠트가 덮혀진 카드보드로 중량체를 제거한다. 티슈 샘플을 검사한다. 만약 찢어졌다면, 펠트와 티슈를 버리고 다시 시작한다. 만약 티슈 샘플이 휴식상태라면, 중량체로부터 펠트가 덮혀진 카드보드를 제거한다. 블랭크 펠트에 대해 전술한 바와 같이, 펠트가 덮혀진 카드보드에 대해 헌터 칼라 L값을 결정한다. 문지르고 난 후에 펠트에 대한 헌터 칼라 L 눈금을 기록한다. 남아있는 모든 샘플에 대해 문지르고 측정하여 헌터 칼라 L값을 기록한다.

모든 티슈가 측정된 후, 모든 펠트를 제거하여 버린다. 펠트 스트립은 다시 사용되지 않는다. 카드보드는 굽혀지고 찢어지고, 부드러워지고, 더 이상 매끄러운 표면을 가지지 않을 때 까지 사용된다.

계산

샘플의 와이어 측면 및 비와이어 측면에 대한 각각의 측정치로부터 사용되지 않은 펠트에 대해 측정하여 찾아진 평균 초기 L 눈금값을 빼서 델타 L값을 결정한다. 다겹 제품은 페이퍼의 하나의 측면을 마찰할 뿐 이라는 것을 기억한다. 따라서, 3개의 델타 L값이 다겹을 위해 얻어질 것이다. 3개의 델타 L값의 평균을 구하고 이 최종 평균값으로부터 펠트 인자를 뺀다. 이 최종 결과치가 2겹 제품을 위한 린트천으로 규정된다.

와이어 측과 비와이어측 측정이 얻어지는 단일겹 제품에 대해, 3개의 와이어측 L 눈금치의 각각과 3개의 비와이어측 L 눈금치의 각각으로부터 사용되지 않는 펠트에 대해 찾아지는 평균 초기 L 눈금을 뺀다. 3개의 와이어측 ??에 대해 평균 델타를 계산한다. 3개의 비와이어 측청치들에 대해 평균 델타값을 계산한다. 3개의 평균값 각각으로부터 펠트인자를 뺀다. 최종 결과치는 단일겹 제품의 비와이어측에 대한 린트천과 와이어측에 대한 린트천으로 규정된다. 이 2개의 값의 평균을 취함으로써, 전체적인 단일겹 제품에 대한 최종의 린트천이 얻어진다.

F. 티슈 페이퍼의 연성 측정

이상적으로는, 연성 측정을 하기 전에, 시험할 페이퍼 샘플은 탑피법 #402OM-88 에 따라 조건을 맞추어야 한다. 여기에서, 샘플들은 22 내지 40℃에서 10 내지 35%의 상대습도 수준에서 24시간 동안 사전 조절되어진다. 이 사전 조절 단계 후에, 샘플은 22 내지 24℃에서 48 내지 52%의 상대습도 수준에서 24시간 동안 조절되어져야 한다.

이상적으로는, 연성 패널 시험은 항온항습실 영역내에서 실시된다. 이 것이 불가능하다면, 조절기를 포함한 모든 샘플은 동일한 노출 환경조건하에서 행해져야 한다.

연성 시험은 본원에 참고로 인용되고 1968 년 아메리칸 소사이어티 포 테스팅 앤드 머티리얼즈(American Society For Testing and Materials)에 의해 출판된 ASTM 특별 기술 출판번호 434의 "감각 시험 방법에 대한 지침서(Manual on Sensory Testing Methods)"에 기술된 것과 유사한 형태에서의 쌍으로의 비교과 같이 실행되어진다. 연성은 페어드 디퍼런스 시험로 언급되는 것을 사용하는 주관적인 시험에 의해 평가된다. 이 방법은 시험 물질 그 자체에 대해 기준 외관을 이용한다. 촉각으로 인지되는 연성에 대해서는, 2개의 샘플이 제공되어 피실험자는 샘플을 볼 수 없고, 피실험자는 촉각에 의한 인지방법에 근거하여 그 것들 중 하나를 선택하도록 요구되어진다. 시험의 결과는 패널 스코어 유닛(Panel Score Unit;PSU)라고 일컬어지는 형태로 보고되어진다. 여기에서 PSU 형태로 보고되는 연성 데이터를 얻기 위한 연성 시험과 관련하여, 다수의 연성패널 시험이 실행된다. 각각의 시험에서, 실시된 열개의 연성 판단들은 쌍으로된 샘플의 3개의 세트의 상대적인 연성을 평가하도록 요구되어진다. 샘플쌍들은 각각의 판단시 한 번에 한 쌍식 평가되어지는데: 각 쌍의 하나의 샘플은 X로 지정되고, 나머지는 Y로 지정된다. 간단하게 설명하면, 각 X 샘플은 이의 짝 Y 샘플에 대해 하기와 같이 등급이 매겨진다:

1. 만약 X가 Y보다 혹시 약간 부드러울수도 있다고 판단되면 +1의 등급이 주어지고, 만약 Y가 X보다 혹시 약간 부드러울수도 있다고 판단되면 -1의 등급이 주어진다;

2. 만약 X가 Y보다 분명히 약간 부드럽다고 판단되면 +2의 등급이 주어지고, 만약 Y가 X보다 분명히 약간 부드럽다고 판단되면 -2의 등급이 주어진다;

3. 만약 X가 Y보다 꽤 많이 부드럽다고 판단되면 +3의 등급이 주어지고, 만약 Y가 X보다 분명히 꽤 많이 부드럽다고 판단되면 -3의 등급이 주어진다;

4. 만약 X가 Y보다 상당히 약간 부드럽다고 판단되면 +4의 등급이 주어지고, 만약 Y가 X보다 상당히 약간 부드럽다고 판단되면 -4의 등급이 주어진다.

등급은 평균을 구하고 그 결과 값은 PSU 단위로 나타내진다. 결과 데이터는 하나의 패널 시험의 결과로 고려되어진다. 하나 이상의 샘플 쌍이 평가되면 모든 샘플 쌍이 짝을 이용한 통계분석에 의해 그들의 등급에 따라 순서적으로 정렬된다. 그 후 등급은 값, 즉 제로 PSU값을 주도록 요구되어져 제로 PSU값에 대해 샘플이 제로 베이스 기준이 되도록 선택되는 값에 따라 상향 또는 하향 조정된다. 다른 샘플들은 그 후 제로 베이스 기준과 관련된 상대적인 그 들의 등급에 의해 결정되는 +값 또는 -값을 갖는다. 수행되어 평균이 구해진 패널 시험의 횟수는 약 0.2 PSU 가 주관적으로 인식된 연성에 있어서의 상당한 차이를 의미하는 것이 된다.

G. 티슈 페이퍼의 불투명도 측정

불투명도(%)은 칼러퀘스트(Colorquest) DP-9000 스펙트로칼러미터(Spectrocolormeter)를 사용하여 측정된다. 프로세서의 후방에 온/오프 스위치를 위치시키고 그것을 켠다. 장비를 두 시간 동안 예열시킨다. 시스템이 만약 스탠바이 모드에 와 있으면, 키 패드의 임의의 키를 누르고 장비를 30분정도 더 예열시킨다. 검은 유리(black glass) 및 흰 타일(whitle tile)을 사용하여 장비를 표준화한다. DP9000 장비 지침서의 표준화 부분에 주어진 지시사항에 따라, 읽기 모드에서 표준화가 행해지는 것을 주지한다. DP-9000을 표준화하기 위해 , 프로세서의 CAL 키를 누르고 화면에 나타난 프롬프트(prompt)를 따른다. 그 후, 검은 유리와 흰 타일을 읽도록 프롬프트될 것이다.

DP-9000 장비는 DP-9000 장비 지침서에 주어진 지시사항에 따라 또한 영점조절되어야 한다. 셋업 모드로 들어가기 위해 셋업 키를 누른다. 하기와 같은 변수들을 정의한다:

UF 필터: OUT

디스플레이: ABSOLUTE

읽기 간격: SINGLE

샘플 ID: 온 또는 오프

평균: 오프

통계: SKIP

색상 범위: XYZ

색상 지수: SKIP

색상차 범위: SKIP

색상차 지수: SKIP

CMC율: SKIP

CMC 인자: SKIP

관측자: 10 등급

광원: D

M1 제 2 광원: SKIP

표준: WORKING

목표값: SKIP

내성: SKIP

색상 범위가 XYZ로 셋팅되고, 관측자는 10 단계로 셋팅되고, 광원이 D로 셋팅된 것을 확인한다. 흰색의 캘리브레이트되지 않은 타일위에 단일겹 샘플을 위치시킨다. 흰색의 캘리브레이트된 타일이 또한 사용될 수 있다. 샘플 포트 아래로 샘플과 타일을 상승시키고 Y값을 결정한다.

샘플과 타일을 하강시킨다. 샘플 자체를 회전시키지 말고, 흰색의 타일을 제거하고 검은색 유리로 대체시킨다. 다시, 샘플과 검은 유리를 상승시키고 Y값을 결정한다. 단일겹 티슈 샘플은 흰색의 타일 눈금과 검은 유리 눈금사이에서 회전되지 않는다는 것을 주지한다.

불투명도(%)는 흰색 타일위의 Y 눈금에 대한 검은색 유리위의 Y 눈금의 비율을 취함으로써 계산되어진다. 이 값에 100을 곱하여 불투명도 값(%)이 얻어진다.

명세서를 위해서, 불투명도의 측정치는 기본 중량의 변화에 대한 불투명도를 실질적으로 바로잡게 되는 "특정 불투명도"로 변환된다. 불투명도(%)를 특정 불투명도(%)로 변환하는 수학식 6은 하기와 같다.

특정 불투명도 = (1-(불투명도/100)^{(1/기본 중량)}) × 100,

상기 식에서,

특정 불투명도 단위는 단위 g/m²에 대한 %이고, 불투명도는 %이고, 기본 중량은 g/m²이다.

특정 불투명도는 0.01%로 보고되어야 한다.

G. 티슈 페이퍼의 강도 측정

건조 상태의 인장도

인장도는 스윙-알버트 인텔릭트(Swing-Albert Intelect) II 표준 인장도 시험(펜실베니아주 19534 필라델피아 더튼 로드 10960 소재의 스윙-알버트 인스트루먼트 코포레이션(Swing-Albert Instrument Corporation))를 이용하여 1in 폭의 스트립으로 결정된다. 이 방법은 페이퍼 완제품, 릴 샘플, 미가공 제지원료에 사용되도록 의도된다.

샘플 조정 및 제조

인장도 시험 전에, 시험할 페이퍼 샘플은 탑피법 #T402OM-88 에 따라 조절되어야 한다. 모든 플라스틱 및 페이퍼 보드 패키지 재료는 시험하기 전에 페이퍼 샘플로부터 조심스럽게 제거되어야 한다. 페이퍼 샘플들은 22 내지 24℃에서 48 내지 52%의 상대습도 수준에서 2시간 이상 동안 조절되어야 한다. 샘플 준비 및 인장도 시험의 모든 양태들은 항온 항습실내에 제한되어 실시되어야 한다.

완제품들에 있어서는, 손상된 제품을 버린다. 이후, 사용가능한 4개의 단위체(또한 시이트라고 불려지는)으로부터 5개의 스트립을 제거하고, 하나를 다른 하나의 상부에 쌓아 일치된 시이트 사이에 관통구로써 긴 스택을 형성한다. 기계방향 인장도 측정을 위해 시이트 1 및 시이트 3을 확인하고, 횡방향 인장도 측정을 위해 시이트 2 및 시이트 4 를 확인한다. 다름으로, 4개의 분리된 제지원료를 만들기 위해, 페이퍼 절단기(펜실베니아주 19534 필라델피아 더튼 로드 10960 소재의 스윙-알버트 인스트루먼트 코포레이션(Swing-Albert Instrument Corporation)의 안전 차단장치를 갖춘 JDC-1-10 또는 JDC-1-12)를 이용하여 관통구 라인을 절단한다. 스택 1 및 스택 3 은 여전히 기계방향 인장도 시험을 위한 것으로 확인되고, 스택 2 및 스택 4 는 횡방향 시험을 위한 것으로 확인된다. 스택 1 및 스택 3으로부터 기계방향으로 2개의 1in 폭의 스트립을 절단한다. 스택 2 및 4로부터 횡방향으로 2개의 1in 폭의 스트립을 절단한다. 지금 기계방향 인장도 시험을 위한 4개의 1in 폭의 스트립과, 횡방향 인장도 시험을 위한 4개의 1in 폭의 스트립이 존재한다. 완제품 샘플에 대해서, 8개의 1in 폭의 스트립은 사용가능한 5 단위체(또한 시이트로 지칭됨) 두께이다.

미가공 제조원료 및/또는 릴 샘플에 대하여, 샘플의 관심있는 부분으로부터 8겹 두께를 갖는 15in × 15in 크기를 페이퍼 절단기(펜실베니아주 19534, 필라델피아, 더튼 로드 10960 소재의 스윙-알버트 인스트루먼트 코포레이션(Swing-Albert Instrument Corporation)의 안전차단장치를 갖춘 JDC-1-10 또는 JDC-1-12)를 이용하여 절단한다. 하나의 15in절단은 기계방향에 평행한 방향으로 수행되고, 다른 15in 절단은 횡방향에 평행한 방향으로 수행되어야한다는 것을 주지한다. 페이퍼 샘플들은 22 내지 24℃에서 48 내지 52%의 상대습도 수준에서 2시간 이상 동안 조절되어야 한다. 샘플 준비 및 인장도 시험의 모든 양태들은 항온항습실내로 제한되어 실시되어야 한다.

8겹 두께를 가지며 사전 조절된 이 15in × 15in 규격의 샘플로부터, 4개의 1in × 7in 크기의 스트립을 절단하되, 긴 7in측은 기계방향에 평행하게 한다. 이 샘플들을 기계방향 릴 또는 미가공 제조원료 샘플로 기억한다. 또 다른 4개의 1in × 7in 크기의 스트립을 절단하되, 긴 7in측은 횡방향에 평행하게 한다. 이러한 샘플들은 횡방향 릴 또는 미가공 제조원료 샘플로 기억한다. 이미 자른 모든 절단부들은 페이퍼 절단기(펜실베니아주 19534 필라델피아 더튼 로드 10960 소재의 스윙-알버트 인스트루먼트 코포레이션(Swing-Albert Instrument Corporation)의 안전 차단장치를 갖춘 JDC-1-10 또는 JDC-1-12)를 이용하여 자른 것임을 주지한다. 이제 총 8개의 샘플이 된다: 그 중 4개는 8겹 두께의 1in × 7in 크기의 스트립으로서, 7in측이 기계방향에 평행한 것이고, 4개는 8겹 두께의 1in × 7in 크기의 스트립으로서, 7in측이 횡방향에 평행하게 된다.

인장도 시험 작업

인장도의 실제적인 측정에 대해서, 스윙 알버트 인텔릭트 II 인장도 시험기(펜실베니아주 19534 필라델피아 더튼 로드 10960 소재의 스윙-알버트 인스트루먼트 코포레이션(Swing-Albert Instrument Corporation))를 사용한다. 장치 내로 평면 클램프(flat face clamp)를 삽입하고, 스윙 알버트 인텔릭트 II의 조작 지침서에 주어진 지시사항에 따라 시험기를 캘리브레이션한다. 장비 크로스헤드 속도를 4.00in/분으로 셋팅하고 제 1 및 제 2 게이지 길이를 2in으로 셋팅한다. 파열 민감도는 20g로 셋팅되어야 하고, 샘플 폭은 1in, 샘플 두께는 0.025in로 셋팅되어야 한다.

로드 셀(load cell)은 시험될 샘플 결과에 대한 예상 인장도가 사용시의 25% 내지 75%에 오도록 선택된다. 예를 들면, 5000g 로드 셀이 1250g(5000g의 25%) 내지 3750g(5000g의 75%)의 예상 인장도 범위를 갖는 샘플에 대해 사용될 수도 있다. 인장도 시험기는 125g 내지 375g의 예상 인장도를 갖는 샘플이 시험될 수 있도록 인장도 시험기는 5000g 로드 셀의 10% 범위에서 셋팅되어질 수 있다.

인장 스트립들 중 하나를 취하여 이의 한 단부를 인장도 시험기의 하나의 클램프에 위치시킨다. 페이퍼 스트립의 다른 단부는 다른 클램프에 위치시킨다. 스트립의 긴 측이 인장도 시험기의 측면에 평행하도록 되는 것을 주지한다. 또한, 스트립들은 2개의 클램프의 어떠한 측면에도 걸리지 않는다는 것을 주지한다. 또한, 클램프의 각각의 압력은 페이퍼 샘플과 완전하게 접촉시켜야 한다.

페이퍼 시험 스트립을 2개의 클램프에 삽입한 후에, 장비의 인장도가 주시되어질 수 있다. 만약 장비의 인장도가 5g 이상의 값을 보인다면, 샘플이 너무 팽팽한 것이다. 달리, 만약 시험을 시작하고 나서 어떠한 값이 기록되기전에 2-3 초의 기간이 지났다면, 인장 스트립이 너무 늘어진 것이다.

인장도 시험기 장비 지침서에 기술된 바와 같이 인장도 시험기를 구동시킨다. 크로스헤드가 그 초기 시작위치로 자동으로 복귀한 후 시험은 완료된다. 장비 눈금 또는 장비 인접부의 디지털 패널 미터(digital panel meter)로부터 g단위로 인장도 로드를 읽고 기록한다.

리셋 상태가 장비에 의해 자동적으로 수행되지 않으면, 장비 클램프를 그 초기 시작위치로 셋팅하는 필요한 조절과정을 수행한다. 전술한 바와 같이, 하기 페이퍼 스트립을 두 클램프내로 삽입하고 g단위의 인장도 측정치를 수득한다. 모든 페이퍼 시험 스트립으로부터 인장도 측정치를 수득한다. 시험 중에, 클램프의 가장자리에서 스트립이 슬립되거나 파열되면 눈금읽기를 안해야 함을 알아야만 한다.

계산

4개의 기계방향 1in 폭 완제품 스트립에 대해서, 4개의 개별 기록된 인장도 측정치를 합한다. 이 합계를 시험된 스트립수로 나눈다. 이 숫자는 보통 4이어야만 한다. 또한, 인장 스트립 당 사용가능한 단위의 숫자로 기록된 인장도 값의 합계를 나눈다. 이는 단일겹 및 이겹 제품 모두에 대하여 일반적으로 5이다.

횡방향 완제품 스트립에 대해서 계산을 반복한다.

기계방향의 미가공 제조원료 또는 릴 샘플에 대해, 4개의 개별적으로 기록된 인장도 측정치를 합한다. 이 합계를 시험된 스트립의 숫자로 나눈다. 이 숫자는 보통 4이어야만 한다. 또한, 인장 스트립 당 사용가능한 단위의 숫자로 기록된 인장도 값의 합계를 나눈다. 이는 일반적으로 8이다.

이 계산을 횡방향 변환되지 않은 또는 릴 샘플 페이퍼 스트립에 대해 반복한다.

모든 결과치는 g/in 단위이다.

본원에서, 인장도는 기계방향 및 횡방향에서 측정되고 기본 중량으로 나누어 미터단위로 바로잡아진 인장도의 합으로 정의된 "구체적 총 인장도"로 변환되어야만 한다.

Claims (10)

1. (a) 제지용 섬유 및 비셀룰로오즈성 미립 충전재(여기에서, 미립 충전재는 티슈 페이퍼의 총중량의 약 1% 내지 약 50%로 구성되는 것이 바람직하고, 점토, 탄산 칼슘, 이산화티탄, 활석, 규산화 알루미늄, 규산화 칼슘, 알루미늄 트리하이드레이트, 활성 탄소, 진주빛 전분, 황산 칼슘, 유리의 미세구체, 규조토 및 그들의 혼합물으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 약 0.5㎛ 내지 약 5㎛의 평균 등가 구경(average equivalent spherical diameter)을 갖는 카올린 점토이다)로 구성된 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 공급하는 단계;

   (b) 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 이동식 다공성 성형 페브릭의 표면에 침착시켜 습성 초기 제지용 웹을 형성하는 단계;

   (c) 상기 습성 초기 제지용 웹을 성형 페브릭으로부터 상기 성형 페브릭의 약 5% 내지 약 75%의 속도로 느리게 이동하는 제 1 이동 페브릭으로 이동시키는 단계; 및

   (d) 습성 초기 제지용 웹을 제 1 이동 페브릭으로부터 하나 이상의 추가적인 이동수단을 경유하여 건조 페브릭(여기서, 습성 초기 제지용 웹은 비압축적으로 건조된다)으로 이동시키는 단계로 구성되는, 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 티슈 페이퍼에 혼입하는 방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   이동식 다공성 성형 페브릭 위에 상기 퍼니쉬들을 침착시키기 이전에 다수의 제지용 퍼니쉬를 제공하기 위하여 하나 이상의 추가적인 제지용 퍼니쉬를 제공하는 추가의 단계를 포함하고, 이때 상기 이동식 다공성 성형 페브릭의 표면에 상기 제지용 퍼니쉬를 침착시키는 단계가 다수의 퍼니쉬를 침착시켜 상기 충전재-함유 제지용 수성 퍼니쉬 및 상기 다수의 제지용 퍼니쉬로부터 다층의 페이퍼 웹을 만들어 내는 방식으로 상기 습성 초기 제지용 웹을 형성함(이 때, 하나 이상의 층은 상기 충전재-함유 제지용 수성 퍼니쉬로부터 형성되고, 하나 이상의 층은 상기 복수의 제지용 퍼니쉬로부터 형성된다)을 포함하는, 비셀룰로오즈성 미립 충전재를 티슈 페이퍼에 혼입하는 방법.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   단계 (a)의 제지용 퍼니쉬 수성 현탁액이

   (a) 비셀룰로오즈성 미립 충전재 수성 분산액을 전분(바람직하게, 상기 전분은 무수글루코오즈 단위체 당 양이온성 치환체 약 0.01 내지 약 0.1인 치환도를 갖고, 상기 양이온 치환체는 3급 아미노알킬 에테르, 4급 암모늄 알킬 에테르 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다)의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

   (b) 상기 전분-접촉 충전재의 수성 분산액을 제지용 섬유(여기서, 상기 제지용 섬유는 상기 미립 충전재와 접촉시키기 전에 캐나다 기준 프리니스(Canadian Standard Freeness) 약 600㎖보다 작은 프리니스(freeness)로 정제되는 것이 바람직하다)와 혼합하여 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계; 및

   (c) 상기 제지용 섬유와 전분-접촉 충전재의 혼합물을 응집제(flocculant)와 접촉시킴으로써, 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 단계에 의해 제공되는 방법.
4. 제 3 항에 있어서,

   비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 분산액이 미립 충전재 약 0.1중량% 내지 5중량%를 함유하고, 전분의 수성 분산액이 전분 약 0.1중량% 내지 약 10중량%를 포함하고, 바람직하게는 상기 전분이 상기 미립 충전재의 중량을 기준으로하여 약 0.1중량% 내지 약 5중량%로 구성되는 방법.
5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,

   응집제가 중합체 1g당 양이온성 치환체 약 0.2 내지 약 2.5밀리당량을 함유하고 약 1,000,000 이상의 분자량을 갖는 양이온성 폴리아크릴아미드 중합체인 방법.
6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   단계 (a)의 제지용 퍼니쉬 수성 현탁액이

   (a) 비셀룰로오즈성 미립 충전재의 수성 분산액을 음이온성 다중전해질 중합체의 수성 분산액과 접촉시키는 단계;

   (b) 음이온성 다중전해질 중합체-접촉 충전재를 제지용 섬유와 혼합하여(이때, 바람직하게는 상기 음이온성 다중전해질을 상기 미립 충전재의 중량을 기준으로하여 약 0.2중량% 내지 약 1중량%로 구성되는 중량으로 첨가한다) 제지용 섬유와 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 형성하는 단계; 및

   (c) 상기 제지용 섬유와 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 양이온성 보유 보조제와 접촉시킴으로써 상기 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하는 단계에 의해 제공되는 방법.
7. 제 6 항에 있어서,

   음이온성 다중전해질 중합체가 약 1,000,000 이상의 분자량을 갖고 중합체 1g당 약 2 내지 약 4밀리당량의 전하밀도를 갖는 방법.
8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

   단계 (c)의 양이온성 보유 보조제가 전분의 무수글루코오즈 단위체 당 양이온성 치환체 약 0.01 내지 약 0.1의 치환도를 갖고, 상기 양이온성 치환체가 3급 아미노알킬 에테르, 4급 암모늄 알킬 에테르 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 바람직하게는 상기 전분을 상기 티슈 페이퍼 중량을 기준으로하여 약 0.2중량% 내지 약 1중량%의 비율로 첨가하는 방법.
9. 제 6 항 내지 제 8 항중 어느 한 항에 있어서,

   제지용 섬유와 중합체-접촉 충전재의 혼합물을 양이온성 보유 보조제와 접촉시키는 단계가, 응집제의 첨가를 추가로 포함하고, 여기서 상기 응집제를 상기 양이온성 보유 보조제가 첨가된 후에 첨가함으로써 제지용 퍼니쉬의 수성 현탁액을 형성하고, 단계 (c)에서 상기 제지용 수성 퍼니쉬를 상기 양이온 보유 보조제가 첨가된 후이지만 상기 응집제가 첨가되기 이전에 0.5중량% 미만으로 희석하는 방법.
10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 있어서,

    습성 초기 제지용 웹을 통기-건조(throughdrying)에 의해 건조하는 방법.