KR20000047712A - 고체의 합성 방법 및 장치 - Google Patents

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로흐니아마티아스
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Abstract

본 발명은 반응 혼합물이 연속 채널을 갖는 성형체를 통하여 완전히 또는 부분적으로 반응 챔버로 도입되는, 고체의 합성 방법 및 장치에 관한 것이다.
수득한 발열성 생성물은 CMP, 유리의 제조 및 실리콘 고무에 사용될 수 있다.

Description

고체의 합성 방법 및 장치{Process and device for the synthesis of solids}
본 발명은 고체의 합성 방법 및 장치에 관한 것이다.
고체의 공지된 합성 방법, 예를 들면, 발열성 옥사이드의 합성 방법에 있어서, 추출물은 대략 1200 K 보다 높은 온도에서의 화염 공정(flame process)에서 반응한다(참조: Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie[Ullmanns Encyclopaedia of Industrial Chemistry], 4th edition, volume 21, pages 464 et seq. (1982)). 공정 가스가 냉각되는 경우에, 초기의 가스상 생성물은 농축되거나 탈승화된다. 상당히 미세한 클러스트(cluster)가 주로 이 공정에 의해 형성된다. 또한, 클러스터의 성장은 클러스터 간의 응집 과정에 의해 두드러진다. 일정한 응집의 결과로서 야기되는 클러스터의 수 농도(number concentration)가 감소됨에 따라, 주입자 성장이 종결된다. 이의 크기가 수 ㎚의 범위인 주입자의 형성에 이어서 응집체 성장 단계가 이어진다.
응집체 성장은 이미 존재하는 주입자의 충돌을 기본으로 한다. 불규칙한 입자는 응집체 성장의 결과로서 형성된다. 이들 생성물 입자의 비구면성 (asphericity) 정도는 국소 열역학적 상태 및 입자간 힘의 존재에 의해 결정된다. 열역학적 상태는 실질적으로 주입자의 충돌 후에 합착(coalescence)의 정도를 결정한다. 가장 중요한 합착 메카니즘은 "점성 유동(viscous flow)" 및 "고체의 확산"이다. 이들 공정의 운동은 한편으로는 물질 특이적이고, 다른 한편으로는 온도 의존적이다. 화염의 온도 분포는 연소 도중에 가스 속도에 의해 크게 결정되기 때문에 입자 형태 및 생성물 특성에 중요한 영향을 미친다.
공지된 공정은 가스 속도가 원하는 만큼 조절될 수 없다는 단점을 갖는다. 따라서, 가스 속도는 반응기 기하학 및 버너 입구에서의 가스 배출 속도에 의해 모두 결정된다. 안전성의 이유로, 미리 혼합된 화염의 경우에, 연소 챔버로 가스를 배출시키는 속도는 화염 속도보다 낮아서는 안된다. 심지어 안전성의 이유로, 버너로의 유입 속도가 화염 속도보다 상당히 높게 선택되는 경우가 종종 있다. 한편, 물리적인 이유로, 배출 속도는 특정 값을 초과해서는 안되는데, 이 경우 화염이 꺼지기 때문이다. 따라서, 가스의 배출 속도 측면에서 작동 범위는 최고값 및 최저값으로 모두 제한된다.
따라서, 본 발명의 목적은 조절된 방식으로 화염에서 입자의 체류 시간 및 온도장에 영향을 주기 위하여 연소 챔버로의 가스의 배출 속도의 측면에서 작동 범위를 연장시키는 것이다. 더욱이, 예를 들면, 주입자 크기, 응집체 크기, 응집체 당 주입자의 수, 비표면적 등과 같은 입자 특성의 가능한 가장 협소한 분포를 수득하기 위하여 균질한 반응 조건을 제공하는 것이다.
본 발명은 반응 혼합물이 유동 방향으로 연속 채널을 갖는 하나 이상의 성형체를 통하여 완전히 또는 부분적으로 반응 챔버로 도입됨을 특징으로 하는, 바람직하게는 발열성 경로, 특히 화염 가수분해에 의한 고체의 합성 방법을 제공한다. 반응 혼합물은 바람직하게는 금속 및/또는 준금속의 휘발성 화합물, 수소 함유 화합물 및 산화제를 포함할 수 있다. 특히, 공기, 수소 및 휘발성 금속 할라이드 및/또는 휘발성 준금속 할라이드를 포함할 수 있다.
도 1a 내지 도 1c는 화염에 대한 유출 속도의 영향을 다이아그램의 형태로 나타낸 것이다.
도 2a 내지 도 2c는 성형체의 존재 및 부재시의 응집체 당 주입자의 수 및 주입자 직경의 분포를 나타낸 것이다.
도 3a 내지 도 3c는 성형체의 존재 및 부재시의 응집체 당 주입자의 수 및 주입자 직경의 분포를 나타낸 것이다.
도 4는 도 2b의 결과를 TEM 사진으로 다시 나타낸 것이다.
도 5a 내지 도 5e는 성형체에서 연속 채널의 다양한 기하학적 가능성을 다이아그램의 형태로 나타낸 것이다.
도 6, 도 7 및 도 8은 다양한 버너의 구조 가능성을 다이아그램의 형태로 나타낸 것이다.
도 9는 성형체(7)의 배열의 다이아그램을 나타낸 것이다.
도 10은 성형체의 존재시 응집체 직경의 분포를 나타낸 것이다.
사용될 수 있는 휘발성 금속 및/또는 휘발성 준금속 화합물은 사염화규소, 트리클로로실란, 메틸디클로로실란, 트리메틸디클로로실란, 프로필트리클로로실란 및/또는 헥사메틸디실록산이다.
성형체로 인하여, 반응 챔버에서 반응 혼합물의 유동의 균질화가 성취될 수 있는데, 이때 반응 혼합물은 성형체에 평행하게 배열된 채널을 통해 통과한다.
반응 혼합물의 유입 속도는 화염 속도보다 느리거나 이와 동일할 수 있다.
성형체로부터 스트림의 배출 속도는 3 내지 15m/s일 수 있다.
성형체는 세라믹, 옥사이드 함유 물질 또는 금속성 물질로 제조될 수 있다.
성형체는 열 안정성 세라믹(예: 코디어라이트)으로 제조될 수 있다. 성형체는 촉매적으로 활성인 물질로 완전히 또는 부분적으로 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 있어서, 성형체는 내열성 및 내부식성 강(예: 인코넬(InconelR), HC4 또는 V4A로 제조될 수 있다.
성형체에서 연속 채널의 기하학적 배열은 다양한 형태일 수 있다.
따라서, 채널은 상이하거나 동일한 직경의 연속적인 관경을 포함할 수 있다.
이들은 정사각형, 삼각형 또는 직사각형, 예를 들면, 슬릿 형 단면을 가질 수 있다. 이들은, 예를 들면, 육각형 채널의 형태인 벌집 형으로 배열될 수 있다.
다양한 기하학적 가능성은 도 5a 내지 도 5e에서 다이아그램 형태로 제시되어 있다.
반응 챔버의 전면 영역에서는, 성형체를 사용함으로써 조절된 방식으로 상당히 높은 에너지 밀도에 의해 고온이 형성될 수 있다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물은 표준 편차 σ가 1.4 미만인 주입자 크기 분포를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물, 특히 금속 및/또는 준금속의 산화물은 표준 편차가 1.5 미만인 응집체 크기 분포를 가질 수 있다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물은 비표면적이 10 내지 500㎡/g의 범위이고, 분말은 응집도가 낮아서 응집체 당 주입자의 수가 낮을 수 있다. 바람직하게는, 응집체 당 주입자의 수가 15 이하, 특별한 경우에는 5 이하이다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물은 입자의 비표면적이 150㎡/g 미만이고, 응집체 당 주입자의 수는 3 미만일 수 있다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물은 1000mPas 이하의 극히 낮은 증점 효과를 가질 수 있다. 그러나, 이들은 또한 2000 내지 4000mPas의 범위인 통상의 증점 효과를 성취할 수 있다. 증점 효과는 회전식 점도계 및 루데팔(Ludepal) P6(폴리에스테르 수지)을 사용하여 DIN 53214에 따라 측정한다.
본 발명에 따라 제조된 생성물은 15 1/㎚2이상의 상당히 높은 실란올 그룹 밀도를 가질 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 생성물은 2 내지 3 1/㎚2의 실란올 그룹 밀도를 가질 수 있다.
본 발명에 따르는 생성물은 응집체 크기 분포에서 d50값이 100㎚ 이하, 바람직하게는 50 내지 70㎚일 수 있다.
본 발명에 따라 발열적으로 제조된 생성물은 다음 원소의 산화물을 갖는 입자를 포함할 수 있다: Si, Ti, Al, Fe, Nb, Zr, Sn, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Ag, Nb, Bi, Ba, Ce, In 및/또는 Mo.
바람직한 양태에 있어서, 산화물은 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 게르마늄, 규소 및 세륨 원소의 산화물 및 산화물들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 산화물, 또는 상응하는 증발가능한 출발 화합물의 동시 반응에 의해 제조되는 혼합된 산화물일 수 있다.
본 발명은 또한, 연속 채널을 갖는 하나 이상의 성형체가 버너에 대한 반응 혼합물의 공급 라인에 배열됨을 특징으로 하는, 혼합 챔버, 반응 챔버, 버너에 대한 반응 혼합물의 공급 라인, 및 버너를 포함하는 본 발명에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치를 제공한다.
본 발명의 특별한 양태에 있어서, 장치는 밀폐된 버너상에 배열될 수 있다.
화염에 대한 유출 속도의 영향은 도 1a 내지 도 1c에 다이아그램의 형태로 제시되어 있다. 반응 혼합물은 다양한 속도로 버너(1)로 공급되며, 점화 메카니즘(2)에 의해 점화된다. 형성되는 화염 형태(3)는 물질의 중첩 및 에너지 전달 공정으로부터 형성된다. (활성화 에너지를 제공하기 위한) 열 전달에 대한 물질 전달의 비(유속에 의해 결정됨)는 반응의 위치를 결정한다. 발열 연소 반응이 일어나는 경우, 외부 반응 영역(4)이 형성된다. 높은 유출 속도에서는, 이러한 고온의 외부층(4)이 보다 넓은 범위로 확장됨으로써 상당히 불균질한 온도 분포 및 낮은 평균 에너지 밀도를 유발한다(참조: 도 1a). 유출 속도가 감소되는 경우에, 물질에 대한 열 전달의 비가 변화하고, 활성화 에너지는 오히려 분해된 위치에서 가스 혼합물의 중심에 이른다. 그 결과, 화염이 짧아진다(참조: 도 1b). 유출 속도가 화염 속도보다 느려지는 경우에, 화염은 버너(1)로 역화(backfire)된다. 이는 성형체(5)의 혼입에 의해 억제될 수 있다.
본 발명에 따라, 버너 파이프의 개방된 단면은 성형체의 채널 형 배플(Channel-like baffle)로 인하여 감소된다. 그 결과, 가스 속도가 증가되어 가스의 유입 속도가 화염 속도보다 빨라진다.
H2/공기를 포함하는 가스 혼합물의 층상 화염 속도는 약 5m/sec이다.
본 발명에 따르는 공정은 화염의 크리이핑 백(creeping back)이 방지된다는 이점을 갖는다.
성형체는 출발 혼합물의 규화 생성물에 의한 차단이 용이하지 않다. 이러한 규화 작용은 출발 물질이 미량의 물을 또한 함유하고, 사염화규소의 조기 가수분해가 유발되는 경우에 일어날 수 있다. 이러한 규화 작용은 또한, 공지된 화염 역화 장벽을 사용할 수 없는 이유이다.
성형체(5)의 형태 및 물질의 적절한 선택과 함께, 부가의 효과가 사용될 수 있다: 성형체(5)는 반응이 이미 성형체(5)를 통과하여 개시되는 정도로 화염이 짧아지는 경우에 조사에 의해 유출면에 대해 가열되고, 반응 영역은 전체 단면으로 전개된다(도 1c). 생성된 에너지 밀도는 보다 높으며, 유동 방향에 대해 수직으로 온도 프로파일은 매우 균질하다.
결과적으로, 화학 반응 후에 형성된 클러스터는 동일한 온도 체류 시간 히스토리를 통하여 통과되며, 이에 따라, 매우 균질한 생성물 품질이 성취된다. 보다 높은 에너지 밀도로 인하여, 비표면적이 낮은 입자(예: 100㎡/g 미만)가 매우 용이하게 제조될 수 있다. 그러나, 마찬가지로 표면적이 높은 생성물(250㎡/g 초과)을 제조할 수 있으며, 이는 또한 전구체 하중을 감소시킴으로써 주입자 크기 및 응집체 크기가 매우 협소한 분포를 갖는다.
본 발명에 따라, 전체적인 버너 구조에 있어서 이의 표면에서 성형체에 대한 균질한 유입을 보장하는 형태를 발견하는 것이 유리하다.
다양한 구조 가능성이 도 6, 도 7 및 도 8에 다이아그램의 형태로 제시되어 있다.
도 6에 따르면, 공기, 수소 및 휘발성 금속 화합물 및/또는 휘발성 준금속 화합물(예: 사염화규소)을 포함하는 출발 혼합물은 혼합 챔버로부터 풍동(wind tunnel)과 유사한 공급 라인(6)으로 도입되고, 본 발명에 따른 성형체(7)를 통과한다. 공기 및 수소용 환상 주입구 개구 갭이 성형체(7) 주위에 배열된다.
본 발명에 따라, 성형체는 밀폐된 버너로서 구성된 버너의 일부이다. 즉, 성형체(7)의 면을 따라 도입된 공기는 흡입되는 것이 아니라, 계량 장치에 의해 계량된다. 균질한 유동 상태를 수득하기 위하여, 형성된 이산화규소가 반응 챔버(9)로 추가로 통과되기 전에 버너 화염을 파이프(8)로 유도할 수 있다.
도 7에 따르면, 균질한 유동물의 균일성은 풍동과 같은 장치(6)를 통과하는 대신에, 공급 라인(10)을 통하여 가스 혼합물을 통과시킴으로써 성취할 수 있다.
도 8에 따르면, 균질한 유동물의 균일성은 풍동과 같은 장치(6)를 통과하는 대신에, 원뿔형 공급 라인(11)을 통하여 가스 혼합물을 통과시킴으로써 성취할 수 있다.
도 9는 성형체(7)의 배열의 다이아그램을 나타낸 것이다. 성형체(13, 14 및 15)는 파이프(12)에 배열된다. 이들은 홀더(16)에 의해 파이프(12)에 고정된다. 성형체 사이에는 스페이서 디스크(17 및 18)가 있다.
성형체(13, 14 및 15)는 공급 라인(19)을 통하여 냉각수에 의해 냉각될 수 있다. 버너 가스(예: 수소) 공급용 환상 갭(20) 및 산화제(예: 공기 또는 산소) 공급용 환상 갭(21)이 파이프(12) 주위에 환상으로 배열된다.
본 발명에 따르는 생성물은 CMP(chemical mechanical polishing: 화학 기계적 연마)에서 연마제로서, 또는 저점도 실리콘 고무에서 충전제로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따르는 생성물은 또한, 유리의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 생성물은 제지 및 종이의 피복에 사용될 수 있다.
실시예 1
비표면적이 100㎡/g인 발열성 SiO2는 성형체(5)의 사용시에는 5m/s의 유출 속도로, 성형체(5)를 사용하지 않는 경우에는 40m/s의 유출 속도로 수소 화염에서 SiCl4로부터 제조한다.
성형체가 사용되지 않는 경우에, 응집체 당 평균 9개의 주입자를 갖는 응집체가 형성된다(도 2a). 이때, 평균 주입자 직경은 19㎚이다(도 2c). 개개 입자가 거치게 되는 상이한 온도-체류 시간 히스토리로 인하여, 주입자의 수 및 주입자의 크기 분포는 모두 넓어진다. 따라서, 3 내지 15개의 주입자를 갖는 응집체가 생성되며, 주입자 크기는 5 내지 45㎚이다. 이 경우에, 주입자 크기 분포의 표준 편차 σlog는 1.9이다.
성형체(5)가 사용되는 경우에, 응집체 당 주입자의 수가 감소된다. 입자의 약 70%가 개개 입자로서 존재한다. 단지 일부만이 응집되며, 주입자의 최대 수는 5이고, 이에 따라, 분포는 성형체가 사용되지 않은 경우 보다 좁아진다(도 2b). 이는 도 4에서 TEM 사진에 의해 다시 제시된다. 이를 또한 주입자 직경의 분포에 적용하면, 평균 직경은 21㎚이고, 표준 편차 σlog는 단지 1.35이다(도 2c).
실시예 2
생성된 비표면적이 300㎡/g인 발열성 SiO2는 성형체의 사용시에는 5m/s의 유출 속도로, 성형체를 사용하지 않는 경우에는 40m/s의 유출 속도로 수소 화염에서 SiCl4로부터 제조한다.
비표면적이 보다 큰 이산화규소의 형성시, 작은 비표면적에서 실시예 1에서와 유사한 경향이 발견된다. 주입자의 평균 수는 22에서 7로 감소되고, 범위는 응집체 당 주입자의 수가 10 내지 40개에서 2 내지 14개로 좁아진다(도 3a 및 도 3b). 10㎚의 거의 동일한 평균 직경을 가지며, 성형체의 사용시에는 주입자 크기 분포가 보다 좁아진다(σlog= 1.6에 비하여 σlog= 1.3, 도 3c).
두 개의 실시예는 응집체 크기 분포가 성형체의 사용시에 보다 좁아지는데, 이는 응집체 크기가 주입자의 크기에 의해, 특히 응집체 당 주입자의 수에 의해 결정되기 때문이다.
실시예 3
발열성 SiO2는 성형체(5)의 사용과 함께 5m/s의 유출 속도로 수소 화염에서 SiCl4로부터 제조한다. 실시예 1 및 실시예 2와 유사하게, pH 8인 물 중 발열성 SiO2분산액의 좁은 주입자 크기 분포가 또한 본 실시예에서 수득된다. 샘플은 5분 동안 초음파 욕에 분산시키고, PIDS 서브믹토머 확대(submictomer enlargement)(typ LS230)된 레이저 회절 분광계를 사용하여 측정한다. 이 경우에, 평균 응집체 직경은 56㎚이다.
본 발명에 따르는 생성물은 CMP에서 연마제로서, 또는 저점도 실리콘 고무에서 충전제로서 사용될 수 있으며, 또한, 유리의 제조시 사용될 수 있다.

Claims (16)

  1. 반응 혼합물이 유동 방향으로 연속 채널을 갖는 하나 이상의 성형체를 통하여 완전히 또는 부분적으로 반응 챔버로 도입됨을 특징으로 하는, 고체의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서, 성형체로 인하여, 반응 챔버에서의 반응 혼합물의 유동의 균질성이, 반응 혼합물을 평행으로 배열된 채널을 통하여 통과시킴으로써 성취될 수 있음을 특징으로 하는, 고체의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서, 반응 혼합물의 유입 속도가 화염 속도보다 느리거나 이와 동일함을 특징으로 하는, 고체의 합성방법.
  4. 제1항에 있어서, 성형체가 촉매적으로 활성인 물질로 완전히 또는 부분적으로 제조됨을 특징으로 하는, 고체의 합성방법.
  5. 제1항에 있어서, 성형체를 사용함으로써, 고온이 반응 챔버의 전면 영역에 매우 높은 에너지 밀도로 형성됨을 특징으로 하는, 고체의 합성방법.
  6. 주입자 크기 분포의 표준 편차 σ가 1.4 미만임을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  7. 제6항에 있어서, 응집체 크기 분포의 표준 편차가 1.5 미만임을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  8. 제6항에 있어서, 응집체 크기 분포의 d50값이 100㎚ 이하임을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  9. 제6항에 있어서, 응집체 크기 분포의 d50값이 50 내지 70㎚임을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  10. 제6항에 있어서, 입자의 비표면적이 10 내지 500㎡/g의 범위이고, 생성물의 응집도가 낮아서 응집체 당 주입자의 수가 작음을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  11. 제6항에 있어서, 입자의 비표면적이 150㎡/g 미만이고, 응집체 당 주입자의 수가 3 미만임을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  12. 제6항에 있어서, 입자가 Si, Ti, Al, Fe, Nb, Zr, Sn, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Ag, Nb, Bi, Ba, Ce, In 및/또는 Mo 원소의 산화물을 포함함을 특징으로 하는, 발열적으로 제조되는 생성물.
  13. 연속 채널을 갖는 하나 이상의 성형체가 버너에 대한 공급 라인에 배열됨을 특징으로 하는, 혼합 챔버, 반응 챔버, 반응 혼합물용 공급 라인, 및 버너를 포함하는, 제1항에 따르는 방법을 수행하기 위한 장치.
  14. 화학 기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP)로 분산액을 제조하기 위한, 제6항에 따르는 발열적으로 제조되는 생성물의 용도.
  15. 유리 제조를 위한, 제6항에 따르는 발열적으로 제조되는 생성물의 용도.
  16. 실리콘 고무에서 충전제로서의 발열적으로 제조되는 생성물의 용도.
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