DE10163940A1 - Silicium-Tantal- und Silicium-Niobium-Mischoxidpulver, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Silicium-Tantal- und Silicium-Niobium-Mischoxidpulver, deren Herstellung und Verwendung

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Abstract

Siliciumdioxid-Mischoxid-Pulver mit Tantaloxid (Ta¶2¶O¶5¶) bzw. Niobiumoxid (Nb¶2¶O¶5¶) als Komponente des Mischoxides. Es wird hergestellt durch Verdampfen von Silicium- und Tantal- bzw. Niobiumhalogeniden, Vermischen mit Luft und einem Brenngas und Verbrennen des Gemisches in einem Brenner bekannter Bauart. Es kann auch hergestellt werden, indem die Mischoxidkomponente in Form eines Aerosols, enthaltend die Lösung oder Suspension eines Salzes der Mischoxidkomponente, in den Strom, enthaltend das Siliciumhalogenid, Luft und Brenngas einleitet und zusammen mit diesem verbrennt. Das Pulver kann in Dispersionen, Gläsern und Schichten enthalten sein. Es findet zum Beispiel in der Glasindustrie oder bei Polierprozessen (CMP) Verwendung.

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist flammenhydrolytisch hergestelltes Silicium-Tantal-Mischoxidpulver und Silicium- Niobium-Mischoxidpulver, deren Herstellung und Verwendung.
  • Das Interesse an Tantaloxid und Tantaloxid enthaltenden Verbindungen ist aufgrund der umfangreichen Verwendungsmöglichkeiten sehr groß. So finden diese Verbindungen aufgrund ihres hohen Brechungsindexes in Gläsern und Beschichtungen Verwendung. Die hohe Die Elektrizitätskonstante macht sie zu einem interessanten Stoff für die Halbleiterindustrie. Schliesslich zeigt Tantaloxid aussergewöhnliche Katalysatoraktivität.
  • Besonders Tantal-Silicium- und Niobium-Silicium-Mischoxide stehen im Mittelpunkt des Interesses. In der Regel werden solche Mischoxide mittels der Sol-Gel-Route hergestellt. Dabei werden Gemische von Silicium- und Tantal- bzw. Niobiumalkoxiden zusammen hydrolysiert und nachfolgend polykondensiert. Die erhaltenen Partikel weisen ein Netzwerk von miteinander verbundenen Poren auf. Nachteilig gegenüber weitestgehend porenfreien Partikeln mit gleicher Oberfläche ist, dass bei Anwendungen, die Stofftransportvorgänge beinhalten, die Poren nicht frei zugänglich sein können.
  • Nachteilig ist ferner die langwierige Herstellung der Partikel. Ferner können die Partikel Kohlenstoffverunreinigungen enthalten, die auch beim Tempern nur unzureichend entfernt werden können.
  • Schließlich ist auch die Herstellung dieser Partikel mittels der Sol-Gel-Route aufgrund teurer Ausgangsmaterialien und des langwierigen Herstellprozesses wenig wirtschaftlich.
  • Aufgabe der Erfindung ist es Silicium-Tantal- und Silicium- Niobium-Mischoxide bereitzustellen, die die Nachteile des Standes der Technik vermeiden. Insbesondere sollen die Mischoxide frei von organischen Verunreinigungen sein und eine weitestgehend porenfreie Oberfläche aufweisen. Eine weitere Aufgabe ist es ein wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von Silicium-Tantal- und Silicium-Niobium- Mischoxiden bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein flammenhydrolytisch hergestelltes Siliciumdioxid-Mischoxid-Pulver enthaltend Tantaloxid (Ta2O5) bzw. Niobiumoxid (Nb2O5) als Komponente des Mischoxides.
  • Unter Flammenhydrolyse ist hierbei die Hydrolyse von Silicium- und Tantal- beziehungsweise Niobiumverbindungen in der Gasphase in einer Flamme, erzeugt durch die Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff, zu verstehen. Dabei werden zunächst hochdisperse Primärpartikel gebildet, die im weiteren Reaktionsverlauf zu kettenartigen Aggregaten und diese weiter zu Agglomeraten zusammenwachsen können. Je nach Wahl der Reaktionsbedingungen können bei der Synthese auch im wesentlichen sphärische Partikel erhalten werden.
  • Unter Mischoxid ist die innige Vermischung von Tantal- oder Niobiumoxid und Siliciumdioxid auf atomarer Ebene unter Bildung von Si-O-Ta oder Si-O-Nb-Bindungen zu verstehen. Daneben können die Primärpartikel auch Bereiche von Siliciumdioxid neben Tantaloxid (Ta2O5) bzw. Niobiumoxid (Nb2O5) aufweisen.
  • Das erfindungsgemäße Pulver kann ferner Spuren von Verunreinigungen aus den Ausgangsstoffen, wie auch durch den Prozess hervorgerufene Verunreinigungen aufweisen. Diese Verunreinigungen können bis zu 0,5 Gew.-%, in der Regel jedoch nicht mehr als 100 ppm, betragen.
  • Der Anteil der Mischoxidkomponente im erfindungsgemäßen Pulver kann in einem weiten Bereich zwischen 0,01 und 99,9 Gew.-% variiert werden.
  • Die BET-Oberfläche des erfindungsgemäßen Pulvers kann zwischen 5 und 400 m2/g liegen. Sie kann durch die Reaktionsbedingungen und das Verhältnis von Silicium- und Tantaloxid beeinflusst werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pulvers, welches dadurch gekennzeichnet, dass man entsprechend dem später gewünschten Verhältnis der Oxide, Silicium- und Tantal- bzw. Niobiumverbindungen getrennt oder zusammen verdampft und mittels eines Inertgases in eine Mischeinheit überführt und dort mit einem sauerstoffhaltigen Gas und einem Brenngas mischt, dieses Gemisch einem Brenner bekannter Bauart zuführt und innerhalb einer Brennkammer in einer Flamme zur Reaktion bringt, anschließend die heißen Gase und den Feststoff abkühlt, dann die Gase vom Feststoff abtrennt und das Produkt gegebenenfalls durch eine Wärmebehandlung mittels Wasserdampf angefeuchteter Gase reinigt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pulvers, unter der Massgabe dass der Anteil der Mischoxidkomponente zwischen 0,01 und 20 Gew.-% liegt. Dabei wird in ein Gasgemisch einer Flammenhydrolyse, enthaltend eine Siliciumverbindung, ein durch Vernebelung erhaltenes Aerosol enthaltend die Lösung oder Suspension eines Salzes einer Tantal- oder Niobiumverbindung eingespeist, dieses mit dem Gasgemisch homogen vermischt, das Aerosol-Gas-Gemisch einem Brenner bekannter Bauart zugeführt und innerhalb einer Brennkammer in einer Flamme zur Reaktion gebracht, anschließend die heißen Gase und den Feststoff abgekühlt, dann die Gase vom Feststoff abgetrennt und das Produkt gegebenenfalls durch eine Wärmebehandlung mittels Wasserdampf angefeuchteter Gase gereinigt.
  • Als Siliciumverbindungen können Siliciumhalogenide, Alkylsiliciumtrihalogenide, Dialkylsiliciumdihalogenide, Trialkylsiliciumhalogenide, Siliciumalkoxide und/oder Mischungen hiervon eingesetzt werden.
  • Als Tantal- bzw. Niobiumverbindungen können deren Halogenide, Alkoxide und/oder deren Mischungen eingesetzt werden.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Dispersion des erfindungsgemäßen Pulvers. Bevorzugt kann dies eine wässerige Dispersion sein. Der Anteil des erfindungsgemäßen Pulvers in der Dispersion kann zwischen 0,1 und 70 Gew.-% liegen. Sie kann Teilchengrößen des erfindungsgemäßen Pulvers von kleiner als 0,4 µm aufweisen. Sie kann durch Einstellung des pH-Wertes mit Säuren oder Basen oder durch Zugabe von oberflächenaktiven Substanzen stabilisiert sein. Je nach Verwendungszweck können der Dispersion Oxidationsmittel, Oxidationskatalysatoren und/oder Korrosionsinhibitoren zugesetzt sein.
  • Die Dispersion kann hergestellt werden nach dem Fachmann bekannten Methoden, wie zum Beispiel mittels eines Dissolvers, mittels Rotor/Stator, Rühwerkskugelmühlen oder Hochdruckhomogenisatoren, bei denen sich ein unter hohem Druck stehender vordispergierte Ströme selbst mahlen.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Grünkörper oder ein Glas, welches unter Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvers hergestellt wird. Das nach Dispergierung des Pulvers zunächst erhaltene Sol führt nach Gelierung und Trocknung zu einem Grünkörper, der nach anschliessender Sinterung und gegebenenfalls Aufschmelzen ein dichtgesintertes blasenfreies Glas ergibt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Schichten, wobei mindestens eine Schichtkomponente das erfindungsgemäße Pulver ist. Die Schichtdicke kann zwischen 100 nm und 1 mm, bevorzugt zwischen 1 µm und 50 µm, liegen. Das Aufbringen der Schicht kann ausgehend von einer Dispersion des erfindungsgemäßen Pulvers auf Substrate aus der Gruppe umfassend Borosilikatglas, Kieselglas, Glaskeramik, Werkstoffe mit sehr niedrigen Ausdehnungskoeffizienten (Ultra Low Expansion-, ULE-Werkstoffe), oder organische Substrate erfolgen. Das Aufbringen kann zum Beispiel erfolgen durch Dip-Coating, Besprühen oder Rakeln. Die sich anschließende thermische Behandlung kann zum Beispiel durch Tempern im Ofen oder Lasersintern erfolgen.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung des erfindungsgemäßen Pulvers als Glasrohstoff, als optische Faser, sowohl als Vollmaterial, als Mantel oder als Kern (Core), als optische Schalter, als optische Verstärker, als sonstige optischen Artikel, als Linsen, Gläser, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Poliermaterial.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersion zum Polieren von Metallschichten im CMP-Prozess, insbesonders von kupfer- und tantalhaltigen Schichten.
    • Beispiele Beispiel 1 Herstellung eines Silicium-Tantal- Mischoxidpulvers
  • Es werden 1,597 kg/h SiCl4 in einem Verdampfer bei ca. 100°C verflüchtigt und der Siliciumtetrachloriddampf mittels Stickstoff in die Mischkammer eines Brenners bekannter Bauart geleitet. In einem weiteren Verdampfer werden 0,052 kg/h TaCl5 bei ca. 270°C verdampft und mittels Stickstoff in den Brenner geführt. Dort wird der Gasstrom mit 0,989 Nm3/h Wasserstoff und 0,847 Nm3/h getrockneter Luft gemischt. Die Gase werden in der Reaktionskammer verbrannt und in einer anschließenden Koagulationsstrecke auf ca. 110°C abgekühlt. Das entstandene Mischoxid wird anschließend in einem Filter abgeschieden. Durch eine Behandlung des Pulvers mit feuchter Luft bei ca. 500-700°C wird anhaftendes Chlorid entfernt.
  • Das entstandene Mischoxidpulver enthält insgesamt 5,8 Gew.-% Ta2O5 und 94,2 Gew.-% SiO2. Die BET-Oberfläche beträgt 52 m2/g.
    • Beispiele 2 bis 6
  • Weitere Versuche werden entsprechend der Beschreibung in Beispiel 1 durchgeführt. Variiert werden dabei das Verhältnis SiCl4/TaCl5 bzw. SiCl4/NbCl5 und die Gasmengen entsprechend Tabelle 1, wodurch sich die in Tabelle 2 zusammengefaßten Pulvereigenschaften ergeben. Tabelle 1 Prozesseinstellungen zur Herstellung der Mischoxidpulver

    • Beispiel 7 Herstellung eines Silicium-Tantal- Mischoxidpulvers (Aerosol-Route)
  • Das Kernstück der Apparatur ist der Brenner bekannter Bauart wie er zur Herstellung von pyrogenen Oxiden üblicherweise verwendet wird (vgl. Beispiel 1). In dem Zentralrohr befindet sich ein Axialrohr, das einige Zentimeter vor der Düse des Zentralrohrs endet. In das Axialrohr wird ein Aerosol eingespeist, wobei auf der letzten Strecke des Zentralrohres der Aerosol-Gasstrom des Axialrohres mit dem Gasstrom des Zentralrohres homogen gemischt wird. Das Aerosol wird in dem Aerosol-Generator (Ultraschallvernebler) erzeugt.
  • Es werden 4,44 kg/h SiCl4 bei ca. 130°C verdampft und in das Zentralrohr des Brenners eingeführt. In das Zentralrohr werden zusätzlich 3,25 Nm3/h Primär-Wasserstoff und 6,8 Nm3/h Luft eingespeist. Das Gasgemisch strömt aus der inneren Düse des Brenners und brennt in den Brennerraum und das sich daran anschließende wassergekühlte Flammrohr. In die Manteldüse, die die Zentraldüse umgibt, werden zur Vermeidung von Anbackungen an den Düsen 0,3 Nm3/h Mantel- oder Sekundär-Wasserstoff und 0,3 Nm3/h Stickstoff eingespeist. In den Brennerraum werden zusätzlich 50 Nm3/h Sekundär-Luft eingespeist. Aus dem Axialrohr strömt das Aerosol in das Zentralrohr. Das Aerosol ist ein Tantalsalz- Aerosol, welches durch Ultraschallvernebelung einer ca. 3,0% wäßrigen Tantal-Chlorid-Lösung in dem Aerosol-Generator in einer Menge von 229 g/h erzeugt wird. Das Tantalsalz- Aerosol wird mit Hilfe des Traggases von 2 Nm3/h Luft durch eine beheizte Leitung geführt, wobei das Aerosol bei Temperaturen um ca. 180°C in ein Gas und ein Salzkristall- Aerosol übergeht.
  • Am Brennermund beträgt die Temperatur des Gasgemisches (SiCl4-Luft-Wasserstoff-Aerosol) 180°C. Die Reaktionsgase und die entstandene mit Tantal dotierte, pyrogen hergestellte Kieselsäure werden durch Anlegen eines Unterdrucks durch ein Kühlsystem gesaugt und dabei auf ca. 100 bis 160°C abgekühlt. In einem Filter oder Zyklon wird der Feststoff vom Gasstrom abgetrennt.
  • Das Silicium-Tantal-Mischoxid fällt als weißes feinteiliges Pulver an. In einem weiteren Schritt werden bei erhöhter Temperatur durch Behandlung mit wasserdampfhaltiger Luft die anhaftenden Salzsäurereste von dem Pulver entfernt. Die BET-Oberfläche beträgt 85 m2/g. Der Gehalt an Ta2O5 beträgt nach RFA-Analyse 0,16 Gew.-%.
    • Beispiel 7 Herstellung einer Dispersion
  • 245 g destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und mit einer organischen Base, vorzugsweise TMAH (Tetramethylammoniumhydroxid), auf den pH-Wert 11 eingestellt.
  • Anschließend werden mittels eines Dissolvers mit Dissolverscheibe 105 g des in Beispiel 1 hergestellten Pulvers in das Wasser eingetragen. Die Drehzahl des Dissolvers beträgt dabei ca. 1000 U/min. Nachdem das Pulver vollständig in die Dispersion eingearbeitet ist, wird die Dispersion mittels Dissolver noch zwischen 10 und 30 min. vordispergiert. Anschließend wir die Dispersion mit einem Ultra-Turrax Rotor-Stator-Dispergieraggregat bei 10 000 U/min. zwischen 10 und 30 min. dispergiert. Die Viskosität der Dispersion beträgt bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 5 rpm 80 mPas. Tabelle 2 Eigenschaften der Mischoxidpulver

    • Beispiel 8 Herstellung eines Glaskörpers
  • 17,2 g des in Beispiel 1 hergestellten Pulvers werden mit 27 ml destilliertem Wasser und 2,57 ml TMAH zu einer homogenen Dispersion (wie in Bsp. 7 beschrieben) angerührt. Nach Fertigstellung der Dispersion werden 10 ml Essigsäureethylester zugegeben und die Dispersion sofort in eine Form gegossen.
  • Nach 12 Minuten ist die Dispersion geliert und der entstandene Gelkörper wird nach einer Stunde der Form entnommen und bei Raumtemperatur 6 Tage getrocknet. Durch die Trocknung entsteht ein mikroporöser Grünkörper. Dieser wird mittels Zonensinterung unter Vakuum bei 1400°C für vier Stunden gesintert. Es entsteht ein Sinterglaskörper ohne sichtbare Blasen oder Poren.

Claims (14)

1. Flammenhydrolytisch hergestelltes Siliciumdioxid- Mischoxid-Pulver enthaltend Tantaloxid (Ta2O5) bzw. Niobiumoxid (Nb2O5) als Komponente des Mischoxides.
2. Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Mischoxidkomponente zwischen 100 ppm und 99,9 Gew.-% liegt.
3. Pulver nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die BET-Oberfläche zwischen 5 und 400 m2/g liegt.
4. Verfahren zur Herstellung des Pulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man entsprechend dem später gewünschten Verhältnis der Oxide, Silicium- und Tantal- bzw. Niobiumverbindungen getrennt oder zusammen verdampft und mittels eines Inertgases in eine Mischeinheit überführt und dort mit einem sauerstoffhaltigen Gas und einem Brenngas mischt, dieses Gemisch einem Brenner bekannter Bauart zuführt und innerhalb einer Brennkammer in einer Flamme zur Reaktion bringt, anschließend die heißen Gase und den Feststoff abkühlt, dann die Gase vom Feststoff abtrennt und das Produkt gegebenenfalls durch eine Wärmebehandlung mittels Wasserdampf angefeuchteter Gase reinigt.
5. Verfahren zur Herstellung des Pulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, unter der Massgabe, dass der Anteil der Mischoxidkomponente zwischen 0,01 und 20 Gew.-% liegt, dadurch gekennzeichnet, dass man in ein Gasgemisch einer Flammenhydrolyse enthaltend ein Siliciumverbindung, ein durch Vernebelung erhaltenes Aerosol enthaltend die Lösung oder Suspension eines Salzes einer Tantal- oder Niobiumverbindung einspeist, dieses mit dem Gasgemisch homogen mischt, das Aerosol- Gas-Gemisch einem Brenner bekannter Bauart zuführt und innerhalb einer Brennkammer in einer Flamme zur Reaktion bringt, anschließend die heißen Gase und den Feststoff abkühlt, dann die Gase vom Feststoff abtrennt und das Produkt gegebenenfalls durch eine Wärmebehandlung mittels Wasserdampf angefeuchteter Gase reinigt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Siliciumverbindungen Siliciumhalogenide, Alkylsiliciumtrihalogenide, Dialkylsiliciumdihalogenide, Trialkylsiliciumhalogenide, Siliciumalkoxide und/oder Mischungen hiervon eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Tantal- bzw. Niobiumverbindungen deren Halogenide, Alkoxide und/oder deren Mischungen eingesetzt werden.
8. Dispersion hergestellt unter Verwendung des Pulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Pulver zwischen 0,1 und 70 Gew.-% liegt.
9. Dispersion nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere sekundäre Teilchengröße in der Dispersion kleiner als 0,4 µm ist.
10. Dispersion nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispersion Additive in Form von Säuren, Basen, oberflächenaktiven Substanzen, Oxidationsmitteln, Oxidationskatalysatoren und/oder Korrosionsinhibitoren zugesetzt sind.
11. Grünkörper oder ein Glas hergestellt unter Verwendung des Pulvers nach den Ansprüchen 1 bis 3.
12. Schichten, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Schichtkomponente das Pulver gemäß den Ansprüchen 1 bis 3 ist.
13. Verwendung des Pulvers gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, als Glasrohstoff, als optische Faser, sowohl als Vollmaterial, als Mantel oder als Kern (Core), als optische Schalter, als optische Verstärker, als sonstige optischen Artikel, als Linsen, Gläser, als Trägermaterial, als katalytisch aktive Substanz, als Poliermaterial.
14. Verwendung der Dispersion gemäß den Ansprüchen 8 bis 10 zum Polieren von Metallschichten im CMP-Prozess, insbesonders von kupfer- und tantalhaltigen Schichten.
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