KR20000046407A - 탄소/탄소 복합재 제조방법 - Google Patents

탄소/탄소 복합재 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소/탄소 복합재를 제조하는 방법에 관한 것으로, 탄소섬유를 2,000-2,800℃의 온도로 열처리하고 피치와 혼합, 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 만드는 단계(S1); 프리폼을 몰딩한 후 이를 가압 성형하는 성형체 제조단계(S2); 상기 성형체를 열처리한 후 상압, 900-1000℃ 온도에서 반응기체를 투입하여 밀도화 시키는 밀도화단계(S3); 이후 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 완성품을 제조하는 최종단계(S4)로 이루어져, 마찰안정성이 뛰어난 탄소/탄소 복합재를 제조할 수 있다.

Description

탄소/탄소 복합재 제조 방법(Method for manufacturing a carbon/carbon composite material)
본 발명은 탄소/탄소 복합재를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마찰재로서 사용되는 조건에 따라 크게 영향을 받지 않으며, 마찰안정성이 뛰어난 탄소/탄소 복합재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 섬유 강화 복합재는 강도가 우수한 섬유나 직물에 응력을 분담시키고 매트릭스는 섬유나 직물을 붙들어 섬유나 직물에 다시 응력을 전달하는 역할과 외부 환경으로부터 섬유나 직물을 보호하게 된 것으로, 섬유 물질과 매트릭스 물질의 여러 조합에 따라 복합재의 기능이 달라져 이 기능에 따라 용도가 결정된다.
이와 같은 복합재 중의 한종류인 탄소/탄소 복합재는 지속적으로 고온 내열성이 요구되는 첨단산업 분야의 필수적인 신소재로서 그 제조 및 응용 기술은 일찍이 '60년대 말부터 미 공군과 미 항공우주국이 공동으로 우주개발용 내열 재료로 개발에 착수한 이래 우주, 항공 및 방위 산업계에서 활발한 응용 및 연구가 진행 중이다.
특히 이 소재는 마찰 및 마모특성과 열 충격 저항성이 탁월하여 이미 70년대부터 전투기 및 대형 여객기 등의 브레이크에 장착 사용되어오고 있을 뿐만 아니라 발사체 분야의 로켓 노즐 및 우주선의 고온 구조물, 제트 엔진 부품 등에 응용되고 있다.
탄소/탄소 복합재를 응용한 브레이크 디스크는 기존의 금속계 브레이크 디스크 보다 가벼우며 내산화성과 고온에서의 강도 및 내마모성 등이 우수하며 브레이크 재료로서 가장 중요하다고 할 수 있는 마찰, 마모 특성이 우수하다는 장점을 가지고 있다.
탄소/탄소 복합재의 마모특성은 폴리아크릴로니트릴(PAN계)이나 레이온 등의 유기 섬유 또는 석유 피치(pitch) 등의 피치를 출발 원료(전구체)로 하고 이것을 소성하여 얻는 섬유로서 PAN계, 피치계, 내염화 섬유계, 흑연화 섬유계 등의 보강재로 사용되는 섬유와 상기 섬유의 길이, 필라멘트 수 및 강도에 의해 영향을 받으며, 화학기상침투법으로 형성된 열분해탄소 및 액상수지함침법의 등방성 탄소 등의 매트릭스에 의해서도 영향을 받는데, 결국 전체적으로 탄소섬유의 종류와 매트릭스의 종류에 따라 마찰계수와 마모량이 변화한다.
종래의 마찰재용 탄소/탄소 복합재 제조방법의 대표적인 공정은 탄소 프리프레그를 적층하거나 탄소 섬유를 잘게 절단하여 적층 또는 이 두가지를 혼합적층하여 고화, 탄화과정을 거쳐 제조하는 것과 탄소섬유나 직물을 직조하여 만든 펠트(Felt) 등의 프리폼을 화학기상침투법을 단독수행하여 제조하거나 액상수지 함침법만을 단독 수행하여 제조하였다.
그러나, 상기 제조공정으로 만들어진 마찰재용 탄소/탄소 복합재의 경우 마찰 및 마모 특성이 사용되어지는 조건에 따라 변화가 심하며 안정성이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해소하기 위한 것으로, 사용조건에 따른 마찰 및 마모특성의 변화가 작고 안정성이 뛰어난 탄소/탄소 복합재의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 탄소/탄소 복합재 제조방법은,
탄소섬유를 열처리하여 강성을 증대시킨 뒤, 피치와 혼합하여 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 만드는 단계(S1);
프리폼을 몰딩한 후 이를 가압 성형하는 성형체 제조단계(S2);
상기 성형체를 열처리한 후 상압, 900-1000℃ 온도에서 반응기체를 투입하여 밀도화 시키는 밀도화단계(S3);
이후 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 완성품을 제조하는 최종단계(S4)로 이루어진 것이다.
상기 탄소/탄소 복합재 제조방법에서 제조되는 탄소/탄소 복합재는 보강재가 20-50%, 열분해 탄소가 20-50%, 등방성 탄소가 20-50%로 되게 하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명의 섬유 강화 복합재 제조방법에 따라 제조된 복합재는 보강재인 탄소섬유와 열분해탄소로 구성된 기지 사이를 피치로 인한 등방성탄소가 교량역할을 함으로써, 마찰재로서 부과되는 여러 가지 부과조건에 크게 영향을 받지 않고, 마찰안정성이 뛰어난 탄소/탄소 복합재를 제조할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 섬유 강화 복합재의 제조공정도,
도 2는 실시예 1에 따라 제조된 탄소/탄소 복합재의 광학 현미경 사진,
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 탄소/탄소 복합재의 광학 현미경 사진,
도 4는 비교예 2에 따라 제조된 탄소/탄소 복합재의 광학 현미경 사진이다.
이하, 본 발명의 제조방법의 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 탄소/탄소 복합재의 제조공정도로서, 이 도면을 참조하면 본 발명의 탄소/탄소 복합재의 제조방법이 프리폼 제조단계(S1), 성형체 제조단계(S2), 밀도화단계(S3), 최종단계(S4)로 이루어짐을 알 수 있다.
상기 프리폼 제조단계(S1)는 탄소섬유를 2,000-2,800℃의 온도로 유지되는 열처리로에 장입하여 탄소섬유의 강성(modulus)을 증가시킨 뒤 피치와 혼합, 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 만드는 단계로서, 이때 사용되는 탄소섬유는 레이온계나 피치계 또는 폴리아크릴로니트릴계 등의 탄소섬유를 사용할 수 있고, 열처리 시간은 1시간 이상 유지하는 것이 바람직하며, 열처리는 아르곤과 같은 불활성 분위기하에서 진행시키는 것이 바람직하다. 열처리된 탄소섬유와 피치 및 물을 혼합하여 슬러리를 만들고 이를 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 제조한다. 이때 열처리된 탄소섬유와 탄소직물, 피치 및 물과 혼합하여 슬러리를 만들고 이를 적층하여 프리폼을 제조할 수도 있다.
상기 성형체 제조단계(S2)는 상기 프리폼을 몰딩한 후 이를 가압 성형하는 단계로서, 프리폼을 성형용 몰드에 장입한 후 프레스 장비를 이용하여 200 내지 300℃ 온도에서 50 내지 100kg/cm2의 압력으로 가압하여 성형체를 제조하는 단계이다.
상기 밀도화단계(S3)는 상기 성형체를 성형체를 불활성 분위기하에서 약 1000℃로 열처리하여, 탄소이외의 원소(질소, 수소, 산소)를 열분해시켜 탄소의 함량을 높인 뒤, 상압, 900-1000℃ 온도에서 반응기체를 투입하여 밀도화 시키는 단계로서, 이때 반응기체로는 메탄, 프로판 가스 등을 사용한다.
그리고 상기 최종단계(S4)는 상기 밀도화단계(S3)이후 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 완성품을 제조하는 단계이다.
이와 같은 탄소/탄소 복합재 제조방법으로 제조된 탄소/탄소 복합재는 보강재로 되는 탄소섬유가 20 내지 50%, 열분해탄소가 20 내지 50%, 등방성탄소가 20-50%로 되게 하는 것이 마찰재로서의 특성을 갖는데 바람직하다. 상기 등방성탄소는 피치의 열처리로 인해 생성되는 것이다.
본 발명의 탄소/탄소 복합재 제조방법을 다음 실시예 및 비교예를 통하여 더욱 자세히 설명한다.
실시예 1.
보강재인 탄소섬유를 고온 열처리로에 장입한 후 2000 내지 2800℃의 온도구간에서 열처리를 수행하였다. 열처리가 끝난 탄소섬유에 물과 함께 피치를 섞은 후 습식 혼합 및 절단기에 장입하여 탄소섬유를 절단함과 동시에 이를 균일하게 혼합한 다음, 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 제조하였다.
상기 프리폼을 몰드에 장입하여 프레스를 이용하여 성형체를 제조하였다.
이후 상기 성형체를 약 1000℃에서 열처리한 후 상압조건에서 900-1000℃온도, 메탄 또는 프로판 가스를 분당 1리터 내지 10리터의 조건으로 성형체로 투입하여 밀도화를 시켰다. 이때 밀도화의 정도는 약 1.60g/cm3까지 수행하였다.
이후 후속공정으로 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 탄소/탄소 복합재를 제조하였다.
제조된 탄소/탄소 복합재의 밀도는 약 1.70g/cm3이 되게 하였다.
비교예 1.
탄소섬유와 탄소직물 및 피치를 이용하여 상기 실시예 1의 방법으로 혼합 적층하여 프리폼과 성형체를 제조하고 밀도화단계까지 진행시켜 상기 약 1.70g/cm3의 밀도를 갖는 탄소/탄소 복합재를 제조하였다.
비교예 2.
탄소섬유와 탄소직물 및 피치를 이용하여 상기 실시예 1의 방법으로 혼합 적층하여 프리폼과 성형체를 제조한 후, 밀도화단계를 거치지 않고 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 약 1.70g/cm3의 밀도를 갖는 탄소/탄소 복합재를 제조하였다.
상기 실시예 1과 비교예 1 및 2에 따라 제조한 탄소/탄소 복합재의 마모특성을 마찰재로서 사용할 때 부과되는 에너지 조건에 따라 실험한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
이때 실험조건은 실제 항공기의 제동조건을 실험실 스케일로 시뮬레이션한 것으로, 낮은 에너지는 50kJ이하, 중간 에너지는 50~100kJ, 높은 에너지는 100kJ이상의 제동에너지를 가한 것을 나타낸다.
구분 밀도(g/cm3) 낮은에너지 중간에너지 높은에너지
실시예 1 1.70 1.1 1 0.8
비교예 1 1.70 1.8 1.2 1.1
비교예 2 1.70 1.8 1.5 1
상기 표 1에 나타난 수치는 마모량을 나타낸 것으로 비교예 2의 높은 에너지 값을 1로 하였을 때를 기준으로 산출한 값을 나타낸다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이 비교예 1 및 2의 경우 보다 실시예 1의 경우 낮은에너지 내지 높은에너지 조건에서 마모량 수치 변화가 적음을 알 수 있어, 마찰재로서 사용되는 조건에 영향을 크게 받지 않으며, 마찰안정성이 뛰어남을 알 수 있다.
본 실시예를 통해 제조된 탄소/탄소 복합재의 미세 조직을 광학 현미경으로 촬영한 사진(배율 500배)이 도 2에 도시되어 있고, 비교예 1은 도 3에, 비교예 2는 도 4에 도시되어 있다. 도 2와 도 3 및 도 4에서 막대모양 또는 타원형으로 된 부분은 탄소섬유를 나타내는 것이고, 검게 나타난 부분은 기공을 나타내는 한편, 도 2에서 약간 흰바탕에 검은 얼룩무늬가 나타나 있는 부분과 도 4에서 탄소섬유사이 부분은 등방성탄소를 나타내는 것이다.
이들 도면을 참조하면 본 발명에 의한 탄소/탄소 복합재는 보강재의 역할을 탄소섬유가 수행하고, 기지로는 열분해탄소와 피치로부터 생성된 등방성탄소로 구성되어 있는 바, 여기서 탄소섬유 주위를 열분해탄소가 포위하고, 도 2에서 얼룩무늬 부위는 기공에 상당량의 등방성탄소가 채워져 형성된 것으로서, 결국은 이들 등방성탄소가 탄소섬유와 열분해탄소 사이를 연결하여 기공의 체적을 감소시킴으로써 조직을 강화하는 교량 역할을 해주고 있음을 알 수 있다. 도 3에 나타난 비교예 1의 경우는 탄소섬유와 열분해탄소로 구성되어 있으며, 도 4에 나타난 비교예 2의 경우는 탄소섬유와 등방성탄소로만 구성되어 있음을 알 수 있다.
결국 상기 표 1에 나타난 실험 결과는 본 발명의 탄소/탄소 복합재가 보강재인 탄소섬유와 열분해탄소 사이를 등방성탄소가 교량효과를 발휘하기 때문이라는 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예로서 탄소섬유대신에 비교적 가격이 저렴한 옥시팬(Oxi-PAN) 섬유로 제작한 프리폰을 사용하여도, 거의 동일한 물성을 갖는 복합재를 제조할 수도 있는 바, 여기서 옥시팬 섬유는 그에 함유된 불순물, 예컨데 질소와 수소, 산소 등을 1000~1500℃로 가열하여 제거하면 탄소섬유가 되나, 이 상태로는 물성이 낮기 때문에 추가적으로 2000~2800℃로 가열처리를 하여 강성(modulus)을 증대시킨 탄소섬유로 만든 뒤, 이를 복합재 원료로 사용한다.
상술한 바와 같이 본 발명의 탄소/탄소 복합재 제조방법은 마찰재로서 부과되는 에너지 조건에 따라 크게 영향을 받지 않고, 마찰안정성이 뛰어난 탄소/탄소 복합재를 제조할 수 있게 하는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 탄소/탄소 복합재를 제조하는 방법에 있어서,
    탄소섬유를 열처리하여 강성을 증대시킨뒤, 피치와 혼합하여 탄소직물상에 적층하여 프리폼을 만드는 단계(S1);
    프리폼을 몰딩한 후 이를 가압 성형하는 성형체 제조단계(S2);
    상기 성형체를 열처리한 후 상압, 900-1000℃ 온도에서 반응기체를 투입하여 밀도화 시키는 밀도화단계(S3);
    이후 피치를 사용하여 약 1000℃ 불활성 기체 분위기하에서 액상 함침 및 탄화 공정을 반복하여 완성품을 제조하는 최종단계(S4)로 이루어진 탄소/탄소 복합재 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소/탄소 복합재는 보강재가 20-50%, 열분해 탄소가 20-50%, 등방성 탄소가 20-50%로 되게 하는 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 탄소섬유는 옥시팬(Oxi-PAN) 섬유로 된 것을 특징으로 하는 탄소/탄소 복합재 제조방법.
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