KR19990080122A - 복합 표면처리방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속의 표면처리방법에 관한 것으로, 특히, 알루마이징(ALUMINIZING)처리와 플라즈마 질화처리에 의한 복합 표면처리방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의한 복합표면처리방법에 의하면 알루미나이징처리와 플라즈마 질화처리를 복합적으로 처리한 결과 고온에서 우수한 내산화특성을 얻을 수 있음과 동시에 우수한 내마모특성을 얻을수 있으며, 열간금형재인 AISI H13강의 열처리조건(1000℃에서 2시간처리)과 동일하게 표면처리를 함으로써 표면처리와 함께 열처리 효과를 동시에 얻을 수 있다는 뛰어난 효과가 있다.
Description
본 발명은 금속의 표면처리방법에 관한 것으로, 특히, 알루마이징(ALUMINIZING)처리와 플라즈마 질화처리에 의한 복합 표면처리방법에 관한 것이다.
일반적으로 시료의 내피로성과 내마모성의 향상을 위해 질소와 수소의 혼합가스를 사용하여 1 내지 10 토르(torr)의 저압 하에서 글로우 방전을 이용해 질소를 시료에 침투확산시키는 플라즈마 질화처리기술이 사용되며, 또한, 시료의 고온에서의 내열 및 내식성을 향상시키기위해 시료에 알루미늄(Al)을 침투확산시키는 알루마이징(ALUMINIZING)처리기술이 이용되고 있다.
그러나, 상기 플라즈마 질화처리한 표면은 낮은 온도에서는 우수한 내마모성과 내식성 및 내피로성을 얻을 수 있지만 400℃ 이상의 온도에서 장시간 유지시 ε(Fe4N)상으로부터 질소의 분해 및 방출현상이 일어나며, 600℃ 이상에서는 질소가 현격히 분해 및 방출되어 Fe의 산화가 급격히 일어나므로 내마모성과 내산화특성이 저하된다는 문제점이 있었다.
또한, 상기 알루마이징처리한 시료는 900℃ 이상의 고온에서 우수한 내열, 내식성을 얻을 수 있지만 마찰에 의해서 발생되는 마모에 대한 저장성은 보장받을 수 없다는 문제점이 있어다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 본 발명의 목적은 고온에서 우수한 내산화 특성을 얻을 수 있음과 동시에 우수한 내마모특성을 얻을수 있으며, 열처리효과를 얻을 수 있도록 하는 복합표면처리방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 복합표면처리공정도,
도 2는 복합표면처리한 시료표면의 SEM사진과 도식적그림을 나타낸 도면,
도 3은 도 2의 1 내지 4지점에 대한 AES분석결과를 나타낸 도면,
도 4는 알루미나이징처리, 플라즈마 질화처리 그리고 복합처리한 시편의 미소경도분포를 나타낸 그래프,
도 5는 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편과 복합처리한 시편의 마모흔적의 SEM 사진,
도 6은 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편과 복합처리한 시편의 500℃에서의 마모시험후의 마모량, 단면경도변화 그리고 마찰계수변화의 결과를 나타낸 그래프,
도 7은 플라즈마 질화처리한 시편과 복합표면처리한 시편의 900℃에서의 등온 산화시험후 무게변화 및 단면경도변화를 나타낸 그래프.
상기의 목적을 달성하기위한 본 발명의 복합표면처리방법은 시료를 알루미나이징처리하는 단계와, 알루미나이징처리된 시료를 플라즈마 질화처리하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 일실시예에 의한 복합표면처리방법에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 복합표면처리공정도로서, 본 발명에 의한 복합표면처리방법은 시료를 알루미나이징(ALUMINIZING)처리하는 단계(S1)와, 상기 단계(S1)에서 알루미나이징처리된 시료를 플라즈마 질화처리하는 단계(S2)로 구성되어 있다.
상기 시료의 알루미나이징 처리하는 단계(S1)는 시료를 표면조도 Ra=0.05∼0.1㎛까지 연마후 아세톤으로 10분간 초음파 세척하는 단계(S11)와, 코팅원료인 Fe Al 분말 30wt%와 활성제인 NH4Cl분말 1wt%, 그리고 고온에서 처리함으로 분말의 소결을 방지하기위해서 69wt%의 Al2O3분말을 혼합하여 10시간 Al2O3볼을 사용하여 볼 믹싱하여 팩용기에 담는 단계와(S12), 상기 단계(S11)에서 세척된 시료를 상기 단계(S12)에서 볼믹싱된 분말이 담긴 팩용기에 시료전체가 완전히 잠기도록 장입하는 단계(S13)와, 상기 단계(S13)에서 시료가 장입된 팩용기와 노내산화를 방지하기위한 Ti가 담긴 용기를 1000 ± 10℃가 유지되는 핫존(HOT ZONE)에 장입한 후, 분당 200cc의 아르곤을 흘려주면서 2시간 동안 처리하는 단계(S14)와, 상기 단계(S14)에서 처리된 시료를 열처리조건과 동일하게 공냉시키는 단계(S15)로 이루어져 있다.
또한, 상기 플라즈마질화처리단계(S2)는 상기 단계(S1)를 거치면서 알루미나이징 처리된 시료를 표면조도 Ra=0.05∼0.1㎛까지 연마후 아세톤으로 10분간 초음파 세척하는 단계(S21)와, 상기 단계(S21)에서 세척된 시료를 플라즈마 반응챔버내에 장입후 그 반응챔버내의 초기진공도를 3.5×10-2torr로 유지시키는 단계(S22)와, 상기 반응챔버내에 수소플라즈마를 발생시켜 30분간 시료를 스퍼터링시키는 단계(S23)와, 상기 반응챔버내에 수소, 질소 가스로 구성된 플라즈마를 발생시켜 상기 단계(S23)에서 스퍼터링된 시료를 90분간 질화처리하는 단계(S24)와, 질화처리가 끝나후 시료의 산화를 방지하기위해 질소분위기의 상기 반응챔버내에서 냉각시키는 단계(S25)로 이루어져 있다.
상기 단계(S23)에서 수소의 압력은 약 2 torr정도이며, 상기 단계(S24)에서 질소와 수소의 혼합비는 1:3 이고, 진공도는 2∼2.5 torr이며, 바이어스전압은 pulsed DC 540∼560V이며, 처리온도는 530±20℃이다.
상기와 같은 단계로 이루어진 본 발명의 일실시예에의한 복합표면처리방법의 작용을 설명하기로 한다.
도 2는 복합표면처리한 시료표면의 SEM사진과 도식적그림을 나타낸 도면으로서, 1차처리인 알루미나이징처리를 2시간 실시후, 2차처리로 1시간 30분 동안 플라즈마 질화처리한 복합표면 처리한 시편은 도 2에 도시한 바와같이 표면에 약 35∼40㎛의 복합처리층과, 약 100∼110㎛ 두께의 알루미나이징 처리된 중간층이 형성되었다.
도 3은 도 2의 1 내지 4지점에 대한 AES분석결과를 나타낸 도면으로서, 1차 처리와 2차 처리시 표면에 침투 확산된 Al과 N이 모두 복합처리층 내에서 검출되었으며, 알루미나이징 처리된 중간층에서는 단지 Al만이 검출되었다.
그리고, 미소 경도시험기를 사용하여 표면으로부터 10㎛간격으로 50gf의 하중으로 처리층의 단면경도를 측정하여 복합처리층과 Al 확산층, 그리고 플라즈마 질화층의 깊이에 따른 경도변화를 관찰한 결과, 1차처리인 알루미나이징처리시 형성된 FeAl상에 2차처리인 플라즈마 질화처리에 의한 질소 고용효과에 의해서 도 4에 도시한 바와같이 단면 미소경도 결과와 같이 복합표면처리한 시편이 복합처리층인 약 40㎛까지 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편보다 경도가 400Hv이상 높게 나타났다.
또한, 도 5는 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편과 복합처리한 시편의 마모흔적의 SEM 사진으로서, 플라즈마 질화처리만 실시한 시편은 EDS 분석결과 중앙의 A부분과 같이 부분적으로 검게 산화와 응착이 심하게 일어나고 있는 반면, 복합처리한 시편은 부분적으로 검게 산화가 진행되고 전반적으로 연삭마모가 주를 이루고 있는 것을 볼 수 있다. 또한 마모흔적의 최대 폭도 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편은 2.6mm 이었고, 복합처리한 시편은 1.6mm로 훨씬 적었다. 이것은 복합처리한 시편이 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편보다 표면경도가 400Hv이상 높으며, 플라즈마 질화처리된 표면이 고온에 노출시 표면으로부터 질소의 분해 및 방출에 의한 Fe의 산화가 급격히 진행되어 질화에 의한 경도향상의 효과를 얻을 수 없기 때문이다.
그리고, 도 6은 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편과 복합처리한 시편의 500℃에서의 마모시험후의 마모량, 단면경도변화 그리고 마찰계수변화의 결과를 나타낸 그래프로서, 마모량을 나타낸 그래프(a)에는 상기 도 5의 SEM사진에서와 같이 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편이 복합처리한 시편보다 더 많은 마모량을 나타내고 있으며, 마모후 단면경도 변화는 그래프(b)에 도시한 바와같이 플라즈마 질소처리한 시편의 경도가 질소의 분해 및 방출에 의해서 복합처리한 경우보다 급격히 떨어지고 있는 것을 볼 수 있다. 또한, 마찰계수값의 변화를 나타내는 그래프(c)에서도 플라즈마 질화처리만을 실시한 시편은 마모된 부스러기가 도 5의 A지점처럼 마모흔적에 부분적으로 심하게 응착됨으로써 복합처리한 경우보다 큰 값을 나타내 앞의 결과를 뒷받침하고 있다. 이와같은 결과는 복합처리에 의한 표면경도의 향상과 1차 처리시 표면에 침투확산된 Al의 양향으로 내산화특성의 향상을 가져왔기 때문이다.
또한, 도 7은 플라즈마 질화처리한 시편과 복합표면처리한 시편의 900℃에서의 등온 산화시험후 무게변화 및 단면경도변화를 나타낸 그래프로서, a)에는 50시간과 100시간 산화후의 무게변화를 나타내며, 여기에서 플라즈마 질화처리만을 실시한 경우에는 복합표면처리한 경우에 비해 30배이상 크게 증가 하였다. 그리고, b)는 복합처리한 시편의 단면경도변화를 나타내는 그래프이고, c)는 플라즈마 질화처리한 시편의 단면경도변화를 나타낸그래프로서, 복합처리한 시편은 100시간까지 산화후에도 복합층에 존재하는 질소의 고용효과에 의해 복합처리층의 경도가 700Hv 이상의 높은 경도를 유지하였으며, 산화시간이 경과함에 따라 Al 확산층이 모재쪽으로 확산하여 심부경도가 낮아지고 있는 것을 볼 수 있다. 반면에 질화처리만을 실시한 시편은 20시간동안의 산화 이후부터 질소분해 및 방출에 의한 산화에 의해서 경도가 300Hv이하로 급격히 경도가 떨어졌다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의한 복합표면처리방법에 의하면 알루미나이징처리와 플라즈마 질화처리를 복합적으로 처리한 결과 고온에서 우수한 내산화특성을 얻을 수 있음과 동시에 우수한 내마모특성을 얻을수 있다는 뛰어난 효과가 있다.
또다른 효과는 열간금형재인 AISI H13강의 열처리조건(1000℃에서 2시간처리)과 동일하게 표면처리를 함으로써 표면처리와 함께 열처리 효과를 동시에 얻을 수 있다는 것이다.
Claims (3)
- 시료를 알루미나이징처리하는 단계와, 알루미나이징처리된 시료를 플라즈마질화처리하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합표면처리방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 알루미나이징처리 단계는 시료를 표면조도 Ra=0.05∼0.1㎛까지 연마후 아세톤으로 10분간초음파 세척하는 제 1단계와; 코팅원료인 Fe Al 분말 30wt%, 활성제인 NH4Cl분말 1wt%, 69wt%의 Al2O3분말을 혼합하여 10시간 Al2O3볼을 사용하여 볼 믹싱하는 제 2단계와; 상기 제 2단계에서 세척된 시료를 상기 제 2단계에서 볼믹싱된 분말이 담긴 팩용기에 시료전체가 완전히 잠기도록 장입하는 제 3단계와; 상기 제 3단계에서 시료가 장입된 팩용기와 Ti가 담긴 용기를 1000 ± 10℃가 유지되는 핫존에 장입한 후, 분당 200cc의 아르곤을 흘려주면서 2시간 동안 처리하는 제 4단계와, 상기 제 4단계에서 처리된 시료를 열처리조건과 동일하게 공냉시키는 제 5단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합표면처리방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 플라즈마질화처리단계는 알루미나이징 처리된 시료를 표면조도 Ra=0.05∼0.1㎛까지 연마후 아세톤으로 10분간 초음파 세척하는 제 6단계와, 상기 제 6단계에서 세척된 시료를 플라즈마 반응챔버내에 장입후 그 반응챔버내의 초기진공도를 3.5×10-2torr로 유지시키는 제 7단계와, 상기 반응챔버내에 수소플라즈마를 발생시켜 30분간 시료를 스퍼터링시키는 제 8단계와, 상기 반응챔버내에 수소, 질소 가스로 구성된 플라즈마를 발생시켜 상기 단계제 8단계에서 스퍼터링된 시료를 90분간 질화처리하는 제 9단계와, 질소분위기의 상기 반응챔버내에서 냉각시키는 제 10단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 복합표면처리방법.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1019980013130A KR100291400B1 (ko) | 1998-04-13 | 1998-04-13 | 복합표면처리방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019980013130A KR100291400B1 (ko) | 1998-04-13 | 1998-04-13 | 복합표면처리방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| KR100291400B1 KR100291400B1 (ko) | 2001-06-01 |
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| KR1019980013130A KR100291400B1 (ko) | 1998-04-13 | 1998-04-13 | 복합표면처리방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100291400B1 (ko) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100610645B1 (ko) * | 2004-12-23 | 2006-08-09 | 한국생산기술연구원 | 포스트 플라즈마를 이용한 질화방법 및 장치 |
| KR100693297B1 (ko) * | 2004-07-05 | 2007-03-13 | 주식회사 플라티코리아 | 금속제품의 표면처리방법 |
| KR102315581B1 (ko) * | 2020-10-27 | 2021-10-22 | 한국과학기술연구원 | 소결이 억제된 티타늄 함유층을 포함하는 회로 기판 및 이의 제조방법 |
| US11770903B2 (en) | 2020-10-27 | 2023-09-26 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for manufacturing circuit board including metal-containing layer |
-
1998
- 1998-04-13 KR KR1019980013130A patent/KR100291400B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR102315581B1 (ko) * | 2020-10-27 | 2021-10-22 | 한국과학기술연구원 | 소결이 억제된 티타늄 함유층을 포함하는 회로 기판 및 이의 제조방법 |
| US11770903B2 (en) | 2020-10-27 | 2023-09-26 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for manufacturing circuit board including metal-containing layer |
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|---|---|
| KR100291400B1 (ko) | 2001-06-01 |
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