KR19990076364A - Preparation method of anhydrous boric acid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리(glass)화를 방지하여 입자형의 무수 붕산을 제조하는 방법에 관한 것으로, 고압의 반응기내에 H3BO3를 투입하여 가열 탈수시킴에 있어서 SO3 또는 H2SO4와 Sn+4을 첨가하여 가열 탈수시켜 무수 붕산을 제조하므로서 열전달능이 우수하여 반응 소요시간이 상당히 단축되며 후처리 또는 다음 공정에서 사용되기 쉬운 무수 붕산을 손쉽게 얻을 수 있는 효과가 있었다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing anhydrous boric acid in particle form by preventing glass formation,3BO3In the heating and dewatering, SO3 Or H2SO4And Sn+4And anhydrous boric acid was prepared by heating and dehydration. Thus, it was possible to obtain anhydrous boric acid which is easy to be used in the post-treatment or the next process.
Description
본 발명은 유리(glass)화를 방지하여 입자형의 무수 붕산을 제조하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로는 고압의 반응기내에 H3BO3를 투입하여 가열 탈수시킴에 있어서 SO3 또는 H2SO4와 Sn+4을 첨가하여 가열 탈수시킴을 특징으로 하는 무수 붕산의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing anhydrous boric acid in the form of particles by preventing glass formation, and more particularly,3BO3In the heating and dewatering, SO3 Or H2SO4And Sn+4And then heating and dehydrating the mixture.
일반적으로 무수 붕산(B2O3)은 분자량이 69.64이고 유합(fused) 붕산으로도 칭하여지는 것으로, 무색이고, 깨지기 쉬우며, 유리질이고, 반투명성이며, 흡습성이 강하고 흰색인 결정이고 결정의 융점은 450℃이다.In general, boric anhydride (B 2 O 3 ) has a molecular weight of 69.64 and is referred to as fused boric acid. It is colorless, fragile, glassy, translucent, hygroscopic and white, Lt; / RTI >
무수 붕산은 야금 분야에서 많이 사용되고, SiO2와 알칼리들을 결정하기 위한 실리케이트의 분석에도 사용될 뿐만 아니라 취관(blowpipe) 분석에도 사용되고 있다.Anhydrous boric acid is widely used in the field of metallurgy and is used not only for the analysis of silicates to determine SiO 2 and alkalis but also for blowpipe analysis.
또한, 무수 붕산은 산화 피막의 확실한 제거와 우수한 용접 조건을 제공하며 그라인딩, 산처리 등과 같은 후처리 작업이 필요없는 미려하고 깨끗한 용접면을 제공하기 위하여 황동봉이나 은납 등을 사용하는 브레이징(brazing)을 할 경우에 이용되는 증기 플럭스(vapour flux)의 주요한 원료로 사용되고 있다.In addition, anhydrous boric acid provides brazing that uses brass or silver to provide a clean and clean weld surface that provides reliable removal of oxide coating and excellent welding conditions and does not require post-processing such as grinding, acid treatment, etc. And is used as a main raw material of the vapor flux used in the case of the steam turbine.
무수 붕산(B2O3)을 제조하기 위한 종래의 방법으로는 하기의 반응도식에 기재되어 있는 바와 같이 H3BO3를 약 300℃ 이상의 온도로 가열시켜 탈수하므로서 얻는 방법이 주로 이용되고 있다.As a conventional method for producing anhydrous boric acid (B 2 O 3 ), a method of obtaining H 2 BO 3 by dehydrating H 3 BO 3 at a temperature of about 300 ° C. or higher is mainly used, as described in the following reaction scheme.
즉, 실험실적으로 온도를 서서히 올리고 2가 및 3가 금속의 산화물이 존재하지 않을 경우에 부풀어진 상태(공간이 비어 있는 다공성 형태)의 B2O3를 얻을 수 있다.That is, it is possible to obtain B 2 O 3 in a swollen state (porous form in which the space is empty) when the temperature is gradually raised by experiments and oxides of divalent and trivalent metals are not present.
그러나, 상기와 같은 방법으로 B2O3를 제조할 경우에는 유리(GLASS)화가 일어나 덩어리 형상으로 만들어지거나 투입된 원료 모두를 B2O3로 제조할 수 없는 문제점이 있었다.However, in the case of producing B 2 O 3 by the above-mentioned method, glass is formed, and the raw material can not be made into B 2 O 3 .
즉, 공업적으로 외부에서 열을 가하여 B2O3를 제조할 경우에는 부풀어진 상태(공간이 비어 있는 다공성 형태)의 B2O3가 제조되는 바, 이는 열전달 능력이 거의 없고, 온도를 외부에서 계속 상승시키게 되면 초기에는 반응기의 벽에 B2O3가 생성되지만 곧 유리화가 되어 다시 열을 차단하는 원인이 되어 반응기의 내부에 위치하는 원료들은 반응하기 어려워져 반응이 종료되는 데 상당한 시간이 소요되며, 반응이 완결되었다고 하더라도 유리화가 되어 있어 표면에서만 화학 반응이 일어나 후처리 또는 다음 공정에서의 사용이 매우 어렵게 되는 단점이 있었다.That is, industrially by applying heat from outside the B 2 O 3, the bar is B 2 O 3 of the binary swollen state (porous form that space is empty) is made, which is in heat transfer capacity almost no case be produced, an external temperature The B 2 O 3 is generated in the reactor wall at the initial stage but it is vitrified and it blocks the heat again. As a result, the raw materials located inside the reactor are difficult to react and the reaction is terminated considerably And even if the reaction is completed, the reaction is vitrified, so that a chemical reaction occurs only on the surface, which is disadvantageous in that post-treatment or use in the next process becomes very difficult.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있지만 만족할 만한 효과를 얻을 수 없었다.Although many studies have been conducted to solve the above problems, satisfactory effects can not be obtained.
따라서, 본 발명의 목적은 열전달능이 우수하여 반응 소요시간이 상당히 단축되며 후처리 또는 다음 공정에서 사용되기 쉬운 입자형의 무수 붕산을 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for easily producing a particle-like anhydrous boric acid which is excellent in heat transfer ability, shortens the time required for reaction, and is easy to be used in a post-treatment or a subsequent process.
상술한 목적 뿐만 아니라 용이하게 표출될 수 있는 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 고압의 반응기내에 H3BO3를 투입하여 가열 탈수시킴에 있어서 SO3 또는 H2SO4와 Sn+4을 첨가하여 가열 탈수시켜 무수 붕산을 제조하므로서 열전달능이 우수하여 반응 소요시간이 상당히 단축되며 후처리 또는 다음 공정에서 사용되기 쉬운 입자형의 무수 붕산을 용이하게 제조할 수 있었다.In order to achieve the above-mentioned object as well as another object which can be easily expressed, in the present invention, H3BO3In the heating and dewatering, SO3 Or H2SO4And Sn+4And anhydrous boric acid was prepared by heating and dewatering. As a result, it was possible to easily produce particles of anhydrous boric acid which is easy to be used in the post-treatment or the next process.
도 1은 본 발명에 따른 무수 붕산 제조 장치의 개략도이다.1 is a schematic view of an apparatus for producing anhydrous boric acid according to the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명DESCRIPTION OF THE REFERENCE NUMERALS
1 : 로 2 : 가열기1: furnace 2: heater
3 : 반응기 4 : 반응기용 온도계3: Reactor 4: Reactor thermometer
5 : 로용 온도계 6 : 원료 투입구5: Furnace thermometer 6: Feed inlet
7 : 증기 배출구용 안전 밸브 8 : 압력 게이지7: Safety valve for steam outlet 8: Pressure gauge
9 : 배출구용 수동 밸브 10 : 안전 밸브9: Manual valve for outlet 10: Safety valve
11 : 원심분리기(Cyclone) 12 : 청소용 물 공급구11: Centrifuge (Cyclone) 12: Cleaning water supply port
13 : 드레인(Drain)13: Drain
본 발명을 첨부 도면에 의거하여 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention will now be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명에 따른 입자형의 무수 붕산 제조 방법은 고압의 반응기내에 H3BO3를 투입하여 가열 탈수시킴에 있어서 SO3 또는 H2SO4와 Sn+4을 첨가하여 가열 탈수시키는 것으로 특징지워진다.The process for producing anhydrous boric acid in the form of particles according to the present invention is characterized in that H3BO3In the heating and dewatering, SO3 Or H2SO4And Sn+4Is added and heated and dehydrated.
즉, 도 1에 도시된 장치를 이용하되 원료 투입구(6)를 통하여 H3BO3를 투입하고 닫은 다음, 드레인 트랩(13)을 닫은 상태(물은 빠질수 있지만 공기는 빠질 수 없는 상태)에서 청소용 물 공급구(12)를 통하여 원심분리기(11)내로 물을 투입한다.1, the H 3 BO 3 is injected and closed through the raw material inlet port 6, and then the drain trap 13 is closed (in a state in which water can escape but the air can not escape) Water is introduced into the centrifugal separator 11 through the water supply port 12.
그 다음에 배출구용 수동 밸브(9)를 열은 상태에서 로(1)체 온도를 400℃ 이하로 하고 반응기(3) 내부 온도를 290℃까지 상승시켜 H3BO3를 탈수시킴으로서 H2B4O7을 얻는다. 이때 붕산이 생성되어 증발되면서 원심분리기(11)내로 유입되고 증기 배출구용 안전 밸브(7), 압력 게이지(8), 안전 밸브(10)가 붕산에 의하여 손상되는 경우가 발생하지만 본 발명에서는 드레인 트랩(13)을 닫은 상태에서 청소용 물 공급구(12)를 통하여 원심분리기(11)내로 물을 투입하였기 때문에 원심분리기(11)내로 붕산이 유입되자마자 물에 용해되므로 이를 드레인 트랩(13)을 통하여 배출시키므로서 증기 배출구용 안전 밸브(7), 압력 게이지(8), 안전 밸브(10) 등이 보호되도록 하였다.(1) the temperature of the body is lowered to 400 ° C or less and the internal temperature of the reactor (3) is raised to 290 ° C to dehydrate the H 3 BO 3 to remove H 2 B 4 O 7 . At this time, boric acid is generated and evaporated and flows into the centrifugal separator 11, and the steam discharge port safety valve 7, pressure gauge 8, and safety valve 10 are damaged by boric acid. In the present invention, however, Since water is injected into the centrifugal separator 11 through the cleaning water supply port 12 in a state where the drain trap 13 is closed and the boric acid is dissolved into the water as soon as the boric acid flows into the centrifugal separator 11, The safety valve (7), pressure gauge (8), safety valve (10) and so on were protected.
그 다음에 원료 투입구(6)를 통하여 98% 이상의 진한 황산(C-H2SO4)을 H3BO3기준으로 약 100 ∼ 170ppm 투입함과 동시에 Sn+41 ∼ 10ppm을 반응기(3)내로 투입한 후, 배출구용 수동 밸브(9)를 닫고 재가열하여 외부의 로(1)체온도 약 600℃, 반응기(3)의 온도 350 ∼ 370℃, 증기 배출구용 안전 밸브(7)의 안전변 위치 2 ∼ 3㎏/㎠로 운전하면 열전도가 증기에 의하여 쉽게 이루어져 반응이 빨리 일어나게 되며, 반응에 의하여 탈수된 증기는 증기 배출구용 안전 밸브(7)를 통하여 빠져 나가면서 내부 압력은 계속 유지된다.Subsequently, 98% or more of concentrated sulfuric acid (CH 2 SO 4 ) is introduced into the reactor 3 through the raw material inlet 6 at about 100 to 170 ppm based on H 3 BO 3 and at the same time, 1 to 10 ppm of Sn + The temperature of the external furnace 1 is about 600 占 폚, the temperature of the reactor 3 is 350 占 폚 to 370 占 폚, the safety positions of the safety valve 7 for the steam outlet port 2 to 3 Kg / cm 2, the heat conduction is easily performed by the steam and the reaction is rapidly performed, and the steam dehydrated by the reaction passes through the safety valve 7 for the steam outlet, and the internal pressure is maintained.
일정 시간이 경과하게 되면 반응기(3)의 온도가 서서히 상승되어 370℃가 된다(실제로 45kg의 H3BO3를 이용하여 H2B4O7로 부터 B2O3를 얻는 데 70 ∼ 80분 정도가 소요됨). 이때 배출구용 수동 밸브(9)를 열어서 내부 증기를 배출시킨 후, 청소용 물 공급구(12)로 공급되는 물의 공급을 중지시켜 작업을 종료한다.The temperature of the reactor 3 is gradually increased to 370 ° C. (actually, 45 kg of H 3 BO 3 is used to obtain B 2 O 3 from H 2 B 4 O 7 , . At this time, the discharge port manual valve 9 is opened to discharge the internal steam, and then the supply of the water to the cleaning water supply port 12 is stopped to end the operation.
반응 종료 후 실제 제조된 물질은 상온(room temp.)에서 최대 6 ∼ 7mmψ 이하인 부정형의 B2O3이었다.After the completion of the reaction, the actual material was amorphous B 2 O 3 having a maximum of 6 to 7 mmφ or less at room temperature.
SO3는 B2O3와 거의 같은 구조를 가지고 있어 제조되는 B2O3에 함유되므로서 유리상이 아닌 입자형의 B2O3가 제조될 수 있도록 하며, 사용량은 H3BO3기준으로 약 100 ∼ 170ppm이 효과적이다.SO 3 is a B 2 O and 3 and almost to I have the same structure, so contained in the B 2 O 3 is made up the glass phase is particle type of B 2 O 3, not be produced, the amount is about as H 3 BO 3 based on 100 to 170 ppm is effective.
SO3 또는 H2SO4의 사용량이 100ppm 미만이면 첨가 효과가 미약하여 제조되는 B2O3의 분말 크기가 커서 본 발명에서 이루고자 하는 목적을 달성할 수 없으며, 170ppm 이상을 사용하게 되면 제조 장치의 부식 위험성이 높을 뿐만 아니라 사용량이 많아져 제조되는 B2O3에서 불순물로 함유되는 단점이 있다.SO3 Or H2SO4Is less than 100 ppm, the addition effect is weak,2O3It is impossible to achieve the object of the present invention. When the use amount of 170 ppm or more is used, not only the risk of corrosion of the manufacturing apparatus is high but also the amount of used B2O3Which is contained as an impurity.
특히, H2SO4를 사용하는 경우에는 농도가 높은 것을 사용하는 것이 수분의 함량이 낮아 반응을 빨리 완결시킬 수 있는 장점이 있다.In particular, in the case of using H 2 SO 4 , the use of a high concentration is advantageous in that the water content is low and the reaction can be completed quickly.
한편, Sn+4는 제조되는 B2O3가 고온에서도 입자형으로 제조되도록 하는 작용을 한다. 즉, Sn+4를 미첨가시에는 반응 종료 후 80℃ 이하로 냉각하여야만 제조되는 B2O3에서 크랙(crack)이 발생하여 입자형으로 제조되는 반면에 Sn+4를 첨가시에는 반응 종료 후 270 ∼ 280℃ 정도로만 냉각하여도 제조되는 B2O3에서 크랙(crack)이 발생하여 용이하게 입자형의 B2O3를 얻을 수 있게 되는 것이다.On the other hand, Sn + 4 acts to produce B 2 O 3 to be produced in a particle form even at a high temperature. That is, when Sn +4 is not added, cracks are generated in B 2 O 3 produced by cooling to 80 ° C. or lower after completion of the reaction. In the case where Sn +4 is added, ~ 280 ℃ cooled only to the extent it is possible to obtain the Preparation B 2 O 3 cracks (crack) B 2 O 3 of the type easily occurs in the particle to that.
Sn+4의 사용량은 1 ∼ 10ppm이 효과적이며, 1ppm 미만으로 사용되면 사용 효과가 미약하여 입자로 제조되는 온도가 높아 경제적이지 못한 단점이 있고, 10ppm을 초과하게 되면 불순물로서 B2O3에 Sn+4이 함유되는 문제점이 있다.The amount of Sn +4 is 1 ~ 10ppm is an effective and, when used with less than 1ppm using a weak effect when the temperature exceeds this, and, 10ppm disadvantages could not economical high is made of particles as impurities in B 2 O 3 Sn +4 . ≪ / RTI >
특히, Sn+4의 사용량이 1 ∼ 10ppm이어야만 제조되는 B2O3의 순도에 영향을 미치지 않을 뿐만 아니라 과다하게 사용되더라도 크랙이 발생되는 온도 저하가 거의 없어 경제적이지 못하게 된다.In particular, if the amount of Sn +4 used is 1 to 10 ppm, it does not affect the purity of B 2 O 3 to be produced, and even if it is used excessively, there is little decrease in temperature at which cracks occur.
다음의 실시예는 본 발명을 좀 더 상세히 설명하는 것이지만, 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.The following examples illustrate the invention in more detail but do not limit the scope of the invention.
실시예1Example 1
도 1에 도시된 장치를 이용하되 원료 투입구(6)를 통하여 45kg의 H3BO3를 투입하고 닫은 다음, 드레인 트랩(13)을 닫은 상태에서 청소용 물 공급구(12)를 통하여 원심분리기(11)내로 물을 투입한다.The apparatus shown in FIG. 1 is used but 45 kg of H 3 BO 3 is charged and closed through the raw material inlet port 6 and then the centrifugal separator 11 Lt; / RTI >
그 다음에 배출구용 수동 밸브(9)를 열은 상태에서 로(1)체 온도를 400℃ 이하로 하고 반응기(3) 내부 온도를 290℃까지 상승시켜 H3BO3를 탈수시킴으로서 H2B4O7을 얻는다. 이때 붕산이 생성되어 증발되면서 원심분리기(11)내로 유입되고 증기 배출구용 안전 밸브(7), 압력 게이지(8), 안전 밸브(10)가 붕산에 의하여 손상되는 경우가 발생하지만 드레인 트랩(13)을 닫은 상태에서 청소용 물 공급구(12)를 통하여 원심분리기(11)내로 물을 투입하여 기벽을 항시 물에 적신 상태이기 때문에 원심분리기(11)내로 붕산이 유입되자마자 물에 용해되므로 이를 드레인 트랩(13)을 통하여 배출시키므로서 증기 배출구용 안전 밸브(7), 압력 게이지(8), 안전 밸브(10) 등이 보호되도록 하였다.(1) the temperature of the body is lowered to 400 ° C or less and the internal temperature of the reactor (3) is raised to 290 ° C to dehydrate the H 3 BO 3 to remove H 2 B 4 O 7 . At this time, boric acid is generated and evaporated and flows into the centrifugal separator 11 and the safety valve 7, the pressure gauge 8 and the safety valve 10 are damaged by the boric acid. However, the drain trap 13, Water is injected into the centrifugal separator 11 through the cleaning water supply port 12 in the closed state and the wall is always wetted with water so that the boric acid is dissolved into the water as soon as the boric acid flows into the centrifugal separator 11, (13), so that the safety valve (7), the pressure gauge (8) and the safety valve (10) are protected.
그 다음에 원료 투입구(6)를 통하여 98% 이상의 진한 황산(C-H2SO4)을 H3BO3기준으로 150ppm 투입함과 동시에 Sn+45ppm을 반응기(3)내로 투입한 후, 배출구용 수동 밸브(9)를 닫고 재가열하여 외부의 로(1)체온도 약 600℃, 반응기(3)의 온도 350℃, 증기 배출구용 안전 밸브(7)의 안전변 위치 2 ∼ 3㎏/㎠로 운전하면 열전도가 증기에 의하여 쉽게 이루어져 반응이 빨리 일어나게 되며, 반응에 의하여 탈수된 증기는 증기 배출구용 안전 밸브(7)를 통하여 빠져 나가면서 내부 압력은 계속 유지된다.Subsequently, 98% or more of concentrated sulfuric acid (CH 2 SO 4 ) was introduced into the reactor 3 through the feed inlet 6 at 150 ppm based on H 3 BO 3 and at the same time, 5 ppm of Sn +4 was introduced into the reactor 3, The valve 9 is closed and reheated to operate the external furnace 1 at a temperature of about 600 占 폚, a temperature of the reactor 3 of 350 占 폚 and a safety valve position of the safety valve 7 for the steam outlet of 2 to 3 kg / And the steam is dehydrated by the reaction, the internal pressure is maintained while the steam is discharged through the safety valve 7 for the steam outlet.
80분의 시간이 경과하게 되면 반응기(3)의 온도가 서서히 상승되어 370℃가 된다. 이때 배출구용 수동 밸브(9)를 열어서 내부 증기를 배출시킨 후, 청소용 물 공급구(12)로 공급되는 물의 공급을 중지시켜 작업을 종료한다.After a lapse of 80 minutes, the temperature of the reactor 3 gradually rises to 370 ° C. At this time, the discharge port manual valve 9 is opened to discharge the internal steam, and then the supply of the water to the cleaning water supply port 12 is stopped to end the operation.
반응 종료 후 제조된 물질을 확인한 결과, 상온(room temp.)에서 최대 6 ∼ 7mmψ 이하인 부정형의 B2O3이었다.After the completion of the reaction, the material was confirmed to be amorphous B 2 O 3 having a maximum of 6 to 7 mmφ or less at room temperature.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 고압의 반응기내에 H3BO3를 투입하여 가열 탈수시킴에 있어서 SO3 또는 H2SO4와 Sn+4을 첨가하여 가열 탈수시켜 무수 붕산을 제조하므로서 열전달능이 우수하여 반응 소요시간이 상당히 단축되며 후처리 또는 다음 공정에서 사용되기 쉬운 입자형의 무수 붕산을 용이하게 제조할 수 있었다.As described above, in the present invention, H3BO3In the heating and dewatering, SO3 Or H2SO4And Sn+4And anhydrous boric acid was prepared by heating and dewatering. As a result, it was possible to easily produce particles of anhydrous boric acid which is easy to be used in the post-treatment or the next process.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100621356B1 (en) * | 2004-08-23 | 2006-09-13 | 요업기술원 | Method of extracting boric-acid using microwave from borate-ore |
-
1998
- 1998-03-31 KR KR1019980011274A patent/KR100245584B1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100621356B1 (en) * | 2004-08-23 | 2006-09-13 | 요업기술원 | Method of extracting boric-acid using microwave from borate-ore |
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| KR100245584B1 (en) | 2000-02-15 |
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