KR19990075429A - Manufacturing method of epoxy resin composition for semiconductor element sealing - Google Patents
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본 발명은 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것으로 DCPD 에폭시를 사용하는 경우에 있어서 이형성을 증가시키는 방법으로 혼련과 분쇄가 끝난후 저속으로 이형제를 블렌딩하여 혼합하는 것을 특징으로 하여 봉지재의 이형성을 향상시키는 방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor element encapsulation, and in the case of using DCPD epoxy, a release agent is blended and mixed at low speed after kneading and pulverization in a method of increasing release property. Provides a method for improving release.
Description
본 발명은 반도체 소자를 보호하기 위한 봉지용 에폭시 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 새로운 저점도 수지에 있어서 이형성을 향상시키는 제조 방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the manufacturing method of the sealing epoxy resin composition for protecting a semiconductor element, More specifically, it is related with the manufacturing method which improves releasability in a new low viscosity resin.
최근의 전자 제품의 개발 동향은 초박형화, 초소형화의 추세에 있으므로 이에 부응하여 반도체도 초박형의 기술이 요구된다. 따라서 이를 보호하기 위한 봉지재의 두께도 얇아져야 하며, 이에 따라 봉지재는 반도체 조립 공정에서 받을 수 있는 여러 가지 조건에 대한 저항력의 저하가 문제 된다. 상기 문제점을 해결하기 위하여는 우수한 기계적 강도와 뛰어난 접착력 그리고 저 흡습성을 가진 새로운 봉지재가 요구된다.Recently, the development trend of electronic products is in the trend of ultra-thin and ultra-miniaturized, so semiconductors also require ultra-thin technology. Therefore, the thickness of the encapsulant to protect it should also be thin, and thus, the encapsulant has a problem of lowering resistance to various conditions that can be received in the semiconductor assembly process. In order to solve the above problems, a new encapsulant having excellent mechanical strength, excellent adhesion and low hygroscopicity is required.
이러한 요구에 부응하기 널리 사용되고 있는 에폭시 레진의 하나로 DCPD 에폭시가 있는데, DCPD 에폭시는 저점도, 저 흡습성 그리고 높은 접착력과 강도와 같은 특성을 고루 갖추고 있어 산업계에서 그 수요가 증대되고 있는 에폭시 레진이며, 그 구조는 다음과 같다.One of the epoxy resins widely used to meet these demands is DCPD epoxy, which is characterized by low viscosity, low hygroscopicity, and high adhesion and strength, which is an increasing demand in the industry. The structure is as follows:
여기서,이고, n은 3∼7이다.here, And n is 3-7.
그러나 DCPD 에폭시 레진은 적용에 있어서 그 구조에 기인하는 문제점이 있다.However, DCPD epoxy resins have problems due to their structure in application.
그 문제점은 일반적인 -OCN기 또는 비페닐(Biphenyl) 에폭시 수지에 비해 포화된 탄화 수소 모체(hydrocarbon moiety)가 분자내에 크게 분포하고 있어서 왁스 컴파운드(wax compound)와의 상용성(compatibility)이 지나치게 높음으로 인하여 이형제가 표면으로 쉽게 빠져 나오지 못해 몰딩(molding) 작업시 이형성이 원활하지 못하다는 것이다. 작업성을 높여주기 위해서는 이형제의 양을 늘려주거나 상대적으로 DCPD에폭시와 상용성이 좋지 않은 이형제를 사용해야 하는데, 전자의 경우 왁스 사용량이 지나치게 많아지면 몰딩후 패키지 표면이 깨끗하지 못하거나 IR 신뢰성에 악영향을 주는 경우가 있으며, 후자의 경우는 이형성이 뛰어난 이형제를 선택하는 것이 쉽지 않은 경우가 많다.The problem is that saturated hydrocarbon matrix is more dispersed in the molecule than the general -OCN group or biphenyl epoxy resin, resulting in too high compatibility with the wax compound. The release agent does not come out easily to the surface, so the release property is not smooth during molding. To increase the workability, it is necessary to increase the amount of the release agent or to use a relatively poor release agent with DCPD epoxy. In the case of the former, if the wax usage is excessive, the surface of the package may not be clean after molding or adversely affect the IR reliability. In the latter case, it is often difficult to select a release agent having excellent release properties.
본 발명에서는 기존에 사용되던 이형제의 처리 방법을 달리하여 에폭시 수지와의 접촉을 줄임으로써 몰딩 작업시 이형성을 원활하게 하는 것을 그 목적으로 한다.In the present invention, by reducing the contact with the epoxy resin by changing the treatment method of the release agent used in the prior art to facilitate the release property during the molding operation.
본 발명에서의 에폭시 수지 조성물의 제조 방법은 프리 블렌딩(preblending)시에 드라이 블렌딩(dry blending)이나 멜트 블렌딩(melt blending)을 통해 이형제를 혼합한 후 가열 롤이나 니더에서 혼련을 하는 순서를 취하지 아니하고, 혼련과 분쇄가 끝난후 최종 블렌딩 시 이형제를 투입하여 에폭시 수지와의 접촉을 줄여줌으로써 이형 효과가 증대된 에폭시 수지 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. 투입하는 이형제가 과립 형태인 경우에는 고속 믹서에서 100 ㎛ 미만의 고운 분말 형태로 만든 것을 사용한다. 따라서, 본 발명은 에폭시 수지, 페놀수지, 경화 촉진제, 무기 충전제, 유기 난연제, 무기 난연제를 포함하는 에폭시 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 이형제를 입경이 100 ㎛ 미만인 분말로 만들어 혼련과 분쇄가 끝난후 저속으로 블렌딩하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 봉지용 에폭시 수지 조성물 제조 방법이다.The method for producing an epoxy resin composition in the present invention does not take the order of kneading in a heating roll or kneader after mixing the release agent through dry blending or melt blending during preblending. In the final blending after kneading and pulverizing, a release agent is added to reduce the contact with the epoxy resin, thereby providing an epoxy resin composition having an increased release effect. If the release agent to be added is in the form of granules, a fine powder of less than 100 μm is used in a high speed mixer. Accordingly, the present invention provides a method for producing an epoxy resin composition comprising an epoxy resin, a phenol resin, a curing accelerator, an inorganic filler, an organic flame retardant, and an inorganic flame retardant, wherein the release agent is made into a powder having a particle size of less than 100 μm, kneaded and pulverized. After blending at low speed and mixed, it is a manufacturing method of the epoxy resin composition for sealing semiconductor elements.
본 발명의 조성물의 조성비는 다음과 같다.The composition ratio of the composition of this invention is as follows.
본 발명의 에폭시 수지 조성물에 사용하는 각 성분을 설명하면 다음과 같다.When explaining each component used for the epoxy resin composition of this invention, it is as follows.
일반적으로 에폭시 수지는 올소크레솔 노볼락 에폭시 수지를 사용하는데, 비페닐이나 나프탈렌기가 도입된 에폭시 수지도 사용 가능하다. 경화제는 페놀 노볼락형 수지, 경화 촉진제는 트리페닐 포스핀 등의 포스핀계 화합물이나 3급 아민류 등이 사용 가능하다. 본 발명에서는 에폭시 수지와 경화제의 반응을 촉진하기 위하여 경화 촉진제를 배합하는 것이 바람직하다. 경화 촉진제로서는 이미다졸 화합물, 1,8-디아자비시클로[5,4,0]운데센(DBU) 등의 시클로아민 유도체와 트리페닐 포스핀, 메틸디페닐 포스핀 등의 유도체, 3급 아민 등을 사용할 수 있다. 경화 촉진제의 사용량은 에폭시 수지 조성물 총량 100에 대하여 0.01∼1.0 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.Generally, the epoxy resin uses an allocresol novolac epoxy resin, and an epoxy resin having a biphenyl or naphthalene group may be used. Phosphorus-type compounds, such as a phenyl novolak-type resin and a hardening accelerator, a triphenyl phosphine, tertiary amine, etc. can be used for a hardening | curing agent. In this invention, in order to accelerate reaction of an epoxy resin and a hardening | curing agent, it is preferable to mix | blend a hardening accelerator. Examples of the curing accelerator include imidazole compounds, cycloamine derivatives such as 1,8-diazabicyclo [5,4,0] undecene (DBU), derivatives such as triphenyl phosphine and methyldiphenyl phosphine, and tertiary amines. Can be used. As for the usage-amount of a hardening accelerator, it is preferable to use 0.01-1.0 weight part with respect to the epoxy resin composition total amount 100.
결합제는 에폭시기 아민기 등을 갖는 실란계를 사용할 수 있고, 개질제는 에폭시, 아민, 페놀, 카르복실, 변성 실리콘 오일류나, 실리콘 분말, 카르복실 변성 폴리 부타디엔 화합물 등을 사용한다.The binder may be a silane system having an epoxy group amine group or the like, and the modifier may be an epoxy, amine, phenol, carboxyl, modified silicone oil, silicone powder, carboxyl modified polybutadiene compound or the like.
난연제는 유기 난연제와 무기 난연제가 있는데, 유기 난연제는 브롬이 치환된 크레졸 노볼락형 에폭시 수지나 비스페닐계 에폭시 수지를 사용하며, 그 사용량은 0.7∼5 중량부가 적합하다. 무기 난연제는 산화 안티몬을 사용하며, 그 사용량은 유기 난연제의 사용량에 따라 수지 조성물 총량 100에 대하여 0.5∼5 중량부 범위 내에서 배합하는 것이 바람직하고, 1∼15 μm 내의 입도 분포를 갖는 것이 적합하다.The flame retardant includes an organic flame retardant and an inorganic flame retardant. An organic flame retardant is a bromine-substituted cresol novolac-type epoxy resin or a bisphenyl-based epoxy resin, and an appropriate amount of 0.7 to 5 parts by weight is suitable. The inorganic flame retardant uses antimony oxide, and the amount of the inorganic flame retardant is preferably blended within the range of 0.5 to 5 parts by weight based on the total amount of the organic flame retardant based on the total amount of the resin composition, and preferably having a particle size distribution within 1 to 15 μm. .
본 발명에 사용되는 무기 충전제로는 반도체 봉지용 에폭시 수지에 통상적으로 사용되고 있는 것을 사용할 수 있으나, 그 중에도 용융 실리카 분말과 결정 실리카 분말이 경제성, 고밀도, 선 팽창 계수 측면에서 가장 적합하다. 그 형상은 각상 구상을 유동성을 고려하여 적절히 사용하며, 각상의 경우 반도체 칩에 미치는 국소 응력을 방지하기 위하여 75 μm 이상의 것을 0.5 중량부 이하로 제한하여 사용한다. 충전제의 배합량은 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전제의 종류에 따라 달라지나, 트랜스퍼 성형 공정에 적용하기 위해서는 전 조성물에 대하여 60∼90 중량부를 사용하는 것이 적합하다. 65 중량부 이하를 사용할 경우에는 열팽창이 커져서 내열성, 내크랙성 및 내습성 등의 물성이 저하되며, 90 중량부 이상 사용할 때는 유동성이 현저히 저하되어 반도체 소자와 리드 프레임을 연결하는 본드 와이어의 휨이나 절단이 발생하고, 더욱 심한 경우에는 밀봉이 불가능하게 된다.As the inorganic filler used in the present invention, those commonly used in epoxy resins for semiconductor encapsulation may be used. Among them, fused silica powder and crystalline silica powder are most suitable in terms of economic efficiency, high density and linear expansion coefficient. The shape of each phase is appropriately used in consideration of fluidity, and in the case of each phase, 75 μm or more is limited to 0.5 parts by weight or less in order to prevent local stress on the semiconductor chip. Although the compounding quantity of a filler changes with kinds of epoxy resin, a hardening | curing agent, and an inorganic filler, in order to apply to a transfer molding process, it is suitable to use 60-90 weight part with respect to the whole composition. When 65 parts by weight or less is used, thermal expansion is increased, and physical properties such as heat resistance, crack resistance, and moisture resistance are reduced. When using more than 90 parts by weight, fluidity is remarkably decreased, so that bending of the bond wire connecting the semiconductor element and the lead frame, Cutting occurs and, in more severe cases, sealing is impossible.
실시예Example
본 발명의 방법대로 혼련과 분쇄가 끝난 후 최종 블렌딩 시에 이형제를 투입하여 제조한 이형성이 향상된 조성물을 실시예로 하고, 종전의 방법대로 이형제를 프리 블렌딩 단계에서 투입한 후 가열 롤이나 니더에서 혼련하여 제조한 조성물을 비교예 1, 비교예 2로 하여 다음 표 2와 같은 조성비로 조성물을 제조하였다.After kneading and pulverizing is finished according to the method of the present invention, the composition was improved by the release agent was added at the time of final blending, and the composition was improved by kneading in a heating roll or kneader after the release agent was added in the pre-blending step. By using the composition prepared in Comparative Example 1, Comparative Example 2 was prepared in the composition ratio shown in Table 2.
에폭시 수지 1: Epikote-180H65(Yuka Shell, 연화점: 65-72 ℃, EEW: 200-215(g/eq.), 올소 크레졸 노볼락 에폭시 수지)Epoxy Resin 1: Epikote-180H65 (Yuka Shell, Softening Point: 65-72 ° C, EEW: 200-215 (g / eq.), Oxo Cresol Novolac Epoxy Resin)
에폭시 수지 2 : HP-7200(일본화약, 연화점 55-80℃, EEW: 260 - 290(g/eq.), DCPD 에폭시 수지)Epoxy Resin 2: HP-7200 (Japanese gunpowder, softening point 55-80 ° C, EEW: 260-290 (g / eq.), DCPD epoxy resin)
경화제 : PSM-4261(군영화학, 연화점: 81℃, 페놀 노볼락 수지)Curing agent: PSM-4261 (Gunyeong Chemical, Softening Point: 81 ℃, Phenolic Novolak Resin)
경화 촉진제 : TPP(북흥화성, 트리페닐 포스핀)Curing Accelerator: TPP
무기충진제 : S-6200(신일철 화학, 구상 용융 실리카, 22μm)Inorganic filler: S-6200 (Shinil Iron Chemical, Spherical Fused Silica, 22μm)
NX-7(각상 실리카, 용삼, 14μm)NX-7 (Primary Silica, Longsam, 14μm)
SP-03(후소실텍, 0.1-0.5μm미세구)SP-03 (fusosiltec, 0.1-0.5μm microspheres)
결합제 : S-510(에폭시 실란 결합제, Chisso)Binder: S-510 (Epoxy Silane Binder, Chisso)
개질제 : MSP-M1(폴리 메틸 실록산, Nikko Fine)Modifier: MSP-M1 (polymethyl siloxane, Nikko Fine)
유기 난연제 : BREN-105(일본화약, 브롬 에폭시)Organic flame retardant: BREN-105 (Japanese gunpowder, bromine epoxy)
무기 난연제 : RAC-1(삼국제련, 삼산화 안티몬)Inorganic flame retardant: RAC-1 (Samukyeon, Antimony trioxide)
이형제 : S-Wax(Hoechst, Monanic acid)Release Agent: S-Wax (Hoechst, Monanic acid)
착색제 : HS-100(전기화학, 카본블랙)Colorant: HS-100 (electrochemical, carbon black)
위와 같은 조성 및 조성비(중량부)로 배합하여 충분히 혼합한 후, 니더에서 혼련시켜 일정한 입도로 분쇄후 타정하여 이형성 테스트용 시편 제작 금형으로 가열 이송 성형기에서 시편을 제작하고, 금형에서 이형시 필요한 힘을 측정하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.After mixing with enough composition and composition ratio (part by weight) as above, kneading in the kneader, crushing to a certain particle size, crushing and tableting to make a specimen in a heat transfer molding machine with a mold for mold release test, and the force required for mold release in the mold Was measured and the results are shown in Table 3.
표 3에서 보는 바와 같이 이형제의 혼합 방법을 달리한 경우 이형성이 현저히 증가됨을 알 수 있다.As shown in Table 3 it can be seen that the releasability is significantly increased when the mixing method of the release agent is different.
본 발명은 에폭시 수지 봉지재의 이형성을 크게 향상시킬 수 있었다.The present invention was able to greatly improve the releasability of the epoxy resin encapsulant.
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1998
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