KR19990072929A - 유체화베드반응로및그사용방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유체화 베드 입자를 연속 생산하기 위한 유체화 베드 반응로에 관한 것이다. 상기 반응로는 사이펀 파이프 또는 사이펀 위어로서 설계된 방출 장치를 특징으로 한다. 상기 유체화 베드 반응로는 유체화 베드 단계 및 연결된 연속 후속 단계의 고장 없는 연속 작동을 가능하게 한다. 적합한 유체화 베드 반응로는 본 발명에 따른 방출 장치를 통해 연통하는 2개의 챔버를 포함한다.
Description
본 발명은 본 발명에 따른 입자 방출 장치를 구비한 유체화 베드 반응로 및 입자를 연속 생산하기 위한 사용 방법에 관한 것이다. 상기 방출 장치는 다음의 연속 처리 단계, 특히 유체화 베드에서 수행되는 처리 단계에 대한 입자의 원활하고 고장 없는 운반을 가능하게 한다.
일단계 또는 다단계 유체화 베드 반응로(fluidised bed reactor)의 유체화 베드 위에 또는 그 안에 유체 개시 물질을 분무하므로써 코팅되는 입자 뿐만 아니라 연속 생산된 입자에 대한 기술적 중요성은 증가되는 추세에 있다. 생산된 입자 및 코팅된 입자 모두에 적합한 유체화 베드 분무 입자화 기술에 대하여는 H. Uhlemann in Chem. Ing. Tech, 62 (1990), pp. 822-834에 설명되어 있다. 일반적으로 유체화 베드 반응로는 수평으로 배열되거나 경사진 유체화 베이스판을 갖는 용기를 포함하며, 상기 유체화 베이스판 위의 영역은 유체화 베드 챔버라 부르고, 상기 층 아래의 영역은 동시에 건조 및/또는 반응 가스로서 작용하는 유체화 가스를 도입하고 또한 상기 유체화 베드로부터 이탈하는 가스를 제거하기 위한 장치인 송풍 박스라 불리며, 상기 장치는 코팅될 핵 또는 입자와 같은 고체 개시 물질을 도입하거나 및/또는 용액 및 용해물과 같은 액체 개시 물질을 도입할 뿐만 아니라, 하나 이상의 장치는 유체화 베드에 형성된 입자를 방출한다.
상기 방출 장치는 차폐 작용을 갖거나 또는 갖지 않을 수도 있다. 차폐형 입자 방출을 갖는 장치는 일반적으로 차폐 파이프를 포함하며, 상기 차폐 파이프의 상단부는 유체화 베이스판의 평면에 위치되며, 입자 방출과는 반대 방향으로 차폐 가스를 유동시킨다. 비-차폐 방출은 유체화 베드 챔버의 측벽에 출구로서 배열될 수 있으며, 출구측 개구부의 하부 엣지는 유체화 베드층의 수준에 위치한다. 유럽특허 제 0 332 929호에 따르면, 지그재그 스크린 장치가 유체화 베드 분무 입자화를 위한 유체화 베드 입화기의 유체화 베이스판에 결합되며, 피드백 샤프트는 결합 위치에 장착된다. 폐색을 피하기 위하여, 상기 입자는 유체화 베드 챔버로부터 언더플로 위어(weir)를 통해 차폐 장치로 공급된다.
유체화 베드 분무 입자화에 의한 입자의 연속 생산과, 다음의 2차 유체화 베드 반응로에서 액체 코팅 물질을 갖는 후자를 분무함에 따른 입자들의 코팅에 있어서, 1차 유체화 베드 반응로로부터의 입자는 차폐 파이프를 거쳐 상기 층을 통해 하향으로 방출되며, 다음에 블로-스루 챔버 휠 록크 및 공기 운송 라인을 통해 코팅로로서 작용하는 2차 유체화 베드 반응로로 전달된다. 그 경우, 처리에 따른 파손의 가능성과 작동 비용이 높아진다. 장치 및 동력에 대한 지출과 노동비를 감소시키기 위해, 2개의 영역을 포함하는 트레이형 유체화 베드 반응로를 사용하므로써 연속 작업에 있어서 양쪽 단계를 수행하기 위한 시도를 하였다. 언더플로 개구부를 갖거나 또는 갖지 않는 종래의 위어가 2개의 영역을 분리시키는 장치로서 실험되었다. 모든 경우, 허용될 수 없는 백-믹싱(back-mixing)이 발생하였다. 상품의 질 및 작업 신뢰성과 관련된 매우 중요한 충전 높이가 일정하게 지속될 수 없다는 또다른 문제점도 발생한다. 변동하는 유체화 베드 높이는 또한 분무 노즐의 수명에 악영향을 미친다.
따라서, 본 발명의 목적은 상술한 모든 문제점을 개별적으로 양호하게 회피하거나 적어도 감소시킬 수 있는 유체화 베드 반응로를 제공하는 것이다. 또 다른 목적에 따르면, 상기 유체화 베드 반응로는 연속 방출된 입자가 다음의 연속 작동 처리 단계로 개시 물질로서 직접 공급되므로써, 어떠한 백-믹싱도 상기 2 단계 사이에서 발생하지 않도록 설계될 수 있다. 또 다른 목적에 따르면, 상기 유체화 베드 반응로는 베드 높이가 일정하게 지속될 수 있도록 설계될 수 있다.
유체화 베드 반응로는 입자를 연속 생산하기 위해 발전되어 왔으며, 밑바닥(floor)이 유체화 베이스판(1)으로 설계된 베드 챔버(K1), 유체화 가스를 도입 및 방출하기 위한 장치(11.1 및 15.1), 입자에 대해 액체로 용해되거나 및/또는 부유되는 개시 물질 또는 액체 개시 물질을 도입하기 위한 장치(8.1 및 9.1), 상기 입자를 방출하기 위한 하나 이상의 장치를 포함하며, 상기 방출 장치는 사이펀 파이프 또는 샤프트 벽(3)과 챔버 벽(2)을 포함하는 샤프트형 사이펀 위어로서 형성되는 것과, 상기 방출 장치의 샤프트 벽의 하부 엣지는 높이 (h1)으로 배열되며, 상기 방출 장치의 출구측 개구(5)의 하부 엣지(6)는 높이 (h2)로 배열되며, 상기 유체화 베이스판으로부터 측정된 각각의 경우, h2는 h1보다 크며, h2는 작동 상태에서 입자의 오버플로를 보장하는 값을 갖는 것을 특징으로 한다.
청구범위의 각 종속항들은 상기 반응로 및 상기 방응로를 포함하는 반응로 결합에 대한 적합한 실시예를 커버한다. 본 발명에 따른 핵심적인 특징은 사이펀 파이프 또는 사이펀 위어로서 형성된 방출 장치에 있다. 상기 유체화 베드 반응로는 본 발명에 따른 하나 이상의 방출 장치를 포함할 수 있다.
도 1은 2개의 챔버를 갖는 적합한 유체화 베드 반응로 및 상기 챔버들 사이에 배열된 본 발명에 따른 방출 장치의 개략 종단면도.
도 2는 2개의 독립 유체화 베드 챔버 사이에서 개별 유니트로서 작용하는 사이펀 위어의 개략도.
도 3은 제 2 챔버로부터의 생성물의 시간값이 비교를 위해 상기 챔버에 있어서 생성물의 평균 상주 시간에 의해 보정되는 것을 설명하는, 양 챔버로부터의 샘플에 대한 dp-50값을 나타내는 도면.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
1: 유체화 베이스판 2: 챔버벽
3: 샤프트 벽 5: 출구측 개구부
6: 하부 엣지(6)
K1, K2: 챔버
적합한 샤프트형 사이펀 위어 형상의 방출 장치의 작용에 대하여는 도 2를 참고로 하여 설명된다. 유체화 베이스판(1)을 갖는 유체화 베드 반응로의 두 챔버(K1, K2)는 사이펀 위어의 일부를 형성하는 챔버 벽(2)에 의해 서로로부터 분리된다. 상기 챔버(K1)에 배열된 위어의 샤프트벽은 챔버벽으로부터 효과적인 거리상에 위치하며, 상기 후자와 함께 샤프트를 형성한다. 상기 챔버(K1)에 위치된 샤프트는 상부에서 폐쇄되나, 이송 방향으로 개방되고 따라서 챔버(2)를 향해 개방되어, 출구측 개구부(5)로 작용한다(=오버플로 개구부). 상기 출구측 개구부(5)의 하부 엣지(6)는 상기 유체화 베이스판 위의 높이(h2)로 배열된다. 상기 샤프트의 측부는 폐쇄된다. 즉, 상기 샤프트는 박스로서 형성된다. 상기 위어의 하부 엣지는 유체화 베이스판 위의 높이(h1)에서 종결된다. 상기 챔버(K2)에서 유체화된 제품이 챔버(K1) 안으로 우발적으로 역류하는 것을 방지하기 위하여, 상기 챔버벽에 배열된 오버플로 개구부(5) 위 아래에는 가드 루프(guard roof: 7,8)가 적절히 제공된다. 상기 샤프트의 입구측 개구부(4)는 유체화 베이스판과 샤프트벽(3)의 하부 엣지 사이에 배열된다. 상기 챔버(K1, K2)에 있어서 서로 이웃해서 직접 배열된 유체화 베드는 W1및 W2로 나타낸다. 수평 화살표는 유체화 베드의 유동 방향을 나타내며, 유체화 베이스판 아래의 수직 화살표는 유체화 가스의 방향을 나타낸다. 만약 K1에서의 유체화 베드 높이가 일정 수준, 일반적으로 상기 높이 (h2), 이상으로 상승할 경우, 상기 사이펀 위어는 샤프트벽(3)과 분리벽(2) 사이에 형성된 샤프트를 통해 입자를 챔버(K1)으로부터 챔버(K2)으로 이송시킨다. 무부하 및 과부하시의 입자화 챔버(K1) 작동 또는 챔버(K2)에서의 다른 작동 기능 불량은 상기 사이펀 위어에 의해 방지된다. 상기 챔버(K1)에 있어서 충전 수준은 챔버(K2)에 있어서의 충전 수준과는 독립적으로 용이하게 지속될 수 있다. 비록 양쪽 챔버들 사이의 압력차가 K1에 있어서의 충전 수준에 영향을 미친다 할지라도, 그와 같은 영향은 예측 및 제어할 수 있다. 상기 샤프트에 있어서 운송 작업은, 실제 유체화 베드 챔버의 종래 설계와는 대조적으로, 상기 샤프트가 어떠한 확장된 팽창 공간을 갖지 않는다는 사실로 인해 촉진된다. 상기 위어는 또한 백-믹싱을 방지한다; 그에 따른 효과는 가드 루프에 의해 한층 강화된다. 상기 유체화 베이스판(1)으로부터 샤프트벽(3)의 하부 엣지에 이르는 거리는 K1과 K2사이의 경사 완화 효과에 관하여는 결정적인 역활을 한다.
상기 사이펀 위어에 의해 산출된 경사 완화 효과는, 원추형으로 연장된 확장 공간을 갖는 종래의 유체화 베드 장치에 있어서, 유체화 베이스판 바로 위에, 즉, 상기 사이펀 위어의 입구측 개구부의 영역에 조악한 입자가 잔류하게 될 가능성이 비교적 높게된다는 사실과 관련된다. 도 3은 챔버 (K1)에서 혼합 입자화 및 K2에서의 코팅에 의해 코팅된 입자를 생성하기 위한 장치에서 얻어진 효과를 도시한다. 비록 dp50-값이 코팅 결과 약 2% 증가하고(입자면상의 균일 분배를 가정), 또한 챔버(2)에서 먼지가 제거될지라도, 상기 사이펀 위어에 의해 경사 완화 효과는 지속된다. 오 3에 있어서 2개의 곡선은 비교를 위해 평균 상주 시간에 의해 시프트되었다.
도 1은 제 1 및 제 2 유체화 베드 챔버 사이에 사이펀 위어를 갖는 트레이형, 2단 유체화 베드 장치에 대한 개략 단면도이다. 상기 도면에 있어서:
참고번호 1 내지 7은 도 2에 있어서와 같은 의미를 갖는다. 상기 챔버(K1, K2)는 용액(F1)이나 또는 라인(9.1 및 9.2)을 통해 운송된 2개의 다른 용액(F1및 F2)을 분무하기 위한 분무 노즐(8.1 및 8.2)을 가지며, 그의 계측은 펌프(10.1) 또는 펌프들(10.1 및 10.2)에 의해 조절된다. 고온 가스(HG)는 상기 유체화 베드를 발생시키기 위해 양 챔버로 공급된다; 상기 유체화 베드 가스는 송풍기(13)에 의해 운반되며 열교환기(12)에 의해 가열된다. 상기 양 챔버에서의 작동 상태는 고온 가스를 다른 가스(도시되지 않음; 라인 11.3)와 혼합하므로써 다른 분무 비율로 적응될 수 있다. 상기 챔버를 떠난 가스는 라인(15.1,15.2 및 15)을 관통하여 먼지 분리기(16)로 유입되고, 여기서 먼지는 제거되며, 소모 가스(AG)로서 방출된다. 퇴적된 먼지는 챔버 휠 로크(17) 및 라인(14)를 통해 챔버(K1)로 운반된다; 또한 다른 적합한 소스로부터의 핵(KE)도 동일 라인(14)을 통해 상기 챔버(K1) 안으로 방출될 수 있다. 상기 입자(P)는 상기 챔버(K2)로부터 방출된다.
상기 유체화 베드 반응로는 라운드 또는 트레이 형상으로 설계될 수 있다. 특히 적합한 트레이 형상의 설계에 있어서, n+1단계가 연속 배열될 수 있으며, n은 정수로서, 적합하게는 1 내지 9를 나타낸다. 상기 단계들 사이에, 사이펀 위어와 함께 제공된 분리벽은 상기 후자를 서로로부터 완전히 또는 부분적으로 분리시킬 수 있다. 상기 분리벽은 어떠한 백-믹싱도 방지할 수 있도록 충분한 높이를 갖는다.
또 다른 실시예에 따르면, 상기 반응로는 원형 용기로 설계되며, 사이펀형 방출 장치는 축상으로 배열되며, 그의 방출 장치는 중앙 파이프 및 상기 후자 주위에 동심적으로 배열되고 캡 방식으로 상부에서 폐쇄되는 외부 파이프를 포함하며, 상기 외부 파이프의 하부 엣지는 높이 (h1)에서 종결되며 상기 중앙 파이프의 상부 엣지는 높이 (h2)에서 종결되고- 각각은 유체화 베이스판으로부터 측정됨-, 상기 중앙 파이프의 상부 엣지와 캡형 폐쇄부 사이에는 유효 출구측 단면부가 위치하는 것을 특징으로 한다. 만약 환형 갭의 표면 영역이 중앙 파이프의 단면부 영역에 대응하고, 중앙 파이프의 상부 엣지와 캡형 밀폐부 사이의 거리가 환상 갭의 폭에 대응할 경우, 유효 출구측 단면부는 명료화된다.
본 발명에 따른 유체화 베드 반응로는 단순함과 효율적인 방출 장치를 특징으로 한다. 다음으로, 특히 직접 공간적으로 연결된 연속 처리 단계로 피드백되는 예기치 않은 문제점이 해결된다. 상기 연결된 처리 단계는 어떠한 임의의 단계, 특히 유체화 베드에서 자체 수행되는 단계가 될 수 있다. 그와 같은 단계는 예를들면 부가의 입자화, 상기 입자를 용액으로 분무함에 따른 코팅, 층형성 물질의 부유 또는 용해, 또는 열적 사후 처리 등이 될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 유체화 베드 반응로는 하나 이상의 챔버와 함께 사용되거나, 또는 1 차 로가 입자의 생성, 코팅 및 변환을 위한 유체화 베드 반응로인 챔버들의 결합을 포함한다.
본 발명에 따른 유체화 베드 반응로의 적합한 사용은 2개 이상의 챔버를 가지며, 상기 챔버들 사이의 사이펀 위어는 하나 이상의 코팅층을 갖는 코팅 입자를 생성하기에 적합하다. 본 발명에 따른 반응로 결합, 특히 2중 챔버 또는 다중 챔버 유체화 베드 반응로를 사용하므로써, 상기 단계는 최소의 장치를 사용하여 고장 없는 방식으로 작동될 수 있으며 에너지 소모에 관한한 용이하게 최적화 될 수 있다.
비록 본 발명이 상세하게 설명되었다고는 하나, 당업자들은 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 한도 내에서 광범위한 형상으로 변화, 대체 및 수정할 수 있을 것이다.
Claims (9)
- 밑바닥이 유체화 베이스판(1)으로서 형성된 유체화 베드 챔버(K1), 유체화 가스를 도입 및 방출하기 위한 장치(11.1 및 15.1), 액체 형태로 또는 액체로 용해되거나 부유되는 입자 개시 물질을 도입하기 위한 장치(8.1 및 9.1) 및 상기 입자를 방출하기 위한 하나 이상의 장치를 포함하는 입자를 연속 생산하기 위한 유체화 베드 반응로에 있어서,상기 방출 장치는 샤프트 벽(3)과 챔버벽(2)을 포함하는 사이펀 파이프 또는 샤프트형 사이펀 위어로서 형성되는 것과, 상기 방출 장치의 샤프트 벽의 하부 엣지는 높이 (h1)으로 배열되며, 상기 방출 장치의 출구측 개구부(5)의 하부 엣지(6)는 높이 (h2)로 배열되며, 상기 유체화 베이스판으로부터 측정된 각각의 경우, h2는 h1보다 크며, h2는 작동 상태에서 입자의 오버플로를 보장하는 값을 갖는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 제 1 항에 있어서, 상기 반응로는 트레이의 형태로 설계되고, 트레이의 전체 폭 위로 적절하게 연장하는 샤프트형 사이펀 위어는 운반 방향의 반대측 챔버벽상에 배열되는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 제 1 항에 있어서, 상기 유체화 베드 반응로는 원형 용기로서 설계되며, 상기 사이펀형 방출 장치는 축상으로 배열되며, 상기 방출 장치는 중앙 파이프와 상기 중앙 파이프 주위에 동심적으로 배열되고 캡 방식으로 상부에서 폐쇄되는 외부 파이프를 포함하며, 상기 외부 파이프의 하부 엣지는 높이 (h1)에서 종결되며, 상기 중앙 파이프의 상부 엣지는 높이 (h2)에서 종결되고, 상기 각각의 높이는 유체화 베이스판으로부터 측정되는 것과, 상기 중앙 파이프의 상부 엣지와 캡형 폐쇄부 사이에는 유효 출구측 단면부가 위치하는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응로는, 상기 1차 유체화 베드 반응로로부터 방출되는 입자가 2차 유체화 베드 반응로로 공급되도록, 상기 방출 장치를 통해 2차 연속 작동 유체화 베드 반응로와 연통하는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 제 1 항, 제 2 항 또는 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 챔버벽에 위치된 샤프트형 사이펀 위어의 출구측 개구부(5)는 오버플로 개구부로서 설계되며, 가드 루프(7) 위 또는 아래에 배열되는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항 또는 제 5 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응로는 트레이 형상으로 설계되며, 입자의 운반 반향에 횡으로 배열되는 n 샤프트형 사이펀 위어에 의해 n+1 챔버들로 세분되며, 여기서 n은 1 내지 9를 나타내는 정수인 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로.
- 입자를 연속 생산하고 상기 입자를 다음의 연속 작동 처리 단계로 연속 공급하기 위한, 제 1 항 내지 제 6 항중에 따른 유체화 베드 반응로 사용 방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 다음 처리 단계는 유체화 베드에서 제 1 단계 입자에 대한 연속 처리 단계인 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로 사용 방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서 유체화 베드 분무 입자화 또는 유체화 베드의 입자의 코팅이 수행되며, 다음 단계에서 상기 제 1 단계에서 방출된 입자가 코팅되며, 분무 입자화에서는 입자에 대한 개시 물질이 유체화 베드 안으로 분무되고, 코팅에서는 코팅에 대한 개시 물질이 상기 유체화 베드 안으로 분무되는 것을 특징으로 하는 유체화 베드 반응로 사용 방법.
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