KR19990056608A - Thick Film Conductor Paste Composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 보로실로케이트(B2O3-SiO2)계의 글라스프릿, 도전성 금속 분말(Ag)과, 폴리에틸아크릴레이트, 저·중·고비점의 용매 및 첨가제로 이루어진 유기바인더로 조성되며, 이로 인하여 디핑(dipping)작업에 적합한 유동성을 지니고 디핑(dipping)작업시 점도 변화가 적으며 압전체와 소성후 결합력이 우수한 후막 도체 페이스트 조성물에 관한 것이다.The present invention is composed of an organic binder consisting of borosilicate (B 2 O 3 -SiO 2 ) -based glass frit, conductive metal powder (Ag), polyethyl acrylate, low, medium and high boiling point solvents and additives. Therefore, the present invention relates to a thick-film conductor paste composition having fluidity suitable for dipping and having a low viscosity change during dipping, and having excellent bonding strength after firing with a piezoelectric body.
Description
본 발명은 디핑(dipping)작업에 적합한 유동성을 지니고 디핑(dipping)작업시 점도 변화가 적으며 압전체와 소성후 결합력이 우수한 후막 도체 페이스트 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a thick-film conductor paste composition having fluidity suitable for dipping operations, less viscosity change during dipping operations, and excellent bonding strength after piezoelectric and firing.
일반적으로 압전 레조네이터는 듀플렉서(duplexer), 밴드 패스 필터(band pass filter) 등에 사용되는 핵심 공진 소자로서 도1에 도시된 바와 같이 구멍이 뚫린 직육면체의 압전체 모든 표면을 전극 페이스트 조성물로 도포시켜 고주파 영역에서 공진기 특성을 구현시킨다.In general, a piezoelectric resonator is a core resonator used in a duplexer, a band pass filter, and the like. As shown in FIG. 1, all piezoelectric surfaces of a perforated rectangular parallelepiped are coated with an electrode paste composition in a high frequency region. Implement resonator characteristics.
종래 기술에 의한 압전 레조미네이터용 후막 도체 페이스트 조성물은 도전성 금속 분말과 글라스프릿 및 유기 바인더가 혼합되어 조성된다. 상기에서 도전성 금속 분말은 전기 전도도가 우수한 금속 분말중 한 가지 이상을 혼합하여 사용한다. 상기 글라스프릿은 상기 도전성 분말과 압전체간의 소성후 결합력을 제공하고 상기 유기 바인더는 조성물에 유동성을 제공하면서 건조 후에 결합력을 제공한다. 아울러 상기 유기 바인더는 유기 바인더 고형성분과 용매로 이루어지며 상기 고형 성분으로는 일반적으로 셀룰로즈계, 아크릴계, 비닐계의 유기 고분자 물질을 사용한다.The thick film conductor paste composition for piezoelectric resonators according to the prior art is formed by mixing conductive metal powder, glass frit, and an organic binder. In the above, the conductive metal powder is used by mixing one or more of the metal powder excellent in electrical conductivity. The glass frit provides bonding strength between the conductive powder and the piezoelectric body and the organic binder provides bonding strength after drying while providing fluidity to the composition. In addition, the organic binder is composed of an organic binder solid component and a solvent. As the solid component, a cellulose-based, acrylic-based, or vinyl-based organic polymer material is generally used.
상기 조성 물질들로 혼합된 압전 레조미네이터용 후막 도체 페이스트 조성물은 적극 형성 방법인 디핑(dipping)작업시 디핑(dipping) 효과를 극대화하기 위한 유동특성을 지녀야 하며 압전체와 전극 페이스트 조성물간의 결합력이 고려되어야 한다.The thick film conductor paste composition for piezoelectric resonators mixed with the composition materials should have a flow characteristic for maximizing the dipping effect during the dipping operation, which is an active forming method, and the bonding force between the piezoelectric material and the electrode paste composition is considered. Should be.
그러나 종래 기술에 의한 압전 레조미네이터용 후막 도체 페이스트 조성물은 초기 사용시에는 디핑(dipping)작업에 적합한 유동 특성을 가지나, 작업이 진행됨에 따라 점도 변화가 심하여 작업상의 점도 상승에 따른 불량이 발생한다는 문제점과 압전체와 도체 페이스트 조성물의 소성시 결합력이 약하다는 문제점을 가지고 있다.However, the thick film conductor paste composition for piezoelectric resonators according to the prior art has a flow characteristic suitable for dipping during initial use, but the viscosity is severely changed as the work progresses, causing a defect due to the increase in the viscosity of the work. There is a problem in that the bonding strength is weak during firing of the piezoelectric body and the conductor paste composition.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 인출된 것으로서, 디핑(dipping)작업에 적합한 유동 특성을 가지며 건조 후의 도막 강도를 증가시키고, 디핑(dipping)작업시 도체 페이스트 조성물의 점도 변화를 억제하여 디핑(dipping)작업에 적합하고, 기계적 강도가 우수한 압전 레미네이터용 후막 도체 페이스트를 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is drawn to solve the problems described above, has a flow characteristic suitable for dipping (dip) operation to increase the coating film strength after drying, and suppresses the viscosity change of the conductor paste composition during dipping (dip) operation It is an object of the present invention to provide a thick-film conductor paste for piezoelectric laminators suitable for dipping operations and having excellent mechanical strength.
도 1은 저항 측정용 스크린 패턴에 관한 것이다.1 relates to a screen pattern for resistance measurement.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 글라스프릿으로는 보로실로케이트(B2O3-SiO2)계를 사용하고 도전성 금속분말로는 은(Ag)을 사용하였으며 유기바인더로는 폴리에틸아크릴레이트와 벤토나이트 및 첨가제, 저·중·고비점의 용매가 혼합되어 조성된 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the present invention uses a borosilicate (B 2 O 3 -SiO 2 ) system as the glass frit, silver (Ag) as the conductive metal powder, and polyethyl acrylate as the organic binder. It is characterized by using a mixture of bentonite, an additive and a solvent having a low, medium and high boiling point.
상기의 보로실로케이트(B2O3-SiO2)는 디핑(dipping)작업에 적합한 유동특성 및 건조후의 도체 페이스프 조성물의 도막 강도를 증가시킨다. 상기의 저·중·고비점의 용매는 그것을 혼합 사용함으로써 디핑(dipping)작업시 도체 페시스트 조성물의 점도 변화를 적게 한다.The above borosilicates (B 2 O 3 -SiO 2 ) increase the flow characteristics suitable for the dipping operation and the coating film strength of the conductor paste composition after drying. Said low, medium, and high boiling point solvents are mixed to reduce the viscosity change of the conductor fascinating composition during dipping.
상기 도전성 금속 분말은 구형, 판상형, 무정형의 은(Ag)분말 중 한 가지 이상을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 도전성 금속 분말의 입자 크기는 30㎛ 이하를 사용하는 것이 바람직하다.The conductive metal powder is preferably used by mixing at least one of spherical, plate-like and amorphous silver (Ag) powders. In addition, the particle size of the conductive metal powder is preferably 30 μm or less.
상기 글라스프릿은 보로실로케이트(B2O3-SiO2)계 중, 납보로실로케이트(PbO-B2O3-SiO2)의 유리 분말을 사용하는 것이 바람직하며 입자 크기는 10㎛이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다.The glass frit is preferably one of borosilicate (B 2 O 3 -SiO 2 ) -based glass powder of lead borosilicate (PbO-B 2 O 3 -SiO 2 ) and having a particle size of 10 μm or less. It is preferable to use.
상기 유기바인더는 총중량 100wt% 중 폴리에틸메타아크릴레이트 8~12wt%, 벤토나이트 3~15wt%, 첨가제 5~10wt% 및 용매 73~84wt%가 혼합되어 이루어진다. 상기 유기 바인더 첨가제는 후막 페이스트 조성물의 분산성과 결합력을 개선하기 위해 사용된 것으로써 캐스터오일과 디스퍼빅(disperbyk) 습윤 분산제를 사용한다. 또한, 상기 유기바인더의 용매로는 바인더 고형성분의 용해성 및 적정 점도를 유지하기 위하여 톨루엔, 메틸이소부틸케톤, 피엠아세테이트, 에톡시에톡시에틸아세테이트, 부톡시에틸아세테이트, 미네랄스프리트, 알파터피네올 중 3가지 이상을 혼합하여 사용한다.The organic binder is a mixture of 8 to 12 wt% of polyethyl methacrylate, 3 to 15 wt% of bentonite, 5 to 10 wt% of an additive, and 73 to 84 wt% of a solvent in a total weight of 100 wt%. The organic binder additive is used to improve the dispersibility and bonding strength of the thick film paste composition, and uses caster oil and a disperbyk wet dispersant. In addition, the solvent of the organic binder is toluene, methyl isobutyl ketone, PMS acetate, ethoxyethoxy ethyl acetate, butoxy ethyl acetate, mineral split, alpha terpineol in order to maintain the solubility and the appropriate viscosity of the binder solid component. Use at least three of them in mixture.
본 발명의 유기바인더의 실시예는 다음과 같다. 다음의 조성비는 조성물 100wt%에 대한 각 성분의 혼합 비율을 나타낸다.An embodiment of the organic binder of the present invention is as follows. The following composition ratio shows the mixing ratio of each component with respect to 100 weight% of compositions.
<실시예 1-1><Example 1-1>
폴리에틸메타아크릴레이트 8wt%, 첨가제 5wt%, 벤토나이트 5wt% 및 용매 82wt%로 조성된 유기바인더 A.Organic binder A composed of 8 wt% polyethyl methacrylate, 5 wt% additive, 5 wt% bentonite, and 82 wt% solvent.
<실시예 1-2><Example 1-2>
폴리에틸메타아크릴레이트 10wt%, 첨가제 7wt%, 벤토나이트 3wt% 및 용매 80wt%로 조성된 유기바인더 B.Organic binder B composed of 10% by weight of polyethyl methacrylate, 7% by weight of additive, 3% by weight of bentonite and 80% by weight of solvent.
<실시예 1-3><Example 1-3>
폴리에틸메타아크릴레이트 12wt%, 첨가제 10wt%, 벤토나이트 3wt% 및 용매 75wt%로 조성된 유기바인더 C.An organic binder composed of 12 wt% polyethyl methacrylate, 10 wt% additive, bentonite 3 wt% and solvent 75 wt% C.
상기의 유기바인더 25~34wt%, 도전성 금속 분말인 은(Ag) 65~70wt%, 글라스프릿 1~5wt%로 압전 레조네이터용 후막 도체 페이스트 조성물을 제조한 후 전기 전도도, 점도 변화 및 밀착 특성을 다음과 같은 방법으로 측정하였다.The organic binder 25 ~ 34wt%, silver (Ag) 65 ~ 70wt% of the conductive metal powder, 1 ~ 5wt% glass frit to prepare a thick film conductor paste composition for piezoelectric resonator and then the electrical conductivity, viscosity change and adhesion characteristics It was measured in the same manner as.
상기의 전기 전도도는 제조된 후막 도체 페이스트 조성물을 도1에 도시된 저항 측정용 인쇄 패턴으로 인쇄한 후, 900℃에서 10분간 소성한 다음 저항값을 측정하여 비저항 값으로 환산한 값으로 10-4Ωcm 미만이면 양호(○)로 10-4Ωcm 이상이면 불량(×)으로 판단하였다. 상기의 점도 변화는 작업 조건에서 4시간 방치 후 점도를 측정하여 초기 점도와 비교한 것으로, 점도 변화가 초기치의 10% 이내이면 양호(○)로 10% 이상이면 불량(×)으로 판단하였다. 상기의 밀착력은 압전 레조네이터에 도포된 후막 도체 페이스트 조성물 도막에 0.4mm의 지름을 가지는 알루미늄선을 납땜한 후 일정 속도로 잡아당겨 소결된 도체 페이스트 조성물 도막과 압전 레조네이터의 압전체간의 결합력을 측정한 것으로서 측정된 밀착력이 1kg(○) 이상이면 양호로 1kg 미만이면 불량(×)으로 판단하였다.The electrical conductivity is printed after the printed thick film conductor paste composition with the resistance measurement printed pattern shown in Figure 1, and then baked at 900 ℃ for 10 minutes and then measured by the resistance value converted to a specific resistance value of 10 -4 If it was less than Ωcm, it was good (○), and if it was 10 −4 Ωcm or more, it was judged as defective (×). Said viscosity change was compared with the initial viscosity by measuring the viscosity after 4 hours standing in working conditions, and it was judged as good ((circle)) if it was less than 10% of initial value, and bad (x) if it was 10% or more. The adhesion is measured by measuring the bonding force between the thick film conductor paste composition coating film coated on the piezoelectric resonator and the aluminum wire having a diameter of 0.4 mm, and pulling it at a constant speed to obtain a bonding force between the sintered conductor paste composition coating film and the piezoelectric body of the piezoelectric resonator. It was judged as bad (x) that it was favorable that the adhered adhesive force was more than 1 kg ((circle)), and it was less than 1 kg.
그리하여 본 발명의 <실시예 2-1>, <실시예 2-2>, <실시예 2-3>의 후막 도체 페이스트 조성물은 디핑 작업에 적합한 유동성 및 점도 특성을 가지고 전기적, 기계적 특성이 우수하여 압전 레조미네이터용 후막 도체 페이스트 조성물로 적합함을 알 수 있다.Thus, the thick film conductor paste compositions of <Example 2-1>, <Example 2-2>, and <Example 2-3> of the present invention have fluidity and viscosity characteristics suitable for dipping, and have excellent electrical and mechanical properties. It can be seen that it is suitable as a thick film conductor paste composition for piezoelectric resonators.
본 발명에 의한 상기 페이스트 조성물의 실시예는 다음과 같다. 이때의 기재된 조성비는 페이스트 조성물 100wt%에 대한 각 성분의 혼합 비율을 나타낸다.Examples of the paste composition according to the present invention are as follows. The composition ratio described at this time shows the mixing ratio of each component with respect to 100 weight% of paste compositions.
<실시예 2-1><Example 2-1>
총중량 중 도전성 금속 분말 70wt%, 글라스프릿 1wt%, 유기바인더A(<실시예 1-1>) 29wt%로 이루어지고, 이로 인하여 전기전도도, 점도변화와 밀착력이 모두 우수한 후막 도체 페이스트 조성물.A thick film conductor paste composition comprising 70 wt% of a conductive metal powder, 1 wt% of glass frit, and 29 wt% of organic binder A (<Example 1-1>), and thus having excellent electrical conductivity, viscosity change, and adhesion.
<실시예 2-2><Example 2-2>
총중량 중 도전성 금속 분말 70wt%, 글라스프릿 3wt%, 유기바인더B(<실시예 1-2>) 27wt%로 이루어지고, 이로 인하여 전기전도도, 점도변화와 밀착력이 모두 우수한 후막 도체 페이스트 조성물.A thick film conductor paste composition comprising 70 wt% of a conductive metal powder, 3 wt% of glass frit, and 27 wt% of an organic binder B (<Example 1-2>) in the total weight thereof, thereby having excellent electrical conductivity, viscosity change, and adhesion.
<실시예 2-3><Example 2-3>
총중량 중 도전성 금속 분말 65wt%, 글라스프릿 5wt%, 유기바인더C(<실시예 1-3>) 30wt%로 이루어지고, 이로 인하여 전기전도도, 점도변화와 밀착력이 모두 우수한 후막 도체 페이스트 조성물.A thick film conductor paste composition comprising 65 wt% of the conductive metal powder, 5 wt% of the glass frit, and 30 wt% of the organic binder C (<Example 1-3>) in the total weight thereof, thereby having excellent electrical conductivity, viscosity change, and adhesion.
본 발명에 의한 압전 레조네이터용 후막 도체 페이스트 조성물은 폴리에틸메타아크릴레이트를 유기 바인더의 고형성분으로 사용하고, 저·중·고비점의 용매를 혼합 사용하여 압전 레조네이토의 전극 도포시 이용되는 디핑(dipping)작업에 적절한 유동성과 전도 특성을 지니며, 전기적, 기계적 특성이 향상되는 효과가 있다.The thick film conductor paste composition for piezoelectric resonators according to the present invention uses polyethyl methacrylate as a solid component of an organic binder, and is used in the application of electrodes for piezoelectric resonato using a mixture of low, medium and high boiling point solvents. It has fluidity and conduction characteristics suitable for dipping, and improves electrical and mechanical properties.
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