JP3840673B2 - Conductive paste and ceramic electronic component using the same - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は導電ペースト、及びそれを電極材料としたセラミックコンデンサなどのセラミック電子部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、例えばセラミックコンデンサなどのセラミック電子部品の外部電極は、セラミック電子部品素体の所定位置に導電ペーストをスクリーン印刷法などで塗布し、乾燥した後、空気中で焼成することにより得られている。
【０００３】
そして、このような導電ペーストとしては、Ａｇなどの導電粉末とガラスフリットとを混合したものに、樹脂及び溶剤からなる有機ビヒクルを加えて混練したものが用いられている。さらに、導電ペースト中のガラスフリットとしては、主に硼珪酸鉛系、硼珪酸ビスマス系などのガラスフリットが使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
導電ペースト中のガラスフリットは、Ａｇなどの導電成分と電子部品素体のセラミックとの接合に関与するものである。そして、その組成は、セラミックとの反応性などによって、得られる電極のはんだ付け性やはんだ耐熱性及び接着強度などや、セラミック自体の例えば誘電特性などに影響を及ぼすものである。
【０００５】
そこで、本発明の目的は、このガラス成分を種々検討した結果、セラミック電子部品の電極形成用として用いたときに、はんだ付け性、はんだ耐熱性やセラミックに対する接着強度に優れた導電ペースト、及びそれを用いたセラミック電子部品を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の導電ペーストは、導電粉末と、Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｎＯ系ガラスフリットと、有機ビヒクルとからなり、前記Ｂ 2 Ｏ 3 −Ｂｉ 2 Ｏ 3 −ＺｎＯ系ガラスフリットは、ｘＢ 2 Ｏ 3 −ｙＢｉ 2 Ｏ 3 −ｚＺｎＯとしたとき、各構成成分ｘ，ｙ，ｚが以下のモル％の各頂点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆを結ぶ領域内にあることを特徴とする。
ｘ ｙ ｚ
Ａ ５０ ５０ ０
Ｂ ３０ ２０ ５０
Ｃ １５ ４０ ４５
Ｄ １５ ７０ １５
Ｅ ２０ ７５ ５
Ｆ ３０ ７０ ０。
【０００７】
又、導電ペースト中の導電粉末はＡｇ、Ｐｄ及びＡｕのうち少なくとも１つを主成分とすることを特徴とする。
【０００９】
さらに、Ｂ 2 Ｏ 3 −Ｂｉ 2 Ｏ 3 −ＺｎＯ系ガラスフリットは、Ｂ 2 Ｏ 3 −Ｂｉ 2 Ｏ 3 −ＺｎＯ系ガラス１００重量部に対して、ＣｏＯを９重量部以下添加させたものであることを特徴とする。
【００１０】
又、上記目的を達成するため、本発明のセラミック電子部品は、セラミック素体表面に、本発明の導電ペーストで得た電極を有していることを特徴とする。
【００１１】
又、電極中の導電金属はＡｇ、Ｐｄ及びＡｕのうち少なくとも１つを主成分とすることを特徴とする。
【００１４】
さらに、セラミック電子部品はセラミックコンデンサであることを特徴とする。
【００１５】
【実施例】
以下、本発明の導電ペーストおよびそれを用いたセラミック電子部品について、セラミックコンデンサを例としてその実施例を説明する。
【００１６】
（実施例１）
まず、ガラスフリットを以下の通り作製した。即ち、表１に示すガラス組成（但し、表１の試料番号１−１７〜１−２３の具体的なガラス組成は表２に示す）となるように、その出発原料のＨ3 ＢＯ3 、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＺｎＯ、ＳｉＯ2 、Ｐｂ3 Ｏ4 又はＢａＣＯ3 を混合し、高温で溶融させた後急冷してガラス化した。その後、得られたガラスを粉砕してガラスフリットを得た。なお、以上のガラス組成のうち試料番号１−１〜１−１６については、図１に示す三元組成図中に●印で示してある。又、表１において、＊印を付したものはガラスフリットの組成範囲として好ましくないものである。
【００１７】
次に、これらガラスフリット６．５ｗｔ％、平均粒径が約３μｍのＡｇ粉末７５．５ｗｔ％、エチルセルロース樹脂をテルピネオールに溶解した有機ビヒクル１８．０ｗｔ％を混合し、三本ロールにより十分に混練、分散させて導電ペーストを作製した。
【００１８】
その後、あらかじめ準備しておいた直径８．５ｍｍ、厚さ０．８５ｍｍのＳｒＴｉＯ3 系の誘電体セラミックの両面に、導電ペーストをスクリーン印刷法で塗布し、８１０℃で１０分間焼成して電極を形成し、セラミックコンデンサを作製した。
【００１９】
以上得られたセラミックコンデンサについて、静電容量、誘電損失、絶縁抵抗、電極接着強度、はんだ付け性及びはんだ耐熱性を評価した。
【００２０】
この場合、静電容量及び誘電損失は、室温２５℃において、周波数１ｋＨｚ、電圧１．０Ｖｒｍｓの条件で測定した。又、絶縁抵抗は、室温２５℃において、２５０Ｖ．ＤＣを６０秒間印加して測定した。
【００２１】
又、電極接着強度は、セラミックコンデンサの電極にリード線をはんだ付けした後、そのリード線を電極面と垂直に２０ｍｍ／分の定速で引張り、その破壊時の強度を電極接着強度とした。
【００２２】
又、はんだ付け性は、セラミックコンデンサの電極部分にロジンフラックスを塗布した後、１２０℃で１分間予熱し、その後２３５℃の溶融Ｈ６０Ａはんだ（Ｓｎ／Ｐｂ＝６０／４０ｗｔ比）中に２秒間浸漬し引き上げた。その後、はんだで濡れている電極面積の比率ではんだ付け性を評価した。
【００２３】
さらに、はんだ耐熱性は、セラミックコンデンサの電極部分にロジンフラックスを塗布した後、１２０℃で１分間予熱し、その後２６５℃の溶融Ｈ６０Ａはんだ中に３０秒間浸漬し引き上げた。その後、残っている電極面積の比率ではんだ耐熱性を評価した。
【００２４】
以上の結果を、表１に示す。なお、表１において、はんだ付け性欄の○印は電極面積の８０％以上がはんだで濡れている状態を示し、△印は電極面積の５０％以上８０％未満がはんだで濡れている状態を示し、×印は電極面積の５０％未満しかはんだに濡れていない状態を示す。又、はんだ耐熱性欄の○印は電極面積の５０％以上が残っている状態を示し、△印は電極面積の５０％未満しか残っていない状態を示し、×印は電極がすべて消失して全く残っていない状態を示す。
【００２５】
【表１】
【表２】
表１に示す通り、Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｎＯ系ガラスを含む本発明の導電ペーストで得た電極を有するセラミックコンデンサは、他のガラス系のフリットを含む導電ペーストを用いた場合と比較して、電極のはんだ付け性及びはんだ耐熱性に優れたものが得られる。又、静電容量も他のガラス系と比較して、やや高容量のものが得られる。
【００２８】
但し、Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｎＯ系ガラスの組成範囲は、図１に示す三元組成図において、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆを結ぶ領域内にあることが好ましい。即ち、Ｂ2 Ｏ3 量が上記組成範囲から外れた場合には、試料番号１−１、１−２、１−３、１−４、１−７、１−８、１−９に示すように、はんだ付け性及びはんだ耐熱性が悪く好ましくない。又、Ｂ2 Ｏ3 量が上記組成範囲外でさらに増加した場合には、ガラス化しない。
【００２９】
又、ＺｎＯ量やＢｉ2 Ｏ3 量が上記組成範囲から外れた場合には、例えば試料番号１−１４に示すように、Ａｇ粉末の焼結温度域でガラス化せず、本発明の導電ペースト用のガラスフリットとしては不適である。
【００３０】
（実施例２）
まず、ガラスフリットを以下の通り作製した。即ち、表３に示すガラス組成となるように、その出発原料のＨ3 ＢＯ3 、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＺｎＯ又はＣｏＯを混合し、高温で溶融させた後、急冷してガラス化した。その後、得られたガラスを粉砕してガラスフリットを得た。
【００３１】
次に、これらガラスフリットを用いて、その他は実施例１と同様にして、電極ペーストを作製し、セラミックコンデンサを作製した。
【００３２】
その後、得られたセラミックコンデンサについて、実施例１と同様にして、静電容量、誘電損失、絶縁抵抗、電極接着強度及びはんだ付け性を確認した。なお、電極接着強度については、実施例１の場合と同様のセラミックコンデンサ作製直後の初期と、１５０℃で８時間エージング後とについて評価した。
【００３３】
以上の結果を、表３に示す。なお、表３において、はんだ付け性欄の○及び×は、実施例１の場合と同じ判定状態を示す。
【００３４】
【表３】
表３に示す通り、Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 −ＺｎＯ系ガラス１００重量部に対してＣｏＯを９重量部以下添加したガラスフリットを含む本発明の導電ペーストで得た電極を有するセラミックコンデンサは、エージング後の電極接着強度の低下が抑えられたものが得られる。但し、ＣｏＯの添加量が９ｗｔ％を超える場合には、試料番号２−５及び２−１０に示すように、はんだ付け性が悪くなり好ましくない。
【００３６】
なお、上記実施例においては、導電成分がＡｇの場合を示したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。即ち、Ａｇ、Ｐｄ及びＡｕのうちの１種類又はこれらの混合物や合金などの、酸化性あるいは中性雰囲気中で焼成する電極ペーストの場合に同様の効果が得られる。
【００３７】
又、上記実施例においては、ＣｏＯを添加することによって、エージング後の電極接着強度の低下を抑えているが、ＣｏＯ以外にＣｕＯ、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＮｉＯ、ＴｉＯ2 又はＺｒＯ2 を添加することによっても、同様の効果を得ることができる。
【００３８】
又、上記実施例においては、セラミック電子部品がセラミックコンデンサの場合について説明したが、それ以外に、絶縁部品、抵抗部品、圧電部品、磁性部品、厚膜部品などのセラミック電子部品についても同様の効果が得られる。
【００３９】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明の導電ペーストを用いることにより、含有するガラスフリット成分のために、はんだ付け性、はんだ耐熱性及びセラミックに対する接着強度に優れた電極を得ることができる。
【００４０】
したがって、本発明の導電ペーストを用いることにより、はんだ付け性、はんだ耐熱性及びセラミックに対する接着強度に優れた電極を有するセラミック電子部品を得ることができる。
【００４１】
又、本発明の導電ペーストをセラミックコンデンサの電極用材料として用いることにより、静電容量の大きな、誘電損失や絶縁抵抗特性に優れたセラミックコンデンサを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ガラス組成範囲を示す三元組成図である。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a conductive paste and a ceramic electronic component such as a ceramic capacitor using the conductive paste as an electrode material.
[0002]
[Prior art]
In general, an external electrode of a ceramic electronic component such as a ceramic capacitor is obtained by applying a conductive paste to a predetermined position of a ceramic electronic component element body by screen printing or the like, drying it, and firing it in the air. .
[0003]
As such a conductive paste, a mixture obtained by mixing a conductive powder such as Ag and glass frit and adding an organic vehicle composed of a resin and a solvent is used. Further, as the glass frit in the conductive paste, lead borosilicate type, borosilicate bismuth type glass frit, etc. are mainly used.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The glass frit in the conductive paste is involved in the bonding between a conductive component such as Ag and the ceramic of the electronic component body. The composition affects the solderability, solder heat resistance, adhesive strength, and the like of the obtained electrode, and the dielectric characteristics of the ceramic itself, depending on the reactivity with the ceramic.
[0005]
Accordingly, the object of the present invention is to investigate the glass component in various ways, and as a result, when used as an electrode for a ceramic electronic component, a conductive paste excellent in solderability, solder heat resistance and adhesive strength to ceramic, and It is an object of the present invention to provide a ceramic electronic component using the above.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
To achieve the above object, the conductive paste of the present invention, the conductive powder, and B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -ZnO based glass frit, Ri Do and an organic vehicle, wherein the B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -ZnO glass frit is xB 2 O 3 -YBi 2 O 3 When −zZnO is used, each of the constituent components x, y, and z is in a region connecting the vertices A, B, C, D, E, and F of the following mol% .
x y z
A 50 50 0
B 30 20 50
C 15 40 45
D 15 70 15
E 20 75 5
F 30 70 0.
[0007]
Further, the conductive powder in the conductive paste is characterized by containing at least one of Ag, Pd and Au as a main component.
[0009]
In addition, B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -ZnO glass frit is B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -CoO is added 9 parts by weight or less to 100 parts by weight of ZnO-based glass .
[0010]
In order to achieve the above object, the ceramic electronic component of the present invention is characterized by having an electrode obtained from the conductive paste of the present invention on the surface of the ceramic body.
[0011]
Further, the conductive metal in the electrode is characterized by containing at least one of Ag, Pd and Au as a main component.
[0014]
Furthermore, the ceramic electronic component is a ceramic capacitor.
[0015]
【Example】
Hereinafter, examples of the conductive paste of the present invention and ceramic electronic components using the same will be described using a ceramic capacitor as an example.
[0016]
Example 1
First, a glass frit was produced as follows. That is, the starting materials H 3 BO 3 , Bi so as to have the glass composition shown in Table 1 (however, the specific glass compositions of Sample Nos. 1-17 to 1-23 in Table 1 are shown in Table 2). 2 O 3 , ZnO, SiO 2 , Pb 3 O 4 or BaCO 3 was mixed, melted at high temperature, and then rapidly cooled to vitrify. Thereafter, the obtained glass was pulverized to obtain a glass frit. Among the glass compositions described above, sample numbers 1-1 to 1-16 are indicated by ● in the ternary composition diagram shown in FIG. In Table 1, those marked with * are not preferable as the composition range of the glass frit.
[0017]
Next, 6.5 wt% of these glass frit, 75.5 wt% of Ag powder having an average particle size of about 3 μm, and 18.0 wt% of an organic vehicle in which ethyl cellulose resin is dissolved in terpineol are mixed, and sufficiently kneaded by three rolls. A conductive paste was prepared by dispersing.
[0018]
Thereafter, a conductive paste was applied by screen printing on both surfaces of the SrTiO 3 dielectric ceramic having a diameter of 8.5 mm and a thickness of 0.85 mm prepared in advance, and baked at 810 ° C. for 10 minutes to form an electrode. Then, a ceramic capacitor was produced.
[0019]
The ceramic capacitors obtained above were evaluated for capacitance, dielectric loss, insulation resistance, electrode adhesion strength, solderability and solder heat resistance.
[0020]
In this case, the capacitance and dielectric loss were measured under conditions of a frequency of 1 kHz and a voltage of 1.0 Vrms at room temperature of 25 ° C. The insulation resistance is 250V. DC was applied for 60 seconds and measured.
[0021]
In addition, the electrode adhesive strength was defined as the electrode adhesive strength after soldering a lead wire to the electrode of the ceramic capacitor and then pulling the lead wire at a constant speed of 20 mm / min perpendicular to the electrode surface.
[0022]
Solderability is as follows: rosin flux is applied to the electrode part of the ceramic capacitor, preheated at 120 ° C for 1 minute, and then immersed in molten H60A solder (Sn / Pb = 60 / 40wt ratio) at 235 ° C for 2 seconds. Then raised it. Thereafter, the solderability was evaluated by the ratio of the electrode area wetted by the solder.
[0023]
Further, the solder heat resistance was obtained by applying rosin flux to the electrode portion of the ceramic capacitor, preheating at 120 ° C. for 1 minute, and then dipping it in a molten H60A solder at 265 ° C. for 30 seconds. Thereafter, the solder heat resistance was evaluated by the ratio of the remaining electrode area.
[0024]
The results are shown in Table 1. In Table 1, ○ in the solderability column indicates that 80% or more of the electrode area is wet with solder, and Δ indicates that 50% or more and less than 80% of the electrode area is wet with solder. X indicates a state where less than 50% of the electrode area is wet with the solder. In the soldering heat resistance column, a circle indicates that 50% or more of the electrode area remains, a triangle indicates that less than 50% of the electrode area remains, and a cross indicates that all the electrodes have disappeared. Indicates no state at all.
[0025]
[Table 1]
[Table 2]
As shown in Table 1, a ceramic capacitor having an electrode obtained from the conductive paste of the present invention containing B 2 O 3 —Bi 2 O 3 —ZnO-based glass uses a conductive paste containing other glass-based frit. Compared with, it is possible to obtain an electrode having excellent solderability and solder heat resistance. Also, the capacitance is slightly higher than that of other glass systems.
[0028]
However, the composition range of the B 2 O 3 —Bi 2 O 3 —ZnO-based glass is preferably in the region connecting A, B, C, D, E, and F in the ternary composition diagram shown in FIG. . That is, when the amount of B 2 O 3 is out of the above composition range, as shown in sample numbers 1-1, 1-2, 1-3 , 1-4, 1-7, 1-8, 1-9. In addition, solderability and solder heat resistance are poor, which is not preferable. Further, when the amount of B 2 O 3 further increases outside the above composition range, it does not vitrify.
[0029]
When the ZnO amount or Bi 2 O 3 amount is out of the above composition range, for example, as shown in Sample No. 1-14, no vitrification occurs in the sintering temperature range of the Ag powder, and the conductive paste of the present invention. It is not suitable as a glass frit for use.
[0030]
(Example 2)
First, a glass frit was produced as follows. That is, the starting materials H 3 BO 3 , Bi 2 O 3 , ZnO or CoO were mixed so as to have the glass composition shown in Table 3, melted at a high temperature, and then rapidly cooled to be vitrified. Thereafter, the obtained glass was pulverized to obtain a glass frit.
[0031]
Next, using these glass frit, an electrode paste was produced in the same manner as in Example 1 to produce a ceramic capacitor.
[0032]
Thereafter, the obtained ceramic capacitor was confirmed in the same manner as in Example 1 for capacitance, dielectric loss, insulation resistance, electrode adhesion strength, and solderability. In addition, about the electrode adhesive strength, the initial stage immediately after preparation of the ceramic capacitor similar to the case of Example 1 and after aging at 150 degreeC for 8 hours were evaluated.
[0033]
The results are shown in Table 3. In Table 3, “◯” and “x” in the solderability column indicate the same determination state as in the first embodiment.
[0034]
[Table 3]
As shown in Table 3, a ceramic capacitor having an electrode obtained from the conductive paste of the present invention comprising a glass frit containing 9 parts by weight or less of CoO with respect to 100 parts by weight of B 2 O 3 —Bi 2 O 3 —ZnO glass. Is obtained in which a decrease in the electrode adhesive strength after aging is suppressed. However, when the added amount of CoO exceeds 9 wt%, as shown in Sample Nos. 2-5 and 2-10, solderability is deteriorated, which is not preferable.
[0036]
In the above embodiment, the case where the conductive component is Ag is shown, but the present invention is not limited to this. That is, the same effect can be obtained in the case of an electrode paste that is fired in an oxidizing or neutral atmosphere, such as one of Ag, Pd, and Au, or a mixture or alloy thereof.
[0037]
Further, in the above examples, by adding CoO, the decrease in electrode adhesion strength after aging is suppressed, but in addition to CoO, CuO, Fe 2 O 3 , NiO, TiO 2 or ZrO 2 is added. The same effect can be obtained also.
[0038]
In the above embodiment, the case where the ceramic electronic component is a ceramic capacitor has been described. However, the same effect can be obtained for ceramic electronic components such as insulating components, resistance components, piezoelectric components, magnetic components, thick film components, and the like. Is obtained.
[0039]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, by using the conductive paste of the present invention, an electrode excellent in solderability, solder heat resistance and adhesive strength to ceramic can be obtained due to the glass frit component contained.
[0040]
Therefore, by using the conductive paste of the present invention, a ceramic electronic component having an electrode excellent in solderability, solder heat resistance, and adhesive strength to ceramic can be obtained.
[0041]
Further, by using the conductive paste of the present invention as an electrode material for a ceramic capacitor, a ceramic capacitor having a large capacitance and excellent dielectric loss and insulation resistance characteristics can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a ternary composition diagram showing a glass composition range.
Claims (5)
前記Ｂ 2 Ｏ 3 −Ｂｉ 2 Ｏ 3 −ＺｎＯ系ガラスフリットは、ｘＢ 2 Ｏ 3 −ｙＢｉ 2 Ｏ 3 −ｚＺｎＯとしたとき、各構成成分ｘ，ｙ，ｚが以下のモル％の各頂点Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆを結ぶ領域内にあることを特徴とする導電ペースト。
ｘ ｙ ｚ
Ａ ５０ ５０ ０
Ｂ ３０ ２０ ５０
Ｃ １５ ４０ ４５
Ｄ １５ ７０ １５
Ｅ ２０ ７５ ５
Ｆ ３０ ７０ ０Conductive powder, and B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -ZnO based glass frit, Ri Do and an organic vehicle,
B 2 O 3 -Bi 2 O 3 -ZnO glass frit is xB 2 O 3 -YBi 2 O 3 A conductive paste characterized in that each component x, y, z is in a region connecting the vertices A, B, C, D, E, F of the following mol% when -zZnO is used .
x y z
A 50 50 0
B 30 20 50
C 15 40 45
D 15 70 15
E 20 75 5
F 30 70 0
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