KR19990044597A

KR19990044597A - 플렉시필라멘트상 필름 미세섬유 웹으로부터 제조된 부직 시트 제품

Info

Publication number: KR19990044597A
Application number: KR1019980701847A
Authority: KR
Inventors: 랄프 에이 프랑크; 현 에스 림; 레리 레이 마셜; 마이클 피 밀론; 알. 게일 라티; 아킬레스워 지 베이다이아나탄
Original assignee: 이.아이,듀우판드네모아앤드캄파니
Priority date: 1995-09-13
Filing date: 1996-07-24
Publication date: 1999-06-25
Also published as: US5863639A; EP0850330A1; EP0850330B1; DE69627869T2; JPH11513442A; ATE239119T1; CA2228996A1; DE69627869D1; JP2005097826A; WO1997012086A1; US6070635A

Abstract

본 발명은 개선된 시트 제품, 상세하게는 고배향성 플렉시필라멘트상 필름 미세섬유 웹으로부터 제조된 개선된 시트 제품에 관한 것이다. 개선된 시트 제품은 높은 불투명도 및 보다 넓은 범위의 다공성 및 걸리 힐 다공도 수치로 나타나는 강도를 갖는다. 특히, 본 발명에 따라 제조된 시트 제품은, 선행하는 공지된 시트 제품에 동일한 마무리 처리를 가하여 얻어진 유사한 중량의 시트 제품에 비해 현저히 큰 걸리 힐 다공도 수치를 갖는다. 유사하게, 본 발명에 따라 제조된 시트 제품은, 선행하는 시트 제품보다 훨씬 낮은 걸리 힐 다공도 수치를 갖도록 제조될 수 있다. 본 발명에는, 개선된 시트 물질을 형성하는 웹 및 시트를 특성화하는 다수의 방법 및 데이터가 포함된다.

Description

플렉시필라멘트상 필름 미세섬유 웹으로부터 제조된 부직 시트 제품

이.아이.듀폰 디 네모아 앤드 캄파니(듀폰:DuPont)는, 수년 동안 스펀 본디드 올레핀 시트 제품인 타이벡(Tyvek:등록상표)의 제조 사업에 종사해 왔다. 그러나, 타이벡(등록상표)의 상업적인 제조 방법은 CFC(클로로플루오로카본) 방사제(spin agent)의 사용을 포함한다. CFC의 사용이 곧 금지될 것이므로, 듀폰은 CFC를 사용하지 않는 타이벡(등록상표) 시트의 제조 방법에 대해 연구해왔다. 유감스럽게도, 아직까지 제품의 제조를 위한 방법 또는 그 방법의 조건을 실질적으로 변경할 필요없이 현재의 CFC 방사제 대신에 간단한 치환체로 사용될 수 있는 방사제가 확인되지 않았다.

따라서, 실질적으로 변형된 방법 및 아주 상이한 방사제를 사용하여 타이벡(등록상표) 시트를 제조하는 완전히 새로운 설비가 만들어졌다. 신규한 방사제는 탄화수소, 즉 노르말 펜탄이고, 신규한 방사제는 현재의 상업적인 시스템에서 CFC 방사제와 똑 같이 작용하거나 반응할 수 없으므로 거의 모든 절차 및 조건이 변화되거나 또는 철저히 검토되었다. 물론, 모든 개발 중인 연구의 취지는 통상의 상업적인 방법에서 제조되는 것과 본질적으로 동일한 시트 제품을 제조하여 타이벡(등록상표) 분야에서 계속되고 있는 사업 및 시장을 계속적으로 발전시키고자 하는 것이다.

타이벡(등록상표) 시트의 제조 방법을 개질시키기 위한 개발 연구의 부가적인 목적으로는 현행 및 신규의 최종 용도에 대해 보다 향상된 특징을 나타내는 제품을 형성하는 것을 들 수 있다.

본 발명의 특별한 목적은, 통상의 부직 기술에 의해 얻어지는 것보다 넓은 범위의 걸리 힐(Gurley Hill) 다공 수치를 갖는 시트 제품을 제공하는 것이다.

<발명의 요약>

본 발명은 다수의 독립적인 방식으로 특징지워질 수 있는, 중합성 인공 섬유로 제조된 다수의 관련된 시트 제품에 관한 것이다. 예를 들면, 일 시트는 불투명도가 80% 이상이고 걸리 힐 다공도 수치가 120 초 이상이다. 바람직하게는 이와 같은 시트 제품은 기본 중량이 0.85 g/cm²(2.5 oz/yd²) 미만, 더욱 바람직하게는 0.58 g/cm²(1.7 oz/yd²) 미만이다. 다른 시트는 기본 중량이 0.48 g/cm²(1.4 oz/yd²) 이상이고 걸리 힐 다공성은 20초 미만이다. 또 다른 시트는 횡단면에서 40% 미만의 공극을 갖고, 공극의 5% 이하는 공극 길이의 극값이 27 미크론을 초과한다. 또 다른 시트는 30% 이상의 공극을 갖고, 공극의 5% 이하는 공극 길이의 극값이 23 미크론을 초과한다.

다른 시트는 완전히 결합되고 공간 주기에 대한 상관성을 가지며, 구체적으로는 15의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.4 내지 0.8 범위의 상관성, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.45 내지 0.85 범위의 상관성 및 20의 픽셀 공간 주기에서 0.3 내지 0.8의 상관성을 가지다. 여기서 측정 수치는 표준 조건 하에서 작용하는 휴렛 패커드 데스크스캔(Hewlett Packard Deskscan) II 주사기를 기준으로 한 것이며, 픽셀은 약 169 미크론²이다. 다른 시트는 15의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.1 내지 0.5 범위의 상관성, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.15 내지 0.55 범위의 상관성 및 20의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.45의 상관성(정상 조건하에서 상기와 동일한 장비를 사용하고 픽셀 크기는 동일)을 가지는 것을 제외하고는 유사한 특성을 갖는다.

또 다른 특징적인 시트는 완전히 결합되고, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.19 내지 0.35 범위, 15의 픽셀 공간 주기에서 0.15 내지 0.325 범위 및 19의 픽셀 공간 주기에서 0.125 내지 0.3 범위의 하라릭 특성 13 상관성 정보 측정치(Haralick feature 13 Information Measure of Correlation)를 가지며, 이때 픽셀은 약 169 미크론²이다. 다른 시트는 유사한 특징을 가지며, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.075 내지 0.2 범위, 15의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.175 범위 및 19의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.175 범위의 하라릭 특성 13 상관성 정보 측정치를 가진다.

본 발명은 또한 적어도 열과 압력에 의해 함께 결합된 플래시 스펀 섬유의 중첩된 층으로 제조된 부직 시트 제품으로 정의되는 시트에 관한 것으로, 웹은 평균 겉보기 섬유 폭이 24 미크론을 초과하고 중간 겉보기 섬유 폭이 약 13.5 미크론을 초과하는 미세섬유로 이루어지며, 섬유는 오리피스(orifice) 당 45.36 kg(100 파운드) /시간 미만의 비율로 하나 이상의 오리피스로부터 방사되고, 시트 제품의 걸리 힐 다공도 수치는 30 초를 초과한다. 적어도 열과 압력에 의해 함께 결합된 플래시 스펀 섬유의 중첩된 층으로 제조된 부가적인 부직 시트 제품이 제공되며, 여기서 웹은 평균 겉보기 섬유 폭이 25 미크론 미만이고 중간 겉보기 섬유 폭이 약 13.5 미크론 미만인 미세섬유로 이루어지며, 섬유는 오리피스 당 45.36 kg(100 파운드)/시간 미만의 비율로 하나 이상의 오리피스로부터 방사되고, 시트 제품의 걸리 힐 다공도 수치는 20 초 미만이다. 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로 제조된 다른 부직 시트 제품이 제공되며, 여기서 웹은 미세섬유 사이에 개구를 가지고 개구는 평균 외주가 2650 미크론 이상이고, 시트는 4개 이상의 별개의 중첩된 웹 스와쓰(swath)를 구비한 부분을 포함하며 걸리 힐 다공도 수치는 25 초 이상이다. 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로 제조된 다른 부직 시트 제품이 제공되며, 여기서 웹은 미세섬유 사이에 외주가 3300 미크론 미만인 개구를 가지고, 시트는 4개 이상의 별개의 중첩된 웹 스와쓰를 구비한 부분을 포함하며 걸리 힐 다공도 수치는 75 초 미만이다.

본 발명은 또한 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로부터 제조된 부직 시트 제품에 관한 것으로, 시트 제품은, 함께 결합되어 시트 내에 공극을 형성하는 미세섬유로 이루어진 횡단면을 가지고, 공극은 시트 횡단면의 40% 미만을 형성하며 길고 가는 일반적인 형태를 가지고, 여기서 공극의 5% 이하는 공극 길이의 극값이 27 미크론을 초과한다. 바람직하게는, 부직 시트 제품의 불투명도는 80을 초과한다. 더욱 바람직하게는, 부직 시트 제품은 걸리 힐 다공도 수치가 80을 초과하는 제18항에 따른 것이다. 또한, 부직 시트 제품은 공극 길이의 극값이 4 미크론을 초과하는 공극을 15% 미만의 양으로 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명은 또한 특히, 광학적 주사 장치로 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹의 샘플을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 제1 단계, 및 주사된 샘플의 상을 디지털화하는 이후의 단계와 같은 다수의 단계로 이루어진, 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹을 특성화하는 방법에 관한 것이다. 이후, 디지털화 상에서 미세섬유 사이의 개구가 확인되고, 미세섬유 사이의 개구의 외주 길이가 측정되어 일 세트의데이터가 얻어져서 다른 웹 샘플과 비교된다.

본 발명은 또한 광학적 주사 장치로 플렉시필라멘트 필름-미세섬유 웹의 샘플을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 단계, 및 주사된 샘플의 상을 디지털화하는 단계로 이루어진, 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹을 특성화하는 다른 방법에 관한 것이다. 이후, 디지털화 상에서 각각의 미세섬유가 확인되고, 미세섬유 폭이 측정되어 일 세트의 데이터가 얻어져 다른 웹 샘플과 비교된다.

마지막으로, 본 발명은 시트 물질의 샘플을 그의 횡단면이 드러나도록 절단하는 단계, 주사 전자 현미경으로 시트 물질의 샘플의 횡단면을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 단계, 및 주사된 샘플의 상을 디지털화하는 단계와 같은 다수의 단계로 이루어진, 시트 물질을 특성화하는 부가적인 방법에 관한 것이다. 이후, 디지털화 상 내의 횡단면에서 공극이 확인되고, 공극이 측정되어 일 세트의 데이터가 얻어져서 다른 웹 샘플과 비교된다.

본 출원은 1995년 9월 13일자로 출원된 가출원 제60/003,723호의 이점에 대해 청구하는 것이다.

본 출원은 인공 중합체 섬유로부터 제조된 시트, 특히 플래시 스펀 플렉시필라멘트상 필름 미세섬유 웹(flash spun plexifilamentary film-fibril webs)으로부터 제조된 부직 시트에 관한 것이다.

본 발명은 적합한 양태의 도면을 포함하는 본 발명의 상세한 설명에 의해 보다 용이하게 이해될 것이다. 따라서, 이들 도면을 첨부하고 그에 대해 하기와 같이 간략하게 설명한다.

도 1은 시트 제품의 형성을 예시하는, 방사 셀 내에서 단일 방사팩의 일반적인 개략적 횡단 수평 정면도이다.

도 2는 단일 방사팩에 의해 이동하는 콘베이어 벨트 위에 위치된 단일 웹 스와쓰(swath)의 평면 사진 상이다.

도 3은 특히 공간 주기에 대한 픽셀 광 투과 상관성의 관계를 나타내는, 본디드 시트의 조직을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

도 4는 상관성에 대한 정보 측정치를 나타내는 것을 제외하고는 도 3에 예시된 것과 유사한 결합 시트의 조직을 분석한 결과를 나타내는 그래프이다.

상기에 기재된 바와 같이, 타이벡(등록상표) 시트의 상업적인 제조 방법에는 CFC 방사제의 사용이 포함된다. 통상의 방법에 의하면, 방사제 및 중합체, 폴리에틸렌은, 2종의 물질이 단일상 용액으로 형성될 때까지 가열 및 가압하에서 혼합된다. 단일상 용액은 약 88 중량%의 CFC 방사제인 프레온(Freon:등록상표)-11(트리클로로플루오로메탄) 및 나머지 양을 구성하는 12 중량%의 중합체로 이루어진다. 주목할 점은 UV 안정화제, 스파이킹제(spiking agent) 및 기타 물질과 같은 몇몇 첨가제가 전형적으로 2 % 미만, 바람직하게는 2% 훨씬 미만의 양으로 사용될 수 있다는 것이다. 이와 같은 첨가제는 방사제의 용해도 또는 방사를 위한 공정 조건에 거의 영향을 미치지 않는다. 이와 같은 첨가제의 예로는, 미국 특허 출원 제08/367,367호에 기재된 바와 같이 UV 안정화(일광에 대한 노출에 의한 타이벡(등록상표)의 자외선 분해를 방지하기 위함) 및 가능하게는 정전기적 성능 향상을 위한 것이 있다.

본 시스템에서, 중합체가 방사제와 혼합되어 고압 및 고온에서 단일상 용액을 형성한다. 이에 대한 방법은 블레이드즈(Blades) 등의 미국 특허 제3,081,519호 및 동 제3,227,784호, 스튜버(Steuber) 등의 미국 특허 제3,169,899호, 앤더슨(Anderson) 등의 미국 특허 제3,227,794호, 브레타우어(Brethauer) 등의 미국 특허 제3,851,023호, 마르셀(Marshall)의 미국 특허 제5,123,983호와 같은 듀폰 소유의 다른 특허 및 미국 특허 출원 제08/367,367호에 상당히 완벽하게 기재되어 있고, 본원에 상기 모든 문헌 내용을 참고로 인용한다. 일단 중합체 및 방사제가 단일상 용액을 형성하면, 일반적으로 도 1의 번호 10에 예시된 바와 같은 방사 셀로 옮겨지고, 여기서 섬유 웹 (W)이 플래시 방사되어 시트 (S)로 형성된다. 방사 셀(10)에 대한 도시는, 설명을 위한 것으로 상당히 개략적이며 단편적이다. 일반적으로 번호 12로 나타낸 개략적으로 도시된 방사팩은, 섬유 웹 (W)의 방사 공정 중에 방사 셀(10) 내에 배치된다. 타이벡(등록상표) 시트 물질의 제조 방법에는, 서로 포개어지도록 다른 웹 (W) 아래에 배치되어 방사하는 방사 셀(10)에 정렬된 방사팩(12)과 유사한 다수의 부가적인 방사팩을 사용하는 것이 포함된다. 상기 및 다른 개시 문헌에 기재되어 있는 바와 같이, 웹형 망상 조직에서 함께 연결된 다수의 미세섬유로 웹이 이루어진다. 각각의 미세섬유는 일 매듭점에서 다른 매듭점으로 연장되는 실과 같은 형태이다. 미세섬유는, 둥근 횡단면을 가지기보다는, 평평화되고 매우 불규칙한 형태의 주름 잡힌 필름형을 가져서 다수의 표면을 갖는다.

방사팩(12)은 도관(20)을 통해 방사팩(12)으로 공급되는 중합체 용액으로부터 웹을 방사한다. 중합체 용액은 고온 및 고압에서 단일 상 용액이 되도록 제공된다. 이어서, 중합체 용액은 강하 오리피스(22)를 통해 강하조(24)로 유입된다. 강하 오리피스(22)를 통한 압력 강하가 나타나서, 용액은 약간 낮은 압력 상태에 있게 된다. 이와 같은 보다 낮은 압력에서, 단일상 용액은 2상 용액으로 된다. 2상 용액 중 제1 상은, 비교적 낮은 농도의 중합체를 갖는 제2 상의 중합체 농도에 비해서 비교적 높은 농도의 중합체를 갖는다. 용액의 중합체는 10 중량% 보다 약간 미만인 양 내지 25 중량%를 초과하는 양으로 사용되며 이 양이 방사제에 따라 좌우되는 식으로 본 시스템이 작동한다. 따라서, 중합체가 풍부한 상은, 비교 중량을 기준으로 여전히 중합체보다 많은 양의 방사제를 가질 것이다. 관찰 결과에 따르면, 중합체가 많은 상은 연속 상인 것으로 나타난다.

2상 중합체 용액은, 강하조(24)로부터 방사 오리피스(26)를 통해 방출되고 훨씬 낮은 온도 및 압력에서 방사 셀(10)로 유입된다. 이와 같은 저압 및 저온에서, 방사제가 중합체로부터 증발되거나 흘러나와서 중합체는 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로 즉시 형성된다. 웹 (W)은, 방사 오리피스(26)로부터 매우 고속으로 방출되고 배플(30)을 가압하여 평평화된다. 배플(30)은, 또한 방사 오리피스의 축에 대해 약 90도인 경로를 따라 평평화 웹으로 다시 향하게 된다(일반적으로 도면에서 아래쪽). 상기에 언급된 다른 듀폰 특허에 기재된 바와 같은 배플(30)은, 고속으로 회전하고, 웹 (W)이 콘베이어 벨트(15)의 폭 방향으로 앞뒤로 진동하도록 하는 표면 윤곽선을 갖는다.

각 웹 (W)이 벨트를 넓게 덮는 일반적으로 사인 패턴인 스와쓰를 형성하는 것이이상적이다. 그러나, 실질적인 수행시에 콘베이어 벨트(15) 위에 정렬되는 웹의 패턴에는 상당한 정도의 무작위성이 존재한다. 방사 셀에서의 진동 이외에, 콘베이어 벨트 위에서의 웹의 "흔들림"을 효과적으로 유발시키는 다수의 동력이 웹에 가해진다. 또한, 웹은 때때로 폭이 약 2.54 내지 20.32 cm(1 내지 8 인치) 이상인, 퍼지는 "거미줄형 웹" 형 그물체로부터 2.54 cm(1인치) 미만의 얀형 스트랜드로 분해되는 경향이 있다. 따라서, 패턴의 일부분은 벨트를 넓게 덮으면서 광범위하게 개방되는 한편, 다른 부분은 콘베이어 벨트의 얇은 띠 만을 덮는다. 도 2에 도시된 바와 같이, 단일 웹에 의해 형성된 스와쓰에는 충전되지 않은 다수의 홀 또는 부분이 포함된다. 도 2의 실시예는, 바람직한 속도 범위의 상위 범위에 해당하는 분 당 274.32 m(300 야드)의 속도로 가동되었다. 속도 범위는 대략적으로 분 당 약 22.86 내지 약 457.2 m(약 25 내지 약 500 야드) 이상의 넓은 범위이며, 벨트 속도에 대한 다수의 고려 사항으로 인해 바람직한 범위는 다소 넓다(분당 약 45.72 내지 365.76 m(50 내지 약 400 야드)). 도 2로부터, 몇몇 개구부가 스와쓰 전체에 분포하며, 그 자체 위에 포개어지는 몇몇 웹 스와쓰 층이 강하류에 포함됨이 명백하다. 그러나, 보다 느린 벨트 속도에서, 스와쓰는 보다 잘 충전되고 특정 웹 스와쓰에 의해 보다 큰 기본 중량을 갖는다.

상기로부터 알 수 있는 바와 같이, 시트 물질은 다수의 방사팩의 웹으로부터 형성된다. 따라서, 웹 스와쓰는, 배플(30)에 충돌하는 웹 속도 및 배플의 회전 속도에 따라, 다수의 다른 방사팩의 웹 스와쓰에 포개진다. 바람직하게는, 배플(30)의 회전 속도에 의해 일반적으로 초당 60 내지 150회의 속도로 웹의 완전 진동이 형성되고, 웹 스와쓰 말단의 폭이 0.30 내지 0.90 m(1 내지 3 피트)가 된다. 각 방사팩이 가장 인접한 방사팩으로부터 2.54cm 미만 내지 12.7cm 이하(1 인치 미만 내지 약 5 인치 이하)의 범위의 간격으로 측면 방향으로, 즉 벨트의 폭 방향으로 오프셋(offset) 되도록, 방사팩이 콘베이어 방향(또는 기계방향)을 따라 비틀어진 형태로 정렬되는 것이 바람직하다. 명백하게는, 시트 제품 (S)은 수회 겹쳐진 웹 스와쓰로부터 형성될 것이다.

방사 셀(10)의 말단에서, 시트 제품 S는 매우 느슨하게 결합된 섬유 속솜(batt) 형태를 갖는다. 속솜은 닙 롤러(16) 하를 지나 시트 제품 (S)에 합쳐져서 이어서 롤(17)에 감긴다. 이어서 시트 제품 (S)은 마무리 처리용 설비로 이동되고, 여기에서 물질의 최종 용도에 따라 구분된 공정에 의해 처리될 수 있다. 대부분의 타이벡(등록상표) 시트의 최종 용도는, 완전히 결합되거나 표면 결합된 시트 제품에 대한 것이다. 대부분의 사람들은 봉투 및 하우스랩 형태의 완전히 결합된 타이벡(등록상표) 시트에 접하게 된다. 완전히 결합된 시트는, 전체 시트 표면과 실질적으로 접하는 비교적 매끄러운 표면을 갖는 가열된 롤 위에서 시트 제품 (S)을 가압하여서 형성된다. 소정 온도(최종 시트 제품의 바람직한 특성에 따름)로 열이 지속적으로 유지되어서 웹이 가압하에서 함께 결합됨으로써 불투명도를 유지하면서 실질적인 강도와 강성을 갖는 시트가 형성된다. 예를 들면, 타이벡(등록상표) 시트는 파열 강도 및 인장 강도가 뛰어나다. 듀폰사는 또한, 많은 형태의 타이벡(등록상표) 시트의 박리 강도, 파열 강도, 수력학적 헤드, 파쇄 강도, 및 신장도에 대해 측정한다. 불행하게도, 일정한 특성들을 얻기 위해서는 다른 속성들은 절충되는 경향이 있다. 예를 들면, 박리 강도는 보다 높은 결합 온도에 의해 향상되어, 시트의 중간 부분은 완전히 가열되고 그로 인해 시트의 표면 영역에 보다 완전하게 결합된다. 그러나, 미세섬유의 고배향된 분자 구조는 열에 의해 수축되는 경향이 있고, 미세섬유의 표면적이 감소된다. 보다 낮은 표면적에 의해 불투명도가 감소되고 타이벡(등록상표)는 보다 투명한 상태로 된다.

상기에서 지적된 바와 같이, 듀폰사가 조사하고, 관찰하며, 다양한 최종 용도의 필요 사항 및 목적에 대한 연속적인 적합화를 위해 관심을 갖는 타이벡(등록상표) 시트에 대한 다수의 특징이 있다. 예를 들면, 완전히 결합된 시트의 차단 특성은 다수의 적용에 있어서 중요하며, 따라서 다공성이 걸리 힐 방법에 의해 측정된다.

신규한 방사제를 사용한 타이벡(등록상표) 시트 물질의 제조에 대해 행해진 실험에서, 최초 시트 제품에 대한 걸리 힐 다공도 수치는 CFC 방사제를 사용하여 일반적으로 얻어지는 수치 미만인 것으로 나타났다. 이같은 물질은 착용 의복과 같은 일정한 최종 용도로 사용되기에 바람직하며, 사실상 타이벡(등록상표) 의복 최종 용도면에서 볼 때 더 개선된 물질이다. 그러나, 건설 분야의 하우스랩과 같은 다른 최종 용도로 사용되는 경우에는 보다 높은 걸리 힐 다공도 수치가 바람직하며 이는 아마도 상업적으로 필수적이다. 따라서, 이는 일정한 최종 용도에 적합한 낮은 걸리 힐 다공도 수치에 대한 돌파구이기는 하지만, 때때로 높은 차단 물질에 대한 시장의 수요를 충족시키는 높은 걸리 힐 다공도 수치를 갖는 시트 제품을 얻을 수 있도록 방법을 적절히 변화시킬 필요성이 대두되어 왔다.

CFC 방사제에 대한 수년간의 경험 및 신규한 방사제의 상업화에 관련된 최근의 집중적인 연구에서 듀폰사의 엔지니어들은, 방사 공정 중에 형성된 웹이 매우 미세하고 다수의 미세섬유을 가질 경우 걸리 힐 다공도 수치가 보다 커지는 경향(시트가 덜 다공성인 것을 의미함)이 있음을 알게 되었다. 이것은, 예를 들면 멜트스펀 및 멜트블로운 섬유로부터 제조된 부직 시트와 같은 다른 기술을 사용하여 제조된 부직 시트의 경우와 일치되는 사항이다. 또한, 다시(Darcy)의 법칙은 직물 내의 섬유의 직경을 기준으로 하여 직물의 다공성을 과학적으로 예측하는 방법을 제공한다. 다시의 법칙은 매우 복잡하여 본원에서 설명하기에는 어렵지만, 다시의 법칙에 의해 섬유가 미세해질수록 공극이 더 작아지고 시트가 덜 다공성으로 된다는 사실을 예측할 수 있다는 정도로만 언급하면 충분하다. 따라서, 누구나 예측할 수 있는 바와 같이 섬유 크기가 미세해질수록 다공도가 감소한다.

신규한 방사제를 이용한 초기 시험을 다시 참조하면, 웹의 미세섬유 크기는 실제로 CFC 시스템에서 일반적으로 얻어지는 웹의 미세섬유 크기와 상당히 유사하였다. 따라서, 만족스러울 정도로 높은 걸리 힐 다공도 수치를 얻기 위해서는 보다 잘 미세섬유화된 웹(크기가 보다 미세하고 길이가 짭은 다수의 미세섬유로 이루어짐)을 필요로 할 것으로 생각되었다. 시스템에 대한 다수의 가능한 조건의 배합을 시험하는 다수의 시험을 수행하였다. 기존에 이미 조사되지 않은 변수를 변화시키면서 다른 시험을 수행하였다.

변화되는 조건 중 하나는 강하조의 길이였다. 표준 직경이 유지되면서 강하조의 길이가 감소되는 경우, 보다 소수이고 보다 큰 미세섬유을 갖는 것으로 나타나는 웹이 제조되는 것으로 밝혀졌다. 웹은, "다발화된 미세섬유"를 특징으로 하는 부분을 포함하였다. 다발화된 미세섬유는 어느 경우에는 단일의 큰 미세섬유인 것으로 나타났고, 다른 경우에는 매우 짧은 매듭점을 갖는 작은 미세섬유로 이루어지는 것으로 나타났으며, 이 경우에 매우 짧은 매듭점은, 임의 형태의 확인가능한 미세섬유화 또는 특성화가 드러나도록 다발화 미세섬유가 수동으로 개방되는 것을 방지하는 작용을 했다. 회사 내에서의 통상의 지식에 따라, 이와 같은 웹은 원래 형태로 제조되는 것보다 훨씬 낮은 걸리 힐 다공도 수치를 가질 것으로 예상되었다. 처음에는 이와 같은 열등한 외관을 갖는 웹에 거의 주목하지 않았으나, 완벽을 기하기 위해 열등하게 미세섬유화된 웹을 비교 시험용으로 결합시켰다.

의외로, 열등하게 미세섬유화된 웹으로부터 제조된 시트의 걸리 힐 다공도 수치는, CFC 시스템에 상응하는 크기의 미세섬유를 갖는 원래의 시트로부터 제조된 시트보다 상당히 높은 것으로 나타났다. 이와 같은 발견을 기초로하여, 예상 밖의 현상을 보다 잘 이해하고 더욱 중요하게는 신규한 방법에 의한 제조 및 판매에 대한 최적의 시트를 얻기 위하여 추가의 시험 및 실험을 수행하였다.

결합된 시트의 걸리 힐 다공도 수치를 변화시키는 다른 요소가 밝혀졌다. 예를 들면, 동일한 기본 중량을 갖지만, 다른 수의 섬유 층으로 이루어진 시트 제품은 다른 다공성을 갖기 쉬운 것으로 밝혀졌다. 웹 층의 점증적 효과를 확인하는 실험의 수행 후 층 수가 미치는 효과에 대해서 인식하게 되었다. 이와 같은 논의를 위해서는, 다수의 용어를 명확히 이해하는 것이 중요하다. 본원에서 사용된 "웹" 이라는 용어는, 단일 방사 오리피스 또는 홀로부터 방출되는 플래시 스펀 플렉시필라멘트의 연속 스트랜드를 의미하는 것이다. "스와쓰" 또는 "웹 스와쓰"라는 용어는, 이동하는 콘베이어 벨트 또는 유사한 장치 상에 콘베이어 벨트의 폭 방향으로 앞 뒤 패턴 형태로 웹이 배치되는 경우 형성되는 배열 내의 웹을 의미하는 것이다. 웹의 "스위프(sweep)"는, 일반적으로 앞 뒤 패턴의 한 극점에서 다른 지점으로 연장되는 웹 스와쓰의 일 부분이다. "반환 스위프"는 반대 방향으로 웹 스와쓰를 가로질러 뒤로 연장되는 스위프이다. 따라서, 웹 스와쓰의 진동 패턴의 완전한 사이클을 형성하기 위해서는 2개의 "스위프"를 필요로 한다.

시트의 구조에 대한 논의를 계속하면, 시트의 두께 부분은 다수의 각각의 스위프에 의해 형성되고, 일부의 스위프는 동일한 웹으로부터의 연속 스위프이고 다른 스위프는 후속 또는 선행하는 웹으로부터의 것으로 이해되어야 한다. 소정의 기본 중량(직물의 면적에 대한 중량)의 시트 제품을 형성하기 위해, 각 방사팩으로부터의 섬유 제품의 생성율은 비교적 일정하게 유지되고, 콘베이어 속도는 바람직한 기본 중량이 얻어지도록 조절된다. 그러나, 모든 다른 방사 스테이션은 작동 중지되고 콘베이어가 정상 벨트 속도의 절반인 속도로 작동되는 경우 형성된 시트는, 모든 팩이 작동하고 콘베이어 벨트가 전속력으로 이동할 때 형성된 시트보다 덜 다공성인 것으로 밝혀졌다. 동일한 기본 중량을 갖는 2개의 시트는, 시트의 두께를 형성하는 동수의 스위프를 갖고, 구조상의 유일한 차이점은 한 시트는 다른 시트의 2배 정도의 웹 스와쓰로 이루어진다는 점인 것으로 생각된다. 따라서, 동일한 웹으로 부터의 연속적인 스위프 사이에는 상이한 웹으로부터의 스위프 사이의 상호 작용과는 다른 어떤 상호 작용이 존재하며, 이는 얻어지는 시트에 상이한 다공성을 부여하는것으로 추정된다.

타이벡(등록상표) 시트 물질은 본원에서 3개의 제조 라인에서 CFC 방사제를 사용하여 제조되고, 여기서 2개의 라인은 하나의 디자인을 가지는 한편 제3의 라인은 방사팩 수가 2배인 디자인을 사용한다. 따라서, 처음 2개의 제조 라인으로부터 제조된 시트 내의 층수는, 제3 라인에서 제조된 시트 내의 층수보다 확실히 적을 것이다. 신규한 방사제를 이용한 타이벡(등록상표) 제조 시스템 개발 분야에서 얻어진 지식에 근거할 때, 제3의 제조 라인에 의해 걸리 힐 다공도 수치가 훨씬 낮은 시트 제품이 제조될 것으로 예상될 수 있었다. 그러나, 걸리 힐 다공도 수치는 상당히 유사한 것으로 나타난다. 제3 라인은, 각 방사팩을 통해 나오는 중합체의 양이 훨씬 적어지는 식으로 작동하여 결과적으로, 웹은 제3 라인에서 보다 미세하게 미세섬유화 되는 것으로 보인다. 명백하게, CFC 방사제에 의한 보다 미세한 미세섬유화 효과가 증가된 층수의 효과와 반작용하여 거의 동일한 걸리 힐 다공도 수치가 얻어지는 것이다.

기본 중량이 동일하지만 웹 스와쓰가 보다 많은 시트 제품에 의해 얻어지는, 걸리 힐 다공도 수치가 보다 낮아지는 현상에 대한 몇가지 이론이 논의되어 왔다. 현재, 가장 일반적으로 수용되는 이론은, 웹은 방사 직후 일정한 형태의 점착성을 갖는다는 것이다. 이와 같은 점착성은 아마도 수명이 짧고, 공통의 스와쓰로부터의 스위프를 점착 또는 상호 작용하게 하여, 웹을 통과하는 가스에 대해 보다 우수한 차단체를 형성한다. 다른 방사팩으로부터의 웹 스와쓰가, 벨트 상에 이미 존재하는 웹 스와쓰에 동일하게 부착될 정도로 점착성이 충분히 오래 지속되지 않는다. 방사 직후 점착 특성이 존재하는 경우, 웹은 서로 상호 작용하거나 부착되어 결합된 시트에서 보다 높은 걸리 힐 다공도 수치가 얻어진다. 아마도, 시트 제품 (S)이 방사 셀에서 형성된 직후 시트 제품 (S)의 걸리 힐 다공도 수치가 최고 수치임을 주목해야 할 것이다. 시트 제품이 결합되는 경우, 미세섬유가 수축됨으로써 시트 제품이 개방되어 보다 다공성화되기 쉽다. 그러나, 보다 적은 수의 웹 스와쓰(기본 중량이 동일함)로 형성된 시트 제품은, 결합 후 보다 높은 걸리 힐 다공도 수치를 유지한다. 이와 같은 현상은, 보다 적은 수의 웹 스와쓰 제조를 위한 보다 작은 규모의 시험 시스템이 고안되어 있는 경우 보다 큰 상업적 규모의 제조를 예상하여 시험을 수행하는 것을 복잡하게 한다.

일정한 최종 용도에 있어서는 보다 덜 투과성인 시트 제품을 제조하는 것이 바람직하므로, 상기 이론에 근거하여 시스템은 보다 적은 수의 방사팩을 사용하여 시트 제품을 제조할 수 있다. 그러나, 보다 적은 수의 방사팩이라 함은 제조 시스템에 대한 보다 낮은 생산성을 의미한다. 따라서, 일정 정도의 제품질을 얻기 위해서는, 생산성이 절충되어야만 한다. 최고의 가능한 생산성으로 작동하면서 보다 높은 걸리 힐 다공도 수치가 얻어지도록 콘베이어 벨트 위에서 좀 더 긴 시간 동안 믿을 만한 점착성이 보유되는 웹을 제조하는 것이 바람직하다.

상기의 변형된 강하조에 대한 논의로 다시 돌아가서, 이와 같은 구성에 의해 제조된 웹은, 이론상 보다 긴 시간 주기 동안 걸리 힐 다공성에 이로울 것으로 파악되는 일정한 점착성을 보유할 수 있는 것으로 생각되었다. 특히, 다발화된 미세섬유는, 사실상 웹에 보다 긴 시간 주기 동안 일정한 점착성을 보유시킬 수 있는 일정한 방사제를 보유할 수 있는 것으로 생각된다. 이와 같이, 강하조를 통과하는 용액의 동력은, 높은 걸리 힐 다공도 수치를 얻는 하나의 중요한 요소일 것이다. 강하조를 통과하는 흐름의 중앙에 동력이 위치하여 매끄럽고 연속적인 흐름이 생기는 경우 웹은 우수하게 미세섬유화되고 보다 낮은 걸리 힐 다공성을 가질 것으로 생각된다. 이같은 작용은, 본원에 참고로 인용된 프랑크(Franke) 등의 특허 출원 제60/001626호에 보다 완벽하게 기재되어 있다.

보다 큰 미세섬유로 이루어진 것으로 나타나는 웹이 일반적으로 적합한 시트 제품을 제공할 것으로 예상되므로, 웹의 미세섬유 크기를 정량적으로 분석하였다. 수동으로 웹을 개방하고 현미경 렌즈를 사용하여 상을 형성하였다. 상을 디지털화하고 컴퓨터 분석하여 미세섬유 평균 폭 및 표준 편차를 측정하였다. 이와 같은 방법은 본원에 참고로 인용된 1994년 12월 6일자의 에이. 가네쉬 바이다이아나탄(A. Ganesh Vaidyanathan)에 허여된 미국 특허 제5,371,810호에 개시된 유사한 기술을 기초로 하였다. 다시 주목할 점은 다수개의 보다 긴 미세섬유는 실제로 서로 견고하게 다발화되고 짧은 미세섬유 길이를 갖는 보다 작은 미세섬유로 이루어져서 큰 미세섬유처럼 보이고 이와 같이 작용했다는 것이다. 따라서, "겉보기 미세섬유 크기"라는 용어가 웹을 묘사하거나 특성화하기 위해 사용된다. 더욱이, 견고한 다발화 및 짧은 미세섬유 길이(일 매듭점에서 다른 매듭점의 길이)는 다발화된 미세섬유의 구성에 대한 어떠한 분석도 효과적으로 저해한다. 이와 같은 분석에 따른 데이터를 본 단락 말단의 표 I에 나타낸다.

걸리 힐 다공도 수치가 높은 시트를 형성하는 웹의 다른 특성은, 웹의 미세섬유화가 매듭점 사이의 보다 긴 거리 및 보다 적은 미세섬유를 특징으로 한다는 점이다. 웹 및 시트를 정성적으로 또는 정량적으로 특성화하기 위한 제2의 분석 기술이 개발되었다. 인치 당 400 개(cm 당 157 개)의 도트(픽셀)의 해상도로 작동하는 표준 휴렛 패커드 스캔 젯(Hewlett Packard Scan Jet) II CX 주사기를 사용하여, 흑색 배경에 실장된 웹 스와쓰 층의 반사광을 사용하여 상을 디지털화하였다. 약 29.21 cm(11.5 인치) 길이의 웹을 63.5 미크론/픽셀의 픽셀 해상도로 디지털화하였다. 미세섬유 사이의 개구는 밀폐된 외형을 형성하였는데, 이것은 미세섬유 사이의 개구를 효과적으로 식별하는 통상의 상 분석 소프트웨어를 사용하여 확인되었다.

외주 크기는 각 웹에 대한 미세섬유 길이(일 매듭점에서 다른 매듭점의 길이)에 비례한다. 즉, 미세섬유 길이가 보다 긴 웹은 보다 긴 외주 측정치를 가질 것이다. 이와 같은 방법에 의해 각 매듭을 식별하는 것이 매우 어렵고 귀찮기 때문에 (또는 매듭점을 식별하는 임의의 컴퓨터 시스템에 대한 문제로 인해) , 매듭점 길이에 대한 신중하고 지루한 분석에 의지할 필요없이 이와 같은 외주 측정이 다른 웹의 비교로서 충분할 것으로 결정되었다. 상기의 습득법 및 분석법에 의해 다수의 샘플에 대한 외주 길이 분포를 고속으로 정량화할 수 있다. 웹 개구의 사이즈 엔트로피(Size Entropy)화에 의해 웹의 구조에 대한 흥미로울 정도의 정보가 제공된다. 이것은 균일한 크기 분포에 대한 측정이다. 완전히 균일화된 분포가 1의 엔트로피를 갖고 완전히 불균일화된 분포가 0의 엔트로피를 갖도록 수치가 표준화된다. 이와 같은 추가의 측정 및 분석에 대한 데이터를 본 단락의 말단의 표 II에 나타낸다.

일단 시트가 결합되면, 시트에 대해 추가로 분석하였다. 이와 같은 추가의 분석은, 본원에 참고로 인용된 1995년 7월 25일자의 미국 특허 제5,436,980호에 개시되어 제안된 에이. 가네쉬 바이다이아나탄(A. Ganesh Vaidyanathan)에 의해 개발된, 복합적으로 변하는 배경하에서 상 형태를 자동 식별하는 분석적인 도구를 기초로 하였다. 새로이 개발된 기술은 시트 내의 공극 구조를 특성화하고, 이 공극 구조는 시트의 다공성과 관련되는 것으로 보인다. 이와 같은 기술은 시트의 폭방향으로 연장되는 평면 및 시트의 길이 방향으로 연장되는 평면에서 시트 샘플을 절단하는 것을 포함한다. 샘플의 노출된 횡단면은 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 상으로 나타난다. 이어서 SEM 상은 시판되는 프레임 그래버(frame grabber)를 사용하여 디지털화된다. 시트 횡단면의 공극 구조를 판별 및 확인하고 수회의 형태학적 측정을 수행한다. 공극은 개방되거나 섬유가 없는, 시트의 횡단면 내의 부분이다.

2종의 공극이 있는 것으로 생각된다. 제1 형의 공극은 다소 작아지는 경향이 있는 웹 스와쓰(시트의 결합 후 식별 불능) 내에 존재하는 것으로 생각된다. 제2 형의 공극은 보다 커지는 경향이 있고 웹 스와쓰 사이에 형성되는 것으로 생각된다. 보다 큰 공극은 시트의 다공성에 보다 강하게 영향을 미치는 것으로 생각된다.

물론, 데이터는 시트의 횡단면 및 시트의 종방향의 모두에서 800 배로 확대된 다수의 샘플로부터 얻어진다. 횡단면과 종방향에서의 특성이 다소 상이하지만, 데이터는 결합되었고 각 면에서 동수의 샘플은 전체면을 대표하는 것이다. 각각의 형태학적인 측정에 대해 하기에 논의한다:

공극 분률 - 공극 분률은, 공극을 포함하는, 시트의 횡단면의 퍼센트이다. 이것은 2가지 방법으로 계산될 수 있다. 제1 방법은 상기의 확인법에 의해서 총면적의 펀센트를 계산하는 것이다. 제2 방법은 분석 소프트웨어에 의해 고려되는 총 픽셀에 대해 공극인 것으로 생각되는 픽셀의 퍼센트를 파악하는 것이다.

공극 극값 - 공극은 시트에서 신장되는 경향이 있고 이에 관련된 측정치는 각 공극에 대한 극값 선형 수치이다. 극값 선형 수치는, 공극을 가로지르는 직선 방향으로 측정된 최대 직선 거리이다. 횡단면에 나타나는 공극은, 실질적으로 직선이면서 상당히 평평화되는 경향이 있다. 따라서, 공극의 영역은 작을 수 있지만, 시트를 통해 가스상 물질과 같은 작은 입자가 통과할 수 있도록 공극이 서로 연결되어 있을 가능성은 횡단면에서의 공극의 정도에 따라 커진다. 공극 극한의 측정치는 평균치, 중간치 및 백분위수로 제공된다. 상기에 기재한 바와 같이, 보다 큰 공극의 수 및 크기는 시트의 특성에 상당히 관련되는 것으로 생각된다. 따라서, 이와 같은 공극의 극값 치수는 보다 큰 백분위수로 나타난다. 또한, 시트 횡단면이 확대되면, 보이는 면 바깥으로 보다 큰 공극이 연장되므로 다수개의 보다 큰 공극이 모서리에서 잘려지는 경향이 있다. 따라서, 부가적인 정보로, 내부(잘려지지 않은) 공극이 극한 데이터에 의해 특성화되고 모서리(잘려진) 공극이 특성화된다.

공극 면적 - 공극 면적은 각 공극 내의 면적에 대한 측정치이다. 공극 면적 데이터는 공극 극값 데이터와 유사한 방식으로 나타낸다.

결합 시트의 조직 분석 - 타이벡(등록상표) 시트는, 섬유의 중첩에 기인하는 불균일한 겉보기 패턴 및 웹이 배치되는 불균일한 패턴을 갖는다. 불균일성은, 타이벡(등록상표) 시트 뒤에서 광이 제공되고 보다 밝은 영역 및 보다 어두운 영역이 존재하는 광 상자에서 시각적으로 쉽게 나타날 수 있다. 이와 같은 분석 시험에서, 시트의 균일성은 샘플 시트를 다수의 작은 세그먼트 또는 픽셀로 분할하여 정량적으로 분석된다. 표준 휴렛 패커드 데스크스캔 II을 사용하여 샘플을 통과한 광의 상을 디지털화하였고, 측정된 픽셀 크기는 169 μ x 169 μ이었다. 데이터를 모으고 분석을 수행한 후, 이와 같은 장치가 보다 미세한 규모의 분석을 위해 사용될 수 있음이 밝혀졌다.

이어서 각 픽셀은, 픽셀에서 센서에 의해 수용되는 광의 강도를 기준으로 한 그레이(gray) 정도에 의해 특성화된다. 일련의 조직 특성은 디지털화 상으로부터 추정될 수 있고, 이로부터 시트의 조직이 정량적으로 설명된다. 본원에 참고로 인용된 1973년 발행된 [IEEE Transactions on Systems, Man and Cybernetics, Vol. SMC-3, No. 6, pp 610-62]에 실린 로버트 엠. 하라릭의 논문에 따른 각종의 데이터 원에 해당하는 이와 같은 한 세트의 특성이 얻어지고 설명된다.

본 발명의 도 3에서, 하라릭 상관성 특성(하라릭 특성 3)은, 실시예 A 및 B의 시트에 대한 픽셀의 공간 주기에 대해 그래프화 된다. 일정한 공간 주기에서의 하라릭 상관성 특성은, 선택된 주기만큼 이격된 픽셀 사이에서 그레이 정도 수치(gray level values)의 상관성에 대한 통계적인 측정치이다. 비교된 모든 픽셀이 정확히 동일한 그레이 정도 수치를 가질 경우 1.0의 수치를 갖는 것으로 표준화된다. 역으로, 상의 그레이 정도가 작은 공간에서 매우 고속으로 변하는 경우(무작위 분포화됨), 상관성 특성은 작은 공간 주기에서 실질적으로 감소되고 점진적으로 제로(0)가 된다.

하라릭에 의해 설명된 다른 유용한 조직 특성은, 상관성에 대한 하라릭 정보 측정치(하라릭 특성 13)로서 나타나며, 상기한 하라릭 상관 특성과 유사하지만 하라릭 상관 특성 3과 대조적인 단일 톤의 그레이 정도 변형하에서 동일하다는 이점이 있다. 도 4는 실시예 A 및 B에 대한 상관성의 하라릭 정도 측정치 및 공간 주기 사이의 관계를 예시한다. 도 3에서 예시된 기술에 의해서 실시예 4와 6에 대한 비교가 더욱 분명해지지만, 하라릭이 지적한 바에 의하면 이같은 비교는 주사 장치에서 광의 강도에 다소 좌우되거나 또는 장치에 좌우된다.

주로 도 3에 도시된 공간 주기에 대한 하라릭 상관성 특성을 참조하면, 이들 데이터에 의해서 시트에 시각적으로 보이는 것이 정량적으로 확인된다. 즉, 시트 4 물질은 보다 얼룩이 많거나 큰 얼룩 영역을 갖는다. 시트 6 물질은 보다 균일한 외형을 갖고, 이는 공간 주기에 대한 상관성을 보다 빠르게 감소시켜서 분석에 반영된다. 시트 4 물질은, 이론적으로 보다 폭이 넓은 미세섬유 다발, 섬유 사이의 보다 넓은 개방 영역, 섬유 내의 보다 긴 매듭점 및 덜 미세섬유화된 웹의 존재에 의한 외형을 갖는다. 즉, 다발 내에서 발견되는 픽셀은 섬유 다발 사이의 보다 좁은 영역 내의 픽셀과 유사한 그레이 정도를 갖게 되어, 이와 같은 단거리에서 보다 높은 상관성이 얻어질 것이다. 대조적으로, 시트 6 재료에서 보다 미세한 미세섬유 및 보다 잘 미세섬유화된 웹 구조에 의해, 보다 빨리 변하는 그레이 정도 패턴이 얻어져서 대상이 되는 짧은 공간 주기에 대한 보다 낮은 상관성 수치가 얻어진다.

보다 긴 길이 규모에서는(3.4 mm를 훨씬 초과하는 경우) 실시예 4의 제품이 시각적으로 덜 균일하지만, 짧은 길이 규모에서는(3.4 mm 미만인 경우) 일반적으로 더욱 균일한 것으로 나타나는 것을 주목한다.

측정

웹 및 시트 물질의 샘플에 대한 자료를 수집하기 위한, 듀폰사에 의해 사용되는 보다 일반적인 시험 방법에 대하여 이하에서 일반적으로 논의한다.

표면적

표면적은 샘플에 의해 흡수된 질소의 양, 액상 질소 온도로부터 브루나우어-엠머트-텔러(Brunauer-Emmet-Teller) 식에 의해 계산되고 단위는 m²/g이다. 질소 흡수도는, 미국 웨스트 버지니아주 챨레스톤 소재의 스텐다드 인스트루멘테이션, 인크(Standard Instrumentation, Inc.)에 의해 제조된 스트로라인 서피스 에어리어 미터(Strohlein Surface Area Meter)를 사용하여 측정된다.

웹의 점착성 및 신장률

플렉시필라멘트상 웹 또는 스트랜드의 인장 특성은, 인스트론(Instron) 테이블 모델 시험기와 같은 연장성 인장 시험기를 균일한 속도로 사용하여 측정된다. 길이가 15.24 cm(6 인치)인 샘플을 꼬고 5.08 cm(2.0 인치) 이격된 클램프에 실장한다. 75 g의 하중하에서 꼬고, 360 데니어 이하에서는 3.94의 cm 당 회전수(tpc)(10의 인치 당 회전수(tpi)), 361-440 데니어에서는 3.54 tpc(9 tpi), 441-570 데니어에서는 3.15 tpc(8 tpi), 571-1059 데니어에서는 2.76 tpc(7 tpi), 그리고 1060 데이너 이상에서는 2.36 tpc(6 tpi)와 같이 데니어에 따라 꼬임의 정도를 변화시킨다. 손상될 때까지 5.08 cm/분(2.0 인치/분)의 크로스헤드(crosshead) 속도로 하중을 연속적으로 증가시키면서 꼬인 스트랜드에 가한다. 점착성은 데니어에 대해 표준화된 파쇄 강도로서 데니어 당 g(힘), g/데니어(또는 dN/tex)로 나타난다. 신장률은 손상 전까지 신장되는 퍼센트로 나타낸다.

데니어는, 250 g의 하중하에서 4개의 2겹 스트랜드를 일정 길이로 절단하고 측정하여 결정된다. 샘플 스트랜드를 측량하고 데니어를 계산한다. 데니어는 9000 m 길이 당 g 단위의 중량이다. (Tex는 1000 m 길이 당 g 단위의 중량이다)

시트 인장성

시트 인장 특성은 스트립 인장 시험에서 측정된다. 인스트론 테이블 모델 시험기와 같은 균일한 속도의 연장성 인장 시험기의 12.7 cm(5.0 인치) 이격된 클램프에 폭이 2.54 cm(1.0 인치)인 샘플을 실장한다. 손상될 때까지 5.08 cm/분(2.0 인치/분)의 크로스헤드 속도로 하중을 연속적으로 증가시키면서 샘플에 가한다. 인장 강도는 샘플 중량에 대해 표준화된 파쇄 강도로서, (kg/cml)(kg/m²){[bs/in)/(oz/yd²)} 단위로 나타낸다. 파쇄에 대한 신장률은 손상 전까지 신장되는 퍼센트로 나타낸다. 시험은 일반적으로 ASTM D1682-64를 따른다.

찢김 강도

찢김 강도는, 엘멘도르프(Elmendorf) 찢김 강도를 의미하는 것으로 직물 내에 찢겨진 단편을 형성하기에 필요한 힘에 대한 측정치이다. 시트 내에 설(舌)형 찢김을 지속시키기 위해 필요한 평균적인 힘은, 정해진 길이로 시트를 찢을 때에 행해지는 일의 양을 측정하여 결정된다. 시험기는 클램프를 갖는 부채꼴 형 진자를 포함하며, 진자가 최고의 포텐셜 에너지에 의해 상승된 시작 위치에 있을 때 고정된 클램프와 진자가 나란하다. 표본이 클램프에 고정되고 클램프 사이의 시편이 가느다란 틈으로 절단되면서 찢기 시험이 개시된다. 이어서, 이동하는 조어(jaw)가 고정 조어로부터 멀어지면서 진자가 제거되고 표본이 찢어진다. 엘멘도르프 찢김 강도는 TAPPI-T-414 om-88 및 ASTM D 1424에 따라 측정된다.

박리 특성

시트 샘플의 박리 특성은, 인스트론 테이블 모델 시험기와 같은 연장성 인장 시험기를 균일한 속도로 사용하여 측정된다. 픽(pick)을 샘플의 황단면에 삽입하여 수동식으로 분리 및 박리화를 개시시켜 2.54 cm(1.0 인치) x 20.32 cm(8.0 인치)의 샘플이 약 3.18 cm(1.25 인치)로 박리화된다. 박리화 샘플면이 2.54 cm(1.0 인치)만큼 이격된, 시험기의 클램프에 실장된다. 시험기가 개시되어 5.08 cm/min(5.0 인치/min)의 크로스헤드 속도로 작동되었다. 약 1.27cm (0.5 인치) 클로스헤드 행정(行程)에서 슬랙(slack)을 제거한 후 컴퓨터가 판독물을 포착하기 시작한다. 3000개의 판독물을 취하고 평균화하는 동안 약 15.24 cm(6 인치) 동안 시료가 박리된다. 평균 박리 강도는 kg/m(lbs/in) 단위로 나타낸다. 시험은 일반적으로 ASTM D 2724-87에 따른다.

불투명도

본 특성은 타이벡(등록상표)의 성질 중 하나로서, 타이벡(등록상표)은 불투명하고 이를 관통하여 볼 수 없다. 불투명도는 빛이 반사되는 양 또는 반대로 물질을 관통하도록 허용되는 빛의 양에 대한 측정치이다. 불투명도는 반사되는 광의 퍼센트로 측정된다.

걸리 힐 시험 방법

걸리 힐 시험 방법은 가스상 물질에 대한 시트 물질의 차단 강도에 대한 측정법이다. 특히, 일정한 압력 성분이 존재하는 물질의 영역으로 임의량의 가스가 관통하는데 걸리는 시간에 대한 측정법이다.

걸리 힐 다공성은 로렌첸 엔드 웨트르 모델 121 D 덴서미터(Lorentzen & wettre Model 121D Densometer)를 사용하여 ASTM D-726-84 및 TAPPI T-460에 따라 측정된다. 이 시험에서는 공기 100 cm²가 약 12.45 cm(4.9 인치)의 수압하에서 직경 2.54 cm(1 인치)의 샘플을 통과하는 시간을 측정한다. 결과를 초 단위로 나타내고 일반적으로 걸리(Gurley) 초라고 칭한다. ASTM이란 "American Society of Testing Materials"의 약자이고, TAPPI는 "Technical Association of the Pulp and Paper Iudustry"의 약자이다.

수력학적 헤드

수력학적 헤드 시험기는, 정하중 하에서 침투하는 액상의 물에 대한 시트의 저항을 측정한다. 17.78 x 17.78 cm(7 x 7 인치) 샘플을 SDL 18 시어리(Shirley) 수력학적 헤드 시험기(영국 스톡포트 소재의 시어리 디벨로프먼츠 리미티드(Shirley Developments Limited)에 의해 제조됨)에 실장한다. 샘플의 3 영역이 물에 의해 침투될 때까지 샘플 위의 관내로 60 +/- 3 cm/분의 속도로 물을 주입한다. 측정된 유체 정압은 cm 단위의 물로 나타낸다. 시험은 일반적으로 ASTM D 583(1976년 11월 발표됨)를 따른다.

실질적인 데이터 및 시험에 대해서는, 6개의 웹 및 시트 샘플을 분석하고 수집된 해당 데이터를 하기 표 I에 기재한다. 또한, 실시예 4 및 6에 해당하는 추가의 데이터를 표 II 및 III에 수록하였다. 실시예의 시트 및 웹을 하기와 같이 제조하였다:

실시예 1의 웹 및 시트는, 폭이 3.05 m(10 피트)인 벨트 위에 32개의 방사 위치를 구비한 제1 제조 라인 중 하나에서 제조된 통상의 타이벡(등록상표)이다. 방사제는 프레온(Freon)(11)이었고, 시스템은 일반적인 작동 조건에서 가동되었다. 실시예의 모든 시트는 팔머(Palmer) 결합기를 사용하여 51 psi의 포화류에 의해 결합되었다.

실시예 2의 웹 및 시트는, 64개의 방사 위치를 구비한 제3 제조 라인에서 제조된 통상의 타이벡(등록상표)이다. 방사제는 역시 프레온(Freon)(11)이었고, 시스템은 일반적인 작동 조건에서 가동되었다.

실시예 3의 웹 및 시트는, 예외적으로 높은 밀도를 갖는 시험 폴리에틸렌 중합체를 사용하여 제3 제조 라인에서 제조되었다. 방사제는 프레온(Freon)(11)이었고, 시스템은 일반적인 작동 조건에서 가동되었다.

실시예 4의 웹 및 시트는, 신규한 시스템을 따르는 예비실험 설비에서 제조되었다. 예비실험 설비는 n-펜탄 방사제에 20 중량%의 폴리에틸렌을 혼합시키고, 1500의 압력 및 175 ℃의 온도에서 초당 약 0.305 m(1 피트)의 강하조를 통과하는 유체 속도로 이 혼합물을 강하조로 통과시켰다. 물 0.902m((3.55 인치)(게이지))에 해당하는 압력 및 약 50 내지 55 ℃의 온도에서 방사 셀을 밀폐하였다. 시트는 폭이 약 71.12 cm(28 인치)이고, 기본 중량이 약 0.58 g/cm²(1.7 oz/yd²)이며, 6개의 분리된 웹 또는 6개의 방사 스테이션으로 제조되었다. 실시예 4는 길이가 6.86 cm(2.7 인치)이고 직경이 1.56 cm(0.615 인치)인 길이가 최대 길이의 ½인 강하조에서 제조되었다.

실시예 5의 웹 및 시트는, 길이가 7.37cm(2.9 인치)이고 직경이 1.56cm(0.615 인치)인 길이가 최대 길이의 ⅔인 강하조를 구비한 것을 제외하고는 실시예 4와 같은 예비실험 설비에서 제조되었다.

실시예 6의 웹 및 시트는, 길이가 11.63cm(4.58 인치)이고 직경이 1.56cm(0.615 인치)인 최대 길이의 강하조를 구비한 것을 제외하고는 실시예 4 및 5와 같이 예비실험 설비에서 제조되었다.

본 발명에 대한 상세한 설명은 단지 본 발명 및 그의 바람직한 태양을 개시하여 설명하기 위한 것이다. 이에 의하여 본 발명 또는 본 출원에 기초한 임의의 특허에 의해 주어지는 보호의 범위가 제한되지는 않는다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6
방사속도(kg(lb)/h/홀)	77.11(170)	49.90(110)	49.90(110)	22.68(50)	22.68(50)	22.68(50)
평균 겉보기 미세섬유 크기(μ)	34.8	25.1	21.8	32.8	27.9	21.4
표준 장치 크기	63	41	23	54.4	45.2	29.9
중간 겉보기 미세섬유 크기(μ)	15.6	12.3	-	16.6	14.5	12.3
표면적(m²/gm)	26	24-27	-	24-27	24-27	24-27
점착성-웹(gm/데니어)	4.5	5.0	-	3.8	4.5	5.5
웹 신장률(%)	50	-	-	45	44	42
인장 강도-시트{[kg/cm]/[kg/m²]([lbs/in]/[oz/yd²])}	96.08(18.3)	96.60(18.4)	106.05(20.2)	84.00-91.88(16-17.5)	89.25-97.13(17-18.5)	89.25-97.13(17-18.5)
시트 신장률(%)	23.8	21.4	-	19	19	19-20
찢김-시트{kg(lbs)}	0.50(1.1)	0.86(1.9)	-	0.49(0.9)	0.50(1.1)	0.73-0.91(1.6-2.0)
박리화{g/cm(lbs/in)}	72.98(0.41)	48.06(0.27)	-	121.04(0.68)	80.10-97.90(0.45-0.55)	71.20-89.00(0.4-0.5)
불투명도(%)	96.7	98.1	-	95	90-94	94
걸리 힐(초)	41	37.0	74	∼200	60	16
수력학적 헤드(H₂O 중에서)	71.7	64.8	-	50-60	50-60	61

	실시예 4	실시예 6
개구의 면적 분률	0.707	0.494
최대 개구 크기(μ)	26402.3	8200.3
평균 개구 크기(μ)	680.69	455.87
표준 장치 크기(μ)	1151.87	494.56
표준 장치 외주	3492.14	2503.87
평균 외주	4040.98	2569.24
크기 엔트로피	0.9320	0.9738
외주 중간값(μ)	1755	1537
외주 제75 백분위수(μ)	3404	2631
외주 제80 백분위수(μ)	4169	3075
외주 제90 백분위수(μ)	7629	4927
외주 제95 백분위수(μ)	13414	7424
등가의 환형 크기 중간값(μ)	380	329
등가의 환형 제75 백분위수(μ)	662	497
등가의 환형 제80 백분위수(μ)	780	565
등가의 환형 제90 백분위수(μ)	1301	803
등가의 환형 제95 백분위수(μ)	2076	1113

	실시예 4	실시예 6
다공도(GH)	∼200	16
불투명도	95	94
공극 분율(%)	27	38
평균 공극 극값(μ)	5.04	5.08
중간 공극 극값(μ)	2.7	2.6
극값 제75 백분위수(μ)	5.5	5.9
극값 제80 백분위수(μ)	7.6	7.6
극값 제90 백분위수(μ)	12.1	14.8
극값 제95 백분위수(μ)	20.6	28.5
평균 공극 면적(μ²)	5.3	7.0
중간 공극 면적(μ²)	1.8	1.7
공극 면적 제75 백분위수(μ²)	5.2	5.3
공극 면적 제80 백분위수(μ²)	7.2	7.7
공극 면적 제90 백분위수(μ²)	18.5	24.2
공극 면적 제95 백분위수(μ²)	44.2	70.5
내부 공극 면적 평균	4.0	3.7
내부 공극 극값 평균	5.0	5.1
모서리 공극 면적 평균	28.5	5835
모서리 공극 극값 평균	16.7	24.7

Claims

불투명도가 80 퍼센트를 초과하고 걸리 힐 다공도 수치가 120초를 초과하는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 시트 제품.
제1항에 있어서, 기본 중량이 0.85 g/cm²(2.5 oz/yd²) 미만인 시트 제품.
제1항에 있어서, 기본 중량이 0.58 g/cm²(1.7 oz/yd²) 미만인 시트 제품.
제1항에 있어서, 중합성 인공 섬유가 부직 시트로 형성되어 완전히 결합되는 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹인 시트 제품.
기본 중량이 0.48 g/cm²(1.4 oz/yd²) 이상이고 걸리 힐 다공도 수치가 20초 미만인, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
제5항에 있어서, 중합성 인공 섬유가 부직 시트로 형성되어 완전히 결합되는 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹인 시트 제품.
시트 횡단면의 40% 미만의 비율로 공극을 갖고, 5% 이하의 공극이 27 미크론을 초과하는 길이 극값을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
시트 횡단면의 30% 이하의 비율로 공극을 갖고, 5% 이하의 공극이 23 미크론을 초과하는 길이 극값을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
시트 제품의 조직 분석이, 휴렛 패커드 데스크스캔(Hewlett Packard Deskscan) II 주사기를 사용하여 표준 작동 조건에서 약 169 미크론²의 픽셀 내에서 시트 제품의 샘플에 광을 통과시키고 통과한 광의 상을 디지털화하여 수행되고, 여기에서 각 픽셀은 물체의 광 강도를 기준으로 광 픽셀 또는 암 픽셀로 분류되며, 15의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.4 내지 0.8 범위, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.45 내지 0.85 범위 및 20의 픽셀 공간 주기에서 0.3 내지 0.8 범위의 공간 주기에 대한 상관성을 가지고, 보다 크고 보다 작은 광 투과 영역의 불균일한 패턴을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
시트 제품의 조직 분석이, 표준 휴렛 패커드 데스크스캔 II 주사기를 사용하여 표준 작동 조건에서 약 169 미크론²의 픽셀 내에서 시트 제품의 샘플에 광을 통과시키고 통과한 광의 상을 디지털화하여 수행되고, 여기에서 각 픽셀은 물체의 광 강도를 기준으로 광 픽셀 또는 암 픽셀로 분류되며, 15의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.1 내지 0.5 범위, 10의 픽셀 공간 주기에서 0.15 내지 0.55 범위 및 20의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.45 범위의 공간 주기에 대한 상관성을 가지고, 보다 크고 보다 작은 광 투과 영역의 불균일한 패턴을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
시트 제품의 조직 분석이, 약 169 미크론²의 픽셀 내에서 시트 제품의 샘플에광을 통과시키고 통과한 광의 상을 디지털화하여 수행되고, 여기에서 각 픽셀은 물체의 광 강도를 기준으로 광 픽셀 또는 암 픽셀로 분류되며, 10의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.19 내지 0.35 범위, 15의 픽셀 공간 주기에서 0.15 내지 0.325 범위 및 19의 픽셀 공간 주기에서 0.125 내지 0.3 범위의 하라릭(Haralick) 특성 13 상관성 정보 측정치를 가지고, 보다 크고 보다 작은 광 투과 영역의 불균일한 패턴을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
시트 제품의 조직 분석이, 약 169 미크론²의 픽셀 내에서 시트 제품의 샘플에 광을 통과시키고 통과한 광의 상을 디지털화하여 수행되고, 여기에서 각 픽셀은 물체의 광 강도를 기준으로 광 픽셀 또는 암 픽셀로 분류되며, 10의 픽셀(pixel) 공간 주기에서 0.075 내지 0.2 범위, 15의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.175 범위 및 19의 픽셀 공간 주기에서 0.05 내지 0.175 범위의 하라릭 특성 13 상관성 정보 측정치를 가지고, 보다 크고 보다 작은 광 투과 영역의 불균일한 패턴을 갖는, 중합성 인공 섬유로부터 제조된 완전히 결합된 시트 제품.
웹이 24 미크론을 초과하는 평균 겉보기 섬유 폭 및 약 13.5 미크론을 초과하는 중간 겉보기 섬유 폭을 갖는 미세섬유로 이루어지고 섬유가 오리피스(orifice) 당 45.36 kg(100 파운드)/시간 미만의 비율로 하나 이상의 오리피스로부터 방사되며, 시트 제품이 30 초를 초과하는 걸리 힐 다공도 수치는 갖는, 적어도 열과 압력에 의해 함께 결합된 플래시 스펀 섬유의 중첩된 층으로 제조된 부직 시트 제품
웹이 25 미크론 미만인 평균 겉보기 섬유 폭 및 약 13.5 미크론 미만인 중간 겉보기 섬유 폭을 갖는 미세섬유로 이루어지고 섬유가 오리피스(orifice) 당 45.36 kg(100 파운드)/시간 미만의 비율로 하나 이상의 오리피스로부터 방사되며, 시트 제품이 20 초 미만의 걸리 힐 다공도 수치를 갖는, 적어도 열과 압력에 의해 함께 결합된 플래시 스펀 섬유의 중첩된 층으로 제조된 부직 시트 제품
웹이 미세섬유 사이에 개구를 가지고, 개구가 2650 미크론 이상의 평균 외주를 가지며, 시트가 4개 이상의 별개의 중첩된 웹 스와쓰(swath)를 구비한 부분을 포함하고, 25초 이상의 걸리 힐 다공도 수치를 갖는, 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로 제조된 부직 시트 제품.
웹이 미세섬유 사이에 개구를 가지고, 개구가 3300 미크론 미만의 평균 외주를 가지며, 시트는 4개 이상의 별개의 중첩된 웹 스와쓰를 구비한 부분을 포함하고, 75초 미만의 걸리 힐 다공도 수치를 갖는, 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로 제조된 부직 시트 제품.
공극이 시트 황단면의 40% 미만을 형성하며 길고 가는 일반적인 형태를 가지며 5% 이하의 공극이 27 미크론을 초과하는 길이 극값을 가지고, 함께 결합되어 시트 내에 공극을 형성하는 미세섬유로 이루어진 횡단면을 갖는, 복수개의 중첩된 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹으로부터 제조된 부직 시트 제품.
제17항에 있어서, 불투명도가 80을 초과하는 부직 시트 제품.
제18항에 있어서, 걸리 힐 다공도 수치가 80을 초과하는 부직 시트 제품.
제17항에 있어서, 15% 미만의 공극이 4 미크론을 초과하는 길이 극값을 갖는 부직 시트 제품.
광학적 주사 장치로 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹의 샘플을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 단계;

주사된 샘플의 상을 디지털화하는 단계;

디지털화 상에서 미세섬유 사이의 개구를 확인하는 단계; 및

미세섬유 사이의 개구의 외주를 측정하여 다른 웹 샘플과 비교하기 위한 데이터를 얻는 단계

로 이루어진, 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹을 특성화하는 방법.
광학적 주사 장치로 플렉시필라멘트 필름-미세섬유 웹의 샘플을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 단계;

주사된 샘플의 상을 디지털화하는 단계;

디지털화 상에서 각각의 미세섬유를 확인하는 단계; 및

미세섬유의 폭을 측정하여 다른 웹 샘플과 비교하기 위한 데이터를 얻는 단계

로 이루어진, 플렉시필라멘트상 필름-미세섬유 웹을 특성화하는 방법.
시트 물질의 샘플을 그의 횡단면이 드러나도록 절단하는 단계,

주사 전자 현미경으로 시트 물질의 샘플의 횡단면을 주사하여 주사된 샘플의 상을 만드는 단계;

주사된 샘플의 상을 디지털화하는 단계;

디지털화 상에서 횡단면의 공극을 확인하는 단계; 및

공극을 측정하여 다른 웹 샘플과 비교하기 위한 데이터를 얻는 단계

로 이루어진, 시트 물질을 특성화하는 방법.