KR19990036019A - 건조한 확산 가능성 수분산성 입자 조성물의 응용 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특정 지역에서 건조 확산 및 물 주입시 유독성 유기 화합물의 원하지 않은 생물학적 활성을 감소시키는 활성 차콜 입자 조성물의 용도에 관한 것이다. 흡습시에 이들 입자들은 큰 살포 면적 대 최초 입자 직경 비율을 갖고 매우 신속하게 살포된다. 이들 입자들은 높은 차콜 부하, 즉 약 60 내지 약 95중량%를 가지며 우수한 분산; 재흡습; 및 바인딩 물성을 나타내는 계면활성제 시스템 약 5 내지 40중량%를 포함한다.

Description

건조한 확산 가능성 수분산성 입자 조성물의 응용
유기 살충제는 소비자 및 상업적인 사용자 모두에 의해 토양 및 잔디에 널리 사용되며 벌초, 경작 및 다른 농업 장비로부터 유기물 유출 및 누출, 예를 들면 기름의 유출 및 누출과 함께 심각한 잔류 문제를 일으킨다.
최초에, 농업용 화학물질 잔류물은 심각하게 환경을 오염시킬 수 있다. 예를 들면, 골프 코스에 대량으로 사용되는 농업용 살충제는 비를 통하여 최종적으로 대수층 또는 저수지로 모일 수 있고 지역의 음용수를 오염시킬 수 있다. 농업용 화학 물질에 의한 환경의 잔류 오염은 큰 사회적 문제로서 그것의 장기적인 영향을 최소화하려는 모든 노력이 진행되고 있다. 그리고 곡류 또는 풀과 같은 기타 식물에서 즉각적인 변화가 요구되어 이에 따라 최초 식물을 화학적으로 제거하여야 하는 경우가 많다. 이차적인 식목 또는 파종의 성공은 유의량의 살충제 또는 독성 화학 물질 잔류물이 존재하지 않는 것이 필요하다.
이들 독성 유기 잔류물을 불활성화하기 위한 다양한 방법들이 제안되어 왔다. 미국 특허 제4,817,647호는 셀룰로오즈 물질의 부직포 매트로 이루어진 흡착제 커버를 이용하여 골프 코스상에 유압 벌초 장치로부터 오일 유출을 제거하는 방법을 제안하였다. 이 매트는 계면활성제 세정과 함께 순차적으로 사용된다. 활성 차콜은 잘 알려진 흡착제이다. 이것은 물과 다른 액체들을 무독화하기 위한 필터; 공기를 정화하기 위한 가스 마스크; 및 다른 다양한 용도로 사용되어 왔다. 그러므로 종래의 대부분의 농업용 무독화 방법이 활성 차콜 사용을 기초로 한 것은 그리 놀라운 일이 아니다. 전형적으로, 필터에 사용할 때, 상기 차콜은 고형 즉, 오염된 액체 또는 기체가 통과하는 분말 또는 입자 물질로된 상(bed)의 형태이다. 그러나 실무적인 이유로, 넓은 면적을 처리할 경우 사람들은 무독화가 필요한 지역상에 넓고 균일한 살포가 가능한 방법을 찾아보아야만 한다.
다양한 살충제의 불활성화를 위한 활성 차콜의 사용은 잘 정리되어 있다(Jordan and Smith, Weed Source, Vol. 19, Issue 5(Sept. 71) ppg. 541-544). 상기 Weed Source 논문에서는, 상기 물질이 잔디 또는 곡류 종자들의 발아 및/또는 성장을 방해할 수 있는 미량의 살충제 잔류물을 흡착하는데 사용되었다. 불행하게도, 만족하는 결과를 얻기 위해 필요한 것으로 보고된 극단적으로 높은 비율은 그 사용이 다양한 광역살포 적용의 경우에 상대적으로 비싸고 비현실적인 것으로 만들었다. 한편, 특이적 살충제 흡광도에 대한 가장 효과적인 활성 차콜을 결정하기 위한 노력이 몇몇 연구에서 이루어지고 있고(Jordan and Smith, ibid.) 높은 흡수 선택이 실험된 차콜중에 이루어지었지만, 흡광도와 관련하여, 흡광 효율과 상호 관련된 특정한 물성을 특이적으로 확인하는 것이 불가능하다는 결론을 내렸다. 즉 살충제 흡광 효율은 활성 차콜의 다른 물성으로부터 예측될 수 없었다.
무독화할 지역상에 균일하게 활성 차콜을 살포하기 위하여 현재 사용되는 조성물은 건조 분말; 흡습 분말(wet powder); 액상 현탁액; 포옴(foam); 건조 입자의 형태이다. 어느 정도 효과가 있지만, 상기한 현존하는 제품 각각은 그 적용에 심한 제약을 가지고 있다.
공중들이 순차적으로 이동하는 넓은 지역, 예를 들면 골프 코스의 그린 및 페어웨이상에 건조 탄소 분말 살포는 바람직하지 않은 외관 효과, 예를 들면 골프화 및 양말의 흑화 등을 일으킨다. 흡습 분말은 통상 물에 현탁되어 스프레이로 처리될 위치 및 현장에 적용된다. 적용에 이어서, 이들 제품들은 짚 또는 토양의 상부층내에 qnstks을 개선하기 위하여 물-주입(watered in)이 된다. 이들 건조 분말은 매우 가볍고, 먼지 많으며, 지저분 즉, 표면으로부터 제거가 곤란하고 흡습화하기가 어렵다. 또한 일단 흡습화하면 상기 분말은 불안정한 현탁액 및 침전물을 형성한다. 탱크에서 합리적인 분산액을 유지하고 그래서 현장상에서 균일한 분산을 유지하기 위해서는 수성 현탁액을 매우 강렬하게 교반하여야만 한다. 그래서 분말 현탁액은 예견되는 최종 사용자에게 사용을 매우 곤란하게 한다.
활성 차콜의 액상 조성물은 통상적으로 낮은 농도의 현탁액 즉 물에 약 25중량% 차콜이다. 이들 조성물은 조성된 제품의 안정도를 확보하기 위하여 고부하의 현탁액 제제를 포함한다. 이들 액상 제품들은 분말 사용과 관련된 먼지, 혼합, 기타 적용시 문제들을 피함으로써 조작이 용이한 장점이 있지만, 낮은 농도는 큰 부피의 물의 운반을 필요로 한다. 또한 이들 조성물은 수회의 온도 변화, 예를 들면 동결 및 해동후 불안정화되는 경향이 있다. 그러므로 이들 액상 조성물은 최종 사용자에게 매우 비싼 경향이 있다. 미국 특허 제4,585,753호(Scott et al.)는 이백이십파운드(220lbs.)의 차콜을 운반하기 위하여 약 칠백육십 파운드(760lbs.)의 물과 육십 파운드(60 lbs.)의 계면활성제를 필요로 하는 오염된 토양 및 잔디의 처리를 위한 전형적인 액상 활성 차콜 조성을 개시하고 있다.
미국 특허 제3,960,763호(Lambou et al.)는 농업적 용도 특히 토양을 무독화하기 위한 활성 차콜 포옴 용도를 개시하고 있다. 이들 포옴은 저렴한 생산 비용, 용이한 생산, 무독성, 차콜을 그 위치에 균일하게 살포할 수 있게 한다고 언급하고 있지만, 차콜 농도는 1-6중량% 크기라고 이야기되고 있다. 포옴 발생기를 사용하여만 하는 것을 제외하고도, 액상 조성물이 주는 주요 문제점이 포옴 적용에서도 일어난다는 것, 즉 많은 양의 물을 운반해야 하는 필요가 있음을 누구나 쉽게 알 수 있다.
활성 차콜의 입자 형상은 당 분야에서 알려져 있고, 상기한 분말, 액체 및 포옴 시스템의 많은 문제점을 극복한다. 그러나 입자상 제품은 토양 또는 잔디 표면상에 비교적 쉽게 확산시킬 수 있지만, 입자 효과 면적의 표면적 대 입경이 매우 낮은 즉, 독성 화합물의 효과적인 흡착이 매우 낮다. 그 결과 선택된 위치에 상기 입자들을 과부화하여야 할 필요가 있고 이는 고가이며 자주 눈에 거슬리는 작업을 해야하는 결과를 갖는다. 이와 같이 낮은 살포 효율을 무마하기 위한 노력이 시도 및 실패를 통하여 특정 독 물질에 대한 차콜 기질의 최적화를 위한 노력의 형태로 통상적으로 이루어지고 있다(상기 Jordan and Smith). 이와 같은 노력은 일정 위치에 대한 총입자 전달량을 낮출 수 있으나 원하는 무독화 효과를 달성하기 위하여 필요한 커버 정도는 상기 방법을 상업적으로 비현실적인 것으로 계속 만들고 있다.
본 발명은 고분산성 조성물 및 불필요한 화합물의 흡수제/흡착제로서의 그 용도에 관한 것이다. 상세하게는 본 발명의 바람직한 실시예의 설명에서와 같이, 본 발명은 건조한 확산 가능성 입자 형태의 농업용 계면활성 차콜 조성물, 보다 상세하게는 살충제 잔류물 또는 윤활제와 같은 유독성 유기 화합물로 오염된 토양 및 잔디 처리를 위한 그 용도에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 목표 지역에 건조 스프레더(dray spreader)로 적용할 수 있으며 비 또는 관개 등을 통하여 물에 노출될 때 쉽게 분해될 뿐만 아니라 쉽게 살포되어 인식하는 것보다 더 큰 살포 면적 대 입자 직경 비율을 달성할 수 있는 건조한 확산 가능성 활성 차콜 입자(dry spreadable activated charcoal granules)를 제조하는 것이다. 이들 건조한 확산 가능성 입자는 조제, 운반 보관 및 적용이 쉽다. 또한 입자들은 매우 높은 활성 차콜 부하를 가진다.
본 발명은 토양 및 잔디에서 살충제 유기 잔류물을 불활성화시키는 건조한 확산 가능성 물질로서 수분산성 활성 차콜 입자 조성물의 용도를 개시한다 이 입자 조성물은 활성 차콜외에 입자에 바인딩, 재흡습 및 분산 물성을 제공할 수 있도록 디자인된 약 5 내지 약 40중량%의 계면활성제 조성물을 사용한다.
본 발명은 물에 노출될 때 높은 살포 면적 대 입자 직경 비율을 가지는 건조한 확산 가능성 수분산성 활성 차콜 입자의 발견에 관한 것이다. 그 결과, 본 발명의 입자는 건조 확산되어 물과 접촉할 때, 입자 조제물에 의해 영향받는 면적이 종래의 건조 분산성 입자로 인식될 수 있는 것보다 월등히 증가된다. 이와 같은 증가된 살포 면적은 종래에 달성될 수 있는 단위 면적당 차콜을 보다 적게 사용하는 결과를 가져온다. 물과의 "접촉"은 상기 입자가 자연 발생, 예를 들면 비를 통하여 또는 사람의 유도 및 계획에 따른 방법 예를 들면 사람에 의한 관개 시스템 등을 통하여 수분 환경에 노출됨을 의미한다.
활성 차콜은 단위 부피당 표면적이 큰 특징을 갖는 차콜을 의미한다. 이것은 그 구조내에 수많은 미세 포어(pore)의 결과이다. 활성 차콜은 공기, 이산화탄소 또는 스팀에서 짧은 시간동안 통상 약 900℃에서 가열하여 이를 보다 다공성화 및 효율화함으로써 역청질 또는 낮은 등급의 코올, 피트, 셀룰로오즈, 나무에서 유래된다. 활성 차콜의 증가된 흡수/흡착 물성은 매우 큰 내부 표면적, 그에 따른 살충제 및/또는 오일과 같은 잔류 오염물로부터 토양 및 잔디를 무독화하는 가치 있는 능력의 결과이다.
본 발명의 효과적인 활성 차콜은 그람당 300 제곱미터 이상, 바람직하게는 그람당 400 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 100 옹스트롬 이하, 바람직하게는 50 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가진다.
총입자 조성물 약 5 내지 약 40중량%, 바람직하게는 약 10 내지 25중량%, 가장 바람직하게는 약 15 내지 약 20중량%로 존재하는 본 발명의 계면활성제 조성물은 건조한 확산 가능성 수분산성 입자에 세 가지 물성을 필수적으로 제공한다.
상기 계면활성제 조성물이 가져야만 하는 첫 번째 물성은 입자내에서 파티클(particle)에 대한 바인더인 것으로서 입자의 최초 제조에 사용된 처리 및 응집 수가 나간 뒤에, 잔류 계면활성제는 바인더로서 역할을 하여 딱딱하고 쉽게 조작할 수 있는 즉, 건조한 확산 가능성 입자를 형성한다.
상기 계면활성제 조성물이 가져야만 하는 두 번째 물성은 입자를 처리 및 물을 노출시킬 위치에 적용할 때 계면활성제 조성물은 물을 쉽게 각 차콜 입자의 극간을 신속하게 통과시킴, 즉 파티클의 내부 표면적을 적시는 것과 같은 우수한 재흡습 능력이다. 이와 같은 내부 표면의 신속한 재흡습은 본 발명의 입자에 대한 추가적인 분산 메카니즘을 제공하는 파티클내에 최초 포획된 공기의 대치를 가져온다.
상기 계면활성제 조성물이 가져야만 하는 세 번째 물성은 입자내에 파티클의 붕괴 및 신속한 분산을 초기에 도울 수 있는 능력이다.
요약하면, 상기 계면활성제 조성물은 우수한 바인더, 재흡습제 및 분산 조제인 특징적인 물성을 가져야만 한다. 이들 물성은 물론, 단일 요소 계면활성제 조성물내에서 제한된 정도가 발견될 수 있으나 바람직하게는 최소한 이-요소(two-component) 조성물이 사용된다. 하기에서 설명하는 바와 같이, 폴리머 또는 벌크 분산제는 종종 수용 가능한 바인더로서 작용할 수 있다. 각 계면활성제가 상기 조성물의 상기 설명한 원하는 물성중 하나에 대하여 최적화된 삼-요소 계면활성제 조성물이 가장 바람직하다.
본 발명의 분산제는 입자 조성물의 총중량 기준으로 약 3 내지 20중량%; 바람직하게는 약 6 내지 10중량%로 통상 존재한다. 어떤 비이온성 물질(nonionics)은 전형적으로는 분산제, 바람직하게는 고분자량 물질 즉 폴리머로서 기능을 할 수 있지만 본 발명의 바람직한 분산제 계면활성제는 고상(상온 즉 24℃에서), 고분자량 음이온성(anionics) 계면활성제이다,
본 발명의 재흡습제는 통상 입자 조성물의 총중량 기준 약 2 내지 약 20중량%, 바람직하게는 약 2 내지 약 3중량%로 존재한다. 어떤 비이온성 물질은 재흡습제, 전형적으로는 저분자량 물질, 즉 비폴리머로서 기능을 할 수 있지만, 본 발명의 바람직한 재흡습 계면활성제는 고상(상온에서), 저분자량 음이온성 계면활성제이다. 이들 계면활성제는 분산제로서 사용되는 음이온성 물질보다 수용액에 신속하게 이동할 수 있는 능력으로 선택된다.
총중량 기준으로 약 0 내지 약 10중량%, 바람직하게는 약 2 내지 약 6중량% 존재하는 본 발명의 입자에 대한 바인더는 당분야에서 널리 알려진 스타치, 설탕과 같은 전통적인 바인더일 수 있지만, 그러나 바람직하게는 본 발명의 입자는 여기서 바인딩 제제로서 기술된 분산제 및/또는 재흡습제의 다른 또는 이차 특성을 사용한다.
본 발명의 계면활성제 조성물에 유용한 음이온성 물질은 알킬 및 알킬 에테르 술페이트를 포함한다. 이들 물질들은 각각 ROSO3M 및 RO(C2H4O)xSO3M, 여기서 R은 약 8 내지 약 22 탄소 원자의 알킬, 알켄일 또는 알킬아우릴, x는 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 4이고, M은 암모늄, 소듐, 포태슘, 마그네슘, 트리에탄올아민(TEA) 등과 같은 수용성 양이온(cation)이다. 본 발명에서 유용한 알킬 에테르 술페이트를 약 8 내지 약 22 탄소 원자를 가지는 모노하이드릭 알코올 및 에틸렌 옥사이드의 축합 산물이다. 상기 술페이트의 구체예로는 암모늄 라우릴 술페이트, 마그네슘 라우릴 술페이트, 소듐 2-에틸-헥실 술페이트, 소듐 악틸 술페이트, 소듐 올레일 술페이트, 소듐 트리데실 술페이트, 트리에탄올아민 라우릴 술페이트, 암모늄 선형 알코올, 에테르 술페이트 암모늄 노닐페놀 에테르 술페이트 및 암모늄 모노자이놀-4-술페이트(ammonium monoxynol-4-sulfate)를 포함한다.
음이온성 계면활성제의 다른 적당한 종류는 하기 식의 수용성 염이다:
R1-SO3-M
상기에서 R1은 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것임:
i) 8 내지 24, 바람직하게는 12 내지 18 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분쇄, 포화 지방족 탄화수소 라디칼;
ii) 모노-, 디-, 또는 트리- C1-C6알킬 치환된 아릴 여기서 상기 아릴은 바람직하게는 페닐 또는 나프틸 기임;
iii) 12 내지 24 탄소 원자, 바람직하게는 14 내지 16 직쇄 탄소 원자들, 가장 바람직하게는 1-도데센(1-dodecene), 1-테트라데센(1-tetradecene), 1-헥사데센(1-hexadecene), 1-옥타데센(1-octadecene), 1-에이코센(1-eicosene), 및 1-테트라코센(1-tetracosene)을 가지는 알파-올레핀; 및
iv) 나프탈렌-포름알데히드 축합 산물.
구체예는 Supragil MNS/90, 알킬나프탈렌술포네이트-포름알데히드 축합물에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이며, Supragil WP, 알킬나프탈렌술포네이트에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
본 발명의 상기 용어내에 속하는 음이온성 합성 계면활성제의 다른 예는 i) 이세티오네이트(isethionates), 즉 이세티온산으로 에스테르화되고 소듐 히드록사이드로 중화된 지방산 예를 들면 코코넛 오일로부터 유래된 지방산; 및 ii) N-메틸 타우레이트(N-methyl taurate), 즉 메틸 타우리드의 지방산 아미드의 소듐 또는 포태슘 염 예를 들면 코코넛 오일로부터 유래된 지방산이다. 이들 다양한 다른 음이온성 합성 계면활성제는 미국 특허 제2,486,921호, 제2,486,922호, 제2,396,278호에 개시되어 있다.
또 다른 음이온성 합성 계면활성제는 술포숙시네이트 및 술포숙시나메이트와 같은 종류를 포함한다.
이들은 하기 식의 것이다.
여기서 R2는 C2-C20알킬 또는 알킬아미도이다. 이들 종류는 디소듐 N-옥타데실술포-숙시나메이트; 테트라소듐 N-(1,2-디카르복시에틸)-N-옥타데실술포-숙시나메이트; 소듐 술포숙신산의 디아밀 에스테르; 소듐 술포숙신산의 디헥실 에스테르; 및 소듐 술포숙신산의 디옥틸 에스테르와 같은 계면활성제를 포함한다.
다른 종류의 음이온성 유기 계면활성제는 B-알콕시 알칸 술포네이트이다. 이들 화합물들은 다음 식을 가진다.
여기서 6 내지 20 탄소 원자를 가지는 R3은 직쇄 알킬 기이고, R4는 1 내지 3 탄소 원자를 가지는 저급 알킬 기이고, M은 앞서 설명한 수용성 양이온이다.
B-알콕시-알칸-1-술포네이트 또는 2-알콕시-알칸-1-술포네이트의 구체예는 하기를 포함한다.
포태슘-B-메톡시데칸술포네이트, 소듐 2-메톡시-트리데칸술포네이트, 포태슘 2-에톡시테트라데실-술포네이트, 소듐 2-이소프로폭시헥사데실술포네이트, 리튬 2-t-부톡시테트라데실술포네이트, 소듐 B-메톡시옥타데실술포네이트, 및 암모늄 B-n-프로폭시도데실술포네이트.
또한 계면활성제의 음이온성 종류에 포함되는 것으로 하기 일반식의 디술포네이트이다.
여기서 R5는 C8-C20알킬 기이고 M은 앞에서 설명한 바와 같이 수용성 양이온이다. 디술포네이트 종류의 바람직한 음이온성 물질은 디소듐 도데실 디페닐옥사이드 디술포네이트 및 에톡실화된 노닐페닐 암모늄 디술포네이트이다. 상기한 음이온성 계면활성제 및 그 혼합물의 모두는 단위 "R" 유닛당 약 1 내지 10 에틸렌 옥사이드로 에톡실화되거나 또는 되지 않을 수 있다.
본 발명의 입자에 대한 계면활성제로서 유용한 것은 리그노술포네이트의 알칼리 및 알칼리 토 금속 염이다.
본 발명의 계면활성제 조성물로 유용한 비이온성 물질은 다음을 포함한다.
A) 하기와 같은 아미드:
i) 하기 식의 알칸올아미드-
상기에서 R' 및 R" 각각은 -H, -CH2CH2OH 또는
일 수 있다.
ii) 하기 식의 에톡실화된 알칸올아미드-
iii) 하기 식의 에틸렌 비스아미드-
B) 하기와 같은 에스테르:
i) 하기 식의 지방산 에스테르-
ii) 하기 식의 글리세롤 에스테르-
iii) 하기 식의 에톡실화된 지방산 에스테르-
iv) 하기 식의 솔비탄 에스테르-
v) 하기 식의 에톡실화된 솔비탄 에스테르-
C) 하기와 같은 에톡실레이트;
i) 하기 식의 알킬페놀 에톡실레이트-
ii) 하기 식의 알코올 에톡실레이트-
R-O-(CH2CH2O)nH;
iii) 하기 식의 트리스티릴페놀 에톡실레이트-
iv) 하기 식의 메르캅탄 에톡실레이트-
R-S-(CH2CH2O)nH
D) 하기와 같은 말단-캡화된(End-capped) 및 EO/PO 블록 공중합체:
i) 하기 식의 알코올 알콕실레이트-
ii) 하기 식의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체-
iii) 하기 식의 공중합체-
iv) 하기 식의 염소 캡화된 에톡실레이트-
R-(OCH2CH2)xCl; 및
v) 하기 식의 테트라-관능성 블록 공중합체-
상기에서
R은 지방산 기, 바람직하게는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 C8-C18지방산 알킬 기;
R1은 -H 또는 지방산 기, 바람직하게는 -H 또는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 -H 또는 C8-C18지방산 알킬 기;
x, x', y, y' 및 n은 각각 독립적으로 에틸렌 옥사이드의 몰(moles), 바람직하게는 1 내지 300; 가장 바람직하게는 1 내지 150이다.
바람직한 분산제중에는 알킬나프탈렌술포네이트포름알데히드 축합물; 소듐 리그노술포네이트, 디메틸옥사이드, 에톡실화된 트리스티릴페놀 에톡실레이트, 에톡실화된 트리스티릴페놀 포스페이트, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체, 및 폴리아크릴레이트의 산, 염 및 공중합체가 있다.
바람직한 재흡습제중에는 알킬나프탈렌술포네이트, 소듐 메틸올레오일 타우레이트, 술포숙시네이트, 카르복실레이트, 알킬아릴술포네이트, 에톡실화된 알킬 페놀 및 에톡실화된 알코올이 있다.
음이온성 물질과 같은 정전기적 분산제가 바람직하지만, 폴리비닐 알코올과 같은 입체 분산제(steric dispersants)를 사용할 수도 있다.
본 발명의 건조한 확산 가능성 수분산성 입자는 표준 팬 입자화 공정(standard pan granulation process)에 의하여 제조할 수 있지만, 압출 공정에 의하여 입자를 제조하는 것이 바람직하다. 압출 입자화 공정은 다음과 같다. 먼저, 각 요소를 정량하고 이중 리본 블렌더에서 건조 블렌딩한다. 물을 계속적으로 혼합하면서 약 15 내지 25 중량%, 바람직하게는 약 20중량% 수분 함량이 될 때까지 첨가한다. 혼합물은 저압의 단일 스크류 압출기에 주입하고 충분한 양, 통상 전체 혼합물의 약 10 내지 40중량%, 바람직하게는 약 10 내지 약 13%의 물을 첨가하여 압출에 적합한 반-점착성 흡습 매스(mass)를 제조한다. 흡습 매스를 약 0.8mm 내지 약 1.6mm, 바람직하게는 약 1mm의 직경의 개구부를 가지는 다이를 통하여 압출한다. 압출물을 수분 함량을 약 4, 바람직하게는 약 2.5중량% 이하, 상기 공정의 각 단계에서 중량%는 총조성물의 중량을 기준으로 함,로 감소시키는 진동 유동상 건조기에 유입시킨다. 산물을 파티클 분별기로 채쳐 과대 또는 과소한 입자들을 제거한다. 최종 산물은 10 메쉬 스크린을 통과할 수 있고 그러나 60 메쉬 스크린은 통과할 수 없는 것이 바람직하다.
본 발명의 건조한 확산 가능성 수분산성 차콜 입자의 특징은 입자가 물에 분산되는 속도이다. 본 발명의 입자를 예를 들면 비이커내의 찬 수돗물(약 20℃)의 표면에 부드럽게 놓을 경우, 입자는, 기계적 에너지의 유입 없이, 사십(40) 내지 일백(100) 초내에 완전히 분산될 것이다. 대부분이 종래 수분산 가능한 입자는 비슷한 시간동안 비슷한 결과를 나타내도록 하기 위해서는 비이커를 오(5) 내지 삼십(30) 또는 그 이상의 뒤집음이 필요하다.
본 발명의 바람직한 실시예는 다음의 비한정적인 실시예에서 자세히 알 수 있다.
실시예1-7
일련의 건조한 확산 가능성 수분산성 입자를 일곱 개의 다른 차콜을 이용하여 상기 설명에 따라 제조하였다. 사용된 차콜 각각의 표면적, 포어 부피 및 평균 포어 직경 및 그들의 특성은 하기 표 1에 기재한다. 모두 일곱 개의 입자에 대한 조성은 다음과 같다.
중량%(총중량 기준)
탄소 80
Reax 88B* 15
Geropon T-77** 5
* Reax 88B는 소듐 리그노술포네이트에 대한 Westvaco의 상표이다.
** Geropon T-77은 소듐 메틸 알킬 타우레이트에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
입자 팽창 실험은 하기와 같이 각 샘플들에 대하여 수행되었다.
1) 열 개(10)의 입자들의 직경을 한 세트의 캘리퍼스로 측정하고 평균 직경 D1을 계산하였다.
2) 열 개(10)의 입자들을 다공성 수흡수제 기질 즉 종이 타월상에 산란하였다.
3) 두 방울의 물을 각 입자에 적가하고 일분 동안 방치하였다.
4) 상기 흡습 입자들의 직경을 캘리퍼스로 측정하고 평균 직경 D2를 계산하였다.
5) 팽창 비율을 D2/D1로 계산하였다.
상기 입자 팽창 실험 결과를 하기한 표 1에 나타낸다.
표 1
탄소 제품명 Watercarb Nuchar S-A Type XZ Type 205 AP Grade A-625 Grade 4072-C FW 18
제조사 Acticarb Westvaco Barneby & Sutcliffe Barneby & Sutcliffe Asbury Graphite Mills Anthracite Ind. Degussa
탄소 형태 활성 탄소 활성 탄소 활성(코코넛 껍질) 탄소 활성(코올계) 탄소 인조 그래파이트 육상 메트 코크 카본 블랙
표면적, m2/g 471 1430 975 535 17.8 6.2 213
포어 부피 cm3/g 0.283 1.14 0.596 0.328 0.073 0.024 1.54
평균 포어 직경, Ang 24.1 31.8 24.4 24.5 164 154 290
입자 팽창 비율 1.9 2.3 1.8 1.6 1 1 1
상기 결과로부터 본 발명의 건조한 확산 가능성 수분산성 활성 차콜 입자 즉 단위 그람당 300 제곱미터를 초과하는 표면적 및 100 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 것들은 수분 환경에 노출될 때 예기치 못한 우수한 분산 특성을 가진다.
본 발명의 범위를 어떠한 방법으로도 제한함을 고려하지 않지만 하기한 메카니즘은 물이 그들과 본원적인 접촉에 놓일 때 본 발명의 상기 입자의 탁월한 분산에 관여할 수 있음을 제안하고 있다. 바인딩 물질의 붕괴 및 쇠약 뿐만 아니라, 공기, 이는 최초에 입자를 포함하는 파티클의 간극내 즉, 상기 조제된 입자 조성물의 다공성 구조내에 최초 포획된 것이 액체가 상기 포어내로 유입될 때 방출 및/또는 대치된다. 이것은 부피를 팽창하거나 또는 흡습된 입자내의 압력을 증가시켜 그의 붕괴를 촉진하고 그의 분산을 증가시킨다.
이와 같은 이론에 기초하여, 입자의 팽창은 내부 포어 부피에 대략 비례하여야 한다. 표 1의 데이터는 입자 팽창이 실제로 표면적 및 포어 부피 측정과 일치하는 것을 나타낸다.
실시예 8-15
또 본 발명의 입자의 파쇄도는 소량 즉, 입자 총중량의 8중량% 이하; 바람직하게는 약 1 내지 6 중량%, 보다 바람직하게는 약 2 내지 5 중량%의 비이온성 계면활성제, 바람직하게는 폴리에틸렌 글리콜/폴리프로필렌 글리콜(EO/PO) 블록 공중합체의 첨가에 의해 물에서 입자 붕괴 및/또는 분산상에 무시할 수 있을 정도의 작은 효과로 감소할 수 있음을 발견하였다.
일련의 건조한 확산 가능성, 수분산성 입자를 다양한 레벨의 Antarox P-104(EO/PO 블록 공중합체에 대한 Rhone-Poulenc의 상표)을 이용하여 실시예 1-7에서와 같이 제조하였다. 상기 블록 공중합체의 중량%(x)로서, 동중량%의 제일 분산제, Supragil MNS-90을 제거하였다.
모든 실시예의 조제물은 다음과 같았다.
중량%
(총중량 기준)
Acticarb Carbon 85
Supragil MNS/90* 8-x
Supragil WP** 3
Soprophor S/40-P*** 4
Antarox P-104 x
* Supragil MNS/90은 알킬나프탈렌술포네이트-포름알데히드 축합물에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
** Supragil WP는 알킬나프탈렌술포네이트에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
*** Soprophor S/40-P는 트리스티릴페놀 에톡실레이트에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
파쇄도는 Van Kel 파쇄기 세트를 사용하여 500 회전에서 측정하였다. 15 그람의 입자들을 사용하였다. 표 2에 보고된 파쇄도는 실험중 미세물로 잃어버린 초기 15 그람의 백분율이다.
잔여 수분은 수분 밸런스를 이용하여 결정하였다.
표 2
Antarox P-140(%) x 파쇄도(%) 수분(%)
0 4 2.5
1 2.3 5.1
2 1 5.2
3 1 4.3
4 0 4.5
5 0 2.2
6 1 4.9
8 1.3 3.5
그래서 입자들의 파쇄도는 원하는 경우에 비이온성 계면활성제를 사용하여 많이 제거할 수 있음이 관찰되었다.
실시예 16-18
본 발명의 건조한 확산 가능성 수분산성 입자들을 하기한 조성을 갖는 실시예 1-7에서 제조된 샘플과 같이 제조하였다.
중량%(총 입자 중량 기준)
CALGON WPX(활성 탄소에 대한 CALGON의 상표) 70
표면적 m2/g 1000-1300
포어 부피 cm3/g 0.8-1.3
IGEPAL CO630* 24.4
SUPRAGIL WP 4.5
AgRHO SA 101** 0.3
FOAMEX AD 300*** 0.8
* IGEPAL CO630은 에톡실화된(9EO) 노닐페놀에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
** AgRHO SA 101은 잔탄 검/구아 검 현탁제 혼합물에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
*** FOAMEX AD 300은 실리콘 항포옴밍제(antifoaming agent)에 대한 Rhone-Poulenc Inc.의 상표이다.
이 물질은 여기서 Clean Carbon 70 WDG로 명명된다. Clean Carbon은 활성 차콜 수분산성 입자에 대한 Aquatrols Corporation의 상표이다. P. annua 풀을 포함하는 제일 실험 플롯이 선택적인 제초제 KERB 50 WP, 3,5-디클로로-N(1,1-디메틸-2-프로필)벤즈아미드(일반 명칭, 프로나미드(WSSA) 및 프로피자미드)에 대한 Rohm and Haas의 상표,로 다년성 라이그래스 Lolium perenne(L per.)로 플롯을 과접종하기 15일전에 처리하였다.
P. annua 풀을 포함하는 제이 실험 플롯은 Lolium perenne로 플롯을 과접종하기 15일전 Kerb 제초제로 또한 처리하였다; 그러나 이에 더하여 과접종하기 2일전 Clean Carbon 70 WDG로 플롯을 처리하였다.
발아한 Lolium perenne의 백분율로 나타낸 상기 실험 및 결과의 자세한 것은 하기한 표 3에 나타낸다.
표 3
처리 비율 성장 단계 L. per 밀도 0-100% 30 DAO* L. per 밀도 0-100% 60 DAO L. per 밀도 0-100% 90 DAO
Kerb 50 WP 21bai/ac 15 DBO** 32.5 36.3 70.0
Kerb 50 WP 21bai/ac 15 DBO 65.0 62.5 86.3
Clean Carbon 70 WDG 5ai/1000ft2 2 DBO
미처리 83.8 88.8 95.0
* DAO는 과접종후 일을 의미한다.
** DBO는 과접종전 일을 의미한다.
미처리 결과는 처리되지 않은 플롯에서 기대되는 통상 L per. 발아 비율의 지표이다. 모두가 상기 결과에서 의해, 본 발명의 높은 분산성, 활성 차콜 입자의 적용으로 인식되는 중요한 무독화 효과를 알 수 있다.
물론 본 발명에서 수분산성 입자는 농업 분야에서 잘 알려진 실무에 따라 탱크 혼합될 수 있으며 그 현탁액은 적용 장치상에 부정적인 영향 없이 현재 사용되는 입자보다 우수하다.
본 발명의 다양한 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 당업자에게 자명하다.

Claims (20)

  1. (a) 그람당 300 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 100 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 활성 차콜 60 내지 95중량%; 및
    (b) 비이온성, 음이온성 및 그들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 계면활성제을 포함하는 계면활성제 조성물 5 내지 40중량%, 여기서 상기 중량%는 입자성 조성물 총중량을 기준으로 함:
    을 포함하는 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제 조성물은:
    i) 고분자량의 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 분산제 3 내지 20중량%;
    ii) 저분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 재흡습제 2 내지 20중량%; 및
    iii) 바인더 0 내지 10중량%:
    를 포함하는 것인 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 바인더는
    i) 고분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 분산제 또는
    ii) 저분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 재흡습제를
    포함하는 것인 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  4. 제 2 항에 있어서,
    i) 상기 계면활성제 분산제는 고분자량 음이온성 물질이고;
    ii) 상기 계면활성제 재흡습제는 저분자량 음이온성 물질인:
    건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것인 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
    i) 알킬 및 알킬 에테르 술페이트;
    ii) 하기 식의 수용성 염:
    R1-SO3-M
    상기에서 R1은 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것임
    i) 8 내지 24, 바람직하게는 12 내지 18 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분쇄, 포화 지방족 탄화수소 라디칼;
    ii) 모노-, 디-, 또는 트리- C1-C6알킬 치환된 아릴 여기서 상기 아릴은 바람직하게는 페닐 또는 나프틸 기임;
    iii) 12 내지 24 탄소 원자, 바람직하게는 14 내지 16 직쇄 탄소 원자들, 가장 바람직하게는 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센, 및 1-테트라코센을 가지는 알파-올레핀; 및
    iv) 나프탈렌-포름알데히드 축합 산물.
    iii) 이세티오네이트;
    iv) N-메틸 타우레이트;
    v) 술포숙시네이트;
    vi) 술포숙시나메이트;
    vii) B-알콕시 알칸 술포네이트;
    viii) 디술포네이트;
    ix) 리그노술포네이트의 알칼리 또는 알칼리 토 금속 염;
    x) 상기 음이온성 계면활성제의 에톡실화 유도체
    xi) 이들의 혼합물.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것인 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
    A) 하기와 같은 아미드:
    i) 하기 식의 알칸올아미드-
    상기에서 R' 및 R" 각각은 -H, -CH2CH2OH 또는
    일 수 있다.
    ii) 하기 식의 에톡실화된 알칸올아미드-
    iii) 하기 식의 에틸렌 비스아미드-
    B) 하기와 같은 에스테르:
    i) 하기 식의 지방산 에스테르-
    ii) 하기 식의 글리세롤 에스테르-
    iii) 하기 식의 에톡실화된 지방산 에스테르-
    iv) 하기 식의 솔비탄 에스테르-
    v) 하기 식의 에톡실화된 솔비탄 에스테르-
    C) 하기와 같은 에톡실레이트;
    i) 하기 식의 알킬페놀 에톡실레이트-
    ii) 하기 식의 알코올 에톡실레이트-
    R-O-(CH2CH2O)nH;
    iii) 하기 식의 트리스티릴페놀 에톡실레이트-
    iv) 하기 식의 메르캅탄 에톡실레이트-
    R-S-(CH2CH2O)nH
    D) 하기와 같은 말단-캡화된(End-capped) 및 EO/PO 블록 공중합체:
    i) 하기 식의 알코올 알콕실레이트-
    ii) 하기 식의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체-
    iii) 하기 식의 공중합체-
    iv) 하기 식의 염소 캡화된 에톡실레이트-
    R-(OCH2CH2)xCl; 및
    v) 하기 식의 테트라-관능성 블록 공중합체-
    E) 그들의 혼합물;
    상기에서
    R은 지방산 기, 바람직하게는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 C8-C18지방산 알킬 기;
    R1은 -H 또는 지방산 기, 바람직하게는 -H 또는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 -H 또는 C8-C18지방산 알킬 기;
    x, x', y, y' 및 n은 각각 독립적으로 에틸렌 옥사이드의 몰(moles), 바람직하게는 1 내지 300; 가장 바람직하게는 1 내지 150이다.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 활성 차콜은 그람당 400 제곱 미터 이상의 내부 표면적 및 50 옹스트롬 이하의 포어 직경을 가지는 것인 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  8. (a) 그람당 300 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 100 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 활성 차콜 80 내지 95중량%;
    (b) 알킬나프탈렌술포네이트-포름알데히드 축합물 3 내지 10중량%;
    (c) 알킬나프탈렌술포네이트 1 내지 5중량%;
    (d) 트리스티릴페놀 에톡실레이트 1 내지 5중량%, 여기서 상기 중량%는 조성물 총중량%을 기준으로 함:
    을 포함하는 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 비이온성, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 1 내지 6중량%를 더욱 포함하는 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물.
  10. i) (a) 그람당 300 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 400 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 활성 차콜 60 내지 95중량%와
    (b) 비이온성, 음이온성 및 그들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 계면활성제을 포함하는 계면활성제 조성물 5 내지 40중량%를 블렌딩하고;
    ii) 충분한 물을 첨가하여 계속적으로 혼합하여 약 15 내지 약 25중량% 수분 함량 혼합물을 형성하고;
    iii) 약 10 내지 40중량%의 추가적인 물을 상기 혼합물에 첨가하여 반점착성 흡습성 매스를 형성하고;
    iv) 상기 흡습성 매스를 약 0.8mm 내지 약 2.0mm의 직경의 개구부를 가지는 압출기 다이를 통하여 압출하여 압출물을 형성하고;
    v) 상기 압출물을 약 4중량% 이하의 수분 함량으로 건조하는;
    단계를 포함하는, 여기서 모든 중량%는 상기 공정의 각 단계에서 상기 조성물의 총중량을 기준으로 함, 건조한 확산 가능성 수분산성 입자성 조성물의 제조 방법,
  11. 하기 단계를 포함하는 유기 화합물로 오염된 위치에 원하지 않는 생활성도를 감소시키는 방법:
    i) (a) 그람당 300 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 100 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 활성 차콜 60 내지 95중량%; 및
    (b) 비이온성, 음이온성 및 그들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 계면활성제을 포함하는 계면활성제 조성물 5 내지 40중량%, 여기서 상기 중량%는 입자성 조성물 총중량을 기준으로 함:
    을 포함하는 입자성 조성물의 생활성도 감소 효과량을 상기 위치상에 확산함.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 유기 화합물은 살충제인 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 계면활성제 조성물은
    i) 고분자량의 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 분산제 3 내지 20중량%;
    ii) 저분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 재흡습제 2 내지 20중량%; 및
    iii) 바인더 0 내지 10중량%:
    를 포함하는 것인 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 바인더는
    i) 고분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 분산제 또는
    ii) 저분자량 비이온성 또는 음이온성 계면활성제 재흡습제를
    포함하는 것인 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    i) 상기 계면활성제 분산제는 고분자량 음이온성 물질이고;
    ii) 상기 계면활성제 재흡습제는 저분자량 음이온성 물질인:
    방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것인 방법.
    i) 알킬 및 알킬 에테르 술페이트;
    ii) 하기 식의 수용성 염:
    R1-SO3-M
    상기에서 R1은 하기로 이루어진 군에서 선택되는 것임
    i) 8 내지 24 바람직하게는 12 내지 18 탄소 원자를 가지는 직쇄 또는 분쇄, 포화 지방족 탄화수소 라디칼;
    ii) 모노-, 디-, 또는 트리- C1-C6알킬 치환된 아릴 여기서 상기 아릴은 바람직하게는 페닐 또는 나프틸 기임;
    iii) 12 내지 24 탄소 원자, 바람직하게는 14 내지 16 직쇄 탄소 원자, 가장 바람직하게는 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센, 및 1-테트라코센을 가지는 알파-올레핀; 및
    iv) 나프탈렌-포름알데히드 축합 산물.
    iii) 이세티오네이트;
    iv) N-메틸 타우레이트;
    v) 술포숙시네이트;
    vi) 술포숙시나메이트;
    vii) B-알콕시 알칸 술포네이트;
    viii) 디술포네이트;
    ix) 리그노술포네이트의 알칼리 또는 알칼리 토 금속 염;
    x) 상기 음이온성 계면활성제의 에톡실화 유도체
    xi) 이들의 혼합물.
  17. 청구항 13에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 하기 군에서 선택되는 것인 방법:
    A) 하기와 같은 아미드:
    i) 하기 식의 알칸올아미드-
    상기에서 R' 및 R" 각각은 -H, -CH2CH2OH 또는
    일 수 있다.
    ii) 하기 식의 에톡실화된 알칸올아미드-
    iii) 하기 식의 에틸렌 비스아미드-
    B) 하기와 같은 에스테르:
    i) 하기 식의 지방산 에스테르-
    ii) 하기 식의 글리세롤 에스테르-
    iii) 하기 식의 에톡실화된 지방산 에스테르-
    iv) 하기 식의 솔비탄 에스테르-
    v) 하기 식의 에톡실화된 솔비탄 에스테르-
    C) 하기와 같은 에톡실레이트;
    i) 하기 식의 알킬페놀 에톡실레이트-
    ii) 하기 식의 알코올 에톡실레이트-
    R-O-(CH2CH2O)nH;
    iii) 하기 식의 트리스티릴페놀 에톡실레이트-
    iv) 하기 식의 메르캅탄 에톡실레이트-
    R-S-(CH2CH2O)nH
    D) 하기와 같은 말단-캡화된(End-capped) 및 EO/PO 블록 공중합체:
    i) 하기 식의 알코올 알콕실레이트-
    ii) 하기 식의 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체-
    iii) 하기 식의 공중합체-
    iv) 하기 식의 염소 캡화된 에톡실레이트-
    R-(OCH2CH2)xCl; 및
    v) 하기 식의 테트라-관능성 블록 공중합체-
    E) 그들의 혼합물;
    상기에서
    R은 지방산 기, 바람직하게는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 C8-C18지방산 알킬 기;
    R1은 -H 또는 지방산 기, 바람직하게는 -H 또는 C6-C22지방산 알킬 기, 가장 바람직하게는 -H 또는 C8-C18지방산 알킬 기;
    x, x', y, y' 및 n은 각각 독립적으로 에틸렌 옥사이드의 몰(moles), 바람직하게는 1 내지 300; 가장 바람직하게는 1 내지 150이다.
  18. 제 11 항에 있어서, 상기 활성 차콜은 그람당 400 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 50 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 것인 방법.
  19. 하기 단계를 포함하는 살충제로 오염된 위치에 원하지 않는 생활성도를 감소시키는 방법:
    i) (a) 그람당 300 제곱미터 이상의 내부 표면적 및 100 옹스트롬 이하의 평균 포어 직경을 가지는 활성 차콜 80 내지 95중량%;
    (b) 알킬나프탈렌술포네이트-포름알데히드 축합물 3 내지 10중량%;
    (c) 알킬나프탈렌술포네이트 1 내지 5중량%;
    (d) 트리스틸릴페놀 에톡실레이트 1 내지 5중량%, 상기 모든 중량%는 입자성 조성물 총중량을 기준으로 함:
    을 포함하는 입자성 조성물의 생활성도 감소 효과량을 상기 위치상에 확산함;
    ii) 상기 입자성 조성물을 물과 접촉시킴.
  20. 제 19 항에 있어서, 상기 입자성 조성물은 비이온성, 에틸렌 옥사이드/프로필렌 옥사이드 블록 공중합체 1 내지 6중량%를 더욱 포함하는 것인 방법.
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