KR19980087801A - 철망과 판형태로 성형된 활성탄소 흡착제 제조방법 - Google Patents

철망과 판형태로 성형된 활성탄소 흡착제 제조방법 Download PDF

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Abstract

정유공장에서 부산물로 생산되는 납사분해 잔사유(Naphtha Cracking Bottom, NCB)로부터 열처리를 통한 개질, 용융방사, 산화, 탄화를 거쳐 제조된 핏치계 탄소섬유나 석탄(coal) 및 야자각탄(char)을 원료로하고 첨가제로 핏치와 페놀수지를 첨가제로 이용한다. 이들을 가지고 도1, 도2의 성형기를 이용하여 도3, 도4에 보인 가열압축 성형조건으로 반제품인 복합제를 제조한 다음, 활성화로에 넣고 수증기, 이산화탄소와 같은 활성제를 공급속도(10∼100ml/hr)와 활성화온도(700∼1,200℃)를 변화시키면서 활성화하여 최종 철망형 및 판형 활성탄소 흡착제를 제조하는데, 활성화조건들을 변화시킴으로 다양하고 우수한 흡착성능을 갖는 적합한 제품을 임의로 만들수 있다.
또한 0.074∼4.75 밀리미터 크기의 입상 활성탄소를 주원료로 하여 첨가물인 핏치와 페놀수지를 혼합하여 성형 흡착제를 제조할 수 있다.
이를 흡착탑에 응용할 경우, 철망형 흡착기는 미립자나 먼지등이 충진층을 폐쇄하여 성능의 저하를 가져오는 것을 막을수 있으며 탑내의 흐름이 프러그흐름(plug flow)이 가능하도록 하는 장점 때문에 산업체의 수요가 많을것이다. 쉬운 개념으로 일상에서 흔히 볼수 있는 거즈는 일련의 철망을 포개놓은 것으로 비유될 수 있다.

Description

철망과 판 형태로 성형된 활성탄소 흡착제 제조방법
본 발명은 종래의 사용상의 불편함이 많은 분말, 섬유상의 흡착제를 독특한 첨가제를 사용하여 특수한 형태로 성형시켜 활성화함으로서 사용하기 편리한, 새로운 흡착제를 제조하기 위한 기술개발임.
본 발명은 핏치계 탄소섬유와 입상 및 분말 활성탄을 원료로 하여 적합한 첨가제와 함께 성형된 철망(wire-gauze)형 및 판(Plate)형 흡착제의 제조에 관한 것이다.
경제의 고도 성장에 따른 파급효과로서 대기오염, 수질오염, 소음, 진동 등의 환경오염이 날로 심각해지고 있다. 흡착현상을 이용한 흡착제의 응용은 공기정화, 폐수의 고도처리 등 환경분야는 물론 공업적으로도 용매회수 및 촉매 등에 광범위하게 적용되고 있다.
최근 일본등 선진국에서 활성탄소섬유와 입상, 분말 활성탄소를 연구개발, 시판하고 있으며 정수기, 공기청정기 등에 일부 이용하고 있으나, 일정한 형태를 가지고있지 않아서 TOWER, TANK 등에 충진하여 사용해야 되기 때문에 자동차용이나 발전소, 유해성가스 제거 등 공업적인 활용에 많이 적용되고 있지 않다.
그 이유는 성형성의 문제를 들 수 있다. 이를 위해 새로운 형태로 성형된 흡착제를 개발하여, 형태에 따른 우수한 물성뿐만 아니라, 기존의 활성탄소보다 월등한 흡착능력과 혼합물의 분리 등의 새로운 용도로서 응용할수 있을 것이다.
본 발명자는 국내에서 활성탄소와 탄소섬유 및 탄소섬유보강 복합재의 개발에 많은 경험을 가지고 있으며 선도적 역할을 해왔으며, 이를 바탕으로 성형된 활성탄소 흡착제를 제조, 개발한 것이다.
제조된 성형 활성탄소 흡착제의 주요 활용면으로는 기존의 활성탄소가 갖는 활용면과 함께 이들이 성형성을 갖기 때문에 활용범위가 더욱 넓은데, 1)자동차 배기가스 제거 촉매, 2)공기정화, 용매회수, 공업제품의 정제, 3)전기이중층 캐파시티(Capacitor), 다공질의 연료전지용, 전자파 차단효과가 높은 EMI 4)촉매담체 등이있다.
정유공장에서 부산물로 생산되는 납사분해 잔사유(Naphtha Cracking Bottom, NCB)로부터 여러 공정을 거처 제조된 핏치계 탄소섬유나 석탄(coal) 및 야자각탄(char)등을 원료로 사용하고, 첨가제로 핏치와 페놀수지를 사용하여 성형기로 가열압축시켜 반제품인 복합제를 제조한 다음, 수증기, 이산화탄소와 같은 활성제를 이용활성화하여 최종 성형 활성탄소 흡착제를 제조하는 기술
도 1은 원료를 적절한 첨가제와 결합시켜 철망(wire-gauze)형태로 성형하기위한 성형기 도면이다.
도 2은 원료를 적절한 첨가제와 결합시켜 판(Plate)형태로 성형하기 위한 성형기 도면이다.
도 3은 첨가제로서 페놀수지를 사용하였을 경우의 가압성형공정도이다.
도 4은 첨가제로서 핏치를 사용하였을 경우의 가압성형공정도이다.
도 5은 철망(wire-gauze)형 활성탄소 흡착제의 실물모형이다.
도 6은 성형된 철망(wire-gauze)형 흡착제의 활성화 조건에 따라 나타나는 비표면적을 도시한 것이다.
＜주요부분에 대한 부호의 설명＞
1. 철망형 성형기 상판틀 2. 철망형 성형기 하판틀
3. 원료+첨가제 4. 판형 성형기 상판틀
5. 판형 성형기 하판틀 6. 공간
7. 판(Plate)형 흡착제
탄소섬유 성형 활성탄소 흡착제를 제조하기 위해서는 우선 성형하기 전에 원료핏치계 탄소섬유를 제조해야 하는데, 이를 제조하기 위해서는 주로 4단계의 과정을 거쳐야 한다. 핏치개질공정, 방사 및 연신공정, 안정화(산화)공정, 탄화공정이다.
사용된 원료는 비교적 불순물이 적고 방향족화도가 높은 정유공장에서 부산물로 생산되는 납사분해잔사유(Naphtha Cracking Bottom, NCB)이다. 이를 열처리를 통해 개질 하는데, 원료 핏치 4Kg을 흡착제에 넣고, 저비점 성분들의 계외 방출과 불활성 분위기를 유지하기 위해 질소가스를 흘려 보내면서 390℃까지 5℃/min의 승온속도로 올린후 3hr 처리한 후 다시, 이의 축중합을 위해 350℃로 내려 다시 3hr열처리 한후 상온까지 자연 냉각한다. 이때 얻은 방사성 핏치의 특성을 표 1에 나타내었다.
열처리된 핏치를 방사기를 통해 300℃에서 약 섬유직경이 10㎛가 되게 용융방사한다. 원하는 물성의 탄소섬유를 얻기 위해서는 고온의 탄화공정을 거쳐야 한다. 그러나 방사된 핏치섬유는 아직까지는 열가소성 성질을 가지므로 안정화 공정을 거치지 않고 직접 탄화공정을 수행하면 섬유형태를 유지할 수 없으므로 일단 열경화성 성질을 갖도록 안정화 시켜주어야 한다. 따라서 방사섬유를 공기분위기에서 분당 1℃의 승온속도로 290℃로 승온한 후 1시간 안정화하고 1,000℃에서 0.5시간 탄화시켜 핏치계 탄소섬유를 제조하였는데, 이의 물성을 표 2에 나타냈다.
제조된 원료 탄소섬유를 가지고 성형화된 철망형 탄소섬유 흡착제를 제조하기위해서 원료 탄소섬유와 첨가제로 핏치와 페놀수지를 사용하여 적정 조건에서 성형하였다. 도2의 성형기 에서는 복합 판(plate)형을 제조한 뒤 이를 적층하여 성형 흡착제를 제조하게 되며, 도1의 성형기 에서는 복합 철망형 흡착제를 직접 제조하게되는데 이를 위한 장치의 구조도를 도1, 도2에 나타내었다.
첨가제로 사용된 페놀수지의 경화조건을 찾기 위해서 DSC로 분석해본 결과 50∼80℃ 부근에서 경화반응이 시작되어 150∼160℃ 부근에서 가장 활발한 경화반응을 보이고 있다.
핏치의 경우는 국내 정유공장에서 부산물로 생성되는 NCB(Naphta Cracking Bottom) Oil을 390℃에서 2시간 염처리한 핏치를 사용하였다. 핏치의 메조페이스 형성과 고화의 범위를 관찰하기 위해 DSC로 관찰해 보면 핏치의 등방성과 이방성인 메조페이스는 엔탈피의 변화가 있으므로 대략 400℃부근에서 메조페이스 형성에 의한 엔탈피 변화와 460℃ 근처에서 메조페이스 고체로의 변화에 의한 엔탈피 변화가 관찰되었다. 즉, 400℃부근에서 메조페이스가 형성되기 시작하여 점차로 점도가 증가하고 460℃이상에서 메조페이스 고화에 의한 급격한 점도 변화가 일어나는것도 관찰할 수 있었다. 따라서 위의 결과를 토대로 첨가제에 따라 도3, 도4에 제시된 가열압축 성형공정을 거쳐 철망형 판을 각각 제조하였다.
철망형 흡착제 성형시 결합재의 함량을 적당하게 조절하는 것이 중요한데, 이는 성형온도와 압력에 직접적으로 연관되며 앞에서 제시된 대로 성형온도는 각 결합재가 가장 큰 유동성을 갖는 온도에서 압력은 일정하게 유지하였다. 또한 이들의 성형압력에 따라 도1의 성형기를 사용하는 방법에서는 판형 흡착제를 이루는 각 판의강도가 결정되며, 도2의 성형기를 사용하는 방법에서는 철망형 흡착제의 강도가 결정 된다. 원하는 공정이나 사용범위에 따라 첨가제의 특성을 고려하여 첨가제함량을 10∼50 중량퍼센트, 성형압력을 5∼100 kgf/㎠, 성형강도를 변화 시킬수 있으며 이들의 적당한 조합이 필요하다.
첨가제로서 핏치가 페놀수지보다 더 뛰어난 강도를 나타냄을 알수 있는데 이는그 자체가 갖고 있는 물성 특성 때문이다. 성형된 복합제는 활성화 공정을 거치기전에 500℃ 이상으로 열처리함으로서 이후 활성화단계에서 섬유와 섬유를 연결하는 가교 역할을 하게되므로 단단한 형태를 유지할 수 있게 된다.
제조된 철망형 복합제를 활성화로에 넣고 활성화제로 수증기와 이산화탄소를 이용하여 공급속도(10∼100ml/hr)를 달리하면서 활성화온도(800∼950℃)에 따라 활성화하여 도5에서 보이는 철망형 활성탄소 흡착제를 제조하는데, 활성화조건들을 변화시킴으로 다양한 흡착성능을 갖는 적합한 제품을 임의로 만들 수 있다.
● 실시 예1
제조된 핏치계 탄소섬유를 가지고 첨가제로 페놀과 핏치를 도1, 도2에 보인 바와 같이 서로 다른 개념의 두 성형기에서, 도2의 성형기 에서는 판형을 만들고 이를 적층하며, 도1의 성형기 에서는 직접 철망형 흡착제를 만드는데 성형압력 조건은 도3, 도4에서와 같이 시간에 따른 온도와 압력구배로 고온가압법에 의해 페놀수지의 경우 최저 점도를 보이는 65℃에서 혼합하여 40Kgf/㎠의 압력을 가해 80℃에서 1시간 동안 성형하였고, 핏치의 경우 40Kgf/㎠ 압력으로 460℃에서 1시간 동안 성형한후 자연냉각하였다. 표 3에는 첨가제로서 페놀수지와 핏치를 사용했을때 일정성형압력(40kgf/㎠)에서의 제조된 판형 흡착제와 철망형 흡착제의 함량변화와 이들함량에 따라 나타나는 성형강도를 나타내었다.
● 실시 예2
실시 예1 에서 제조된 철망형 흡착제를 활성화 반응온도 850℃에서 활성제인 증기와 이산화탄소의 공급속도(20, 38, 58ml/hr)를 달리 하면서 활성화했다. 증기 공급량은 미량펌프와 유량계를 이용하여 조정하였으며, 공급된 물은 증기발생기를 통해 증기화하여 공급되며, 운반가스로는 질소를 사용하였다. 이때 얻어진 시료를 77K 에서 질소흡착으로 측정한 비표면적(SBET)을 burn-Off에 대하여 나타낸 것이 도6이다. burn-off란 탄소섬유에 대한 활성화후의 무게 감소비율을 말한다. 도6은 흡착공정에 주로 사용되고 있는 상용화된 활성탄소와의 흡착특성차를 나타내기 위해 도시한 것이다.
burn-off 50%에서 보통 상용화된 활성탄소가 900∼1,100㎡/g 정도의 비표면적을 갖고 있는데 비해, 본 발명에서 개발된 성형 활성흡착제는 1,400㎡/g 정도의 높은 비표면적을 가지고 있다. 반응온도 850℃에서 증기와 이산화탄소의 공급속도를 달리하였을 때 나타나는 비표면적 값은 대부분이 burn-off의 증가에 따라 즉, 활성화 시간에 따라 증가하는 경향을 보이고 있으며 전반적으로 800∼2,600 ㎡/g 정도의 높은 비표면적 값을 보였다.
● 실시 예3
실시 예1에서 사용된 탄소섬유를 대체하여 상용화된 입상 활성탄소[(주)동양탄소CGS]를 가지고 첨가제로 페놀수지와 핏치를 도1에 보인 성형기를 이용해 도3, 도4에서 보인 온도와 압력 구배로 성형된 흡착제를 제조하였으며 그들의 특성치를 표4에 나타내었다
● 실시 예4
실시 예1에서 사용된 탄소섬유와 상용화된 분말 활성탄소[(주)동양탄소CGS]을 가지고 첨가제로 페놀수지와 핏치를 도2에 보인 성형기를 통해 도3, 도4에서 보인온도와 압력 구배를 이용 성형된 흡착제를 제조하였으며 그들의 특성치를 표4에 나타내었다
이상과 같이 고안된 철망(wire-gauze)형과 판(Plate)형 활성탄소 흡착제 제조기술은 우수한 흡착성능을 임의로 조절할 수 있으며 종래의 흡착제인 분말, 입상 활성탄소, 또는 섬유상 활성탄소가 충진탑에 사용시 압력손실, 취급상의 어려움 또는 미립자나 먼지등이 충진층을 폐쇄하여 성능이 저하되는 문제를 해결할 수 있다.
또한 냉장고의 탈취제나 자동차의 가스 필터 등에도 별도의 Tower나 Tank 없이 쉽게 사용할 수 있다.

Claims (2)

  1. 입상활성탄소와 핏치계 탄소섬유를 주원료로 사용하고 첨가물로 일반적인 고분자 재료중에서 페놀수지와 콜타르 핏치를 이용하여, 여러 성형 조건에 따라 성형하고 활성화한 철망(wire-gauze)형 흡착제와 판(Plate)형 흡착제
  2. 주원료와 첨가제 혼합물을 60∼500℃ 가열 시키고 1∼250kgf/㎠로 가압 성형시켜 첨가물 함량이 10∼50중량퍼센트, 굽힘강도(flexural strenth)가 5∼100㎫이 되도록 성형압력을 조절하고, 활성제로 수증기 또는 이산학탄소를 이용해 700∼1,200℃에서 활성화시켜 비표면적이 1,000㎡/g이상을 갖는 철망(wire-gauze)형 및 판(Plate)형 흡착제를 제조하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100717289B1 (ko) * 2005-11-22 2007-05-15 장혜숙 활성탄 조형물 및 그 제작 방법

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