KR19980075707A - Method for removing ruthenium compounds in industrial exhaust gases - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 제조한 포집재를 이용하여 산업용 촉매공정, 사용후 핵연료의 건식 처리 공정, 또는 루테늄 함유 고준위 폐기물의 고화공정 중 발생하는 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an industrial catalyst process, a dry process of a spent nuclear fuel, or an exhaust process which occurs during a solidification process of a ruthenium-containing high-level waste by using a collecting material prepared by using lithium, sodium, potassium, yttrium, To a method for removing ruthenium compounds in a gas.

본 발명에서는 포집재 중의 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 등이 루테늄 산화물과 반응하여 루테늄 산화물을 고온에서도 매우 안정한 화합물로 변환시킴으로써 배기가스 중의 루테늄 산화물을 제거하며, 또한, 소량의 포집재로 다량의 루테늄 산화물들을 포집함으로써 매우 효율좋게 루테늄 산화물을 제거할 수 있다. 이들 포집재의 사용 형태는 배기체의 흐름 조건에 따라 입자상, 담지상, 폼상 또는 벌집모양의 단일체(Honey-comb monolith)형 등으로 성형 가공하여 사용될 수 있다.In the present invention, lithium, sodium, potassium, yttrium, rubidium and the like in the collecting material react with the ruthenium oxide to convert the ruthenium oxide into a very stable compound even at a high temperature to remove the ruthenium oxide in the exhaust gas, The ruthenium oxides can be removed very efficiently by trapping the ruthenium oxides. The use forms of these collecting materials can be molded and processed into particulate, carrier, foam or honeycomb monolith types according to the flow conditions of the exhaust gas.

Description

산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물의 제거방법Method for removing ruthenium compounds in industrial exhaust gases

본 발명은 산업용 배기가스 중에 존재하는 유독물질인 루테늄 산화물을 제거하는 방법에 관한 것으로서, 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 제조한 포집재를 이용하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for removing ruthenium oxide which is a toxic substance present in industrial exhaust gas, and is characterized by using a collecting material prepared by using lithium, sodium, potassium, yttrium, or rubidium compound singly or in combination.

루테늄 산화물들은 산업현장에서 산화촉매로 사용되는 공정 및 사용후 핵연료의 건식처리공정 또는 루테늄 함유 고준위 폐기물의 고화공정 등에서 배출되는데, 이들 중 루테늄 4산화물(RuO4)은 승화점이 25.4℃의 승화성 물질로 상온에서 승화되어 기체로 배출되어 여러 가지 문제점을 야기시킨다.The ruthenium oxides are emitted from the process used as an oxidation catalyst in the industrial field, the dry process of spent fuel or the solidification process of ruthenium-containing high-level waste, among which ruthenium quaternary oxide (RuO 4 ) Which is sublimated at room temperature and discharged into the gas to cause various problems.

준휘발성 물질인 루테늄 산화물은 화학적으로 강한 독성을 나타내며, 사용후 핵연료 처리공정에서 배출되는 루테늄 산화물은 방사능을 띄고 있어 종사자들의 안전성에 큰 문제를 일으킨다. 또한, 준휘발성 물질인 루테늄 산화물이 배기가스 내에 존재하면 냉각시 에어로졸로 변하여 배관의 막힘을 초래하기 때문에 배기가스 처리장비의 성능을 저하시킨다. 이러한 여러 문제점들 때문에, 루테늄 산화물은 가능한 한 발생 초기단계에서 제거되어야 한다.The ruthenium oxide, a quasi-volatile substance, is chemically strongly toxic, and the ruthenium oxide emitted from the spent nuclear fuel processing process is highly radioactive and poses a serious problem to the safety of workers. In addition, when a quasi-volatile ruthenium oxide is present in the exhaust gas, it changes into an aerosol upon cooling to cause clogging of the pipe, thereby deteriorating the performance of the exhaust gas treatment equipment. Because of these problems, ruthenium oxide should be removed as early as possible.

이에 배기가스 중에 존재하는 루테늄 산화물을 제거하는 방법이 다각도로 연구되어 왔으며, 루테늄 산화물의 포집방법은 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 대별할 수 있다. 물리적인 방법에는 냉각에 의한 응축법을 이용하거나 또는 금속산화물들의 산화수 변화에 따른 산소흡입체의 작용을 이용하는 방법이 있고, 화학적 방법에는 루테늄 산화물을 알칼리토금속 혼합물과 반응시켜 금속 루테네이트(metal ruthenate)를 형성시키는 방법 등이 있다.A method of removing ruthenium oxide present in the exhaust gas has been studied in various angles, and the method of collecting ruthenium oxide can be divided into a physical method and a chemical method. As a physical method, there is a method of using a condensation method by cooling, or a method of using the action of an oxygen inhaler according to a change in the oxidation number of metal oxides. In the chemical method, a ruthenium oxide is reacted with an alkaline earth metal mixture to form a metal ruthenate, And the like.

예를 들어, 미국특허 제 3,819,536 호에는 촉매적 지지체에 알칼리토금속 산화물을 입히고 여기에 할로겐화된 루테늄 화합물을 침투시켜 800℃ 내지 1000℃로 가열하면 안정한 루테네이트가 얻어지는 방법이 개시되어 있다.For example, U.S. Patent No. 3,819,536 discloses a method in which a catalytic support is coated with an alkaline earth metal oxide, a halogenated ruthenium compound is impregnated therein, and heated to 800 ° C to 1000 ° C to obtain stable ruthenate.

미국특허 제 3,835,069 호에는 루테늄 화합물을 알칼리토류금속 또는 희토류금속과 혼합한 후 1000℃ 이상에서 가열하면 비휘발성의 알칼리토류-루테네이트가 형성되는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이 방법에서는 이미 휘발된 기체상 루테늄 화합물을 포집하는 방법에 대해서는 언급이 없다.U.S. Patent No. 3,835,069 discloses a method in which a ruthenium compound is mixed with an alkaline earth metal or a rare earth metal and then heated at 1000 ° C or higher to form a nonvolatile alkaline earth-ruthenate. However, this method does not mention the method of collecting volatile gaseous ruthenium compounds already.

미국특허 제 4,092,265 호에는 휘발성 루테늄 산화물을 400℃∼1000℃에서 알칼리토류금속, 란타나이드 화합물 및 산화납으로 포집하여 비휘발성의 루테네이트로 만드는 방법이 개시되어 있다.U.S. Pat. No. 4,092,265 discloses a method for making volatile ruthenium oxide from alkaline earth metal, lanthanide compound and lead oxide at 400 ° C. to 1000 ° C. into non-volatile ruthenate.

일본특허 제 5,437,847 호에는 휘발성 루테늄을 포름산의 수용액과 접촉시켜 루테늄 산화물 침전물을 얻은 후 그 침전을 포름산으로부터 분리하여 휘발성 루테늄을 회수하는 방법이 개시되어 있다.Japanese Patent No. 5,437,847 discloses a method in which volatile ruthenium is contacted with an aqueous solution of formic acid to obtain a ruthenium oxide precipitate, and the precipitate is separated from formic acid to recover volatile ruthenium.

그러나, 상기 방법들에서 물리적인 포집법은 고온의 대기 조건 또는 포집 후 고온의 고화처리시 열적으로 불안정하여 재휘발하게 되며, 알칼리토금속류를 이용한 화학적인 포집법은 포집용량이 적어 루테늄 화합물을 포집하기 위하여 많은 양의 포집재가 필요하여 반응에 의한 다량의 부산물이 배출되는 등의 문제점이 있다.However, in the above-mentioned methods, the physical trapping method is thermally unstable during high-temperature atmospheric conditions or high-temperature solidification processing after collection, and the chemical trapping method using alkaline earth metals has a low trapping capacity to trap ruthenium compounds There is a problem that a large amount of collecting material is required to discharge a large amount of by-products due to the reaction.

이에 본 발명자들은 상기와 같은 포집후 재휘발하는 문제점을 해결하고 포집용량이 큰 포집재를 개발하기 위해 노력한 결과 지금까지 이러한 목적으로 사용되고 있지 않은 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 화합물을 이용하여 포집하는 경우 상기한 문제점을 해결할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.Accordingly, the present inventors have made efforts to solve the above-mentioned problem of recycling and to develop a collecting material having a large collection capacity. As a result, the inventors have found that collecting materials using lithium, sodium, potassium, yttrium and rubidium compounds The above problems can be solved and the present invention has been completed.

따라서, 본 발명은 배기가스 중에 존재하는 루테늄 산화물을 제거하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하며, 본 발명의 방법에 의하면 적은 양의 포집재로 많은 양의 루테늄 산화물을 포집할 수 있으며, 포집된 루테늄 화합물은 고온에서도 매우 안정한 물질로 변환되어 재오염의 문제가 발생되지 않는다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a method for removing ruthenium oxide present in an exhaust gas. According to the method of the present invention, a small amount of a collecting material can collect a large amount of ruthenium oxide, The compound is converted into a very stable material even at a high temperature, so that the problem of re-contamination does not occur.

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도 1a는 Y2Ru2O7에 대한 열중량(TG) 분석곡선을 나타낸 것이다.Figure 1a shows a thermogravimetric (TG) analysis curve for the Y 2 Ru 2 O 7.

도 1b는 Li2RuO3에 대한 열중량(TG) 분석곡선을 나타낸 것이다.FIG. 1B shows a thermogravimetric (TG) analysis curve for Li 2 RuO 3 .

본 발명은 산업용 배기가스 중에 존재하는 유독물질인 루테늄 산화물을 제거하는 방법에 관한 것으로서, 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 화합물을 단독으로 또는 혼합하여 제조한 포집재를 이용하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method for removing ruthenium oxide which is a toxic substance present in industrial exhaust gas, and is characterized by using a collecting material prepared by using lithium, sodium, potassium, yttrium, or rubidium compound singly or in combination.

본 발명에서 사용되는 포집재인 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨, 루비듐 화합물은 산화물의 형태가 바람직하다.The lithium, sodium, potassium, yttrium, and rubidium compounds, which are collectors used in the present invention, are preferably in the form of oxides.

가장 바람직한 포집재에는 Li2O, Na2O2,K2O, Y2O3, Rb2O 등이 있다.The most preferable collecting materials include Li 2 O, Na 2 O 2, K 2 O, Y 2 O 3 , Rb 2 O and the like.

루테늄 산화물과 포집재가 반응하는 온도는 500℃ 내지 1600℃가 바람직하다.The temperature at which the ruthenium oxide reacts with the trapping material is preferably 500 ° C to 1600 ° C.

배기가스 중에 존재하는 루비듐화합물은 포집재를 만나면 포집재중의 성분과 반응하여 아래와 같은 화합물을 만든다.The rubidium compound present in the exhaust gas reacts with the components in the capture material when it encounters the capture material to produce the following compound.

RuO2+ Y2O3→ Y2Ru2O7 RuO 2 + Y 2 O 3 ? Y 2 Ru 2 O 7

RuO2+ Li2O → Li2RuO3 RuO 2 + Li 2 O → Li 2 RuO 3

RuO2+ K2O → KRu4O8 RuO 2 + K 2 O → KRu 4 O 8

RuO2+ Rb2O → RbRu4O8 RuO 2 + Rb 2 O → RbRu 4 O 8

RuO2+ Na2O2→ NaRu2O4 RuO 2 + Na 2 O 2 → NaRu 2 O 4

이들을 X선 회절 분석하여 본 결과, Y2Ru2O7은 파이로클로어(pyrochlores) 구조를, KRu4O8및 RbRu4O8와 같은 MRu4O8은 홀란다이트(Hollandite) 구조를, 그리고 NaRu2O4및 Li2RuO3와 같은 금속 루테네이트 구조를 갖고 있음을 알 수 있다.Them the MRu 4 O 8 are holes randayi agent (Hollandite) structure as the claw air (pyrochlores) structure results present the X-ray diffraction analysis, Y 2 Ru 2 O 7 is a pie, and KRu 4 O 8 and RbRu 4 O 8 , And a metal ruthenate structure such as NaRu 2 O 4 and Li 2 RuO 3 .

본 발명의 포집재를 사용하여 루테늄 산화물을 포집할 경우 포집재 1kg당 루테늄 포집량이 0.8∼8.6kg으로 매우 많다. 따라서 단위부피당 포집용량이 크므로 작은 시설로 다량의 루테늄 화합물을 제거할 수 있다.When the ruthenium oxide is collected by using the collecting material of the present invention, the amount of collected ruthenium per 1 kg of the collecting material is very large, 0.8 to 8.6 kg. Therefore, a large amount of ruthenium compound can be removed with a small facility because the collection capacity per unit volume is large.

상기와 같은 반응 결과 형성되는 물질은 매우 고온에서도 안정하여 루테늄 산화물이 다시 방출되지 않는 것을 알 수 있다. 상기 반응결과 얻어진 이트륨산화물과 리튬 산화물의 열적 안정성을 분석하기 위하여 1400℃에서 1시간 이상을 유지하는 열중량 분석을 하였다. 이 결과에 의하면 이트륨산화물과 리튬산화물이 모두 3% 미만의 무게 감량을 나타내는 매우 안정한 금속루테네이트를 형성함을 알 수 있다 (도 1a 및 도 1b 참조).As a result, it can be seen that the material formed is stable even at a very high temperature and ruthenium oxide is not released again. In order to analyze the thermal stability of the obtained yttrium oxide and lithium oxide, the thermogravimetric analysis was carried out at 1400 ° C for 1 hour or more. These results show that both yttrium oxide and lithium oxide form a very stable metal ruthenate which exhibits a weight loss of less than 3% (see Figs. 1a and 1b).

또한, 포집재는 배기가스의 흐름 조건에 따라 입자상, 담지상, 폼상 또는 벌집모양의 단일체형 등으로 성형 가공하여 사용될 수 있다.In addition, the collecting material can be molded and processed into a particulate form, a solid form, a foam form, or a honeycomb form into a single body, depending on the flow conditions of the exhaust gas.

이하 실시예에 의거하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.The following examples are illustrative of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.

실시예 1Example 1

900℃ 이상에서 루테늄 산화물(RuO2)과 입자상 Y2O3로 이루어진 포집재를 반응시킨 결과 포집재 1kg당 루테늄의 포집량은 0.89kg 이었다. 또한 X선 회절곡선 분석결과 Y2Ru2O7의 파이로클로어(pyrochlores) 구조를 형성하였다.The amount of ruthenium captured per kg of the capturing material was 0.89 kg, when ruthenium oxide (RuO 2 ) and particulate Y 2 O 3 were reacted at 900 ° C or higher. In addition, X-ray diffraction curves were analyzed to form pyrochlores structure of Y 2 Ru 2 O 7 .

실시예 2Example 2

900℃ 이상에서 루테늄 산화물(RuO2)과 입자상 Li2O로 이루어진 포집재를 반응시킨 결과 포집재 1kg당 루테늄의 포집량은 3.38kg 이었다. 또한 X선 회절곡선 분석결과 Li2RuO3의 파이로클로어 구조를 형성하였다.When the ruthenium oxide (RuO 2 ) and the particulate Li 2 O were reacted at 900 ° C or higher, the amount of collected ruthenium per kg of the collecting material was 3.38 kg. X ray diffraction curves were also used to form the pyrochlore structure of Li 2 RuO 3 .

실시예 3Example 3

900℃ 이상에서 루테늄 산화물(RuO2)과 입자상 K2O로 이루어진 포집재를 반응시킨 결과 포집재 1kg당 루테늄의 포집량은 8.60kg 이었다. 또한 X선 회절곡선 분석결과 KRu4O8의 홀란다이트(Hollandite) 구조를 형성하였다.When the ruthenium oxide (RuO 2 ) and the particulate K 2 O were reacted at 900 ° C or higher, the amount of collected ruthenium per kg of the collecting material was 8.60 kg. The analysis of the X - ray diffraction curves showed that the Hollandite structure of KRu 4 O 8 was formed.

실시예 4Example 4

900℃ 이상에서 루테늄 산화물(RuO2)과 입자상 Rb2O로 이루어진 포집재를 반응시킨 결과 포집재 1kg당 루테늄의 포집량은 4.32kg 이었다. 또한 X선 회절곡선 분석결과 RbRu4O8의 홀란다이트 구조를 형성하였다.The amount of ruthenium captured per kg of the capture material was 4.32 kg when the capture material consisting of ruthenium oxide (RuO 2 ) and particulate Rb 2 O was reacted at 900 ° C or higher. As a result of X-ray diffraction analysis, a hollandite structure of RbRu 4 O 8 was formed.

실시예 5Example 5

900℃ 이상에서 루테늄 산화물(RuO2)과 입자상 Na2O2로 이루어진 포집재를 반응시킨 결과 포집재 1kg당 루테늄의 포집량은 5.18kg 이었다. 또한 X선 회절곡선 분석결과 NaRu2O4의 금속 루테네이트(metal ruthenate) 구조를 형성하였다.The amount of ruthenium captured per kg of the capture material was 5.18 kg when the capture material consisting of ruthenium oxide (RuO 2 ) and particulate Na 2 O 2 was reacted at 900 ° C or higher. The XRD analysis showed that the metal ruthenate structure of NaRu 2 O 4 was formed.

실시예 6Example 6

분리된 알루미나층 위에 각각 루테늄 산화물(RuO2)과 이트륨 산화물을 적층하고 900℃ 이상에서 가열하였다. RuO2가 승화되어 다른 층의 이트륨 산화물과 반응하였다. 반응후 이트륨 산화물을 꺼내어 분석한 결과 실시예 1 에서와 같은 Y2Ru2O7가 형성되었다.Ruthenium oxide (RuO 2 ) and yttrium oxide were laminated on the separated alumina layer, respectively, and heated at 900 ° C. or higher. RuO 2 sublimes and reacts with yttrium oxide in the other layers. After the reaction, yttrium oxide was taken out and analyzed. As a result, Y 2 Ru 2 O 7 as in Example 1 was formed.

실시예 7Example 7

벌집모양의 단일체형 세라믹에 이트륨 산화물을 담지하여 성형된 포집재에 800℃ 이상에서 휘발성 루테늄 화합물을 통과시킨 결과, 이트륨 루테네이트가 형성되었다.As a result of passing a volatile ruthenium compound at 800 ° C or higher in a collecting material formed by supporting yttrium oxide in a honeycomb monolithic ceramic, yttrium ruthenate was formed.

실시예 8Example 8

폼형태 세라믹에 이트륨 산화물을 담지하여 성형된 포집재에 800℃ 이상에서 휘발성 루테늄 화합물을 통과시킨 결과, 이트륨 루테네이트가 형성되었다.A volatile ruthenium compound was passed at 800 ° C or higher to a formed collecting material carrying yttrium oxide on a foam ceramic to form yttrium ruthenate.

내용없음No content

Claims (7)

리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨 또는 루비듐 화합물, 이들의 혼합물을 포집재로 이용하여 루테늄 함유 공정에서 발생하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.A process for removing ruthenium compounds in industrial exhaust gases generated in a ruthenium containing process using lithium, sodium, potassium, yttrium or rubidium compounds, or mixtures thereof, as a collector. 제 1항에 있어서, 휘발성 루테늄 화합물은 루테늄 산화물인 것을 특징으로 하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.The method of claim 1, wherein the volatile ruthenium compound is ruthenium oxide. 제 1항에 있어서, 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨 또는 루비듐 화합물은 Li2O, Na2O2, K2O, Y2O3, Rb2O 인 것을 특징으로 하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.The ruthenium compound according to claim 1, wherein the lithium, sodium, potassium, yttrium or rubidium compound is Li 2 O, Na 2 O 2 , K 2 O, Y 2 O 3 , Rb 2 O, How to remove. 제 1항에 있어서, 포집재는 세라믹, 금속, 석영, 유리 등의 담체에 담지시켜 사용하는 것을 특징으로 하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.A method for removing ruthenium compounds in an industrial exhaust gas according to claim 1, wherein the trapping material is carried on a carrier such as ceramic, metal, quartz, glass or the like. 제 4항에 있어서, 담체는 입자형, 폼형, 벌집모양의 단일체(Honey-comb monolith) 형인 것을 특징으로 하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.5. The method of claim 4, wherein the carrier is a particulate, foam, honeycomb monolith. 제 1항에 있어서, 500∼1600℃의 온도범위에서 진행되는 것을 특징으로 하는 산업용 배기가스 중의 루테늄 화합물을 제거하는 방법.The method for removing ruthenium compounds according to claim 1, wherein the ruthenium compound is carried out in a temperature range of 500 to 1600 캜. 리튬, 나트륨, 칼륨, 이트륨 또는 루비듐 화합물 또는 이들의 혼합물의 휘발성 루테늄 화합물 포집재로서의 용도.Use of lithium, sodium, potassium, yttrium or rubidium compounds or mixtures thereof as volatile ruthenium compound collector.
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