KR19980063794A - 알콜 조성물 고정재 기재의 에어로졸 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 한편으로는 적당한 용매에 적어도 하나의 고정재를 함유하는 액상 (또는 유체) 및, 다른 한편으로는 분사제로 이루어진 에어로졸 조성물을 함유하는 용기, 및 상기 에어로졸 조성물을 분사시키는 수단으로 구성된 에어로졸 장치에 관한 것으로, 상기 고정재는 30 ℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 가지며, 상기 장치는 약 4 내지 17 mg/s 사이의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻는데 적합하다.
또한, 본 발명은 케라틴 섬유의 처리 방법에 관한 것으로, 30 ℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 고정재로 이루어진 조성물이 약 4 내지 17 mg/s 사이의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻는데 적합한 장치에 의해 상기 섬유에 도포된다.

Description

알콜 조성물 고정재 기재의 에어로졸 장치
본 발명은 모발 고정용 새로운 에어로졸 장치에 관한 것이다.
화장품 시장에서 널리 시판되는 헤어 스타일 형성 및/또는 유지용 모발 제품은 일반적으로 알콜성 또는 수용성 용액과 같은 용액, 및 다양한 화장품 보조제와의 혼합물로서, 고정재로도 알려져 있으며, 모발 사이를 융착시키는 기능을 갖는 것으로서 일반적으로 중합체 수지인 하나 이상의 재료를 필수 구성으로 하는 스프레이 조성물이다. 상기 용액은 일반적으로 분사제에 의해 압력하에 놓이는 적당한 에어로졸 용기, 또는 펌프-디스펜서(pump-dispenser) 병으로 포장된다.
상기 고정재는 일반적으로 고정 중합체, 즉 미국특허 제 3,929,735 호 및 제 3,770,683 호에 기재된 폴리비닐피롤리돈, 비닐피롤리돈/비닐아세테이트 공중합체, 비닐아세테이트/크론톤산 공중합체 및 음이온성 또는 양쪽성 아크릴 수지와 같이 물 및 알콜에 용해성인 필름-형성 중합체이다. 이들 재료는 쉽게 고정 효과를 얻는 것이 가능하나, 반면에, 브러싱 또는 빗질 후에 일반적인 라커 상태하의 모발은 뻣뻣해 보이며, 느낌이 조악하고, 심지어는 끈적해 보인다.
이러한 단점은 몇 가지 변수와 관계가 있으며, 이러한 것에는 고정 중합체(들)의 성질 또는 양자택일적으로 융착성을 언급할 수 있다. 따라서 이러한 단점을 극복하기 위해서는 원하는 고정 효과의 감소없이 이들 두 가지 변수를 변화시킬 수 있다. 고정재의 화장품적 성질을 향상시키기 위해서, 상이한 중합체를 조합하는 것이 특히 제안되어 있다(WO 94/12148, WO 96/06592 및 US 5,158,762).
본 출원인은 이제 조성물에 대한 고정 중합체 및 분산 변수를 적절히 선택함에 의해 융착 크기를 감소시킬 수 있음을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 융착 크기를 감소시킴으로써 헤어 스타일에 대한 우수한 고정성 및/또는 형성성을 유지하면서도 동시에 부드러움, 엉기지않음 및 촉감과 같은 우수한 화장품적 성질을 제공하는 신규의 모발 고정용 에어로졸 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 에어로졸 장치는 한편으로는 적당한 용매에 적어도 하나의 고정재를 함유하는 액상 (또는 유체)으로 이루어지고, 다른 한편으로는 분사제로 이루어진 에어로졸 조성물을 함유하는 용기, 및 상기 에어로졸 조성물을 분사시키는 수단으로 구성된 것으로, 상기 고정재는 30 ℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 가지며, 상기 장치는 약 4 내지 17 mg/s 사이의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻는데 적합하다.
일반적으로 분사(distribution) 수단은 분사 헤드에 의해서 조절되는 분사 밸브로 이루어져 있으며, 분사 헤드 자체는 에어로졸 조성물이 이를 통해서 증발되는 노즐로 이루어져있다.
본 발명에서 사용되는 용어, Tg, 고체 유량(solids flow rate) 및 습윤력(wetting power) 은 하기에 정의된다.
본 발명에 따르면, 유리전이점 (Tg) 이라는 용어는 건조 추출물에서의 고정재의 Tg를 말하며, 건조 추출물은 유체 또는 고체에서 모두 비휘발성 물질로 구성된다.
본 발명에 따르면, 고체 유량(Fs) 은 단위 시간 당 에어로졸 장치에 남아있는 건조 추출물의 양이다. 이 고체 유량은 mg/s 로 표현되며, 에어로졸 조성물에서의 고체 농도(Cs)에 노즐 출구에서의 에어로졸 조성물의 유량(FAC)을 곱해서 계산한다:
Fs = Cs × FAC
에어로졸 조성물에서의 고체 농도(Cs)는 에어로졸 조성물(유체 + 분사제) 100 g 에 대한 고체의 양이다. 고체 농도는 % 로 표현되며, 105 ℃ 에서 1 시간 30 분 동안 스프레이 잔류물의 휘발성 성분의 증발에 의해 분무 후에 측정한다.
에어로졸 조성물의 유량(FAC)은 단위 시간 당 에어로졸 장치에 남아있는 에어로졸 조성물(유체 + 분사제)의 양에 해당한다. 이는 mg/s 로 표현되며, 10 초간 분무하여 분무 전(M0) 및 분무 후(M1)의 에어로졸의 중량 차이에 의해 측정된다:
FAC= (M0- M1)/10
본 발명에 따르면, 습윤력은 주어진 단위 시간에 대하여 에어로졸 장치의 노즐로부터 35 cm 떨어진 플라스틱 시트상에 수용된 생성물의 양에 해당한다. 이 경우, 생성물은 고형물 및 궤도중에 증발되지 않은 용매의 일부 및 임의적으로 증발되지 않은 분사제의 일부로 구성된다. 이 습윤력은 mg/s 로 표현되며, 본 발명에 따라 하기 방법으로 측정된다:
- 21cm × 23cm 크기의 플라스틱 시트를 정밀 밸런스(1/1000)에 수직으로 매단다. 여기서 시트는 상부 끝단(일반적으로 상부 끝단에서 1 cm 및 폭의 중심에 위치한 구멍에 삽입된 밸런스 고리에 의해)을 통해 밸런스에 연결되어 있고, 하부 끝단(일반적으로 하부 끝단의 중심에 고정된 클램프에 의해)에 수직으로 중량을 가하여 유지된다;
- 생성물의 충격 동안 시트를 수직으로 유지하기 위해서, 시트의 하부 끝단 뒤에 블럭을 놓는다:
- 에어로졸 장치는 시트에 대해서 수직인 생성물의 증발을 위해, 수직 시트로부터 35 cm 떨어진 중심에 조성물 분산 노즐이 위치하도록 수직으로 놓는다;
- 조성물을 5 초 동안 증발시킨다;
- 수직 시트에 수용된 생성물의 양은 증발이 끝나자마자 측정한다.
보다 정밀하게 하기 위해, 에어로졸 장치를 지지하는 수단 및 수직 시트에 대한 노즐의 위치를 3차원 조절하는 수단으로 이루어진 적당한 장치를 사용할 수 있다. 이 장치는 또한 증발 지속 시간을 정확하게 조절하기 위해, 분무(점화 및 지속 시간)조절용 공기압 장치를 구비할 수 있다. 모든 조합은 컴퓨터에 의해 조절된다.
환경 오염을 피하기 위해, 노즐과 시트 사이의 생성물의 궤도는 적당한 치수의 터널 벽으로 수평 및 수직 방향으로 차단하는 것이 유리하다.
마지막으로, 생성물의 증발은 조절된 대기, 바람직하게는 20 ℃ 및 50 % 상대습도에서 수행되는 것이 유리하다.
본 발명의 바람직한 태양에 따르면, 본 발명에 따른 에어로졸 장치는 16 mg/s 미만, 바람직하게는 6 - 15 mg/s 의 고체 유량을 얻기에 적당하다.
유리하게는 본 발명에 따른 에어로졸 장치는 50 mg/s - 125 mg/s 의 습윤력을 얻기에 적당하다.
본 발명에 따른 에어로졸 장치의 고체 유량과 습윤력 특성은 원하는 특성을 얻기 위해 적절한 두 가지 요건, 즉 한편으로는 에어로졸 조성물에 따라, 다른 한 편으로는 분사 수단에 따라 달라진다. 이러한 특성에 영향을 미칠 변수중에는 특히, 고체 농도(CS), 에어로졸 조성물의 유량(FAC) 및 에어로졸 조성물의 상(phase)을 언급할 수 있다.
유리하게는 고체 농도(Cs)는 에어로졸 조성물(유체 + 분사제)의 전체 중량에 대해 0.4 - 5 중량 % , 바람직하게는 0.6 - 3.25 중량 % 이다.
이 경우, 에어로졸 조성물의 유량(FAC)은 상기 정의된 바와 같은 고체 유량(Fs)을 얻기에 적당할 것이다. 바람직하게는 Fs 는 500 - 700 mg/s, 보다 바람직하게는 550 mg/s 의 범위에 있다.
에어로졸 조성물의 상은 긴 것이 바람직하며, 즉, 유체/분사제 중량비는 1 초과이며, 보다 바람직하게는 1.2 - 3 이다.
고정재는 필수적으로 적어도 하나의 고정 중합체 단독 또는 예를 들면, 가소제 또는 중화제와 같은 통상적인 화장품 첨가제와 조합하여 구성된다.
본 발명에 따르면, 그 자체로서 알려진 임의의 고정 중합체도 사용될 수 있다. 고정 중합체는 음이온성, 양이온성, 양쪽성 및 비이온성 중합체에서 선택되며, 특히 이들의 혼합물도 사용될 수 있다. 고정 중합체는 용해된 형태 또는 고체 중합체 입자의 분산된 형태로도 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 양이온성 고정 중합체는 중합체 사슬의 일부를 구성하는 또는 이에 직접 연결된 1차, 2차, 3차 및/또는 4차 아민기 함유 중합체 로부터 선택될 수 있으며, 500 - 약 5,000,000, 바람직하게는 1,000 - 3,000,000 의 분자량을 갖는다.
본 발명에 따르면, 고정 중합체는 음이온성 또는 양쪽성 중합체인 것이 바람직하다.
일반적으로 사용되는 음이온성 중합체는 카르복실산, 황산 또는 인산에서 유도된 기를 함유하는 중합체이며, 약 500 - 5,000,000 의 무게-평균 분자량을 갖는다.
1) 카르복실산은 하기 식에 상응하는 것과 같은 비포화 모노- 또는 디카르복실산에 의해 제공된다:
여기서, n 은 0 에서 10 의 정수이며, A1은 비포화기의 탄소원자에 연결될 수 있는 메틸렌기 또는 n 이 1 보다 큰 경우 산소 또는 황과 같은 헤테로 원자를 통해서 이웃하는 메틸렌기에 연결될 수 있는 메틸렌기를 나타내고, R10은 수소원자 또는 페닐 또는 벤질기를 나타내며, R8은 수소원자 또는 저급 알킬 또는 카르복실기를 나타내고, R9는 수소원자, 저급 알킬기 또는 -CH2-COOH, 페닐 또는 벤질기를 나타낸다. 상기 식에서, 저급 알킬 라디칼은 바람직하게는 탄소수 1 - 4 를 나타내며, 특히 메틸과 에틸을 나타낸다.
본 발명에 따른 바람직한 카르복실기를 포함하는 음이온성 고정 중합체로는 다음의 것들이 있다:
A) 아크릴산 또는 메타크릴산의 단일 혹은 공중합체, 또는 이의 염, 및 특히 Allied Colloid 사에 의해 Versicol E 또는 K 라는 상표명으로 그리고 BASF사에 의해 Ultrahold라는 상표명으로 판매되는 제품. Hercules 사에 의해 Reten 421, 423 또는 425 라는 상표명으로 나트륨 염의 형태로 판매되는 아크릴산 및 아크릴아미드의 공중합체인 폴리히드록시카르복실산의 나트륨 염.
B) 아크릴산 또는 메타크릴산과, 에틸렌, 스티렌, 비닐에스테르, 아크릴산 에스테르 또는 메타크릴산 에스테르와 같은 모노에틸렌계 단량체와의 공중합체. 이들 공중합체는 폴리에틸렌 글리콜과 같은 폴리알킬렌 글리콜상에 그래프트될 수 있으며, 경우에 따라서는 가교결합될 수 있다. 이러한 중합체들은 특히 프랑스 특허 제1,222,944호 및 독일 특허 출원 제2,330,956호에 기재되어있다. 특히 룩셈부르크 특허 출원 제75370호 및 제75371호에 기재되어 있거나 또는 American Cyanamid 사에 의해 Quadramer라는 상표명으로 판매되는 것과 같이, 사슬내에 임의의 N-알킬화 및/또는 히드록시알킬화된 아크릴아미드 단위를 포함하는 공중합체가 언급될 수 있다. 또한, 아크릴산 및 C1-C4알킬 메타크릴레이트의 공중합체, 그리고 비닐피롤리돈, (메트)아크릴산 및 예를들어, 라우릴(예로써, Acrylidone LM라는 상표명으로 ISP사에 의해 판매되는 제품), t-부틸(BASF사에 의해 판매되는 Luviflex VBM 70) 또는 메틸(Stepan 사에 의해 판매되는 Stepanhold Extra)과 같은 C1-C20알킬의 (메트)아크릴레이트의 삼원 공중합체, BASF사에 의해 Luvimer 100 P의 상표명으로 판매되는 제품과 같은 메타크릴산/에틸아크릴레이트/t-부틸 아크릴레이트 삼원 공중합체가 언급될 수 있다.
C) 사슬내에 비닐아세테이트 또는 프로피오네이트 단위를 포함하는 크로톤산 및, 경우에 따라서는 알릴릭 에스테르 또는 메트알릴릭 에스테르, 적어도 5 개의 탄소원자를 포함하는 것과 같은 긴 탄화수소 사슬을 갖는 선형 또는 분지형 포화 카르복실산의 비닐 에테르 또는 비닐 에스테르(이러한 중합체는 경우에 따라서는 그래프트되거나 가교결합될 수 있다), 또는 양자택일적으로 α- 또는 β-시클릭 카르복실산의 비닐, 알릴릭 또는 메트알릴릭 에스테르와 같은 다른 단량체로부터 유도되는 공중합체. 특히, 이러한 중합체들은 프랑스 특허 제1,222,944호, 제1,580,545호, 제2,265,782호, 제2,265,781호, 제1,564,110호 및 제2,439,798호에 기재되어 있다. 이러한 부류에 속하는 상업적인 제품으로는 National Starch 사에 의해 판매되는 Resins 28-29-30, 26-13-14 및 28-13-10이 있다.
D) 다음에서 선택되는 C4-C8모노불포화 카르복실산 또는 무수물로부터 유도되는 공중합체:
- (i) 하나 이상의 말레산, 푸마르산 또는 이타콘산 또는 무수물, 및 (ii) 비닐 에스테르, 비닐 에테르, 비닐 할라이드, 페닐비닐 유도체, 아크릴산 및 이의 에스테르로부터 선택되는 적어도 하나의 단량체, 이들 공중합체의 무수물 기는 경우에 따라서는 모노에스테르화 또는 모노아미드화 된다. 이러한 중합체들은 특히 미국 특허 제2,047,398호, 제2,723,248호 및 제2,102,113호, 그리고 영국 특허 제839,805호에 기재되어 있으며, 또한 ISP사에 의해 Gantrez AN 또는 ES 및 Avantage CP라는 상표명으로 판매되고 있다:
- (i) 하나 이상의 말레산 무수물, 시트라콘산 무수물 또는 이타콘산 무수물, 및 (ii) 알릴릭 또는 메트알릴릭 에스테르, 경우에 따라서는 사슬내에 하나 이상의 아크릴아미드, 메타크릴아미드, α-올레핀, 아크릴 또는 메타크릴 에스테르, 아크릴산 또는 메타크릴산, 또는 비닐피롤리돈기로부터 선택되는 하나 이상의 단량체로 이루어지는 공중합체, 이들 공중합체의 무수물 기는 경우에 따라서는 모노에스테르화 또는 모노아미드화 된다.
이러한 중합체들은 예를들어, 본 출원인에 의한 프랑스 특허 제2,350,384호 및 제2,357,241호에 기재되어 있다.
E) 카르복실레이트기를 포함하는 폴리아크릴아미드.
술폰기로 이루어진 중합체는 비닐술폰, 스티렌술폰, 나프탈렌술폰 또는 아크릴아미도알킬술폰 단위를 포함하는 중합체이다.
이러한 중합체들은 특히 다음의 것들로부터 선택될 수 있다:
- 아크릴아미드 또는 이의 유도체, 비닐 에테르 및 비닐피롤리돈 이외에, 아크릴산 또는 메타크릴산 및 이들의 에스테르와 같은 불포화 공단량체를 갖는 공중합체일 뿐 아니라, 약 1,000 내지 100,000 사이의 무게 평균 분자량을 갖는 폴리비닐술폰산 염;
- 폴리스티렌술폰산염, 나트륨 염은 약 500,000 및 약 100,000 의 무게-평균 분자량을 갖는 것으로, 이는 National Starch 사에 의해 각각 Flexan 500 및 Flexan 130의 상표명으로 판매되고 있다. 이들 화합물들은 프랑스 특허 제2,198,719호에 기재되어 있다;
- 폴리아크릴아미드술폰산염, 이들은 미국 특허 제4,128,631호에 언급되어 있으며, 보다 구체적으로는 Henkel 사에 의해 Cosmedia Polymer HSP 1180이라는 상표명으로 판매되는 폴리아크릴아미도에틸프로판술폰산이다.
본 발명에 의하면, 음이온성 고정 중합체는 특히 BASF사에 의해 Ultrahold Strong이라는 상표명으로 판매되는 아크릴산/에틸 아크릴레이트/N-t-부틸아크릴아미드 삼원 공중합체와 같은 아크릴산 공중합체, 비닐 아세테이트/비닐 t-부틸벤조에이트/크로톤산 삼원 공중합체와 같은 크로톤산으로부터 유도되는 공중합체 및 특히 National Starch 사에 의해 Resin 28-29-30라는 상표명으로 판매되는 크로톤산/비닐 아세테이트/비닐 네오도데카노에이트 삼원 공중합체, 예를들어, ISP사에 의해 Gantrez라는 상표명으로 판매되는 메틸 비닐 에테르/말레산 무수물 모노에스테르화된 공중합체와 같은, 말레산, 푸마르산 또는 이타콘산 또는 무수물과 비닐 에스테르, 비닐 에테르, 비닐 할라이드, 페닐비닐 유도체 또는 아크릴산 및 이의 에스테르로부터 유도되는 중합체, Rohm Pharma 사에 의해 Eudragit L이라는 상표명으로 판매되는 메타크릴산 및 메틸 메타크릴레이트의 공중합체, Amerchol 사에 의해 Amerhold DR 25라는 상표명으로 또는 Rohm Haas 사에 의해 Acudyne 255라는 상표명으로 분산형태로 판매되는 메타크릴산/메틸 메타크릴레이트/C1-C4알킬 아크릴레이트/아크릴산 또는 C1-C4히드록시알킬 메타크릴레이트의 공중합체, BASF사에 의해 Luvimer MAEX 또는 MAE라는 상표명으로 판매되는 메타크릴산 및 에틸 아크릴레이트의 공중합체 및 BASF사에 의해 Aristoflex A라는 상표명으로 판매되는 비닐 아세테이트/크로톤산 공중합체 및 폴리에틸렌 글리콜로 그라프트된 비닐 아세테이트/크로톤산 공중합체로부터 선택되는 것이 바람직하다.
가장 바람직한 음이온성 고정 중합체는 ISP사에 의해 Gantrez ES 425라는 상표명으로 판매되는 모노에스테르화된 메틸 비닐 에테르/말레산 무수물 공중합체, BASF사에 의해 Ultrahold Strong 이라는 상표명으로 판매되는 아크릴산/에틸 아크릴레이트/N-t-부틸아크릴아미드 삼원 공중합체, Rohm Pharma사에 의해 Eudragit L이라는 상표명으로 판매되는 메타크릴산 및 메틸 메타크릴레이트의 공중합체, 비닐 아세테이트/비닐 t-부틸벤조에이트/크로톤산 삼원 공중합체 및 National Starch사에 의해 Resin 28-29-30이라는 상표명으로 판매되는 크로톤산/비닐 아세테이트/비닐 네오도데카노에이트 삼원 공중합체, BASF사에 의해 Luvimer MAEX 또는 MAE라는 상표명으로 판매되는 메타크릴산 및 에틸 아크릴레이트의 공중합체 및 ISP사에 의해 Acrylidone LM이라는 상표명으로 판매되는 비닐 피롤리돈/아크릴산/라우릴 메타크릴레이트 삼원 공중합체로부터 선택된다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 양쪽성 고정 중합체는 중합체 사슬내에 랜덤하게 분포되어 있는 단위 B 및 C를 포함하는 중합체로부터 선택될 수 있는데, 여기서 B는 적어도 하나의 염기성 질소 원자를 포함하는 단량체로부터 유도되는 단위를 의미하고, C는 하나 이상의 카르복실기 또는 술폰기를 함유하는 산성 단량체로부터 유도되는 단위를 의미하며, 또는 양자택일적으로 B 및 C는 카르복시베타인 또는 술포베타인 쯔비터 이온성 단량체로부터 유도되는 기를 의미할 수 있고; 또한 B 및 C는 1차, 2차, 3차 또는 4차 아민 기를 포함하는 양이온성 중합체 사슬을 의미할 수 있는데, 여기서 상기 아민 기의 적어도 하나는 탄화수소 라디칼을 통해 연결된 카르복실 또는 술폰기를 갖으며, 또는 양자택일적으로 B 및 C는 카르복실기중 하나가 하나 이상의 1차 또는 2차 아민기를 포함하는 폴리아민과 반응하도록 되어있는 α,β-디카르복실 에틸렌 단위를 포함하는 중합체 사슬의 일부를 형성한다.
상기 정의에 따르는 것으로 보다 특히 바람직한 양쪽성 고정 중합체는 다음의 중합체로부터 선택된다:
(1) 보다 구체적으로 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, α-클로로아크릴산과 같은 카르복실기를 갖는 비닐 화합물로부터 유도되는 단량체와 보다 구체적으로 디알킬아미노알킬 메타크릴레이트 및 아크릴레이트, 디알킬아미노알킬메타크릴아미드 및 아크릴아미드와 같은 적어도 하나의 염기성 원자를 함유하는 치환된 비닐 화합물로부터 유도되는 염기성 단량체와의 공중합화에 의해 초래되는 중합체. 이러한 화합물들은 미국 특허 제3,836,537호에 기재되어 있다.
(2) 다음으로부터 유도되는 단위들을 포함하는 중합체:
a) 질소가 알킬 라디칼로 치환된 아크릴아미드 및 메타크릴아미드로부터 선택되는 적어도 하나의 단량체,
b) 하나 이상의 반응성 카르복실기를 포함하는 적어도 하나의 산성 공단량체, 및
c) 아크릴산 및 메타크릴산의 1차, 2차, 3차 및 4차 아민 치환체를 포함하는 에스테르, 및 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트와 디메틸 또는 디에틸 술페이트의 4원화 산물과 같은 적어도 하나의 염기성 공단량체.
본 발명에 따른 보다 구체적으로 바람직한 N-치환 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드는 알킬 라디칼이 2 내지 12 개의 탄소 원자를 포함하는 기로, 보다 구체적으로는 N-에틸아크릴아미드, N-t-부틸아크릴아미드, N-t-옥틸아크릴아미드, N-옥틸아크릴아미드, N-데실아크릴아미드, N-도데실아크릴아미드 및 상응하는 메타크릴아미드이다.
산성 공단량체는 보다 구체적으로는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 말레산 및 푸마르산 및 말레산 또는 푸마르산 또는 무수물의 탄소수 1 내지 4 의 알킬 모노에스테르로부터 선택된다.
바람직한 염기성 공단량체는 아미노에틸, 부틸아미노에틸, N,N'-디메틸아미노에틸 및 N-t-부틸아미노에틸 메타크릴레이트이다.
특히, National Starch사에 의해 Amphomer 또는 Lovocryl 47 이라는 상표명으로 판매되는 제품과 같은 CTFA(제 4 판, 1991) 명칭이 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체인 공중합체가 사용된다.
(3) 하기 일반식의 폴리아미노 아미드로부터 부분적으로 또는 전체적으로 유도되는 가교결합 및 알킬화된 폴리아미노 아미드:
[식중, R10은 포화 디카르복실산, 에틸렌 이중결합을 포함하는 모노- 또는 디카르복실 지방족 산, 1 내지 6 개의 탄소원자를 갖는 저급 알칸올 및 상기 산들의 에스테르로부터 유도되는 2가 라디칼, 또는 비스(1차) 또는 비스(2차) 아민에 상기 산들중 어느 하나를 부가해서 유도되는 라디칼을 나타내며, Z는 비스(1차), 모노-또는 비스(2차) 폴리알킬렌-폴리아민 라디칼을 나타내며, 바람직하게는 다음을 나타낸다:
a) 60 내지 100 몰%의 비율로, 하기 식의 라디칼:
(식중, x=2이고, p=2 또는 3, 또는 양자택일적으로 x=3이고, p=2이다)
이러한 라디칼은 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 또는 디프로필렌트리아민으로부터 유도된다;
b) 0 내지 40 몰%의 비율로, x=2, p=1이고, 에틸렌디아민으로부터 유도된 상기 식의 라디칼, 또는 피페라진으로부터 유도된 라디칼:
c) 0 내지 20 몰%의 비율로, 헥사메틸렌디아민으로부터 유도되는 -NH-(CH2)6-NH-라디칼, 이러한 폴리아미노 아민은 폴리아미노아미드의 아민기당 가교제 0.025 내지 0.35 몰을 사용하여, 에피할로히드린, 디에폭시드, 디안히드리드 및 비스-불포화 유도체로부터 선택되는 이관능성 가교제의 첨가에 의해 가교결합되고, 아크릴산, 클로로아세트산 또는 알칸 술톤, 또는 이들의 염의 작용에 의해 알킬화된다.]
상기 포화 카르복실산은, 아디프산, 2,2,4-트리메틸아디프산 및 2,4,4-트리메틸아디프산, 테레프탈산과 같은 6 내지 10개의 탄소원자를 갖는 산들, 또는 예를들어, 아크릴산, 메타크릴산 및 이타콘산과 같은 에틸렌 이중결합을 함유하는 산들로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 알킬화에서 사용된 알칸 술톤은 프로판 술톤 또는 부탄 술톤이 바람직하며, 상기 알킬화제의 염은 나트륨 또는 칼륨 염이 바람직하다.
(4) 하기 식의 쯔비터 이온성 단위를 함유한 중합체:
여기서, R11은 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드기와 같은 중합성 불포화기를 나타내고, y와 z는 1 내지 3의 정수를 나타내며, R12및 R13은 수소원자, 메틸, 에틸 또는 프로필을 나타내고, R14및 R15는 수소원자 또는 R14와 R15의 탄소원자의 합계가 10을 초과하지 않는 알킬 라디칼을 나타낸다.
상기 단위를 함유하고 있는 중합체는 또한 디메틸 또는 디에틸아미노에틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 혹은 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드, 혹은 비닐 아세테이트와 같은 비-쯔비터 이온성 단량체로부터 유도된 단위를 함유할 수 있다.
예컨대, 산도즈(Sandoz)사의 디아포머(Diaformer) Z301이라는 이름으로 시판되고 있는 제품과 같은 메틸 메타크릴레이트/디메틸카르복시메틸아미노 메틸 에틸메타크릴레이트의 공중합체를 들 수 있다.
(5) 하기 화학식에 상응하는 단량체 단위를 함유하고 있는 키토산으로부터 유도된 중합체:
단위 D는 0 내지 30%의 비율로, 단위 E는 5 내지 50%의 비율로, 단위 F는 30 내지 90%의 비율로 함유되어 있으며, 단위 F에서 R16은 하기 식의 라디칼로 표시된다:
여기서, q=0일 경우, 동일하거나 상이한 R17, R18및 R19각각은 수소원자, 메틸, 히드록실, 아세톡시 또는 아미노 잔기, 하나 이상의 질소 원자로 선택적으로 방해되거나 및/또는 하나 이상의 아민, 히드록실, 카르복실, 알킬티오 또는 술폰기로 선택적으로 치환된 모노알킬아민 잔기 또는 디알킬아민 잔기, 알킬기가 아미노 잔기를 함유하고 있는 알킬티오잔기를 나타내며, 이 경우 라디칼 R17, R18및 R19중의 적어도 하나는 수소원자이거나;
혹은 q=1일 경우, R17, R18및 R19각각은 수소원자 뿐만 아니라 상기 화합물과 염기 또는 산에 의해 형성된 염을 나타낸다.
(6) 잔 데커(Jan Dekker)사에 의해 에발산(Evalsan)이란 이름으로 시판되고 있는 N-카르복시메틸키토산 또는 N-카르복시부틸키토산과 같은 키토산의 N-카르복실화로부터 유도된 중합체.
(7) 예컨대 프랑스 특허 제 1,400,366 호에 기재된 하기 식에 상응하는 화합물:
여기서, R20은 수소원자, CH3O, CH3CH2O 또는 페닐 라디칼을 나타내고, R21은 수소 혹은 메틸 또는 에틸과 같은 저급 알킬 라디칼을 나타내며, R22는 수소 또는 메틸 또는 에틸과 같은 저급 알킬 라디칼을 나타내며, R23은 메틸 또는 에틸과 같은 저급 알킬 라디칼 혹은 식: -R24-N(R22)2(여기에서, R24는 -CH2-CH2-, -CH2-CH2-CH2- 또는 -CH2-CH(CH3)-기를 나타내고, R22는 상기에 언급한 바와 같다) 에 상응하는 라디칼 뿐만 아니라 탄소수 6 이하의 상기 라디칼의 고급 동족류를 나타낸다.
(8) 하기로부터 선택되는 -D-X-D-X 유형의 양쪽성 중합체:
a) 적어도 하나의 하기 식의 단위를 함유한 화합물상에 클로로아세트산 또는 클로로아세트산나트륨의 작용에 의해 수득된 중합체:
-D-X-D-X-D-
여기서, D는 라디칼
을 나타내고, X는 부호 E 또는 E'를 나타내며, 동일하거나 상이한 E 또는 E'는, 히드록실기로 비치환되거나 치환되어 있으며, 산소, 질소 및 황원자에 덧붙여 1 내지 3개의 방향족 및/또는 복소환 고리를 함유할 수 있는, 주 사슬에 탄소수 7 이하의 선형 또는 분지형 사슬을 함유하고 있는 알킬렌 라디칼인 2가 라디칼을 나타내고; 상기 산소, 질소 및 황 원자는 에테르, 티오에테르, 술폭시드, 술폰, 술포늄, 알킬아민 또는 알케닐아민기, 히드록실, 벤질아민, 아민 옥사이드, 4차 암모늄, 아미드, 이미드, 알콜, 에스테르 및/또는 우레탄기의 형태로 존재한다.
b) 하기 식의 중합체
-D-X-D-X-
여기서, D는 라디칼
을 나타내고, X는 부호 E 또는 E'를 나타내며, 적어도 E는 상기와 동일한 의미를 가지고 있으며, E'는 1개 이상의 히드록실 라디칼로 비치환되거나 치환되어 있으며, 1개 이상의 질소원자를 함유하고 있는, 주 사슬에 탄소수 7 이하의 선형 또는 분지형 사슬을 함유하고 있는 알킬렌 라디칼인 2가 라디칼을 나타내고, 상기 질소 원자는 산소원자에 의해 임의적으로 방해되어 있으며, 필수적으로 하나 이상의 카르복실 관능기 또는 하나 이상의 히드록실 관능기를 함유하고, 클로로아세트산 또는 클로로아세트산나트륨과의 반응에 의해 베타인화된 알킬 사슬로 치환되어 있다.
(9) N,N-디메틸아미노프로필아민과 같은 N,N-디알킬아미노알킬아민과 반아미드화에 의해 혹은 N,N-디알칸올아민과 반에스테르화에 의해 부분적으로 개질된 (C1-C5) 알킬 비닐 에테르/말레산 무수물 공중합체. 이들 공중합체는 또한 비닐카프로락탐과 같은 다른 비닐 공단량체를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 특히 바람직한 양쪽성 고정 중합체는 CTFA 명이 옥틸아크릴아미드/아크릴레이트/부틸아미노에틸 메타크릴레이트 공중합체인 부류 3의 공중합체, 예컨대, 내셔널 스타치(National Starch)사에 의해 Amphomer, Amhomer LV 71 또는 Lovocryl 47이란 이름으로 시판되는 제품, 그리고 메틸 메타크릴레이트/디메틸 카르복시메틸암모니오 메틸 에틸메타크릴레이트의 공중합체와 같은 부류 4의 공중합체, 예컨대 산도즈사의 디아포머 Z301를 들 수 있다.
음이온성 또는 양쪽성 고정 중합체는, 필요할 경우 부분적으로 혹은 전체적으로 중화될 수 있다. 중화제는, 예컨대 수산화나트륨, 수산화칼륨, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 모노에탄올아민, 트리에탄올아민 혹은 트리이소프로판올아민, 그리고 염산 또는 시트르산과 같은 무기 또는 유기산이다.
유리하게는, 적절한 용매는 적어도 50 부피%의 알콜, 바람직하게는 적어도 70 부피%의 알콜을 함유하고 있다. 본 발명에 따르면, 알콜이란 용어는 C1-C4지방족 알콜, 바람직하게는 에탄올을 의미한다.
분사제는 에어로졸 조성물의 제조에 일반적으로 사용되는 압축 또는 액화 기체로 구성된다. 압축된 이산화탄소 또는 질소 공기, 또는 양자택일적으로 디메틸 에테르, 탄화수소 및 그의 혼합물과 같이 상기 조성물에 용해되거나 용해되지 않는 기체가 바람직하게 사용될 수 있다.
에어로졸 조성물(유체+분사제)에 따라, 당분야에 숙련된 사람이라면 원하는 고체 유량 및 습윤력 특성을 얻기 위해 어떻게 적절한 분사 수단을 선택할지 알 것이다.
상기에 정의된 특유한 특성(Cs 및 상)은 적절한 분배 수단을 선택하거나 및/또는 배합비를 달리함으로써 달성할 수 있다.
특히, 상기 특정 조성물을 위한 적절한 밸브는 직경이 0.35 내지 0.60 mm, 바람직하게는 0.40 내지 0.50 mm인 노즐을 가진 직선 밸브이며, 유리하게는 내부제한이 없거나 부가적인 기체 통풍관이 없는 것이다. 이들은 특히 코스터(Coster)사의 Coster T104 RA 36/0/4란 이름으로 시판되는 밸브이거나, 부가적인 기체 통풍관 없이 노즐과 직경 0.46 mm인 밸브 몸체로 구성된 프리시전(Precision)사의 밸브 프리시전 엑스페리멘탈(Precision Experimental) 15130이다.
특정 조성물을 위한 적절한 분사기는 특히 Precision사에서 Precision 216903-40AD29라는 이름으로 시판되는 버튼-누름식 디스펜서이다.
본 발명은 또한 약 4 내지 17 mg/s의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻기 위해 적당한 장치에 의해 유리전이 온도(Tg)가 30℃ 이상인 고정재를 함유한 조성물을 케라틴 섬유에 도포하는 케라틴 섬유의 처리 방법에 관한 것이다.
하기 실시예에 의해 본 발명을 설명하나, 이는 본 발명의 범위를 제한하지는 않는다.
실시예 1 : 라커링에 대한 습윤력의 중요성
하기의 두 가지 에어로졸 장치를 제조한다:
장치 1(본 발명에 따른)
하기 유체를 제조한다.
조성물 A
BASF사에서 울트라홀드 스트롱(Ultrahold Strong)이란 이름으로
시판되고 있는 아크릴산/에틸아크릴레이트/N-t-부틸아크릴아미드
삼원 공중합체 3.10 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올(중화) 적정량
에탄올 적정량
100.00 g
상기 유체 65 g을 에어로졸 캔에 도입한 후, Precision Experimental 15130 밸브를 부착하고, 분사제로서 디메틸 에테르 35 g을 첨가한 후 Precision 216903-40AD29 버튼-누름식 디스펜서를 부착한다.
이 장치의 특성은 하기와 같다.
고정재의 Tg : 51℃
Fs : 11 mg/s
습윤력 : 55 mg/s
FAC: 550 mg/s
장치 2(비교)
하기 유체를 제조한다.
조성물 B
BASF사에서 울트라홀드 스트롱이란 이름으로 시판되고
있는 아크릴산/에틸아크릴레이트/N-t-부틸아크릴아미드
삼원 공중합체 4.28 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (중화) 적정량
에탄올 적정량
100.00 g
상기 유체 35 g과 펜탄 20 g을 에어로졸 캔에 도입하고, Precision Experimental P155/590 밸브(Precision사 시판)를 부착한 후, 분사제로서 디메틸 에테르 43 g을 첨가하고, Precision 21 69043-40 버튼-누름식 디스펜서(Precision사 시판)를 부착한다.
이 장치의 특성은 하기와 같다.
고정재의 Tg : 51℃
Fs : 11 mg/s
습윤력 : 10 mg/s
FAC: 700 mg/s
상기 두 장치를 머리(20초/머리)에 시험하였다. 이 시험은 단지 본 발명에 따른 장치만이 목적하는 화장용 고정 효과를 수득할 수 있다는 것을 보여주었다. 반대로, 장치 2(비교)는 만족스러운 화장용 고정 효과를 수득할 수 없었다.
실시예 2 : 우수한 화장 특성을 수득하기 위한 Tg의 중요성
하기 유체를 제조한다:
조성물 C
VA/비닐 부틸벤조에이트/크로토네이트 공중합체(CTFA) 4.28 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (중화) 적정량
트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 0.29 g
에탄올 적정량
100.00 g
조성물 D
VA/비닐 부틸벤조에이트/크로토네이트 공중합체(CTFA) 4.28 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (중화) 적정량
에탄올 적정량
100.00 g
에어로졸 캔에 조성물 C와 D를 각각 65 g 씩 도입하여 에어로졸 장치 3과 4를 제조한다. 상기 두 캔에 Precision Experimental 15130 밸브를 부착하고, 분사제로서 디메틸 에테르 35 g을 채운 후, Precision 216903-40AD29 버튼-누름식 디스펜서를 부착한다.
두 장치에서, Fs는 14.3 mg/s이며, 습윤력은 62 mg/s이다.
상기 두 장치에서 고정재의 Tg 값은 하기와 같다:
장치 3의 Tg (비교) : 23℃
장치 4의 Tg (본 발명에 따른) : 41℃
머리의 절반 부분에 대한 시험에서 10개의 머리에 대해 두 조성물을 분사함으로써 두 장치의 성능을 비교하였다. 모든 경우, 고정력은 만족스러우며, 비교할 만하다. 한편, 본 발명에 따른 장치 4로 처리된 쪽이 비교 장치 3에 의해 처리된 쪽 보다 느낌이 좋았으며, 마찬가지로 풀림이 본 발명에 의한 쪽이 보다 용이하였으며, 머리를 푼 후에 느낌이 더욱 좋다고 생각되었다.
실시예 3 : 우수한 화장 특성을 수득하기 위한 Fs의 중요성
하기 두 가지의 유체를 제조한다:
조성물 E
VA/비닐 부틸벤조에이트/크로토네이트 공중합체(CTFA) 4.00 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (중화) 적정량
에탄올 적정량
100.00 g
조성물 F
VA/비닐 부틸벤조에이트/크로토네이트 공중합체(CTFA) 5.00 g
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 (중화) 적정량
에탄올 적정량
100.00 g
에어로졸 캔에 조성물 E와 F를 각각 65 g 씩 도입하여 에어로졸 장치 5와 6을 제조하였다. 상기 두 캔에 Precision Experimental 15130 밸브를 부착하고, 분사제로서 디메틸 에테르 35 g을 채운 후, Precision 216903-40AD29 버튼-누름식 디스펜서를 부착하였다.
두 장치에서, 고정재의 Tg는 41℃이며, 습윤력은 62 mg/s이다.
상기 두 장치에서 고정재의 Fs 값은 하기와 같다:
장치 5의 Tg (본 발명에 따른) : 15.0 mg/s
장치 6의 Tg (비교) : 18.5 mg/s
머리의 절반 부분에 대한 시험에서 10 개의 머리에 대해 두 조성물을 분사함으로써 두 장치의 성능을 비교하였다. 모든 경우, 고정력은 만족스러우며, 비교할 만하다. 한편, 본 발명에 따른 장치 5로 처리된 쪽이 비교 장치 6에 의해 처리된 쪽 보다 느낌이 좋았으며, 마찬가지로 풀림이 본 발명에 의한 쪽이 보다 용이하였으며, 머리를 푼 후에 느낌이 더욱 좋다고 생각되었다.
실시예 4 : 비교
장치 4에 의해 수득된 풀림 성질(조성물 D 65 g, Precision Experimental 밸브 15130, 디메틸 에테르 35 g, Precision 216903-40AD29 버튼-누름식 디스펜서)을 시판 장치와 비교하였다.
장치 Tg Fs 습윤력 풀림
장치 4 41℃ 14.3 mg/s 62 mg/s +++
*펜텐 프로 브이(Pantene Pro V)(상표명) 50℃ 17.4 mg/s 〉190 mg/s ++
** 아쿠아 네트(Aqua Net)(상표명) 23℃ 16.8 mg/s 190 mg/s +
**엘네트(Elnett)(상표명) 픽세이션포르테(Fixation Forte) 〈30 ℃ 〉20 mg/s 40 mg/s ++
* Procter Gamble시판, ** Faberge 시판, *** LOreal 시판+ ∼ +++는 각종 조성물의 풀림 특성이 증가하는 정도를 나타낸 것이다.
상기 표의 결과는 실시예 1 내지 3에서 관찰된 것으로, 본 발명에 따른 Tg, Fs, 및 습윤력의 세가지 특성을 만족시키는 장치만이 강한 고정 특성과 개선된 화장 특성을 수득할 수 있었다.
본 발명에 따르면 융착크기를 감소시킴으로써 부드러움, 엉기지않음 및 촉감과 같은 우수한 화장품적 성질을 제공하는 동시에 헤어 스타일에 대한 우수한 고정성 및/또는 형성성을 유지하는 신규의 모발 고정용 에어로졸 장치를 수득할 수 있다.

Claims (15)

  1. 한편으로는 적당한 용매에 적어도 하나의 고정재를 함유하는 액상 (또는 유체) 및, 다른 한편으로는 분사제로 이루어진 에어로졸 조성물을 함유하는 용기, 및 상기 에어로졸 조성물을 분사시키는 수단으로 구성된 것으로, 상기 고정재는 30 ℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 가지며, 상기 장치는 약 4 내지 17 mg/s 사이의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻는데 적합한 에어로졸 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 16 mg/s 미만의 고체 유량을 얻는데 적합한 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 50 mg/s - 125 mg/s 의 습윤력을 얻는데 적합한 장치.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 고체 농도(Cs)가 에어로졸 조성물(유체 + 분사제) 전체 중량에 대해 0.4 - 5 중량 % 인 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 에어로졸 조성물(FAC) 의 유량이 500 - 700 mg/s 인 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유체/분사제 중량비가 1 초과임을 특징으로 하는 장치.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 고정재는 필수적으로 하나 이상의 고정 중합체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제 7 항에 있어서, 고정 중합체는 음이온성, 양이온성, 양쪽성 또는 비이온성 중합체 및 이들의 혼합물에서 선택됨을 특징으로 하는 장치.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 적당한 용매는 50 부피 % 이상의 알콜을 함유하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 30 ℃ 이상의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 고정재로 이루어진 조성물을 약 4 내지 17 mg/s 사이의 고체 유량 및 50 mg/s 이상의 습윤력을 얻는데 적합한 장치에 의해 케라틴 섬유에 도포하는 것을 특징으로 하는 케라틴 섬유의 처리방법.
  11. 제 2 항에 있어서, 6 - 15 mg/s 사이의 고체 유량을 얻는데 적합한 장치.
  12. 제 4 항에 있어서, 고체 농도(Cs)가 에어로졸 조성물(유체 + 분사제) 전체 중량에 대해 0.6 - 3.25 중량 % 인 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 5 항에 있어서, 에어로졸 조성물(FAC) 의 유량이 550 mg/s 범위인 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 6 항에 있어서, 유체/분사제 중량비가 1.2 - 3 임을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 9 항에 있어서, 적당한 용매는 70 부피 % 이상의 알콜을 함유하는 것을 특징으로 하는 장치.
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