KR19980042307A - 염화 마그네슘 염수로부터 황산염을 제거하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 농축된 MgCl2용액으로부터 황산염을 제거하는 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 방법에서는 상기 용액을 높은 음성의 표면 전하를 가진 막을 사용하는 고압 나노여과(nanofiltration) 방법으로 처리한다.

Description

염화 마그네슘 염수로부터 황산염을 제거하는 방법
본 발명은 염화 마그네슘 염수로부터 황산염을 제거하는 방법에 관한 것이다.
염화 마그네슘으로부터 마그네슘 금속을 제조하는데 사용되는 전해질은 특정한 몇가지 금속 염의 혼합물로 이루어진다. 마그네슘 금속의 최적의 전해질 생성을 달성하기 위해서는 필수 성분 및 불순물의 함량을 둘다 제어하는 것이 중요하다. 전해 공정에 대한 주요 공급원료는 물이 없고 다른 염류와 불순물의 함량이 최대인 염화 마그네슘이다. 염화 마그네슘은 염화 마그네슘 염수로부터 몇 단계의 정제를 거쳐서 제조된다. 현재 공지된 정제 단계는, 특히 황산염 함량이 높은 원료에 대하여 황산염 함량을 효과적으로 감소시키지 않는다.
황산염은, BaCl2를 첨가하므로써 상기 용액으로부터 제거될 수 있으며, 이때 황산염은 황산 바륨 침전의 형태로 분리시킬 수 있는 것으로 공지되어 있다. 그러나, 이러한 방법은 환경상의 측면에서 볼 때 산업 공정으로는 허용될 수가 없다. 또한 CaCl2를 첨가하여 황산 칼슘을 침전시킬 수도 있으나, 칼슘 함량도 마찬가지로 특정한 수준 이하로 유지되어야 하기 때문에 과량의 칼슘을 제거하기 위해 또 다른 처리 단계를 도입해야 하므로, CaCl2는 황산염을 충분히 낮은 함량으로 감소시킬 수가 없다. CaCl2를 첨가한 후에 BaCl2를 첨가할 경우에는 원칙적으로는 황산염 함량이 허용되는 정도까지 감소되지만, CaCl2를 단독으로 사용한 경우에 지나지 않을 뿐이다.
또한 MgCl2염수를 급속하게 가열 처리하여 카이저라이트(kieserite)를 형성시키고, 형성된 슬러리를 100-140℃ 의 고온에서 일정한 시간동안 유지시킨 후에, 염수를 카이저라이트 결정으로부터 분리시키는 방법도 공지되어 있다. 이 방법은 가열 및 염수의 고온 유지라는 에너지 소모가 많은 단계를 나타낸다.
본 발명의 목적은 농축된 염화 마그네슘 용액(염수)중의 황산염 함량을, 화학물질을 첨가하거나 높은 에너지를 요구하는 공정을 사용할 필요없이 환경상 허용될 수 있는 방식으로 감소시키는 것이다.
도 1 은 황산염의 막 분리를 위한 실험 장치를 도시한 개요도이다.
도 2a, 2b 및 도 3a, 3b 는 다양한 막의 유형 및 작동 조건에 대하여 유량 대비 압력, 및 황산염 제거율 대비 유량의 관계를 도시한 그래프이다.
도 4 는 특정의 시간 간격하에 다양하게 세척한 경우 시간 경과에 따른 유량 및 황산염 제거율의 관계를 도시한 그래프이다.
도 5 는 막 파일롯(pilot) 플랜트 유닛에서 수행한 테스트에 있어서 유량 대비 시간의 관계를 도시한 그래프이다.
도 6 은 전면적인 막 플랜트 장치에 대한 공정 설비를 도시한 도면이다.
본 발명은 첨부된 특허청구범위에 정의된 바와 같은 신규의 방법을 제공하므로써, 상기한 목적과 장점 및 다른 목적과 장점들을 달성한다.
이하에서는 본 발명을 도 1-6 과 관련하여 상세히 설명하고자 한다.
염화 마그네슘 염수로부터 불순물을 제거할 때 당면하게 되는 문제점은 20-90℃ 의 고온과 함께 높은 농도의 MgCl2(250-550g/l)를 사용한다는 점이다.
따라서, 종래 공지의 (상업적인) 막 여과법은 몇가지 이유에서 볼 때 실시가능한 대안이 되지 못한다. 실제 용액은 물의 농도의 측면에서 특수한 것으로서, 그 농도는 무수 전해질 공급원료를 제조하는 공정에서, 이온의 표준 상태의 수화가 불가능하도록, 하류의 증발 단계에 소요되는 비용을 감소시키기 위해 매우 낮다.
또한, 이 경우에 구체적인 과제는 다른 이온이 용해된 고형물의 양보다 우세한 경우에 농축된 용액으로부터 황산염을 제거하는 것이다.
다가의 음이온을 다량 제거하기 위해 마련된 나노여과 막 연구에 기초하여, 이러한 유형의 막의 새로운 형태가 개발되어 실험실 및 파일롯 규모로 연구된 결과, 막의 채택 및 나노여과 방법의 최적의 작동 조건의 채택에 의해 높은 염수 농도 및 온도와 관련된 문제점을 해결하였다.
음성으로 하전된 막이 음이온을 제거하는 효과는 일반적으로 매우 농축된 용액중에서는 감소될 것이다. 그러나, 실제 용액중에서 그 효과는 황산염을 포획하는 것에 대해서는 유리하다. 황산염을 제거하는데 사용되는 최량의 막은 다양한 농도로 용해된 총 이온에 따라서 용액중에서 상이하다. 다양한 유량은 막의 표면상에서, 그리고 막의 표면에 인접하여 변경된 하전 조건을 형성할 것이며, 이는 포획 수준, 따라서 황산염 선택성과 역삼투압에 영향을 미칠 것이다.
다양한 유형의 막을, 임의의 편평한 시트상의 막을 수용하는 역삼투압, 나노여과 및 한외여과(ultrafiltration) 테스트용으로 제작된 실험적인 규모의 교류(crossflow) 막 여과 유닛에서 테스트하였다. 상기 유닛은 69 바아에 이르는 압력하에 다양한 유량과 흐름 패턴으로 작동할 수 있다. 막의 유효 면적은 0.0155m2이다. 테스트 전지의 교류 단면적은 95.2·10-3m2(폭 95.2·10-3m, 높이 95.2·10-3m)이다. 용액은 도 1 에 도시된 바와 같이 피스톤 펌프를 사용하여 막을 통해 순환시킨다.
몇가지 유형의 막을 테스트하였으나, 단지 3 종의 막만이 실제의 MgCl2염수로부터 황산염을 제거하는 작용을 하는 것으로 나타났다. 이러한 3 가지 종류의 막은 다음과 같은 등록 상표명(관리번호)로 공지되어 있다: 미국, 오스모닉스에서 시판하는 B006, B007 및 MQ17. 막은 다공성 중합체 나노여과 막으로서, 그 평균 소공 크기는 0.5-2nm 이다. 중합체는 설폰산 기를 함유한다.
실시예 1
막의 종류 : B006
MgCl2농도 : 340 g/kg
황산염 농도(공급원료)(S 로서 측정함) : 40-50 mg S/kg
온도 : 70℃
유량 : 108 kg/h (선 속도 0.24m/s)
압력 : 10-60 바아
도 2a 및 도 2b 는 부하된 압력 대비 유량 값 및 유량 대비 황산염 제거율의결과를 도시한 그래프이다.
실시예 2
막의 종류 : B007
MgCl2농도 : 340 g/kg
황산염 농도(공급원료)(S 로서 측정함) : 40-50 mg S/kg
온도 : 70℃
유량 : 108 kg/h (선 속도 0.24m/s)
압력 : 38-60 바아
도 3a 및 도 3b 는 부하된 압력 대비 유량 값 및 유량 대비 황산염 제거율의결과를 도시한 그래프이다.
실시예 3
경시적으로 유량을 유지시키기 위해서는 막을 특정한 시간 간격으로 세척할 필요가 있다. 이는 사용된 막의 실제 유형, 농도 및 불순물에 좌우된다. 후술하는 실시예에 나타나 있는 바와 같이, 막 유닛은 적당한 세척 절차에 의해서 정류 상태의 평균 유량 값 및 일정한 황산염 제거율하에 작동시킬 수 있다.
막의 종류 : B006
MgCl2농도 : 340 g/kg
황산염 농도(공급원료)(S 로서 측정함) : 35 mg S/kg
온도 : 70℃
유량 : 53 kg/h (선 속도 0.12m/s)
압력 : 50 바아
도 4 는 수 시간에 걸쳐 특정한 시간 간격하에 다양하게 세척한 경우 테스트로부터 얻은 결과(시간 대비 유량 및 황산염 제거율)를 도시한 그래프이다.
실시예 4
실험적인 규모의 시험에 추가하여, 막 파일롯 플랜트 유닛에서 염화 마그네슘 염수를 사용하여 테스트를 수행하였다.
막의 종류 : B006, 하나의 압력 용기내에 나선상으로 권취된 2 개의 2.5 인치 모듈
MgCl2농도 : 314±13 g/kg
황산염 농도(공급원료)(S 로서 측정함) : 16±1 mg S/kg
온도 : 70℃
유량 : 850 kg/h
압력 : 50 바아
도 5 는 테스트 회수중 하나에 대하여 시간 대비 유량의 관계를 도시한 그래프이다. 실험실 규모의 실험에서 발견되는 바와 같이, 유량은 경시적으로 증가하지만, 도 5 에 도시된 바와 같이, 막 처리 방법은 유량이 수일 이상의 기간동안 상당히 일정할 수 있는(9±1 kg/m2h) 방식으로(막 종류, 작동 조건의 선택) 수행할 수도 있다. 약 140 시간 경과후에, 염수 흐름을 중단시키고, 막을 20 분동안 수세하였다. 그 결과 높은 유량 값이 즉시 제공되었지만, 약 10 시간후에는 그 유량이 세척하기 전의 값과 동일한 값으로 감소되었다. 황산염 제거율은 유량이 감소함에 따라서(일정한 압력) 증가하는 것으로 나타나기 때문에, 공정의 모의 작업을 사용하여 주어진 종류의 막에 대한 최적의 작동 조건을 찾을 수 있다.
실시예 5
전면적인 막 처리 과정에 대하여 모의 작업을 수행하였으며, 이 경우에 황산염 함량은 60 에서 20ppm S로 감소시켰다. 한가지 가능한 공정 설비를 도 6 에 도시하였으며, 여기에서 도면부호(1,2,3 및 4)는 상이한 막의 총 면적을 갖는 직렬로 연결된 막 모듈의 구역을 나타낸다. 공급원료는 예비여과 유닛(5)로 주입되어 고형물이 제거된 후에, 열교환기(6)에서 특정의 온도로 조정된다. 완충 탱크(7)로부터 염수를 작동 압력까지 펌핑하고(8), (2)에서 유래한 재순환 스트림과 혼합한 후에, 제 1 막 모듈(1)로 주입한다. (1)에서 유래한 농축물을 2 개의 재순환 스트림과 혼합한 후에 (2)에 주입한다. (2)로부터 유래한 농축물은 높은 황산염 농도를 가지므로 침전이 일어날 것이다. 히드로사이클론(9)로부터 고형물이 제거된 스트림을 작동 압력까지 펌핑하고(10), (2)로 재순환시킨다. (2)로부터 유래한 투과생성물은 소형 완충 탱크(11)을 통과하며, 작동 압력(12)까지 펌핑하여 (1)에 복귀시킨다. 소형 완충 탱크(13)으로부터, (1)에서 유래한 투과생성물을 작동 압력까지 펌핑하고(4), 재순환된 염수와 혼합한 후에 (3)에 주입한다. (3)에서 유래한 농축물은 (2)로 재순환시킨다. (3)에서 유래한 투과생성물은 소형 완충 탱크(15)에 주입하고, 이어서 작동 압력까지 펌핑한 후에(16), 최종 막 모듈(4)에 통과시킨다. (4)에서 유래한 농축물은 (3)으로 재순환시키는 한편, 그 투과생성물은 황산염 제거 플랜트로부터 생성되는 주요 생성물 스트림을 구성한다.
도 4 에 도시된 바와 같이, 막 효율은 경시적으로 감소할 수 있다. 이를 방지하기 위해서, 막을 규칙적인 간격으로, 예를 들면 3 시간마다 한 번씩 10분동안 세정하여야 한다. 플랜트가 세척 모드로 작동할 때, 공급원료 스트림은 완충 탱크(1)에 저장될 것이며, 생성물 스트림은 0 이 될 것이다. 세정수는 저장 탱크(17)에 저장되어, 펌프(18)을 통해 막 플랜트로 도입된다.
공급원료 스트림 : 30500 kg/h(7800h/yr)
MgCl2농도 : 450g/kg
황산염 농도(공급원료)(S 로서 측정함) : 60 mg S/kg
온도 : 70℃
압력 : 55-60 바아
생성물 스트림 : 35200 kg/h(6700h/yr)
MgCl2농도 : 450g/kg
황산염 농도(S 로서 측정함) : 20 mg S/kg
농축물 스트림 : 300 kg/h(6700h/yr)
MgCl2농도 : 450g/kg
황산염 농도(S 로서 측정함) : 4.75 mg S/kg(슬러리)
전술한 실시예에 의해 입증되는 바와 같이, 특수하게 제조된, 또는 처리된 막을 사용하므로써 비교적 높은 온도에서 농축된 염화 마그네슘 염수로부터 황산연 성분(들)을 분리시킬 수가 있다. 황산염 농도 및 제거도에 따라서, 몇 개의 막 모듈의 세트를 결합하여 비교적 소량의 염화 마그네슘을 손실하는 동시에 생성물중에서 특정한 황산염 농도를 얻을 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 상기 실시예의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 다른 음이온, 예를 들면 인산염 음이온도 황산염과 같은 방식으로 제거될 수 있으므로, 하류의 공정, 즉, 마그네슘 금속의 전해 제조 공정에 크게 유리할 것이다.

Claims (8)

  1. 농축된 MgCl2용액으로부터 황산염을 제거하는 방법에 있어서, 상기 용액을 높은 음성 표면 전하를 가진 막을 사용하는 고압 나노여과 처리 단계로 처리하므로써, 염화 마그네슘 및 기타 금속 염화물을 그 막을 통해 투과시키는 동시에, 황산염은 보류시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 사용된 막이 다공성 중합체 나노필터 막인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 소공 크기가 0.5 내지 2nm 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 막의 고압 측면은 30 내지 60 바아 범위의 압력하에 작동시키고, 저압 측면은 대기압으로 유지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 염화 마그네슘의 농도가 250-550g/l 인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 온도를 20 내지 90℃ 로 유지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 일단의 직렬로 연결된 막 모듈을 사용하여 황산염과 기타 오염물질을 단계적으로 제거하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항중 어느 한 항에 있어서, 막을 규칙적인 시간 간격으로 수세하는 것을 특징으로 하는 방법.
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