KR19980018713A - Lubricant for Synthetic Fiber Filament Yarn for Heat Treatment Process and Lubrication Method for Synthetic Fiber Filament Yarn for Heat Treatment Process - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정에 제공했을 때에, 그 열처리 공정에 있어서의 히터 오염을 충분히 방지할 수 있는, 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제 및 합성섬유 필라멘트사조의 윤활성 부여 방법을 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a lubricant for synthetic fiber filament yarn and a method for providing lubricity for synthetic fiber filament yarn when the synthetic fiber filament yarn is provided to the heat treatment step, which can sufficiently prevent heater contamination in the heat treatment step. It is.
상기 과제의 해결 수단으로서, 본 발명의 윤활제는 폴리에테르 화합물과 특정의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 양쪽을 소정 비율로 함유하여 구성됨을 특징으로 한다. 또한 본 발명의 윤활성 부여 방법은 상기 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 소정량 부착시킴을 특징으로 한다.As a means of solving the said subject, the lubricant of this invention is comprised from a polyether compound and specific cyclic organic polysiloxane, It is characterized by including both in a predetermined ratio. In addition, the method for imparting lubricity of the present invention is characterized in that a predetermined amount is attached to a synthetic fiber filament yarn provided with the lubricant of the present invention in a heat treatment step.
Description
본 발명은 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조용의 윤활제(이하, 윤활제라고 한다)및 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조의 윤활성 부여 방법(이하, 윤활성 부여 방법이라고 한다)에 관한 것이다. 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정, 예를 들어 가연 공정에 제공할 경우, 그 가연 공정에 있어서의 히터 오염을 방지하는 것이 모우(毛羽)나 사절(絲切)의 발생을 억제하여 고품질의 가연사를 얻는데 중요하다. 본 발명은 이러한 히터 오염을 유효하게 방지할 수 있는 윤활제 및 윤활성 부여 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a lubricating agent (hereinafter referred to as a lubricating agent) for a synthetic fiber filament yarn provided to a heat treatment step and a lubricating method (hereinafter referred to as a lubricating method) for a synthetic fiber filament yarn provided to a heat treatment step. When a synthetic fiber filament yarn is provided to a heat treatment process, for example, a combustion process, preventing the contamination of the heater in the combustion process suppresses the occurrence of wool and trimming, thereby providing high quality twisted yarn. It is important to get. The present invention relates to a lubricant and a method for imparting lubricity that can effectively prevent such heater contamination.
종래, 상기와 같은 히터 오염을 방지하는 윤활제로서 폴리에테르 화합물과 유기 폴리실옥산 화합물의 혼합물이 사용되고 있다. 이러한 종래의 윤활제로는 폴리에테르 화합물과 혼합할 유기 폴리실옥산 화합물로서, 1)25℃의 점도가 30×10-6m2/s 이상이고, 또한 25℃의 표면장력이 28다인/cm 이하의 폴리디메틸실옥산이나 불화 알킬 변성 폴리디메틸폴리실옥산(일본국 특허 공개 소 54-46923 호), 2)30℃의 점도가 15×10-6m2/s 이상의 폴리디매틸실옥산(일본국 특허 공개 소 48-53093 호), 3)30℃의 점도가 10×10-6∼ 80×10-6m2/s 의 페닐폴리실옥산(일본국 특허 공고 소 47-50657 호, USP 3756972), 또는 4)폴리에테르 변성 실리콘(일본국 특허 공고 소 63-57548 호, USP 4561987)등이 사용되고 있다. 그런데 이들 종래의 윤활제로는 열처리 공정에 있어서의 히터 오염의 방지가 불층분하고, 특히 열처리 공정이 근래 개발된 300℃를 넘는 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정인 경우에는 히터 오염의 방지 효과가 거의 없다는 결점이 있다. 열처리 공정에 있어서의 히터 오염의 방지가 불충분하면, 그에 따라 모우나 사절 등이 발생하여 고품질의 가공사를 제조할 수 없다.Conventionally, a mixture of a polyether compound and an organic polysiloxane compound has been used as a lubricant to prevent heater contamination as described above. Such a conventional lubricant is an organic polysiloxane compound to be mixed with a polyether compound. 1) The viscosity at 25 ° C. is 30 × 10 −6 m 2 / s or more, and the surface tension at 25 ° C. is 28 dyne / cm or less. Polydimethylsiloxane or fluorinated alkyl-modified polydimethylpolysiloxane (Japanese Patent Laid-Open No. 54-46923), 2) polydimethyl siloxane having a viscosity of 30 ° C. of 15 × 10 −6 m 2 / s or more (Japan Patent Publication No. 48-53093), 3) Phenylpolysiloxane of viscosity of 30 ° C. of 10 × 10 −6 to 80 × 10 −6 m 2 / s (Japanese Patent Publication No. 47-50657, USP 3756972) Or 4) polyether modified silicone (Japanese Patent Publication No. 63-57548, USP 4561987) and the like are used. By the way, these conventional lubricants are unsatisfactory in preventing the contamination of the heater in the heat treatment process, and particularly in the case of the combustible process using the ultra-high temperature short heater exceeding 300 ° C., in which the heat treatment process has been recently developed, the effect of preventing the contamination of the heater is almost insignificant. There is a drawback. Insufficient prevention of heater contamination in the heat treatment step results in woolen, trimming, and the like, thereby making it impossible to manufacture high-quality processed yarn.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 종래의 윤활제로는 열처리 공정, 특히 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정에 있어서 히터 오염을 충분히 방지할 수 없는 점이다.The problem to be solved by the present invention is that a conventional lubricant cannot sufficiently prevent heater contamination in a heat treatment process, particularly in a combustion process using an ultra high temperature short heater.
그래서 본 발명자들은, 합성섬유 필라멘트사조의 열처리 공정에 있어서, 특히 초고온 쇼트 히터를 사용하는 가연 공정에 있어서도, 이러한 공정의 히터 오염을 충분히 방지할 수 있는 윤활제 및 윤활성 부여 방법을 얻기 위해 연구한 결과, 폴리에테르 화합물과 특정의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 양쪽을 소정 비율로 함유하는 윤활제가 적당하며, 또한 이 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 소정 비율로 부착시킴이 적당함을 밝혀냈다.Therefore, the present inventors have studied to obtain a lubricant and a lubricity providing method capable of sufficiently preventing the contamination of the heater in the heat treatment step of the synthetic fiber filament yarn, especially in the combusting step using an ultra high temperature short heater. A lubricant composed of a polyether compound and a specific cyclic organic polysiloxane, and containing both at a predetermined ratio is suitable, and is suitable for being attached at a predetermined ratio to a synthetic fiber filament yarn provided with this lubricant in a heat treatment process. It turned out.
즉, 본 발명은 폴리에테르 화합물과 하기의 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산 = 100/0.05 ∼ 100시12(중량비)의 비율로 함유하여 구성됨을 특징으로 하는 윤활제에 관한 것이고, 또한 이 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 0.1 ∼ 3 중량%가 되도록 부착시킴을 특징으로 하는 윤활성 부여 방법에 관한 것이다:That is, this invention consists of a polyether compound and the following cyclic organic polysiloxane, and also contains it in the ratio of the polyether compound / its cyclic organic polysiloxane = 100 / 0.05-100: 12 (weight ratio). The present invention relates to a lubricating agent characterized in that the lubricating method is characterized in that the lubricating agent is attached so as to be 0.1 to 3% by weight relative to the synthetic fiber filament yarn provided in the heat treatment step:
환상 유기 폴리실옥산 : 하기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기 폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산Cyclic organic polysiloxane: One or two or more cyclic organic polysiloxanes selected from the following cyclic organic polysiloxane A and cyclic organic polysiloxane B
환상 유기 폴리실옥산 A : 4 ∼ 14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 유기 폴리실옥산Cyclic organic polysiloxane A: The cyclic organic polysiloxane comprised from 4-14 siloxane siloxane units of following formula (1) couple | bonded cyclically.
환상 유기 폴리실옥산 B : 합계 4 ∼ 14 개의 하기의 식(1)의 실옥산 단위와 하기의 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위 중에 25몰% 이하의 비율로 갖는 환상 유기 폴리실옥산Cyclic organic polysiloxane B: The total 4-14 siloxane units of the following formula (1) and the siloxane units of the following formula (2) are comprised by combining cyclically, and the siloxane units of formula (2) Cyclic organic polysiloxane having a ratio of 25 mol% or less in the total siloxane units
[식 (1)][Equation (1)]
[식 (2)][Equation (2)]
상기식 (1),(2)에서, R1및 R2는 동시에 동일하거나 또는 다른 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기이고, R3은 탄소수 1 ∼ 4 의 플루오로알킬기이며, R4는 탄소수 1 ∼ 4 의 플루오로알킬기 또는 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기이다.In said Formula (1), (2), R <1> and R <2> are the same or different C1-C4 alkyl groups at the same time, R <3> is a C1-C4 fluoroalkyl group, R <4> is C1-C4 It is a fluoroalkyl group or a C1-C4 alkyl group.
본 발명의 윤활제로는, 상기의 환상 유기 폴리실옥산 A 및 환상 유기 폴리실옥산 B 에서 선택되는 하나 또는 두 개 이상의 환상 유기 폴리실옥산을 사용한다.As the lubricant of the present invention, one or two or more cyclic organic polysiloxanes selected from cyclic organic polysiloxane A and cyclic organic polysiloxane B are used.
환상 유기 폴리실옥산 A는 4 ∼ 14 개의 식(1)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 것이다. 식(1)의 실옥산 단위에는, 1)디메틸실옥산 단위, 디에틸실옥산 단위, 디프로필실옥산 단위, 디부틸실옥산 단위 등의 동일한 알킬기로 치환된 디알킬실옥산 단위, 2)메틸·에틸실옥산 단위, 메틸·부틸실옥산 단위 등의 다른 알킬기로 치환된 디알킬실옥산 단위가 포함된다. 환상 유기 폴리실옥산 A로는, 식(1)의 실옥산 단위로서 디메틸실옥산 단위를 갖는 것이 바람직하고, 그 중에서도 그것을 구성하는 모든 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위인 것이 특히 바람직하다.The cyclic organic polysiloxane A is composed of four to fourteen siloxane units of formula (1) bonded in a ring. In the siloxane unit of Formula (1), 1) Dialkyl siloxane unit substituted by the same alkyl group, such as a dimethyl siloxane unit, a diethyl siloxane unit, a dipropyl siloxane unit, a dibutyl siloxane unit, 2) methyl Dialkyl siloxane units substituted with other alkyl groups such as ethyl siloxane units and methyl butyl siloxane units. As cyclic organic polysiloxane A, it is preferable to have a dimethyl siloxane unit as a siloxane unit of Formula (1), and it is especially preferable that all the siloxane units which comprise it are dimethyl siloxane units.
또한 환상 유기 폴리실옥산 B는, 합계 4 ∼ 14 개의 식(1)의 실옥산 단위와 식(2)의 실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되고, 또한 식(2)의 실옥산 단위를 전체 실옥산 단위중에 25 몰% 이하의 비율로 갖는 것이다. 식(1)의 실옥산 단위에 대해서는 상기한 바와 같지만, 식(2)의 실옥산 단위에는, 1)디플루오로알킬실옥산 단위, 2)플루오로알킬·알킬실옥산 단위가 포함된다. 이러한 실옥산 단위에 포함되는 플루오로알킬기로는 γ-트리플루오로프로필기,β,γ -펜타플루오로프로필기 등의 부분 불소 치환 알킬기 외에, 헵타플루오로프로필기, 펜타플루오로에틸기 등의 전체 불소 치환 알킬기를 들 수 있다. 환상 유기 폴리실옥신 B로는 식(1)의 실옥산 단위가 디메틸실옥산 단위이고, 식(2)의 실옥산 단위가 부분 불소 치환 알킬기인 것이 바람직하다. 환상 유기 폴리실옥산 B에 있어서, 식(2)의 실옥산 단위는 전체 실옥산 단위중에 25몰% 이하의 비율로 하지만, 통상적으로는 7 ∼ 25몰%의 비율로 하는 것이 바람직하다.In addition, the cyclic organic polysiloxane B is comprised by combining the siloxane units of Formula (1) and the siloxane units of Formula (2) in a cyclic | annular combination in total, and the whole siloxane unit of Formula (2) is comprised entirely. It has in the ratio of 25 mol% or less in a siloxane unit. Although the siloxane unit of Formula (1) is as above-mentioned, the siloxane unit of Formula (2) contains 1) difluoroalkyl siloxane unit and 2) fluoroalkyl-alkylsiloxane unit. As the fluoroalkyl group included in such siloxane units, in addition to partially fluorine-substituted alkyl groups such as γ-trifluoropropyl group, β, γ-pentafluoropropyl group, heptafluoropropyl group, pentafluoroethyl group, etc. A fluorine substituted alkyl group is mentioned. As cyclic organic polysiloxane X, it is preferable that the siloxane unit of Formula (1) is a dimethyl siloxane unit, and the siloxane unit of Formula (2) is a partially fluorine-substituted alkyl group. In cyclic organic polysiloxane B, although the siloxane unit of Formula (2) is 25 mol% or less in all siloxane units, it is preferable to set it as the ratio of 7-25 mol% normally.
환상 유기 폴리실옥산과 병용할 폴리에테르 화합물로는, 공지된 폴리에테르 화합물,As a polyether compound to be used together with cyclic organic polysiloxane, a well-known polyether compound,
예를 들어 일본국 특허 공개 소 56-31077 호 공보, 일본국 특허 공고 소63-57548 호 공보 등에 기재되어 있는 것을 적용할 수 있다. 이러한 폴리에테르 화합물로는, 그것을 구성하는 옥시알킬렌 단위가 옥시에틸렌 단위와 옥시프로필렌 단위인 폴리에테르 모노올, 폴리에테르 디올, 폴리에테르 트리올 등의 폴리에테르 폴리올을 들 수 있다. 본 발명에 의하면, 폴리에테르 화합물로는 평균 분자량 700 ∼ 20000 인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리에테르 화합물은 분자량이 다른 폴리에테르 화합물의 혼합물을 포함하는데, 이러한 혼합물을 사용할 경우에는 평균 분자량 1000 ∼ 3000 의 폴리에테르 화합물과 평균 분자량 5000 ∼ 15000 의 폴리에테르 화합물의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.For example, what is described in Unexamined-Japanese-Patent No. 56-31077, Unexamined-Japanese-Patent No. 63-57548, etc. can be applied. As such a polyether compound, polyether polyol, such as polyether monool, polyether diol, and polyether triol, in which the oxyalkylene unit constituting it is an oxyethylene unit and an oxypropylene unit. According to this invention, it is preferable to use the thing of average molecular weights 700-20000 as a polyether compound. The polyether compound includes a mixture of polyether compounds having different molecular weights. When using such a mixture, it is preferable to use a mixture of a polyether compound having an average molecular weight of 1000 to 3000 and a polyether compound having an average molecular weight of 5000 to 15000.
본 발명의 윤활제는 이상 설명한 것과 같은 폴리에테르 화합물과 환상 유기 폴리실옥산으로 구성되고, 또한 그 폴리에테르 화합물/그 환상 유기 폴리실옥산 = 100/0.05 ∼ 100/12(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 것, 바람직하게는 100/0.2 ∼ 100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 것이다.The lubricant of the present invention is composed of a polyether compound and a cyclic organic polysiloxane as described above, and further contained in a ratio of the polyether compound / the cyclic organic polysiloxane = 100 / 0.05 to 100/12 (weight ratio) It is comprised, Preferably it is comprised by containing in the ratio of 100 / 0.2-100/5 (weight ratio).
본 발명의 윤활성 부여 방법에서는, 상기한 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 0.1 ∼ 3중량%가 되도록, 바람직하게는 0.2 ∼ 1중량%가 되도록 부착시킨다.In the method for imparting lubrication of the present invention, the lubricant of the present invention described above is attached so as to be 0.1 to 3% by weight with respect to the synthetic fiber filament yarn provided in the heat treatment step, preferably 0.2 to 1% by weight.
본 발명의 윤활성 부여 방법에서는 상기한 본 발명의 윤활제를 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키지만, 통상적으로는 그 방사 공정에 있어서의 방출직후의 합성섬유 필라멘트사조에 윤활제를 부착시키고, 그리고 윤활제를 부착시킨 합성섬유 필라멘트사조를 권취하며, 그런 후에 권취한 합성섬유 필라멘트사조를 열처리 공정에 제공한다. 윤활제를 부착시킨 합성섬유 필라멘트 사조는 그 권취 조건에 따라 미연신사, 부분연신사 또는 연신사로 얻어지지만, 본 발명의 윤활성 부여 방법에서는 2500 ∼ 7500 m/분의 권취 속도로 얻어지는 부분연신사 또는 연신사로 하는 것이 바람직하다.In the lubricating method of the present invention, the lubricant of the present invention is attached to a synthetic fiber filament yarn provided in a heat treatment step, but usually a lubricant is attached to a synthetic fiber filament yarn immediately after discharge in the spinning step, and The synthetic fiber filament yarns with lubricants are wound up, and then the wound synthetic fiber filament yarns are provided to the heat treatment process. Synthetic fiber filament yarns with lubricants are obtained as undrawn, partially drawn or drawn yarns depending on the winding conditions.However, in the lubricating method of the present invention, the partially drawn or drawn yarns obtained at a winding speed of 2500 to 7500 m / min are used. It is desirable to.
본 발명의 윤활성 부여 방법은, 이상 설명했듯이 본 발명의 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 대하여 소정 비율로 부착시킴으로써, 열처리 공정에 제공하는 합성섬유 필라멘트사조에 양호한 윤활성을 부여하고, 따라서 그 열처리 공정에 있어서의 히터 오염을 방지하는 것이다. 이러한 열처리 공정으로는 연신공정, 연사공정, 권축공정, 가연공정 등이 있는데, 그 중에서도 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법은 가연공정에 제공할 경우에 그 효과가 높다. 가연공정에서 사용하는 가연기로는,1)히터 온도 150 ∼ 230℃, 히터 길이 150 ∼ 250cm의 히터를 장착한, 합성섬유 필라멘트사조가 히터 플레이트위를 접촉하면서 주행하는 콘택트 히터 방식의 가연기, 2)히터 온도 300 ∼ 600℃, 히터 길이 20 ∼ 150cm의 히터를 장착한, 합성섬유 필라멘트사조가 히터 플레이트위를 비접촉으로 주행하는 초고온 쇼트 히터식의 가연기 등을 들 수 있는데, 특히 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법은 히터 온도 350 ∼ 550℃, 히터 길이 20 ∼ 120cm의 초고온 쇼트 히터를 장착한 가연기를 사용하는 가연공정에 제공할 경우에 그 효과가 높다.The lubricity provision method of the present invention, as described above, attaches the lubricant of the present invention to the synthetic fiber filament yarn at a predetermined ratio, thereby imparting good lubricity to the synthetic fiber filament yarn provided to the heat treatment step, and thus in the heat treatment step To prevent contamination of the heater. Such a heat treatment step includes a stretching step, a twisting step, a crimping step, a flamming step, and the like, and among these, the lubricant and lubricity imparting method of the present invention have a high effect when applied to a burning step. As a combustor used in the combustion process, 1) a combustor of a contact heater type in which a synthetic fiber filament yarn, which is equipped with a heater having a heater temperature of 150 to 230 ° C. and a heater length of 150 to 250 cm, travels while touching a heater plate, 2 The ultra-high short heater type combustor in which a synthetic fiber filament yarn with a heater temperature of 300 to 600 ° C. and a heater length of 20 to 150 cm travels on a heater plate in a non-contact manner, in particular, the lubricant of the present invention. And the lubricity provision method has a high effect, when providing to the combusting process using the combustor equipped with the ultra-short shot heater of heater temperature 350-550 degreeC and heater length 20-120 cm.
본 발명의 윤활성 부여 방법은 상기한 본 발명의 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착시키는 방법을 특히 제한하지 않고, 이러한 부착 방법으로는 롤러 급유법, 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법, 침지 급유법, 스프레이 급유법 등 공지된 방법을 들 수 있는데, 롤러 급유법 또는 계량 펌프를 사용한 가이드 급유법이 바람직하다.The method for imparting lubrication of the present invention does not particularly limit the method of attaching the lubricant of the present invention to a synthetic fiber filament yarn, and as such an attachment method, a roller oiling method, a guide oiling method using a metering pump, an immersion oiling method, a spray A well-known method, such as an oil supply method, is mentioned, A roller oil supply method or the guide oil supply method using a metering pump is preferable.
윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착시킴에 있어서, 그 윤활제는 그 수성 에멀젼, 그 유기용제 용액, 또는 그대로의 형태로 사용할 수 있는데, 수성 에멀젼으로 하여 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 유화제를 필요에 따라 적당히 사용할 수 있는데, 윤활제를 5 ∼ 30중량%의 비율로 함유하도록 수성 에멀젼을 조제하는 것이 바람직하다. 윤활제를 합성섬유 필라멘트사조에 부착할 때에는, 합목적적으로 다른 성분, 예를 들어 대전방지제, 항산화제, 방부제, 녹방지제 등을 윤활제 또는 수성 에멀젼 중에 함유시킬 수 있는데, 그 사용량은 가급적 소량으로 하는 것이 바람직하다.When the lubricant is attached to the synthetic fiber filament yarn, the lubricant may be used in the form of the aqueous emulsion, the organic solvent solution, or as it is, preferably used as an aqueous emulsion. In this case, although an emulsifier can be used suitably as needed, it is preferable to prepare an aqueous emulsion so that a lubricating agent may be contained in the ratio of 5-30 weight%. When the lubricant is attached to the synthetic fiber filament yarn, other components, for example, antistatic agents, antioxidants, preservatives, rust inhibitors, and the like, may be incorporated in the lubricant or the aqueous emulsion for a purpose, and the amount of the lubricant is preferably as small as possible. Do.
본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법이 적용되는 합성섬유 필라멘트사조로는, 1)에틸렌 테레프탈레이트를 주된 구성 단위로 하는 폴리에스테르 필라멘트사조, 2)나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드 필라멘트사조, 3)폴리아크릴로니트릴, 모다아크릴 둥의 폴리아크릴 필라멘트사조, 4)폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 필라멘트사조 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 폴리에스테르 필라멘트사조, 폴리아미드 필라멘트사조에 적용할 경우에 효과가 높고, 폴리에스테르 부분연신사, 폴리아미드 부분연신사 및 폴리에스테르 직접방사연신사에 적용할 경우에 보다 효과가 높다.Synthetic fiber filament yarns to which the lubricant and lubricity imparting method of the present invention are applied include: 1) polyester filament yarns containing ethylene terephthalate as the main structural unit; 2) polyamide filament yarns such as nylon 6 and nylon 66; Polyacrylonitrile, polyacryl filament yarn of modaacryl, and 4) polyolefin filament yarn such as polyethylene and polypropylene. Among them, the effect is high when applied to polyester filament yarn and polyamide filament yarn. When applied to polyester partial stretched yarn, polyamide partial stretched yarn, and polyester direct spinning stretched yarn, the effect is higher.
본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법의 실시형태로는 다음의 1)∼ 20)을 적당한 예로서 들 수 있다:As an embodiment of the lubricant and the lubricity provision method of the present invention, the following 1) to 20) can be cited as suitable examples:
1) 평균 분자량 1500의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르/평균 분자량 7000의 폴리 알킬렌글리콜에테르 = 50/50(중량비)으로 구성되는 폴리 에테르 화합물(P-1)과, 6 개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성되는 환상 폴리디메틸실옥산 (A-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-1)= 100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량% 가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.1) A polyether compound (P-1) composed of butoxypolyalkylene glycol ether having an average molecular weight of 1500 / polyalkylene glycol ether having an average molecular weight of 7000 = 50/50 (weight ratio), and six dimethylsiloxane units It consists of cyclic polydimethylsiloxane (A-1) comprised by combining cyclically, and also it is a ratio of a polyether compound (P-1) / cyclic polydimethylsiloxane (A-1) = 100/2 (weight ratio). Containing lubricants. And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
2) 상기한 1)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.2) The above-mentioned lubricant of 1) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
3) 폴리에테르 화합물(P-1)과 환상 폴리디메틸실옥산(A-1)으로 구성되고, 또한 폴리 에테르 화합물(P-1)/환상 폴리 디 메 틸실옥산(A-1)=100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.3) Consists of polyether compound (P-1) and cyclic polydimethylsiloxane (A-1), and also polyether compound (P-1) / cyclic polydimethylsiloxane (A-1) = 100/5 A lubricant composed by containing at a ratio of (weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
4) 상기한 3)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.4) The above-mentioned lubricant of 3) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
5) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 12개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 폴리디메틸실옥산(A-2)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-2)= 100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.5) A polyether compound (P-1) and a cyclic polydimethylsiloxane (A-2) constituted by cyclic cyclic bonding of twelve dimethylsiloxane units, and a polyether compound (P-1) / cyclic poly A lubricating agent comprised by the ratio of dimethylsiloxane (A-2) = 100/2 (weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
6) 상기한 5)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.6) The above-mentioned lubricant of 5) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
7) 폴리에테르 화합물(P-1)과 환상 폴리디메틸실옥산(A-2)으로 구성되고, 또한 폴리 에테르 화합물(P-1)/환상 폴리디메틸실옥산(A-2)= 100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.7) polyether compound (P-1) and cyclic polydimethylsiloxane (A-2), and polyether compound (P-1) / cyclic polydimethylsiloxane (A-2) = 100/5 ( Lubricant, containing by weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
8) 상기한 7)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.8) The above-mentioned lubricant of 7) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
9) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 5 개의 디메틸실옥산 단위 및 1 개의 메틸·γ-트리플루오로프로필실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 유기 폴리실옥산(B-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 유기 폴리실옥산 (B-1)= 100/2(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.9) Consists of cyclic organic polysiloxane (B-1) composed of polyether compound (P-1), five dimethylsiloxane units and one methyl-γ-trifluoropropylsiloxane unit formed in a cyclic bond. And a polyether compound (P-1) / cyclic organic polysiloxane (B-1) = 100/2 (weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
10) 상기한 9)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.10) The above-mentioned lubricant of 9) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
11) 폴리에테르 화합물(P-1)과, 11개의 디메틸실옥산 단위 및 1 개의 메틸·γ-트리플루오로프로필실옥산 단위가 환상으로 결합하여 구성된 환상 유기 폴리실옥산(B-2)로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-1)/환상 유기 폴리실옥산(B-2)=1OO/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.11) Consists of cyclic organic polysiloxane (B-2) composed of a polyether compound (P-1), eleven dimethylsiloxane units and one methyl-γ-trifluoropropylsiloxane unit formed in a cyclic bond. And a lubricant composed of a polyether compound (P-1) / cyclic organic polysiloxane (B-2) = 1OO / 5 (weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, and attaching the aqueous emulsion to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
12) 상기한 11)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.12) The above-mentioned lubricant of 11) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester partial stretched yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
13) 평균 분자량 1500의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르/평균 분자량 10000의 폴리알킬렌글리콜에테르 = 90/10(중량비)으로 구성된 폴리에테르 화합물(P-2)과, 환상 폴리디메틸실옥산(A-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-2)/환상 폴리디메틸실옥산(A-1)= 100/0.5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 225℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.13) Polyether compound (P-2) consisting of butoxy polyalkylene glycol ether having an average molecular weight of 1500 / polyalkylene glycol ether having an average molecular weight of 100 = 90/10 (weight ratio), and a cyclic polydimethylsiloxane (A- A lubricant composed of 1) and further comprising a polyether compound (P-2) / cyclic polydimethylsiloxane (A-1) at a ratio of 100 / 0.5 (weight ratio). And making this lubricant into an aqueous emulsion, attaching the aqueous emulsion to the nylon filament partially drawn yarn so as to be 0.45% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 225 ° C.
14) 상기한 13)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 440℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.14) The above-mentioned lubricant of 13) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the nylon filament partially drawn yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a hot shot heater combustor having a heater temperature of 440 ° C. How to give.
15) 폴리에테르 화합물(P-2)과 환상 유기 폴리실옥산(B-1)으로 구성되고, 또한 폴리에테르 화합물(P-2)/환상 유기 폴리실옥산(B-1)= 100/5(중량비)의 비율로 함유하여 구성된 윤활제. 그리고 이 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.15) Polyether compound (P-2) and cyclic organic polysiloxane (B-1), and polyether compound (P-2) / cyclic organic polysiloxane (B-1) = 100/5 ( Lubricant, containing by weight ratio). And making the lubricant into an aqueous emulsion, attaching the aqueous emulsion to the nylon filament partially drawn yarn so as to be 0.45% by weight as a lubricant, and providing this to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C.
16) 상기한 15)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 나일론 필라멘트 부분연신사에 대하여 윤활제로서 0.45중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.16) The above-mentioned lubricant of 15) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the nylon filament partially drawn yarn so as to be 0.45% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give.
17) 상기한 1)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.17) The above-mentioned lubricant of 1) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester direct spinning yarn so as to be 0.4 wt% as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C. How to give.
18) 상기한 1)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.18) The above-mentioned lubricant of 1) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached so that it is 0.4% by weight as a lubricant with respect to polyester direct spinning yarn, and this is a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give in.
19) 상기한 3)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 215℃의 콘택트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.19) The above-mentioned lubricant of 3) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached to the polyester direct spinning yarn so as to be 0.4% by weight as a lubricant, and this is applied to a combustion process using a contact heater combustor having a heater temperature of 215 ° C. How to give.
20) 상기한 3)의 윤활제를 수성 에멀젼으로 만들고, 그 수성 에멀젼을 폴리에스테르 직접방사연신사에 대하여 윤활제로서 0.4중량%가 되도록 부착시켜, 이것을 히터 온도 500℃의 고온 쇼트 히터 가연기를 사용한 가연공정에 제공하는 방법.20) The above-mentioned lubricant of 3) is made into an aqueous emulsion, and the aqueous emulsion is attached so as to be 0.4% by weight as a lubricant with respect to polyester direct-stretched yarn, and this is a combustion process using a high temperature short heater combustor having a heater temperature of 500 ° C. How to give in.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 하는데, 본 발명이 그 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서 부는 중량부를 의미하고, 또한 %는 중량%를 의미한다.Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and the structure and effect of this invention are more concrete, this invention is not limited to the Example. In addition, in a following example and a comparative example, a part means a weight part and% means a weight%.
[실시예]EXAMPLE
[시험구분 1:윤활제의 조제][Test Category 1: Preparation of lubricant]
[윤활제의 조제][Preparation of lubricant]
부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 {옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위 70/30(몰비), 랜덤 부가, 평균 분자량 1500} 50부와, 폴리알킬렌글리콜에테르 {옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=20/8(몰비), 랜덤 부가, 평균 분자량 7000} 50부와, 6개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합한 환상 폴리디메틸실옥산 2부를 혼합하여 윤활제(실시예 1)를 조제하였다. 윤활제(실시예 1)와 동일하게 하여 다른 윤활제를 조제하였다. 이들을 표 1 에 정리하여 나타냈다.50 parts of butoxy polyalkylene glycol ether {oxyethylene unit / oxypropylene unit 70/30 (molar ratio), random addition, average molecular weight 1500}, and polyalkylene glycol ether {oxyethylene unit / oxypropylene unit = 20/8 (Molar ratio), random addition, 50 parts of average molecular weight 7000}, and 2 parts of cyclic polydimethylsiloxane which 6 dimethylsiloxane units couple | bonded cyclically were mixed, and the lubricating agent (Example 1) was prepared. In the same manner as in the lubricant (Example 1), another lubricant was prepared. These were put together in Table 1 and shown.
[표 1]TABLE 1
표 1 에 있어서In Table 1
P-1 : 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위 = 70/30(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 1500의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 50부와, 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=20/80(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 7000 의 폴리알킬렌글리콜에테르 50부의 혼합물P-1: 50 parts of butoxypolyalkylene glycol ethers of the average molecular weight 1500 added randomly by the ratio of oxyethylene unit / oxypropylene unit = 70/30 (molar ratio), and oxyethylene unit / oxypropylene unit = 20/80 A mixture of 50 parts of polyalkylene glycol ethers having an average molecular weight of 7000 randomly added at a ratio of (molar ratio).
P-2 : 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위 = 60/40(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 1500 의 부톡시폴리알킬렌글리콜에테르 90부와, 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위 = 25/75(몰비)의 비율로 랜덤 부가한 평균 분자량 10000의 폴리알킬렌글리콜에테르 10부의 혼합물P-2: 90 parts of butoxypolyalkylene glycol ethers of the average molecular weight 1500 added randomly by the ratio of oxyethylene unit / oxypropylene unit = 60/40 (molar ratio), and an oxyethylene unit / oxypropylene unit = 25/75 Mixture of 10 parts of polyalkylene glycol ethers of the average molecular weight 10000 added at random by the ratio of (molar ratio)
DM-1 : 디몌틸실옥산 단위DM-1: Dimethylsiloxane Unit
MF-1 : 메틸·γ-트리플루오로프로필실옥산 단위MF-1: methyl γ-trifluoropropylsiloxane unit
C-5 : 평균 분자량 3000 의 선상 폴리디메틸실옥산C-5: linear polydimethylsiloxane of average molecular weight 3000
C-6 : 1 개의 메틸·페닐실옥산 단위와 13개의 디메틸실옥산 단위가 선상으로 결합한 선상 유기 폴리실옥산C-6: linear organic polysiloxane in which one methylphenyl siloxane unit and 13 dimethylsiloxane units are linearly bonded
C-7 : 평균 분자량 8600의 폴리에테르 변성 실리콘으로서, 폴리옥시알킬렌에테르 블록의 함유 비율이 92중량%이고, 또한 그 폴리옥시알킬렌에테르 블록이 옥시에틸렌 단위/옥시프로필렌 단위=15/15(몰)의 비율로 랜덤 부가한 것인 폴리에테르 변성 실리콘C-7: polyether modified silicone having an average molecular weight of 8600, wherein the content ratio of the polyoxyalkylene ether block is 92% by weight, and the polyoxyalkylene ether block is an oxyethylene unit / oxypropylene unit = 15/15 ( Polyether-modified silicone which is added randomly by the ratio of
[시험구분 2:폴리에스테르 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착 및 그 평가][Test Category 2: Attachment of Lubricant to Polyester Filament Stretched Yarn and Evaluation thereof]
[폴리에스테르 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착][Adhesion of Lubricant to Polyester Filament Stretched Yarn]
시험구분 1에서 얻은 윤활제 100부에 대하여, 대전방지제로서 폴리옥시에틸렌(4몰)라우릴에테르포스페이트 디부틸에탄올아민염 3부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(7몰)노닐페닐에테르 7부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 15%인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 고유 점도 0.64, 산화티탄 함유량 0.6중량%의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 통상적인 방법에 의해 건조시킨 후, 엑스트루더(extnlder)를 사용하여 295℃에서 방사하고, 방사구금(紡絲口金)으로부터 토출하여 냉각고화된 후의 주행사조에 수성 에멀젼을 롤러 급유법으로 부착시켜, 기계적인 연신을 동반하지 않고 3400m/분의 속도로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 표 2 에 기재된 것으로 한 75 데니어 96 필라멘트의 부분연신사의 1Okg 권취 케이크로 하였다.3 parts of polyoxyethylene (4 mole) lauryl ether phosphate dibutylethanolamine salt as an antistatic agent and 7 parts of polyoxyethylene (7 mole) nonylphenyl ether as an emulsifier are mixed with 100 parts of the lubricant obtained in the test section 1. Water was added thereto to prepare an aqueous emulsion having a lubricant concentration of 15%. Then, a polyethylene terephthalate chip having an intrinsic viscosity of 0.64 and a titanium oxide content of 0.6% by weight was dried by a conventional method, and then spun at 295 ° C. using an extruder, and discharged from spinnerets. To the running yarn after cooling and solidified by roller lubrication, and wound at a speed of 3400 m / min without mechanical stretching, and the amount of lubricant applied was 75 denier 96 as described in Table 2 for the yarn. 10 kg winding cake of the partially drawn filament yarn was used.
[콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가][Combustion Processing by Contact Heater Combustor and Its Evaluation]
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 하기의 콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건으로 가연공정을 행하고, 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.Using the cake obtained above, a combustion process was performed under the flammable processing conditions by the following contact heater combustor, and heater contamination was evaluated. The results are shown in Table 2.
콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건 : 콘택트 히터 가연기(아네스토스크락앤드산즈사제의 SDS 1200B)를 사용하여 가공속도 = 850m/분, 연신배율 = 1.518, 가연방식 = 3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 경질 폴리우레탄 디스크 7장), 가연측 히터=길이 2.5m로 표면온도 215℃, 해연측 히터 = 없음, 목표가연수=3400T/m 의 조건으로 20일 동안 연속운전에 의한 가연가공을 하였다.Combustion conditions by contact heater combustor: Using contact heater combustor (SDS 1200B manufactured by Anestor Rock & Sands), processing speed = 850m / min, draw ratio = 1.518, combustible method = 3-axis disk external friction method ( 1 inlet guide disc, 1 outlet guide disc, 7 hard polyurethane discs), flammable heater = 2.5m in length, surface temperature 215 ℃, offshore heater = none, target flammable water = 3400T / m Combustion was carried out by continuous operation for 20 days.
히터 오염의 평가: 상기 조건으로 20 일 동안 연속운전한 후, 가연측 히터 표면의 사도(yarnguide)상의 히터타르를 브러시로 떨어뜨리고, 채취하여 칭량하였다. 결과는 1O추에 대하여 측정하고 1 추당 평균중량(mg)으로 나타냈다.Evaluation of Heater Contamination: After continuous operation for 20 days under the above conditions, the heater tar on the yarnguide on the flammable heater surface was dropped with a brush, collected and weighed. The results were measured for 10 weights and expressed as average weight per weight (mg).
[고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가][Combustion Processing and Evaluation of High Temperature Short Heater Combustor]
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 하기의 고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건에서 가연가공을 행하고, 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 2에 나타냈다.The cake obtained above was used for the combustible processing in the flammable processing conditions by the following high temperature short heater combustor, and the heater contamination was evaluated. The results are shown in Table 2.
고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건 : 고온 쇼트히터 가연기(제인제지사제의 HTS-1500)를 사용하여 가공속도 = 1100m/분, 연신배율 = 1.518, 가연방식 = 3축디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 경질 폴리우레탄 고무 디스크 7장), 가연측 히터 = 길이 1m(입구부 = 25cm, 출구부 75cm)로 표면은도가 입구부 500t이고 출구부 42℃, 해연측 히터 = 없음, 목표가연수 = 3400T/m 의 조건으로 30일 동안 연속운전에 의한 가연가공을 하였다.Combustion processing conditions by high temperature short heater combustor: Using high temperature short heater combustor (HTS-1500 manufactured by Jane Paper Co., Ltd.), processing speed = 1100m / min, draw ratio = 1.518, combustible method = 3-axis disk external friction method ( 1 inlet guide disc, 1 outlet side guide disc, 7 hard polyurethane rubber discs, flammable heater = length 1m (inlet = 25cm, outlet 75cm), surface is 500t inlet and outlet Combustion was performed by continuous operation for 30 days under conditions of 42 ° C, offshore heater = none, target burnable water = 3400T / m.
히터 오염의 평가 : 상기 조건으로 30일 동안 연속운전한 후, 가연측 히터내에 설치된 세라믹제 사도 규제 가이드 표면에 부착한 슬러지를 브러시로 떨어뜨리고, 채취하여 칭량하였다. 그리고 콘택트 히터 가연기의 경우와 동일하게 나타냈다.Evaluation of Heater Contamination: After continuous operation for 30 days under the above conditions, sludge adhering to the surface of the ceramic yarn regulation guide installed in the combustible heater was dropped with a brush, and collected and weighed. And it showed like the case of a contact heater combustor.
[표 2]TABLE 2
표 2 에 있어서, 부착비율 : 폴리에스테르 필라멘트의 부분연신사에 대한 윤활제의 부착량(%)In Table 2, the adhesion ratio: adhesion amount of the lubricant to the partially drawn yarn of the polyester filament (%)
윤활제(R-17): 평균 분자량 5000의 선상 폴리디메틸실옥산/6개의 디메틸실옥산 단위가 환상으로 결합한 환상 폴리디메틸실옥산/폴리옥시에틸렌(8몰)옥틸에테르 = 100/90/1(중량비)의 비율로 구성된 윤활제Lubricant (R-17): Cyclic polydimethylsiloxane, polyoxyethylene (8 moles) octyl ether, in which linear polydimethylsiloxane / average six molecular weight dimethylsiloxane units having an average molecular weight of 5000 are cyclically bound = 100/90/1 (weight ratio Lubricant consisting of
* : 사절이 많이 발생하고, 연속운전이 불가능하였다.*: A lot of trimming occurred and continuous operation was impossible.
[시험구분 3 : 나일론 나일론 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부착 및 그 평가][Test Category 3: Attachment of lubricant to nylon filament partially drawn yarn and evaluation thereof]
* 나일론 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 부여* Lubrication of nylon filament partially drawn yarn
시험구분 1에서 얻은 윤활제 100부에 대하여, 대전방지제로서 폴리옥시에틸렌(3몰)올레일에테르포스페이트 칼륨염 2부와 트리옥틸아민옥사이드 3부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(8몰)옥틸에테르 5부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 10%인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 황산 상대 점도(ηr)2.4, 산화티탄 함유량 0.3중량%의 나일론-6, 6칩을 통상적인 방법에 의해 건조시킨 후, 엑스트루더를 사용하여 290℃로 방사하고, 방사구금으로부터 토출하여 냉각고화된 후의 주행사조에 수성 에멀젼을 가이드 급유법으로 부착시켜, 기계적인 연신을 동반하지 않고 4100m/분의 속도로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 표 3에 기재된 것으로 한 30 데니어 10 필라멘트의 부분연신사의 8kg 권취 케이크로 하였다.2 parts of polyoxyethylene (3 mol) oleyl ether phosphate potassium salt as an antistatic agent, 3 parts of trioctylamine oxide as an antistatic agent, and 5 parts of polyoxyethylene (8 mole) octyl ether as an emulsifier It was mixed and water was added thereto to prepare an aqueous emulsion having a lubricant concentration of 10%. Then, nylon-6 and 6 chips having a relative sulfuric acid viscosity (ηr) of 2.4 and a titanium oxide content of 0.3% by weight were dried by a conventional method, and then spun at 290 ° C using an extruder, discharged from a spinneret, and cooled. Aqueous emulsion was attached to the traveling thread after solidification by guide lubrication, and wound up at a speed of 4100 m / min without mechanical stretching, and the amount of lubricant was applied to 30 denier 10 filaments as described in Table 3 for the thread. It was set as the 8 kg winding cake of a partially stretched yarn.
[콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가][Combustion Processing by Contact Heater Combustor and Its Evaluation]
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 이하의 조건 이외에는 시험구분 2에 기재한 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2에 기재한 방법과 동일하게 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 3 에 나타냈다.The cake obtained above was subjected to flammable processing in the same manner as described in Test Category 2 except for the following conditions, and heater contamination was evaluated in the same manner as in the method described in Test Category 2. The results are shown in Table 3.
콘택트 히터 가연기에 의한 가연가공 조건 : 가공속도 = 950m/분, 연신배율 = 1.225, 가연방식 = 3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 세라믹 디스크 5장), 가연측 히터 = 온도 225℃, 목표가연수 = 3000T/m.Combustion condition by contact heater combustor: Machining speed = 950m / min, draw ratio = 1.225, flammability method = 3-axis disc external friction method (1 entry guide disc, 1 exit guide disc, 5 ceramic discs) ), Flammable heater = temperature 225 ℃, target flammable water = 3000T / m.
[고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가][Combustion Processing and Evaluation of High Temperature Short Heater Combustor]
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 이하의 조건 이외에는 시험구분 2에 기재된 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2 에 기재된 방법과 동일하게 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 3에 나타냈다.The cake obtained above was subjected to flammable processing in the same manner as described in Test Category 2, except for the following conditions, and heater contamination was evaluated in the same manner as in the method described in Test Category 2. The results are shown in Table 3.
고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공 조건 : 가공속도 = 1200m/분, 연신배율 = 1.220, 가연방식 = 3축 디스크 외접식 마찰방식(입구측 가이드 디스크 1장, 출구측 가이드 디스크 1장, 세라믹 디스크 5장), 가연측 히터 = 표면온도가 입구부 440℃이고 출구부 360℃, 목표가연수=3000T/m.Combustion conditions by high temperature short heater combustor: Machining speed = 1200m / min, draw ratio = 1.220, flammability method = 3-axis disc external friction method (one entry guide disc, one exit guide disc, ceramic disc 5 Length), flammable heater = surface temperature is inlet 440 ℃, outlet 360 ℃, target combustible water = 3000T / m.
[표 3]TABLE 3
표 3 에 있어서,In Table 3,
부착비율, * : 표 2 와 동일Attachment ratio, *: same as Table 2
[시험구분 4 : 폴리에스테르 필라멘트 부분연신사에의 윤활제의 분착 및 그 평가][Test Category 4: Adhesion of Lubricant to Polyester Filament Stretched Yarn and Evaluation thereof]
[폴리에스테르 필라멘트 직접방사연신사에의 윤활재의 부착][Adhesion of Lubricant to Polyester Filament Direct Yarn Drawing]
시험구분 1에서 얻은 윤활제 100부에 대하여, 대전방지제로서 이소스테아린산 트리에탄올아민염 2부 및 유화제로서 폴리옥시에틸렌(15몰)피마자유 에테르 8부를 혼합하고, 이것에 물을 가하여 윤활제 농도가 10%인 수성 에멀젼을 조제하였다. 그리고 폴리에스테르 필라멘트 주행사조에 수성 에멀젼을 가이드 급유법으로 부착시켜,4000m/분으로 회전하는 제 1 고뎃롤러로 권취하고, 제 2 고뎃롤러 사이에서 기계적인 연신을 하여 6000m/분으로 권취하여, 윤활제의 부착량이 사조에 대하여 0.4% 로 한 50 데니어 24 필라멘트의 직접방사연신사의 5kg 권취케이크로 하였다.2 parts of isostearic acid triethanolamine salts as an antistatic agent and 8 parts of polyoxyethylene (15 mol) castor oil ether as an emulsifier are mixed with respect to 100 parts of lubricants obtained in the test section 1, and water is added thereto to have a lubricant concentration of 10%. An aqueous emulsion was prepared. Then, the aqueous emulsion was attached to the polyester filament running thread by a guide lubrication method, wound by a first gourd roller rotating at 4000 m / min, mechanically stretched between the second gourd rollers, and wound at 6000 m / min, thereby lubricating the lubricant. The 5 kg winding cake of direct spinning yarn of 50 denier 24 filaments having an adhesion amount of 0.4% to yarns was used.
[콘택트 히터 가연기 및 고온 쇼트히터 가연기에 의한 가연가공과 그 평가][Combustion processing by contact heater combustor and high temperature short heater combustor and evaluation thereof]
상기에서 얻은 케이크를 사용하여 연신배율 1.518, 오버피드율 3%로 하고, 가연가공속도 800m/분으로 한 이의에는 시험구분 2의 조건과 동일하게 가연가공을 행하고, 또한 시험구분 2와 동일한 방법으로 히터 오염을 평가하였다. 결과를 표 4에 나타냈다Using the cake obtained above, the draw ratio was 1.518 and the overfeed ratio was 3%, and the cutting speed was 800 m / min. Heater contamination was evaluated. The results are shown in Table 4.
[표 4]TABLE 4
` `
이미 명확하듯이, 이상 설명한 본 발명의 윤활제 및 윤활성 부여 방법에는 합성섬유As is already clear, the lubricant and the lubricity imparting method of the present invention described above are synthetic fibers.
필라멘트사조의 열처리 공정에 있어서, 그것이 가혹한 열처리를 동반한 가연공정이어도 히터 오염을 층분히 방지할 수 있는 효과가 있다.In the heat treatment step of the filament yarn, even if it is a combustion process with severe heat treatment, there is an effect that the contamination of the heater can be prevented sufficiently.
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