KR102678650B1 - 옥사졸린-기반 접착제 포뮬레이션 - Google Patents
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Abstract
접착제 포뮬레이션 및 접착제 포뮬레이션을 제조하는 방법이 제공된다. 접착제 포뮬레이션은 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 포함한다. 접착제 포뮬레이션을 제조하는 방법은 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 조합하여 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 포함한다. 이러한 접착제 포뮬레이션 및 방법을 사용하여 제조된 고체 풀이 또한 제공된다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조문헌
본 출원은 2015년 12월 3일에 출원된, 미국가출원번호 제62/262,612호를 우선권으로 주장하며, 이러한 문헌은 전문이 본원에 참고로 포함된다.
본 발명의 분야
본 개시내용은 일반적으로, 접착제를 함유한 제품 및 포뮬레이션, 및 더욱 상세하게, 옥사졸린-기반 접착제 포뮬레이션에 관한 것이다.
고체 풀(glue stick)은 일반적으로 문구류 분야(stationery field)에서 페이퍼(paper) 및 다른 크라프트 물질을 서로 또는 다른 물질에 붙이기 위해 사용되는 것으로서, 이러한 제품은 통상적으로, 성인 및 어린이 모두에 의해 사용되고 있다. 상업적으로 입수 가능한 고체 풀 포뮬레이션은 통상적으로 폴리비닐피롤리돈(PVP) 또는 개질된-폴리(비닐 아세테이트)(PVA) 폴리머 중 어느 하나를 사용하지만, PVP-기반 포뮬레이션은 통상적으로 개질된-PVA 포뮬러와 비교하여, 윤활성의 편의성(ease of lubricity), 패키지 안정성, 및 보다 양호한 접착력을 포함하는 보다 양호한 성능을 제공한다.
개질된 PVA-기반 제품이 보다 빠른 접착력 발달을 전달하기 위해 포뮬레이션될 수 있지만, 이러한 것은 종종 PVP-기반 포뮬러의 다수의 상술된 성질들이 결여되어 있다. 물질 및 포뮬레이션 성질, 예를 들어, 비독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용의 용이성, 및 수계 세정(water based clean-up)은 이러한 접착 포뮬레이션(glue formualtion)의 최종-사용자에게 중요하다. 상업적으로 입수 가능한 고체 풀이 통상적으로 이러한 성질을 지니지만, 이러한 제품은 이러한 적용에서 요망되는 접착 성질 증가로 인해, 주택 개선 및 수리, 크라프트, 및 건설 프로젝트와 같은 손수 제작(Do-It-Yourself; DIY) 적용에서 강력한 유용성 및/또는 이러한 적용에 대한 수용성이 밝혀지지 않았다. 이에 따라, PVA-기반 및 PVP-기반 포뮬러 둘 모두의 이점을 제공하고 다른 성질들 중에서, 높은 접착력, 비-독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용의 용이성, 및 수계 세정을 제공하는 접착 포뮬레이션이 요구된다.
일 양태에서, 접착제 포뮬레이션(adhesive formulation)이 제공된다. 접착제 포뮬레이션은 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 포함한다. 추가의 구성성분 및 구성성분들의 조합이 접착제 포뮬레이션의 요망되는 성질을 달성하기 위해포함될 수 있다.
다른 양태에서, 접착제 포뮬레이션을 제조하는 방법이 제공된다. 이러한 방법은 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 조합하여 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 포함한다. 추가 구성성분 및 구성성분들의 조합이 접착제 포뮬레이션의 요망되는 성질을 달성하기 위해 조합될 수 있다.
또 다른 양태에서, 본원에 기술된 접착제 포뮬레이션을 포함하는 고체 풀 및 다른 글루 제품(glue product)이 또한 제공된다.
상세한 설명
본 개시내용은 다른 성질들 중에서, 높은 접착력, 비-독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용의 용이성, 및 수계 세정을 제공하는 접착제(즉, 글루(glue)) 포뮬레이션에 관한 것이다. 이러한 접착제 포뮬레이션은 고체 풀 또는 다른 글루 제품 형태로 사용하기에 특히 적합할 수 있다. 특히, 본원에 기술되는 접착제 포뮬레이션으로부터 형성된 고체 풀은 다른 상업적으로 입수 가능한 글루 포뮬레이션과 비교하여 증가된 접착 강도를 나타낼 수 있다.
일 양태에서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 함유한 접착제 포뮬레이션이 제공된다. 옥사졸린 폴리머는 임의의 수용성 폴리옥사졸린, 예를 들어, 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)일 수 있다. 예를 들어, 옥사졸린 폴리머는 Polymer Chemistry Innovations, Inc.(Tuscon, Arizona)에 의해 제조된 AQUAZOL 50 및 AQUAZOL 200으로서 상업적으로 입수 가능한, 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)일 수 있다. 일부 구체예에서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머는 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 5 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재한다. 예를 들어, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머는 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 15 중량% 내지 약 35 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 특정 구체예에서, 옥사졸린 폴리머는 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 26 중량% 내지 약 31 중량%, 예를 들어, 포뮬레이션의 약 28 내지 약 31 중량%의 양으로 존재한다. 본원에서 사용되는 용어 "약"은 사용되는 숫자의 수치의 + 또는 - 5%를 의미한다.
특정 구체예에서, 적어도 2개의 옥사졸린 폴리머는 접착제 포뮬레이션에서 조합된다. 예를 들어, 2개의 폴리옥사졸린, 예를 들어, 상이한 분자량 및/또는 점도를 갖는 2개의 폴리(2-에틸-2-옥사졸린) 폴리머들이 조합될 수 있다. 예를 들어, 약 50,000의 중량평균 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 50) 및 약 200,000의 중량평균 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 200)이 조합될 수 있다. 특정 구체예에서, 접착제 포뮬레이션은 접착제 포뮬레이션의 약 8 중량% 내지 약 15 중량%의 약 50,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 50) 및 접착제 포뮬레이션의 약 10 중량% 내지 약 20 중량%의 약 200,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 200)을 함유한다. 일부 구체예에서, 접착제 포뮬레이션은 약 50,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 50)과 비교하여, 더 많은 양의 약 200,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 200)을 함유한다.
본원에 기술된 접착제 포뮬레이션은 카제인을 추가로 함유한다. 특정 구체예에서, 카제인은 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 1 중량% 내지 약 20 중량%의 양으로 존재한다. 예를 들어, 카제인은 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 4 중량% 내지 약 10 중량%, 예를 들어, 포뮬레이션의 약 5 중량% 내지 약 9 중량%, 또는 포뮬레이션의 약 6 중량% 내지 약 9 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 특정 구체예에서, 카제인은 옥사졸린 폴리머와, 용액의 약 10 중량% 내지 약 40 중량% 양으로 카제인을 함유한 용액의 형태로 조합된다. 예를 들어, 카제인 용액은 유기 아민 및 탈이온수를 추가로 함유할 수 있다. 예를 들어, 유기 아민은 ANGUS Chemical Company(Buffalo Grove, IL)로부터 AMP-95로서 상업적으로 입수 가능한, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올일 수 있다. 일부 구체예에서, 카제인은 용액의 약 25 중량%의 양으로 존재한다. 일부 구체예에서, 유기 아민은 용액의 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 예를 들어, 용액의 약 10 중량% 내지 약 11 중량%의 양으로 존재한다. 특정 이론에 의해 한정하고자 하는 것은 아니지만, 유기 아민이 무기 염기를 사용하지 않으면서 카제인 용액을 안정화시키는 데 효과적인 것으로 여겨진다.
본원에 기술된 접착제 포뮬레이션은 보다 상세히 기술되는 바와 같이, 요망되는 포뮬레이션 농도(consistency) 및 성질을 달성하기 위해 물(예를 들어, 탈이온수) 및 다른 구성성분들을 추가로 함유할 수 있다. 특정 구체예에서, 포뮬레이션은 포뮬레이션의 약 15 중량% 내지 약 35 중량% 양의 탈이온수를 함유한다.
특정 구체예에서, 접착제 포뮬레이션은 폴리우레탄을 추가로 함유한다. 예를 들어, 폴리우레탄은 옥사졸린 폴리머와, 분산물, 예를 들어, Lubrizol(Brecksville, Ohio)에 의해 제조된 SANCURE 2710(지방족 수계 우레탄 폴리머), SANCURE 12929(지방족 수계 우레탄 폴리머), 및 SANCURE 20025F(5 내지 10% 벤질 벤조에이트를 함유한 연질 탄성 지방족 폴리에스테르 우레탄 폴리머 분산물)로서 상업적으로 입수 가능한 수계 폴리우레탄 분산물의 형태로 조합될 수 있다. 이러한 폴리우레탄 분산물들의 조합은 또한, 요망되는 성질을 달성하기 위해 사용될 수 있다. 특정 구체예에서, 옥사졸린 폴리머와 조합된 폴리우레탄 분산물의 총량은 접착제 포뮬레이션의 약 5 중량% 내지 약 15 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 8 중량% 내지 약 12 중량%의 범위이다.
추가 첨가제, 및 이들의 조합은 요망되는 접착제 포뮬레이션을 수득하기 위해, 폴리우레탄과 함께, 또는 이의 없이, 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 임의적으로 조합될 수 있다. 예를 들어, 접착제 포뮬레이션은 습윤제, 소포제, 부식성 용액(caustic solution), 지방산, 접착 촉진제, 및 슬립제로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 포함할 수 있다.
예를 들어, 습윤제는 글리세린 또는 다른 적합한 흡습성 물질일 수 있다. 예를 들어, 글리세린은 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 2 내지 약 6 중량% 양으로 존재할 수 있다.
예를 들어, 소포제는 포뮬레이션에서 포움의 형성을 감소시키는 데 효과적인 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제 또는 다른 적합한 발포방지제일 수 있다. 예를 들어, 적합한 소포제는 Altana Group(Germany)으로부터 상업적으로 입수 가능한 포움 파괴 폴리실록산, 소수성 고형물 및 에멀젼화제의 에멀젼을 함유한 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제인 BYK 045일 수 있다. 예를 들어, 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제는 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 0.01 중량% 내지 약 1 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 0.1 중량% 내지 약 0.5 중량% 양으로 존재할 수 있다.
예를 들어, 부식성 용액은 소듐 하이드록사이드 또는 다른 적합한 화학 용액, 예를 들어, 10% 소듐 하이드록사이드 용액일 수 있다. 예를 들어, 10% 소듐 하이드록사이드 용액은 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 0.5 중량% 내지 약 5 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 1 중량% 내지 약 3 중량% 양으로 존재할 수 있다.
예를 들어, 지방산은 소듐 스테아레이트 또는 다른 적합한 지방산일 수 있다. 예를 들어, 소듐 스테아레이트는 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 1 중량% 내지 약 10 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 4 중량% 내지 약 6 중량% 양으로 존재할 수 있다.
예를 들어, 접착 촉진제는 감마-아미노프로필트리메톡시실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 이들의 조합, 또는 다른 적합한 아미노 실란을 포함할 수 있다. 예를 들어, 적합한 아미노 실란은 Momentive Performance Materials(Wilton, Connecticut)로부터 SILQUEST A-1110 및 SILQUEST A-187로서 상업적으로 입수 가능하다. 예를 들어, 아미노 실란은 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 0.01 중량% 내지 약 1 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 0.05 중량% 내지 약 0.5 중량% 양으로 존재할 수 있다.
예를 들어, 슬립제는 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 알칼리-팽윤 가능한 폴리아크릴레이트, 이들의 조합, 또는 포뮬레이션의 윤활성을 증가시키는 데 효과적인 다른 적합한 물질일 수 있다. 예를 들어, 적합한 PEG 물질은 Dow Chemical Company(Midland, Michigan)로부터 상업적으로 입수 가능한 CARBOWAX 3350이다. 예를 들어, 적합한 폴리아크릴레이트는 Royal Adhesives(이전에 Parachem)(South Bend, Indiana)로부터 상업적으로 입수 가능한 PARAGUM 500이다. 예를 들어, PEG 또는 폴리아크릴레이트는 접착제 포뮬레이션에, 접착제 포뮬레이션의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%, 예를 들어, 접착제 포뮬레이션의 약 0.5 중량% 내지 약 2 중량% 양으로 존재할 수 있다.
상기 첨가제들 및 성분들의 다양한 조합은 본 개시내용의 범위 내에 속하는 것으로 고려되고 의도된다.
특정 구체예에서, 본원에 기술된 접착제 포뮬레이션에는 PVP 또는 PVA 기반 폴리머가 실질적으로 존재하지 않는다. 본원에서 사용되는 용어 "실질적으로 존재하지 않는"은 잔부량 이하 또는 무시할 수 있는 양, 예를 들어, 포뮬레이션의 1 중량% 미만의 PVP 또는 PVA 기반 폴리머를 함유한 포뮬레이션을 지칭한다.
특정 구체예에서, 본원에 개시된 접착제 포뮬레이션은 접착제 포뮬레이션이 적용된 1 제곱 인치 중첩된 섹션을 갖는 특정 물질의 1 인치×3 인치 기판 시편(3/16" 두께를 가짐)을 이용하여 시험할 때, 단풍나무 재목(maple)/단풍나무 재목 기판 및 단풍나무 재목/양극처리된 알루미늄 기판에 대해 400 psi보다 큰 랩 전단 강도(lap shear strength)를 나타낸다. 일부 구체예에서, 본원에 개시된 접착제 포뮬레이션은 이러한 시험에 따라 단풍나무 재목/단풍나무 재목 기판 및 단풍나무 재목/양극처리된 알루미늄 기판에 대해 600 psi보다 큰 랩 전단 강도를 나타낸다.
다른 양태에서, 접착제 포뮬레이션을 제조하는 방법이 제공된다. 일반적으로, 이러한 방법은 본원에 기술된 임의의 접착제 포뮬레이션을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 방법은 접착제 포뮬레이션을 형성하기 위해 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 카제인을 조합하는 것을 포함할 수 있다.
일부 구체예에서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머는, 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에, 포뮬레이션의 약 5 중량% 내지 약 50 중량% 양으로 존재하게 하는 양으로 다른 성분들과 조합된다. 일부 구체예에서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머는, 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 약 15 중량% 내지 약 35 중량% 양으로 존재하게 하는 양으로 다른 성분들과 조합된다.
특정 구체예에서, 상술된 바와 같이, 적어도 2개의 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에서 조합될 수 있다. 예를 들어, 약 50,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 50) 및 약 200,000의 분자량을 갖는 폴리옥사졸린(예를 들어, AQUAZOL 200)이 물과 블렌딩되고, 고온에서 저장되고, 이후에, 실질적으로 균질하게 되도록 혼합될 수 있다. 예를 들어, 적어도 2개의 옥사졸린 폴리머는 카제인과의 조합 전에, 탈이온수로 혼합되고, 70 내지 90℃의 온도에서 적어도 4시간의 기간 동안 저장되고, 이후에 실질적으로 균질한 혼합물을 형성하기 위해 혼합될 수 있다. 예를 들어, 혼합물은 약 6 내지 약 8시간의 기간 동안 저장될 수 있다.
옥사졸린 폴리머(또는 다수의 옥사졸린 폴리머들의 블렌드)는 이후에, 임의적으로, 상술된 습윤제 및 소포제와 같은 첨가제와 상술된 양으로 조합될 수 있으며, 혼합물은 온화하게 혼합될 수 있다. 예를 들어, 글리세린을 포함한 습윤제, 및 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제를 포함하는 소포제는, 카제인과의 조합 전에, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합될 수 있다.
폴리우레탄 분산물은 이후에, 또한, 상술된 형태 및 양의 옥사졸린 폴리머(들)와 임의적으로 조합될 수 있으며, 혼합물은 연속적으로 혼합될 수 있다.
별도로, 카제인 용액은 카제인을 물, 및 임의적으로 유기 아민과 조합하고 이후에 상술된 조성을 갖는 균질한 용액을 형성시키기 위해 혼합함으로써 제조될 수 있다. 카제인 용액은 옥사졸린 폴리머 혼합물과 조합될 수 있다.
다음으로, 추가의 임의적 첨가제는 상술된 형태 및 양으로, 지방산 및 슬립제와 같은 혼합물과 조합될 수 있다. 예를 들어, 소듐 스테아레이트를 포함한 지방산, 및 폴리에틸렌 글리콜, 알칼리-팽윤 가능한 폴리아크릴레이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 슬립제는 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합될 수 있다.
혼합물은 이후에 약 60℃ 내지 약 90℃, 예를 들어, 약 75℃ 내지 약 80℃의 온도까지 가열되고, 실질적으로 균질하게 될 때까지, 예를 들어, 약 15 내지 약 30분의 기간 동안 혼합될 수 있다. 예를 들어, 혼합물은 모터장착된 믹서로, 예를 들어, 낮은 모터 속도로 혼합될 수 있다.
상술된 바와 같은 접착 촉진제, 예를 들어, 실란 커플링제는 임의적으로, 혼합물과 조합되고 짧은 기간, 예를 들어, 약 5분 동안 혼합될 수 있다. 부식성 용액, 예를 들어, 소듐 하이드록사이드 용액은 임의적으로, 혼합물과 조합되고, 짧은 기간, 예를 들어, 약 10 내지 15분 동안 혼합될 수 있다. 예를 들어, 혼합 온도는 이러한 단계 동안, 예를 들어, 약 60℃ 내지 약 90℃, 예를 들어, 75℃ 내지 약 90℃의 온도까지 상승될 수 있다.
혼합물은 임의적으로, 진공 하에서 추가 기간(예를 들어, 10 내지 15분) 동안 혼합될 수 있다.
특정 구체예에서, 본 방법은 카제인과의 조합 이전에, 습윤제 및 소포제 중 하나 이상을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하고, 지방산, 접착 촉진제, 및 부식성 용액을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합하여 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 포함한다.
다른 양태에서, 본원에 기술된 접착제 포뮬레이션을 포함하는 고체 풀 및 다른 글루 제품이 또한 제공된다. 특정 구체예에서, 본원에 기술된 임의의 접착제 포뮬레이션을 함유한 고체 풀이 제공된다. 예를 들어, 본 방법은 접착제 포뮬레이션을 고체 풀 디스펜서에 로딩하여 고체 풀을 형성시키는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 적합한 고체 풀 디스펜서는 당업자에게 공지된 것일 수 있다. 본원에 기술된 접착제 포뮬레이션을 함유한 다른 적합한 글루 제품이 또한 고려된다.
실시예
본 개시내용은 하기 실시예에 의해 추가로 예시되며, 이러한 실시예는 어떠한 방식으로도 본 개시내용의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 상반되게, 본원의 설명을 읽은 후에, 첨부된 청구범위를 벗어나지 않고 당업자에게 제안될 수 있는 이의 다양한 다른 구체예, 변형 및 균등물을 가질 수 있다는 것이 명확하게 이해될 것이다.
실시예 1
요망되는 접착 성질을 제공하기 위한 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 포함하는 제1의 예시적인 포뮬레이션을 제조하였다. 포뮬레이션 조성은 하기 표 1에 나타나 있다.
이러한 포뮬레이션을 하기 예시적인 공정에 의해 제조하였다: (i) Aquazol 50 및 Aquazol 200을 함께 블렌딩하고, 탈이온수를 첨가하고, 이후에, 얻어진 프리믹스(premix)를 고온(예를 들어, 80℃)에서 6 내지 8시간 동안 저장하고, 이후에, 혼합물이 실질적으로 균질하게 될 때까지 온화하게 혼합하고; (ii) 글리세린 및 소포제를 첨가하고, 온화하게 혼합하고; (iii) 별도로, 유기 아민 및 물을 함께 조합하고 카제인을 첨가하여 카제인 용액을 제조하고, 이후에, 균질한 용액이 될 때까지 용액을 혼합하고; (iv) 배치에 카제인 용액을 첨가하고, 용액을 혼합하고; (v) 소듐 스테아레이트 및 Carbowax 분말을 함께 첨가하고, 배치에 첨가하고; (vi) 75 내지 80℃에서 열을 유지시키고, 저속으로 약 15 내지 30분 동안 또는 균질하게 될 때까지 혼합하고; (vii) 저속으로 혼합하는 동안 실란 커플링제(Momentive A-1100)를 첨가하고, 약 5분 동안 혼합하고; (viii) 10% 부식성 용액을 첨가하고, 혼합 온도를 85℃에서 유지하면서 저속으로 10 내지 15분 동안 혼합하고; (ix) 진공 하에서 추가 10 내지 15분 동안 혼합함.
이러한 공정은 고체 풀에서 사용하기에 적합하고 요망되는 높은 접착력, 비-독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용 용이성, 및 수계 세정 성질을 나타내는 포뮬레이션을 생산하였다.
실시예 2
다양한 표면에 대한 접착력을 더욱 향상시키기 위해 포뮬레이션에 폴리우레탄 분산물(PUD)을 포함하는 제2의 예시적인 포뮬레이션을 제조하였다. 포뮬레이션 조성은 하기 표 2에 나타나 있다.
이러한 포뮬레이션을 하기 예시적인 공정에 의해 제조하였다: (i) Aquazol 50 및 Aquazol 200을 함께 블렌딩하고, 탈이온수를 첨가하고, 이후에, 얻어진 프리믹스를 고온(예를 들어, 80℃)에서 6 내지 8시간 동안 저장하고, 이후에, 혼합물이 실질적으로 균질하게 될 때까지 온화하게 혼합하고; (ii) 글리세린 및 소포제를 첨가하고, 온화하게 혼합하고; (iii) 별도로, 유기 아민 및 물을 함께 조합하고 카제인을 첨가함으로써 카제인 용액을 제조하고, 이후에, 균질한 용액이 될 때까지 용액을 혼합하고; (iv) 폴리우레탄 분산물을 배치에 첨가하고, 혼합을 지속하고; (v) 카제인 용액을 배치에 첨가하고 용액을 혼합하고; (vi) 소듐 스테아레이트를 배치에 첨가하고; (vii) 약 75 내지 80℃에서 열을 유지시키고, 저속에서 약 15 내지 30분 동안 또는 균질하게 될 때까지 혼합하고; (viii) 저속으로 혼합하면서 실란 커플링제(Momentive A-1100)를 첨가하고, 5분 동안 혼합하고; (ix) 10% 부식성 용액을 첨가하고, 혼합 온도를 85℃에서 유지하면서 저속에서 10 내지 15분 동안 혼합하고; (x) 진공 하에서 추가 10 내지 15분 동안 혼합함.
이러한 공정은 고체 풀에서 사용하기에 적합하고 요망되는 높은 접착력, 비-독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용 용이성, 및 수계 세정 성질을 나타내는 포뮬레이션을 생산하였다.
실시예 3
제품에 대한 적용 용이성을 더욱 향상시키기 위해 포뮬레이션에 윤활제를 포함하는 제3의 예시적인 포뮬레이션을 제조하였다. 포뮬레이션 조성은 하기 표 3에 나타나 있다.
이러한 포뮬레이션을 하기 예시적인 공정에 의해 제조하였다: (i) Aquazol 50 및 Aquazol 200을 함께 블렌딩하고, 탈이온수를 첨가하고, 이후에, 얻어진 프리믹스를 고온(예를 들어, 80℃)에서 6 내지 8시간 동안 저장하고, 혼합물이 균질한 것으로 확인될 때까지 온화하게 혼합하고; (ii) 글리세린 및 소포제를 첨가하고, 온화하게 혼합하고; (iii) 별도로, 유기 아민 및 물을 함께 조합하고 카제인을 첨가함으로써 카제인 용액을 제조하고, 균질한 용액이 될 때까지 용액을 혼합하고; (iv) 카제인 용액을 배치에 첨가하고, 용액을 혼합하고; (v) 소듐 스테아레이트 및 Paragum 500을 함께 첨가하고, 배치에 첨가하고; (vi) 75 내지 80℃에서 열을 유지시키고, 저속으로 15 내지 30분 동안 또는 균질하게 될 때까지 혼합하고; (vii) 저속으로 혼합하면서 실란 커플링제(Momentive A-1100)를 첨가하고, 5분 동안 혼합하고; (viii) 10% 부식성 용액을 첨가하고, 혼합 온도를 85℃에서 유지시키면서, 저속으로 10 내지 15분 동안 혼합하고; (ix) 진공 하에서 추가 10 내지 15분 동안 혼합함.
이러한 공정은 고체 풀에서 사용하기에 적합하고 요망되는 높은 접착력, 비-독성, 적합한 디스펜서로부터의 적용 용이성, 및 수계 세정 성질을 나타내는 포뮬레이션을 생산하였다.
실시예 4: 접착제 포뮬레이션의 비교 강도 시험
실시예 1의 포뮬레이션을 갖는 고체 풀의 랩 전단 강도를 시험하고, 다양한 기판 물질 조합을 이용하여, 상업적으로 입수 가능한 PVP 기반 고체 풀의 랩 전단 강도와 비교하였다. 상세하게, 특정된 물질(단풍나무 재목/단풍나무 재목, 단풍나무 재목/플라스틱, 단풍나무 재목/양극처리된 알루미늄)의 1 인치 ×3 인치 기판 시편(3/16" 두께를 가짐)을 제조하고, 1 제곱 인치 중첩된 섹션을 붙이는데 사용하였다. 셋팅된 건조 시간 후에, 접착된 시편을 Universal Testing Machine에 배치시키고, 떼어내어 psi 단위의 인장 강도를 얻었다. 실시예 1의 접착제 포뮬레이션을 사용하여 제조된 옥사졸린-기반 고체 풀과 비교한 현재 입수 가능한 엘머스의 다용도(Elmer's All-Purpose) 및 엘머스의 강력한(Elmer's Extra-Strength) 고체 풀(둘 모두는 PVP 기반임)의 예시적인 샘플에 대한 랩 전단 강도 시험의 결과는 하기 표 4에 나타나 있다.
결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 옥사졸린 기반 고체 풀 포뮬레이션은 샘플 물질들, 특히, 목재 대 목재 및 목재 대 금속 샘플에 대한 상당히 더 양호한 접착 강도를 제공하였다. 이의 포뮬레이션에서 주로 PVP를 사용하는 현재 상업적으로 입수 가능한 고체 풀은 페이퍼 및 단순한 기판 접착력과 관련한 양호한 성질을 갖는다. 그러나, 이러한 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, DIY 적용에서 일반적인 것과 같은 목재, 플라스틱 및 금속 기판과 같은 더욱 어려운 기판이 과제(challenge)를 제기한다.
이에 따라, 본 발명의 기술된 접착제 포뮬레이션은 포뮬레이션의 수계 특성으로 인해 수계 세정을 가능하게 하면서, 양호한 패키지 안정성 및 윤활성의 편의성을 여전히 유지시키고, 현 PVP 및 PVA 기반 기술과 비교하여, 특히, 비-목재 또는 비-페이퍼 기판에 대한 향상된 접착력을 나타낸다. 또한, 본 포뮬레이션은 카제인 기반 제품을 저장하는 것과 관련된 공지된 한계를 극복한다. 상세하게, 이러한 포뮬레이션이 더 높은 온도에서 시간에 따라 손상되기 때문에, 카제인 제품은 일반적으로, 저장 수명을 유지시키기 위해 더 낮은 온도에서 저장되어야 한다. 옥사졸린 기반 포뮬레이션에서 카제인을 조합한, 본 발명에 기술된 글루 포뮬레이션은 포뮬레이션의 패키지 안정성을 손상시키지 않으면서 강력한 다목적 고체 풀을 제공한다.
본 개시내용이 다수의 예시적인 구체예를 참조하여 기술되었지만, 당업자에 의해 본 발명이 이러한 구체예로 제한되지 않는 것으로 이해될 것이다. 오히려, 본 발명은 본원에 기술되지 않은 임의의 수의 변형, 변경, 치환, 또는 균등한 장치를 도입하기 위해 변형될 수 있지만, 이는 본 발명의 사상 및 범위에 상응한다. 추가적으로, 본 발명의 다양한 예시적 구체예가 기술되었지만, 본 발명의 양태가 기술된 구체예들 중 단지 일부를 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 이에 따라, 본 발명은 상기 설명에 의해 제한되는 것으로 보여지지 않고, 첨부된 청구범위에 의해서만 제한된다.
Claims (38)
- 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머;
카제인; 및
글리세린을 포함하는 습윤제를 포함하는 접착제 포뮬레이션(adhsive formulation). - 제1항에 있어서, 폴리우레탄을 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제2항에 있어서, 폴리우레탄이 분산물 형태를 갖는 접착제 포뮬레이션.
- 제3항에 있어서, 폴리우레탄 분산물이 지방족 우레탄 폴리머 분산물을 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)을 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 5 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 15 중량% 내지 35 중량%의 양으로 존재하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 카제인이 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 1 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 카제인이 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 4 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 소포제, 부식성 용액, 지방산, 접착 촉진제, 및 슬립제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제를 포함하는 소포제를 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 10% 소듐 하이드록사이드 용액을 포함하는 부식성 용액을 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 소듐 스테아레이트를 포함하는 지방산을 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 감마-아미노프로필트리메톡시 실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 또는 이들의 조합을 포함하는 접착 촉진제를 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항에 있어서, 폴리에틸렌 글리콜, 알칼리-팽윤 가능한 폴리아크릴레이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 슬립제를 추가로 포함하는 접착제 포뮬레이션.
- 제1항 내지 제10항 및 제12항 내지 제16항 중 어느 한 항의 접착제 포뮬레이션을 포함하는 고체 풀(glue stick).
- 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머를 카제인과 조합하여 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 포함하고,
카제인과의 조합 이전에, 글리세린을 포함하는 습윤제를 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하는 것을 추가로 포함하는, 접착제 포뮬레이션을 제조하는 방법. - 제18항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)을 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 5 중량% 내지 50 중량%의 양으로 존재하게 하는 양으로 조합되는 방법.
- 제18항에 있어서, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머가 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 15 중량% 내지 35 중량%의 양으로 존재하게 하는 양으로 조합되는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인과의 조합 이전에, 적어도 2개의 옥사졸린 폴리머가 탈이온수와 혼합되고, 70 내지 90℃의 온도에서 적어도 4시간의 기간 동안 저장되고, 이후에 혼합되어 실질적으로 균질한 혼합물을 형성하는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인과의 조합 이전에, 소포제를 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인과의 조합 이전에, 미네랄 오일-부재 실리콘 소포제를 포함하는 소포제를, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인과의 조합 이전에, 폴리우레탄 분산물을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제25항에 있어서, 폴리우레탄 분산물이 지방족 우레탄 폴리머 분산물을 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인이 용액의 10 중량% 내지 40 중량%의 양으로 카제인을 포함한 카제인 용액 형태를 갖는 방법.
- 제27항에 있어서, 카제인 용액이 유기 아민 및 탈이온수를 추가로 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 유기 아민이 2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인이, 카제인이 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 1 중량% 내지 20 중량%의 양으로 존재하게 하는 양으로 조합되는 방법.
- 제18항에 있어서, 카제인이, 카제인이 접착제 포뮬레이션에 포뮬레이션의 4 중량% 내지 10 중량%의 양으로 존재하게 하는 양으로 조합되는 방법.
- 제18항에 있어서, 지방산 및 슬립제 중 하나 이상을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합하여, 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 소듐 스테아레이트를 포함하는 지방산 및 폴리에틸렌 글리콜, 알칼리-팽윤 가능한 폴리아크릴레이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 슬립제를, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합하여, 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 감마-아미노프로필트리메톡시 실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 또는 이들의 조합을 포함하는 접착 촉진제를, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합하여, 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 10% 소듐 하이드록사이드 용액을 포함하는 부식성 용액을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인과 조합하여, 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서,
카제인과의 조합 이전에, 소포제를 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하고;
소듐 스테아레이트를 포함하는 지방산, 감마-아미노프로필트리메톡시 실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 또는 이들의 조합을 포함하는 접착 촉진제, 및 10% 소듐 하이드록사이드 용액을 포함하는 부식성 용액을, 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머 및 카제인을 조합하여, 접착제 포뮬레이션을 형성시키는 것을 추가로 포함하며,
카제인이 유기 아민, 물 및 용액의 10 중량% 내지 40 중량% 양의 카제인을 포함하는 카제인 용액 형태를 갖는 방법. - 제36항에 있어서, 카제인과의 조합 이전에, 폴리우레탄 분산물을 적어도 하나의 옥사졸린 폴리머와 조합하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제19항 내지 제37항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 풀 디스펜서(glue stick dispenser)내에 접착제 포뮬레이션을 로딩하는 것을 추가로 포함하는 방법.
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