KR102677996B1 - 탄소섬유 직조공정 및 이를 이용한 탄소섬유 원단의 제조방법 - Google Patents

탄소섬유 직조공정 및 이를 이용한 탄소섬유 원단의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리아크릴로나이트릴 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하고, 상기 탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 원단으로, 상기 원단은 난연성 및 방염성을 가지는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 원단을 제공한다.

Description

탄소섬유 직조공정 및 이를 이용한 탄소섬유 원단의 제조방법{Carbon fiber weaving process and manufacturing method of carbon fiber fabric using the same}
본 발명은 탄소섬유 직조공정 및 이를 이용한 탄소섬유 원단의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 다양한 산업의 발달과 함께 각종 산업 현장에서는 작업자 보호를 위한 다양한 보호복 소재의 개발을 필요로 하고 있다. 특히, 작업중의 부주의가 작업자에게 치명적인 손상으로 이어질 수 있는 산업 현장에서는 작업자를 보다 안전하게 보호하기 위한 다양한 보호용품들이 요구되고 있는 실정이다.
보호용품 중에서 특히 용접 작업 등에 사용되는 내열 보호복의 소재로는 천연 가죽이 이용되는데, 천연가죽 중에서도 상품성이 낮아 고부가가치 소재로 접목시키기 어려운 저렴한 가격대의 천연가죽이 내열 보호복 소재로 주로 이용되고 있다. 그런데, 기존의 천연가죽을 이용한 내열 보호복의 경우, 높은 흡습성에 따른 묵직한 중량감과 흡습 현상이 반복되면서 나타나는 천연소재 특유의 악취로 인해 실제 착용하는 작업자가 일정 시간 이상 착용하기에는 많은 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해소하고자 폴리이미드 섬유 등의 고물성(내열성)을 가지는 기능성 합성 섬유를 직조하여 대체 소재로 사용하는 등 다양한 시도가 있었으나, 기존에 사용하던 천연가죽과의 가격대비 특성을 고려할 때 상품화에 어려움이 있었다.
특허문헌 1: 대한민국 공개특허 10-2008-0042276
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 난연성 및 방염성이 우수하고, 기계적 물성 또한 우수한 탄소섬유 원단을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
폴리아크릴로나이트릴 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하고,
상기 탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 원단으로,
상기 원단은 난연성 및 방염성을 가지는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 원단을 제공한다.
또한, 상기 원사는 탄소섬유 및 실리카섬유의 복합원사이고,
상기 복합원사는,
탄소섬유와 실리카섬유를 1-5:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후,
상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 거쳐 제조되는 것이고,
상기 탄소섬유는 그래핀 산화물이 코팅된 것이고,
상기 실리카섬유는 실리콘 조성물이 코팅된 것이고,
상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함하는 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하는 단계;
25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 혼합하고, 400-500 rpm의 회전속도로 교반하여 실리콘 조성물을 제조하는 단계; 실리카섬유에 상기 실리콘 조성물을 코팅하는 단계; 및 실리카섬유를 160-200℃의 온도에서 건조 및 경화시키는 단계;를 포함하는 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 제조하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유와 상기 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 3-4:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 수행하여 복합원사를 제조하는 단계; 및
상기 복합원사를 직조하는 단계;를 포함하는 탄소섬유 원단의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소섬유 원단은 난연성 및 방염성이 우수할 뿐만 아니라, 기계적 물성 또한 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 측면에서 제공되는 탄소섬유 원단의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에 기재된 실시예는 다양하게 변형될 수 있다. 특정한 실시예가 도면에서 묘사되고 상세한 설명에서 자세하게 설명될 수 있다. 그러나 첨부된 도면에 개시된 특정한 실시 예는 다양한 실시예를 쉽게 이해하도록 하기 위한 것일 뿐이다. 따라서 첨부된 도면에 개시된 특정 실시예에 의해 기술적 사상이 제한되는 것은 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
1차, 2차, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성요소들은 상술한 용어에 의해 한정되지는 않는다. 상술한 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
그 밖에도, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그에 대한 상세한 설명은 축약하거나 생략한다.
본 발명은
폴리아크릴로나이트릴 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하고,
상기 탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 원단으로,
상기 원단은 난연성 및 방염성을 가지는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 원단을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 탄소섬유 원단은 난연성 및 방염성이 우수할 뿐만 아니라, 기계적 물성 또한 우수하다.
상기 원사는 탄소섬유 및 실리카섬유의 복합원사인 것이 바람직하다.
상기 복합원사는, 탄소섬유와 실리카섬유를 1-5:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 거쳐 제조되는 것이 바람직하다.
상기 복합원사를 제조하는 공정은 혼타면공정, 소면공정, 연조공정, 조방공정 및 정방공정으로 이루어진다.
상기 혼타면 공정은 탄소섬유와 실리카섬유를 1-5:1의 중량비율, 바람직하게는 3-4:1의 중량비율로 혼합하여 랩(lap)상태의 혼방랩을 얻기 위한 공정이다. 탄화섬유가 많이 혼합되면 방적성, 염색성이 좋지 못하고, 실리카섬유가 많이 혼합되면 기계적 물성이 부족할 수 있다.
상기 탄소섬유는 폴리아크릴로나이트릴 섬유를 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하고, 상기 탄소섬유 전구체를 2차 열처리하여 제조되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계;를 수행하여 제조되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 탄소섬유는 그래핀 산화물이 코팅된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 그래핀 산화물이 코팅되어 기계적 물성을 더욱 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 섬유의 표면에서 그램 음성 세균 혹은 그램 양성 세균이 번식하는 것을 지연시키거나 방지할 수 있다.
상기 실리카섬유는 실리콘 조성물이 코팅된 것을 사용한다.
상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 포함하는 것이 바람직하고, 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 34-36 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 9-11 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 9-11 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 14-16 중량부, 알루미늄하이드레이트 14-16 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 9-11 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 3-5 중량부 및 백금계 촉매 0.5-1.5 중량부를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산을 포함한다. 상기 실리콘 조성물로, 상기 점도 범위를 나타내며, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산을 포함하여 우수한 접착성 및 내열성을 확보할 수 있다. 상기 알케닐기는 비닐, 알릴, 프로페닐, 이소프로페닐, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 등일 수 있으며, 바람직하게는 5-헥세닐이다.
상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산을 포함한다. 상기 실리콘 조성물로, 상기 점도 범위를 나타내며, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산을 포함하여 조성물의 내구성을 높인다. 상기 폴리다이오가노실록산은 폴리다이오가노실록산의 알케닐기와 반응하여 경화될 수 있다.
상기 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산은 트라이메틸실록시-종결된 폴리다이메틸실록산-메틸하이드로겐실록산 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산을 포함한다. 상기와 같이 고점도의 가교결합제를 추가 적용하여 실리콘 조성물의 코팅 시 접착력을 높일 수 있다. 상기 폴리다이오가노하드로겐실록산은 폴리다이오가노실록산의 알케닐기와 반응하여 경화될 수 있다.
상기 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3)는 실리콘 조성물에 난연제로 적용되어 실리카섬유에 난연성을 더욱 높여준다.
상기 알루미늄하이드레이트는 실리카섬유의 내열 특성을 더욱 보강시켜준다.
상기 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무는 내열 특성과 더불어 실리카섬유의 기계적 물성을 향상시켜준다.
상기 소듐디헥실술포숙시네이트는 고무 첨가제와 함께 도입되어 섬유의 인장신도, 열안정성을 개선하여 준다.
상기 소면공정은 상기 혼타면공정으로부터 공급되는 랩상태의 혼방랩을 길이방향으로 빗질하여 슬라이버를 제조하는 공정으로서, 혼방랩을 상하 금속침사이로 통과시켜 혼방랩의 섬유를 평행화시킨다. 소면공정은 일반적으로 카딩기에 투입하여 1-3차에 걸쳐 카딩(carding)시켜 슬라이버를 제조한다.
상기 연조공정은 상기 소면공정으로부터 공급되는 슬라이버를 연신을 가하여 조사(Roving)을 제조하는 공정이다. 상기 슬라이버는 상기 연조공정에 의해 굵기가 감소되고 균제도가 향상된 조사로 제조된다.
특히, 상기 연조공정은 더욱 균제도가 향상된 조사를 얻기 위하여 상기 소면공정을 거친 슬라이버를 D/R비 6-8로 연신시키는 것이 바람직하다.
다음, 상기 연조공정에 의해 공급되는 조사는 일반적인 면방적과 동일하게 상기 조방공정을 거치고, 상기 조방공정에 의해 조사는 조방사로 제조된다.
상기 조방공정은 사절없이 꼬임이 가하여 균일한 조방사를 얻기 위하여 상기 연조공정을 거친 연조슬라이버를 플라이어의 회전속도가 680-720 rpm인 조방기에 공급하여 D/R비 5-7로 드래프트하여 조방사를 얻는 것이 좋다.
상기 조방공정으로부터 공급된 조방사는 상기 정방공정에 의해 복합원사로 제조된다. 상기 정방공정은 링정방기 등을 이용하여 행한다.
상기 정방공정은 상기 조방사를 보빈 회전속도가 6800-7200 rpm인 링정방기에 공급하여 드래프트 비율(D/R 비) 25-45로 드래프트하면서 650-800 TPI의 꼬임을 주어 20-40수의 복합원사를 제조하는 것이 좋다. 650 TPI 미만으로 꼬임을 주는 경우 정방공정시 사절이 발생할 우려가 있고 실의 외관에 잔털이 많이 발생하는 문제가 있고, 800 TPI 초과로 꼬임을 주는 경우 과꼬임이 발생되어 스티프하고 촉감이 좋지 못하는 문제가 있다.
또한, 본 발명은
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함하는 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하는 단계;
25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 혼합하고, 400-500 rpm의 회전속도로 교반하여 실리콘 조성물을 제조하는 단계; 실리카섬유에 상기 실리콘 조성물을 코팅하는 단계; 및 실리카섬유를 160-200℃의 온도에서 건조 및 경화시키는 단계;를 포함하는 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 제조하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유와 상기 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 3-4:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 수행하여 복합원사를 제조하는 단계; 및
상기 복합원사를 직조하는 단계;를 포함하는 탄소섬유 원단의 제조방법을 제공한다.
이때, 도 1에 본 발명의 일 측면에서 제공되는 탄소섬유 원단의 제조방법을 순서도로 나타내었으며, 이하, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 탄소섬유 원단의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단의 제조방법은 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하는 단계를 포함한다. 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하는 단계는, 폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하는 단계; 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함한다.
먼저, 폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1-2℃/분의 승온속도로 300-400℃의 온도까지 승온시킨 후 2-4시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조한다. 바람직하게는 1-2℃/분의 승온속도로 330-370℃의 온도까지 승온시킨 후 2.5-3.5시간 동안 1차 열처리한다.
다음, 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 4-6℃/분의 승온속도로 700-800℃의 온도까지 승온시킨 후 0.5-2시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조한다. 바람직하게는 5℃/분의 승온속도로 730-770℃의 온도까지 승온시킨 후 0.8-1.2시간 동안 1차 열처리한다.
다음, 상기 탄소섬유를 이용하여 산소플라즈마 처리한다. 상기 산소플라즈마 처리를 통해 탄소섬유 표면에 균일한 작용기를 도입할 수 있다. 이는 후단에서 그래핀 산화물을 용이하게 코팅하기 위한 전처리 공정이다.
다음, 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅한다.
산소플라즈마 처리된 탄소섬유는 히드록시기 등의 작용기를 포함하고 있기 때문에, 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기와 탈수축합반응하기에 용이하다.
또한, 상기 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기는 산 촉매 존재 하에서 탄소섬유에 포함되어 있는 히드록시기와 반응하여 새로운 공유결합을 형성할 수 있다.
탄소섬유의 표면에 그래핀 산화물이 코팅된 후에도, 그래핀 산화물에 포함된 적어도 일부의 카르복시기는 반응에 참여하지 않은 상태로 남아있게 된다. 또한, 대기 조건에서 상술한 작용기들은 산소분자와 반응하여 쉽사리 라디칼화 되며 활성 산소종을 생성한다. 그 결과, 섬유의 표면에서 그램 음성 세균 혹은 그램 양성 세균이 번식하는 것을 지연시키거나 방지할 수 있다.
이와 같은 반응은 달리 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응이라 칭해질 수 있으며, 에스테르기 또는 히드록시기가 교환되는 반응에 해당한다. 따라서, 그래핀 산화물의 코팅은 산 촉매 조건에서 섬유의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응에 의하여 수행된 것이 바람직하다.
전술한 바와 같은 트랜스-에스테리피케이션은 그래핀 산화물 분산액에 섬유를 침지하고 촉매인 산을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 이 때, 산이란 루이스 산(Lewis acid)를 의미한다. 루이스 산은 전자를 공여받을 수 있는 종으로서, 황산, 질산, 염산 외에도 금속염을 포함하는 개념이며, 아연 양이온, 이리듐 양이온 등을 포함한다.
또한, 상기 트랜스-에스테리피케이션은 40-60℃의 온도조건에서 6-10시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 온도조건이 40℃ 미만이거나 반응시간이 6시간 미만이 경우에는 트랜스-에스테리피케이션이 충분히 진행되지 아니할 가능성이 상당하고, 온도조건이 60℃를 초과하거나 반응시간이 10시간을 초과하는 경우에는 섬유의 훼손이 문제될 수 있다.
다음, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척한다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단의 제조방법은 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 제조하는 단계를 포함한다. 상기 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 제조하는 단계는, 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 혼합하고, 400-500 rpm의 회전속도로 교반하여 실리콘 조성물을 제조하는 단계; 실리카섬유에 상기 실리콘 조성물을 코팅하는 단계; 및 실리카섬유를 160-200℃의 온도에서 건조 및 경화시키는 단계;를 포함한다.
먼저, 실리콘 조성물을 제조한다. 상기 실리콘 조성물은 각 물질을 혼합하고, 430-480 rpm의 회전속도로 교반하여 제조되는 것이 더욱 바람직하다.
다음, 실리카섬유에 상기 실리콘 조성물을 코팅한다. 상기 실리카섬유를 상기 실리콘 조성물로 코팅하는 것은 침지, 도포 등의 방법을 수행할 수 있다.
다음, 실리카섬유를 160-200℃의 온도에서 건조 및 경화시킨다. 더욱 바람직하게는, 170-190℃의 온도에서 건조 및 경화시킨다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단의 제조방법은 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유와 상기 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 3-4:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 수행하여 복합원사를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 단계에서는 제조된 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유와 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 3-4:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면공정, 연조공정, 조방공정 및 정방공정을 수행하여 복합원사를 제조한다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단의 제조방법은 상기 복합원사를 직조하는 단계를 포함한다.
상기 직조는 다양한 방법으로 수행할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<제조예 1> 탄소섬유의 제조
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1℃/분의 승온속도로 350℃의 온도까지 승온시킨 후 3시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하였다. 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 5℃/분의 승온속도로 750℃의 온도까지 승온시킨 후 1시간 동안 2차 열처리하여 탄소섬유를 제조하였다.
<제조예 2> 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유의 제조
폴리아크릴로나이트릴(PAN) 섬유를 질소분위기에서 1℃/분의 승온속도로 350℃의 온도까지 승온시킨 후 3시간 동안 1차 열처리하여 탄소섬유 전구체를 제조하였다. 상기 탄소섬유 전구체를 질소분위기에서 5℃/분의 승온속도로 750℃의 온도까지 승온시킨 후 1시간 동안 열처리하여 탄소섬유를 제조하였다.
상기 탄소섬유 표면에 균일한 작용기를 도입하기 위하여 플라즈마 장치를 이용하여 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 제조하였다.
상기 플라즈마 장치는 감압 펌프, 알루미늄 합금 반응기, 가스 유량 조절기, 전원 공급기 등으로 구성되어 있으며, 상기 탄소섬유 1 g을 니켈 보트에 넣은 후 산소플라즈마 처리를 진행하였다. 감압 펌프를 이용하여 플라즈마 반응기 내부를 진공 상태로 전환하였다. 이후, 산소 가스 주입 유량을 40 sccm으로 하여 플라즈마 처리를 실시하였다. 이때 그 반응시간은 10분, 전력은 50 W, 주파수는 50 kHz로 수행하였다.
카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조하였다. 상기 분산액에 상기 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 50℃의 온도에서 8시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소섬유의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응을 유도하여 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 그래핀 산화물로 코팅하였다. 이후, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하여 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 제조하였다.
<제조예 3> 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유의 제조
25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 35 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 10 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 10 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 15 중량부, 알루미늄하이드레이트 15 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 10 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 4 중량부 및 백금계 촉매 1 중량부를 혼합하고, 450 rpm의 회전속도로 교반하여 실리콘 조성물을 제조하였다. 실리카섬유를 준비하여 상기 실리콘 조성물에 침지하여 실리콘 조성물을 실리카섬유에 코팅한 후, 실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 180℃의 온도에서 건조 및 경화시실리콘 조성물이 코팅된 실리카섬유를 제조하였다.
<실시예 1-5 및 비교예 1-2> 탄소섬유 원단의 제조
상기 제조예 1-3에서 제조된 섬유 및 실리카섬유를 혼타면공정을 통해 혼합한 후, 상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 수행하여 복합원사를 제조하였다. 사용된 섬유 및 각 섬유를 혼합한 중량비율은 하기 표 1에 나타내었다.
구체적으로, 혼타몬공정에 의해 제조된 혼방랩을 카딩기(침포간격 640개/inch2)에 공급하여 슬라이버를 제조한 후, 연조, 조방 및 정방공정을 수행하였고, 연조공정시 사용된 기기조건은 R/O Gauge: 18×19×22, D/R rate: 6-8이고, 조방공정시 사용된 기기조건은 R/O Gauge: 24×29×31, Flyer RPM: 680-720, TPI: 0.616, D/R rate: 5-7이고, 정방공정시 사용된 기기조건은 Spindle RPM: 7000, TPI: 650-800, D/R rate: 25-45이다.
비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
제조예 1 3 - - - - - -
제조예 2 - 3 1 2 3 4 5
실리카섬유 - 1 - - - - -
제조예 3 1 - 1 1 1 1 1
상기 표 1에 나타낸 바와 같은, 비교예 1-2 및 실시예 1-5의 복합원사를 직조하여 원단을 제조하였다.
<실험예 1> 원단 난연성 및 물성 분석
상기 실시예 1-5 및 비교예 1-2에서 제조된 원단을 이용하여 가로 7 cm×세로 15 cm로 잘라 시료를 만든 후 30초 동안 혼합가스를 유입한 다음 불을 붙여 50 mm 이상 연소시 산소와 질소유량을 측정하여 산소한계지수(LOI) 값을 측정(KS M ISO 4589-2; 2006의 시험방법)하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
또한, 실시예 1-5 및 비교예 1-2에서 제조된 원단의 인장강도, 인장신도, 인열강도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
LOI 26.3 26.5 28.1 28.7 31.2 30.4 29.5
인장강도
(N/50mm)		 1254 1104 1453 1395 1482 1394 1402
인장신도
(%)		 42.5 41.3 48 49 52 50 48
인열강도
(N)		 102.4 104.5 112.4 114.6 122.1 120.3 118.5
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소섬유 원단은 우수한 난연성 및 방염성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 특히, 실시예 3 및 4의 경우 LOI값이 30이 넘어 우수한 난연성을 확보할 수 있음을 확인할 수 있다.
또한, 인장강도, 인장신도 및 인열강도 또한 우수한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (3)

  1. 폴리아크릴로나이트릴 섬유를 이용하여 탄소섬유를 제조하고,
    상기 탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 원단으로,
    상기 원단은 난연성 및 방염성을 가지는 것을 특징으로 하고,
    상기 원사는 탄소섬유 및 실리카섬유의 복합원사이고,
    상기 복합원사는,
    탄소섬유와 실리카섬유를 1-5:1의 중량비율로 혼타면공정을 통해 혼합한 후,
    상기 혼타면공정을 거친 혼방랩을 소면, 연조, 조방 및 정방공정을 거쳐 제조되는 것이고,
    상기 탄소섬유는 그래핀 산화물이 코팅된 것이고,
    상기 실리카섬유는 실리콘 조성물이 코팅된 것이고,
    상기 실리콘 조성물은 25℃에서의 점도가 200,000-250,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐기를 갖는 폴리다이오가노실록산 33-37 중량부, 25℃에서의 점도가 500-1,000 mPaㆍs이고, 분자 내에 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 폴리다이오가노실록산 8-12 중량부, 25℃에서의 점도가 800,000-1,000,000 mPaㆍs인 폴리오가노하이드로겐실록산 8-12 중량부, 실란 표면처리된 삼산화 안티모니(Sb2O3) 13-17 중량부, 알루미늄하이드레이트 13-17 중량부, 클로로술폰화 폴리에틸렌 고무 8-12 중량부, 소듐디헥실술포숙시네이트 2-6 중량부 및 백금계 촉매 0.1-2 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 원단.
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