KR102671063B1 - 분말용 니켈계 합금 및 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분말용 니켈계 합금에 관한 것으로서, 여기서 함량 (중량%로)은 하기와 같이 정의되며: C 0.01 - 0.5%, S 최대 0.5%, 특히 최대 0.03%, Cr 20 - 25%, Ni 나머지, Mn 최대 1%, Si 최대 1%, Mo 최대 10%, Ti 0.25 - 0.6%, Nb 최대 5.5%, Cu 최대 5%, 특히 최대 0.5%, Fe 최대 25%, P 최대 0.03%, 특히 최대 0.02%, Al 0.8 - 1.5%, V 최대 0.6%, Zr 최대 0.12%, 특히 최대 0.1%, Co 최대 15%, B 0.001 - 0.125%, O >0.00001 - 0.1% 및 제조에 따른 불순물; 여기서, 탄소 대 보론 비 (C/B)는 4 내지 25이다.

Description

분말용 니켈계 합금 및 분말의 제조 방법
본 발명은 분말용 니켈계 합금에 관한 것이다.
WO 2015/110668 A2는, 하기 방법 단계를 포함하는, 원심분리기에 의해 분무되는 철계 분말의 제조 방법을 개시한다:
- 1040℃ 초과의 융점을 갖는 합금을 제공하는 단계,
- 조성물을 용융하는 단계,
- 용융된 조성물을 원심분리기 또는 회전 분무 장치에 의해 분무하는 단계.
DE 10 2015 016 729 A는, 하기 공정 단계를 포함하는, 50% 초과의 니켈을 갖는 합금으로부터 금속 반제품을 제조하는 방법을 개시한다:
- VIM에 의해 전극을 생성하는 단계,
- 응력 감소 및 과시효(overaging)를 위해, 전극을 로(furnace)에서 10 내지 336시간의 기간 동안 400 내지 1250℃의 온도 범위에서 열 처리에 가하는 단계,
- 치수에 따른, 특히 직경에 따른 방식으로, 전극을 공기 중에서 또는 로에서 실온 내지 1250℃ 미만, 특히 900℃ 미만의 온도로 냉각시키는 단계,
- 이어서, 냉각된 전극을 3.0 내지 10 kg/min의 재용융 속도에서 VAR에 의해 재용융하여 VAR 잉곳(ingot)을 얻는 단계,
- VAR 잉곳을 로에서 10 내지 336시간의 기간 동안 400 내지 1250℃의 온도 범위에서 열 처리하는 단계,
- 치수에 따른, 특히 직경에 따른 방식으로, VAR 잉곳을 공기 중에서 또는 로에서 실온 내지 1250℃ 미만, 특히 900℃ 미만의 온도로 냉각시키는 단계,
- VAR 잉곳을 3.0 내지 10 kg/min의 재용융 속도에서 다시 한번 재용융하는 단계,
- 재용융된 VAR 잉곳을 10 내지 336시간의 기간 동안 400 내지 1250℃의 온도 범위에서 열 처리에 가하는 단계,
- 이어서, VAR 잉곳을 열간 및/또는 냉간 가공에 의해 목적하는 제품 형상 및 치수가 되게 하는 단계.
US 3,802,938로 인하여, 하기 조성을 가질 수 있는 니켈계 합금의 제조를 위한 방법이 알려지게 되었다: Cr 5.0 - 25%, Co 5.0 - 25%, Mo 최대 12%, W 최대 15%, Nb 최대 4%, Ti 0.5 - 6%, Al 1 - 7%, B 최대 0.4%, Zr 최대 0.3%, Ta 최대 12%, Hf 최대 5%, Re 최대 1%. 합금은 분말로 이루어질 수 있으며, 이는 압착에 의해 형상화되고, 열 처리에 가해지며, 여기서 하나의 분말 성분은 대부분 탄소-무함유 니켈계 초합금으로 이루어지고, 또 다른 성분은 분말화된 탄화물로 이루어진다.
일반적으로, Ni 및 Ni-Co 합금은 내식성, 및 강도, 고온 강도 및 파괴 인성(fracture toughness)과 같은 우수한 기계적 성질 측면에서 특별한 성질을 갖는 구조 부품을 제조하기 위해 사용되는 것으로 알려져 있다.
본 발명의 기본 과제는, 성분의 적층 가공을 위해, Ni 및 Ni-Co 합금의 유리한 성질을 가지며 저렴하게 제조될 수 있는 분말을 제공하는 것이다. 이에 관하여, 분말의 입자 크기, 입자 형상 및 유동성(pourability)의 분포에 적용가능한 특수 요구사항을 충족시키는 것이 중요하다.
또한, 이러한 분말의 제조 방법을 제안하는 것이 의도된다.
이 과제는 분말용 니켈계 합금에 의해 달성되며, 여기서 함량 (중량%로)은 하기와 같이 정의되고:
C 0.15 - 0.5%
S 최대 0.15%, 특히 최대 0.03%
Cr 20 - 25%
Ni 나머지
Mn 최대 1%
Si 최대 1%
Mo 8 - 10%
Ti 0.25 - 0.6%
Nb 최대 5.5%
Cu 최대 5%, 특히 최대 0.5%
Fe 최대 25%
P 최대 0.03%, 특히 최대 0.02%
Al 0.8 - 1.5%
V 최대 0.6%
Zr 최대 0.12%, 특히 최대 0.1%
Co 10 - 15%
B 0.0060 - 0.125%
O >0.00001-0.1%
및 불가피한 불순물; 여기서, 탄소 대 보론의 비 (C/B)는 4 내지 25이다.
본 발명에 따른 분말 합금의 유리한 추가의 발전은 관련된 종속항으로부터 추론될 수 있다.
이 과제는 또한 니켈계 합금으로부터 분말의 제조 방법에 의해 달성되며, 여기서
- 합금은 VIM 로에서 용융되고,
- 용융된 용융물은 균질화를 위해 5분 내지 2시간 동안 유지되고,
- 공급된 가스를 갖는 폐쇄 분무 시스템은 -10℃ 내지 -120℃의 이슬점(dew point)으로 조정되고,
- 용융물은 2 qm3/min 내지 150 qm3/min의 가스 유량을 갖는 가스 스트림에서 노즐에 의해 취입되고,
- 고형화된 분말 입자는 기밀 밀폐 용기에 수집되며, 여기서
- 입자는 5 μm 내지 250 μm의 입자 크기를 갖고,
- 분말의 입자는 구형이고,
- 분말은 평가 대상물(evaluated objects)의 총 면적에 대해 0.0 내지 4% 기공 면적 (기공 > 1 μm)의 가스 개재물(gas inclusion)을 갖고,
- 분말은 2 내지 약 8 g/cm3인 합금의 밀도까지의 벌크 밀도(bulk density)를 갖고,
- 분말은 아르곤을 갖는 보호 가스 분위기 하에 기밀 포장된다.
본 발명에 따른 방법의 유리한 추가의 발전은 상기 방법에 따른 관련된 종속항으로부터 추론될 수 있다.
하기의 초기 제조 단계가 가능하다:
- 정의된 화학 분석을 갖는 모합금 잉곳(master alloy ingot)을 VIM 로에서 용융함으로써 생성하는 단계.
- 모합금 잉곳을 톱질(sawing)에 의해 작은 조각으로 절단하는 단계,
- 모합금의 조각을 VIM 로에서 용융하는 단계,
또는
- VIM 로에서 화학 분석에 해당하는 정의된 중량의 합금 원소를 용융하는 단계,
- 용융된 용융물을 균질화를 위해 5분 내지 2시간 동안 유지하는 단계.
대안적인 초기 제조 단계 후, 하기의 추가 가공 단계가 일어날 수 있다:
- 폐쇄 분무 시스템을 아르곤 가스를 사용하여 -10℃ 내지 -120℃, 바람직하게는 -30℃ 내지 -100℃ 범위의 이슬점으로 조정하고,
- 용융물을 2 qm3/min 내지 150 qm3/min의 가스 유량으로 아르곤 스트림에서 노즐에 의해 취입하고,
- 고형화된 분말 입자를 기밀 밀폐 용기에 수집하고,
- 입자는 5 μm 내지 250 μm의 입자 크기를 가지며, 여기서 바람직한 범위는 5 내지 150 μm, 또는 10 내지 150 μm이고,
- 분말의 입자는 구형이고,
- 분말은 평가 대상물의 총 면적에 대해 0.0 내지 4% 기공 면적 (기공 > 1 μm)의 가스 개재물을 가지며, 여기서 바람직한 범위는 0.0 내지 2%이다. 분말의 가스 개재물의 양은 제조된 부품의 낮은 잔류 다공도(residual porosity)를 허용하고,
- 분말은 2 내지 약 8 g/cm3인 합금의 밀도까지의 벌크 밀도를 가지며, 여기서 바람직한 범위는 4 내지 5 g/cm3의 값을 갖고,
- 분말은 아르곤을 갖는 보호 가스 분위기 하에 기밀 포장된다.
본 발명에 따른 분말은 바람직하게는 진공 불활성 가스 분무 시스템 (VIGA)에서 제조된다. 이 시스템에서, 합금은 진공 유도 용융로 (vacuum induction melting furnace; VIM)에서 용융되어, 가스 노즐로 이어지는 주조 게이트(casting gate) 내로 향하며, 여기서 용융 금속은 5 내지 100 bar의 고압 하에 불활성 가스로 금속 입자에 분무된다. 용융물은 용융 도가니에서 5 내지 융점 초과의 400℃로 가열된다. 분무 동안 금속 유량은 0.5 내지 80 kg/min이고, 가스 유량은 2 내지 m3/min이다. 급속 냉각으로 인하여, 금속 입자는 볼(ball) (구형 입자) 형태로 고형화된다. 분무에 사용되는 불활성 가스는 필요한 경우 0.01 내지 100% 질소를 함유할 수 있다. 이어서, 기상(gas phase)은 사이클론(cyclone)에서 분말로부터 분리된 다음, 분말은 포장된다.
대안적으로, 본 발명에 따른 분말은 VIGA를 통하는 것 대신에 소위 EIGA 방법을 통해 제조될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 회전 전극 형태의 사전제조된 합금 잉곳이 유도 코일에서 비접촉으로 용융된다. 용융물은 전극으로부터 가스 노즐의 가스 스트림 내로 직접 적하된다.
EIGA용 합금 잉곳은 차례로 VIM, ESR, VAR, VOD 또는 VLF 용융 방법 및 이들의 조합에 의해 제조될 수 있으며, 선택적으로(optionally) 단조(forging) 및 압연과 같은 열간 성형 공정에 가해질 수 있다. EIGA 방법에 사용하기 전에 연마 및/또는 스캘핑과 같은 처리에 의해 잉곳의 표면을 세정하는 것이 유리하다.
분말 제조를 위한 불활성 가스는 선택적으로 아르곤, 또는 아르곤과 0.01 내지 100% 질소의 혼합물일 수 있다. 질소 함량의 가능한 제한은 하기일 수 있다:
0.01 내지 80%
0.01 내지 50%
0.01 내지 30%
0.01 내지 20%
0.01 내지 10%
0.01 내지 10%
0.1 내지 5%
0.5 내지 10%
1 내지 5%
2 내지 3%.
대안적으로, 불활성 가스는 선택적으로 헬륨일 수 있다.
불활성 가스는 바람직하게는 적어도 99.996 부피%의 순도를 가질 수 있다. 특히, 질소 함량은 0.0 내지 10 ppmv여야 하며, 산소 함량은 0.0 내지 4 ppmv여야 하고, ≤ 5 ppmv의 H2O 함량을 가져야 한다.
특히, 불활성 가스는 바람직하게는 적어도 99.999 vol%의 순도를 가질 수 있다. 특히, 질소 함량은 0.0 내지 5 ppmv여야 하며, 산소 함량은 0.0 내지 2 ppmv여야 하고, ≤ 3 ppmv의 H2O 함량을 가져야 한다.
시스템에서 이슬점은 -10 내지 -120℃ 범위이다. 이는 바람직하게는 -30 내지 -100℃ 범위이다.
분말 분무 동안 압력은 바람직하게는 10 내지 80 bar일 수 있다.
적층 가공에 의해 제조된 구조 부품 및 성분, 또는 구조 부품 및 성분 상의 층은 5 내지 500 μm의 층 두께로 적층되고, 제조 직후에 구조 방향으로 연장되며 2 μm 내지 1000 μm의 평균 결정립 크기를 갖는 결정립을 갖는 텍스쳐화된(textured) 미세구조를 갖는다. 바람직한 범위는 5 μm 내지 500 μm이다.
적층 가공에 의해 제조된 구조 부품 및 성분, 및 구조 부품 및 성분 상의 층은 선택적으로, 예를 들어 필요한 경우 아르곤 또는 수소와 같은 차폐 가스 하에 0.1분 내지 70시간 동안 700℃ 내지 1250℃의 온도 범위에서 용액 어닐링에 가해질 수 있으며, 이어서 공기 중에서, 교반된 어닐링 분위기에서 또는 수조에서 냉각된다. 그 후, 표면은 선택적으로 피클링, 블라스팅(blasting), 연마, 터닝(turning), 박리(peeling), 밀링(milling)에 의해 세정되거나 또는 기계가공될 수 있다. 선택적으로, 이러한 기계가공은 심지어 어닐링 전에 부분적으로 또는 완전히 이미 일어날 수 있다.
적층 가공에 의해 제조된 구조 부품 및 성분, 또는 구조 부품 및 성분 상의 층은 어닐링 후 2 μm 내지 2000 μm의 평균 결정립 크기를 갖는다. 바람직한 범위는 20 μm 내지 500 μm이다.
적층 가공에 의해 본 발명에 따라 생성된 분말로부터 제조된 구조 부품 및 성분, 및 구조 부품 및 성분 상의 층은, 재료가 또한 관련 분석과 함께 단련용 또는 주조용 합금으로서 사용되는 분야에서 바람직하게 사용되도록 의도된다.
적층 가공 하에, 생성적인 제작(generative fabrication), 신속 기술, 신속 툴링(rapid tooling), 신속 조형(rapid prototyping) 등과 같은 용어가 또한 이해된다.
또한, 상술한 분말은 또한 열간 등방 가압 (hot isostatic pressing; HIP) 또는 종래 소결 및 압출-압착 공정에 의한 구조 부품의 제조에 사용될 수 있다. 또한, 적층 가공 및 후속 HIP 처리의 방법 조합이 가능하다. 이러한 목적을 위해, 생성적인 제작을 위한 HIP 구조 부품에 대해 하기에 기술되는 후가공 단계를 적용하는 것이 가능하다.
일반적으로, 하기는 본원에서 구별된다:
분말을 사용한 3D 프린팅,
선택적 레이저 소결 및
선택적 레이저 용융
레이저 증착 용접
선택적 전자 빔 용접.
본원에 사용된 약어는 하기와 같이 정의된다:
VIM 진공 유도 용융
VIGA 진공 불활성 가스 분무 시스템
VAR 진공 아크 재용융
VOD 진공 산소 탈탄
VLF 진공 레이들로(Vacuum Ladle Furnace)
EIGA 전극 유도 용융 가스 분무.
본 발명에 따른 방법의 유리한 추가의 발전은 종속항으로부터 추론될 수 있다.
분말의 입자 크기에 대한 값의 범위는 5 내지 250 μm이며, 여기서 바람직한 범위는 5 내지 150 μm, 또는 10 내지 150 μm이다.
분말은 평가 대상물의 총 면적에 대해 0.0 내지 4% 기공 면적 (기공 > 1 μm)의 가스 개재물을 가지며, 여기서 바람직한 범위는 하기이다:
0.0 내지 2%
0.0 내지 0.5%
0.0 내지 0.2%
0.0 내지 0.1%
0.0 내지 0.05%.
분말은 2 내지 약 8 g/cm3인 합금의 밀도까지의 벌크 밀도를 가지며, 여기서 바람직한 범위는 하기 값을 가질 수 있다:
4-5 g/cm3
2-8 g/cm3
2-7 g/cm3
3-6 g/cm3.
분말의 가스 개재물의 양은 제조된 부품의 낮은 잔류 다공도를 허용한다.
이 방법에 따라 제조된 분말 및 또한 이 분말로부터 제조된 성분 (3D 인쇄된 샘플)은 질화물 및 또한 탄화물 및/또는 탄소질화물을 함유하지 않는다. 그럼에도 불구하고, 질화물 및 또한 탄화물이 존재해야 하는 경우, 이들은 < 100 nm, 특히 < 50 nm 직경의 입자 크기를 갖는다.
1시간 초과 동안 900℃ 초과, 특히 1000℃ 초과, 이상적으로는 1100℃ 초과에서의 균질화, 확산 어닐링을 위한 이 분말로부터 제조된 성분 (3D 인쇄된 샘플)의 열 처리 후, 질화물 및 또한 탄화물 및/또는 탄소질화물은 제조된 성분 (3D 인쇄된 샘플)에서 나타날 수 있다. 이들은 < 8 μm, 또는 각각 < 5 μm, 이상적으로는 < 1 μm 직경의 입자 크기를 갖는다.
선행기술과 비교하여, 원심분리 방법이 생략되며, 이에 의해 시스템의 작동 시간이 최적화된다. 후속 정제 공정은 적층 가공을 위한 분말의 품질을 최적화한다.
잉곳이 정밀한 분석 전에 표면의 기계가공 (예를 들어, 브러싱, 연마, 피클링, 절단, 스캘핑 등에 의해)에 가해지는 경우 유리할 수 있다. 상기 공정에서, 추가 재용융에 의해 제거될 수 없으며 후속 적용에 손상을 일으킬 수 있는 결함이 제거될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 임의의 Ni계 또는 Ni-Co계 합금에 적용될 수 있다.
하기에서, 본 발명에 따른 방법 파라미터에 의해 분말로서 제조될 수 있는 합금 조성물이 제시된다. 이 탄소-함유 합금 조성물은 구조 부품을 얻기 위해 레이저 또는 전자 빔과 같은 융접(fusion-welding) 공정에 의해 바람직하게는 15 μm 내지 53 μm, 또는 45 μm 내지 최대 150 μm의 입자 크기를 갖는 분말로서 가공될 수 있다. 합금 조성물은, 분말 중 탄소 대 보론의 비 (C/B 비)가 > 4 내지 < 25이고, B+C의 합이 > 0.1875% 및 < 0.525%인 경우, 특히 낮은 고온-균열 경향의 형태로 특히 우수한 가공성을 특징으로 한다.
용접 공정에 의해 이 합금 조성물로부터 제조된 구조 부품은 바람직하게는, 동시에 기계적 응력 (> 10,000시간 동안의 크리프 응력(creep stress))을 가지며 고온 적용 (사용 온도(service temperature) > 550℃) 분야에 사용된다.
본 발명에 따른 분말의 유리한 조성은 하기로 재현되며 (모든 값은 중량%임):
C 0.15 - 0.50%
S 최대 0.150%, 특히 최대 0.03%
Cr 22 - 25%
Ni 나머지
Mn 최대 1%
Si 최대 1%
Mo 8 - 10%
Ti 0.25 - 0.5%
Nb 최대 5.5%
Cu 최대 5%, 특히 최대 0.5%
Fe 최대 25%
Al 0.80 - 1.50%
V 최대 0.6%
Zr 최대 0.12%, 특히 최대 0.1%
Co 11 - 13%
O 0.00001-0.1%
B 0.0060 - 0.125%
및 불가피한 불순물;
여기서, 탄소 대 보론의 비 (C/B)는 4 내지 25이고, B+C의 합은 > 0.1875% 및 < 0.525%이다.
보론에 대한 탄소의 최적 비는 4 내지 25이고, B+C의 합은 > 0.1875% 내지 < 0.525%이다. 이는 하기와 같이 정당화된다: 용융, 주조 및 용접 공정에서, 고형화 간격(solidification interval), 또는 즉 액상선 온도 내지 고상선 온도의 온도 범위는, 예를 들어 고온 균열 또는 내부 수축 공동(internal shrinkage cavity)과 같은 고형화 관련 결함의 형성에 결정적이다. 원소 보론의 첨가는 고형화 간격을 넓어지게 한다. 따라서, 보론 함량이 0.005%로부터 0.020%로 증가하는 것은 고형화 간격을 127 K로부터 141 K로 넓어지게 한다는 것이 확인되었다. 대조적으로, 원소 탄소의 첨가가 증가함에 따라, 이는 원소 보론과 회합되며, 고형화 간격을 효과적으로 좁힌다. 따라서, 0.005%의 보론 함량에서 탄소 함량이 0.055%로부터 0.500%로 증가하는 것은 127 K로부터 99 K로의 고형화 간격의 감소를 낳는다. 0.020%의 보론 함량에서, 0.350%의 탄소 함량은 123 K의 고형화 간격을 낳지만, 0.500%의 탄소 함량에서, 이는 오직 113 K의 고형화 간격을 낳는다 (하기 표 1 참조).
합금 B C 초기(incipient) 액체 dT C/B C+B
FM 617B 0.0023 0.056 1255 1372 117 24 0.058
FM 617 0.0050 0.055 1245 1372 127 11 0.060
변형체 1 0.0200 0.350 1236 1359 123 17.5 0.37
변형체 2 0.0200 0.500 1240 1353 113 25 0.52
변형체 3 0.0250 0.500 1240 1353 113 20 0.525
변형체 4*) 0.0050 0.500 1255 1354 99 100 0.505
변형체 5*) 0.0200 0.055 1230 1371 141 2.75 0.075
*) B < 0.0060%인 대조군 변형체 및 C/B < 4 또는 > 25인 대조군 변형체
따라서, 이로부터, 보론 함량의 증가는, 예를 들어 탄소 함량이 동시에 증가하는 경우, 용접 또는 선택적 레이저 용융에서와 같은 용융 상(molten phase)을 통한 가공 성질의 허용불가능한 열화를 낳지 않는다는 결론에 이르게 된다. C 및 B 사이의 이상적인 비는 14.8로서 결정되었다. 이는, 탄소 대 보론의 비가 14.8배로 증가하는 경우, 보론을 첨가하는 경우에도 고형화 간격이 일정하게 유지된다는 것을 의미한다.
동시에 증가된 탄소 함량과 함께 보론의 증가는 또한, M6C 탄화물의 발생 감소와 동시에 M23C6 1차 탄화물(primary carbide)의 우세한 발생을 낳는다. M6C 탄화물과 비교하여 M23C6 탄화물의 이점은, 이들이 예를 들어 용액 어닐링과 같은 어닐링 처리에서 재용해되지 않고, 미세구조 내에 및 따라서 또한, 주로 에너지적으로 선호되는 결정립계에서가 아니라 결정립 내에 안정하게 분포된 상태로 남아있다는 것이다.
이 외에도, 시그마 상(sigma phase)의 형성이 감소되거나 또는 더 높은 탄소 함량에 의해 심지어 완전히 억제될 수 있다는 것이 확인되었다.
이 외에도, 하기 원소가 존재할 수 있다 (중량%로의 값).
Nb+Ta 최대 5.2%
Se 최대 0.0005%
Bi 최대 0.00005%
Pb 최대 0.002%
P 최대 0.01%.
선택적으로, 생성된 합금의 산소 함량은 0.00001 - 0.1%, 0.0001 - 0.1%, 0.001 - 0.1%, 0.001 - 0.002%, 또는 0.0015 - 0.002%일 수 있다.
대안적으로, 산소 함량은 또한 하기와 같이 조정될 수 있다:
- 0.00001 - 0.1
- 0.00002 - 0.1
- 0.00005 - 0.1
- 0.00008 - 0.1
- 0.0001 - 0.1
- 0.0002 - 0.1
- 0.0005 - 0.1
- 0.0008 - 0.1
- 0.001 - 0.1
- 0.002 - 0.1
- 0.005 - 0.1
- 0.008 - 0.1
- 0.010 - 0.1
- 0.00001 - 0.10
- 0.00001 - 0.08
- 0.00001 - 0.05
- 0.00001 - 0.03
- 0.00001 - 0.02.
필요한 경우 - 적용 상황에 따라 - 하기 원소는 아래의 값 범위 내에서 조정될 수 있다:
Co > 11 - < 15%
Mn > 0.001 - < 0.3%
Mo > 8.4 - < 10%
Ti > 0.25 - < 0.35%.
유리한 비는 하기와 같다:
C/B는 > 12 내지 < 18임.
C + B의 합이 0.156 내지 0.625%, 특히 0.16 내지 0.6% 범위, 특히 0.1875 내지 0.530% 범위인 경우 더욱 유리하다.
본 발명에 따른 분말의 바람직한 적용 분야는 하기에 제시된다:
- 성분 또는 구조 부품의 적층 가공
- 성분 또는 구조 부품 상의 층의 적층 가공
- 터빈(turbine)용 성분의 제조
- 오일 및 가스 산업용 성분의 제조
- 밸브, 팬(fan) 및 플랜지(flange)의 제조.
5 μm 내지 250 μm의 입자 크기를 갖는 분말이 얻어진다.
5 μm 미만의 너무 작은 입자 크기는 유동 거동을 손상시키며, 따라서 방지되어야 하고; 250 μm 초과의 너무 큰 입자 크기는 적층 가공 동안 거동을 손상시킨다.
2 g/cm3의 너무 낮은 벌크 밀도는 적층 가공 동안 거동을 손상시킨다. 약 8 g/cm3의 가능한 최대 벌크 밀도는 합금의 밀도에 의해 부여된다.
합금의 제조성 및 유용성을 보장하기 위해 산소 함량은 0.100% 이하여야 한다. 너무 낮은 산소 함량은 비용을 증가시킨다. 따라서, 산소 함량은 ≥ 0.0001%이다.
이 방법에 따라 제조된 분말은 기본 합금의 성질을 갖는 성분의 구성을 위한 적층 가공에 사용될 수 있다.
예로서, 본 발명에 따른 방법은 하기와 같이 설명된다:
예로서, 본 발명에 따른 방법으로 가능한 분말 변형체의 화학 조성 (변형체 1 내지 변형체 3)은 하기 표 2에 나타냈다:
　 변형체 1 변형체 2 변형체 3 배치(Batch) #185855
질량%
C 0.350 0.500 0.500 0.055
S 0.002 0.002 0.002 0.002
N <0.01 <0.01 <0.01 <0.01
Cr 21.5 21.5 21.5 21.80
Ni Bal Bal Bal 55.82
Mn 0-1 0-1 0-1 0.15
Si 0-1 0-1 0-1 0.12
Mo 9.0 9.0 9.0 8.86
Ti 0.30 0.30 0.30 0.33
Nb 0.3 0.3 0.3 0.01
Cu 0.01 0.01 0.01 0.01
Fe 1.5 1.5 1.5 0.32
P 0.002 0.002 0.002 0.002
Al 1.35 1.35 1.35 1.32
Mg 0.002 0.002 0.002 0.002
Ca 0.001 0.001 0.001 0.001
Co 11.15 11.15 11.15 11.16
B 0.020 0.020 0.025 0.002
C/B 17.5 25 20 27.5
C+B 0.37 0.52 0.525 0.057
파단 크리프 값(Creep values to break)은 하기 표 3에 기록되어 있다. 이들은, (0.055/0.002) = 27.5의 C/B 비를 가지며 C + B의 합이 0.057인 배치 #185855의 FM 617B 용접 금속 상에서 측정되었다. > 25의 C/B 비 및 C + B의 작은 합 덕분에, 적절한 것으로서 자격을 갖는 "용접성"이 통상적인 아크 방법(arc method)을 사용하여 실제로 달성될 수 있지만, 크리프 값 (파단 시간 t)은 제한되고, 시그마 < 83 MPa의 정적 하중(static load)에서만 650℃ 내지 800℃의 온도 범위에서 > 10,000시간의 요구되는 크리프 값을 획득한다.
샘플 번호 블랭크(Blank) 번호 T [℃] 시그마 [MPa] 파단 시간 t [h]
21.1C C1 650 458 634
21.1D D1 650 398 3357
21.1E E1 650 368 7712
21.1F F1 650 330 17742
21.1C C2 700 362 530
21.1D D2 700 302 2465
21.1E E2 700 261 6460
21.1F F2 700 214 28567
21.1C C3 750 261 322
21.1D D3 750 192 3594
21.1E E3 750 154 10921
21.1C C4 800 161 409
21.1D D4 800 107 4977
21.1F F4 800 83 26442

Claims (23)

  1. 니켈계 합금으로부터 분말의 제조 방법으로서,
    상기 니켈계 합금은 중량%로
    C0.015 - 0.5%
    S최대 0.15%,
    Cr20 - 25%
    Mn최대 1%
    Si최대 1%
    Mo 최대 10%
    Ti 0.25 - 0.6%
    Nb 최대 5.5%
    Cu최대 5%
    Fe최대 25%
    P최대 0.03%
    Al0.8 - 1.5%
    V최대 0.6%
    Zr 최대 0.12%
    Co최대 15%
    B 0.006 - 0.125%
    O0.00001 초과 0.1% 이하를 포함하고,
    잔부가 Ni과 불가피한 불순물이고,
    여기서, 탄소 대 보론의 비 (C/B)는 4 내지 25이고,
    여기서
    - 상기 합금은 VIM 로(furnace)에서 용융되고,
    - 용융된 용융물은 균질화를 위해 5분 내지 2시간 동안 유지되고,
    - 공급된 가스를 갖는 폐쇄 분무 시스템은 -10℃ 내지 -120℃의 이슬점(dew point)으로 조정되고,
    - 상기 용융물은 2 qm3/min 내지 150 qm3/min의 가스 유량을 갖는 가스 스트림에서 노즐에 의해 취입되고,
    - 고형화된 분말 입자는 기밀 밀폐 용기에 수집되며, 여기서
    - 상기 입자는 5 μm 내지 250 μm의 입자 크기를 갖고,
    - 상기 분말의 상기 입자는 구형이고,
    - 상기 분말은 평가 대상물(evaluated objects)의 총 면적에 대해 0.0 내지 4% 기공 면적 (기공 > 1 μm)의 가스 개재물(gas inclusion)을 갖고,
    - 상기 분말은 2 내지 8 g/cm3의 벌크 밀도(bulk density)를 갖고,
    - 상기 분말은 아르곤을 갖는 보호 가스 분위기 하에 기밀 포장되는, 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 먼저, 상기 VIM 로에서 용융함으로써, 상기 합금이 정의된 화학 분석을 갖는 모합금 잉곳(master alloy ingot)으로서 생성되고,
    - 상기 모합금 잉곳이 톱질(sawing)에 의해 작은 조각으로 절단되고,
    - 상기 모합금의 조각이 VIM 로에서 용융되는, 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 불활성 가스가 상기 공급된 가스로서 사용되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 아르곤이 상기 공급된 가스로서 사용되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분무가 일어나는 상기 가스 스트림이 아르곤으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분무가 일어나는 상기 가스 스트림이 질소로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분무가 일어나는 상기 가스 스트림이 질소 및 아르곤의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용융물의 분무가 0.5 내지 80 kg/min에서 일어나는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말이 성분 또는 구조 부품의 적층 가공을 위해 사용되는 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말이 성분 또는 구조 부품 상의 층의 적층 가공을 위해 사용되는 제조 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말이 터빈(turbine)의 성분의 제조를 위해 사용되는 제조 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말이 오일 및 가스 산업을 위한 성분의 제조를 위해 사용되는 제조 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조 방법에 의해 제조된 분말이 밸브 또는 플랜지(flange)의 제조를 위해 사용되는 제조 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 Co 11% 초과 15% 미만을 포함하는 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 Mn 0.001 초과 0.30% 미만을 포함하는 제조 방법.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 Mo 8.4% 초과 내지 10% 미만을 포함하는 제조 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 Ti 0.25% 초과 0.35% 미만을 포함하는 제조 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 C 0.15% 초과 0.5% 이하를 포함하는 제조 방법.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 합금은 중량%로 B 0.010% 초과 0.05% 미만을 포함하는 제조 방법.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서, C/B가 10 초과 25 이하인 제조 방법.
  21. 제1항 또는 제2항에 있어서, C+B의 합이 중량%로 0.156 내지 0.625%의 범위인 제조 방법.
  22. 삭제
  23. 삭제
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