KR102664751B1 - Cosmetic composition in freeze-dried formulation containing spicules and method for producing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로써, 특히 스피큘을 포함하는 액상 혼합물을 동결건조하여 보관 및 사용이 간편하며 스피큘의 동결건조 과정에서 스피큘의 파손을 줄이기 위해 동결건조 방법을 개선한 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules and a method for producing the same. In particular, the liquid mixture containing spicules is freeze-dried to facilitate storage and use, and the spicules are easily dried during the freeze-drying process. It relates to a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules with an improved freeze-drying method to reduce damage and a method for manufacturing the same.

Description

스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법{Cosmetic composition in freeze-dried formulation containing spicules and method for producing the same}Cosmetic composition in freeze-dried formulation containing spicules and method for producing the same}

본 발명은 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로써, 특히 스피큘을 포함하는 액상 혼합물을 동결건조하여 보관 및 사용이 간편하며 스피큘의 동결건조 과정에서 스피큘의 파손을 줄이기 위해 동결건조 방법을 개선한 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules and a method for producing the same. In particular, the liquid mixture containing spicules is freeze-dried to facilitate storage and use, and the spicules are easily dried during the freeze-drying process. It relates to a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules with an improved freeze-drying method to reduce damage and a method for manufacturing the same.

일반적으로 스피큘(spicule)은 피부 관리에 널리 사용되고 있는 물질 중의 하나로, 해면 동물(Spongilla Lacustris)의 골격을 이루는 미세한 구조물로 해초류 또는 산호류에서 채 취한 미세침 형태를 띤 칼슘과 실리케이트로 이루어진 천연 복합 물질이다. 해면 동물의 섬유성 골격은 모세관 현상에 따른 흡수 능력을 가지고 있어 의료용 등 여러 방면에 응용되고 있다. 일 예로, 해면 동물의 골편은 골수염 치료용 항생제를 함유하여 질환에 대한 치료 및 예방 용도로 사용되고 있다.In general, spicule is one of the substances widely used in skin care. It is a fine structure that forms the skeleton of a sponge (Spongilla Lacustris). It is a natural composite material made up of calcium and silicate in the form of fine needles taken from seaweed or coral. am. The fibrous skeleton of sponges has the ability to absorb through capillary action and is used in various fields, including medical applications. For example, bone fragments from sponges contain antibiotics for the treatment of osteomyelitis and are used for the treatment and prevention of the disease.

스피큘은 침상 구조를 가지므로 피부 경피층까지 유효성분을 전달하는 데에 특히 적합하여 화장료 조성물에 적용하기 위한 많은 연구가 진행되었으며, 이러한 연구를 통해 스피큘은 여드름 피부 개선, 여드름 자국 및 얕은 흉터를 완화시키고 잔주름, 넓은 모공, 표면 색소 침착, 잡티나 기미 관리, 각질제거 등 많은 용도로 활용할 수 있다.Since spicules have a needle-shaped structure, they are particularly suitable for delivering active ingredients to the dermal layer of the skin, so much research has been conducted to apply them to cosmetic compositions. Through these studies, spicules have been shown to improve acne skin, reduce acne marks and shallow scars. It can be used for many purposes, including alleviating fine wrinkles, large pores, surface pigmentation, managing blemishes and freckles, and removing dead skin cells.

한편, 화장료 조성물은 수용성 및 지용성 원료와 각종 첨가제를 함유하여 제 조하는데, 제품 자체에 포함된 미용수(수분) 영향으로 유통기한 내에도 생리활성물질의 현저한 역가저하를 유도하거나, 미생물 발생 가능성이 있어 이를 억제하기 위하여 인체에 유해한 보존제를 첨가해야 하는 등의 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점은 기존의 스피큘을 포함하는 화장료 조성물에서도 나타나는 문제였으며 이러한 화장료 조성물의 문제를 해결하기 위한 방안으로 동결 건조 방식을 적용한 화장료 조성물이 대두되었다.Meanwhile, cosmetic compositions are manufactured containing water-soluble and fat-soluble raw materials and various additives. Due to the influence of beauty water (moisture) contained in the product itself, there is a possibility of causing a significant decrease in the potency of bioactive substances even within the expiration date or the occurrence of microorganisms. There are problems such as the need to add preservatives harmful to the human body to suppress this. This problem was also present in existing cosmetic compositions containing spicules, and cosmetic compositions using freeze-drying methods emerged as a solution to this problem.

수분 배제 동결건조 화장품은 제조 및 판매 후 소비자가 직접 핸드메이드로 미용수또는 각종 수용성원료가 배합된 수성기반 액티베이터에 재용해시켜 피부에 바르는 방식으로, 제형의 특성상 히알루론산, 콜라겐과 같은 수용성 고분자를 단순 동결건조하거나, 이들 성분에 기능성화장품 유효원료 등을 포함하여 제조되는 것이 일반적이다.After manufacturing and selling moisture-excluding freeze-dried cosmetics, consumers hand-make them and apply them to the skin by re-dissolving them in beauty water or an aqueous-based activator mixed with various water-soluble ingredients. Due to the nature of the formulation, water-soluble polymers such as hyaluronic acid and collagen are used. It is generally manufactured by simple freeze-drying or by including these ingredients as active raw materials for functional cosmetics.

이와 관련하여, 한국등록특허공보 제 10-1892055호는 버섯 유래 다당체와 콜라겐을 이용한 3차원 구조체를 바탕으로 우수한 유효성분 안정성을 가지며, 소량의 수용액에 완전 용해되고 용해될 때 발포가 일어나 유효성분의 높은 피부 흡수율과 피부 침투율을 나타내는 동결건조 볼을 함유하는 화장료 조성물에 대해 개시하고 있다.In this regard, Korean Patent Publication No. 10-1892055 has excellent stability of the active ingredient based on a three-dimensional structure using mushroom-derived polysaccharides and collagen, and completely dissolves in a small amount of aqueous solution, and foaming occurs when dissolved, thereby reducing the amount of active ingredient. A cosmetic composition containing freeze-dried balls exhibiting high skin absorption and penetration rates is disclosed.

그러나, 스피큘의 경우 단순히 피부에 도포하는 화장료가 아닌 침상 구조를 통해 경피층까지 침투하는 특성을 가지기에 스피큘의 크기가 균일해야하며 그 구조가 동결 건조에 의해 변형되는 것을 막아야 한다는 문제점이 존재하며 이러한 문제를 해결하기 위한 연구가 필요한 상황이다.However, in the case of spicules, they are not simply cosmetics applied to the skin, but have the characteristic of penetrating into the transdermal layer through a needle-shaped structure, so there is a problem that the size of spicules must be uniform and the structure must be prevented from being deformed by freeze-drying. And research is needed to solve these problems.

한국등록특허공보 제 10-1892055호Korean Patent Publication No. 10-1892055

상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 스피큘을 포함하는 액상 혼합물을 동결건조하여 보관 및 사용이 간편하며 스피큘의 동결건조 과정에서 스피큘의 파손을 줄이기 위해 동결건조 방법을 개선한 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물 및 이의 제조 방법을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention freeze-dries a liquid mixture containing spicules for easy storage and use, and improves the freeze-drying method to reduce damage to spicules during the freeze-drying process. A cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing cul and a method for producing the same are provided.

상기 목적은 스피큘을 분리 및 정제하는 스피큘 정제 단계; 상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진을 혼합하여 액상 혼합물을 제조하는 액상 혼합 단계; 상기 액상 혼합물을 동결건조용 몰드에 채운 후 동결건조하여 고형의 혼합물을 제조하는 동결 건조 단계; 및 상기 고형의 혼합물을 포장하는 포장 단계; 를 포함하는 것인, 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법에 의해 달성될 수 있다.The purpose is a spicule purification step of separating and purifying spicules; A liquid mixing step of preparing a liquid mixture by mixing the purified spicules, sodium hyaluronate, and algin; A freeze-drying step of filling the liquid mixture into a freeze-drying mold and then freeze-drying it to prepare a solid mixture; and a packaging step of packaging the solid mixture; This can be achieved by a method for producing a cosmetic composition of a freeze-dried formulation containing spicules, which includes.

구체적으로, 상기 동결 건조 단계는 동결건조용 몰드에 채우기 전 액상 혼합물 100중량부에 대하여 70~90부피% 에탄올 수용액 10중량부 및 미네랄 오일 2중량부를 액상 혼합물에 첨가한 후 50~60℃로 가열한 다음 혼합하여 에멀전화를 유도하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.Specifically, in the freeze-drying step, 10 parts by weight of a 70-90 volume% ethanol aqueous solution and 2 parts by weight of mineral oil are added to the liquid mixture relative to 100 parts by weight of the liquid mixture before filling the freeze-drying mold, and then heated to 50-60°C. It may further include the step of inducing emulsion by mixing.

구체적으로, 상기 액상 혼합 단계는 상기 액상 혼합물 100중량부에 대하여 발효 혼합물 5~10중량부를 첨가하는 단계를 추가로 포함하며, 상기 발효 혼합물은 감잎, 인삼 열매, 복분자 씨앗 오일, 카카오 닙스, 정제수 및 청국균 배양액을 10: 20: 10: 15: 44: 1 중량비로 분쇄 및 혼합한 후 30~50시간동안 발효한 것일 수 있다.Specifically, the liquid mixing step further includes adding 5 to 10 parts by weight of the fermentation mixture based on 100 parts by weight of the liquid mixture, and the fermentation mixture includes persimmon leaves, ginseng fruit, bokbunja seed oil, cacao nibs, purified water, and The Cheonggukguk bacteria culture may be ground and mixed at a weight ratio of 10: 20: 10: 15: 44: 1 and then fermented for 30 to 50 hours.

구체적으로, 상기 스피큘 정제 단계는 정제 후 스피큘에 미네랄 오일을 도포한 다음 230~250℃에서 열풍건조한 후 아르간 오일 및 은행 오일을 1:1중량비로 혼합한 혼합 오일을 도포하고 자연건조하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.Specifically, the spicule purification step involves applying mineral oil to the spicules after purification, drying them with hot air at 230-250°C, applying a mixed oil of argan oil and ginkgo oil in a 1:1 weight ratio, and then naturally drying. It may additionally include.

또한, 상기 목적은 상기한 제조방법으로 제조된 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물에 의해 달성될 수 있다.In addition, the above object can be achieved by a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules prepared by the above-mentioned production method.

본 발명에 따른 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물은 스피큘을 포함하는 액상 혼합물을 동결건조하여 보관 및 사용이 간편하며 스피큘의 동결건조 과정에서 스피큘의 파손을 줄이기 위해 동결건조 방법을 개선하였기에 스피큘의 효능을 갖는 동시에 장기 보관이 용이한 화장료 조성물로 사용이 가능하다.The cosmetic composition of the freeze-dried formulation containing spicules according to the present invention is easy to store and use by freeze-drying the liquid mixture containing spicules. In order to reduce damage to spicules during the freeze-drying process, a freeze-drying method is used. has been improved, so it can be used as a cosmetic composition that has the efficacy of spicules and is easy to store for a long time.

도 1은 일실시예에 따른 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.Figure 1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a freeze-dried cosmetic composition containing spicules according to an embodiment.

이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다. 그러나, 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있어서 특허출원의 권리 범위가 이러한 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 실시예들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물이 권리 범위에 포함되는 것으로 이해되어야 한다.Hereinafter, embodiments will be described in detail with reference to the attached drawings. However, various changes can be made to the embodiments, so the scope of the patent application is not limited or limited by these embodiments. It should be understood that all changes, equivalents, or substitutes for the embodiments are included in the scope of rights.

실시예들에 대한 특정한 구조적 또는 기능적 설명들은 단지 예시를 위한 목적으로 개시된 것으로서, 다양한 형태로 변경되어 실시될 수 있다. 따라서, 실시예들은 특정한 개시형태로 한정되는 것이 아니며, 본 명세서의 범위는 기술적 사상에 포함되는 변경, 균등물, 또는 대체물을 포함한다.Specific structural or functional descriptions of the embodiments are disclosed for illustrative purposes only and may be modified and implemented in various forms. Accordingly, the embodiments are not limited to the specific disclosed form, and the scope of the present specification includes changes, equivalents, or substitutes included in the technical spirit.

제1 또는 제2 등의 용어를 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이런 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 해석되어야 한다. 예를 들어, 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소는 제1 구성요소로도 명명될 수 있다.Terms such as first or second may be used to describe various components, but these terms should be interpreted only for the purpose of distinguishing one component from another component. For example, a first component may be named a second component, and similarly, the second component may also be named a first component.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.When a component is referred to as being “connected” to another component, it should be understood that it may be directly connected or connected to the other component, but that other components may exist in between.

실시예에서 사용한 용어는 단지 설명을 목적으로 사용된 것으로, 한정하려는 의도로 해석되어서는 안된다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used in the examples are for descriptive purposes only and should not be construed as limiting. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this specification, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate the presence of features, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof described in the specification, but are not intended to indicate the presence of one or more other features. It should be understood that it does not exclude in advance the possibility of the existence or addition of elements, numbers, steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.Unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as generally understood by a person of ordinary skill in the technical field to which the embodiments belong. Terms defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and unless explicitly defined in the present application, should not be interpreted in an ideal or excessively formal sense. No.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.The advantages and features of the present invention and methods for achieving them will become clear by referring to the embodiments described in detail below along with the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to the embodiments disclosed below and will be implemented in various different forms. The present embodiments only serve to ensure that the disclosure of the present invention is complete and that common knowledge in the technical field to which the present invention pertains is not limited. It is provided to fully inform those who have the scope of the invention, and the present invention is only defined by the scope of the claims.

본 발명의 실시예들에서, 별도로 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명의 실시예에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.In the embodiments of the present invention, unless otherwise defined, all terms used herein, including technical or scientific terms, are the same as those commonly understood by a person of ordinary skill in the technical field to which the present invention pertains. It has meaning. Terms defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related technology, and unless clearly defined in the embodiments of the present invention, have an ideal or excessively formal meaning. It is not interpreted as

본 발명의 실시예를 설명하기 위한 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로 본 발명이 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 본 명세서 상에서 언급된 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함한다.The shapes, sizes, proportions, angles, numbers, etc. disclosed in the drawings for explaining embodiments of the present invention are illustrative, and the present invention is not limited to the matters shown. Additionally, in describing the present invention, if it is determined that a detailed description of related known technologies may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted. When 'includes', 'has', 'consists of', etc. mentioned in this specification are used, other parts may be added unless 'only' is used. When a component is expressed in the singular, the plural is included unless specifically stated otherwise.

구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.When interpreting a component, it is interpreted to include the margin of error even if there is no separate explicit description.

도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 도시된 것이며, 본 발명이 도시된 구성의 크기 및 두께에 반드시 한정되는 것은 아니다.The size and thickness of each component shown in the drawings are shown for convenience of explanation, and the present invention is not necessarily limited to the size and thickness of the components shown.

본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하며, 당업자가 충분히 이해할 수 있듯이 기술적으로 다양한 연동 및 구동이 가능하며, 각 실시예들이 서로에 대하여 독립적으로 실시 가능할 수도 있고 연관 관계로 함께 실시 가능할 수도 있다.Each feature of the various embodiments of the present invention can be partially or fully combined or combined with each other, and as can be fully understood by those skilled in the art, various technical interconnections and operations are possible, and each embodiment may be implemented independently of each other. It may be possible to conduct them together due to a related relationship.

본원의 일 측면은, 스피큘을 분리 및 정제하는 스피큘 정제 단계; 상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진을 혼합하여 액상 혼합물을 제조하는 액상 혼합 단계; 상기 액상 혼합물을 동결건조용 몰드에 채운 후 동결건조하여 고형의 혼합물을 제조하는 동결 건조 단계; 및 상기 고형의 혼합물을 포장하는 포장 단계; 를 포함하는 것인, 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법을 제공한다.One aspect of the present application includes a spicule purification step of separating and purifying spicules; A liquid mixing step of preparing a liquid mixture by mixing the purified spicules, sodium hyaluronate, and algin; A freeze-drying step of filling the liquid mixture into a freeze-drying mold and then freeze-drying it to prepare a solid mixture; and a packaging step of packaging the solid mixture; It provides a method for producing a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules, which includes a.

이하 도 1을 통해 본 발명의 일 실시예에 따른 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법을 설명할 수 있다.Hereinafter, a method for manufacturing a freeze-dried cosmetic composition containing spicules according to an embodiment of the present invention can be explained through Figure 1.

먼저, 스피큘을 분리 및 정제한다.First, spicules are separated and purified.

상기 스피큘(spicule)은 해면 동물(Spongilla Lacustris)의 골격을 이루는 미세한 구조물로 해초류 또는 산호류에서 채 취한 미세침 형태를 띤 칼슘과 실리케이트로 이루어진 천연 복합 물질이다. 스피큘의 섬유성 골격은 모세관 현상에 따른 흡수 능력을 가지고 있으며, 침상 구조를 가져 피부 경피층에 침투하여 유효성분을 전달할 수 있다. 상기와 같은 특성으로 인해 여드름 피부 개선, 여드름 자국 및 얕은 흉터를 완화시키고 잔주름, 넓은 모공, 표면 색소 침착, 잡티나 기미 관리, 각질제거 등의 효과를 보일 수 있어 화장료 조성물로 주로 사용된다.The spicule is a fine structure that forms the skeleton of a sponge (Spongilla Lacustris) and is a natural composite material made of calcium and silicate in the form of fine needles taken from seaweed or coral. The fibrous skeleton of the spicule has an absorption ability due to capillary action, and has a needle-like structure that allows it to penetrate the dermal layer of the skin and deliver active ingredients. Due to the above characteristics, it is mainly used as a cosmetic composition because it can improve acne skin, relieve acne marks and shallow scars, and show effects such as fine wrinkles, large pores, surface pigmentation, blemishes and blemishes management, and exfoliation.

본 발명에서의 분리 및 정제는 상기 스피큘을 크기에 따라 분리하여 목적에 맞는 크기를 선별하기 위함일 수 있으며, 상기 분리 및 정제 방법은 스피큘의 침상 구조를 파괴하지 않는 한 종래에 알려진 다양한 분리 및 정제 방법을 제한없이 사용할 수 있다.The separation and purification in the present invention may be to separate the spicules according to size and select a size suitable for the purpose, and the separation and purification method may be performed in various ways known in the art as long as the spicule needle structure is not destroyed. and purification methods can be used without limitation.

일 실시예에 있어서, 상기 스피큘 정제 과정은 정제 후 스피큘에 미네랄 오일을 도포한 다음 230~250℃에서 열풍건조한 후 아르간 오일 및 은행 오일을 1:1중량비로 혼합한 혼합 오일을 도포하고 자연건조하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the spicule purification process involves applying mineral oil to the spicules after purification, drying them with hot air at 230-250°C, applying a mixed oil of argan oil and ginkgo oil in a 1:1 weight ratio, and then natural It may additionally include a drying step.

상기 미네랄 오일은 석유를 정제하여 추출한 액체상태의 탄화수소류 혼합물을 의미한다. 순도가 낮은 미네랄 오일은 공업용으로 사용되며, 고순도로 정제된 미네랄 오일은 화장료 및 식용 재료로 사용된다.The mineral oil refers to a liquid hydrocarbon mixture extracted by refining petroleum. Mineral oils of low purity are used for industrial purposes, and mineral oils refined to high purity are used as cosmetics and edible ingredients.

상기 아르간 오일은 아르가니아(Argania) 나무의 열매 씨에서 추출한 오일로 약재, 화장품의 원료로 사용되는 것은 물론 샐러드드레싱, 수프, 디핑소스 등에 활용되는 향신료이다.The argan oil is an oil extracted from the fruit seeds of the Argania tree and is used as a raw material for medicine and cosmetics, as well as a spice used in salad dressings, soups, dipping sauces, etc.

상기 은행 오일은 은행 열매를 식용유에 넣고 가열하여 은행의 지용성 유효성분을 추출한 다음 은행 열매를 제거한 오일을 의미한다. The ginkgo oil refers to oil obtained by adding ginkgo fruit to cooking oil, heating it, extracting the fat-soluble active ingredients of the ginkgo, and then removing the ginkgo fruit.

본 발명에서 미네랄 오일을 도포하고 건조한 다음 혼합 오일을 도포하고 건조하는 과정은 오일 코팅 및 건조 과정에서 스피큘의 내구성을 증진시켜 동결건조시 스피큘의 손상을 방지하고 스피큘을 포함하는 화장료 조성물을 피부에 사용할 경우 스피큘의 피부 침투력을 개선하는 것일 수 있다.In the present invention, the process of applying and drying mineral oil and then applying and drying the mixed oil improves the durability of the spicules during the oil coating and drying process, prevents damage to the spicules during freeze-drying, and prevents damage to the spicules during freeze-drying. When used on the skin, it may improve the skin penetration of spicules.

다음으로, 상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진을 혼합하여 액상 혼합물을 제조한다. Next, the purified spicules, sodium hyaluronate, and algin are mixed to prepare a liquid mixture.

상기 소듐하이알루로네이트(Sodium Hyaluronate)는 히알루론산(Hyaluronic Acid)의 소듐염 형태이며 뮤코 다당류의 일종이다. 히알루론산은 인체의 결합 조직, 관절, 안구 등에 존재하는 점액질 물질로, 물을 많이 흡수하고 유지할 수 있는 특징이 있다. 하지만 히알루론산은 분자가 크기 때문에 피부에 흡수가 용이하지 않아 히알루론산을 소듐과 결합시켜 분자의 크기를 줄이고 피부 흡수를 용이하게 만든 것이 소듐하이알루로네이트이다. 소듐하이알루로네이트는 주로 피부 수분 공급 및 보습을 목적으로 화장료의 재료로 사용된다.Sodium Hyaluronate is a sodium salt form of Hyaluronic Acid and is a type of mucopolysaccharide. Hyaluronic acid is a mucous substance that exists in the human body's connective tissue, joints, and eyes, and has the characteristic of being able to absorb and retain a lot of water. However, because hyaluronic acid has a large molecule, it is not easily absorbed into the skin, so sodium hyaluronate is made by combining hyaluronic acid with sodium to reduce the size of the molecule and facilitate skin absorption. Sodium hyaluronate is mainly used as an ingredient in cosmetics for the purpose of hydrating and moisturizing the skin.

상기 알진(algin)은 갈조류(Phaeophyceae)를 묽은 알칼리액으로 추출하여 정제한 탄수화물인 알긴산(alginate)의 나트륨염으로 알긴산소듐이라고도 불린다. 알진은 유기산의 일종으로 점성이 높아 접착제 또는 유화제의 재료로 주로 사용된다.The algin is the sodium salt of alginate, a carbohydrate purified by extracting brown algae (Phaeophyceae) with a dilute alkaline solution, and is also called sodium alginate. Algin is a type of organic acid that has high viscosity and is mainly used as an adhesive or emulsifier material.

일 실시예에 있어서, 상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진의 혼합 비율은 각각 2~4: 5: 2 중량비일 수 있다. 만약 상기한 혼합 비율 조건에서 벗어날 경우, 이를 포함하여 제조되는 화장료 조성물의 유효성분 전달 효과가 감소할 수 있다.In one embodiment, the mixing ratio of the purified spicule, sodium hyaluronate, and algin may be 2 to 4: 5: 2 by weight, respectively. If it deviates from the above mixing ratio conditions, the effective ingredient delivery effect of the cosmetic composition manufactured including it may be reduced.

일 실시예에 있어서, 상기 액상 혼합물 제조 과정은 상기 액상 혼합물 100중량부에 대하여 발효 혼합물 5~10중량부를 첨가하는 단계를 추가로 포함하며, 상기 발효 혼합물은 감잎, 인삼 열매, 복분자 씨앗 오일, 카카오 닙스, 정제수 및 청국균 배양액을 10: 20: 10: 15: 44: 1 중량비로 분쇄 및 혼합한 후 30~50시간동안 발효한 것일 수 있다.In one embodiment, the liquid mixture manufacturing process further includes adding 5 to 10 parts by weight of the fermentation mixture based on 100 parts by weight of the liquid mixture, and the fermentation mixture includes persimmon leaves, ginseng fruit, bokbunja seed oil, and cacao. Nibs, purified water, and Cheonggukguk culture broth may be ground and mixed at a weight ratio of 10:20:10:15:44:1 and then fermented for 30 to 50 hours.

상기 감잎은 쌍떡잎식물 감나무목 감나무과의 낙엽활엽 교목인 감나무(Diospyros kaki)의 잎을 의미한다. 감잎은 비타민C가 풍부하여 면역력 강화 및 바이러스 감염 억제 효과가 있으며, 카테킨 성분을 함유하여 피로를 유발하는 세포 손상을 예방하고, 루틴 성분을 함유하여 혈액순환을 개선하는 효과가 있다.The persimmon leaves refer to the leaves of the persimmon tree (Diospyros kaki), a deciduous broad-leaved tree of the dicotyledonous plant Persimmon family. Persimmon leaves are rich in vitamin C, which has the effect of strengthening immunity and suppressing viral infections. It contains catechin, which prevents cell damage that causes fatigue, and contains rutin, which has the effect of improving blood circulation.

상기 인삼 열매는 쌍떡잎식물 두릅나무과에 속하는 여러해살이풀인 인삼(Panax ginseng) 중 4년생 인삼에서 맺히는 열매를 의미한다. 인삼 열매는 사포닌이 풍부하여 혈류 개선, 면역력 증진, 항산화 작용 및 콜레스테롤 수치 개선 효과가 있는 것으로 알려져 주로 건강기능식품으로 사용되고 있다.The ginseng fruit refers to the fruit produced from 4-year-old ginseng among ginseng (Panax ginseng), a perennial herb belonging to the dicotyledonous Araliaceae family. Ginseng fruit is rich in saponin and is known to improve blood flow, enhance immunity, have antioxidant effects, and improve cholesterol levels, and is mainly used as a health functional food.

상기 복분자 씨앗 오일은 장미과에 속하는 낙엽관목인 복분자딸기(Rubus coreanus)의 열매 복분자에서 과육을 제거하고 남은 씨앗을 압착하여 추출한 오일을 의미한다. 복분자 씨앗 오일은 오메가-3, 오메가-6, 폴리페놀 및 감마리놀렌산을 함유하고 있어 혈액순환 및 콜레스테롤 수치를 개선하고, 골다공증 및 치매에 효과가 있는 것으로 알려져 있다.The bokbunja seed oil refers to oil extracted from the fruit of the bokbunja (Rubus coreanus), a deciduous shrub belonging to the Rosaceae family, by removing the pulp and pressing the remaining seeds. Bokbunja seed oil contains omega-3, omega-6, polyphenol, and gamma-linolenic acid, and is known to improve blood circulation and cholesterol levels, and is effective against osteoporosis and dementia.

상기 카카오 닙스는 쌍떡잎식물 아욱목 벽오동나무과의 교목인 카카오나무(Theobroma cacao)의 열매 카카오빈을 건조, 발효, 로스팅한 뒤 껍질을 제거한 알맹이를 의미한다. 카카오 닙스는 초콜릿보다 가공처리를 덜 거친 것으로 카카오의 본래 성분을 더 많이 가지고 있어 건강식품으로 인기가 있다. 카카오닙스에는 카테킨과 프로시아니딘 등 폴리페놀 성분이 함유되어 있어 노화 방지와 피로 해소, 면역력 증진 효과가 있으며, 식이섬유가 풍부하게 들어 있어 다이어트에도 도움이 된다.The cacao nibs refer to the kernels obtained by drying, fermenting, and roasting cacao beans of the cacao tree (Theobroma cacao), a tree of the dicotyledonous plant mallow family, and removing the skin. Cacao nibs are less processed than chocolate and contain more of the original ingredients of cacao, making them popular as a health food. Cacao nibs contain polyphenols such as catechin and procyanidin, which are effective in preventing aging, relieving fatigue, and improving immunity. They are also rich in dietary fiber, which helps with diet.

상기 청국균은 청국장균이라고도 불리며 청국장 발효시에 생성되는 균을 의미하나, 현대에는 우수한 균을 선별하여 접종시키고 있다. 고초균(Bacillus subtilis)의 일종이며 대두를 배지로 할 때 가장 잘 자라는 것으로 알려져 있다. The Cheongguk bacteria are also called Cheongguk enteric bacteria and refer to bacteria produced during the fermentation of Cheonggukjang. However, in modern times, excellent bacteria are selected and inoculated. It is a type of Bacillus subtilis and is known to grow best when using soybeans as a medium.

본 발명에서의 청국균 배양액은 감잎, 인삼 열매, 복분자 씨앗 오일, 카카오 닙스 및 정제수와 함께 혼합되어 발효 과정을 통해 발효 혼합액의 유효성분 함량을 증가시키는 것일 수 있다.In the present invention, the Cheonggukgyun culture medium may be mixed with persimmon leaves, ginseng fruit, bokbunja seed oil, cacao nibs, and purified water to increase the active ingredient content of the fermentation mixture through a fermentation process.

본 발명에서의 발효 혼합물은 액상혼합물에 첨가되어 이를 포함하는 화장료 조성물의 사용 시 피부의 염증반응을 감소시키는 동시에 피부 세포 회복을 촉진하는 것일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 발효 혼합물이 첨가된 화장료 조성물은 스피큘이 피부에 침투할 경우 나타날 수 있는 염증 반응을 억제시키고, 피부세포의 회복을 촉진시켜 스피큘을 포함하는 화장료 조성물의 유효성분 침투 효과는 유지하는 동시에 스피큘을 포함하는 화장료 조성물 사용시 나타날 수 있는 염증반응 및 따끔함을 감소시키는 것일 수 있다.The fermentation mixture in the present invention may be added to the liquid mixture to reduce inflammatory reactions in the skin and promote skin cell recovery when using a cosmetic composition containing it. The cosmetic composition to which the fermentation mixture according to an embodiment of the present invention is added suppresses the inflammatory response that may occur when spicules penetrate the skin and promotes the recovery of skin cells, thereby promoting the active ingredient of the cosmetic composition containing spicules. This may be to maintain the penetration effect and at the same time reduce the inflammatory response and stinging that may occur when using a cosmetic composition containing spicules.

다음으로, 상기 액상 혼합물을 동결건조용 몰드에 채운 후 동결건조하여 고형의 혼합물을 제조한다. Next, the liquid mixture is filled into a freeze-drying mold and then freeze-dried to prepare a solid mixture.

상기 동결건조용 몰드는 액상 혼합물을 동결 건조하는 과정에서 원하는 형태 및 크기의 제형으로 만들어주는 틀로 사용되며 화장료 조성물의 효능을 변질 또는 감소시키거나 화장료 조성물의 형태를 파손시키지 않는 한 다양한 구조의 몰드를 제한없이 사용할 수 있다.The freeze-drying mold is used as a mold to create a formulation of the desired shape and size during the process of freeze-drying the liquid mixture. Molds of various structures can be used as long as they do not deteriorate or reduce the efficacy of the cosmetic composition or damage the shape of the cosmetic composition. It can be used without restrictions.

상기 동결건조 방법은 화장료 조성물의 효능을 변질 또는 감소시키거나 화장료 조성물의 형태를 파손시키지 않는 한 종래에 알려진 동결건조 방법을 제한없이 사용할 수 있으나, 본 발명에서의 동결건조 방법은 구체적으로, 상기 액상 혼합물을 -1℃이하에서 동결하는 동결 단계; 동결된 혼합물을 100 내지 1,000 ubar 하에 순차적으로 -40℃ 미만 내지 -10℃ 이하에서 2시간 내지 6시간 동안 유지하는 단계; -10℃ 초과 내지 -5℃ 이하에서 2시간 내지 6시간 동안 유지하는 단계; -5℃ 초과 내지 0℃ 이하에서 2시간 내지 6시간 동안 유지하는 단계; 0℃ 초과 내지 10℃ 이하에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 단계; 10℃ 초과 내지 20℃ 이하에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 단계; 20℃ 초과 내지 30℃ 이하에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 단계; 30℃ 초과 내지 45℃ 이하에서 30분 내지 2시간 동안 유지하는 단계; 및 몰드에서 동결건조된 고형의 혼합물을 분리하는 단계; 를 포함하는 것일 수 있다.The freeze-drying method can be used without limitation as long as it does not deteriorate or reduce the efficacy of the cosmetic composition or damage the shape of the cosmetic composition. However, the freeze-drying method in the present invention specifically involves the liquid phase. A freezing step of freezing the mixture at -1°C or lower; sequentially maintaining the frozen mixture at temperatures below -40°C and below -10°C for 2 to 6 hours at 100 to 1,000 ubar; Maintaining above -10°C and below -5°C for 2 to 6 hours; Maintaining above -5°C and below 0°C for 2 to 6 hours; Maintaining above 0°C and below 10°C for 30 minutes to 2 hours; Maintaining the temperature above 10°C and below 20°C for 30 minutes to 2 hours; Maintaining the temperature above 20°C and below 30°C for 30 minutes to 2 hours; Maintaining above 30°C and below 45°C for 30 minutes to 2 hours; and separating the lyophilized solid mixture from the mold; It may include.

일 실시예에 있어서, 상기 동결 건조 단계는 동결건조용 몰드에 채우기 전 액상 혼합물 100중량부에 대하여 70~90부피% 에탄올 수용액 10중량부 및 미네랄 오일 2중량부를 액상 혼합물에 첨가한 후 50~60℃로 가열한 다음 혼합하여 에멀전화를 유도하는 단계를 추가로 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment, the freeze-drying step is performed by adding 10 parts by weight of a 70 to 90% by volume ethanol aqueous solution and 2 parts by weight of mineral oil to the liquid mixture relative to 100 parts by weight of the liquid mixture before filling the freeze-drying mold, and then drying the liquid mixture for 50 to 60 parts by weight. It may further include the step of heating to ℃ and then mixing to induce emulsion.

상기 에탄올은 사슬모양의 탄화수소 중 탄소의 수가 2개인 에테인에서 수소 원자 하나가 하이드록시기로 치환된 알코올을 의미한다. 술의 주성분이자, 광범위하게 사용되는 소독제 및 공업화학의 주요 용매이다. 70~90부피% 에탄올 수용액은 물에 희석된 에탄올로 에탄올 70~90부피%에 물 10~30부피%가 혼합된 것을 의미한다. 본 발명에서의 에탄올은 액상 혼합물에 포함되어 동결건조시 액상 혼합물이 다공성 고형 혼합물로 건조되는 것을 돕는 동시에 동결건조 과정에서 스피큘이 손상되는 것을 방지하는 것일 수 있다. 만약 에탄올의 순도가 70% 미만이거나 90%초과일 경우 상기한 효과가 감소할 수 있다.The ethanol refers to an alcohol in which one hydrogen atom of ethane, which has two carbon atoms among chain hydrocarbons, is replaced with a hydroxy group. It is the main ingredient in alcohol, a widely used disinfectant, and a major solvent in industrial chemistry. 70-90% by volume ethanol aqueous solution is ethanol diluted in water, meaning 70-90% by volume of ethanol mixed with 10-30% by volume of water. In the present invention, ethanol may be included in the liquid mixture to help dry the liquid mixture into a porous solid mixture during freeze-drying and at the same time prevent spicules from being damaged during the freeze-drying process. If the purity of ethanol is less than 70% or more than 90%, the above effect may be reduced.

상기 미네랄 오일은 석유를 정제하여 추출한 액체상태의 탄화수소류 혼합물을 의미한다. 순도가 낮은 미네랄 오일은 공업용으로 사용되며, 고순도로 정제된 미네랄 오일은 화장료 및 식용 재료로 사용된다.The mineral oil refers to a liquid hydrocarbon mixture extracted by refining petroleum. Mineral oils of low purity are used for industrial purposes, and mineral oils refined to high purity are used as cosmetics and edible ingredients.

상기 에멀전화(emulsification)는 유화라고도 불리며 어떤 액체 속에 그것과 섞이지 않는 다른 액체를 미세입자로 분산시키는 것 또는 분산된 그 상태를 의미하며, 서로 용해되지 않는 두 액체의 한쪽이 미립자가 되어 다른 쪽 액체 중에 분산시켜 유탁액(emulsion)을 생성하는 현상을 말한다.The emulsification is also called emulsification and means dispersing another liquid that does not mix with another liquid into fine particles or the dispersed state. One of the two liquids that do not dissolve in each other becomes fine particles and dissolves in the other liquid. This refers to the phenomenon of creating an emulsion by dispersing it in the body.

본 발명에서 동결건조 전 액상 혼합물에 에탄올 및 미네랄 오일을 첨가하는 과정은 동결건조시 액상 혼합물이 다공성 고형 혼합물로 건조되는 것을 돕는 동시에 동결건조 과정에서 스피큘이 손상되는 것을 방지하는 것일 수 있다.In the present invention, the process of adding ethanol and mineral oil to the liquid mixture before freeze-drying may help dry the liquid mixture into a porous solid mixture during freeze-drying and prevent spicules from being damaged during the freeze-drying process.

마지막으로, 상기 고형의 혼합물을 포장하여 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물을 완성한다.Finally, the solid mixture is packaged to complete a freeze-dried cosmetic composition containing spicules.

상기 포장은 화장료 조성물의 효능을 변질 또는 감소시키거나 화장료 조성물의 형태를 파손시키지 않는 한 종래에 알려진 다양한 포장 방법을 제한없이 사용할 수 있다.The packaging can use various conventionally known packaging methods without limitation as long as it does not deteriorate or reduce the efficacy of the cosmetic composition or damage the shape of the cosmetic composition.

본원의 다른 일 측면은 상기한 제조방법으로 제조된 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물을 제공한다.Another aspect of the present application provides a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules prepared by the above-described manufacturing method.

상기 화장료 조성물은 각각의 제형에 있어서 상기 필수성분 외에 제형의 종류 또는 사용 목적 등에 따라 본 발명에 따른 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 다른 성분들이 적절히 배합될 수 있다.In the cosmetic composition, in addition to the above essential ingredients, other ingredients may be appropriately mixed within the range that does not impair the purpose of the present invention depending on the type of formulation or purpose of use, etc. in each formulation.

상기 화장료 조성물은 통상적으로 허용 가능한 담체를 포함할 수 있으며, 예컨대 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 한정되는것은 아니다.The cosmetic composition may contain a generally acceptable carrier, and may be appropriately mixed with, for example, oil, water, surfactant, moisturizer, lower alcohol, thickener, chelating agent, colorant, preservative, fragrance, etc., but is limited thereto. no.

상기 허용 가능한 담체는 제형에 따라 달리할 수 있다. 예컨대, 연고, 페이스트, 크림 또는 젤로 제형화될 때 담체 성분으로서 동물성 유, 식물성 유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화아연 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.The acceptable carrier may vary depending on the formulation. For example, when formulated into ointments, pastes, creams or gels, animal oil, vegetable oil, wax, paraffin, starch, tracant, cellulose derivatives, polyethylene glycol, silicone, bentonite, silica, talc, zinc oxide or these are used as carrier ingredients. Mixtures may be used.

상기 화장료 조성물은 최종 제품의 품질이나 기능에 따라 업계에서 통상적으로 사용되는 지방 물질, 유기용매, 용해제, 농축제, 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 차단제, 습윤화제, 필수오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 또는 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 추가적으로 함유할 수 있다.The cosmetic composition may contain fatty substances, organic solvents, solubilizers, thickeners, gelling agents, softeners, antioxidants, suspending agents, stabilizers, foaming agents, and fragrances commonly used in the industry depending on the quality or function of the final product. , surfactants, water, ionic or non-ionic emulsifiers, fillers, sequestering agents, chelating agents, preservatives, blocking agents, wetting agents, essential oils, dyes, pigments, hydrophilic or lipophilic activators, commonly used in cosmetics. It may additionally contain auxiliaries commonly used in the fields of cosmetology or dermatology, such as any other ingredients.

다만, 상기 보조제 및 그 혼합 비율은 본 발명에 따른 화장료 조성물의 바람직한 성질에 영향을 미치지 않도록 적절히 선택할 수 있다.However, the auxiliaries and their mixing ratio may be appropriately selected so as not to affect the desirable properties of the cosmetic composition according to the present invention.

이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the configuration of the present invention and its effects will be described in more detail through specific examples and comparative examples. However, these examples are for illustrating the present invention in more detail, and the scope of the present invention is not limited to these examples.

[실시예 1][Example 1]

먼저, 스피큘을 물과 한천 분말이 9:1중량비로 혼합된 용액이 담긴 시험관에 넣고 원심분리한 다음, 시험관의 하층에 침전된 침전물만 남기고 버린 후 침전물을 물이 담긴 수조에 용해시키고 필터로 걸러 얻어진 스피큘을 자연건조하여 정제된 스피큘을 수득하였다.First, spicules were placed in a test tube containing a solution of water and agar powder mixed at a weight ratio of 9:1, centrifuged, and then discarded, leaving behind only the sediment that had settled on the lower layer of the test tube. Then, the sediment was dissolved in a water tank and filtered. The spicules obtained by filtering were naturally dried to obtain purified spicules.

다음으로, 상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진을 각각 4: 5: 2 중량비로 혼합하여 액상 혼합물을 제조하였다.Next, the purified spicule, sodium hyaluronate, and algin were mixed at a weight ratio of 4:5:2, respectively, to prepare a liquid mixture.

다음으로, 상기 액상 혼합물을 동결건조용 몰드에 채운 후 상기 액상 혼합물을 -1℃이하에서 동결하였다. 동결된 혼합물을 600 ubar 하에 순차적으로 -20℃에서 4시간 동안 유지하여 1차 건조한 다음, -8℃에서 4시간 동안 유지하여 2차 건조하였다. 2차 건조된 혼합물을 -3℃에서 4시간 동안 유지하여 3차 건조한 다음, 5℃에서 1시간 동안 유지하여 4차 건조를 진행하였다. 4차 건조된 혼합물을 15℃에서 1시간 동안 유지하여 5차 건조한 다음, 25℃에서 1시간 동안 유지하여 6차 건조하였다. 6차 건조된 혼합물을 40℃에서 30분 동안 유지하여 최종 건조를 완료한 다음, 몰드에서 동결건조된 고형의 혼합물을 분리하였다. Next, the liquid mixture was filled into a freeze-drying mold and the liquid mixture was frozen at -1°C or lower. The frozen mixture was sequentially kept at -20°C for 4 hours under 600 ubar for primary drying, and then kept at -8°C for 4 hours for secondary drying. The second-dried mixture was kept at -3°C for 4 hours for third drying, and then kept at 5°C for 1 hour for fourth drying. The fourth-dried mixture was kept at 15°C for 1 hour to dry the fifth time, and then kept at 25°C for one hour to dry the sixth time. The sixth dried mixture was kept at 40°C for 30 minutes to complete final drying, and then the freeze-dried solid mixture was separated from the mold.

마지막으로, 상기 고형의 혼합물을 포장하여 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물을 완성하였다. 완성된 화장료 조성물을 실시예 1로 명명하였다.Finally, the solid mixture was packaged to complete a freeze-dried cosmetic composition containing spicules. The completed cosmetic composition was named Example 1.

[실시예 2][Example 2]

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으나, 동결건조 과정에서 동결건조용 몰드에 채우기 전 액상 혼합물 100중량부에 대하여 70~90부피% 에탄올 수용액 10중량부 및 미네랄 오일 2중량부를 액상 혼합물에 첨가한 후 50~60℃로 가열한 다음 혼합하여 에멀전화를 유도하는 단계를 추가로 포함하여 제조된 화장료 조성물을 실시예 2로 명명하였다.It was prepared in the same manner as Example 1, but during the freeze-drying process, before filling the freeze-drying mold, 10 parts by weight of a 70-90% by volume ethanol aqueous solution and 2 parts by weight of mineral oil were added to the liquid mixture for 100 parts by weight of the liquid mixture. The cosmetic composition prepared by additionally including the step of heating to 50-60°C and then mixing to induce emulsion was named Example 2.

[실시예 3][Example 3]

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으나, 액상 혼합물 제조 과정에서 감잎, 인삼 열매, 복분자 씨앗 오일, 카카오 닙스, 정제수 및 청국균 배양액을 10: 20: 10: 15: 44: 1 중량비로 분쇄 및 혼합한 후 30~50시간동안 발효하여 제조한 발효 혼합물을 액상 혼합물 100중량부에 대하여 6중량부 첨가하는 단계를 추가로 포함하여 제조된 화장료 조성물을 실시예 3으로 명명하였다.It was prepared in the same manner as Example 1, but in the process of preparing the liquid mixture, persimmon leaves, ginseng fruit, bokbunja seed oil, cacao nibs, purified water, and Cheonggukgung culture medium were ground and mixed at a weight ratio of 10: 20: 10: 15: 44: 1. The cosmetic composition prepared by further including the step of adding 6 parts by weight of the fermented mixture prepared by fermenting for 30 to 50 hours based on 100 parts by weight of the liquid mixture was named Example 3.

[실시예 4][Example 4]

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으나, 스피큘 분리 및 정제 과정에서 정제 후 스피큘에 미네랄 오일을 도포한 다음 230~250℃에서 열풍건조한 후 아르간 오일 및 은행 오일을 1:1중량비로 혼합한 혼합 오일을 도포하고 자연건조하는 단계를 추가로 포함하여 제조된 화장료 조성물을 실시예 4로 명명하였다.It was prepared in the same manner as in Example 1, but during the spicule separation and purification process, mineral oil was applied to the spicules after purification, then dried with hot air at 230-250°C, and then argan oil and ginkgo oil were mixed in a 1:1 weight ratio. The cosmetic composition prepared by additionally including the step of applying oil and drying naturally was named Example 4.

[비교예 1][Comparative Example 1]

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였으나, 동결 건조 과정에서 액상 혼합물을 -1℃이하에서 동결한 다음 동결된 혼합물을 1000 ubar 하에 -10℃에서 24시간 동안 유지하는 방법으로 동결 건조 과정을 대체한 화장료 조성물을 비교예 1로 명명하였다.A cosmetic manufactured in the same manner as Example 1, but replacing the freeze-drying process by freezing the liquid mixture at -1°C or lower during the freeze-drying process and then maintaining the frozen mixture at -10°C for 24 hours under 1000 ubar. The composition was named Comparative Example 1.

[실험예 1: 스피큘 파손률 비교][Experimental Example 1: Comparison of spicule damage rates]

동결건조 제형의 화장료 조성물 내 스피큘이 온전히 존재하는지 확인하기 위해 실험을 진행하였다.An experiment was conducted to confirm whether spicules were intact in the freeze-dried cosmetic composition.

실시예 1~4 및 비교예 1의 화장료 조성물을 각각 샬레에 담고 증류수 30ml을 넣어 고형의 화장료 조성물을 용해시켰다. The cosmetic compositions of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were placed in a petri dish, and 30 ml of distilled water was added to dissolve the solid cosmetic composition.

용해시킨 화장료 조성물을 현미경을 통해 측정하여 5mm X 5mm면적 내 스피큘의 개수를 세고 그 중 파손된 스피큘의 개수를 세어 그 비율을 하기 표 1에 나타내었다.The dissolved cosmetic composition was measured through a microscope to count the number of spicules in an area of 5mm

실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 실시예 4Example 4 비교예 1Comparative Example 1 파손율(%)Damage rate (%) 9.19.1 4.44.4 9.39.3 5.65.6 22.322.3

표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1~4의 화장료 조성물은 모두 스피큘 파손율이 10% 미만으로 확인되어 본 발명의 제조 방법에 따른 화장료 조성물이 동결 건조 과정을 거쳐도 스피큘이 잘 보존된 것을 확인할 수 있었다.As shown in Table 1, the spicule damage rate of the cosmetic compositions of Examples 1 to 4 was confirmed to be less than 10%, showing that the spicules were well preserved even after the cosmetic composition according to the manufacturing method of the present invention was freeze-dried. could be confirmed.

특히, 실시예 1과 비교하여 실시예 2 및 4의 파손율이 더욱 낮은 것을 확인하여 동결건조 전 액상 혼합물에 에탄올 및 미네랄 오일을 넣고 에멀전화를 시키는 과정 및 스피큘에 오일을 도포하고 건조시키는 과정의 진행 여부가 스피큘 파손율에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.In particular, it was confirmed that the breakage rate of Examples 2 and 4 was lower than that of Example 1, and the process of adding ethanol and mineral oil to the liquid mixture before freeze-drying and emulsifying it, and the process of applying oil to spicules and drying them It was confirmed that the progress of the process affected the spicule damage rate.

반면, 실시예 1과 비교하여 비교예 1은 파손율이 높아진 것을 확인하여 순차적으로 온도를 변화하며 진행하는 동결건조가 파손율을 낮추는 것으로 판단되었다.On the other hand, it was confirmed that the damage rate of Comparative Example 1 was increased compared to Example 1, and it was determined that freeze-drying performed while sequentially changing the temperature lowered the damage rate.

Claims (3)

스피큘을 분리 및 정제하는 스피큘 정제 단계;
상기 정제된 스피큘, 소듐하이알루로네이트 및 알진을 혼합하여 액상 혼합물을 제조한 다음, 상기 액상 혼합물 100중량부에 대하여 발효 혼합물 5~10중량부를 첨가하되, 상기 발효 혼합물은 감잎, 인삼 열매, 복분자 씨앗 오일, 카카오 닙스, 정제수 및 청국균 배양액을 10: 20: 10: 15: 44: 1 중량비로 분쇄 및 혼합한 후 30~50시간동안 발효한 것인, 액상 혼합 단계;
상기 액상 혼합물을 동결건조용 몰드에 채운 후 동결건조하여 고형의 혼합물을 제조하는 동결 건조 단계; 및
상기 고형의 혼합물을 포장하는 포장 단계; 를 포함하는 것인, 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법.
A spicule purification step of separating and purifying spicules;
A liquid mixture is prepared by mixing the purified spicule, sodium hyaluronate, and algin, and then 5 to 10 parts by weight of the fermentation mixture is added to 100 parts by weight of the liquid mixture, and the fermentation mixture includes persimmon leaves, ginseng fruits, Bokbunja seed oil, cacao nibs, purified water, and Cheonggukgye culture broth were crushed and mixed in a weight ratio of 10: 20: 10: 15: 44: 1, and then fermented for 30 to 50 hours. Liquid mixing step;
A freeze-drying step of filling the liquid mixture into a freeze-drying mold and then freeze-drying it to prepare a solid mixture; and
A packaging step of packaging the solid mixture; A method for producing a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules, comprising:
제1항에 있어서,
상기 동결 건조 단계는 동결건조용 몰드에 채우기 전 액상 혼합물 100중량부에 대하여 70~90 부피% 에탄올 수용액 10중량부 및 미네랄 오일 2중량부를 액상 혼합물에 첨가한 후 50~60℃로 가열한 다음 혼합하여 에멀전화를 유도하는 단계를 추가로 포함하는 것인, 스피큘을 함유하는 동결건조 제형의 화장료 조성물의 제조 방법.
According to paragraph 1,
In the freeze-drying step, before filling the mold for freeze-drying, 10 parts by weight of 70-90 volume% ethanol aqueous solution and 2 parts by weight of mineral oil are added to the liquid mixture, heated to 50-60 ° C., and then mixed. A method for producing a cosmetic composition in a freeze-dried formulation containing spicules, further comprising the step of inducing emulsion.
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