KR102661735B1 - 구획식 조 - Google Patents
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Abstract
전기분해조, 양극조 및 음극조를 이용한 전기분해에 사용된 전해원료물질을 재사용을 위해 회수하여 상기 전기분해조로 순환공급하기 위한 것으로서, 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실과, 제 1 격실과 이격되는 제 2 격실 및, 제 1 격실과 상기 제 2 격실 사이에 개재되고 제 1 격실과 제 2 격실로부터 오버플로우되어 생성된 전해원료물질을 순환공급관로를 통해 상기 전기분해조로 공급하는 제 3 격실을 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조가 개시된다.
Description
본 발명은 전기분해 과정에서 발생하는 가스 및 슬러지를 포함하는 전해원료물질을 전해조로 순환공급함에 관한 것으로, 보다 상세하게는 격벽에 의해 내부가 구획되는 구획식 조에 관한 것이다.
일반적으로 전기분해공정은 양극과 음극사이에 전해질공급이 이루어지고 전기분해 장치에 의해 양극에서는 산화반응, 음극에서는 환원반응으로 용액 중 용질 또는 용매를 전기화학적으로 전환하는 공정이다.
이 때 이러한 전기화학적 반응을 통해 전해원료물질내에는 기체상 또는 고체상 물질이 생성 될 수 있다.
대표적으로 수전해의 경우 전해질을 전기분해하여 양극에서는 산소를 생성하고 음극에서는 수소를 생성한다. 이 때 발생하는 수소를 다시 재사용 또는 회수하기 위한 장치가 별도로 구성되어야 하고, 상기와 같은 구조의 전해장치에서는 가스가 단기간내에 배출되어야 한다.
또한, 친환경 정책과 기후변화 대책으로 인한 재생 가능에너지를 활용하고자 CO2를 전기화학적으로 변환하는 공정연구가 진행되고 있다. 이 방법의 경우에는 CO2를 전해원료물질내에 용해하여 전기화학적방법으로 CO(일산화탄소)로 환원시킨다.
다만 CO2의 낮은 용해도와 CO의 낮은 전환 선택성을 가지고 있어, 일부 미반응 또는 부반응에 의한 가스의 경우 생성물과 혼합되어 생성된다. 고선택성 CO 생산을 위해 전기분해 과정에서 발생하는 생성물을 재순환 공급됨에 따라 효율적인 생성방식이 되어야 한다.
또한, 전기분해과정에서 부산물 또는 생성물이 생성되어 전해조 내의 전압을 상승시키고 막과 전극을 오염시키게 되어 수명을 저하시키는 문제가 있다.
그 중 대표적인 공정 예로는 수산화테트라메틸암모늄으로 불리는 TMAH(Tetramethylammonium hydroxide)는 강염기성 유기물로, 화학반응에서 NaOH와 같은 무기염기를 대체하여 합성반응의 촉매로 사용되고 있으며 주로 반도체 제조 공정에서 실리콘의 에칭제(부식용제)로 사용된다.
TMAH는 매우 효과적인 유기염기이지만 NaOH와 같은 무기 염기에 비하여 고가이기 때문에 화학반응에서 경제성을 확보하기 위해서는 반응 후 회수하여 재사용하여야 한다.
재사용 TMAH에 포함된 TMA-염의 일부 재생 및 재생되지 않는 TMA-염을 제거하기 위한 고순도 TMAH를 제조하는 방법으로 전기분해에 의한 TMAH의 재생방법이 알려져 있다.
전기분해에 의한 TMAH 회수방법의 종래기술로는 대한민국 특허공개 제10-2003-0059194호(2003.07.07. 공개), 대한민국 특허공개 제10-2004-0061084호(2004.07.07), 대한민국 특허공개 제10-2005-0034594호(2005.04.14. 공개) 및 대한민국 특허공개 제10-2010-0029816호(2010.03.17. 공개) 등이 있다.
상기와 같은 종래의 기술들의 경우, TMAH 공정에서 전해조에서의 전기분해 과정에서 가스 및 슬러지가 발생하는 경우가 있는데, 이와 같이 발생하는 부산물은 전해조 내의 전압을 상승시키고 막과 전극을 오염시키게 되어 수명을 저하시키는 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 창안된 것으로서, 내부에 혼합된 가스가 단기간 내에 배출됨과 동시에 전기분해조의 전압상승구간이 감소될 수 있도록 기여할 수 있는 구획식 조를 제공하는데 그 목적이 있다.
전술한 본 발명의 목표는 전기분해조, 양극조 및 음극조를 이용한 전기분해에 사용된 전해원료물질을 상기 전해조로 순환공급하기 위한 것으로서, 상기 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실; 신규 전해원료물질을 공급하기 위한 제 2 격실; 상기 제 1 격실과 상기 제 2 격실 사이에 개재되고 상기 제 1 격실과 상기 제 2 격실로부터 오버플로우되어 생성된 전해원료물질을 순환공급관로를 통해 상기 전기분해조로 공급하는 제 3 격실을 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조를 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 구획식 조의 제 1 격실과 상기 제 3 격실의 하부에 외기를 공급하여 산기시키는 폭기수단를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 구획식 조의 상부에 구비되는 가스벤트를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 격실에는 필터에 연결되는 고형물배출관로를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 격실 내에는 상기 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질을 필터링하는 제 1 필터를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 필터는 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 2 격실 내에는 상기 신규 전해원료물질을 필터링하는 제 2 필터를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 2 필터는 상기 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 격실로 전해 후 원료 내 가스 발생을 촉진시키기 위한 약품을 공급하는 약품공급수단을 더 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면 전기분해조, 양극조 및 음극조를 이용한 전기분해에 사용된 전해원료물질을 상기 전기분해조로 순환공급하는 조에 있어서, 상기 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실; 및 외부로부터 신규 전해원료물질이 공급되고 상기 제 1 격실로부터 전해원료물질이 오버플로우되어 순환공급관로를 통해 상기 전기분해조로 공급하는 제 2 격실;을 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조를 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 구획식 조의 제 1 격실과 상기 제 2 격실의 하부에 외기를 공급하여 산기시키는 폭기수단을 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 구획식 조의 상부에 구비되는 가스벤트를 포함한다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 제 1 격실의 하측에는 필터에 연결되는 고형물배출관로를 포함한다.
상기와 같은 본 발명에 따른 구획식 조에 의하면, 전기분해 공정상 발생하는 가스가 폭기수단에 의한 외기공급에 의해 단기간 내에 배출됨과 동시에 양극조 내의 용액상 가스의 분리가 용이한 화학제를 공급함으로 구획조에서 가스를 사전분리함에 따라 전기분해조의 전압상승구간을 감소시킬 수 있는 장점이 있다.
또한, 전기분해 공정상 발생하는 고체상 물질을 필터로 제거함에 따라 전해조내의 전압을 상승시키고 막과 전극을 오염시키게 되는 문제점을 해결할 수 있다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조의 상세구조도이다.
도 4 는 본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조의 상세구조도이다.
도 4 는 본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조의 상세구조도이다.
이하에서는, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하는 것은 아니다.
도 1 내지 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조의 상세구조이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조는 전기분해조, 양극조 및 음극조를 이용한 전기분해에 사용된 전해원료물질이 오버플로우되어 상기 전기분해조로 순환공급하는 역할을 한다.
여기서, 전기분해조는 양극과 음극사이에 전해질 공급이 이루어지고 전기분해 장치에 의해 양극에는 산화반응, 음극에는 환원반응으로 용액 중 용질 또는 용매를 전기화학적으로 전환되는 반응이 이루어진다.
이 때 이러한 전기화학적 반응을 통해 전해원료물질내에는 기체상 또는 고체상 물질이 생성 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전기분해조는 양극실과 음극실로 형성되는 2격실 구조나 전기분해장치에 따른 양극실과 음극실 사이에 중간실이 형성되는 3격실 구조로 이루어 질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 구획식 조는 전기분해조에 전해원료물질을 순환공급하는 것으로, 내부에는 전기분해 반응에 사용될 전해원료물질이 저장되고, 전기분해조로부터 전기분해를 거친 전해원료물질이 다시 저장되며, 사용된 전해물질을 추가로 공급한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조는 도 1 내지 도 3에 도시되는 바와 같이, 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실(10)과, 외부로부터 신규 전해원료물질이 공급되는 제 2 격실(20)과, 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20) 사이에 개재되고 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20)로부터 유입된 전해원료물질을 순환공급관로(21)를 통해 전기분해조로 공급하는 제 3 격실(30)을 포함한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 구획식 조의 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30)의 하부에는 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30) 내에 외기를 공급하여 산기시키는 폭기수단(40)이 구비되고 본 발명의 실시예에 따른 구획식 조의 상부에는 스크러버와 같은 공기정화수단에 연결되는 가스벤트(50)가 연결된다. 상기 외기는 전해과정에서 생성된 기체상 물질일 수 있고, 일반 대기의 공기 일 수도 있다.
폭기수단(40)은 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30)의 하부에 외기를 공급하여 예를 들어 산기관 등을 통해 산기시킴에 따라 제 1 격실(10) 내의 전해원료물질과 제 2 격실(30) 내의 전해원료물질을 강제폭기시킴에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조 내에 전기분해로 발생한 가스가 단기간 내에 배출되도록 유도한다.
폭기수단(40)은 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조 내에 혼입되어 전기분해조의 전압을 상승시키는 가스를 폭기를 통해 단시간 내에 배출시켜 가스의 체류시간을 최소화함으로써 전력소모를 줄임과 동시에 전체적으로 시스템 효율을 증대시킨다. 가스벤트(50)에는 블로어 등의 장치가 연결하여 가스의 원활한 배출이 가능해진다.
전기분해조에서 유출되는 전해원료물질은 제 1 격실(10)로 유입되고 재생용 전해원료물질은 제 2 격실(20)로 유입된 후, 제 3 격실(30)로 오버플로우되면서 제 3 격실(30)에서 혼합된다.
이때 제 3 격실(30) 내의 재생원료물질은 폭기수단(40)을 통해 반응 전/후 전해원료물질의 용액이 원활히 혼합된 후 다시 전기분해조로 공급되게 된다. 도 1에 도시되는 바와 같이 전기분해조에서 전기분해반응을 거쳐 제 1 격실(10)로 유입되는 배관에 전해원료물질의 산도 또는 알칼리도를 측정할 수 있는 pH 센서가 설치될 수 있고, 도 2 내지 도 3에 도시되는 바와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조 상에 전해원료물질의 산도 또는 알칼리도를 측정할 수 있는 pH 센서가 설치될 수 있다.
제 1 격실(10)에는 전기분해를 거친 전해원료물질 중 가스상을 용이하게 분리할 수 있는 약품을 외부로부터 공급하는 구조로 추가 구성 할 수 있고 전기분해조로부터 발생된 가스의 단시간 배출을 위한 폭기가 구성된다. 또한, 반응 중 생성된 고형물이 필터펌프(13)가 설치된 고형물배출관로(11)를 통해 배출되어 필터를 거쳐 제거하도록 제 1 격실(10)의 하부에는 필터펌프(13)가 설치된 고형물배출관로(11)가 연결된다.
제 2 격실(20)에는 신규 전해원료물질이 전기분해조 반응에 사용되는 유량과 오버플로우되는 유량만큼 주입되어 수위를 유지하게 된다.
제 3 격실(30)의 하부에는 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20)로부터 오버플로우되어 혼합되는 전해원료물질을 전기분해조로 공급하는 순환공급관로(21)가 연결되고, 순환공급관로(21) 상에는 순환펌프(23)가 설치된다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이 제 1 격실(10) 내에는 전기분해조로 공급되는 전해원료물질을 필터링하는 제 1 필터(60)가 구비될 수 있다. 이러한 제 1 필터(60)는 외부의 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정되는 것이 바람직한데, 이 경우에 제 1 격실(10)의 하측에는 제 1 필터(60)를 세정한 세정액을 배출하는 제 1 세정액배출관(61)이 별도로 포함될 수 있다. 이 경우에 전기분해조에서 전기분해반응을 거쳐 제 1 격실(10)로 유입되는 배관에 압력센서가 설치되고, 제 1 필터(60)에 대한 압력 측정을 통해 제 1 필터(60)의 오염이 감지되면 외부의 세정조로부터 세정액이 공급되도록 구현될 수 있다.
또한, 도 3에 도시되는 바와 같이 제 2 격실(20) 내에는 재생용 전해원료물질을 필터링하는 제 2 필터(60')가 구비될 수 있다. 제 2 필터(60')는 제 1 필터(60)의 세정을 위한 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정되는 것이 바람직하며, 제 2 격실(20)의 하측에는 세정액을 배출하는 제 2 세정액배출관(61')이 별도로 포함될 수 있다.
상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조의 경우에는, 내부에 혼입된 가스가 폭기수단(40)에 의한 외기공급에 의해 단기간 내에 배출됨과 동시에 제 1격실(10)에 고체상 부산물 제거를 위해 약품이 내부로 공급됨에 따라 전기분해조의 전압상승구간을 감소시킬 수 있게 된다,
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조의 상세구조도이다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조는 도 4에 도시된 바와 같이, 2개의 격실, 다시 말해서 전기분해조로부터 유입되는 전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실(10)과 외부로부터 신규 전해원료물질이 공급되고 제 1 격실(10)로부터 오버플로우되어 유입된 전해원료물질을 순환공급관로(21)를 통해 전기분해조로 공급하는 제 2 격실(20)을 포함한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조의 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20)의 하부에는 외기를 공급하여 산기시키는 폭기수단(40)이 구비되고, 상부에는 스크러버와 같은 공기정화수단에 연결되는 가스벤트(50)가 연결된다.
또한, 제 1 격실(10)에 기체 발생을 촉진시키기 위한 약품이 내부로 공급되고, 반응 중 생성된 고형물이 필터펌프(13)가 설치된 고형물배출관로(11)를 통해 배출되어 필터를 거쳐 제거되도록 한다.
제 2 격실(20)의 하부에는 제 1 격실(10)로부터 오버플로우되어 전기분해조로 유입되는 전해원료물질과 제 2격실에 유입되는 신규 전해원료물질과 혼합반응되면서 생성된 전해원료물질을 전기분해조로 공급하는 순환공급관로(21)가 연결되고, 순환공급관로(21) 상에는 순환펌프(23)가 설치된다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 구획식 조는 3개의 격실이 아니라 2개의 격실로만 이루어지는 것을 제외하고 전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조와 동일하므로, 명세서에서의 간략화를 위해 더 이상의 중복 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 구체적 실시예로서 주로 반도체 제조 공정에서 실리콘의 에칭제로 사용되는 TMAH의 전기분해를 통한 재생공정에 대해 도1의 적용에 대해 상세히 설명하고자 한다. 고순도 TMAH의 재생방법으로는 전기분해조에 폐염기성유기물을 재사용을 위해 순환공급하는 것으로, 내부에는 화학반응에 사용된 폐염기성유기물이 저장되고, 전기분해조로부터 전기분해를 거친 폐염기성유기물이 다시 저장된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조는 도 1 내지 도 3에 도시되는 바와 같이, 전기분해조로부터 유입되는 폐염기성유기물이 저장 및 이송되는 제 1 격실(10)과, 외부로부터 재생용 염기성유기물이 공급되는 제 2 격실(20)과, 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20) 사이에 개재되고 제 1 격실(10)과 제 2 격실(20)로부터 오버플로우되어 농축된 염기성유기물을 순환공급관로(21)를 통해 전기분해조로 공급하는 제 3 격실(30)을 포함한다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 구획식 조의 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30)의 하부에는 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30) 내에 외기를 공급하여 산기시키는 폭기수단(40)이 구비되고 본 발명의 실시예에 따른 구획식 조의 상부에는 스크러버와 같은 공기정화수단에 연결되는 가스벤트(50)가 연결된다.
폭기수단(40)은 제 1 격실(10)과 제 3 격실(30)의 하부에 외기를 공급하여 예를 들어 산기관 등을 통해 산기시킴에 따라 제 1 격실(10) 내의 폐염기성유기물과 제 3 격실(30) 내의 염기성유기물을 강제폭기시킴에 따라 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조 내에 혼합된 CO2 가스가 단기간 내에 배출되도록 유도한다. 이때 CO2 가스는 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조의 폐염기성유기물 용액이 pH 10 이하가 되면 탄산염을 포함하는 음이온염으로 전환되면서 발생된다.
폭기수단(40)은 10 이하의 pH 조건하에서 본 발명의 일 실시예에 따른 구획식 조) 내에 혼입되어 전기분해조의 전압을 상승시키는 CO2를 폭기를 통해 단시간 내에 배출시켜 CO2의 체류시간을 최소화함으로써 전력소모를 줄임과 동시에 전체적으로 시스템 효율을 증대시킨다. 가스벤트(50)에는 블로어 등의 장치가 연결하여 CO2 가스의 원활한 배출이 가능해진다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이 제 1 격실(10) 내에는 전기분해조로 공급되는 폐염기성유기물을 필터링하는 제 1 필터(60)가 구비될 수 있다. 이러한 제 1 필터(60)는 외부의 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정되는 것이 바람직한데, 이 경우에 제 1 격실(10)의 하측에는 제 1 필터(60)를 세정한 세정액을 순환공급관로(21)로 제공하는 제 1 세정액배출관(60')이 연결된다. 이 경우에 전기분해조에서 전기분해반응을 거쳐 제 1 격실(10)로 유입되는 배관에 압력센서가 설치되고, 제 1 필터(60)에 대한 압력 측정을 통해 제 1 필터(60)의 오염이 감지되면 외부의 세정조로부터 세정액이 공급되도록 구현될 수 있다.
또한, 도 3에 도시되는 바와 같이 제 2 격실(20) 내에는 재생용 염기성유기물을 필터링하는 제 2 필터(61)가 구비될 수 있다. 제 2 필터(61)는 제 1 필터(60)의 세정을 위한 세정조로부터 공급되는 세정액에 의해 세정되는 것이 바람직하며, 제 2 격실(20)의 하측에는 세정액을 순환공급관로(21)로 제공하는 제 2 세정액배출관(61')이 연결된다.
위에서 몇몇의 실시예가 예시적으로 설명되었음에도 불구하고, 본 발명이 이의 취지 및 범주에서 벗어남 없이 다른 여러 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 따라서 상술 된 실시예는 제한적인 것이 아닌 예시적인 것으로 여겨져야 하며, 첨부된 청구항 및 이의 동등 범위 내의 모든 실시에는 본 발명의 범주 내에 포함된다고 할 것이다.
10 : 제 1 격실 11 : 고형물배출관로
13 : 필터펌프 20 : 제 2 격실
21 : 순환공급관로 23 : 순환펌프
30 : 제 3 격실 40 : 폭기수단
50 : 에어벤트 60 : 제 1 필터
60': 제 1 세정액배출관로 61 : 제 2 필터
61': 제 2 세정액배출관로
13 : 필터펌프 20 : 제 2 격실
21 : 순환공급관로 23 : 순환펌프
30 : 제 3 격실 40 : 폭기수단
50 : 에어벤트 60 : 제 1 필터
60': 제 1 세정액배출관로 61 : 제 2 필터
61': 제 2 세정액배출관로
Claims (5)
- 전기분해조에서 폐전해원료물질을 회수하여 상기 전기분해조로 순환공급하기 위한 것으로서,
상기 전기분해조로부터 유입되는 상기 폐전해원료물질이 저장 및 이송되는 제 1 격실;
외부로부터 재생용 전해원료물질이 공급되고 상기 제 1 격실로부터 오버플로우된 상기 폐전해원료물질 및 상기 재생용 전해원료물질을 혼합하여 순환공급관로를 통해 상기 전기분해조로 공급하는 제 2 격실;
상기 제 1 격실로 상기 폐전해원료물질 중 가스를 사전 분리하는 화학제를 공급하는 약품공급수단; 및
상기 제 1 격실과 상기 제 2 격실의 하부에 외기를 공급하여 상기 폐전해원료물질을 산기시켜 사전 분리된 상기 가스를 배출하는 폭기수단;을 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 구획식 조의 상부에 구비되는 가스벤트를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 제 1 격실의 하측에는 필터에 연결되는 고형물배출관로가 포함하는 것을 특징으로 하는 구획식 조. - 삭제
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