KR102653777B1 - 내열 폴리프로필렌 천 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 내열 폴리프로필렌 천에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 폴리프로필렌 수지를 혼합하여 원사를 제조하는 단계; 상기 원사를 이용하여 폴리프로필렌 천을 형성하는 단계; 및 상기 폴리프로필렌 천을 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제로 코팅하는 단계; 를 포함하는 내열 폴리프로필렌 천의 제조방법에 따라 제조된, 내열 폴리프로필렌 천에 관련된다.

Description

내열 폴리프로필렌 천{HEAT-RESISTANT POLYPROPYLENE CLOTH}
본 발명은, 내열성 코팅층을 갖는, 내열 폴리프로필렌 천에 관한 것이다.
폴리프로필렌 천은 제법에 있어서 에너지 소비량이 가장 적고, 재생을 실시하는 경우에 융점이 낮고, 쉽게 재융해할 수 있으며, 열분해 유가가 가능하고, 탄소 및 수소만의 화합물이므로, 소각 시 유해 가스의 발생이 매무 적다는 특징이 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1062997호는 고내열성 및 내광성을 지닌 폴리프로필렌 단섬유 및 이의 제조방법, 이로 만들어진 부직포를 개시하고 있다. 폴리프로필렌 단섬유 및 부직포에 내열성을 가하기 위하여 산화방지제가 함유된 호모폴리프로필렌 95 내지 99.9 중량% 및 자외선 안정제가 함유된 폴리올레핀 캐리어 수지 0.1 중량% 내지 5 중량%를 블렌딩하여 용융 및 방사하는 단계; 상기 방사된 미연신사를 연신하고, 권출을 부여하는 연시 및 크림핑 단계; 유계 에멀젼이 함유된 액상 수지를 크림핑된 연신사의 표면에 부착시키는 표면처리단계; 및 상기 연신사를 열고정한 후 단섬유를 절단하는 단계; 를 포함한다. 이러한 과정을 통해 내열성을 확보할 수 있으나, 공정이 복잡하고, 200 m/min 이상의 고속 카팅 등과 같은 열 발생이 수반되는 2차 공정 및 장시간 고온 환경에서 열에 견딜 수 있는 충분한 내열성 및 수분에 노출되는 환경에서 견딜 수 있는 방수성을 확보하는데 어려움이 있다.
일 실시 예에 따라, 본 발명은 코팅제(예: 내열성 무기 입자 및 플루오로폴리머를 포함하는 내열성 코팅제)를 처리하여 내열성뿐만 아니라 방오 및/또는 방수 기능을 갖는 폴리프로필렌 천을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 분야 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
일 실시 예에 따른, 내열 폴리프로필렌 천은, 폴리프로필렌 수지를 혼합하여 원사를 제조하는 단계; 상기 원사를 이용하여 폴리프로필렌 천을 형성하는 단계; 및 상기 폴리프로필렌 천을 코팅제로 코팅하는 단계; 를 포함하는 내열 폴리프로필렌 천의 제조방법에 따라 제조된 것일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 코팅제는 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제로서, 상기 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제 100 중량부에 대해 SiC 분말 1 중량부 내지 10 중량부; 질화 붕소 분말 1 중량부 내지 10 중량부; 플루오로폴리머 50 중량부 내지 80 중량부; 불소계 계면활성제 1 중량부 내지 10 중량부; 및 폴리프로필렌 수지 10 중량부 내지 30 중량부; 를 포함하고, 상기 코팅제는, 표면에 10 nm 내지 100 nm의 산화물(SiOX (0<x<2)이 형성된 Si 분말 1 중량부 내지 5 중량부; 를 더 포함하는 것일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 구형 입자, 나노플레이트, 나노튜브, 나노로드, 나노섬유 및 나노시트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하고, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 다공성 분말이며, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 크기는 100 nm 내지 30 ㎛ (마이크로미터)이고, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 탄화플루오르계 소수성기, 탄화수소계 소수성기, 싸이올기 및 아민기로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 표면 기능화된 것일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 소수성기는, 폴리스타이렌(polystyrene, PS), 폴리히드랄 올리고머릭 실세스퀴옥세인(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane, POSS), 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(perfluorooctyltriethoxysilane; PFOTES), 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane; FAS), 트리플루오로프로필트리메톡시실란(trifluoropropyltrimethoxysilane), 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란(heptadecafluorodecyltrimethoxysilane) 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란(heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상에 의해 표면 기능화하여 형성된 것일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 원사를 제조하는 단계는, 폴리프로필렌을 사일로에 투입하고 블렌딩하여 용융된 폴리프로필렌을 제조하며, 용융된 폴리프로필렌을 압출하고 고화하여 시트를 제조하며, 상기 시트를 슬리팅하고 연신한 후 어닐링하여 위사와 경사로 구분해서 와인딩하여 500 데니어 내지 1200 데니어의 원사를 제조하고, 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계에서 권취속도 100 m/min 내지 200 m/min, 다이스 온도 260 ℃ 내지 350 ℃, 스퀴징 압력 1.0 kg/cm2 내지 3.0 kg/cm2에서 10 μm 내지 30 μm의 두께로 코팅하는 것일 수 있다.
본 발명은, 코팅제(예: 내열성 무기 입자 및 플루오로폴리머를 포함하는 내열성 코팅제)를 처리하여 내열성뿐만 아니라 방오 및/또는 방수 기능 및 가공성이 개선된 폴리프로필렌 천을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 내열 폴리프로필렌 천에 대하여 실시예를 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은, 폴리프로필렌을 용융하여 원사를 제조하는 단계; 상기 원사를 경사와 위사로 직조하여 천을 재직하는 단계; 및 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계를 포함하는 내열 폴리프로필렌 천의 제조방법에 따라 제조된 내열 폴리프로필렌 천을 제공할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 폴리프로필렌은 용융지수가 4 내지 20g/10min) (230 ℃, 2.16kg; ASTM D1238)이고, 밀도 (ASTM D 792) 0.90 내지 0.95 g/cm3, VICAT 연화점 (ASTM D1525) 150 ℃ 내지 160 ℃이고 및/또는 열변형온도 (4.6㎏f/㎠, ASTM D648) 105 ℃ 내지 120 ℃인 것일 수 있다. 예를 들어, Y-130W, Y-130, SY-130(롯데케미컬, Polypropylene, Homopolymer) 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 실시 예에 따라, 상기 원사를 제조하는 단계는 폴리프로필렌을 사일로에 투입하고 블렌딩하여 용융된 혼합물을 제조하며, 상기 혼합물을 압출하고 고화하여 시트를 제조하며, 상기 시트를 슬리팅하고 연신한 후 어닐링하며, 위사 및 경사를 구분해서 와인딩하여 원사를 제조할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 원사는 500 데니어 내지 1200 데니어; 800 데니어 내지 1200 데니어; 또는 1000 데니어 내지 1200 데니어일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 원사를 제조하는 단계에서 폴리프로필렌에 상기 코팅제(즉, 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제)를 혼합 및 용융하여 원사를 제조할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리프로필렌 100 중량부에 대해 0.5 중량부 내지 10 중량부; 1 중량부 내지 5 중량부; 또는 1 중량부 내지 3 중량부로 상기 코팅제를 투입할 수 있다. 상기 코팅제는 하기의 보다 구체적으로 설명한다. 이는 직물의 강도, 신도 등의 특성을 유지하면서 내열성을 보다 강화시킬 수 있다.
일 실시 예에 따라, 원사(또는, 섬유) 가공법은, 용융 방사법, 스펀 본드법 및 용융 취입법 등의 공지된 방사법이 포함되며, 이들 가공법으로 멀티필라멘트, 모노필라멘트, 스테이플　섬유, 토우, 웹, 부직포 및 편직물 등의 형태를 획득할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 코팅제는 플루오로폴리머를 포함하고, 내열성, 내오염성, 방오성 및/또는 내구성을 개선시킬 수 있다. 상기 코팅제 100 중량부에 대해 SiC (탄화규소; Silicon Carbide) 분말 1 중량부 내지 10 중량부; 질화 붕소(Boron Nitride) 분말 1 중량부 내지 10 중량부; 플루오로폴리머 50 중량부 내지 80 중량부; 불소계 계면활성제 1 중량부 내지 10 중량부; 및 폴리프로필렌 수지 10 중량부 내지 30 중량부; 를 포함할 수 있다. 언급된 함량 범위를 적용하여 내열성 및 내구성이 향상된 폴리프로필렌 천을 제공할 수 있다.
일 실시 에에 따라, 상기 코팅제의 혼합 및 점도를 제어하기 위해서 물 및 유기용매 중 적어도 하나 이상의 용매를 더 포함할 수 있고, 예를 들어, 상기 용매는 잔량 또는 상기 조성물 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 90 중량부; 10 중량부 내지 80 중량부; 20 중량부 내지 80 중량부; 30 중량부 내지 50 중량부; 또는 1 중량부 내지 5 중량부; 로 포함될 수 있다. 상기 유기용매는 에탄올, γ-부티로락톤, 아세톤, 메틸에틸케톤, 헥산, 헵탄, 옥탄, 2-헵탄온, 시클로헵탄온, 시클로헥산온, 시클로헥산, 메틸시클로헥산, 에틸시클로헥산, 메틸-n-펜틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸이소펜틸케톤, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜모노아세테이트, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노아세테이트 등일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
일 실시 예에 따라, 상기 코팅제는, 표면에 10 nm 내지 100 nm의 산화물(SiOX (0<X<2))층이 형성된 Si 분말 1 중량부 내지 5 중량부; 를 더 포함할 수 있다. 상기 Si 분말은 구형 입자, 나노플레이트, 나노튜브, 나노로드, 나노섬유, 및 나노시트에서 선택될 수 있다. 상기 실리콘(표면에 SiOx (0<x<2; 실리콘 서브 옥사이드)층이 없는 입자) 입자를 500 ℃ 내지 900 ℃ 온도 및 10분 내지 1 시간 동안 열처리하여 산화물 표면층(SiOx)이 형성된 것일 수 있다. 상기 표면층은, 10 nm 내지 100 nm; 10 nm 내지 50 nm; 20 nm 내지 50 nm; 또는 30 nm 내지 50 nm 두께일 수 있다. 바람직하게는 상기 산화물은 SiOX (1.4 ≤X≤1.8)일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC 및 질화 붕소를 혼합 구성하여 내화학성을 높이고, 내열성, 내식성, 내산화성 및 내열충격성을 향상시킬 수 있다. 또는 상기 산화물층을 갖는 Si 분말을 첨가하여 코팅제의 유연성(또는, 탄성), 가공성 및 작업성을 향상시킬 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 구형 입자, 나노플레이트, 나노튜브, 나노로드, 나노섬유 및 나노시트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 다공성 분말(예: 다공성 입자)일 수 있다. 다공성 분말을 적용하여 코팅제의 접착성 및 작업성을 개선시키고, 내열성이 향상된 천을 제공할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 질화 붕소는 CBN　(Cubic Boron Nitride) 또는 HBN(Hexagonal boron nitride)일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 크기(즉, 직경, 두께 및/또는 길이)는 100 nm 내지 30 ㎛ (마이크로미터); 200 nm 내지 30 ㎛ (마이크로미터); 400 nm 내지 20 ㎛ (마이크로미터); 또는 500 nm 내지 10 ㎛ (마이크로미터)일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 비표면적(BET)은 각각, 1 ㎡/g 내지 1,000 ㎡/g; 10 ㎡/g 내지 1,000 ㎡/g; 10 ㎡/g 내지 800 ㎡/g; 100 ㎡/g 내지 600 ㎡/g; 또는 50 ㎡/g 내지 100 ㎡/g 일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 30 % 내지 60 %; 40 % 내지 60 %; 또는 40 % 내지 50 %의 다공도를 갖는 다공성 분말(또는, 입자)일 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 밀도는 각각, 0.1 g/m3 내지 4 g/m3; 0.1 g/m3 내지 2.8 g/m3; 또는 0.5 g/m3 내지 1 g/m3 일 수 있다. 또한, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 기공 크기(직경 크기)는 각각, 1 nm 내지 1 ㎛ (마이크로미터); 1 nm 내지 500 nm; 5 nm 내지 200 nm; 1 nm 내지 50 nm; 또는 5 nm 내지 20 nm 일 수 있다. 또한, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 기공 부피는 각각, 1 cm3/g 내지 10 cm3/g일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 열전도율은 각각, 0.1 내지 2000 (W/mk), 100 내지 1500 (W/mk); 100 내지 1000 (W/mk); 1 내지 40 (W/mk), 5 내지 30 (W/mk), 또는 5 내지 20 (W/mk)일 수 있다(ASTM E1225-13).
일 실시 예에 따라, 상기 언급된 분말의 설명에서 언급된 수치는 평균, 최소 또는 최대 값일 수 있다. 또한, 상기 언급된 분말의 크기, 기공특성, 흡착량(즉, 질소가스를 이용한 BET 분석) 등은 본 발명의 기술분야에서 알려진 방법으로 측정될 수 있으며, 예를 들어, 입도분석기, TEM, SEM, 제타전위 등으로 입자 형태 및 크기를 측정하고, Brunauer-Emmett-Teller(BET) 및 Barrett-Joyner-Halenda (BJH)분석을 수행하여 표면적 및 기공 직경을 측정할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC 분말 대 상기 질화 붕소 분말의 혼합비(w/w)는 1 : 0.1 내지 1.5; 또는 1 : 1 내지 1.5; 또는 1 : 1 내지 1.4일 수 있다. 언급된 혼합비를 적용하여 내열성을 개선시킬 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 탄화플루오르계 소수성기, 탄화수소계 소수성기, 싸이올기 및/또는 아민기로 표면 기능화된 것일 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 분말을 염기성 용액 또는 산 용액에서 1차 처리 이후 기능화 공정에 이용될 수 있다. 예를 들어, 질산/황산(1:1 (v/v)) (0.1 내지 2 M) 산 수용액 내에서 30 분 내지 1시간 동안 산처리한 이후에 기능기를 갖는 화합물을 포함하는 용액 내에서 90 ℃ 내지 120 ℃에서 1시간 내지 2 시간 동안 기능화 공정을 진행할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 산처리 없이 기능기를 갖는 화합물을 포함하는 용액 내에서 90 ℃ 내지 120 ℃에서 1시간 내지 2 시간 동안 기능화 공정을 진행할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 분말 및 기능기를 갖는 화합물을 혼합한 이후 100 ℃ 내지 200 ℃ 온도에서 10분 내지 2 시간 동안 열처리할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 기능화 공정에서 상기 기능기를 갖는 화합물은 상기 분말 100 중량부에 대해 1 중량부 내지 15 중량부로 첨가될 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 싸이올기 기능화를 위한 화합물은, 암모늄 티오글리콜레이트(AmTG), 1,3-디이소프로필-2-티오우레아 (1,3-Diisopropyl-2-thiourea), N-(3-메톡시페닐)티오우레아 (N-(3-Methoxyphenyl)thiourea) 또는 1,3-디헥실-2-티오우레아 (1,3-dihexyl-2-thiourea) 등을 적용할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 아민기 기능화를 위한 화합물은, 아민　작용기를 갖는 화합물을 적용하고, 상기　아민　작용기는 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 헥사데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 디아미노펜탄, 디아미노헥산, 디아미노헵탄, 디아미노옥탄, 디아미노노난, 디아미노데칸, 디아미노옥탄, 디프로필아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디헵틸아민, 디옥틸아민, 디노닐아민, 디데실아민, 메틸프로필아민, 에틸프로필아민, 프로필부틸아민, 에틸부틸아민, 에틸펜틸아민, 프로필펜틸아민, 부틸펜틸아민, 트리부틸아민　또는 트리헥실아민 등을 적용할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 소수성기 기능화를 위한 화합물은, 폴리스타이렌(polystyrene, PS), 폴리히드랄 올리고머릭 실세스퀴옥세인(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane, POSS), 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(perfluorooctyltriethoxysilane; PFOTES), 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane; FAS), 트리플루오로프로필트리메톡시실란(trifluoropropyltrimethoxysilane), 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란(heptadecafluorodecyltrimethoxysilane) 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란(heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상에 의해 표면 기능화하여 형성된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 분말 (SiC, 질화 붕소 및/또는 실리콘 분말) 100 중량부에 대해 0.1 중량부 내지 15 중량부; 1 중량부 내지 10 중량부; 또는 5 중량부 내지 10 중량부로 표면 기능화될 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 소수성기 및 싸이올기 및/또는 아민기로 기능화된 분말이 혼합되어 구성될 수 있으며, 예를 들어, 소수성기로 기능화된 분말 대 싸이올기 및/또는 아민기로 기능화된 분말의 질량비는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있다. 이는 내화학성 및 내오염성(즉, 방오성)을 가지면서 코팅제 조성물 내에서 분산성, 혼화성 및 상용성을 개선시킬 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 플루오로폴리머는 폴리(클로로트리플루오로에틸렌), 폴리(클로로트리플루오로에틸렌-프로필렌), 폴리(에틸렌-테트라플루오로에틸렌), 폴리(에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌), 폴리(헥사플루오로프로필렌), 폴리(테트라플루오로에틸렌), 폴리(테트라플루오로에틸렌-에틸렌-프로필렌), 폴리(테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌), 폴리(테트라플루오로에틸렌-프로필렌), 폴리(테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로프로필렌 비닐 에테르) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 불소계 계면활성제는 퍼플루오로 알킬계(perfluoro alkyl계), 퍼플루오로 카르복실계(perfluoro carboxyl계), 퍼플루오로 산계(perfluoro acid계), 퍼플루오로 술폰산염계(perfluoro sulfonate계), 퍼플루오로 에스터계(perfluoro ester계), 퍼플루오로 아크릴계(perfluoro acryl계), 암모늄 플로로알킬 술폰산염계(ammonium fluoroalkyl sulfonate계), 트리플로로 에틸계(trifluoro ethyl계), 테트라플로로 프로필계(tetrafluoro propyl계) 중 적어도 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 예를 들어, 퍼플루오로옥탄술폰산 (PFOS) 또는 퍼플루오로옥탄산 (PFOA)일 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 코팅제에서 폴리프로필렌은 상기 언급된 원사에 사용되는 폴리프로필렌과 동일한 것일 수 있다. 상기 폴리프로필렌의 적용으로 원사 또는 천과 코팅제의 부착력이 증가되어 내열성 및 내구성을 보다 향상시킬 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계에서 상기 코팅제는 기재(예: 내열강화필름 또는 이형필름) 상에 접착성 레진층(즉, 코팅제의 막)으로 형성되어 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 일 실시 에에 따라, 상기 코팅제는 상기 폴리프로필렌 천 상에 직접 분사할 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 코팅제는 언급된 용매(물 또는 유기용매)로 희석(예: 코팅제 : 유기용매=1 : 0.01 내지 0.5의 혼합비(w/w))되어 코팅 공정에 이용될 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 폴리프로필렌 천의 단일면 또는 양면에 접착성 레진층(즉, 코팅제의 막)이 위치된 상태에서 코팅 공정이 진행될 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 폴리프로필렌 천의 단일면 또는 양면에 코팅제를 분사하여 코팅 공정이 진행될 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계에서 20 ㎛ (마이크로미터) 내지 30 ㎛ (마이크로미터); 22 ㎛ (마이크로미터) 내지 25 ㎛ (마이크로미터); 또는 22 ㎛ (마이크로미터) 내지 28 ㎛ (마이크로미터)의 두께로 코팅할 수 있다.
일 실시 예에 따라, 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계는 권취속도 100 내지 200 m/min, 140 m/min 내지 200 m/min; 150 m/min 내지 180 m/min; 또는 130 m/min 내지 180 m/min일 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 다이스 온도는 260 ℃ 내지 350 ℃; 260 ℃ 내지 300 ℃; 260 ℃ 내지 280 ℃; 또는 270 ℃ 내지 350 ℃일 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 스퀴징 압력은, 1.0 내지 1.5 kg/cm2; 1.0 내지 1.1 kg/cm2; 또는 1.0 내지 2.0 kg/cm2일 수 있다. 일 실시 예에 따라, 상기 권취속도 100 m/min 내지 200 m/min, 다이스 온도 260 ℃ 내지 350 ℃, 스퀴징 압력 1.0 kg/cm2 내지 2.0 kg/cm2에서 20 ㎛ 내지 30 ㎛ (마이크로미터)의 두께로 코팅할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 언급된 성분은 본 발명의 목적을 구현하기 위해서 언급된 물성에 적합한 제품으로 구입하여 적용될 수 있다. 또는, 본 발명의 기술 분야에서 알려진 제조방법으로 획득할 수 있으며, 본 문서에는 구체적으로 언급하지 않는다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
제조예 1: 실리콘 입자의 열처리
다공성 실리콘 입자를 약 700 ℃ 온도에서 10분간 열처리한 이후 냉각하여 30 nm의 산화물(SiOx, x는 1.4 내지 1.8) 표면층을 갖는 실리콘 입자를 획득하였다. 실리콘 입자의 크기는 평균 1㎛이고, 기공 크기는 10 nm 내지 30 nm이고, 다공도(porosity) 40 %이며, 비표면적(BET)은 150 m2/g이고, 밀도는 0.6 g/m3　이다.
제조예 2: PFOTES(perfluorooctyltriethoxysilane) 표면 기능화
기능화된 SiC 분말 분말(2-a)
무수 톨루엔 50 ㎖에 SiC 분말(구형 입자, 크기: 1 μm 내지 2 μm, 다공도(porosity): 39%, BET 비표면적: 120 m2/g) 및 PFOTES(perfluorooctyltriethoxysilane)(SiC 분말 100 중량부에 대해 10 중량부 투입)를 첨가하여 110 ℃에서 24시간 동안 환류 반응시켜 SiC 분말의 표면을 개질하였다. 상기 생성물을 여과 및 정제하여 수득한 분말을 100 ℃ 진공오븐에서 건조한 후 기능화된 코팅된 SiC 분말 분말(2-a)을 수득하였다.
기능화된 질화 붕소 분말(2-b)
SiC와 동일하게 진행하여 PFOTES(perfluorooctyltriethoxysilane) 표면 기능화하였다. 여기서 질화 붕소(hexagonal boron nitride, h-BN, 구형 입자, 2 μm 내지 3 μm, porosity: 45 %, BET 비표면적: 500 m2/g)일 수 있다.
기능화된 열처리된 실리콘 입자(2-c)
SiC와 동일하게 진행하여 PFOTES(perfluorooctyltriethoxysilane) 표면 기능화하였다.
제조예 2-1: 폴리히드랄 올리고머릭 실세스퀴옥세인의 표면 기능화된 붕소 분말(2-1)
PFOTES(perfluorooctyltriethoxysilane)(제조예 2-b) (질화 붕소 분말 100 중량부에 대해 5 중량부 투입)와 동일하게 진행하여 폴리히드랄 올리고머릭 실세스퀴옥세인 표면 기능화하였다.
제조예 3: 암모늄 티오글리콜레이트(AmT) 표면 기능화
기능화된 SiC 분말 분말(3-a)
SiC을 질산/황산 (1/1 부피비)의 수용액 내에서 1시간 동안 침지한 이후 50 ℃ 온도에서 건조하였다. 다음으로, 암모늄 티오글리콜레이트(AmTG) 용액 (SiC 분말의 전체 질량 100 중량부에 대해 10 중량부 첨가) 내에 침지하고 건조하여 싸이올기로 표면개질된 SiC를 획득하였다.
기능화된 질화 붕소 분말 (3-b)
SiC와 동일하게 진행하여 암모늄 티오글리콜레이트(AmT) 표면 기능화하였다.
기능화된 열처리된 실리콘 입자 (3-c)
SiC와 동일하게 진행하여 암모늄 티오글리콜레이트(AmT) 표면 기능화하였다.
실시예 1
폴리프로필렌 (롯데케미칼: hdpp y-130)을 에어믹싱 (air mixing)한 후 Silo에 투입 후 30 ℃ 온도를 유지하여 3일에 걸쳐 블렌딩한다. 상기 작업을 수행하여 용융된 혼합물을 제조하였다. 상기 용융된 혼합물을 300 ℃에서 3km/min의 속도로 토출시켜 압출하였다. 상기 압출된 혼합물을 립 (lip)을 통해 0.22cm 폭으로 롤러를 통과시켜 심수조(deep water tank)에서 고화하여 시트를 제조하였다. 상기 시트를 슬리팅하고, 연신플레이트에서 연신한 후 어닐링 (annealing)한다. 상기 어닐링된 시트를 위사와 경사로 구분하여 와인딩하여 1200 데니어의 원사를 제조하였다. 상기 원사를 워터젯 (water jet) 직기를 이용하여 경위사 밀도가 인치당(10x10), 직물폭 1700 mm인 원단을 제조하였다. 상기 원단에 내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예 4-a의 코팅제 막)을 결합한 것을 울려 권치 속도 140m/min, 다이스온도 310 ℃ 스퀴징압력 1.2 kg/cm에서 23 μm의 두께로 코팅 또는 접착하여 내열성이 강화된 폴리프로필렌 천을 제조하였다. 폴리프로필렌 천의 한면 또는 양면에 동일한 코팅제(동일 성분 및 두께의 코팅제 막 처리)가 처리되도록 단일 또는 반복 공정을 진행할 수 있다.
실시예 2
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예4-b)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
실시예 3
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예 4-c)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
실시예 4
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예4-d)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
실시예 5
폴리프로필렌 95 % 및 제조예 4-a의 코팅제를 혼합하고 용융하여 원사를 제조한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 직물을 제조하고 접착성 원료 레진(제조예 4-a)로 코팅하였다.
비교예 1
접착성 원료 레진을 적용하지 않은 것 외에는 실시예1에 제조된 원단이다.
비교예 2
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예4-e)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
비교예 3
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예 4-f)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
비교예 4
내열강화필름 하단에 접착성 원료 레진(제조예 4-g)를 이용한 것 외에는 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[표 1]
폴리(클로로트리플루오로에틸렌-프로필렌): FLUOROLUBE GREASE, GR-362
*: 표면 기능화 이전의 재료
물성측정
내열성:
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리프로필렌 천의 내열성 실험 결과는 표 1에 나타내었다. 실시예 1, 2 및 오븐 150 ℃에 방치 후 일정 시간 간격으로 폴리프로필렌 천의 비교예를 통해 제조 강도(N)/신도(%)(KS K 0520)를 측정하였다. 내열성은 각각 3회 걸쳐 측정한 값의 평균이다. 그 결과는 표 2에 나타내었다.
[표 2]
열안정성 평가: 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리프로필렌 천의 열안정성을 평가하기 위하여 ISO 17493에 준하여 평가를 진행하였다. 열풍 순환 오븐에 각 복합직물을 수직으로 설치하고, 300℃의 열풍에 약 한 시간 방치하였다. 그 후, 1시간 이상 냉각하여 천의 용융 정도 여부를 평가하였다. 열안정성 평가에서 사용되는 시편은 천의 양면에 모두 동일한 두께의 코팅막이 형성된다. 그 결과는 표 3에 나타내었다.
<용융의 평가기준>
◎ (탁월): 용융이 일어나도 직물의 외형 및 제직구조가 유지됨
○ (우수): 용융에 의하여 직물의 외형 또는 제직구조가 훼손됨
X (미달): 용융에 의하여 직물의 외형 및 제직구조가 훼손됨
방오성: 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리프로필렌 천의 방오성을 평가하였다. KS K 0610에 의거하여 특정물질을 시험편 중심 부위에 오염시키고 세탁 및 건조 과정을 거친 후 시험편이 건조기에서 꺼낸 4시간 이내에 잔존 오염을 판정하여　방오성을 측정하였다. 그 결과는 표 3에 나타내었다.
[표 3]
표 1 및 표 2에서 본 발명의 실시예에 따라 제조된 천은 인장강도 및 신도와 비교하여 큰 차이가 없는 등 장시간　내열성이 우수하고, 방오성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
상기한 본 발명의 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대한 통상의 지식을 가지는 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 폴리프로필렌 수지를 혼합하여 원사를 제조하는 단계;
    상기 원사를 이용하여 폴리프로필렌 천을 형성하는 단계; 및
    상기 폴리프로필렌 천을 코팅제로 코팅하는 단계; 를 포함하는 내열 폴리프로필렌 천의 제조방법에 따라 제조되되,
    상기 코팅제는 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제로서,
    상기 플루오로폴리머를 포함하는 코팅제 100 중량부에 대해
    SiC 분말 1 중량부 내지 10 중량부;
    질화 붕소 분말 1 중량부 내지 10 중량부;
    플루오로폴리머 50 중량부 내지 80 중량부;
    불소계 계면활성제 1 중량부 내지 10 중량부; 및
    폴리프로필렌 수지 10 중량부 내지 30 중량부;
    를 포함하고,
    상기 코팅제는, 표면에 10 nm 내지 100 nm의 산화물(SiOX (0<x<2)이 형성된 Si 분말 1 중량부 내지 5 중량부; 를 더 포함하는 것인, 내열 폴리프로필렌 천.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 구형 입자, 나노플레이트, 나노튜브, 나노로드, 나노섬유 및 나노시트로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하고,
    상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 다공성 분말이며,
    상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말의 크기는 100 nm 내지 30 ㎛ (마이크로미터)이고,
    상기 SiC, 질화 붕소 및 Si 분말은 각각, 탄화플루오르계 소수성기, 탄화수소계 소수성기, 싸이올기 및 아민기로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상으로 표면 기능화된 것인, 내열 폴리프로필렌 천.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 소수성기는,
    폴리스타이렌(polystyrene, PS),
    폴리히드랄 올리고머릭 실세스퀴옥세인(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane, POSS), 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(perfluorooctyltriethoxysilane; PFOTES), 트리데카플루오로옥틸트리에톡시실란(tridecafluorooctyltriethoxysilane; FAS),
    트리플루오로프로필트리메톡시실란(trifluoropropyltrimethoxysilane), 헵타데카플루오로데실트리메톡시실란(heptadecafluorodecyltrimethoxysilane) 및 헵타데카플루오로데실트리이소프로포시실란(heptadecafluorodecyltriisopropoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상에 의해 표면 기능화하여 형성된 것인, 내열 폴리프로필렌 천.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 원사를 제조하는 단계는, 폴리프로필렌을 사일로에 투입하고 블렌딩하여 용융된 폴리프로필렌을 제조하며, 용융된 폴리프로필렌을 압출하고 고화하여 시트를 제조하며, 상기 시트를 슬리팅하고 연신한 후 어닐링하여 위사와 경사로 구분해서 와인딩하여 500 데니어 내지 1200 데니어의 원사를 제조하고, 상기 천을 코팅제로 코팅하는 단계에서 권취속도 100 m/min 내지 200 m/min, 다이스 온도 260 ℃내지 350 ℃ 및 스퀴징 압력 1.0 kg/cm2 내지 3.0 kg/cm2에서 10 μm 내지 30 μm의 두께로 코팅하는 것인, 내열 폴리프로필렌 천.
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