KR102647523B1 - 철계 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

철계 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철계 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말이되, 상기 철계 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함하는 것인 철계 분말을 제공한다.

Description

철계 분말 및 이의 제조방법{IRON-BASED POWDER AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명의 일 구현예는 철계 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현재 전기강판인 FeSi계 냉연박판을 스탬핑 후 적층하여 모터 코어용 소재로 사용하고 있다. 다만, 모터의 고토크화 및 고주파화에 대한 니즈가 상승함에 따라, 전기강판 소재의 성능 개선이 요구되고 있는 실정이다. 다만, 전기강판 소재의 기술 개발에는 한계가 존재하는 상황이고, 이에 따라 자기 특성이 우수한 철계 분말이 향후 모터 코어용 무방향성 전기강판의 대체 소재로 부상되고 있다.
보다 구체적으로, 전기강판의 고주파 전력손실을 줄이기 위해 박판화가 요구되나, 압연공정의 한계와 제조비용의 증가로 인해, FeSi계 강판으로 모터 코어 제조 시 박판 가공이 용이하지 않은 문제가 있다. 반면, 철계 분말은 분말 입도가 최대 수백미크론이고, 분말의 표면을 절연처리함으로써 벌크재인 전기강판에 비해 와전류손을 억제시켜 고주파 전력손실을 크게 절감시킬 수 있다. 아울러, 절연코팅분말을 소결하여 블록 코어를 유사 형태로 제조 가능한 특징이 있다. 이로써, 성형체의 형상자유도 뿐만 아니라 기존 전기강판 코어 공정보다 공정이 절감되고, 성형체가 자기적으로 등방적인 점 등의 여러가지 장점이 있다.
철계 분말의 표면코팅방법은 솔-젤(sol-gel)법, 기상 증착법, 질화/산화법, 수지코팅방법, 가수분해방법 등 다양한 방법이 존재하고, 절연재료 또한 고분자재료, 세라믹, 금속질화물, 복합재료 등을 이용한 많은 절연코팅방법이 개시되어 있다.
이를테면, 인삼염을 이용한 철분말 코팅방법은 인삼염이 철과의 양호한 부착능 및 고절연성을 갖고 있다. 다만, 낮은 열안정성으로 인해, 분말 소결 과정 중 분해되어 절연성능이 급격히 저하하는 단점을 지닌다. 또한 MgO절연 철분말은 진공상태에서 MgO피막후 고온에서 열처리를 행하게 되어 제조비가 상승하는 단점이 있다.
이외에 순철분 표면에 실리카/Si수지의 복합체로 구성된 절연 철분말은 실리카를 코팅한 후, 실리카층에 Si수지를 피복하는 기술로써, 코팅공정이 다단계이며 코팅층 두께가 단층코팅대비 후막화하는 단점이 있다. 이를 이용하여 성형 시, 성형체 전 체적대비 철분 체적 비율이 저하하여 자기특성에 악영향을 미치는 등의 문제점이 있다.
철계 분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예인 철계 분말은, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말이되, 상기 철계 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함하는 것인 철계 분말을 제공할 수 있다.
상기 산화층은 Fe2O3상, Fe3O4상, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 이상일 수 있다.
상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 내지 90%이고, Fe3O4상의 부피 분율은 10% 내지 30%일 수 있다.
상기 산화층의 두께는 30㎛ 이하일 수 있다.
상기 철계 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 철계 분말의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 원료 분말을 준비하는 단계; 및 상기 원료 분말을 산화시키는 단계;를 포함하는 것인 철계 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는, 600℃ 내지 700℃ 온도 범위에서 실시할 수 있다.
상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는, 30분 이하로 실시할 수 있다.
상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는, 산화제를 포함할 수 있고, 상기 산화제는 산소 가스, 질소 가스, 수증기, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 원료 분말을 준비하는 단계;는, 수분사법으로 준비할 수 있다.
상기 원료 분말을 준비하는 단계;는, 상기 원료 분말을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 상기 원료 분말을 마이크로 웨이브 방법으로 건조할 수 있다.
상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 3kW 내지 5kW로 건조할 수 있다.
상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 20분 내지 30분 동안 건조할 수 있다.
상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 상기 원료 분말의 수분도를 0.1% 이하로 건조하는 것일 수 있다.
상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;에 의해, 상기 분급된 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛ 일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 공정이 단순하여 철계 분말의 제조가 용이할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 구현예인 철계 분말은 절연 특성 및 자기 특성이 우수할 수 있다. 이로 인해, 기존의 FeSi계 강판(전기강판)으로 가공이 어려운 부품이나 형상이 복잡한 블록 코어 등에 적용이 가능하여, 전기강판의 대체재로 활용할 수 있다.
도 1은 산화 반응 온도에 따른 철계 분말의 중량 변화율을 그래프로 나타낸 것이다.
도 2는 산화 반응 온도에 따른 철계 분말의 X선 회절 패턴을 분석한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 산화 반응 온도에 따른 철계 분말 표면의 철 산화물 전체 부피 분율 변화 추이를 그래프로 나타낸 것이다.
도 4는 산화 반응 온도에 따른 철계 분말 표면의 산화층의 두께 변화를 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1에 의한 철계 분말의 표면 산화층 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 것이다.
도 6은 분말을 건조하는 방법에 따른 건조 효율을 비교한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 의한 철계 분말은, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말이되, 상기 철계 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함하는 것인 철계 분말을 제공할 수 있다.
먼저, 본원에 의한 일 구현예인 철계 분말은 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하는 순철 분말일 수 있다.
보다 구체적으로는, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 철계 분말일 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 중량 범위의 철계 분말을 사용함으로써 저비용으로 철계 분말을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 첨가 원소의 중량을 최소한으로 제어함으로써, 상기 철계 분말의 자속 밀도를 열위하지 않게 할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 철계 분말은 상기 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함할 수 있다.
상기 철계 분말의 표면 상에 포함하는 상기 산화층은 Fe2O3상, Fe3O4상, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 철 산화물은 절연 특징이 있는 물질이다. 또한, 다른 절연성 물질과는 달리, Fe2O3와 Fe3O4 등의 상기 철 산화물은 자성의 성질도 지니고 있다. 따라서, 상기 Fe2O3와 Fe3O4 의 철 산화물을 포함하는 분말로 성형체 제조 시, 자기 특성의 열화를 저감할 수 있다.
뿐만 아니라, 절연 코팅 분말의 코팅층에 요구되는 물성 중 절연성 외에 경도가 중요한 요인이 될 수 있다. 이에, 본 발명의 일 구현예에 의한 철계 분말은 경도가 상대적으로 낮은 철 분말의 표면 상에 경도가 상대적으로 우수한 철 산화물을 포함하는 산화층을 더 포함함으로써, 순철(Fe)보다 경도가 더 높은 철계 분말을 제공할 수 있다. 이로 인해, 알루미나, 지르코니아 등의 고경도 금속산화물을 철계 분말에 코팅하는 경우와 같이, 고압에서 압연 시 철 분말과 고경도 코팅층과의 균열에 의한 박리 현상을 방지할 수 있다.
상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 이상일 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 내지 90%이고, Fe3O4상의 부피 분율은 10% 내지 30%일 수 있다.
보다 더 구체적으로, Fe2O3상은 -10℃ 내지 680℃ 범위에서 약자성의 거동이 나타나는 반면, Fe3O4상은 강자성의 거동을 나타낸다. 이에, Fe3O4상은 상기 온도 범위에서 순철과 같은 연자성에 비해 보자력이 매우 큰 특징이 있다. 이로 인해, Fe3O4상의 분율이 증가하는 경우, 철손이 증가하게 된다.
따라서, 본원에 의한 일 구현예인 철계 분말은 Fe3O4상의 부피 분율을 저감하고, Fe2O3상의 부피 분율을 70% 내지 90%로 제어한 것일 수 있다.
상기 산화층의 두께는 30㎛ 이내일 수 있다.
보다 구체적으로는 10㎛ 이내일 수 있다. 보다 더 구체적으로는, 0.5㎛ 내지 7㎛ 일 수 있다. 보다 더 구체적으로는 상기 산화층이 박리되지 않는 범위 내에서 산화층의 두께는 얇을수록 좋다.
보다 구체적으로, 산화층의 두께가 너무 두꺼울 경우, 단위 체적당 철 분말의 유효 체적이 감소하게 되어 자기 특성이 열화할 수 있다. 따라서, 산화층의 두께가 상기 범위일 경우, 자속 밀도가 우수할 수 있다.
상기 철계 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛일 수 있다.
보다 구체적으로, 철계 분말의 입도가 상기 범위일 경우, 공정 중 유실로 인한 분말 손실을 저감할 수 있다. 또한, 산화 공정 중 분말의 응결이 용이하지 않을 수 있고, 성형 시 성형 밀도가 우수할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 철계 분말의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 원료 분말을 준비하는 단계; 및 상기 원료 분말을 산화시키는 단계;를 포함하는 것인, 철계 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
먼저, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 원료 분말을 준비하는 단계;를 실시할 수 있다.
상기 원료 분말의 성분 및 조성을 한정한 이유는 전술한 철계 분말의 성분 및 조성을 한정한 이유와 같으므로 생략한다.
상기 원료 분말은 수분사법으로 준비될 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
또한, 상기 원료 분말을 준비하는 단계;는, 상기 원료 분말을 건조하는 단계; 및 상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 상기 원료 분말을 탈수 처리한 후 건조할 수 있다. 이때, 침전 탱크 또는 원심 분리기로 상기 원료 분말을 탈수 처리할 수 있다. 다만, 이에 제한하는 것은 아니다.
이후, 상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 상기 원료 분말을 마이크로 웨이브 방법으로 건조할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 3 내지 5kW로 건조할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 20분 내지 30분 동안 건조할 수 있다.
상기와 같은 방법 및 조건으로 원료 분말을 건조하는 경우, 짧은 시간 내 효율적으로 원료 분말 표면의 수분을 제거할 수 있다. 따라서, 건조 시간을 단축시킬 수 있다.
상기 원료 분말을 건조하는 단계;는, 상기 원료 분말의 수분도를 0.1% 이하로 건조하는 것일 수 있다.
이후, 상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;를 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여, 체가름(Sieving) 방법으로 분말의 입도를 분리할 수 있다. 이로부터 분급된 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛ 일 수 있다.
본 명세서에서 입도란, 금속 분말의 평균 지름을 의미한다. 보다 구체적으로, 측정 단위 내 존재하는 구형 물질의 평균 지름을 의미한다. 만약 물질이 비구형일 경우, 상기 비구형 물질을 구형으로 근사하여 계산한 구의 지름을 의미한다.
보다 더 구체적으로, 분말의 입도가 상기 범위일 경우, 공정 중 유실로 인한 분말 손실을 저감할 수 있다. 또한, 산화 공정 중 분말의 응결이 용이하지 않을 수 있고, 성형 시 성형 밀도가 우수할 수 있다.
마지막으로, 상기 원료 분말을 산화시키는 단계;를 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 원료 분말을 600℃ 내지 700℃ 온도 범위에서 산화시킬 수 있다. 보다 더 구체적으로, 상기 분급된 분말은 순철(Fe) 상태의 분말이고, 이후 상기 분말을 600℃로 산화시키는 경우, Fe2O3 또는 Fe3O4 등의 철 산화물 형태로 100% 상변화가 발생한다. 따라서, 600℃ 미만인 경우, 순철(Fe) 상태의 분말이 전부 철 산화물 형태로 변화하지 못할 수 있다. 이로 인해, 철 산화물과 순철 상태의 분말이 혼재되어 있어, 향후 모터 코어 제조 시 절연성을 저하시킬 수 있다.
반면, 700℃를 초과하는 경우, 순철(Fe) 상태의 분말이 과산화되어, 철계 분말 표면에 반응 생성 물질인 산화층이 너무 두껍게 생성될 수 있다. 이로 인해, 분말 성형 시 성형체 전체 체적 대비 순철 체적 비율이 저하되어 자기 특성이 열화될 수 있다.
따라서, 상기 온도 범위에서 산화할 경우, 자기 특성 및 절연성이 모두 우수한 철계 분말을 수득할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 원료 분말을 30분 이하로 산화시킬 수 있다.
상기 원료 분말을 30분 초과하여 산화시키는 경우, 과산화되어 산화층 두께가 너무 두꺼워질 수 있다. 이의 경우, 자기 특성이 열화될 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는, 산화제를 포함할 수 있고, 상기 산화제는 산소 가스, 질소 가스, 수증기, 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.
보다 더 구체적으로는, 대기 중의 산소를 이용할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 대기는 78%의 질소, 21%의 산소, 및 잔부 아르곤, 헬륨 등으로 구성되어 있고, 이러한 대기 중의 산소를 이용함으로써 비용 측면에서 매우 경제적일 수 있다.
상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는, 로터리 킬른 반응기를 이용하여 산화시키는 것일 수 있다. 다만, 이에 제한하는 것은 아니며, 반응기의 내부 압력보다 외부 압력이 높아, 공기가 반응기 내로 유입될 수 있는 반응기라면 모두 이용 가능하다.
그 결과, 분말의 표면에 산화층을 포함하는 것인 철계 분말을 수득할 수 있다.
따라서, 전술한 방법에 의해 수득된 철계 분말은, 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말이되, 상기 철계 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함하는 것인 철계 분말을 수득할 수 있다.
상기 산화층은 Fe2O3상, Fe3O4상, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 이상일 수 있다.
상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 내지 90%이고, Fe3O4상의 부피 분율은 10% 내지 30%일 수 있다.
상기 산화층의 두께는 30㎛ 이내일 수 있다. 보다 구체적으로는 10㎛ 이내일 수 있다. 보다 더 구체적으로는, 0.5㎛ 내지 7㎛ 일 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실험예 1: 반응 온도에 따른 산화층 비교 실험
전체 100중량%에 대해, 99wt% 이상의 Fe 및 잔부 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B 등의 원소 중 적어도 1종 이상을 포함하는 원료 분말을 준비할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 원료 분말은 수분사 공정을 통해 제조하였다.
이후, 상기 원료 분말을 탈수 처리하여, 상기 원료 분말 표면의 수분을 제거하였다. 이후, 탈수된 분말을 마이크로 웨이브 방법으로, 약 3kW에서 2시간 동안 건조하였다.
이후, 건조된 분말을 파쇄기(crusher)로 분쇄한 후 체가름(sieving)하여, 분말의 입도가 5㎛ 내지 200㎛ 범위에 분포하도록 분급하였다.
이후, 분급된 분말을 20g으로 계량하고, 알루미나 튜브로에서 30분 동안 반응 온도가 다른 조건에서 산화 반응하여, 산화층이 형성된 철계 분말을 수득하였다.
따라서, 반응 온도에 따른 분말의 중량 변화와 산화층의 두께 변화를 측정하여, 본원 도면과 하기 표 1에 나타내었다.
구분 반응 온도
(℃)		 중량
변화율
(%)		 Fe상
부피 분율
(%)		 Fe2O3상 부피 분율
(%)		 Fe3O4상 부피 분율
(%)		 철 산화물의 전체 부피 분율(%) 산화층의 두께
(㎛)
비교예1 300 0.2 100 0 0 0 0
비교예 2 400 1.3 77.8 9.5 12.7 22.2 0
비교예 3 500 5.9 28.7 28.6 42.7 71.3 2
실시예 1 600 19.9 1.2 72.4 26.4 98.8 7
실시예 2 700 24.5 0 84.8 15.2 100 30
비교예 4 800 27.1 0 44.9 55.1 100 40
비교예 5 900 28.3 0 35.5 64.5 100 49
상기 표 1에 개시된 내용은 본원 도면을 통해서도 확인할 수 있다.
도 1은 산화 반응 온도에 따른 철계 분말의 중량 변화율을 그래프로 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 도 1은 산화 반응 시간을 30분으로 고정하고, 300℃ 내지 900℃ 온도 범위에서 100℃ 간격으로 반응 온도를 변화해가며 산화 반응하였다. 그 결과, 반응 온도에 따른 철계 분말의 중량 변화율은 도 1에 개시된 바와 같다. 보다 구체적으로, 반응 온도에 따른 철계 분말의 중량 변화율은 [산화 반응 후 철계 분말의 증가된 중량/산화 반응 전 철계 분말의 중량]*100]으로 계산한 것이다.
보다 더 구체적으로, 도 1에 개시된 바와 같이, 500℃까지는 철계 분말의 중량 변화가 완만하나, 600℃에서 중량 변화율이 급증하는 것을 알 수 있다. 이후, 700℃부터 다시 중량 변화율 곡선이 완만한 것을 알 수 있다.
철계 분말의 중량 변화는 Fe 원소가 산소와 결합하여 생성되는 철 산화물로 인한 것이다. 따라서, 철계 분말의 중량 변화로부터 산화층이 형성됨을 알 수 있다. 뿐만 아니라, 이로부터 철계 분말 산화층의 두께를 가늠할 수 있고, 산화 반응 온도가 높아짐에 따라 반응속도가 높아져 산화층 두께가 점점 증가하는 것을 알 수 있다.
도 2는 산화 반응 온도에 따른 철계 분말의 X선 회절 패턴을 분석한 결과를 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 산화 반응 시간을 30분으로 고정하고, 300℃ 내지 900℃ 온도 범위에서 100℃ 간격으로 반응 온도를 변화해가며 산화 반응하였다. 그 결과, 300℃에서는 순철 분말인 Fe에 의한 피크만 확인되는 것을 알 수 있다. 이는, 너무 낮은 반응 온도로 인해, 철 산화물을 포함하는 산화층이 형성되지 않은 것을 의미한다.
반면, 산화 반응 온도가 400℃일 때 철 산화물 피크가 출현하기 시작하고, 500℃ 이상에서는 철 산화물에 의한 회절 피크가 지배적인 것을 확인할 수 있었다. 보다 더 구체적으로, 반응 온도에 따른 철계 분말의 X선 회절 분석 결과, 철 산화물의 각각의 상 분율은 상기 표 1에도 수치로 나타내었다.
도 3은 산화 반응 온도에 따른 철계 분말 표면의 철 산화물 전체 부피 분율 변화 추이를 그래프로 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 철계 분말 표면의 철 산화물 전체 분율은 전술한 도 2 및 표 1의 X선 회절 분석 결과 데이터로부터 산출한 것이다. 보다 더 구체적으로, 철 산화물 분율은 [철 산화물의 부피 분율/(Fe 상의 부피 분율+ 철 산화물의 부피 분율)*100]으로 계산한 것이다.
그 결과, 도 3 및 표 1에 개시된 바와 같이, 600℃부터 모든 철 성분이 철 산화물로 변화하여, 철 산화물의 부피 분율이 100%인 것을 알 수 있다. 이로부터, 철계 분말 표면에 철 산화물을 포함하는 산화층을 형성하기 위해서는 최소 600℃ 이상으로 산화 반응하여야 함을 도출할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 전술한 도 2 및 표 1로부터 산출한 철 산화물의 각각의 상 분율에서 알 수 있듯이, 600℃에서 30분 동안 산화 반응하는 경우 Fe2O3상의 부피 분율은72.4% 이고, 700℃에서 30분 동안 산화 반응하는 경우 Fe2O3상의 부피 분율은 84.8%임을 알 수 있다. 반면, 800℃에서 30분 동안 산화 반응하는 경우에는 Fe2O3상보다 Fe3O4상의 부피 분율이 증가함을 알 수 있다.
Fe2O3상은 -10℃ 내지 680℃ 범위에서 약자성의 거동이 나타나는 반면, Fe3O4상은 강자성체로써, 상기 온도 범위에서 순철과 같은 연자성에 비해 보자력이 매우 큰 특징이 있다. 이로 인해, Fe3O4상의 분율이 증가하는 경우, 철손이 증가하게 된다.
따라서, 본원에 의한 실시예는 600℃ 내지 700℃에서 산화 반응할 수 있고, 이에 의해 생성되는 철 산화물 전체 100부피%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 이상으로 제어할 수 있다. 더욱이, 이로 인해 수득되는 철계 분말을 이용하여 모터 코어 제조 시, 철손을 효과적으로 저감할 수 있을 것이다.
도 4는 산화 반응 온도에 따른 철계 분말 표면의 산화층의 두께 변화를 그래프로 나타낸 것이다.
보다 구체적으로, 산화 반응 시간을 30분으로 고정하고, 400℃ 내지 900℃ 온도 범위에서 100℃ 간격으로 반응 온도를 변화해가며 산화 반응하여, 철계 분말 표면에 형성된 산화층의 두께를 측정하였다.
이때, 산화층의 두께는 이온빔 집속장치(FIB, Focussed Ion Beam)를 이용하여 측정하였다. 보다 더 구체적으로, 산화 반응에 의해 표면에 산화층이 형성된 철계 분말을 상기 이온빔을 이용하여 깊이 방향으로 절삭하였다. 이후, 주사전자 현미경으로 상기 철계 분말의 깊이 방향의 단면 형상을 관찰하여 산화층의 두께를 산출하였다.
보다 구체적으로, 도 4에 개시된 바와 같이, 600℃에서 30분 동안 산화 반응한 경우(실시예 1), 산화층의 두께가 약 7㎛인 것을 확인할 수 있다. 또한, 700℃에서 30분 산화 반응한 경우(실시예 2)에는 산화층의 두께가 약 30㎛인 것을 알 수 있다.
상기 실시예 1의 산화층은 본원 도면을 통해서도 확인할 수 있다.
도 5는 실시예 1에 의한 철계 분말의 표면 산화층 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 것이다.
보다 구체적으로, 도 5에 개시된 바와 같이, 철계 분말 표면에 산화층을 더 포함하는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1에 의해 제조된 철계 분말의 산화층의 두께는 7㎛인 것을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 건조 방법에 따른 건조 효율 비교 실험
도 6은 분말을 건조하는 방법에 따른 건조 효율을 비교한 것이다.
보다 구체적으로, 마이크로 웨이브(MW) 방법과 직접적인 전열(heater) 방법으로 동일한 원료 분말을 건조하여, 표면에 남아있는 수분도를 측정하였다. 보다 더 구체적으로, 표면에 남아있는 수분도는 수분측정기(Moisture determinator)로 측정하였다.
전열 방법은 드라이어를 200℃로 유지하여 시간 별 수분도를 측정하였고, 마이크로 웨이브 방법은 3kW 용량으로 조사하여 시간 별 수분도를 측정하였다.
그 결과, 도 6에 개시된 바와 같이, 전열 방법을 이용하는 경우, 건조 전 수분도가 4.5%이고 5분 건조 후 수분도가 3.5%로 측정되었다. 이에 반해, 마이크로웨이브 방법 이용 시, 5분 건조 후 수분도가 2.5%로 급감한 것을 확인할 수 있었다. 더해서, 마이크로웨이브로 건조 20분 후에는 분말 표면의 수분도가 0.1%로 급락하여, 건조 완료 상태임을 확인할 수 있다.
이로부터, 마이크로웨이브 방법이 전열 방법보다 건조 효율이 훨씬 우수함을 알 수 있었다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (17)

  1. 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말이되,
    상기 철계 분말의 표면 상에 산화층을 더 포함하고,
    상기 산화층은 Fe2O3상 및 Fe3O4상의 조합을 포함하고,
    상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 내지 90%이고, Fe3O4상의 부피 분율은 10% 내지 30%이고,
    상기 산화층의 두께는 7 내지 30㎛ 인 것인 철계 분말.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 철계 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛인 것인 철계 분말.
  7. 전체 100중량%에 대해, 99중량% 이상의 Fe을 포함하고, 잔부는 Si, Al, Cr, Ti, Zr, Mg, C, B, 또는 이들의 조합을 포함하는 원료 분말을 준비하는 단계; 및
    상기 원료 분말을 산화시키는 단계;를 포함하고,
    상기 원료 분말을 산화시키는 단계는 상기 원료 분말을 600℃ 내지 700℃ 온도 범위에서 30분 이하로 산화처리하여 산화층이 형성된 원료 분말을 수득하는 것이고,
    상기 산화층의 전체 부피 100%에 대해, Fe2O3상의 부피 분율은 70% 내지 90%이고, Fe3O4상의 부피 분율은 10% 내지 30%이고,
    상기 산화층의 두께는 7 내지 30㎛ 인 것인,
    인 철계 분말의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제7항에 있어서,
    상기 원료 분말을 산화시키는 단계;는,
    산화제를 포함할 수 있고,
    상기 산화제는 산소 가스, 질소 가스, 수증기, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서,
    상기 원료 분말을 준비하는 단계;는,
    수분사법으로 준비하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 원료 분말을 준비하는 단계;는,
    상기 원료 분말을 건조하는 단계; 및
    상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;를 더 포함하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 원료 분말을 건조하는 단계;는,
    상기 원료 분말을 마이크로 웨이브 방법으로 건조하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 원료 분말을 건조하는 단계;는,
    3kW 내지 5kW로 건조하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 원료 분말을 건조하는 단계;는,
    20분 내지 30분 동안 건조하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 원료 분말을 건조하는 단계;는,
    상기 원료 분말의 수분도를 0.1% 이하로 건조하는 것인 철계 분말의 제조방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 건조된 원료 분말을 분쇄하여 분급하는 단계;에 의해,
    상기 분급된 분말의 입도는 5㎛ 내지 200㎛ 인 것인 철계 분말의 제조방법.
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