KR102645994B1 - Tilt Stage for Atomic Force Microscope - Google Patents
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Abstract
본 발명은 nm이하의 두께와 거칠기 특성을 측정할 수 있도록 압전-Z 스캐너의 변위를 최소화하기 위하여 경사조절이 가능한 AFM용 스테이지에 관한 것으로, 본 발명의 압전-Z 스캐너의 변위를 최소화하는 틸트 스테이지를 채택한 원자간력 현미경은 종래 기술의 스테이지에서 10마이크로미터를 스캔할 때 높이 변화에 따른 각도가 평균 2.27도 이던 것을 0.15도까지 낮추어주므로, 단차 측정시 압전-Z 스캐너의 휨(bowing)으로 인한 왜곡이 사라지기 때문에 측정 정밀도를 개선하여 nm이하의 단차측정도 가능하게 된다. The present invention relates to a stage for AFM that can be tilted to minimize the displacement of the piezoelectric-Z scanner so that thickness and roughness characteristics of nm or less can be measured. A tilt stage that minimizes the displacement of the piezoelectric-Z scanner of the present invention. The atomic force microscope adopted reduces the angle due to height change from an average of 2.27 degrees to 0.15 degrees when scanning 10 micrometers on the stage of the prior art, thereby reducing the angle due to bowing of the piezoelectric-Z scanner when measuring the step. Because distortion disappears, measurement precision is improved, making it possible to measure differences in steps of nm or less.
Description
본 발명은 원자간력 현미경(Atomic Force Microscope)에 사용되는 압전-Z(piezo-Z) 스캐너의 이동으로 인한 측정오류 영향을 제거하기 위한 스테이지에 관한 것으로, 특히 상세하게는 nm이하의 두께와 거칠기 특성을 측정할 수 있도록 압전-Z 스캐너의 변위를 최소화하기 위하여 경사조절이 가능한 AFM용 스테이지에 관한 것이다. The present invention relates to a stage for eliminating the influence of measurement errors due to movement of a piezo-Z scanner used in an atomic force microscope, and in particular, the thickness and roughness of less than nm. This relates to an AFM stage that can be tilted to minimize the displacement of the piezoelectric-Z scanner so that characteristics can be measured.
바이오센서 칩의 표면에 자기조립단층(SAM: Self-Assembled Monolayer)을 형성하는 데 사용되는 덱스트란(dextran)은 바이오 리셉터의 결합면을 결정하여 칩의 특성을 제어하므로, 덱스트란의 두께와 거칠기는 작용기의 결합력과 안정성을 평가할 때 중요하다. nm이하(sub-nm) 덱스트란의 특성을 측정하는 기기 중 원자간력 현미경(原子間力顯微鏡, Atomic Force Microscope, AFM)은 표면의 모양과 단계를 직접 측정할 수 있어 높은 신뢰성을 제공하므로 국제표준측정에 일반적으로 사용된다. 그러나 nm이하 스케일에서 정확한 단차를 결정하려면 상하 단차를 측정하는 압전-Z 스캐너의 이동으로 인한 측정 오류의 영향을 제거해야 한다. 압전-Z 스캐너는 큰 높이변화가 발생할 경우 휨(bowing) 현상의 발생 등 비선형성을 보이기 때문에 선형성을 유지하기 위해서는 압전-Z 스캐너의 이동 범위를 제한하는 것이 필요하다.Dextran, which is used to form a self-assembled monolayer (SAM) on the surface of a biosensor chip, controls the characteristics of the chip by determining the binding surface of the bioreceptor, so the thickness and roughness of the dextran is important when evaluating the binding force and stability of functional groups. Among the devices that measure the characteristics of sub-nm dextran, the atomic force microscope (AFM) can directly measure the shape and stage of the surface, providing high reliability, making it an international Commonly used for standard measurements. However, to accurately determine the step difference at the sub-nm scale, the influence of measurement error due to movement of the piezoelectric-Z scanner that measures the top and bottom step must be eliminated. Since the piezoelectric Z scanner exhibits nonlinearity, such as the occurrence of bowing when a large change in height occurs, it is necessary to limit the movement range of the piezoelectric Z scanner in order to maintain linearity.
미국 등록특허 US-7687767호는 “scanning stage for a scanning probe microscope”에 관한 것으로, 시료 스테이지가 스캔 방향의 급격한 변화와 관련된 왜곡이 방지되도록 변환 스테이지의 고유 공진 주파수에서 구동되는 적어도 하나의 변환축에 관한 기술을 개시한다. 그러나 상기 특허는 시료가 공진 주파수에서 스캔 주파수를 따라 이동하게 하는 기술에 관한 것으로 단차 측정을 위한 일 방향의 이동 범위를 제한하는 기술과는 거리가 있다. US Patent No. US-7687767 relates to a “scanning stage for a scanning probe microscope,” in which the sample stage is connected to at least one translation axis driven at the natural resonant frequency of the translation stage to prevent distortion associated with rapid changes in scanning direction. Disclose related technology. However, the above patent relates to a technology that allows a sample to move from a resonance frequency to a scan frequency, and is far from a technology that limits the range of movement in one direction for measuring the step difference.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 원자간력 현미경 측정 중에 시료가 기울어진 각도를 줄이기 위해 각도 조절이 가능한 틸트 스테이지를 원자간력 현미경에 채택하고, 이를 이용해 단차를 측정하는 방법을 제공하고자 한다.The present invention was created to solve the above problems. In order to reduce the tilt angle of the sample during atomic force microscopy measurement, a tilt stage capable of adjusting the angle is adopted in the atomic force microscope, and the step is measured using this. We would like to provide a method.
본 발명은 원자간력 현미경용 틸트 스테이지로, 상기 스테이지는: 시료를 고정하는 상판 시료홀더; 상기 상판 시료홀더와 틈새부를 사이에 두고 경첩 연결되는 하판 고정부; 상기 상판 시료홀더의 일모서리와 상기 하판 고정부의 일모서리를 연결하는 경첩부(hinge); 및 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 경첩 연결되는 모서리의 반대편에서 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 간격을 조절하는 이격부를 포함하고, 상기 이격부는 상기 시료홀더에서 시료 고정을 위해 사용하는 접착제로 인한 시료홀더 대비 시료의 기울기를 조절하는, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 제공한다.The present invention is a tilt stage for an atomic force microscope, the stage comprising: an upper sample holder for fixing a sample; a lower plate fixing part hinged between the upper plate sample holder and the gap; A hinge connecting one edge of the upper plate sample holder and one edge of the lower plate fixing part; And a spacer that adjusts the gap between the upper sample holder and the lower plate fixture on the opposite side of the corner where the upper sample holder and the lower plate fixture are hinged, and the spacer is used for fixing the sample in the sample holder. We provide a tilt stage for atomic force microscopy that adjusts the tilt of the sample relative to the sample holder due to adhesive.
본 발명은 또한, 상기 스테이지는, 수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각을 조절하는 스테이지 기울기 조절 모터 및 상기 이격부의 경사각을 조절하는 이격부 조절 모터, 및 수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각 및 이격부의 경사각을 측정하는 각도측정부를 더 구비하는, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 제공한다.The present invention also provides the stage, a stage tilt control motor that adjusts the inclination angle of the entire stage with respect to the horizontal, a spacer adjustment motor that adjusts the inclination angle of the spaced portion, and an inclination angle of the entire stage and the inclination angle of the spaced portion with respect to the horizontal. A tilt stage for an atomic force microscope is provided, further comprising an angle measuring unit that measures .
본 발명은 또한, 상기 이격부는, 상기 상판 시료홀더를 관통하고 상기 하판 고정부와 접하는 볼트이고, 상기 볼트의 나사산 간격은 1마이크로미터 이하이며, 상기 볼트의 일 단부는 상기 하판 고정부 상면의 정해진 위치에 접하며, 타 단부는 상기 상판 시료홀더위로 돌출하여 간격조절 가능한, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 제공한다.In the present invention, the spacing portion is a bolt that penetrates the upper plate sample holder and is in contact with the lower plate fixing portion, the thread spacing of the bolt is 1 micrometer or less, and one end of the bolt is fixed to the upper surface of the lower plate fixing portion. It is in contact with the position, and the other end protrudes above the upper sample holder to provide a tilt stage for an atomic force microscope with adjustable spacing.
본 발명은 또한, 상기 틈새부는, 일체형 몸체로부터 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부 사이에 간격을 형성하도록 공간을 형성한, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 제공한다.The present invention also provides a tilt stage for an atomic force microscope, wherein the gap portion forms a space to form a gap between the upper plate sample holder and the lower plate fixing portion from the integrated body.
본 발명은 또한, 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부는 정사각형이고, 상기 틈새부의 두께는 상판 시료홀더의 두께보다 짧으며, 상기 틈새부에서 상판 시료홀더와 하판 고정부가 접하는 부위는 평균 간격보다 두께가 긴, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 제공한다.In the present invention, the upper sample holder and the lower plate fixing part are square, the thickness of the gap is shorter than the thickness of the upper sample holder, and the area where the upper sample holder and the lower plate fixing part in the gap are in contact is thicker than the average gap. A long, tilt stage for atomic force microscopy is provided.
본 발명은 또한, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 이용한 단차 측정방법으로, 상기 측정방법은: 제 1항 내지 제 5항의 틸트 스테이지를 준비하고, 시료를 상기 틸트 스테이지의 상판 시료홀더에 고정하는 단계; 상기 틸트 스테이지를 상기 원자간력 현미경에 장착하고, 수평면에 대한 상기 시료의 제1 경사각에서 상기 틸트 스테이지의 상기 경첩부와 상기 이격부 사이 단차를 반복해서 정한 수만큼 측정하는 단계; 상기 이격부를 조절하면서 상기 시료의 제n 경사각까지, 상기 경첩부와 상기 이격부 사이 단차를 반복해서 정한 수만큼 측정하는 단계; 상기 각 경사각별로 라인 프로파일을 획득한 뒤, 단차 변화 위치 부분에서 전체 라인 프로파일의 변화가 일어나는 20 내지 40% 구간을 제거하는 단계; 상기 단차 변화 위치 부분 프로파일 제거 후 잔존 라인 프로파일 양단에서 두개의 추세선을 구하는 단계; 상기 두 개의 추세선의 기울기를 이용하여 기울기 변화율을 구하는 단계; 상기 기울기 변화율 값을 통해 직교하는 축에서 두 추세선의 거리로 높이 단차를 구하는 단계; 및 높이 단차들의 값의 정규분포를 적용하여 정해진 95% 신뢰구간에서 측정값을 구하는 단계를 포함하고, 상기 시료는 단차가 상기 틸트 스테이지의 상기 경첩부와 상기 이격부 사이에 오도록 상기 시료홀더에 장착되는, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 이용한 단차 측정방법을 제공한다.The present invention also provides a step measurement method using a tilt stage for an atomic force microscope, the measurement method comprising: preparing the tilt stage of claims 1 to 5, and fixing the sample to the upper sample holder of the tilt stage. ; Mounting the tilt stage on the atomic force microscope and repeatedly measuring a predetermined number of steps between the hinge portion of the tilt stage and the spaced portion at a first inclination angle of the sample with respect to the horizontal plane; repeatedly measuring a predetermined number of steps between the hinge portion and the spaced portion, up to the nth inclination angle of the sample, while adjusting the spaced portion; After obtaining the line profile for each inclination angle, removing a 20 to 40% section where a change in the overall line profile occurs at a step change position; Obtaining two trend lines at both ends of the remaining line profile after removing the partial profile at the step change position; calculating a slope change rate using the slopes of the two trend lines; calculating a height difference as the distance between two trend lines on orthogonal axes using the slope change rate value; and obtaining a measured value within a 95% confidence interval determined by applying a normal distribution of the values of the height steps, wherein the sample is mounted on the sample holder so that the step is between the hinge portion and the spaced portion of the tilt stage. Provides a step measurement method using a tilt stage for an atomic force microscope.
본 발명은 또한, 상기 제거하는 단계는, 상기 라인 프로파일에서 경계부분의 좌우측 범위를 설정하는 단계를 더 포함하는, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 이용한 단차 측정방법을 제공한다.The present invention also provides a step measurement method using a tilt stage for an atomic force microscope, wherein the removing step further includes setting the left and right ranges of the boundary portion in the line profile.
본 발명은 또한, 상기 추세선을 구하는 단계는, 상기 잔존 라인 프로파일을 평탄화(Flatten)하는 단계를 더 포함하는, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 이용한 단차 측정방법을 제공한다.The present invention also provides a step measurement method using a tilt stage for an atomic force microscope, wherein the step of obtaining the trend line further includes the step of flattening the remaining line profile.
본 발명의 압전-Z 스캐너의 변위를 최소화하는 틸트 스테이지를 채택한 원자간력 현미경은 종래 기술의 스테이지에서 10마이크로미터를 스캔할 때 높이 변화에 따른 각도가 평균 2.27도 이던 것을 0.15도까지 낮추어주므로, 단차 측정시 압전-Z 스캐너의 휨(bowing)으로 인한 왜곡이 사라지기 때문에 측정 정밀도를 개선하여 nm이하의 단차측정도 가능하게 된다. The atomic force microscope employing a tilt stage that minimizes the displacement of the piezoelectric-Z scanner of the present invention reduces the angle due to height change from an average of 2.27 degrees to 0.15 degrees when scanning 10 micrometers on the stage of the prior art, When measuring step differences, distortion due to bowing of the piezoelectric-Z scanner disappears, improving measurement precision, making it possible to measure step differences of less than nm.
도 1은 압전-Z 스캐너의 높이 변화에 따른 선형성 분석 그래프이다.
도 2는 종래기술(a)과 본 발명(b)의 원자간력 현미경용 틸트 스테이지 각각에 부착된 시료를 압전-Z 스캐너로 스캔하는 비교 개념도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지의 (a)사시도, (b)측면도 및 (c)평면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지의 경사각을 변화시키면서 단차를 측정한 그래프이다. 각각의 경사각별로 시료의 높이 차이 및 측정시 스캐너의 휨을 나타냈다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 틸트 스테이지를 사용하여 압전-Z 스캐너의 움직임을 달리하여 측정구간에 따른 경사 오차(slope error) 범위 신뢰성을 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, (a)덱스트란과 실란층 사이의 단차 영역의 광학현미경과 원자간력 현미경 이미지 및 (b)서로 다른 기울기 각도 (2.27°1.07°및 0.15°에서 덱스트란과 실란 층 사이의 단차 프로파일이다.Figure 1 is a linearity analysis graph according to the change in height of the piezoelectric-Z scanner.
Figure 2 is a comparative conceptual diagram of scanning a sample attached to each of the tilt stages for an atomic force microscope according to the prior art (a) and the present invention (b) with a piezoelectric-Z scanner.
Figure 3 is a (a) perspective view, (b) side view, and (c) top view of a tilt stage for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a graph measuring the step while changing the tilt angle of the tilt stage for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention. The height difference of the sample and the bending of the scanner during measurement were shown for each inclination angle.
Figure 5 is a graph measuring the slope error range reliability according to the measurement section by varying the movement of the piezoelectric-Z scanner using a tilt stage according to an embodiment of the present invention.
Figure 6 shows (a) optical microscope and atomic force microscope images of the step region between the dextran and silane layers and (b) different tilt angles (2.27°1.07° and 0.15°), according to an embodiment of the present invention. This is the step profile between the dextran and silane layers.
다양한 구현예가 도면을 참조하여 개시된다. 아래 설명에서는 하나 이상의 구현예에서 전반적 이해를 돕기 위해 다수의 구체적인 세부사항들이 개시된다. 그러나 각 구현예는 이러한 구체적인 세부사항들 없이도 실행될 수 있다는 점이 인식되어야 한다. 이후의 기재 및 첨부된 도면은 하나 이상의 구현예의 특정한 예시를 상세하게 기술한다. 하지만, 이러한 예시는 예시적인 것이고 다양한 구현예의 원리에서 다양한 방법 중 일부가 이용될 수 있으며 기술되는 설명은 그러한 구현예 및 균등물을 모두 포함하고자 하는 의도이다.Various implementation examples are disclosed with reference to the drawings. In the description below, numerous specific details are set forth in one or more implementations to facilitate a general understanding. However, it should be recognized that each implementation may be implemented without these specific details. The following description and accompanying drawings describe in detail specific examples of one or more embodiments. However, these examples are illustrative and some of the various methods may be used in principle in various implementations and the written description is intended to cover all such implementations and equivalents.
다양한 구현예 및 특징이 다수의 부품 및 구성부를 포함할 수 있는 장치에 의하여 제시될 것이다. 다양한 장치가 추가적인 부품, 구성부를 포함할 수 있고 그리고/또는 도면과 관련하여 논의된 부품, 구성부 모두를 포함할 수 없다는 점 또한 이해되고 인식되어야 한다.Various implementations and features will be presented by means of an apparatus that may include multiple parts and components. It should also be understood and appreciated that various devices may include additional parts or components and/or may not include all of the parts or components discussed in connection with the drawings.
또한, "포함한다" 및/또는 "포함하는"이라는 용어는, 해당 특징, 단계, 동작, 구성요소 및/또는 구성부가 존재함을 의미하지만, 하나 이상의 다른 특징, 단계, 동작, 구성요소, 구성부 및/또는 이들의 그룹의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 달리 특정되지 않거나 단수 형태를 지시하는 것으로 문맥상 명확하지 않은 경우에, 본 명세서와 청구범위에서 단수는 일반적으로 "하나 또는 그 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 한다. 이하 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. Additionally, the terms “comprise” and/or “comprising” mean that the feature, step, operation, component, and/or component is present, but one or more other features, steps, operations, components, or components are present. It should be understood that this does not exclude the presence or addition of parts and/or groups thereof. Additionally, unless otherwise specified or the context is clear to indicate a singular form, the singular terms herein and in the claims should generally be construed to mean “one or more.” The present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
도 1은 압전-Z 스캐너의 높이 변화에 따른 선형성 분석 그래프이다. (a)는 압전-Z 스캐너의 위치변위가 1.9um이고, (b)는 500nm, (c)는 100nm, 그리고 (d)는 30nm이다. 표면에 나노미터 수준의 단차가 있는 부품, 예를 들어 바이오 센서의 성능 향상을 위해서는 베이스에 해당하는 층의 정확한 두께와 거칠기(roughness)를 분석해야 한다. 원자간력 현미경(AFM)의 검출기(detector)를 이용하여 1nm 이하의 두께를 가지는 바이오 층의 두께를 분석할 경우 분해능(resolution)의 한계로 인해 어려움이 있고, 이를 해결하기 위해서는 원자간력 현미경의 압전-Z 스캐너의 값을 이용하여 데이터를 분석해야 한다. 일반적으로 박막의 두께를 측정하는데 사용하는 엘립소미터(ellipsometer)는 측정 영역에서 평균값으로 두께를 얻을 수 있는데, 빔 사이즈가 약 25 um로 크기 때문에 시료의 위치 변화에 따른 두께 측정의 신뢰도가 떨어지고 시료의 거칠기가 있는 경우에는 정확한 단차를 얻기가 불가능하다. 이는 두께를 이미징으로 얻는 방식이 아니기 때문이다. 또한, 표면측정에 많이 사용되는 전자현미경(bio-SEM, TEM)은 전자빔을 이용하는 관계로 시료가 타거나(burning) 변형이 일어날 수 있고, 이를 방지하기 위해 저전압을 사용하면 낮은 분해능으로 인해 수 nm의 단차나 거칠기 상태를 정확히 알기 어렵다. 이러한 이유 때문에 국제도량형국(Bureau International des Poids et Mesures: BIPM)에서는 수 nm 크기 이하의 단차나 거칠기는 직접 시료에 접촉하는 촉침식 방식인 원자간력 현미경(AFM)을 기준으로 표준 값을 정하고 있다.Figure 1 is a linearity analysis graph according to the change in height of the piezoelectric-Z scanner. In (a), the positional displacement of the piezoelectric-Z scanner is 1.9um, (b) is 500nm, (c) is 100nm, and (d) is 30nm. In order to improve the performance of parts with nanometer-level steps on the surface, such as biosensors, the exact thickness and roughness of the base layer must be analyzed. When analyzing the thickness of a bio layer with a thickness of 1 nm or less using the detector of an atomic force microscope (AFM), there are difficulties due to limitations in resolution. To solve this problem, an atomic force microscope is used. The data must be analyzed using the values from the piezoelectric-Z scanner. The ellipsometer, which is generally used to measure the thickness of thin films, can obtain the thickness as an average value in the measurement area, but since the beam size is large at about 25 um, the reliability of thickness measurement due to changes in the position of the sample is low and the sample If there is roughness, it is impossible to obtain an accurate step difference. This is because thickness is not obtained through imaging. In addition, electron microscopes (bio-SEM, TEM), which are widely used for surface measurement, use electron beams, which can cause burning or deformation of the sample. To prevent this, when low voltage is used, the low resolution causes only a few nm. It is difficult to accurately determine the level difference or roughness of the surface. For this reason, the Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) sets standard values for steps or roughness of a few nm or less based on atomic force microscopy (AFM), a stylus method that directly contacts the sample. .
그런데 압전-Z 스캐너(10)는 상대적으로 큰 높이 변화가 발생할 경우 비선형성을 보이기 때문에 이미지가 부정확해진다. 따라서 압전-Z 스캐너가 작은 높이 변화에 반응 할 수 있도록 측정 영역에서 시료의 높이를 맞추어 주어야 한다. 도 1의 그래프에서 확인할 수 있듯이 압전-Z 스캐너의 높이 변화에 따른 선형성을 분석하면, 압전-Z 스캐너의 Z축 이동변위가 30 nm 이하로 되면 선형성이 확보됨을 알 수 있다. 이는 압전-Z 스캐너(10)의 이동변위가 클 때 촉침(20)이 휘는 현상(bowing)으로 인한 왜곡이 생기기 때문이다. However, the piezoelectric-Z scanner 10 exhibits non-linearity when a relatively large height change occurs, so the image becomes inaccurate. Therefore, the height of the sample in the measurement area must be adjusted so that the piezoelectric-Z scanner can respond to small height changes. As can be seen in the graph of FIG. 1, when analyzing the linearity according to the change in height of the piezoelectric-Z scanner, it can be seen that linearity is secured when the Z-axis movement displacement of the piezoelectric-Z scanner is 30 nm or less. This is because distortion occurs due to bowing of the stylus 20 when the movement displacement of the piezoelectric-Z scanner 10 is large.
도 2는 종래기술과 본 발명의 원자간력 현미경용 틸트 스테이지 각각에 부착된 시료를 압전-Z 스캐너(10)로 스캔하는 비교 개념도이다. 본 발명은 원자간력 현미경용 틸트 스테이지로, 상기 스테이지는: 시료를 고정하는 상판 시료홀더(300); 상기 상판 시료홀더와 틈새부(250)를 사이에 두고 경첩 연결되는 하판 고정부(100); 상기 상판 시료홀더의 일모서리와 상기 하판 고정부의 일모서리를 연결하는 경첩부(hinge)(200); 및 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 경첩 연결되는 모서리의 반대편에서 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 간격을 조절하는 이격부(400)를 포함한다. 이는 종래기술의 원자간력 현미경용 스테이지(50)가 별도의 틸트 기능을 구비하지 못한 것과 구별되는 특징이다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 이격부는 상기 시료홀더에서 시료(30) 고정을 위해 사용하는 접착제(40)로 인한 시료홀더 대비 시료의 기울기를 조절한다. Figure 2 is a comparative conceptual diagram of scanning a sample attached to each tilt stage for an atomic force microscope according to the prior art and the present invention with a piezoelectric-Z scanner 10. The present invention is a tilt stage for an atomic force microscope, the stage comprising: an upper sample holder 300 for fixing a sample; A lower plate fixing part (100) hinged between the upper plate sample holder and a gap portion (250); A hinge 200 connecting one edge of the upper plate sample holder and one edge of the lower plate fixing part; And it includes a spacer 400 that adjusts the gap between the upper sample holder and the lower plate fixing unit on the opposite side of the corner where the upper sample holder and the lower plate fixing unit are hinged. This is a distinguishing feature from the conventional atomic force microscope stage 50 that does not have a separate tilt function. In one embodiment of the present invention, the spacer adjusts the tilt of the sample relative to the sample holder due to the adhesive 40 used to fix the sample 30 in the sample holder.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지의 (a)사시도, (b)측면도 및 (c)평면도이다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 이격부(400)는, 상기 상판 시료홀더(300)를 관통하고 상기 하판 고정부(100)와 접하는 볼트이고, 상기 볼트의 나사산 간격은 1마이크로미터 이하이며, 상기 볼트의 일 단부는 상기 하판 고정부 상면의 정해진 위치에 접하며, 타 단부는 상기 상판 시료홀더위로 돌출하여 간격조절 가능하다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 볼트의 바람직한 나사산 간격은 0.1마이크로미터 이하이다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 틈새부(200)는, 일체형 몸체로부터 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부 사이에 간격을 형성하도록 공간을 형성한 형상일 수 있다. 또한 상기 상판 시료홀더(300)와 상기 하판 고정부(100)는 정사각형이고, 상기 틈새부(200)의 두께는 상판 시료홀더(300)의 두께보다 짧으며, 상기 틈새부(200)에서 상판 시료홀더(300)와 하판 고정부(100)가 접하는 부위(255)는 평균보다 두께가 길다. Figure 3 is a (a) perspective view, (b) side view, and (c) top view of a tilt stage for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention. In one embodiment of the present invention, the spacing portion 400 is a bolt that penetrates the upper plate sample holder 300 and is in contact with the lower plate fixing portion 100, and the thread spacing of the bolt is 1 micrometer or less, One end of the bolt is in contact with a predetermined position on the upper surface of the lower plate fixing part, and the other end protrudes above the upper plate sample holder so that the gap can be adjusted. In one embodiment of the present invention, the preferred thread spacing of the bolt is 0.1 micrometer or less. In one embodiment of the present invention, the gap portion 200 may be shaped to form a space from the integrated body to form a gap between the upper plate sample holder and the lower plate fixing portion. In addition, the upper sample holder 300 and the lower plate fixing part 100 are square, the thickness of the gap 200 is shorter than the thickness of the upper sample holder 300, and the upper sample is stored in the gap 200. The area 255 where the holder 300 and the lower plate fixing part 100 come into contact is thicker than the average.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 상기 스테이지는, 수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각을 조절하는 스테이지 기울기 조절 모터 및 상기 이격부의 경사각을 조절하는 이격부 조절 모터(미도시), 및 수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각 및 이격부의 경사각을 측정하는 각도측정부(미도시)를 더 구비한다. 상기 스테이지 조절 모터, 이격부 조절 모터 및 각도 측정부는 표준형 또는 주문형 등 상업용 구매가 가능하고 정밀제어가 가능한 것이면 어느 것이든 채택 가능하다. In another embodiment of the present invention, the stage includes a stage tilt control motor that adjusts the inclination angle of the entire stage with respect to the horizontal, a spaced part adjustment motor (not shown) that adjusts the inclination angle of the spaced part, and the stage with respect to the horizontal. It is further provided with an angle measuring unit (not shown) that measures the inclination angle of the entire stage and the inclination angle of the spaced apart portion. The stage control motor, the spacer control motor, and the angle measuring unit can be any type, such as standard or custom-made, that can be purchased commercially and can be precisely controlled.
실시예 1. 틸트 스테이지 상판 시료홀더 경사 조절Example 1. Tilt stage upper plate sample holder inclination adjustment
도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 종래기술의 시료 스테이지에서는 10 um 이동(scan)하면서 분석할 때 높이 변화에 따른 각도가 2.27도 정도 되지만, 본 발명의 틸트 스테이지는 상판 시료홀더의 경사조절을 통해 시료의 높이 변화를 0.15도까지 줄일 수 있다. 이렇게 되면 압전-Z 스캐너로 측정시 촉침(20)이 휘는 현상(bowing)으로 인한 왜곡이 사라지므로 nm 수준의 단차를 측정할 수 있다. 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 원자간력 현미경용 틸트 스테이지의 경사각을 변화시키면서 단차를 측정한 그래프로 (a)는 경사각이 3.65°이고, (b)는 2.27°(c)는 1.07°그리고 (d)는 0.15°이다. 각각의 경사각별로 시료의 높이 차이 및 측정시 스캐너의 휨을 나타냈다. 각도 2.27°는 은 접착제(silver paste)로 시료를 접착했을 때의 각도이다. 시료 원자간력 현미경 시료 스테이지에 장착되었을 때, 압전-Z 스캐너의 이동 거리는 2.27°의 기울기 각도로 인해 10μm 위치 이동 스캔에서 394nm이다. 기울기 각도를 0.15°로 조정하면 압전-Z 스캐너의 이동 거리는 26nm로 줄어든다. 따라서 압전-Z 스캐너의 이동 길이가 30nm 보다 작기 때문에 측정 위치 이동거리가 10μm 일 때 비선형 성이 감소하고 휘어짐 효과가 최소화된다.As can be seen in Figure 2, in the sample stage of the prior art, when analyzing while moving (scanning) 10 um, the angle depending on the height change is about 2.27 degrees, but the tilt stage of the present invention moves the sample by adjusting the inclination of the upper sample holder. The height change can be reduced to 0.15 degrees. In this way, distortion due to bowing of the stylus 20 disappears when measuring with a piezoelectric-Z scanner, making it possible to measure nm-level steps. Figure 4 is a graph measuring the step difference while changing the tilt angle of the tilt stage for an atomic force microscope according to an embodiment of the present invention. (a) has a tilt angle of 3.65°, (b) has a tilt angle of 2.27°, and (c) has a tilt angle of 3.65°. 1.07°and (d) is 0.15°. The height difference of the sample and the bending of the scanner during measurement were shown for each inclination angle. The angle of 2.27° is the angle when the sample is attached with silver paste. When mounted on the sample atomic force microscope sample stage, the travel distance of the piezo-Z scanner is 394 nm for a 10 μm position shift scan due to a tilt angle of 2.27°. When the tilt angle is adjusted to 0.15°, the moving distance of the piezoelectric-Z scanner is reduced to 26 nm. Therefore, since the movement length of the piezoelectric-Z scanner is less than 30 nm, nonlinearity is reduced and the bending effect is minimized when the measurement position movement distance is 10 μm.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 틸트 스테이지를 사용하여 압전-Z 스캐너의 움직임을 달리하여 측정구간에 따른 경사 오차(slope error) 범위 신뢰성을 측정한 그래프이다. (a)는 측정 경로를 표시하고, (b)는 측정된 결과를 계산한 라인 프로파일이며 (c)는 경사오차에 대한 가우스분포, 그리고 (d)는 가우스 분포곡선의 95% 신뢰도 구간이다. 본 발명은 원자간력 현미경용 틸트 스테이지를 이용한 단차 측정방법으로, 상기 측정방법은: 제 1항 내지 제 5항의 틸트 스테이지를 준비하고, 시료를 상기 틸트 스테이지의 상판 시료홀더에 고정하는 단계; 상기 틸트 스테이지를 상기 원자간력 현미경에 장착하고, 수평면에 대한 상기 시료의 제1 경사각에서 상기 틸트 스테이지의 상기 경첩부와 상기 이격부 사이 단차를 반복해서 정한 수만큼 측정하는 단계; 상기 이격부를 조절하면서 상기 시료의 제n 경사각까지, 상기 경첩부와 상기 이격부 사이 단차를 반복해서 정한 수만큼 측정하는 단계; 상기 각 경사각별로 라인 프로파일을 획득한 뒤, 단차 변화 위치 부분에서 전체 라인 프로파일의 변화가 일어나는 20 내지 40% 구간을 제거하는 단계; 상기 단차 변화 위치 부분 프로파일 제거 후 잔존 라인 프로파일 양단에서 두개의 추세선을 구하는 단계; 상기 두 개의 추세선의 기울기를 이용하여 기울기 변화율을 구하는 단계; 상기 기울기 변화율 값을 통해 직교하는 축에서 두 추세선의 거리로 높이 단차를 구하는 단계; 및 높이 단차들의 값의 정규분포를 적용하여 정해진 95% 신뢰구간에서 측정값을 구하는 단계를 포함한다. 본 발명의 일 구현예에서 상기 시료는 단차가 상기 틸트 스테이지의 상기 경첩부와 상기 이격부 사이에 오도록 상기 시료홀더에 장착된다. 본 발명의 일 구현예에서, 상기 제거하는 단계는, 상기 라인 프로파일에서 경계부분의 좌우측 범위를 설정하는 단계를 더 포함한다. 또한, 상기 추세선을 구하는 단계는, 상기 잔존 라인 프로파일을 평탄화(Flatten)하는 단계를 더 포함한다.Figure 5 is a graph measuring the slope error range reliability according to the measurement section by varying the movement of the piezoelectric-Z scanner using a tilt stage according to an embodiment of the present invention. (a) shows the measurement path, (b) is the line profile calculated from the measured results, (c) is the Gaussian distribution for the slope error, and (d) is the 95% confidence interval of the Gaussian distribution curve. The present invention is a level difference measurement method using a tilt stage for an atomic force microscope, the measurement method comprising: preparing the tilt stage of claims 1 to 5, and fixing a sample to the upper sample holder of the tilt stage; Mounting the tilt stage on the atomic force microscope and repeatedly measuring a predetermined number of steps between the hinge portion of the tilt stage and the spaced portion at a first inclination angle of the sample with respect to the horizontal plane; repeatedly measuring a predetermined number of steps between the hinge portion and the spaced portion, up to the nth inclination angle of the sample, while adjusting the spaced portion; After obtaining the line profile for each inclination angle, removing a 20 to 40% section where a change in the overall line profile occurs at a step change position; Obtaining two trend lines at both ends of the remaining line profile after removing the partial profile at the step change position; calculating a slope change rate using the slopes of the two trend lines; calculating a height difference as the distance between two trend lines on orthogonal axes using the slope change rate value; And it includes the step of applying the normal distribution of the values of the height steps to obtain the measured value in a determined 95% confidence interval. In one embodiment of the present invention, the sample is mounted on the sample holder so that the step is between the hinge portion and the spaced portion of the tilt stage. In one implementation of the present invention, the removing step further includes setting left and right ranges of the boundary portion in the line profile. Additionally, the step of obtaining the trend line further includes flattening the remaining line profile.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 경사오차(Slope error)는 상기 각 경사각별로 라인 프로파일을 획득한 뒤, 단차 변화 위치 부분에서 전체 라인 프로파일의 변화가 일어나는 20 내지 40% 구간을 제거하는 단계 및 상기 단차 변화 위치 부분 프로파일 제거 후 잔존 라인 프로파일 양단에서 두개의 추세선을 구하는 단계를 거쳐서 상기 양단의 추세선 기울기를 각각 구한다. 상기 양단의 기울기 2개 중 제1 기울기를 a로 두고, 제2 기울기를 a’으로 두면 두 기울기의 비(100(a’-a)/a)를 구할 수 있으며, 이 값을 경사오차로 정의한다. 만약 양 단 중 제1 기울기를 구하는 제1 단의 데이터가 매우 균일하게 일정한 값을 가진다면 a의 값이 아주 작게 되어서 기울기 값도 작게 나온다. 이 상황에서 제2 기울기를 구하는 제2 단의 데이터도 매우 균일하게 일정한 값을 가진다면 a‘값도 매우 작게 될 수가 있어서, 경사오차는 크게 된다. 그러므로 원자간력 현미경(AFM)이 측정하고 스캐너(scanner)의 문제로 인해 측정된 데이터를 평탄화하는 과정을 거치게 됩니다. 이럴 때 만약 한쪽이 잘 평탄화되어서 진행하면 다른 쪽의 기울기가 커지게 될 수 있다. 그러면 높이를 잴 때 기울기가 커진 구간의 앞부분 측정값과 뒷부분 측정값이 서로 다르게 될 수 있다. 그래서 위치별 측정값을 신뢰할 수 없기 때문에 양단의 기울기가 서로 일정하다는 기준이 필요하면 그것을 보여주는 것이 경사오차(slope error)이다. 본 발명의 일 구현예에서 기울기 각도와 경사오차의 가우스 분포 신뢰도가 95% 이상일 때는 양단의 기울기가 동일하다고 보고 양단의 단차를 구한다. 신뢰도가 95%보다 크면 정밀도는 증가하지만, 반면에 범위 내에 들어오는 데이터가 너무 적게 되어 측정 신뢰성이 떨어지는 문제점이 있다. 기울기가 서로 같다면 양단의 어느 위치에서 측정을 하더라도 동일한 단차를 구할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the slope error is obtained by obtaining a line profile for each slope angle, and then removing a 20 to 40% section where a change in the entire line profile occurs at a step change position. After removing the partial profile at the step change position, two trend lines are obtained at both ends of the remaining line profile, and the slopes of the trend lines at both ends are respectively obtained. If the first slope of the two slopes at both ends is set to a and the second slope is set to a', the ratio of the two slopes (100(a'-a)/a) can be obtained, and this value is defined as the slope error. do. If the data in the first stage where the first slope of the two stages is calculated has a very uniform constant value, the value of a becomes very small and the slope value is also small. In this situation, if the data in the second stage for calculating the second slope also has a very uniform constant value, the a' value can also be very small, and the slope error becomes large. Therefore, the atomic force microscope (AFM) measures and due to scanner problems, the measured data goes through a process of smoothing. In this case, if one side is well leveled and progresses, the slope on the other side may increase. Then, when measuring the height, the measured values of the front part and the rear part of the section where the slope increases may be different. Therefore, because the measured values for each location are unreliable, if a standard that the slopes at both ends are constant is needed, it is the slope error that shows this. In one embodiment of the present invention, when the reliability of the Gaussian distribution of the slope angle and slope error is 95% or more, the slopes at both ends are considered to be the same and the step difference between both ends is calculated. If the reliability is greater than 95%, the precision increases, but on the other hand, there is a problem in that the measurement reliability decreases because there is too little data within the range. If the slopes are the same, the same step difference can be obtained no matter where measurements are taken at both ends.
실시예 2. 틸트 스테이지를 이용한 덱스트란(Dextran) 높이 측정Example 2. Dextran height measurement using a tilt stage
바이오 센서 칩의 표면에서 자기조립단층(SAM)을 형성하는 데 사용되는 덱스트란은 바이오 리셉터의 결합면을 결정하여 센서 칩의 특성을 제어한다. 따라서 덱스트란의 두께와 거칠기는 작용기의 결합력과 안정성을 평가할 때 중요하다. 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른, (a)덱스트란과 실란층 사이의 단차 영역의 광학현미경과 원자간력 현미경 이미지 및 (b)서로 다른 기울기 각도 (2.27°1.07°및 0.15°에서 덱스트란과 실란 층 사이의 단차 프로파일이다. 실리콘-덱스트란 계면의 라인 프로파일은 2.27°1.07°및 0.15°의 다른 각도에서 80회씩 측정되었다. 덱스트란 층은 소수성이고 실란 층은 상대적으로 친수성이라는 점을 감안하여, 그림 6(a)와 같이 물방울을 사용하여 덱스트란 층과 실란 층 사이의 단계를 관찰했다. 2.27°의 경사각에서는 휨(bowing) 효과가 라인 프로파일의 단계에 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 1.07°와 0.15°의 경사각에서는 그림 6(b)와 같이 라인 프로파일에서 계단 높이의 변화가 작아서 휨 효과의 영향을 구별하기 어려웠다. 이를 통해 경사오차 값 95%에서 실리콘-덱스트란 계면의 단차를 구할 수 있었다. 단차 값은 1.07°에서 0.754nm, 0.15°에서 0.674nm로 측정되었다. Dextran, which is used to form a self-assembled monolayer (SAM) on the surface of a biosensor chip, controls the properties of the sensor chip by determining the binding surface of the bioreceptor. Therefore, the thickness and roughness of dextran are important when evaluating the binding force and stability of functional groups. Figure 6 shows (a) optical microscope and atomic force microscope images of the step region between the dextran and silane layers and (b) different tilt angles (2.27°1.07° and 0.15°), according to an embodiment of the present invention. The step profile between the dextran and silane layers. The line profile of the silicone-dextran interface was measured 80 times at different angles of 2.27°1.07° and 0.15°. Note that the dextran layer is hydrophobic and the silane layer is relatively hydrophilic. Considering this, the step between the dextran layer and the silane layer was observed using water droplets, as shown in Figure 6(a). At an inclination angle of 2.27°, the bowing effect was observed to affect the step of the line profile. At inclination angles of 1.07° and 0.15°, the change in step height in the line profile was small, making it difficult to distinguish the influence of the bending effect, as shown in Figure 6(b). Through this, the step of the silicon-dextran interface was determined at an inclination error value of 95%. The step value was measured as 0.754nm at 1.07° and 0.674nm at 0.15°.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 일 구현 예를 이용하여 설명한 것으로써, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 갖는 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에서 설명된 구현 예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 구현 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.The above description illustrates the technical idea of the present invention using an example of implementation, and various modifications and variations will be possible to those skilled in the art without departing from the essential characteristics of the present invention. . Accordingly, the implementation examples described in the present invention are not intended to limit the technical idea of the present invention, but are for illustrating, and the scope of the technical idea of the present invention is not limited by these implementation examples. The scope of protection of the present invention should be interpreted in accordance with the claims, and all technical ideas within the equivalent scope should be interpreted as being included in the scope of rights of the present invention.
10. 압전-Z 스캐너
20. 촉침
30. 시료
40. 접착제
50. 종래기술의 원자간력 현미경용 스테이지
100. 하판 고정부
100. 정사각형
200. 경첩부(hinge)
250. 틈새부
255. 틈새부에서 상판 시료홀더와 하판 고정부가 접하는 부위
300. 상판 시료홀더
400. 이격부10. Piezoelectric-Z scanner
20. Stamp
30. Sample
40. Glue
50. Stage for atomic force microscopy of the prior art
100. Bottom plate fixing part
100. Square
200. Hinge
250. Gaps
255. The area where the upper sample holder and the lower plate fixing part meet in the gap.
300. Top sample holder
400. Separation part
Claims (5)
시료를 고정하는 상판 시료홀더;
상기 상판 시료홀더와 틈새부를 사이에 두고 경첩 연결되는 하판 고정부;
상기 상판 시료홀더의 일모서리와 상기 하판 고정부의 일모서리를 연결하는 경첩부(hinge); 및
상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 경첩 연결되는 모서리의 반대편에서 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부의 간격을 조절하는 이격부를 포함하고,
상기 이격부는 상기 시료홀더에서 시료 고정을 위해 사용하는 접착제로 인한 시료홀더 대비 시료의 기울기를 조절하고,
상기 이격부는, 상기 상판 시료홀더를 관통하고 상기 하판 고정부와 접하는 볼트이고,
상기 볼트의 나사산 간격은 1마이크로미터 이하이며,
상기 볼트의 일 단부는 상기 하판 고정부 상면의 정해진 위치에 접하며, 타 단부는 상기 상판 시료홀더위로 돌출하여 간격조절 가능하며,
상기 틈새부는, 일체형 몸체로부터 상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부 사이에 간격을 형성하도록 공간을 형성한,
원자간력 현미경용 틸트 스테이지.
A tilt stage for atomic force microscopy, said stage comprising:
A top sample holder that holds the sample;
a lower plate fixing part hinged between the upper plate sample holder and the gap;
A hinge connecting one edge of the upper plate sample holder and one edge of the lower plate fixing part; and
It includes a spacer that adjusts the gap between the upper sample holder and the lower plate fixing unit on the opposite side of the corner where the upper sample holder and the lower plate fixing unit are hinged,
The spacer adjusts the tilt of the sample relative to the sample holder due to the adhesive used to fix the sample in the sample holder,
The spacing portion is a bolt that penetrates the upper plate sample holder and contacts the lower plate fixing portion,
The thread spacing of the bolt is less than 1 micrometer,
One end of the bolt is in contact with a predetermined position on the upper surface of the lower plate fixing part, and the other end protrudes above the upper plate sample holder so that the gap can be adjusted,
The gap portion forms a space to form a gap between the upper plate sample holder and the lower plate fixing portion from the integrated body,
Tilt stage for atomic force microscopy.
상기 스테이지는, 수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각을 조절하는 스테이지 기울기 조절 모터 및 상기 이격부의 경사각을 조절하는 이격부 조절 모터, 및
수평에 대해 상기 스테이지 전체의 경사각 및 이격부의 경사각을 측정하는 각도측정부를 더 구비하는,
원자간력 현미경용 틸트 스테이지.
According to clause 1,
The stage includes a stage tilt control motor that adjusts the inclination angle of the entire stage with respect to the horizontal, and a spaced portion control motor that adjusts the inclination angle of the spaced portion, and
Further comprising an angle measuring unit that measures the inclination angle of the entire stage and the inclination angle of the spaced portion relative to the horizontal,
Tilt stage for atomic force microscopy.
상기 상판 시료홀더와 상기 하판 고정부는 정사각형이고,
상기 틈새부의 두께는 상판 시료홀더의 두께보다 짧으며,
상기 틈새부에서 상판 시료홀더와 하판 고정부가 접하는 부위는 평균 간격보다 두께가 긴,
원자간력 현미경용 틸트 스테이지.According to clause 1,
The upper sample holder and the lower plate fixture are square,
The thickness of the gap is shorter than the thickness of the upper sample holder,
The area where the upper sample holder and the lower plate fixture come into contact in the gap has a thickness longer than the average gap,
Tilt stage for atomic force microscopy.
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