KR102640506B1 - 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
공정이 간단하고, 높은 수율로 단시간만에 흑연으로부터 건습식 그래핀 플레이크를 수득할 수 있으며, 수득된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 높은 열 방사율을 가지는 방열 잉크를 제조할 수 있는 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 제시한다. 제시된 방법은 팽창성 흑연을 이용하여 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계; 용매 및 수지를 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크, 탄소나노튜브, 분산제, 및 계면 활성제를 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하여 건습식 그래핀 플레이크 기반 방열 잉크를 제조하는 단계;를 포함한다.
Description
본 발명은 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 흑연으로부터 물리적 방법으로 건습식 그래핀 플레이크를 제조하고 제조된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 방열 잉크를 제조하도록 하는 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 기기 및 부품 등에서 발생하는 열의 경우 소자의 기능을 저하시키고, 주변 소자의 오작동 및 기판 열화의 원인이 되기 때문에 방출 열을 제어하는 기술에 대한 관심과 연구가 이루어지는 추세이다.
이에따라 여러가지 방열 기술들이 개발되어 적용되고 있으며, 최근들어서는 열전도율, 열방사율이 좋은 방열 잉크에 대한 개발 및 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 이와 같은 방열잉크는, 컴퓨터 및 노트북 등의 히트싱크, 자동차 엔진 및 모터, 휴대폰 등의 방열 코팅분야에 주로 사용된다. 기기 및 부품 등에서 발생하는 열을 외부로 방출 시키거나 열의 전송 경로에서 열이 양호하게 전송되도록 중개적 역할을 하는 소재로서 이용된다.
한편, 방열장치의 활용이 증대되면서 방열체 자체의 낮은 방열 특성, 집열 또는 국부과열과 같은 이상방열과 이로 인한 방열장치의 손상 및 화재 위험성, 및 고온 방열시 기판으로부터 방열체가 분리되어 방열 특성이 저하되는 등의 문제를 해결하고, 방열 특성이 우수한 방열장치에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명은 상기한 종래의 사정을 감안하여 제안된 것으로, 공정이 간단하고, 높은 수율로 단시간만에 흑연으로부터 건습식 그래핀 플레이크를 수득할 수 있으며, 수득된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 높은 열 방사율을 가지는 방열 잉크를 제조할 수 있는 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 저온 및 빠른 열처리가 가능하며 친환경적인 방열 잉크를 제조할 수 있는 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 또다른 목적은 구조재료의 열방출 속도가 매우 느린 단점을 보완하여 열 방출 속도를 극대화시킬 수 있는 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 제공함에 있다.
또한 본 발명은 상술한 바와 같은 제조방법에 의해서 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 제조방법에 의해 제조되는 건습식 그래핀 플레이크를 함유한 방열잉크를 방열제품에 코팅 및 경화시켜 방열 코팅층을 형성한 방열 제품을 제공할 수 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 바람직한 실시양태에 따른 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법은, 팽창성 흑연을 이용하여 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계; 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 함유하는 방열잉크 조성물, 용매, 및 수지를 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계; 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크, 탄소나노튜브, 분산제, 및 계면 활성제를 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계; 및 상기 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하는 단계;를 포함한다.
상기 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계는, 상기 팽창성 흑연을 준비하는 단계; 상기 팽창성 흑연을 퍼니스 내부에 장입하는 단계; 상기 퍼니스를 밀봉하는 단계; 상기 퍼니스에 마이크로파를 조사하여 상기 팽창성 흑연을 가열하는 단계; 상기 마이크로파 조사를 중단하여 상기 팽창성 흑연의 온도를 조절하는 단계; 및 상기 가열하는 단계 및 상기 조절하는 단계를 반복하여 순도 95% 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 팽창성 흑연은, 산(acid) 또는 질소화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 휘발성 물질에 침지하여 제조될 수 있다.
상기 퍼니스는, 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 세라믹 재질로 이루어질 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 퍼니스 내부에 불활성 기체를 충전시킨 후 수행될 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 퍼니스 내부의 압력을 1.2 내지 10 bar로 유지하면서 수행될 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 퍼니스의 내부의 압력을 점차적으로 증가시키면서 수행될 수 있다.
상기 가열하는 단계는, 상기 마이크로파를 조사하기 전에 유기화합물로 이루어진 박리증진제를 상기 팽창성 흑연에 분무하여 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 박리증진제는, 탄소수가 6 내지 8인 탄화수소일 수 있다.
상기 전처리하는 단계는, 상기 박리증진제의 양을 점차적으로 증가시키면서 수행될 수 있다.
상기 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계 이후에, 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 유기용매에 투입하고 초음파를 인가하여 세척하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크의 수율은 90% 이상, 두께가 10 내지 100nm일 수 있다.
상기 제 1 혼합물은, 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 함유하는 방열잉크 조성물 100wt%에 대하여 용매 25 내지 70wt%, 및 수지 10 내지 30wt%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 용매는 알코올계 용매로서, 에틸렌 글리콜, 터피네놀, 이소프로필알콜, 부탄올, 페타놀, 클리코 헥사놀, 벤질 알코올 용매로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 제 2 혼합물은, 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크 0.5 내지 30wt%와 탄소나노튜브 0.1 내지 20wt%, PE계 분산제 0.5 내지 10wt%, 및 계면 활성제 0.5 내지 10wt%를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하는 단계는, 상기 제 1 혼합물과 제 2 혼합물을 3롤밀을 통해 유압 분산 및 혼합할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시양태는, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해서 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 또다른 실시양태는, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해 제조되는 건습식 그래핀 플레이크를 함유한 방열잉크를 방열제품에 코팅 및 경화시켜 방열 코팅층을 형성한 방열 제품을 제공할 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 방법은, 스프레이코팅법, 닥터블레이드법, 스크린인쇄법 또는 침적법 중 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
이러한 구성의 본 발명에 따르면, 흑연으로부터 물리적 방법으로 건습식 그래핀 플레이크를 제조하고, 제조된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 방열 잉크를 제조할 수 있다.
즉, 본 발명은 공정이 간단하고, 높은 수율로 단시간만에 흑연으로부터 건습식 그래핀 플레이크를 수득할 수 있으며 제작된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 높은 열 방사율을 가지는 방열 잉크를 제조할 수 있다.
본 발명은 종래 기술에 의한 건습식 그래핀 제조방법의 낮은 수율 및 순도를 개선하고, 대량생산이 용이한 건습식 그래핀 플레이크를 제조할 수 있으며, 제조된 건습식 그래핀 플레이크를 이용하여 방열 잉크를 제조할 수 있다. 이에 의해, 높은 열방사율을 가지며 저온 및 빠른 열처리가 가능하며 포름알데히드, 휘발성 유기 용매의 무첨가로 인해 친환경적인 방열 잉크를 제조할 수 있다. 즉, 본 발명은 잉크 코팅시 휘발성 유기 화합물(VOC: volatile organic compound) 배출이 안되는 친환경 방열 잉크를 제조할 수 있다.
또한, 구조재료의 열방출 속도가 매우 느린 단점을 보완하여 열 방출 속도를 극대화시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 단계적으로 나타내는 공정 블록도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 알루미늄 합금에 코팅하거나 코팅하지 않은 후에 열처리하였을 경우의 결과를 보여주는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서의 밀착성 시험 판정 기준을 예시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 밀착성 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 결과를 예시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 결과를 예시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 연필경도 시험후의 시험품 형상을 예시한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험에 채용되는 회전 점도계를 예시한 도면이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험의 결과를 예시한 도면이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 내습성 시험 결과를 예시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 알루미늄 합금에 코팅하거나 코팅하지 않은 후에 열처리하였을 경우의 결과를 보여주는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예에서의 밀착성 시험 판정 기준을 예시한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 밀착성 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 결과를 예시한 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 형상을 예시한 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 결과를 예시한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 연필경도 시험후의 시험품 형상을 예시한 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험에 채용되는 회전 점도계를 예시한 도면이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험의 결과를 예시한 도면이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 내습성 시험 결과를 예시한 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가진 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법을 단계적으로 나타내는 공정 블록도이고, 도 2 및 도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 알루미늄 합금에 코팅한 후에 열처리하였을 경우의 결과를 보여주는 도면이고, 도 4는 본 발명의 실시예에서의 밀착성 시험 판정 기준을 예시한 도면이다. 도 5는 본 발명의 실시예에 따른 밀착성 시험 형상을 예시한 도면이고, 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 형상을 예시한 도면이고, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 고온 시험 결과를 예시한 도면이다. 도 8은 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 형상을 예시한 도면이고, 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 저온 시험 결과를 예시한 도면이고, 도 10은 본 발명의 실시예에 따른 연필경도 시험후의 시험품 형상을 예시한 도면이다. 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험에 채용되는 회전 점도계를 예시한 도면이고, 도 12는 본 발명의 실시예에 따른 점도 시험의 결과를 예시한 도면이고, 도 13은 본 발명의 실시예에 따른 내습성 시험 결과를 예시한 도면이다.
본 발명의 실시예에 따른 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법은, 도 1에 도시된 바와 같이, 팽창성 흑연을 이용하여 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계(S10 ~ S60), 용매 및 수지를 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계(S70), 수득한 건습식 그래핀 플레이크, 탄소나노튜브, 분산제, 및 계면 활성제를 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계(S80), 및 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하여 건습식 그래핀 플레이크 기반 방열 잉크를 제조하는 단계(S90)를 포함한다.
바람직하게, 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계(S10 ~ S60)는, 팽창성 흑연을 준비하는 단계(S10), 팽창성 흑연을 퍼니스 내부에 장입하는 단계(S20), 퍼니스를 밀봉하는 단계(S30), 퍼니스에 마이크로파를 조사하여 팽창성 흑연을 가열하는 단계(S40), 마이크로파 조사를 중단하여 팽창성 흑연의 온도를 조절(예컨대, 유지 또는 하강)하는 단계(S50), 및 가열하는 단계(S40) 및 조절하는 단계(S50)를 반복하여 순도 95% 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계(S60)를 포함할 수 있다.
팽창성 흑연은 산(acid) 또는 질소화합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 포함하는 휘발성 물질에 침지하여 제조될 수 있다. 퍼니스는 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 뮬라이트(mullite), SiC 및 Si3N4로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 세라믹 재질로 이루어질 수 있다. 가열하는 단계(S40)는 퍼니스 내부에 불활성 기체를 충전시킨 후 수행될 수 있고, 퍼니스 내부의 압력을 1.2 내지 10 bar로 유지하면서 수행될 수 있다.
또한, 가열하는 단계(S40)는 퍼니스의 내부의 압력을 점차적으로 증가시키면서 수행될 수 있다. 한편, 가열하는 단계(S40)는 마이크로파를 조사하기 전에 유기화합물로 이루어진 박리증진제를 팽창성 흑연에 분무하여 전처리하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다. 이 경우, 박리증진제는 탄소수가 6 내지 8인 탄화수소인 것으로 한다. 또한, 전처리하는 단계는 박리증진제의 양을 점차적으로 증가시키면서 수행될 수 있다.
필요에 따라서, 상술한 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계(S10 ~ S60) 이후에, 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 유기용매에 투입하고 초음파를 인가하여 세척하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.
바람직하게, 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계(S10 ~ S60)에서 수득한 건습식 그래핀 플레이크의 수율은 90% 이상, 두께가 10 내지 100nm일 수 있다.
제 1 혼합물을 제조하는 단계(S70)에 의한 제 1 혼합물은 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 함유하는 방열잉크 조성물 100wt%에 대하여 용매 25 내지 70wt%, 및 수지 10 내지 30wt%를 혼합하여 제조될 수 있다. 바람직하게, 상술한 제 1 혼합물은 불순물이 없는 증류수를 준비하고, 폴리우레탄계열의 다이올 또는 폴리올과 다이아이소사이아네이트 또는 폴리아이소사이아네트를 반응시켜 준비할 수 있다.
한편, 제 1 혼합물 제조에 사용되는 용매는 알코올계 용매로서, 에틸렌 글리콜, 터피네놀, 이소프로필알콜, 부탄올, 페타놀, 클리코 헥사놀, 벤질 알코올 용매로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 물론, 필요에 따라서, 용매는 카비톨 아세테이트(Carbitol acetate), 부틸 카비톨 아세테이트(Butyl carbotol acetate), DBE(dibasic ester), 에틸카비톨, 에틸카비톨아세테이트, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 부탄올(Butanol), 및 옥탄올(Octanol) 중에서 선택될 수도 있다.
제 1 혼합물 제조에 사용되는 수지는 폴리에스테르(Polyester), 에폭시(Epoxy), 에폭시 아크릴레이트(Epoxy acrylate), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(Hexamethylene diisocyanate), 폴리비닐 아세탈(Polyvinyl acetal), 및 페놀계 수지(Phenol resin) 중에서 선택될 수 있다.
제 2 혼합물을 제조하는 단계(S80)에 의한 제 2 혼합물은 수득한 건습식 그래핀 플레이크 0.5 내지 30wt%와 탄소나노튜브 0.1 내지 20wt%, PE계 분산제 0.5 내지 10wt%, 및 계면 활성제 0.5 내지 10wt%를 혼합하여 제조될 수 있다. 여기서, 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다중벽 탄소나노튜브 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 상기에서는 분산제를 PE계 분산제로 하였으나, 필요에 따라서는 BYK류 분산제를 사용하여도 된다. 계면활성제는 Triton X-100과 같은 양쪽성 계면활성제, SDS 등과 같은 이온성 계면활성제를 사용할 수 있다.
제 1 혼합물과 제 2 혼합물을 혼합하는 단계(S90)는 최종적으로 건습식 그래핀 플레이크 기반 방열 잉크를 제조하는 단계로서, 제 1 혼합물과 제 2 혼합물을 3롤밀(Three roll mill)을 통해 유압 분산 및 혼합함으로써 건습식 그래핀 플레이크 기반 방열 잉크를 제조할 수 있다. 여기서는, 분산을 위해 3롤밀을 사용하는 것으로 하였으나, 필요에 따라서는 초음파처리(Ultra-sonication), 비드밀(Bead mill) 또는 볼밀(Ball mill)을 사용할 수도 있다.
한편, 본 발명의 다른 실시예는, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해서 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 제공할 수 있다.
이하, 실시예를 이용하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1)
용매 55wt%와 수지 25wt%를 분산시킨 후 건습식 그래핀 플레이크 10wt%, 탄소나노튜브 5wt%를 첨가한 후, 분산제 3wt%, 계면 활성제 2wt%를 첨가하고 나서, 3롤밀을 통해 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 제조하였다.
(실시예 2)
용매 55wt%와 수지 27wt%를 분산시킨 후 건습식 그래핀 플레이크 8wt%, 탄소나노튜브 5wt%를 첨가한 후, 분산제 3wt%, 계면 활성제 2wt%를 첨가하고 나서, 3롤밀을 통해 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 제조하였다.
(실시예 3)
용매 55wt%와 수지 29wt%를 분산시킨 후 건습식 그래핀 플레이크 6wt%, 탄소나노튜브 5wt%를 첨가한 후, 분산제 3wt%, 계면 활성제 2wt%를 첨가하고 나서, 3롤밀을 통해 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 제조하였다.
(비교예 1)
용매 65wt%와 수지 15wt% 첨가하고, 나머지는 실시예 1과 동일조건으로 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 제조하였다.
(비교예 2)
용매 70wt%와 수지 10wt% 첨가하고, 나머지는 실시예 1과 동일조건으로 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 제조하였다.
즉, 상술한 실시예 1 ~ 실시예 3 및 비교예 1 ~ 비교예 2의 구성성분의 함량은 아래 표 1과 같을 수 있다.
| 구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 건습식 그래핀 플레이크 |
10wt% | 8wt% | 6wt% | 10wt% | 10wt% |
| 탄소나노튜브 | 5wt% | 5wt% | 5wt% | 5wt% | 5wt% |
| 용매 | 55wt% | 55wt% | 55wt% | 65wt% | 70wt% |
| 수지 | 25wt% | 27wt% | 29wt% | 15wt% | 10wt% |
| 분산제 | 3wt% | 3wt% | 3wt% | 3wt% | 3wt% |
| 계면활성제 | 2wt% | 2wt% | 2wt% | 2wt% | 2wt% |
(실험예)
상술한 실시예 1 ~ 실시예 3에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크와 비교예 1 ~ 비교예 2에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 각각 알루미늄 합금(Al 6063)에 코팅한 후에 열처리를 하고서, 다양한 방열 특성(열방사, 밀착성, 고온, 저온, 연필경도, 점도, 내습성 등)을 실험(평가)하였다. 그에 따라, 하기의 표 2와 같은 실험 결과를 얻을 수 있었다.
| 구분(테스트방법) | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 |
| 열방사 테스트 (5분후 ℃) |
110 | 98 | 92 | 90 | 86 |
| 밀착성 테스트 (Grade) |
1 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 연필경도 테스트 | 4H | 4H | 4H | 2H | 1H |
| 고온 테스트 (Gradde) |
1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 저온 테스트 (Gradde) |
1 | 1 | 1 | 2 | 2 |
| 내습성 테스트 (40℃, 93%R.H.,168시간) |
이상없음 |
이상없음 |
이상없음 |
박리 |
박리 |
열방사 테스트의 경우, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 알루미늄 합금에 코팅한 것과 코팅하지 않은 것을 열처리하게 되면 도 2에서와 같이 각각의 온도에서 서로 상이한 열방사 패턴을 보여주게 된다.
이와 같이 코팅한 경우와 코팅하지 않은 경우의 열방사 테스트 결과는 하기의 표 3과 같을 수 있고, 이를 그래프로 표시하여 보면 도 3과 같을 수 있다.
| Time | Coated Al | Non Coated Al |
| 1Min | 69 | 35 |
| 5Min | 110 | 46 |
| 10Min | 120 | 51 |
| 30Min | 133 | 67 |
| 60Min | 135 | 75 |
즉, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 함유 방열잉크를 알루미늄 합금(Al 6063)에 코팅한 후에 열처리를 하였을 때, 열전도율이 220W/m·k에서 코팅후 356W/m·k로 약 1.6배 증가하였고, 방사율은 0.55에서 코팅후 0.94로 약 1.7배 증가의 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 또한, 코팅두께가 10um이하일 경우 저온에서 빠른 건조가 가능함을 알 수 있었다.
밀착성(Cross cutting) 테스트의 경우, "KS M ISO 2409 : 2013 도료와 바니시 도료의 밀착성 시험 방법 6.2 수동 절차를 사용한 도막 절단 방법"을 시험 표준으로 하였다. 시험 조건으로는 사용 칼날, 절단 횟수, 격자, 절단 간격 및 측정 횟수를 포함하는 것으로 하였다. 여기서, 사용 칼날은 외날 절단용 칼을 사용하였고, 절단 횟수는 각 방향 10회로 하였으며, 격자는 100EA로 하였으며, 절단 간격은 1mm로 하였으며, 측정 횟수는 1회로 하였다. 또한, 밀착성 시험 판정 기준은 도 4에 도시된 바와 같이 Grade '0' ~ Grade '4'가 있을 수 있다. 그리고, 밀착성 테스트 형상은 도 5에 예시된 바와 같을 수 있다. 이와 같은 밀착성 테스트 결과에 따르면 Grade '1' 의 특성(즉, 절단면이 매끄럽고 박리된 사각형 격자가 없으나, 국부적으로 절단 변이 국부적으로 박리됨)을 보이는 것으로 파악되었다.
고온 테스트의 경우, "KS C IEC 60068-2-2 : 2019 - 환경시험-제2-2부 : 시험-시험 B : 내열성 시험"을 시험 표준으로 하였다. 시험 조건으로는 온도, 시간, 시료 수를 포함하는 것으로 하였다. 여기서, 온도는 150℃로 하였고, 시간은 168h로 하였고, 시료 수는 3EA로 하였다. 고온 테스트 형상은 도 6에 예시된 바와 같을 수 있다. 이와 같은 고온 테스트 결과에 따르면 도 7에서와 같은 시험 결과를 얻을 수 있는데, 150℃, 168시간의 고온시험에서 이상이 없었으며, Grade '1' 의 특성(즉, 절단면이 매끄럽고 박리된 사각형 격자가 없으나, 국부적으로 절단 변이 국부적으로 박리됨)을 보이는 것으로 파악되었다.
저온 테스트의 경우, "KS C IEC 60068-2-1 - 환경시험-제2-1부 : 시험-시험 A : 내한성 시험"을 시험 표준으로 하였다. 시험 조건으로는 온도, 시간, 시료 수를 포함하는 것으로 하였다. 여기서, 온도는 -20℃로 하였고, 시간은 168h로 하였고, 시료 수는 3EA로 하였다. 저온 테스트 형상은 도 8에 예시된 바와 같을 수 있다. 이와 같은 저온 테스트 결과에 따르면 도 9에서와 같은 시험 결과를 얻을 수 있는데, -20℃, 168시간의 저온시험(즉, 내한시험)에서 이상이 없었으며, Grade '1' 의 특성(즉, 절단면이 매끄럽고 박리된 사각형 격자가 없으나, 국부적으로 절단 변이 국부적으로 박리됨)을 보이는 것으로 파악되었다.
연필경도 테스트의 경우, "KS M ISO 15184 : 2012 - 도료와 바니시 - 연필시험기에 의한 필름 강도 측정"을 시험 표준으로 하였다. 시험 조건으로는 시험 하중, 시험 각도, 시료 수를 포함하는 것으로 하였다. 여기서, 시험 하중은 7.5N으로 하였고, 시험 각도는 45°로 하였으며, 시료 수는 1EA로 하였다. 연필경도 시험후 시험품의 형상은 도 10에 예시된 바와 같을 수 있다. 그에 따라, 연필경도 시험 결과는 4H의 특성을 보이는 것으로 파악되었다.
점도 테스트의 경우, "KS M ISO 2884-2 : 2016 - 도료와 바니시 - 회전 점도계를 이용한 점도 측정 - 제2부 : 규정된 속도에서 작동되는 원판 또는 볼 점도계 참조"를 시험 표준으로 하였다. 여기서, 원판 또는 볼 점도계는 도 11에서와 같은 형태를 취할 수 있었다. 이와 같은 점도 테스트에 따르면 도 12에서와 같은 시험 결과를 얻을 수 있다. 즉, 점도 테스트에 의해, 20℃, 200RPM, Torque 6.5%의 130cps의 저점도를 확인하였다.
내습성 테스트의 경우, "KS C IEC 60068-2-78 : 2012 - 환경시험 (전기,전자) - 안정 상태의 내습성 시험"을 시험 표준으로 하였다. 시험 조건으로는 온도, 습도, 시간, 시료 수를 포함하는 것으로 하였다. 여기서, 온도는 40℃로 하였고, 습도는 93% R.H.로 하였고, 시간은 168h로 하였으며, 시료 수는 3EA로 하였다. 이와 같은 내습성 테스트 결과에 따르면 도 13에서와 같은 시험 결과를 얻을 수 있었는데, 40℃, 93%R.H., 168시간에서 이상이 없었다.
한편, 본 발명의 다른 실시양태는, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해서 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 또다른 실시양태는, 상술한 바와 같은 제조방법에 의해 제조되는 건습식 그래핀 플레이크를 함유한 방열잉크를 방열제품에 코팅 및 경화시켜 방열 코팅층을 형성한 방열 제품을 제공할 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 방법은, 스프레이코팅법, 닥터블레이드법, 스크린인쇄법 또는 침적법 중 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 방열 잉크는, 높은 열방사율을 가지며 저온 및 빠른 열처리가 가능하며 포름알데히드, 휘발성 유기 용매의 무첨가로 친환경적인 방열 잉크를 제공할 수 있다. 즉, 잉크 코팅시 휘발성 유기 화합물(VOC: volatile organic compound) 배출이 안되므로, 친환경 방열 잉크를 제조할 수 있다. 또한, 구조재료의 열방출 속도가 매우 느린 단점을 보완하여 열 방출 속도를 극대화시킬 수 있다.
이상에서와 같이 도면과 명세서에서 최적의 실시예가 개시되었다. 여기서 특정한 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미 한정이나 청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
Claims (12)
- 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계;
용매 및 수지를 혼합하여 제 1 혼합물을 제조하는 단계;
상기 건습식 그래핀 플레이크, 탄소나노튜브, 분산제, 및 계면 활성제를 혼합하여 제 2 혼합물을 제조하는 단계; 및
상기 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하는 단계;를 포함하고,
상기 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계는,
팽창성 흑연을 준비하는 단계;
상기 팽창성 흑연을 퍼니스 내부에 장입하는 단계;
상기 퍼니스를 밀봉하는 단계;
상기 퍼니스에 마이크로파를 조사하고, 상기 퍼니스 내부에 불활성 기체를 충전시키고, 상기 퍼니스 내부의 압력을 1.2 내지 10bar로 유지하여 상기 팽창성 흑연을 가열하는 단계;
상기 마이크로파 조사를 중단하는 단계;
상기 가열하는 단계 및 상기 중단하는 단계를 반복하여 순도 90% 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계; 및
상기 마이크로파를 조사하기 전에 탄소수 6 내지 8인 탄화수소의 박리증진제를 상기 팽창성 흑연에 분무하여 전처리하는 단계; 를 더 포함하고,
상기 제 1 혼합물은,
상기 건습식 그래핀 플레이크를 함유하는 방열잉크 조성물 100wt%에 대하여, 용매 40 내지 60wt%, 및 수지 10 내지 25wt%를 혼합하여 제조되고,
상기 제 2 혼합물은,
상기 건습식 그래핀 플레이크를 함유하는 방열잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 건습식 그래핀 플레이크 10 내지 30wt%와 탄소나노튜브 0.1 내지 20wt%, PE계 분산제 0.5 내지 10wt%, 및 계면 활성제 0.5 내지 10wt%를 혼합하여 제조되는
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 수득하는 단계는,
상기 퍼니스의 내부의 압력을 반복횟수에 따라 점차적으로 증가시키면서 수행되는,
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 전처리하는 단계는,
상기 박리증진제의 양을 반복횟수에 따라 점차적으로 증가시키면서 수행되는,
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 일정 순도 이상의 건습식 그래핀 플레이크를 수득하는 단계 이후에, 상기 수득한 건습식 그래핀 플레이크를 유기용매에 투입하고 초음파를 인가하여 세척하는 단계를 추가로 포함하는,
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 건습식 그래핀 플레이크의 수율은 90% 이상, 두께가 10 내지 100nm인
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,
상기 제 1 혼합물과 상기 제 2 혼합물을 혼합하는 단계는,
상기 제 1 혼합물과 제 2 혼합물을 유압 분산 및 혼합하는,
건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 제조 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 방열잉크 제조 방법 따라 제조된 건습식 그래핀 플레이크 기반의 방열 잉크 조성물.
.
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