KR102639523B1 - 관능성 폴리올레핀 필름으로 코팅된 종이 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 물품 및 그의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 물품은 종이 또는 판지에 중첩하는 경화된 중합체성 필름을 포함한다. 상기 중합체성 필름은 하기를 포함한다:
a) 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 기본 중합체 (여기서 에틸렌 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50임); 및
b) 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체인 분산제, (여기서 상기 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 갖고, 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 75:25의 범위임);
여기서, 상기 분산제는 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 가지며; 상기 분산제와 상기 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지한다.
본 발명의 물품은 광범위한 소수성 및 친수성 물질에 대한 장벽으로서 유용하다.

Description

관능성 폴리올레핀 필름으로 코팅된 종이{PAPER COATED WITH A FUNCTIONAL POLYOLEFIN FILM}
본 발명은 폴리올레핀 입자의 수성 분산액으로 코팅된 종이뿐만 아니라 이 분산액으로부터 발생하는 폴리올레핀 필름으로 코팅된 종이를 포함하는 물품에 관한 것이다.
다양한 용도에 사용하기 위해 종이 또는 판지를 코팅하는 것은 물, 오일 및 산을 포함한 광범위한 물질에 대한 장벽을 제공하는 것으로 알려져 있다. 전형적으로, 종이 음료 컵에 사용되는 것과 같은 고성능 코팅은 용융된 폴리올레핀 수지를 종이 위에 직접 압출 코팅하거나 적층함으로써 제조된다. 이 방법은 기판 상에 연속적인 커버리지를 제공하고 컵 안에 담긴 액체가 종이를 오염시키거나 완전히 스며들어 물품의 구조적 파괴를 야기하는 것을 방지한다. 그러나 이러한 압출 코팅의 탁월한 장벽 특성에도 불구하고, 최신 압출 방법의 한계는 원하는 장벽 특성을 달성하기 위해 필요한 것 이상으로 훨씬 두꺼운 코팅층을 요구하므로, 폴리올레핀이 낭비된다. 압출에 의해 생산된 현재의 코팅은, 유의하게 낮은 코팅 중량이 충분할 때, 적어도 15 g/m2의 코팅 중량을 갖는다.
종이 및 판지를 위한 액체 도포 장벽 코팅이 당해 기술 분야에 기재되어 왔다. 예를 들어, 출원 US 제2006/0063877호는 휘도를 개선하기 위해 종이 코팅 용도에 유용한 올레핀 공중합체의 수성 분산액을 기재하고 있다. 출원 US 제2016/0145806호는 발수층으로 사용하기 위한 분산성 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체를 개시하고 있다. 그럼에도 불구하고, 본 발명은 소수성 및 친수성 물질에 대한 광범위한 장벽을 달성하기 위해 별도의 층을 필요로 한다.
따라서, 성능에 악영향을 미치지 않으면서 기판에 도포되는 중합체성 장벽층의 양을 감소시키는 것이 코팅된 종이 또는 판지의 기술 분야의 진보일 것이다.
본 발명은 하나의 양태에서 하기의 단계를 포함하는 종이 또는 판지 상에 옴니포빅(omniphobic) 단일층 코팅을 제조하는 방법을 제공함으로서 요구를 해결한다;
a) 물, 분산제, 기본 중합체 및 중화제를 포함하는 조성물을 종이 또는 판지 상에 도포하는 단계; 및
b) 상기 조성물을 가열하여 1 내지 20 g/m2 범위의 코팅 중량 밀도를 갖는 경화 필름을 생산하는 단계;
여기서, 분산제 및 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지하고;
여기서, 분산제는 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체이며, 여기서, 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 갖고; 여기서, 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 70:30의 범위이며; 여기서, 분산제는 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 갖고;
기본 중합체는 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하며, 여기서 에틸렌 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50이고;
여기서, 중화제는 250℃ 미만의 비등점을 갖는 암모니아 또는 유기 염기이고; 여기서, 중화제의 농도는 분산제와 결합된 카복실산 기의 적어도 절반을 중화시키는데 충분하다.
제2 양태에서, 본 발명은 종이 또는 판지 위에 중첩하는 경화된 1 내지 12 g/m2의 중합체성 필름을 포함하는 물품이며, 여기서 상기 중합체성 필름은 하기를 포함한다:
a) 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 기본 중합체, 여기서 에틸렌 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50이고; 및
b) 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체인 분산제, 여기서 상기 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 갖고, 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 70:30의 범위이고;
여기서, 분산제는 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 가지며; 여기서, 분산제와 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지한다.
본 발명은 광범위한 물질에 대한 얼룩 내성(stain resistance)을 유지하는 옴니포빅 장벽층의 비교적 얇은 코팅을 갖는 코팅된 종이 또는 판지를 제조하는 방법을 제공한다.
제 1 양태에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 종이 또는 판지 상에 옴니포빅 단일층 코팅을 제조하는 방법이다:
a) 물, 분산제, 기본 중합체 및 중화제를 포함하는 조성물을 종이 또는 판지 상에 도포하는 단계; 및
b) 상기 조성물을 가열하여 1 내지 20 g/m2 범위의 코팅 중량 밀도를 갖는 경화 필름을 생산하는 단계;
여기서, 분산제 및 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지하고;
여기서, 분산제는 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체이며, 여기서, 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 가지고; 여기서 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 70:30의 범위이며; 여기서, 분산제는 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 가지고;
기본 중합체는 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하며, 여기서, 에틸렌과 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴 레이트의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50의 범위이고;
여기서, 중화제는 비등점이 250℃ 미만의 비등점을 갖는 암모니아 또는 유기 염기이며; 여기서, 중화제의 농도는 분산제와 결합된 카복실산 기의 적어도 절반을 중화시키는데 충분하다.
분산제, 기본 중합체 및 중화제를 포함하는 수성 분산액인 조성물은 연속 또는 배치 공정에 의해 제조될 수 있다. 바람직한 연속 공정의 예는 미국 특허 제8,722,787호, 비교예 E에 기술된 바와 같은 트윈 스크류 압출이다. 배치 공정은, 예를 들어 고점도 물질을 혼합하기 위해 2개의 딱 들어맞는 원추형 블레이드를 사용하는 원추형 배치 믹서인 2CV 헬리콘 믹서를 사용하여 수행될 수 있다. 수성 분산액 중의 중합체 농도는 바람직하게는 물 및 중합체의 농도를 기준으로 바람직하게는 20 내지, 보다 바람직하게는 25 내지, 및 가장 바람직하게는 30 중량% 내지, 바람직하게는 50 및 더욱 바람직하게는 45 중량% 범위이다.
분산제는 에틸렌 및 카복실산 단량체, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산 또는 이타콘산의 구조 단위를 포함하는 공중합체이다. 본원에 사용된 바와 같이, 명명된 단량체의 용어 "구조 단위"는 중합 후 단량체의 잔류물을 지칭한다. 예를 들어, 메틸 메타크릴레이트의 구조 단위는 예시된 바와 같다:
메틸 메타크릴레이트의 구조 단위
여기서, 점선은 중합체 백본에 대한 구조 단위의 부착점을 나타낸다.
상기 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분 범위의 용융 흐름 지수를 가지며(ASTM D1238에 따라), 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지, 바람직하게는 90:10 내지, 및 더욱 바람직하게는 85:15 중량% 내지; 70:30, 및 바람직하게는 75:25 중량%이다. 분산제의 농도는 경화 필름의 중량을 기준으로 바람직하게는 10 내지, 보다 바람직하게는 15 중량% 내지, 바람직하게는 40 중량%, 더욱 바람직하게는 30 중량%이다. 적합한 상업적으로 이용가능한 분산제의 예는 PRIMACOR™ 5980i 공중합체 및 NUCREL™ 2806 공중합체 (다우 화학회사 또는 그 계열사의 상표)를 포함한다.
기본 중합체는 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 공중합체이며, 여기서 에틸렌의 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지, 바람직하게는 99.7:0.3 내지; 및 보다 바람직하게는 99.6:0.4 내지; 50:50, 보다 바람직하게는 60:40; 가장 바람직하게는 65:35이다. 바람직한 기본 중합체는 에틸렌-코-메틸 아크릴레이트; 에틸렌-코-에틸 아크릴레이트; 및 에틸렌-코-부틸 아크릴레이트를 포함한다. 조성물 중의 기본 중합체의 농도는 10 g/m2 미만의 코브(Cobb) 값 및 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만, 보다 바람직하게는 0%의 오일 오염을 갖는 경화 필름을 형성하기에 충분하다. 바람직하게는, 기본 중합체의 농도는 경화 필름의 중량을 기준으로 바람직하게는 1 내지, 보다 바람직하게는 2 내지, 90, 더욱 바람직하게는 80, 가장 바람직하게는 75 중량%이다. 기본 중합체의 상업적 예는 AMPLIFY™ EA103 관능성 폴리머, ELVALOY™ AC34035 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체; 및 AC1609 에틸렌 메틸 아크릴레이트 공중합체를 포함한다(AMPLIFY 및 ELVALOY는 다우 화학회사 또는 그 계열사의 상표이다.)
중화제는 250℃ 미만의 비등점을 갖는 유기 염기이고, 바람직하게는 암모니아 또는 아민이며; 적합한 아민의 예는 N,N-디메틸에탄올아민, 디에틸아민 및 모르폴린이다. 중화제의 농도는 분산제 중의 카복실산 기의 적어도 절반을 중화시키기에 충분히 높다. 예를 들어, 분산제가 0.05 몰의 카복실산 기를 포함하는 경우, N,N-디메틸에탄올아민과 같은 아민의 적어도 0.025 몰이 필요할 것이다. 따라서, 중화제, 바람직하게는 아민기 또는 암모니아 중의 염기 관능성 대 분산제 중의 카복실산 기의 비율은 적어도 0.5:1이다. 바람직하게는 상기 비율은 0.7:1 내지, 보다 바람직하게는 0.9:1 내지, 및 보다 바람직하게는 1.1:1, 바람직하게는 3:1, 및 보다 바람직하게는 2.5:1이다.
상기 조성물은 분산제와 기본 중합체 사이의 양립가능성을 개선하기 위해 중합체성 커플링제를 포함하는 다른 성분을 포함할 수 있다. 적합한 커플링제의 예는 에틸렌-코-말레산 무수물을 포함하며, 이는 사용되는 경우 경화 필름의 중량을 기준으로 5 중량% 내지 20, 보다 바람직하게는 10 중량% 범위의 농도로 존재한다.
상기 조성물은 에틸렌-코-옥텐 또는 에틸렌-코-헥센 공중합체와 같은 비관능화된 에틸렌-코-알켄 공중합체를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 비관능화된 공중합체는 경화 필름의 중량을 기준으로 최대 85 중량%의 농도로 사용될 수 있다.
상기 조성물은 또한 경화 필름의 중량을 기준으로 최대 5 중량%의 왁스, 예컨대 에틸렌 비스(스테아르아미드) 및 폴리올레핀 왁스, 예컨대 상업적으로 이용가능한 폴리왁스 655 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
상기 조성물은 권선 드로다운 바(wire wound drawdown bar)를 사용하여 종이 또는 판지에 도포될 수 있다. 이후, 상기 습윤 필름은 물을 제거하기 위해 바람직하게는 50℃ 내지, 보다 바람직하게는 70℃ 내지 바람직하게는 150℃, 더욱 바람직하게는 120℃의 온도로 가열되어, 1 내지, 바람직하게는 2 내지, 더욱 바람직하게는 4 내지, 및 가장 바람직하게는 6 g/m2 내지 20, 바람직하게는 15, 보다 바람직하게는 12, 및 가장 바람직하게는 10 g/m2의 코팅 중량 밀도를 제공할 수 있다. 실제로는 가열(경화) 공정 중에 가능한 한 많은 중화제를 제거하는 것이 바람직하다. 종이 또는 판지는 코팅되지 않거나, 매끄러운 표면을 생성하기 위해 미리 코팅될 수 있다.
낮은 수분 흡수 및 높은 오일 내성을 갖는 매우 얇은 층의 필름(옴니포빅 필름)이 종이 또는 판지 상에 코팅될 수 있다는 것이 밝견되었고; 또한, 상기 도포는 단일 패스로 수행될 수 있는데 상기 옴니포빅 특성이 도포된 수성 조성물 중의 기본 중합체 및 분산제에 존재하기 때문이다. 놀랍게도 기본 중합체 중의 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 관능성의 매우 낮은 농도가 효과적인 옴니포빅 층과 비효과적인 층 사이에 차이를 초래한다는 것이 발견되었다.
실시예
샘플 제조
탈이온수 중의 0.3 중량% N,N-디메틸에탄올아민을 사용하여 폴리올레핀 분산액 조성물을 원하는 고체 제제로 희석함으로써 코팅 제제를 제조하였다. 기판은 203 g/m2 코팅되지 않은 고체 표백된 황산염(SBS) 판지였다. #10, #12 또는 #30 권선 드로다운 바를 갖는 엘코미터(Elcometer) 4340 전동 필름 도포기 자동 코팅기를 사용하여 종이 및 판지 샘플의 코팅을 제조하였다. 샘플을 Fisher Scientific Isotemp 180L 오븐 FA 오븐에서 80℃ 또는 110℃에서 2분 동안 경화시켰다.
코팅 중량 측정
7.17 제곱인치(46.26 cm2) 절편의 코팅 및 코팅되지 않은 종이를 절단한 다음 80℃의 오븐에서 2분 동안 두어 샘플의 코팅 중량을 측정하였다. 이후, 모든 샘플을 칭량하고 코팅된 샘플과 코팅되지 않은 샘플 간의 차이에 의해 코팅 중량을 결정하였다.
수분 흡수 측정
수분 흡수 시험을 TAPPI 방법 T441의 변형된 버전 "크기가 조정된(비-담황색) 종이, 판지 및 골판지의 수분 흡수성(코브 시험)"에서 수행하였다. 코팅된 종이 또는 판지 샘플을 상기 방법을 사용하여 제조한 다음 원형 다이 및 공압 프레스를 사용하여 25-cm2 둥근 샘플로 절단하였다. 둥근 샘플을 80℃ 오븐에 2분간 둔 다음, 빼내고 칭량한 다음, 고무 매트 위에 두었고; 원형 금속 링을 둥근 샘플의 상부에 부착하고 누수를 방지하기 위해 클램핑하였다. 이후, 90℃의 물을 샘플 위에 1 cm의 높이로 붓고(25 mL의 시험 액체) 2분간 방치하였다. 시험 기간 말기에, 시험 액체를 부어 버리고 코팅된 샘플을 2장의 흡착지 사이에 넣었다. 10kg 금속 롤러를 샘플에 2번 통과시켰다. 마지막으로, 샘플을 칭량하고 노출된 샘플과 노출되지 않은 샘플 사이의 질량 차이에 기초하여 수분 흡수를 계산하였다.
오일 및 그리스(grease) 내성 측정
코팅의 오일 및 그리스 내성을 변형된 랄스톤 퓨리나 2(Ralston Purina 2) 시험 방법을 사용하여 수행하였다. 코팅된 종이 또는 판지를 2"× 2" 정사각형 시험 샘플로 절단하고 칭량하였다. 시험 샘플을 1/4" 격자가 있는 1장의 표준 그래프 종이 위에 놓고, 이 종이를 금속 시트에 고정시켰다. 식물성 기름으로 포화된 2개의 1" 면 플란넬 라운드를 코팅된 종이 또는 판지의 중앙에 두었다. 상기 라운드를 1인치의 직경 및 길이를 갖는 황동 추에 의해 제자리에 고정시켰다. 동일한 치수로 절단된 코팅된 종이 및 판지 샘플을 또한 금속 시트 상에 두어 후속 열 노화 동안 종이 기판에 의한 수분 손실을 측정하였다. 샘플을 60℃ 오븐에서 24시간 동안 열-노화시킨 후, 샘플을 실온으로 냉각하였다. 추 및 면 라운드를 제거하고 여분의 오일을 종이 타월로 닦았다. 마지막으로, 샘플을 칭량하고, 오일 흡수(g/m2)를 수분 손실을 보정하는 질량 차이에 기초하여 계산하였고; 그래프 용지를 조사하여 오일 침투에 의해 오염된 정사각형의 백분율을 결정하였다.
하기 실시예 및 비교예에서, EA103은 AMPLIFY™ EA103 관능성 중합체를 지칭하고; 5980i는 PRIMACOR™ 5980i 공중합체를 지칭하며; DMEA는 디메틸에탄올아민을 지칭하고; MA-co-PE는 Licocene 431 말레산 무수물 그라프트된 폴리에틸렌 왁스를 지칭하며; 8401은 ENGAGE™ 8401 폴리올레핀 엘라스토머를 지칭하고; 8402는 ENGAGE™ 8402 폴리올레핀 엘라스토머를 지칭하며; AC34035는 ELVALOY™ AC34035 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체를 지칭하고; AC1609는 ELVALOY™ AC1609 에틸렌 메틸 아크릴레이트 공중합체를 지칭한다(ENGAGE 및 ELVALOY는 다우 화학회사 또는 그 계열사의 상표이다).
실시예 1 - 75:25 w/w 비율의 기본 중합체 및 분산제의 수성 분산액의 제조
2CV Helicone 믹서의 용융 챔버를 90℃로 가열한 다음 75.0% EA103, 및 25.0% 5980의 혼합 조성물을 위해, EA103(60.03 g) 및 5980i(20.02 g)를 로딩하였다. 탈 이온수(22.54 mL) 및 DMEA(11.46　mL, 200% 중화)를 또한 ISCO 시린지 펌프를 사용하여 미리 로딩하였다. 용융 챔버 내의 성분들을 152℃로 가열하고, 이 온도에서 혼합기를 시작하였고; 초기 혼합 속도는 43　rpm에서 5분간 유지시킨 다음 나머지 작동 동안 98 rpm으로 상승시켰다. 상기 물질은 30분 혼합 후에 백색이었고 균일하였다. 희석수를 30분 동안 1 mL/분의 속도로 ISCO 펌프로 첨가한 다음, 55분 동안 1.5 mL/분의 속도로 첨가하였다. 희석이 완료된 후, 혼합기를 끄고 내용물을 냉각하였다. 내용물의 온도가 91.5℃에 도달하면, 챔버의 압력을 서서히 배출시켰다. 게이트 밸브를 열고 물질을 수집하고(206.3 g, 91.6% 회수) 사용 전에 여과하였다.
실시예 2 - 65:25:10 w/w/w 비율의 기본 중합체, 분산제, 및 중합체성 커플링제의 수성 분산액의 제조
2CV Helicone 믹서의 용융 챔버를 90℃로 미리 가열한 다음, 65.0% EA103, 10.0% MA-co-PE, 및 25.0% 5980i의 혼합 조성물을 위해, EA103(51.99 g), MA-co-PE 중합체성 커플링제(8.00 g), 및 5980i(20.02 g)를 로딩하였다. 탈이온수(22.83 mL) 및 DMEA(12.71　mL, 200% 중화)를 또한 ISCO 시린지 펌프를 사용하여 미리 로딩하였다. 용융 챔버 내의 성분들을 143℃로 가열하고, 이 온도에서 혼합기를 시작하였고; 초기 혼합 속도를 5분간 43 rpm으로 유지시킨 다음 나머지 작동 동안 98 rpm으로 상승시켰다. 상기 물질은 30분 혼합 후에 백색이었고 균일하였다. 희석수를 30분 동안 1 mL/분의 속도로 ISCO 펌프로 첨가한 다음, 56분 동안 1.5 mL/분의 속도로 첨가하였다. 희석을 첨가의 두 번째 부분 동안 8분 동안 중단하였다. 희석이 완료된 후, 혼합기를 끄고 내용물을 냉각하였다. 내용물의 온도가 88.6℃에 도달하면, 챔버의 압력을 서서히 배출시켰다. 게이트 밸브를 열고 물질을 수집하고(188.90 g, 82.8% 회수) 사용 전에 여과하였다.
실시예 3 - 26:25:10:39 w/w/w/w 비율의 기제 중합체, 분산제, 중합체성 커플링제, 및 8401의 수성 분산액의 제조
EA103(26 중량%의 중합체 고형분), 5980i(25 중량%의 중합체 고형분), MA-co-PE(10 중량%의 중합체 고형분) 및 8401(39 중량%의 중합체 고형분)을 15 lbs/h(6.8 kg/h)의 속도로 명시된 상대 중량으로 별도의 호퍼로부터 개별적으로 그리고 동시에 48L/D를 갖는 25 mm Bersdorff ZE25 UTX 압출기(300rpm으로 회전)에 공급하였다. 압출기 온도 프로파일을 ISCO 펌프를 통해 물(123℃ 및 485 psi에서 14.3 mL/분)과 DMEA(17.7 mL/분)를 개별적으로 그리고 동시에 도입하기 전에 150℃로 상승시켰다. 그리고 나서, 희석수(143℃ 및 650 psi에서 115 mL/분)를 첨가하고 상기 혼합물을 압출기 출구에서 97℃로 냉각시켰다. 압출기 출구에서 배압 조절기를 사용하여 압출기 배럴의 압력을 조절하여 증기 형성을 감소시켰다. 생성된 분산액을 냉각시키고 200 μm 필터로 여과하였다.
실시예 4 - 65:25:10 w/w/w 비율의 기본 중합체, 분산제 및 중합체성 커플링제의 수성 분산액의 제조
EA103 대신에 AC34035(52.02g)를 사용하는 것을 제외하고는 실질적으로 실시예 2에서 기재된 바와 같이 본 실시예를 수행하였다. 분산액(200.83 g, 88.01% 회수율)을 수집하고 물질을 사용 전에 여과하였다.
실시예 5 - 65:25:10 w/w/w 비율의 기제 중합체, 분산제, 및 중합체성 커플링제의 수성 분산액의 제조
본 실시예를 실질적으로 실시예 2에 기재된 바와 같이 제조하였다. 챔버 내의 압력을 서서히 배출한 후, 게이트 밸브를 열고 물질을 포말 분산액으로서 수집하고(208.16 g, 91.23% 회수율), 이를 사용 전에 여과하여 분산액의 상부로부터 포말성 물질을 제거하였다.
비교예 1 - 비관능화된 기제 중합체 및 분산제의 제조
2CV Helicon 믹서의 용융 챔버를 90℃로 미리 가열한 다음, 75.0% 8401 및 25.0% 5980i의 혼합 조성물을 위해, 8402(60.02 g) 및 5980i(20.01 g)를 로딩하였다. 탈이온수(22.54 mL) 및 DMEA(11.43 mL, 200% 중화)를 또한 ISCO 시린지 펌프를 사용하여 미리 로딩하였다. 이후, 온도 설정을 155℃로 상승시켜, 작동을 위한 143℃의 내부 온도를 달성하였다. 5 rpm의 초기 혼합 속도를 15분간 유지한 다음, 43 rpm으로 증가시키고 143℃에서 5분간 유지시킨 다음 나머지 작동 동안 믹서 속도를 98　rpm으로 상승시켰다. 상기 물질은 30분 혼합 후에 백색이었고 균일하였다. 희석수를 총 112.5 mL의 희석을 위해 30분 동안 1 mL/분으로 첨가한 다음, 55분 동안 1.5 mL/분으로 첨가하였다. 희석이 완료된 후, 가열기를 90℃로 낮추고 혼합 속도를 냉각 과정 동안 5 rpm으로 다시 감소시켰다. 내부 온도가 87.5℃에 도달하면, 믹서를 멈추고 챔버 내의 압력을 서서히 배출시켰다. 게이트 밸브를 열고 물질을 수집하고(206.04 g, 91.5 % 회수율), 상기 샘플을 사용 전에 여과하였다.
표 1은 샘플 조성의 요약을 나타낸다.
표 1 - 샘플 조성
수분 흡수 시험
모든 샘플을 110℃에서 2분 동안 경화시켰다. 모든 코브(Cobb) 데이터를 90℃ 물에서 2분 동안 생성하였다. 수분 흡수에 대한 목표 코브 값은 <10 g/m2였다. 표 2는 모든 샘플에 대한 코팅 중량 및 코브 값을 나타낸다. EA는 에틸 아크릴레이트를 지칭하고; BA는 부틸 아크릴레이트를 지칭하며; MA는 메틸 아크릴레이트를 지칭한다
표 2 - 코팅 중량 및 코브 값
표 2는 비교 샘플을 포함하는 모든 샘플이 10 g/m2 미만의 코팅 중량에 대한 수분 흡수를 통과하였음을 보여준다.
오일 및 그리스 내성 시험
모든 샘플을 110℃에서 2분간 경화시켰다. 오일 흡수에 대한 목표 값은 <15 g/m2 였고 오염에 대한 목표 값은 0%였다. 표 3은 샘플에 대한 오일 흡수 및 오염의 요약이다. 실시예 6은 실시예 1의 분산액 3.42 g을 비교예 1의 36.58 g과 혼합함으로써 제조하였고; 실시예 7은 실시예 3의 분산액 0.68 g을 비교예 1의 분산액 39.32 g과 혼합함으로써 제조하였다.
표 3 - 오일 흡수 및 오염 데이터
표 3은 충분한 농도의 공-아크릴레이트로 관능화된 폴리올레핀을 함유하는 분산액으로부터 제조된 코팅된 종이 샘플이 오일 흡수 및 오염 시험을 통과하였지만; 알킬아크릴레이트로 관능화되지 않은 폴리올레핀만을 함유하는 분산액으로부터 제조된 코팅된 종이 샘플은 두 시험에서 실패하였음을 보여준다.

Claims (9)

  1. 종이 또는 판지 상에 옴니포빅(omniphobic) 단일층 코팅을 제조하는 방법으로서,
    a) 물, 분산제, 기본 중합체 및 중화제를 포함하는 조성물을 종이 또는 판지 상에 도포하는 단계; 및
    b) 상기 조성물을 가열하여 1 내지 20 g/m2 범위의 코팅 중량 밀도를 갖는 경화 필름을 생산하는 단계;를 포함하며,
    상기 분산제 및 상기 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지하고;
    상기 분산제는 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체이며, 상기 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 갖고; 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 70:30의 범위이며; 상기 분산제는 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 갖고;
    상기 기본 중합체는 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하며, 상기 에틸렌 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50이고;
    상기 중화제는 250℃ 미만의 비등점을 갖는 암모니아 또는 유기 염기이고; 상기 중화제는 상기 분산제와 결합된 카복실산 기의 적어도 절반을 중화시키는 것인, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 경화 필름은 2 내지 12 g/m2 범위의 코팅 중량 밀도를 갖고;
    상기 분산제는 에틸렌 및 아크릴산 또는 메타크릴산의 공중합체이며;
    상기 기본 중합체는 에틸렌-코-메틸 아크릴레이트, 에틸렌-코-에틸 아크릴레이트, 또는 에틸렌-코-부틸 아크릴레이트이고;
    상기 중화제는 암모니아 또는 아민인 것인, 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 경화 필름은 4 내지 10　g/m2 범위의 코팅 중량 밀도를 갖고, 에틸렌의 구조 단위 대 아크릴산 또는 메타크릴산의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 90:10 내지 75:25의 범위이며; 상기 분산제의 농도는 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 10 내지 40%의 범위인 것인, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 기본 중합체는 10 g/m2 미만의 코브(Cobb) 값 및 5% 미만의 오일 오염을 갖는 경화 필름을 형성하는 것인, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 기본 중합체의 농도는 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 2 내지 75 중량%의 범위인 것인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 5 내지 10 중량%의 중합체성 커플링제를 추가로 포함하는 것인, 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 조성물은 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 최대 85 중량%의 에틸렌-코-옥텐 또는 에틸렌-코-헥센 공중합체를 추가로 포함하는 것인, 방법.
  8. 제5항, 제6항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 최대 5 중량%의 왁스를 추가로 포함하는 것인, 방법.
  9. 종이 또는 판지에 중첩하는 1 내지 12 g/m2의 경화된 중합체성 필름을 포함하는 물품으로서, 상기 중합체성 필름은
    a) 에틸렌 및 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 기본 중합체 (여기서 에틸렌 대 C1-C12-알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 중량 대 중량 비율은 99.8:0.2 내지 50:50임); 및
    b) 에틸렌 및 카복실산 단량체의 구조 단위를 포함하는 공중합체인 분산제 (여기서 상기 공중합체는 190℃에서 50 내지 2000 g/10분의 범위의 용융 흐름 지수를 갖고, 에틸렌 대 카복실산 단량체의 구조 단위의 중량 대 중량 비율은 95:5 내지 70:30의 범위임)을 포함하되;
    상기 분산제는 상기 경화 필름의 중량을 기준으로 9 내지 50 중량% 범위의 농도를 가지며; 상기 분산제와 상기 기본 중합체의 합은 경화 필름의 중량의 10 내지 100%를 차지하는, 물품.
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