KR102616465B1 - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

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센주긴조쿠고교 가부시키가이샤
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Abstract

활성제로서의 2-하이드록시아이소뷰티르산을 0.1∼20wt%와, 양이온계 계면활성제를 10∼60wt%와, 비이온계 계면활성제를 5∼60wt%를 포함하는 플럭스. 솔더 페이스트는, 이 플럭스와, 금속분을 포함한다.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
본 발명은, 납땜에 이용되는 플럭스 및 이 플럭스를 이용한 솔더 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로, 납땜에는, 플럭스가 이용된다. 플럭스는, 땜납의 표면에 존재하는 금속 산화물, 및, 납땜의 대상물의 금속 표면에 존재하는 금속 산화물을 화학적으로 제거한다. 이것에 의해, 땜납과 대상물의 경계에 있어서 금속 원소의 이동이 가능해져, 양자가 강고하게 접합된다.
플럭스는, 수지계 플럭스, 수용성 플럭스 및 무기 플럭스로 분류된다. 수지계 플럭스는, 로진이나 합성 수지 등의 수지에 활성제를 첨가한 플럭스이다. 수용성 플럭스는, 물이나 유기 용제 등의 용제에 유기산계의 활성제를 녹인 플럭스이다. 유기산계의 활성제에 더하여, 폴리에틸렌 글라이콜, 수용성 베이스제 등이 수용성 플럭스에 첨가되는 경우가 있다. 무기 플럭스는, 염산이나 염화 아연 등의 무기계의 재료를 이용한 플럭스이다.
솔더 페이스트는, 땜납 합금의 분말과 플럭스를 혼합하여 얻어지는 복합 재료이다. 솔더 페이스트를 사용한 납땜은, 예를 들어 다음과 같이 행해진다. 우선, 기판의 전극 등의 납땜부에 솔더 페이스트가 인쇄된다. 계속해서, 납땜부에 부품이 탑재된다. 그리고, 리플로로라고 칭해지는 가열로에서 기판이 가열된다. 이것에 의해, 납땜부에 부품이 접합된다. 이하, 부품이 접합된 납땜부를 「땜납 접합부」라고도 칭한다.
특허문헌 1은, 탄소수가 20 이하인 산 무수물, 계면활성제 및 베이스 수지를 포함하는 수용성 플럭스를 개시한다. 이 종래의 플럭스에 있어서, 산 무수물은, 물을 흡수함으로써 활성제로서 기능한다. 계면활성제는, 물 등의 저분자 극성 분자를 플럭스 성분과 상용시킬 목적으로 첨가된다. 계면활성제로서는, 음이온성, 양이온성, 양성 및 비이온성의 것이 예시되고 있다. 특허문헌 1은, 상기의 필수 성분을 포함하는 플럭스가, 납땜부에 있어서의 보이드의 발생을 억제한 실시예도 개시한다.
일본 특허공개 2016-179496호 공보
그런데, 계면활성제의 플럭스에의 첨가 목적은, 전형적으로는, 납땜 시의 땜납의 젖음성의 개선에 있다. 그렇지만, 계면활성제는, 그 자체가 보이드의 원인 물질이기도 하다. 그 때문에, 계면활성제를 필수 성분으로서 포함하는 플럭스가 사용되는 납땜에 있어서, 땜납 접합부에 있어서의 보이드의 발생을 억제하는 기술의 개발은, 특허문헌 1의 플럭스의 대체품을 검토하는 데 있어서도 중요하다.
본 발명의 하나의 목적은, 계면활성제를 필수 성분으로서 포함하는 플럭스가 사용되는 납땜에 있어서, 땜납 접합부에 있어서의 보이드의 발생을 억제하는 것에 있다. 본 발명의 다른 목적은, 이와 같은 플럭스를 이용한 솔더 페이스트를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 양이온계 및 비이온계의 계면활성제를 포함하는 플럭스에 2-하이드록시아이소뷰티르산(이하, 「HBA」라고도 칭한다.)을 첨가한 바, HBA를 첨가하고 있지 않은 플럭스에 비해 보이드의 발생을 억제할 수 있을 가능성이 발견되었다. 그래서, 본 발명자들은 추가적인 검토를 행한 바, 이들 성분의 함유량이 각각 적절한 범위에 있으면, 보이드의 발생이 충분히 억제됨을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
제1 발명은, 다음의 특징을 갖는 플럭스이다.
상기 플럭스는,
활성제로서의 2-하이드록시아이소뷰티르산을 0.1∼20wt%와,
양이온계 계면활성제를 10∼60wt%와,
비이온계 계면활성제를 5∼60wt%
를 포함한다.
제2 발명은, 제1 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 2-하이드록시아이소뷰티르산의 함유량은 1∼10wt%이다.
제3 발명은, 제1 또는 2 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 양이온계 계면활성제는, 지방족 모노아민 또는 지방족 다이아민의 알킬렌 옥사이드 부가물이다.
제4 발명은, 제1∼3 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 비이온계 계면활성제는, 지방족 1가 알코올 또는 방향족 다가 알코올의 알킬렌 옥사이드 부가물, 또는 소르비탄 지방산 에스터의 적어도 한쪽이다.
제5 발명은, 제1∼4 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 플럭스는, 활성 보조제를 추가로 포함한다.
상기 활성 보조제는, 상기 2-하이드록시아이소뷰티르산 이외의 다른 유기산, 아민, 유기 인 화합물, 유기 황 화합물, 유기 할로젠 화합물, 아민 할로젠화 수소산염 중 적어도 1종류이다.
제6 발명은, 제5 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 다른 유기산의 함유량은, 0 초과 10wt% 이하이다.
제7 발명은, 제5 또는 6 발명에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 아민의 함유량은, 0 초과 5wt% 이하이다.
제8 발명은, 제5∼7 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 유기 인 화합물의 함유량은, 0 초과 3wt% 이하이다.
제9 발명은, 제5∼8 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 유기 황 화합물의 함유량은, 0 초과 3wt% 이하이다.
제10 발명은, 제5∼9 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 유기 할로젠 화합물의 함유량은, 0 초과 5wt% 이하이다.
제11 발명은, 제5∼10 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 아민 할로젠화 수소산염의 함유량은, 0 초과 2wt% 이하이다.
제12 발명은, 제1∼11 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 플럭스는, 수지 조성물을 0 초과 5wt% 이하 추가로 포함한다.
제13 발명은, 제1∼12 발명 중 어느 하나에 있어서 추가로 다음의 특징을 갖는다.
상기 플럭스는, 용제를 0 초과 76wt% 이하 추가로 포함한다.
제14 발명은, 다음의 특징을 갖는 솔더 페이스트이다.
상기 솔더 페이스트는, 제1∼13 발명 중 어느 하나의 플럭스와, 금속분을 포함한다.
본 발명의 실시형태를 이하에 상세히 설명한다. 한편, 본원에 있어서, 「wt%」란, 「질량%」를 의미한다. 또한, 플럭스를 구성하는 성분의 wt%는, 플럭스 전체의 질량을 기준으로 한다. 또한, 「∼」를 이용하여 수치 범위가 표시되는 경우, 그 범위는 양단의 수치를 포함하는 것으로 한다.
1. 플럭스
실시형태에 따른 플럭스는, 활성제로서의 HBA와, 양이온계 및 비이온계의 계면활성제를 필수 성분으로서 포함한다. 이하, 이들 성분과 각 성분의 함유량(함유 비율)에 대해 상세히 설명한다.
1-1. HBA
HBA는, 메틸기 및 하이드록시기를 갖는 탄소 원자에 카복시기가 결합되는 구조를 갖는 유기산이다. HBA의 함유량은, 0.1∼20wt%이다. HBA의 함유량이 0.1wt%보다도 적으면, HBA에 의한 산화물의 환원 작용이 약해져, 납땜 시의 땜납의 젖음성이 저하된다. HBA의 함유량이 20wt%보다도 많으면, HBA에 의한 납땜의 대상물의 금속 표면이 부식되기 쉬워진다. HBA의 함유량은, 1∼10wt%인 것이 바람직하고, 1∼5wt%인 것이 보다 바람직하다. HBA의 함유량이 이 범위이면, HBA에 의한 금속 표면의 부식을 억제하면서, 산화물을 제거하는 것이 가능해진다.
1-2. 양이온계 및 비이온계 계면활성제
1-2-1. 양이온계 계면활성제
양이온계 계면활성제로서는, 유기 아민 알킬렌 옥사이드(AO)형의 양이온계 계면활성제와, 폴리옥시알킬렌아민형의 양이온계 계면활성제가 예시된다.
유기 아민 AO형의 계면활성제는, 지방족 아민(지방족 모노아민 및 폴리아민(지방족 다이아민 및 지방족 트라이아민)) 또는 방향족 아민(방향족 모노아민 및 폴리아민(방향족 다이아민 및 방향족 트라이아민)) 등의 유기 아민에, 에틸렌 옥사이드(EO), 프로필렌 옥사이드(PO) 및 뷰틸렌 옥사이드(BO)로부터 선택되는 적어도 1개의 AO가 부가된 구조를 갖는다. 유기 아민 AO형의 계면활성제로서는, 지방족 모노아민 및 지방족 다이아민의 AO 부가물을 이용하는 것이 바람직하고, 지방족 모노아민의 EO 부가물 및 지방족 다이아민의 PO 부가물을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
폴리옥시알킬렌아민형의 계면활성제는, 옥시에틸렌 블록, 옥시프로필렌 블록 등의 옥시알킬렌 블록의 반복 단위를 분자 내에 갖고, 그 위에 또, 말단의 탄소 원자에 아미노기가 결합한 구조를 갖는다. 말단 아미노기의 총수에 의해, 모노아민형, 다이아민형 및 트라이아민형으로 분류된다. 폴리옥시알킬렌아민형의 계면활성제로서는, 폴리옥시다이아민형의 것을 이용하는 것이 바람직하고, 옥시에틸렌 블록 및 옥시프로필렌 블록의 반복 단위를 분자 내에 갖고, 그 위에 또, 양말단의 탄소 원자에 아미노기가 결합한 폴리옥시알킬렌 다이아민형의 계면활성제를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
양이온계 계면활성제의 함유량(2종류 이상의 양이온계 계면활성제가 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 10∼60wt%이다. 양이온계 계면활성제의 함유량이 10wt%보다도 적으면 납땜 시의 땜납의 젖음성이 저하된다. 양이온계 계면활성제의 함유량이 60wt%보다도 많으면 보이드가 발생하기 쉬워진다. 젖음성의 향상과 보이드의 발생의 억제를 양립시키는 관점에서는, 양이온계 계면활성제의 함유량은, 20∼46wt%인 것이 바람직하고, 30∼46wt%인 것이 보다 바람직하다.
1-2-2. 비이온계 계면활성제
비이온계 계면활성제로서는, 알코올 에터형의 비이온계 계면활성제와, 카복실산 에스터형의 비이온계 계면활성제가 예시된다.
알코올 에터형의 계면활성제는, 지방족 알코올(1가 알코올 및 다가 알코올을 포함한다) 또는 방향족 알코올(1가 알코올 및 다가 알코올을 포함한다)에, 에틸렌 옥사이드(EO), 프로필렌 옥사이드(PO) 및 뷰틸렌 옥사이드(BO)로부터 선택되는 적어도 1개의 AO가 부가된 구조를 가진다. 지방족 1가 알코올로서는, 메탄올, 에탄올, 뷰탄올 등의 저급 알코올과, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 베헨일 알코올, 올레일 알코올 등의 고급 알코올이 예시된다. 방향족 1가 알코올로서는, 페놀 및 벤질 알코올이 예시된다. 방향족 다가 알코올로서는, 레조르신올이 예시된다.
알코올 에터형의 계면활성제로서는, 지방족 1가 알코올 또는 방향족 다가 알코올의 AO 부가물을 이용하는 것이 바람직하고, 폴리에틸렌 글라이콜(PEG), 폴리프로필렌 글라이콜(PPG), PEG와 PPG의 공중합물, 및 레조르신올의 EO 부가물을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
카복실산 에스터형의 계면활성제는, 지방족 카복실산(모노카복실산 및 다가 카복실산을 포함한다) 또는 방향족 카복실산(모노카복실산 및 다가 카복실산을 포함한다)과, 지방족 알코올(1가 알코올 및 다가 알코올을 포함한다) 또는 방향족 알코올(1가 알코올 및 다가 알코올을 포함한다)의 에스터이다. 카복실산 에스터형의 계면활성제로서는, 소르비탄 지방산 에스터(지방족 카복실산과 소르비탄의 에스터)를 이용하는 것이 바람직하고, 소르비탄 모노라우레이트 및 소르비탄 모노스테아레이트를 이용하는 것이 보다 바람직하다.
비이온계 계면활성제의 함유량(2종류 이상의 비이온계 계면활성제가 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 5∼60wt%이다. 비이온계 계면활성제의 함유량이 5wt%보다도 적으면, 납땜 시의 땜납의 젖음성이 저하된다. 비이온계 계면활성제의 함유량이 60wt%보다도 많으면, 납땜 시에 플럭스가 기화되기 어려워진다. 이 관점에서는, 비이온계 계면활성제의 함유량의 상한은 낮은 편이 바람직하다. 구체적으로, 상한은 50wt%가 바람직하고, 45wt%가 보다 바람직하다.
1-3. 활성 보조제
실시형태에 따른 플럭스는, 활성 보조제를 포함해도 된다. 즉, 실시형태에 따른 플럭스는, 활성 보조제를 임의 성분으로서 포함한다. 활성 보조제는, HBA에 의한 산화물의 환원을 보조하는 첨가제이다. 활성 보조제로서는, HBA 이외의 다른 유기산, 아민, 유기 인 화합물, 유기 황 화합물, 유기 할로젠 화합물 및 아민 할로젠화 수소산염이 예시된다. 이들 활성 보조제는, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
1-3-1. 다른 유기산
다른 유기산으로서는, 글루타르산, 아디프산, 아젤라산, 에이코세인이산, 시트르산, 글라이콜산, 락트산, 석신산, 살리실산, 다이글라이콜산, 다이피콜린산, 다이뷰틸아닐린 다이글라이콜산, 수베르산, 세바스산, 싸이오글라이콜산, 프탈산, 아이소프탈산, 테레프탈산, 도데케인이산, 파라하이드록시페닐아세트산, 피콜린산, 페닐석신산, 푸마르산, 말레산, 말론산, 라우르산, 벤조산, 타르타르산, 아이소사이아누르산 트리스(2-카복시에틸), 글라이신, 1,3-사이클로헥세인다이카복실산, 2,2-비스(하이드록시메틸)프로피온산, 2,2-비스(하이드록시메틸)뷰탄산, 4-tert-뷰틸벤조산, 2,3-다이하이드록시벤조산, 2,4-다이에틸글루타르산, 2-퀴놀린카복실산, 3-하이드록시벤조산, 말산, p-아니스산, 팔미트산, 스테아르산, 12-하이드록시스테아르산, 올레산, 리놀레산 및 리놀렌산이 예시된다. 다른 유기산으로서는, 또한, 올레산과 리놀레산의 반응물인 다이머산, 이 다이머산에 수소를 첨가한 수첨 다이머산, 올레산과 리놀레산의 반응물인 트라이머산, 및, 이 트라이머산에 수소를 첨가한 수첨 트라이머산이 예시된다. 다른 유기산으로서는, 더욱이, 올레산과 리놀레산의 반응물 이외의 다이머산, 이 다이머산에 수소를 첨가한 수첨 다이머산, 올레산과 리놀레산의 반응물 이외의 트라이머산, 및, 이 트라이머산에 수소를 첨가한 수첨 트라이머산도 예시된다. 이들 다른 유기산은, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
다른 유기산의 함유량(2종류 이상의 다른 유기산이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼10wt%이다. 다른 유기산의 함유량의 바람직한 상한은, 플럭스의 용도나 목적에 따라 적절히 변경된다. 예를 들어, 플럭스에 의한 환원 작용을 중시하는 경우, 이 상한은 2.0wt%이다. 플럭스의 경시 변화를 억제하는 것이라면, 이 상한은 0.5wt%이다. 다른 유기산의 함유량은, HBA의 함유량 이하인 것이 바람직하다. 즉, HBA와 다른 유기산을 포함하는 모든 유기산에 대한 다른 유기산의 함유율은, 50% 이하인 것이 바람직하다. 다른 유기산의 함유율이 50% 이하이면, HBA에 의한 산화물의 환원을 보조하면서, 다른 유기산에 의한 금속 표면의 부식을 억제하는 것이 가능해진다. 다른 유기산의 함유율은, 바람직하게는 40% 이하이다.
1-3-2. 아민
아민으로서는, 모노에탄올아민, 다이페닐구아니딘, 다이톨릴구아니딘, 에틸아민, 트라이에틸아민, 사이클로헥실아민, 에틸렌다이아민, 트라이에틸렌테트라민, 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸이미다졸, 1,2-다이메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-사이아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-사이아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸륨 트라이멜리테이트, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸륨 트라이멜리테이트, 2,4-다이아미노-6-［2＇-메틸이미다졸릴-(1＇)］-에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-［2＇-운데실이미다졸릴-(1＇)］-에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-［2＇-에틸-4＇-메틸이미다졸릴-(1＇)］-에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-［2＇-메틸이미다졸릴-(1＇)］-에틸-s-트라이아진 아이소사이아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸 아이소사이아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-다이하이드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸, 2,3-다이하이드로-1H-피롤로［1,2-a］벤즈이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질이미다졸륨 클로라이드, 2-메틸이미다졸린, 2-페닐이미다졸린, 2,4-다이아미노-6-바이닐-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-바이닐-s-트리아진 아이소사이아누르산 부가물, 2,4-다이아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트라이아진, 에폭시-이미다졸 애덕트, 2-메틸벤즈이미다졸, 2-옥틸벤즈이미다졸, 2-펜틸벤즈이미다졸, 2-(1-에틸펜틸)벤즈이미다졸, 2-노닐벤즈이미다졸, 2-(4-싸이아졸릴)벤즈이미다졸, 벤즈이미다졸, 2-(2＇-하이드록시-5＇-메틸페닐)벤조트라이아졸, 2-(2＇-하이드록시-3＇-tert-뷰틸-5＇-메틸페닐)-5-클로로벤조트라이아졸, 2-(2＇-하이드록시-3＇,5＇-다이-tert-아밀페닐)벤조트라이아졸, 2-(2＇-하이드록시-5＇-tert-옥틸페닐)벤조트라이아졸, 2,2＇-메틸렌비스［6-(2H-벤조트라이아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀］, 6-(2-벤조트라이아졸릴)-4-tert-옥틸-6＇-tert-뷰틸-4＇-메틸-2,2＇-메틸렌비스페놀, 1,2,3-벤조트라이아졸, 1-［N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸］벤조트라이아졸, 카복시벤조트라이아졸, 1-［N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸］메틸벤조트라이아졸, 2,2＇-［［(메틸-1H-벤조트라이아졸-1-일)메틸］이미노］비스에탄올, 1-(1＇,2＇-다이카복시에틸)벤조트라이아졸, 1-(2,3-다이카복시프로필)벤조트라이아졸, 1-［(2-에틸헥실아미노)메틸］벤조트라이아졸, 2,6-비스［(1H-벤조트라이아졸-1-일)메틸］-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트라이아졸, 및 5-페닐테트라졸이 예시된다. 이들 아민은, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
아민의 함유량(2종류 이상의 아민이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼5wt%이다. 다른 유기산의 바람직한 상한과 마찬가지로, 아민의 함유량의 그것은, 플럭스의 용도나 목적에 따라 적절히 변경된다. 예를 들어, 플럭스에 의한 환원 작용을 중시하는 경우, 이 상한은 2.5wt%이다. 플럭스의 경시 변화를 억제하는 것이라면, 이 상한은 1.0wt%이다.
1-3-3. 유기 인 화합물
유기 인 화합물로서는, 메틸 애시드 포스페이트, 에틸 애시드 포스페이트, 아이소프로필 애시드 포스페이트, 모노뷰틸 애시드 포스페이트, 뷰틸 애시드 포스페이트, 다이뷰틸 애시드 포스페이트, 뷰톡시에틸 애시드 포스페이트, 2-에틸헥실 애시드 포스페이트, 비스(2-에틸헥실) 포스페이트, 모노아이소데실 애시드 포스페이트, 아이소데실 애시드 포스페이트, 라우릴 애시드 포스페이트, 아이소트라이데실 애시드 포스페이트, 스테아릴 애시드 포스페이트, 올레일 애시드 포스페이트, 우지 포스페이트, 팜유 포스페이트, 아이소스테아릴 애시드 포스페이트, 알킬 애시드 포스페이트, 테트라코실 애시드 포스페이트, 에틸렌 글라이콜 애시드 포스페이트, 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트 애시드 포스페이트, 다이뷰틸 피로포스페이트 애시드 포스페이트, 2-에틸헥실포스폰산 모노-2-에틸헥실, 및 알킬(알킬)포스포네이트가 예시된다. 이들 유기 인 화합물은, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
유기 인 화합물의 함유량(2종류 이상의 유기 인 화합물이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼3wt%이다. 이 함유량의 상한은, 1wt%여도 된다.
1-3-4. 유기 황 화합물
유기 황 화합물로서는, 알케인설폰산, 알칸올설폰산, 방향족 설폰산 등의 유기 설폰산이 예시된다. 유기 설폰산은, 전술한 다른 유기산에 포함되어도 된다. 알케인설폰산으로서는, 메테인설폰산, 에테인설폰산, 1-프로페인설폰산, 2-프로페인설폰산, 1-뷰테인설폰산, 2-뷰테인설폰산, 펜테인설폰산, 헥세인설폰산, 데케인설폰산 및 도데케인설폰산이 예시된다. 알칸올설폰산으로서는, 2-하이드록시에테인-1-설폰산, 2-하이드록시프로페인-1-설폰산, 2-하이드록시뷰테인-1-설폰산, 2-하이드록시펜테인-1-설폰산, 1-하이드록시프로페인-2-설폰산, 3-하이드록시프로페인-1-설폰산, 4-하이드록시뷰테인-1-설폰산, 2-하이드록시헥세인-1-설폰산, 2-하이드록시데케인-1-설폰산 및 2-하이드록시도데케인-1-설폰산이 예시된다. 방향족 설폰산으로서는, 1-나프탈렌설폰산, 2-나프탈렌설폰산, 톨루엔설폰산, 자일렌설폰산, p-페놀설폰산, 크레졸설폰산, 설포살리실산, 나이트로벤젠설폰산, 설포벤조산 및 다이페닐아민-4-설폰산이 예시된다.
유기 황 화합물의 함유량(2종류 이상의 유기 인 화합물이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼3wt%이다. 이 함유량의 상한은, 1.5wt%여도 된다.
1-3-5. 유기 할로젠 화합물
유기 할로젠 화합물로서는, trans-2,3-다이브로모-1,4-뷰텐다이올, 트라이알릴 아이소사이아누레이트 6브로민화물, 1-브로모-2-뷰탄올, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로페인다이올, 1,4-다이브로모-2-뷰탄올, 1,3-다이브로모-2-프로판올, 2,3-다이브로모-1-프로판올, 2,3-다이브로모-1,4-뷰테인다이올, 2,3-다이브로모-2-뷰텐-1,4-다이올, trans-2,3-다이브로모-2-뷰텐-1,4-다이올, cis-2,3-다이브로모-2-뷰텐-1,4-다이올, 테트라브로모프탈산, 브로모석신산, 2,2,2-트라이브로모에탄올 등의 유기 브로모 화합물이 예시된다. 유기 할로젠 화합물로서는, 또한, 클로로알케인, 염소화 지방산 에스터, 클로렌드산, 클로렌드산 무수물 등의 유기 클로로 화합물이 예시된다. 유기 할로젠 화합물로서는, 더욱이, 불소계 계면활성제, 퍼플루오로알킬기를 갖는 계면활성제, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 유기 플루오로 화합물이 예시된다. 이들 유기 할로젠 화합물은, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
유기 할로젠 화합물(2종류 이상의 유기 할로젠 화합물이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼5wt%이다. 이 함유량의 상한은, 1wt%여도 된다.
1-3-6. 아민 할로젠화 수소산염
아민 할로젠화 수소산염은, 아민과 할로젠화 수소를 반응시킨 화합물이다. 아민 할로젠화 수소산염으로서는, 스테아릴아민 염산염, 다이에틸아닐린 염산염, 다이에탄올아민 염산염, 2-에틸헥실아민 브로민화 수소산염, 피리딘 브로민화 수소산염, 아이소프로필아민 브로민화 수소산염, 사이클로헥실아민 브로민화 수소산염, 다이에틸아민 브로민화 수소산염, 모노에틸아민 브로민화 수소산염, 1,3-다이페닐구아니딘 브로민화 수소산염, 다이메틸아민 브로민화 수소산염, 다이메틸아민 염산염, 로진아민 브로민화 수소산염, 2-에틸헥실아민 염산염, 아이소프로필아민 염산염, 사이클로헥실아민 염산염, 2-피페콜린 브로민화 수소산염, 1,3-다이페닐구아니딘 염산염, 다이메틸벤질아민 염산염, 하이드라진하이드레이트 브로민화 수소산염, 다이메틸사이클로헥실아민 염산염, 트라이노닐아민 브로민화 수소산염, 다이에틸아닐린 브로민화 수소산염, 2-다이에틸아미노에탄올 브로민화 수소산염, 2-다이에틸아미노에탄올 염산염, 염화 암모늄, 다이알릴아민 염산염, 다이알릴아민 브로민화 수소산염, 모노에틸아민 염산염, 다이에틸아민 염산염, 트라이에틸아민 브로민화 수소산염, 트라이에틸아민 염산염, 하이드라진 1염산염, 하이드라진 2염산염, 하이드라진 1브로민화 수소산염, 하이드라진 2브로민화 수소산염, 피리딘 염산염, 아닐린 브로민화 수소산염, 뷰틸아민 염산염, 헥실아민 염산염, n-옥틸아민 염산염, 도데실아민 염산염, 다이메틸사이클로헥실아민 브로민화 수소산염, 에틸렌다이아민 2브로민화 수소산염, 로진아민 브로민화 수소산염, 2-페닐이미다졸 브로민화 수소산염, 4-벤질피리딘 브로민화 수소산염, L-글루타민산 염산염, N-메틸모폴린 염산염, 베타인 염산염, 2-피페콜린 아이오딘화 수소산염, 사이클로헥실아민 아이오딘화 수소산염, 1,3-다이페닐구아니딘 불화 수소산염, 다이에틸아민 불화 수소산염, 2-에틸헥실아민 불화 수소산염, 사이클로헥실아민 불화 수소산염, 에틸아민 불화 수소산염, 로진아민 불화 수소산염, 사이클로헥실아민 테트라플루오로붕산염, 다이사이클로헥실아민 테트라플루오로붕산염이 예시된다.
아민 할로젠화 수소산염(2종류 이상의 아민 할로젠화 수소산염이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼2wt%이다. 이 함유량의 상한은, 0.5wt%여도 된다.
1-4. 수지 조성물
실시형태에 따른 플럭스는, 수지 조성물을 포함해도 된다. 즉, 실시형태에 따른 플럭스는, 수지 조성물을 임의 성분으로서 포함한다. 수지 조성물로서는, 검 로진, 우드 로진, 톨유 로진 등의 천연 로진, 및, 이 천연 로진으로부터 얻어지는 유도체가 예시된다. 로진 유도체로서는, 정제 로진, 중합 로진, 수첨 로진, 불균화 로진, 수첨 불균화 로진, 산 변성 로진, 페놀 변성 로진, α,β 불포화 카복실산 변성물(예를 들어, 아크릴화 로진, 말레인화 로진, 퓨마르화 로진)이 예시된다. 로진 유도체로서는, 또한, 전술한 중합 로진 또는 α,β 불포화 카복실산 변성물의 정제물, 수소화물, 불균화물, 에스터화물 등이 예시된다. 이들 수지 조성물은, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
수지 조성물의 함유량(2종류 이상의 수지 조성물이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼5wt%이다. 이 함유량의 상한은, 1wt%여도 된다.
1-5. 용제
실시형태에 따른 플럭스는, 용제를 포함해도 된다. 즉, 실시형태에 따른 플럭스는, 용제를 임의 성분으로서 포함한다. 용제는, 활성제 및 활성 보조제의 환원 작용을 효율 좋게 가져오기 위해서, 70℃ 미만에서 휘발되지 않는 것이 바람직하다. 용제가 휘발되면 플럭스가 건고(乾固)되어 버려, 플럭스가 납땜부에 젖어 퍼지는 것이 어려워진다. 그 때문에, 용제의 비점은, 200℃ 이상인 것이 바람직하다. 단, 용제는, 가열 시에 휘발될 것이 요구된다. 그 때문에, 용제의 비점은, 280℃ 이하인 것이 바람직하다.
용제로서는, 물, 알코올계 용제, 글라이콜 에터계 용제, 테르피네올류가 예시된다. 알코올계 용제로서는, 아이소프로필 알코올, 1,2-뷰테인다이올, 아이소보닐사이클로헥산올, 2,4-다이에틸-1,5-펜테인다이올, 2,2-다이메틸-1,3-프로페인다이올, 2,5-다이메틸-2,5-헥세인다이올, 2,5-다이메틸-3-헥신-2,5-다이올, 2,3-다이메틸-2,3-뷰테인다이올, 1,1,1-트리스(하이드록시메틸)에테인, 2-에틸-2-하이드록시메틸-1,3-프로페인다이올, 2,2´-옥시비스(메틸렌)비스(2-에틸-1,3-프로페인다이올), 2,2-비스(하이드록시메틸)-1,3-프로페인다이올, 1,2,6-트라이하이드록시헥세인, 비스［2,2,2-트리스(하이드록시메틸)에틸］에터, 1-에틴일-1-사이클로헥산올, 1,4-사이클로헥세인다이올, 1,4-사이클로헥세인다이메탄올, 에리트리톨, 트레이톨, 구아야콜 글리세롤 에터, 3,6-다이메틸-4-옥틴-3,6-다이올 및 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-다이올이 예시된다. 글라이콜 에터계 용제로서는, 헥실 다이글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜 모노-2-에틸헥실 에터, 에틸렌 글라이콜 모노페닐 에터, 2-메틸펜테인-2,4-다이올, 다이에틸렌 글라이콜 모노헥실 에터, 다이에틸렌 글라이콜 다이뷰틸 에터 및 트라이에틸렌 글라이콜 모노뷰틸 에터가 예시된다. 용제로는, 전술한 용제 중 1종류가 사용되어도 되고, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다.
용제의 함유량(2종류 이상의 용제가 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼76wt%이다. 이 함유량의 상한은 65wt%여도 되고, 30wt%여도 되고, 20.5wt%여도 되고, 15.5wt%여도 되고, 12wt%여도 된다.
1-6. 그 외 첨가제
실시형태에 따른 플럭스는, 그 외의 첨가제로서, 산화 방지제, 소포제 및 착색제를 포함하고 있어도 된다. 산화 방지제로서는, 힌더드 페놀계 산화 방지제가 예시된다. 소포제로서는, 아크릴 폴리머, 바이닐 에터 폴리머, 뷰타다이엔 폴리머 및 실리콘이 예시된다. 그 외의 첨가제는, 전술한 첨가제 중 1종류가 사용되어도 되고, 2종류 이상이 동시에 사용되어도 된다. 그 외의 첨가제의 함유량(2종류 이상이 사용되는 경우는, 그들의 합계 함유량)은, 0∼5wt%이다.
2. 솔더 페이스트
실시형태에 따른 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스와, 땜납 분말을 포함한다.
솔더 페이스트에 사용되는 땜납 분말의 조성은 특별히 한정되지 않고, 땜납 분말에는 Sn 단체 및 각종의 땜납 합금을 사용할 수 있다. 각종의 땜납 합금으로서는, 2원계 합금 및 3원계 이상의 다원계 합금이 예시된다. 2원계 합금으로서는, Sn-Sb계 합금, Sn-Pb계 합금, Sn-Cu계 합금, Sn-Ag계 합금, Sn-Bi계 합금 및 Sn-In계 합금이 예시된다. 다원계 합금으로서는, 전술한 2원계 합금에, Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종류 이상의 금속을 첨가한 것이 예시된다.
솔더 페이스트의 전체의 질량에 대한 땜납 분말 및 플럭스의 함유량에 한정은 없다. 예를 들어, 땜납 분말의 함유량은 5∼95질량%이며, 플럭스의 그것은 5∼95질량%이다.
솔더 페이스트의 제조 방법에 한정은 없고, 원료를 동시에 또는 순차적으로, 임의의 방법으로 혼합하는 것에 의해 제조된다. 솔더 페이스트의 제조에 있어서는, 최종적으로 플럭스의 모든 성분 및 땜납 분말이 혼합되면 된다. 즉, 미리 조제한 플럭스의 모든 성분에 땜납 분말이 혼합되어도 되고, 플럭스의 성분의 일부가 땜납 분말과 혼합된 후에, 플럭스의 나머지의 성분이 추가로 혼합되어도 된다. 더욱이, 솔더 페이스트의 모든 성분이 동시에 혼합되어도 된다.
3. 실시예
이하, 실시형태에 따른 플럭스를 실시예에 기초하여 상세히 설명한다.
이하의 표 1∼5에 나타내는 배합 비율로 실시예와 비교예의 플럭스를 조제했다. 그 다음에, 이들 플럭스와, Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305)의 조성을 갖는 땜납 분말을, 플럭스:땜납 분말=11:89의 질량비로 혼합하여 솔더 페이스트를 조제했다. 땜납 분말에는, JIS Z 3284-1:2014의 표 2(분말 사이즈의 분류)에 있어서 기호 「6」으로 분류되는 것이 사용되었다. 그 다음에, 메탈 마스크를 이용하여, Cu-OSP 전극(N=6) 상에 솔더 페이스트를 80μm 높이로 인쇄했다.
그 후, QFN(Quad Flat Non-Lead Package)을 재치하여, 리플로를 행했다. QFN으로서는, 1변의 길이가 4mm인 정방형이고, 하면 전극은 1변의 길이가 1.7mm의 정방형인 부품을 사용했다. 리플로는 N2 분위기하에서 실시하고, 프로파일은 140∼170℃에서 71sec 유지하고, 그 후 244℃까지 승온시키고, 220℃ 이상에서 58sec의 본 가열을 행하는 것으로 했다.
리플로의 실시 후, X선 투시 장치(UNi-HiTE SYSTEM사제 Microfocus X-ray System XVR-160)를 이용하여 땜납 접합부의 투과 화상을 관찰하고, 보이드 발생률을 구했다. 구체적으로는, 땜납 접합부의 상부로부터 하부를 향해 투과 관찰을 행하여, 땜납 접합부의 투과 화상을 얻었다. 그리고, 투과 화상의 색조의 콘트라스트에 기초하여 금속 충전부와 보이드부(금속 비충전부)를 식별하는 자동 해석에 의해 보이드 면적률을 산출하여, 이것을 보이드 발생률로 했다. 보이드의 발생의 억제성의 평가 기준은 다음과 같다.
○: 6개의 땜납 접합부에 있어서의 보이드 발생률의 평균치가 15% 이하이다
×: 6개의 땜납 접합부에 있어서의 보이드 발생률의 평균치가 15%보다도 크다
Figure 112023022344655-pct00001
Figure 112023022344655-pct00002
Figure 112023022344655-pct00003
Figure 112023022344655-pct00004
Figure 112023022344655-pct00005
표 1∼5로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1∼78의 플럭스는, 땜납 접합부에 있어서의 보이드의 발생을 충분히 억제한다고 하는 결과를 나타냈다. 우수한 결과가 얻어진 이유의 상세는 불명하지만, 본 발명자들은 다음과 같이 추찰하고 있다. 즉, HBA의 휘발 온도는 리플로 온도역 근방에 있으므로, 플럭스 중의 HBA는, 리플로의 한중간에 활성을 발휘하면서 휘발된다. 그 때문에, 리플로 후의 땜납 접합부에 HBA는 잔존하고 있지 않고, 고로, 이 HBA에서 유래하는 보이드의 발생이 억제된다. 또한, 플럭스 중에 HBA가 첨가됨으로써, 양이온계 및 비이온계의 계면활성제의 플럭스 전체에서 차지하는 함유량이 상대적으로 저하되고, 고로, 이들 계면활성제에서 유래하는 보이드의 발생이 억제된다.
한편, 비교예 1∼2의 플럭스에서는, 땜납 접합부에 있어서의 보이드의 발생을 피할 수 없음을 알 수 있었다. 이 결과는, 전술한 계면활성제의 함유량에 관한 추찰을 뒷받침하는 것이다.

Claims (14)

  1. 활성제로서의 2-하이드록시아이소뷰티르산을 0.1∼20wt%와,
    양이온계 계면활성제를 10∼60wt%와,
    비이온계 계면활성제를 5∼60wt%
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 플럭스.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 2-하이드록시아이소뷰티르산의 함유량이 1∼10wt%인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 양이온계 계면활성제가, 지방족 모노아민 또는 지방족 다이아민의 알킬렌 옥사이드 부가물인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 비이온계 계면활성제가, 지방족 1가 알코올 또는 방향족 다가 알코올의 알킬렌 옥사이드 부가물, 또는, 소르비탄 지방족 에스터의 적어도 한쪽인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    활성 보조제를 추가로 포함하고,
    상기 활성 보조제가, 상기 2-하이드록시아이소뷰티르산 이외의 다른 유기산, 아민, 유기 인 화합물, 유기 황 화합물, 유기 할로젠 화합물, 아민 할로젠화 수소산염 중 적어도 1종류인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 다른 유기산의 함유량이 0 초과 10wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 아민의 함유량이 0 초과 5wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 유기 인 화합물의 함유량이 0 초과 3wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 유기 황 화합물의 함유량이 0 초과 3wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 유기 할로젠 화합물의 함유량이 0 초과 5wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  11. 제 5 항에 있어서,
    상기 아민 할로젠화 수소산염의 함유량이 0 초과 2wt% 이하인
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  12. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    0 초과 5wt% 이하의 수지 조성물을 추가로 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    0 초과 76wt% 이하의 용제를 추가로 포함하는
    것을 특징으로 하는 플럭스.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 플럭스와, 금속분을 포함하는 것을 특징으로 하는 솔더 페이스트.
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