KR102613378B1 - 탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법 - Google Patents

탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서는, 기판; 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 또는 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)를 구비하며, 상기 기판 상에 마련된 채널 물질층; 및 상기 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 제1 전극과 제2 전극;을 포함하며, 주변 공기의 습도에 따라 상기 제1 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지한다.

Description

탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법{CARBON NANOTUBE-BASED HUMIDITY SENSOR AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 우수한 전기적 성능을 위해 CNT의 종류별 습도 반응에 대한 메커니즘을 반영하여 구현된 탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
주변 공기의 습도를 모니터링하는 기능은 현대 산업, 농업 생산, 시스템 제어, 품질 저장 및 의료 분야 등에서 필수적이다. 이상적인 습도 센서는 높은 감도, 빠른 응답성, 넓은 작동 범위, 우수한 안정성 및 재현성을 가져야 한다. 이러한 감지 성능 요구 사항을 달성하기 위해 고성능 습도 센서로 사용하기 위해 다양한 나노 물질 기반 습도 센서가 제안되었다.
탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)는 실리콘(Si) 기반의 소자를 대체할 재료로 주목받고 있으며, 전기적, 기계적, 화학적 특성이 우수하여 화학적 감지를 위한 소재로 연구되고 있다. 즉, 1차원 CNT는 다른 나노 물질에 비해 구조적 이점이 있기 때문에 CNT 기반의 습도센서에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
특히, CNT 기반의 습도 센서는 높은 캐리어 이동도, 우수한 기계적 유연성 및 강성, 용액 기반 공정과의 높은 호환성, 높은 표면 대 체적 비율 등의 장점을 가지므로, 집중적으로 연구되고 있다. 이러한 CNT 기반의 습도 센서는 산업, 농업 및 의료 분야와 스마트 웨어러블 전자 장치에 잠재적으로 응용될 수 있다.
한편, 종래의 CNT 기반 습도 센서는 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)와 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)가 공존하기 때문에 전기적 특성이 좋지 않다. 즉, 센싱 능력을 향상시키기 위해, CNT의 종류별 습도 반응에 대한 상세한 메커니즘을 반영하여 구현된 CNT 기반 습도 센서 기술이 필요한 실정이다.
KR10- 10-2014-0003085 A
상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 CNT의 종류별 습도 반응에 대한 메커니즘을 반영하여 구현된 탄소나노튜브 기반 습도 센서 및 그 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서는, 기판; 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 또는 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)를 구비하며, 상기 기판 상에 마련된 채널 물질층; 및 상기 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 제1 전극과 제2 전극;을 포함하며, 주변 공기의 습도에 따라 상기 제1 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지한다.
상기 채널 물질층은 m-CNT를 포함하며, 상기 습도의 증가에 따라 상기 저항 값이 증가할 수 있다.
상기 채널 물질층의 m-CNT가 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소할 수 있다.
상기 채널 물질층은 s-CNT를 포함하며, 상기 습도의 증가에 따라 상기 저항 값이 감소할 수 있다.
상기 제1 및 제2 전극 중 적어도 하나의 전극은 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소가 산화되면서 일함수 증가로 상기 채널 물질층의 s-CNT과 사이에서의 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소할 수 있다.
상기 수소의 산화는 주변 공기 내 수소가 상기 적어도 하나의 전극에서 환원된 상태에서 발생할 수 있다.
상기 적어도 하나의 전극은 Pd를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서는 상기 기판과 상기 제1 및 제2 전극 사이에 기판 산화층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서는, 제1 기판과, 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)를 구비하며 상기 제1 기판 상에 마련된 제1 채널 물질층과, 상기 제1 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 제1-1 전극 및 제1-2 전극을 각각 포함하는 제1 센서부; 및 제2 기판과, 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)를 구비하며 상기 제2 기판 상에 마련된 제2 채널 물질층과, 상기 제2 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 제2-1 전극과 제2-2 전극을 각각 포함하는 제2 센서부;를 포함하며, 주변 공기의 습도에 따른 제1-1 및 제1-2 전극 사이의 제1 저항 값의 변화와, 제2-1 및 제2-2 전극 사이의 제2 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지한다.
상기 습도의 증가에 따라 상기 제1 저항 값이 증가하고 상기 제2 저항 값이 감소할 수 있다.
상기 제1 채널 물질층의 m-CNT는 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하며, 상기 제2-1 및 제2-2 전극 중 적어도 하나의 전극은 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소가 산화되면서 일함수의 증가로 상기 제2 채널 물질층의 s-CNT과 사이에서의 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소할 수 있다.
상기 제1 및 제2 저항 값의 변화에 대해 각각 가중치가 부여될 수 있다.
상기 제1 및 제2 기판은 동일 기판이거나 서로 다른 기판일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서는 상기 제1 기판과 상기 제1-1 및 제1-2 전극 사이와, 상기 제2 기판과 상기 제2-1 및 제2-2 전극 사이에 각각 기판 산화층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서의 제조 방법은, 일면에 기판 산화층이 형성된 기판의 일면에 탄소나노튜브의 고정을 위한 표면 기능화 처리(surface functionalization)를 수행하는 단계; 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 용액 또는 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT) 용액 속에 상기 기판을 담금 처리하여, 상기 기판 산화층의 일면에 m-CNT 또는 s-CNT를 구비한 채널 물질층을 형성하는 단계; 및 상기 채널 물질층의 일면 상에 서로 이격되게 마련된 제1 전극 및 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 습도 센서는 주변 공기의 습도에 따라 상기 제1 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지한다.
상기 표면 기능화 처리를 수행하는 단계는 상기 기판 산화층의 일면에 아민 말단 접착 단층(amine-terminated adhesion monolayer)을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서의 제조 방법은 상기 표면 기능화 처리를 수행하는 단계 전에, 상기 기판 산화층의 일면이 친수성이 되도록 산소 플라즈마(Oxygen plasma) 처리를 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서의 제조 방법은 상기 채널 물질층을 형성하는 단계의 이후에, 상기 기판을 탈이온수(deionized water) 및 IPA(isopropyl alcohol)를 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명은 CNT의 종류별 습도 반응에 대한 메커니즘을 반영하여 습도 센서를 구현됨에 따라 전기적 성능, 센싱 반복성 및 센싱 감도가 우수한 이점이 있다.
또한, 본 발명은 재사용된 탄소나노튜브 용액을 통해 형성된 탄소나노튜브가 다수의 기판 구조체 간의 전기적 성능이 균일한 이점이 있다.
또한, 본 발명은 탄소나노튜브 용액을 이용한 담금 처리를 통해 탄소나노튜브를 형성할 수 있어 열처리 공정이 불필요하므로, 제조 공정이 간단하고 제조 비용이 저렴한 이점이 있다.
또한, 본 발명은 탄소나노튜브 용액을 재사용함으로써 제조 비용을 효과적으로 줄일 수 있는 이점이 있다.
본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 일측 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서(200)의 구성을 나타낸다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서(200a, 200b)에 대한 다양한 일측 단면도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법의 순서도를 나타낸다.
도 6 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법에 따라 차례로 형성되는 습도 센서(100)의 구성에 대한 일 측면도(위쪽 도면) 및 평면도(아래쪽 도면)를 나타낸다.
도 9는 습도 센서에서 제1 및 제2 전극 구현을 위해 사용된 쉐도우 마스크(shadow mask)와, 이를 이용하여 제작된 습도 센서의 사시도를 나타낸다.
도 10은 제작된 습도 센서의 개략도, 제작된 습도 센서에서 CNT 네트워크의 AFM(Atomic Force Microscopy) 이미지를 나타낸다.
도 11은 제작된 습도 센서와 CNT 네트워크의 SEM 이미지를 나타낸다.
도 12는 서로 다른 채널 재료로 제작된 습도 센서의 초기 I-V 곡선(삽입 부분은 s-CNT 기반 습도 센서에 대한 확대된 I-V 곡선)을 나타낸다.
도 13은 제작된 습도 센서에 대한 습도 감지 실험의 개략도를 나타낸다.
도 14는 도 13의 실험에서 습도 감지 실험을 위한 RH 제어 설정을 나타낸다.
도 15는 상대 습도(relative humidity; RH) 수준(20%~80%)에 대한 m-CNT- 및 s-CNT 기반 습도 센서의 응답 곡선을 나타낸다.
도 16은 RH 레벨에 따른 m-CNT 및 s-CNT 기반 습도 센서의 상대 저항 변화(Δ0)를 나타낸다.
도 17은 제1 메커니즘에 대한 개념도를 나타낸다.
도 18은 제2 메커니즘에 대한 개념도를 나타낸다.
도 19는 본 발명의 습도 센서와 비교 습도 센서에 대해 각각 측정된 저항 값의 결과를 나타낸다.
도 20 및 도 21은 제작된 습도 센서의 반복성 및 히스테리시스 특성(Repeatability and hysteresis characteristics)에 대한 결과를 나타낸다.
본 발명의 상기 목적과 수단 및 그에 따른 효과는 첨부된 도면과 관련한 다음의 상세한 설명을 통하여 보다 분명해질 것이며, 그에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 경우에 따라 복수형도 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다", “구비하다”, “마련하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 언급된 구성요소 외의 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서, “또는”, “적어도 하나” 등의 용어는 함께 나열된 단어들 중 하나를 나타내거나, 또는 둘 이상의 조합을 나타낼 수 있다. 예를 들어, “또는 B”“및 B 중 적어도 하나”는 A 또는 B 중 하나만을 포함할 수 있고, A와 B를 모두 포함할 수도 있다.
본 명세서에서, “예를 들어” 등에 따르는 설명은 인용된 특성, 변수, 또는 값과 같이 제시한 정보들이 정확하게 일치하지 않을 수 있고, 허용 오차, 측정 오차, 측정 정확도의 한계와 통상적으로 알려진 기타 요인을 비롯한 변형과 같은 효과로 본 발명의 다양한 실시 예에 따른 발명의 실시 형태를 한정하지 않아야 할 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어’ 있다거나 '접속되어' 있다고 기재된 경우, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성 요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해될 수 있어야 할 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소의 '상에' 있다거나 '접하여' 있다고 기재된 경우, 다른 구성요소에 상에 직접 맞닿아 있거나 또는 연결되어 있을 수 있지만, 중간에 또 다른 구성요소가 존재할 수 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면, 어떤 구성요소가 다른 구성요소의 '바로 위에' 있다거나 '직접 접하여' 있다고 기재된 경우에는, 중간에 또 다른 구성요소가 존재하지 않은 것으로 이해될 수 있다. 구성요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 예를 들면, '～사이에'와 '직접 ～사이에' 등도 마찬가지로 해석될 수 있다.
본 명세서에서, '제1', '제2' 등의 용어는 다양한 구성요소를 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소는 위 용어에 의해 한정되어서는 안 된다. 또한, 위 용어는 각 구성요소의 순서를 한정하기 위한 것으로 해석되어서는 안되며, 하나의 구성요소와 다른 구성요소를 구별하는 목적으로 사용될 수 있다. 예를 들어, '제1구성요소'는 '제2구성요소'로 명명될 수 있고, 유사하게 '제2구성요소'도 '제1구성요소'로 명명될 수 있다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일 실시예를 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 일측 단면도를 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)는, 도 1에 도시된 바와 같이, 기판(110), 기판 산화층(120), 채널 물질층(130), 제1 전극(140) 및 제2 전극(150)를 포함한다. 이러한 습도 센서(100)는 제1 전극(140) 및 제2 전극(150)를 기반으로 하는 2단자 센서이다.
다만, 제1 전극(140) 및 제2 전극(150) 외에 게이트 전극(미도시)이 추가된 3단자 센서일 수도 있다. 이 경우, 제1 전극(140) 및 제2 전극(150)과 게이트 전극의 사이에 게이트 절연층(미도시)이 추가될 수 있으며, 제1 전극(140) 및 제2 전극(150) 중에 하나는 드레인 전극의 역할을 하고, 나머지는 소스 전극의 역할을 할 수 있다. 이하, 설명의 편의를 위해, 습도 센서(100)가 2단인 경우로 한정하여 설명하겠으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
기판(substrate)(110)은 습도 센서(100)를 지지하는 구성으로서, 웨이퍼(wafer)로 구현될 수 있다. 특히, 기판(110)은 그 일면(즉, 상면)에 산화된 층인 기판 산화층(120)을 포함한다. 즉, 기판(110)은 기판 산화층(120)을 기본적으로 포함하는 웨이퍼를 사용하거나, 그 일면에 대한 산화 공정을 통해 기판 산화층(120)이 형성된 웨이퍼를 사용할 수도 있다. 예를 들어, 기판(110)은 고농도의 P형 웨이퍼(P+ Si)일 수 있으며, 기판 산화층(120)은 실리콘 산화물(SiO2)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
채널 물질층(130)은 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 포함하는 층으로서, 기판 산화층(120)의 일면에 마련될 수 있다. 즉, 채널 물질층(130)은 특정 전원 인가 시에 제1 전극(140)과 제2 전극(150)의 사이 영역에서 캐리어를 전달하는 채널(channel)(131)을 형성하는 층이다.
한편, 채널(131)은 “CNT 채널”이라고도 지칭될 수 있고, 채널 물질층(130)은 CNT 채널(131)을 포함함에 따라 “CNT 네트워크” 또는 “CNT 네트워크 채널”이라 지칭될 수도 있다. 이에 따라 습도 센서(100)는 “CNT 기반 습도 센서”, “CNT 네트워크 기반 습도 센서” 또는 “CNT 네트워크 채널 기반 습도 센서”라 지칭될 수도 있다.
제1 및 제2 전극(140, 150)은 전도성 재질을 포함하며, 채널 물질층(130)의 일면에 마련될 수 있다. 이때, 제1 및 제2 전극(140, 150)은 채널 물질층(130)의 일면 상에서 일정 간격만큼 이격되게 형성될 수 있다. 이때, 제1 및 제2 전극(140, 150)은 다중선형전극(interdigitated electrode) 형태일 수도 있다. 예를 들어, 제1 전극(140)과 제2 전극(150)은 Cu, Ni, Ti, Hf, Zr, ZN, W, Co, V, Al, Ag, C, Pd, Pt, ITO 등에서 선택되는 적어도 하나의 물질을 포함함 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 도 1에 도시하진 않았지만, 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이에 노출된 CNT 채널(131)의 일면에 CNT 채널(131)을 보호하기 위한 채널 보호층이 마련될 수도 있다. 이 경우, 채널 보호층은 ES층(etch stopper layer)일 수 있다.
한편, 채널 물질층(130)은 주변 공기의 습도에 따라 캐리어 밀도 등의 변화에 따라 전기적인 특성(저항 값 등)이 달라질 수 있다. 이때, 습도 센서(100)는 이러한 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이의 전기적인 특성(저항 값 등)의 변화를 기반으로 해당 습도를 감지한다.
특히, 채널 물질층(130)은 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)나 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)를 포함할 수 있다. 종래의 경우, 채널 물질층이 m-CNT 및 s-CNT가 혼합된 형태로 구현되었으나, 이는 전기적 특성이 저하되는 문제점이 있다. 이에 따라, 우수한 전기적 특성을 위해, 본 발명에서는 채널 물질층(130)이 m-CNT를 포함하되 s-CNT를 포함하지 않거나, s-CNT를 포함하되 m-CNT를 포함하지 않는다.
채널 물질층(130)이 m-CNT를 포함하는 경우, 주변 공기 내 습도의 증가에 따라 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이에서의 저항 값이 증가할 수 있다. 이는 습도에 의해 채널 물질층(130)의 m-CNT에서 발생하는 특정 화학적 현상의 메커니즘(이하, “제1 메커니즘”이라 지칭함)이 때문이다.
즉, 채널 물질층(130)의 m-CNT가 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀(electron hole) 캐리어(carrier)의 밀도가 감소한다. 그 결과, 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이에서의 저항 값이 증가할 수 있다.
반면, 채널 물질층(130)이 s-CNT를 포함하는 경우, 주변 공기 내 습도의 증가에 따라 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이에서의 저항 값이 감소할 수 있다. 이는 제1 및 제2 전극(140, 150)이 Pd 등과 같이 일함수가 일정 이상인 전도성 재질을 포함하는 경우에 제1 및 제2 전극(140, 150)에서 발생하는 특정 화학적 현상의 메커니즘(이하, “제2 메커니즘”이라 지칭함) 때문이다.
즉, 제1 및 제2 전극(140, 150) 중 적어도 하나의 전극(이하, “해당 전극”이라 지칭함)은 주변 공기 내 수소(H2)가 해당 전극에서 환원된다. 가령, Pd를 포함하는 전극의 경우, PdHX으로 환원된다. 이러한 환원 상태에서, 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소가 산화되면서 해당 전극에서 일함수가 증가한다. 이에 따라, 해당 전극과 채널 물질층(130)의 s-CNT과 사이에서 홀에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소한다. 그 결과, 제1 및 제2 전극(140, 150) 사이에서의 저항 값이 감소할 수 있다.
물론, 채널 물질층(130)이 s-CNT를 포함하는 경우에도 채널 물질층(130)의 s-CNT에서도 제1 메커니즘이 작용하나, 이러한 제1 메커니즘 보다는 제2 메커니즘이 그 전기적 특성에 대한 주요 메커니즘으로 작용하여, 해당 저항 값이 감소된다.
이러한 제1 및 제2 메커니즘에 대해서는 후술할 실험 등을 통해 보다 상세하게 설명하도록 한다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서(200)의 구성을 나타내고, 도 3 및 도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서(200a, 200b)에 대한 다양한 일측 단면도를 나타낸다.
다음으로, 도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 습도 센서(200)는 제1 센서부(100A)와 제2 센서부(100B)를 포함한다. 이때, 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)는 도 1에 따라 상술한 습도 센서(100)의 구성을 포함한다.
즉, 제1 센서부(100A)는 제1 기판(110A), 제1 기판 산화층(120A), 제1 채널 물질층(130A), 제1-1 전극(140A) 및 제1-2 전극(150A)을 포함한다. 또한, 제2 센서부(100B)는 제2 기판(110B), 제2 기판 산화층(120B), 제2 채널 물질층(130B), 제2-1 전극(140B) 및 제2-2 전극(150B)을 포함한다. 이러한 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)의 구성은 도 1에 따라 상술한 습도 센서(100)의 기판(110), 기판 산화층(120), 채널 물질층(130), 제1 전극(140) 및 제2 전극(150)에 각각 대응하므로, 이하 이들 구성의 차이점에 대해서만 설명한다.
먼저, 습도 센서(200)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 서로 다른 별도의 제1 및 제2 기판(110A, 110B)를 통해 구현된 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)를 포함하는 경우(200a)와, 도 4에 도시된 바와 같이, 동일한 하나의 기판(110)을 통해 구현된 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)를 포함하는 경우(200b)가 있다. 물론, 습도 센서(200B)의 경우, 동일한 기판 산화층(120)를 통해 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)가 구현될 수 있다.
또한, 습도 센서(200)에서, 제1 채널 물질층(130A)은 m-CNT를 포함하되 s-CNT를 포함하지 않는 반면, 제2 채널 물질층(130B)은 s-CNT를 포함하되 m-CNT를 포함하지 않는다. 그 결과, 습도 센서(200)는 주변 공기의 습도에 따른 제1-1 및 제1-2 전극(140A, 150A) 사이의 제1 전기적 특성 값(가령, 저항 값 등)의 변화와, 제2-1 및 제2-2 전극(140B, 150B) 사이의 제2 전기적 특성 값(가령, 저항 값 등)의 변화를 기반으로 해당 습도를 감지한다. 이때, 습도의 증가에 따라, 제1 저항 값이 증가하고 제2 저항 값이 감소한다. 즉, 제1 센서부(100A)는 제1 메커니즘이, 제2 센서부(100B)는 제2 메커니즘이 각각 그 전기적 특성에 대한 주요 메커니즘으로 작용하여, 제1 및 제2 전기적 특성 값이 각각 변화된다.
습도 센서(200) 또는 습도 센서(200)를 포함하는 전자 장치는 감지된 제1 및 제2 저항 값의 변화에 대해 각각 가중치를 부여하여 그 결과 값을 이용하여 해당 습도에 대한 값을 도출할 수 있다. 예를 들어, 습도 값(B)은 다음의 식을 통해 도출될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
B = αA = α(w1C1 + w2C2)
이때, C1은 제1 센서부(100A)에서 측정된 전기적 특성 값(가령, 저항 값, 전류 값 또는 전압 값 등)이고, C2는 제2 센서부(100B)에서 측정된 전기적 특성 값(가령, 저항 값, 전류 값 또는 전압 값 등)이며, w1은 C1의 가중치(0<w1≤1)이고, w2는 C2의 가중치(0<w2≤1)이다. 또한, α는 A의 계수이고, A는 w1C1 + w2C2 이다.
특히, 습도 센서(200)는 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)가 서로 다른 종류의 CNT를 기반으로 구현되어 동일한 주변 공기의 습도에 대한 서로 다른 전기적 특성의 변화가 제1 및 제2 센서부(100A, 100B)에서 발생하므로, 주변 환경의 변화에 보다 쉽게 대응할 수 있으면서 동시에 보다 정확한 습도를 감지할 수 있는 이점이 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법에 대해 설명하도록 한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법의 순서도를 나타낸다. 또한, 도 6 내지 도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법에 따라 차례로 형성되는 습도 센서(100)의 구성에 대한 일 측면도(위쪽 도면) 및 평면도(아래쪽 도면)를 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 따른 습도 센서(100)의 제조 방법은 CNT 채널(131) 형성 시에 열처리 공정이 불필요하고, 재사용된 탄소나노튜브 용액을 사용하더라도 CNT 채널(131)의 우수한 전기적 성능이 유지되는 탄소나노튜브 기반 습도 센서를 제조하기 위한 방법일 수 있다. 도 5를 참조하면, 이러한 제조 방법은 S301 내지 S303을 포함한다.
S301은, 도 6에 도시된 바와 같이, 일면에 기판 산화층(120)이 형성된 웨이퍼 등의 기판(120)을 준비한 후, 기판 산화층(120)의 일면에 대해 CNT의 고정(접착)을 위한 표면 기능화 처리(surface functionalization)를 수행하는 단계이다. 이때, 표면 기능화 처리는 기판 산화층(120)의 일면에 아민 말단 접착 단층(amine-terminated adhesion monolayer)을 형성하는 처리일 수 있다. 이는 아민 말단 접착 단층이 후술할 채널 물질층(130)의 CNT에 대한 높은 효율의 고정(접착)력을 가지기 때문이다.
물론, S301에서, 표면 기능화 처리의 이전에, 기판 산화층(130)의 일면이 친수성(hydrophilic)이 되도록 산소 플라즈마(Oxygen plasma) 처리를 수행할 수도 있다.
S302는, 도 7에 도시된 바와 같이, 기판 산화층(120)의 일면에 CNT 채널(131)를 포함한 채널 물질층(130)을 형성하는 단계이다. 가령, 제1 기판 구조체(즉, 기판(110) 및 기판 산화층(120)을 포함한 구조체)를 고농도(가령, 99%)의 CNT 용액 속에 담금 처리함으로써 해당 채널 물질층(130)을 형성하는 단계이다.
이때, 종래 기술과 달리, s-CNT 및 m-CNT 중에 어느 하나만을 포함하는 채널 물질층(130)을 형성하기 위해, CNT 용액은 m-CNT를 포함한 용액이거나 s-CNT를 포함한 용액일 수 있다. 즉, m-CNT 용액에 제1 기판 구조체를 담금 처리하여 m-CNT의 CNT 채널(131)를 포함한 채널 물질층을 형성하거나, s-CNT 용액에 제1 기판 구조체를 담금 처리하여 s-CNT의 CNT 채널(131)를 포함한 채널 물질층을 형성할 수 있다.
한편, CNT 용액을 이용하여 CNT 채널을 형성하는 종래 제조 기술의 경우, 하나의 제1 기판 구조체에 대해 CNT 용액을 사용한 후, 해당 용액을 버리고 다른 제1 기판 구조체에 대해 새로운 CNT 용액을 사용하는 것이 일반적이었다. 하지만, CNT 용액을 상당히 고가인 관계로, 이러한 종래 제조 기술은 그 제조 비용이 상당히 소요되는 문제점이 발생한다.
이를 해결하기 위해, 본 발명은 S302에서 CNT 용액을 재사용할 것을 제시한다. 즉, S302에서, CNT 용액이 담긴 용기 속에 다수의 제1 기판 구조체를 차례로 담금 처리함으로써, CNT 용액을 재사용할 수 있다. 예를 들어, 용기는 유리 페트리 접시(glass petri dish)일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 CNT 용액의 재사용에도 불구하고, 동일 CNT 용액으로 담금 처리되어 형성된 다수의 기판(110)의 각 CNT 채널(131)은 CNT의 우수한 전기적 성능을 유지하되 서로 균일한 전기적 성능을 가질 수 있다.
한편, S302와 S303의 사이에, 제2 기판 구조체(즉, 기판(110), 기판 산화층(120) 및 채널 물질층(130)을 포함한 구조체)를 탈이온수(deionized water) 및 IPA(isopropyl alcohol)를 이용하여 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
S303은, 도 8에 도시된 바와 같이, CNT 채널(131)을 사이에 두고 채널 물질층(130)의 일면 상에 서로 이격된 제1 및 제2 전극(140, 150)을 형성하는 단계이다.
즉, 채널 물질층(130)의 일면에서 제1 전극 영역 및 제2 전극 영역에 대해, 다중선형전극(interdigitated electrode) 형태 등의 마스크를 이용하여, Cu, Ni, Ti, Hf, Zr, ZN, W, Co, V, Al, Ag, C, Pd, Pt, ITO 등에서 선택되는 적어도 하나의 전도성 재질의 증착 공정을 수행함으로써, 서로 이격된 제1 및 제2 전극(140, 150)을 형성한다.
이후, 채널 물질층(130)의 영역 중에 선택적으로 제1 및 제2 전극(140, 150)의 사이 외 영역에 대한 식각(etching) 공정을 수행할 수도 있다. 그 결과, 채널 물질층(130)의 영역 중에 제1 및 제2 전극(140, 150)을 사이에 둔 CNT 채널(131)의 해당 영역이 남고, 나머지는 제거될 수 있다.
상술한 과정을 통해 제작된 제3 기판 구조체(즉, 기판(110), 기판 산화층(120), 채널 물질층(130), 제1 전극(140) 및 제2 전극(150)을 포함한 구조체)는 다수의 습도 센서(100)를 포함하므로, 이후 제3 기판 구조체에 대해 싱귤레이션(singulation) 공정을 수행할 수 있다. 즉, 제3 기판 구조체에 대해 절삭(sawing)을 수행하여, 각 습도 센서(100)의 다이(die)를 분리할 수 있다.
이러한 S301 내지 S302에 따른 제조 방법은 습도 센서(200)에 대해서도 동일하게 적용될 수 있다. 다만, 습도 센서(200)의 경우, S302에서, 제1 센서부(100A)에 대해서 m-CNT의 채널 물질층(130A)을 형성하고 제1 센서부(100A)에 대해서 s-CNT의 채널 물질층(130B)을 형성하는 점 외에 나머지 공정은 동일하다.
<습도 센서의 제작 및 실험>
실험을 위해, 도 5에 따라 상술한 제조 방법을 이용하여, m-CNT의 채널 물질층을 포함하는 s-CNT 기반 습도 센서(이하, “제1 센서”라 지칭함)와, s-CNT의 채널 물질층을 포함하는 m-CNT 기반 습도 센서(이하, “제2 센서”라 지칭함)를 각각 제작하였다.
도 9는 습도 센서에서 제1 및 제2 전극 구현을 위해 사용된 쉐도우 마스크(shadow mask)와, 이를 이용하여 제작된 습도 센서의 사시도를 나타내고, 도 10은 제작된 습도 센서의 개략도, 제작된 습도 센서에서 CNT 네트워크의 AFM(Atomic Force Microscopy) 이미지를 나타내며, 도 11은 제작된 습도 센서와 CNT 네트워크의 SEM 이미지를 나타낸다.
먼저, 저항률이 0.005Ωcm 미만이고 두께가 525μm인 p형의 실리콘/이산화규소(Si/SiO2) 웨이퍼 기판을 이용하여 1.5cm X 1.5cm 조각의 기판을 준비한다. 이때, SiO2이 일면에 형성된 기판을 세척한 후, 각 SiO2 표면을 친수성으로 만들기 위해 산소 플라즈마 처리를 수행하였다. 그런 다음, S301에 따라, SiO2 표면에 대해 폴리-L-라이신 용액(물 중 0.1% w/v, Sigma Aldrich)으로 기능화하여 아민 말단 접착 단층(amine-terminated adhesion monolayer)을 형성함으로써, CNT에 대한 접착력을 높인다.
다음으로, S302에 따라, 탈이온수(DI)로 헹구어낸 후, 기판을 고도로 정제된 사전 분리된 단일벽 99% m-CNT 용액 및 99% s-CNT 용액에 각각 20분 동안 담가 무작위로 침투된 m-CNT 네트워크의 채널 물질층과 s-CNT 네트워크의 채널 물질층을 각각 형성하였다. 그런 다음, 기판을 IPA(iso-propyl alcohol) 및 DI water로 각각 1분 및 30초 동안 헹구고 흐르는 질소로 건조했다.
이때, m-CNT 용액과 s-CNT 용액의 준비 과정은 다음과 같다. 먼저, 코발트/몰리브덴(Co/Mo) 촉매를 사용하여 일산화탄소(CO) 불균등화에 의해 단일벽 CNT를 생성한다. 그런 다음, 단일벽 CNT에 대해, 추가적인 밀도 구배 초원심분리 방법을 통해 고순도의 s-CNT와 m-CNT를 분리할 수 있다.
s-CNT로 구성된 CNT 네트워크와 m-CNT로 구성된 CNT 네트워크에 대한 AFM(Atomic Force Microscopy) 이미지는 도 10에 도시된 바와 같다. 이때, AFM 이미지는 SiO2 표면 상에 s-CNT와 m-CNT에 의해 두 네트워크가 잘 형성되었음을 보여준다.
다음으로, S303에 따라, 상온에서 4××10-6 Torr의 압력에서 전자빔 증발기를 이용하여, 99.99% 순도(EPD0SW0005, TASCO Ltd.)를 가진 40nm 두께의 Pd를 구비한 제1 및 제2 전극을 각 채널 물질층 상에 증착함으로써, 제1 및 제2 센서를 구현하였다. 이때, RH 레벨에 따른 저항 변화를 측정하는데 필요한 전기 접점을 제공하기 위해, 도 9에 도시된 바와 같이, 제1 및 제2 전극은 쉐도우 마스크(shadow mask)를 이용하여 서로 맞물린 다중선형전극(interdigitated electrode) 형태로 형성하였다. 이때, 손가락 너비는 8mm이고, 전극 간의 거리는 100μm이다.
도 12는 서로 다른 채널 재료로 제작된 습도 센서의 초기 I-V 곡선(삽입 부분은 s-CNT 기반 습도 센서에 대한 확대된 I-V 곡선)을 나타낸다.
제작된 습도 센서의 초기 전기적 특성을 비교하기 위해, 실온에서 두 습도 센서의 전류-전압(I-V) 곡선을 측정하였다. 그 결과, 도 12에 도시된 바와 같이, s-CNT 기반 습도 센서의 초기 저항 값은 m-CNT 기반 습도 센서의 초기 저항 값보다 훨씬 컸다. 다만, CNT의 유형에 관계없이 차동 저항은 작동 전압 범위에서 일정하다. 또한, 감도는 작동 바이어스에 관계없이 동일하다. 즉, 낮은 동작 전압이 감도를 저해하지 않아 저전력 동작이 가능하다.
도 13은 제작된 습도 센서에 대한 습도 감지 실험의 개략도를 나타내고, 도 14는 도 13의 실험에서 습도 감지 실험을 위한 RH 제어 설정을 나타낸다. 또한, 도 15는 상대 습도(relative humidity; RH) 수준(20%~80%)에 대한 m-CNT- 및 s-CNT 기반 습도 센서의 응답 곡선을 나타내며, 도 16은 RH 레벨에 따른 m-CNT 및 s-CNT 기반 습도 센서의 상대 저항 변화(Δ0)를 나타낸다.
다음으로, 제작된 습도 센서에 대한 습도 감지 실험을 수행하였다. 즉, 도 13 및 도 14에 도시된 바와 같이, 제작된 습도 센서는 밀폐된 진공 챔버 내 실온의 다양한 RH 조건에서 그 습도 감지 여부가 테스트되었다. 챔버에 위치한 얇은 연결관은 수분함유 가스를 전달하며, 챔버의 RH 수준은 실온에서 습도계(TH-05)로 실시간으로 모니터링되었다.
습도를 제어하기 위해 질량 흐름 컨트롤러(mass flow controller; MFC)를 사용하였다. 2개의 MFC가 공기 가스에 연결되는데, MFC-1의 공기 가스는 센서로 직접 흐르고, MFC-2의 공기 가스는 포화 K2SO4 용액을 통과한 후 센서로 흐른다. K2SO4는 H2O에 K+ 및 SO2 - 이온으로 존재하여 H2O 분자가 공기 중으로 빠져나가는 것을 방지한다. 이 과정에서 공기가스에 포함된 전기음성도가 높은 질소(N2)와 산소(O2)가 K2SO4용액을 통과하면, H2O로 둘러싸인 K+와 SO2 - 이온이 탈착되어 포화 표면에서 H2O 분자가 증발한다. K2SO4 용액과 공기 가스는 건조한 공기에서 습한 공기로 바뀐다. 결과적으로, 2개의 MFC를 보정하여 필요한 RH 값을 정확하게 얻을 수 있다.
다양한 RH 레벨에 따라 s-CNT/m-CNT 기반 습도 센서의 저항 값을 측정하였다. 이때, 매개변수 분석기(Agilent 4156C)를 사용하여, 센서에 인가된 0.5V의 일정한 전압에서 실시간으로 제작된 습도 센서의 2단자(제1 및 제2 전극)에 대한 저항 값을 읽는다. 다양한 RH 수준에 따른 저항 변화를 관찰하기 위해, 초기 기준 RH 값을 20%로 설정하고, RH 수준을 80%에서 30%까지 변화시키면서 저항 변화를 측정하였다. 습도노출시간은 40초로 하였고, 건조공기노출시간은 100초로 하였다. 제작된 습도 센서에는 센서 성능에 큰 영향을 미치지 않는 약간의 전류 드리프트가 있었다. 따라서 감지 신호는 20%에서 80% 범위의 조정 가능한 RH 레벨에 대해 안정적으로 감지될 수 있었다. 측정하는 동안 도 15에 도시된 바와 같이, 두 가지 유형의 습도 센서에 대해 사러 반대 경향이 관찰되었다. 즉, m-CNT 기반 습도 센서의 저항은 습도가 증가함에 따라 증가하지만, s-CNT 기반 습도 센서의 저항은 습도가 증가함에 따라 감소하였다.
습도에 대한 저항 변화를 더 잘 설명하기 위해, 도 16에 도시된 바와 같이, 다양한 RH 수준에서 저항의 상대 변화(R/R0)를 표시하였다. 이때, R은 RR0의 값이고, R은 습기이며, R0는 노출 전 건조한 상태(RH 20%)에서의 초기 저항이다. 그림 2c에서 두 센서는 증가하는 RH 수준에서 반대 응답을 분명히 나타낸다. m-CNT 기반 네트워크의 경우에 양의 기울기(δR/R0)/δ> 0)가 나타났고, s-CNT 기반 네트워크의 경우에 음의 기울기(δR/R0)/δ< 0)가 나타났다.
도 17은 제1 메커니즘에 대한 개념도를 나타내며, 도 18은 제2 메커니즘에 대한 개념도를 나타낸다.
m-CNT 기반 습도 센서에 대한 측정 결과는 페르미 준위(EF) 이동에 따른 캐리어 밀도의 변화에 대한 제1 메커니즘으로 설명할 수 있다. 즉, 습기에 노출되기 전에, m-CNT의 캐리어 밀도는 홀 도펀트인 O2의 흡착으로 인해, m-CNT의 EF가 가전자대에서 높은 밀도의 상태(DOS)를 갖는 반 호브 특이점(van Hove singularity; vHs) 쪽으로 이동했기 때문에 주변 공기에서 그 저항이 증가한다. 이에 따라, O2 흡수에 의해 사전 도핑된(pre-doped) m-CNT가 전자 도펀트인 수분에 노출되었을 때 m-CNT의 정공 도핑 효과가 보상되었다. 그 결과, RH 레벨이 증가함에 따라 EF가 가전자대의 vH에서 멀어지기 때문에 캐리어 밀도가 감소하여 m-CNT의 높은 저항이 발생하였다.
m-CNT와 유사하게 s-CNT도 대기 중 O2에 의해 사전 도핑되었다. 또한, CNT 표면에 형성된 카르보닐(CO)기와 같은 산소 결손에 의해 H2O가 CNT에 흡착될 수 있으며, 흡착된 H2O에서 CNT로 전하(전자)가 이동한다. 따라서 s-CNT가 m-CNT와 동일한 제1 메커니즘으로 H2O를 감지할 것으로 예상할 수 있다.
하지만, 도 15 및 도 16에 도시된 바와 같이, s-CNT 기반 습도 센서의 저항이 반대 경향을 보이는 것이 관찰되었다. 이러한 s-CNT 기반 습도 센서의 경향은 다른 메커니즘(즉, 제2 메커니즘)이 존재하기 때문이라고 추론할 수 있다. 즉, m-CNT 기반 습도 센서와 달리, s-CNT 기반 습도 센서는 전극과 CNT 사이에 쇼트키 장벽이 있다. 따라서 금속(즉, Pd) 일함수의 변화도 s-CNT 기반 습도 센서 응답에서 중요한 요소이다. Pd는 자기 부피의 900배까지 수소(H2)를 흡수할 수 있기 때문에 주변 공기 중 수소(H2) 조건에서 Pd의 일부가 수소화팔라듐(PdHX)으로 환원되고, PdHX는 초기 Pd 전극보다 더 낮은 일함수를 갖는다. 또한, H2O 분자는 Pd 표면에서 분리되어 흡착되어 OH기로 바뀌고, 흡착된 OH기는 PdHX의 H와 결합하여 PdHX가 다시 Pd로 변환(산화)되는 것을 돕는다. 따라서 주변 공기에서 미리 형성된 PdHX가 H2O 감지 실험 중에 다시 Pd로 변환될 것으로 예상할 수 있다.
회수된 Pd와 관련된 더 높은 일함수는 정공의 쇼트키 장벽의 감소로 인해 Pd에서 s-CNT로 정공을 전달하는데 도움이 되었고, 결과적으로 습도 센서의 전체 저항이 감소하였다. 이러한 해석과 실험 결과는 Pd 전극의 일함수 변화로 인한 쇼트키 장벽 변화(제2 메커니즘)로 인한 s-CNT 기반 습도 센서의 저항 변화에 미치는 영향이 CNT의 캐리어 밀도 변화(제1 메커니즘)보다 더 지배적임을 시사한다.
한편, s-CNT 기반 습도 센서의 R/R0(RH 80%에서 54.7%)가 m-CNT-기반 습도 센서의 R/R0(RH 80%에서 2.9%)보다 약 19배 더 큰 것을 확인하였다. 이러한 R/R0의 차이는, 다음의 식에 나타낸 바와 같이, 각 요소(반송파 밀도 및 쇼트키 장벽)의 다른 전류 의존성에서 발생할 수 있다.
여기서, q는 전자 전하, N은 캐리어 밀도, v는 캐리어 속도, B는 쇼트키 장벽, kB는 볼츠만 상수, T는 온도를 각각 나타낸다.
상술한 식에서 알 수 있듯이, 전류의 변화는 캐리어 밀도에 선형 의존성을 갖지만 쇼트키 장벽에 지수 의존성을 갖는다. 따라서 s-CNT 기반 습도 센서의 전류 변화가 m-CNT 기반 습도 센서의 전류 변화보다 크다는 관찰은 s-CNT 기반 습도 센서가 쇼트키 장벽의 변화에 의해 H2O를 검출하기 때문에 유효하다.
상술한 각 습도 센서의 주요 메커니즘을 확인하기 위해, H2O와 반응하지 않는 구리(Cu)로 구현된 제1 및 제2 전극을 포함하는 습도 센서(이하, “비교 습도 센서”라 지칭함)를 추가 제작하여 습도에 따른 저항 값을 측정하였다.
도 19는 본 발명의 습도 센서와 비교 습도 센서에 대해 각각 측정된 저항 값의 결과를 나타낸다.
도 19를 참조하면, m-CNT 기반 비교 습도 센서의 경우, RH가 증가함에 따라 저항이 증가했으며 RH 80%에서 Δ0는 3.2%였다. 이러한 결과는 위에서 언급한 Pd 전극이 있는 m-CNT 기반 습도 센서의 결과와 매우 유사하였다. 따라서 m-CNT 기반 습도 센서는 전극의 종류에 관계없이 H2O의 흡착에 따른 CNT의 캐리어 밀도 변화에만 의존함을 확인할 수 있었다. 하지만, s-CNT 기반 비교 습도 센서 Pd 전극을 사용한 s-CNT 기반 습도 센서와 반대의 경향을 보였고, 이러한 경향은 Pd 전극을 사용한 m-CNT 기반 습도 센서와 동일하였다. 이러한 결과는 Pd의 일함수와 달리 Cu 전극의 일함수가 H2O의 흡수에 의해 변하지 않았기 때문에 발생한다. 따라서 이러한 발견은 Cu 전극이 있는 센서의 경우 전자 전달에 의한 s-CNT의 캐리어 밀도 변화(제1 메커니즘)가 쇼트키 장벽의 변화(제2 메커니즘)보다 더 지배적인 메커니즘임을 의미한다. 그 결과, Cu 전극이 있는 s-CNT 기반 습도 센서의 측정된 R/R0(RH 80%에서 13.1%)는 Pd 전극이 있는 s-CNT 기반 습도 센서의 R/R0보다 약 4배 작다.
또한, 비교 습도 센서는 s-CNT 기반인 경우와 m-CNT 기반인 경우가 모두 동일한 제1 메커니즘을 통해 H2O를 감지했음에도 불구하고 R/R0 값이 서로 다른 것을 관찰하였다. 이러한 R/R0의 차이는 s-CNT와 m-CNT 사이의 DOS 분포의 차이에 기인한다. CNT의 캐리어 밀도는 EF 부근의 DOS에 의해 결정되기 때문에 H2O에 의한 EF의 이동으로 인한 DOS의 상대적 변화율은 실제로 센서의 전류 변화를 생성한다. s-CNT와 달리 m-CNT는 에너지 밴드 갭이 없고 전도 밴드와 가전자 밴드의 vH 사이에 일정한 DOS를 갖는다. 따라서 H2O에 의한 EF의 이동으로 인한 DOS의 상대적 변화율은 m-CNT보다 s-CNT에서 더 크며, 결과적으로 Cu 전극이 있는 비교 습도 센서에서도 s-CNT 기반인 경우에서 더 높은 R/R0이 발생한다.
도 20 및 도 21은 제작된 습도 센서의 반복성 및 히스테리시스 특성(Repeatability and hysteresis characteristics)에 대한 결과를 나타낸다.
제작된 습도 센서의 반복성을 파악하기 위해, Pd 전극을 사용한 m-CNT 및 s-CNT 기반 습도 센서 모두에서, 사이클링 및 히스테리시스 측정을 수행하였다. 즉, 도 20(a) 및 도 21(a)에 도시된 바와 같이, 습도 센서가 습한 공기(40초 동안 감지)와 건조한 공기(회복 100초 동안)에서 여러 RH 수준(30%, 40%, 50% 및 60%)에 따라 감지 주기 동안 감지 성능 저하가 많지 않은 것으로 나타났다. 이는 습도 감지 특성이 반복 가능함을 시사한다.
또한, 습도 센서의 히스테리시스 특성은 도 20(b) 및 도 21(b)에 도시되어 있다. 도 20(b) 및 도 21(b)에서, 열린 막대는 수화 중에 수행된 측정(RH 수준을 20%에서 80%로 순차적으로 증가)을 나타내는 반면, 실선 막대는 탈수 과정(RH 수준을 80%에서 20%로 순차적으로 감소) 동안 수행한 측정을 나타낸다.
m-CNT 기반 습도 센서의 히스테리시스는 20% ~ 80%의 RH 레벨에 대해 10% 단위로, 각각 0.31%, 0.21%, 0.20%, 0.11%, 0.19% 및 0.18%로 계산되었으며 최대 히스테리시스 값은 0.31%였다. 한편, 동일한 RH 수준에서 s-CNT 기반 습도 센서의 히스테리시스는 각각 11.45%, 6.89%, 6.06%, 5.76%, 7.82%, 3.71%, 1.31%로 최대 히스테리시스 값은 11.45%였다. m-CNT 기반 습도 센서는 주기적인 습도 작동 동안 무시할 수 있는 히스테리시스 루프를 나타낸다. 다만, s-CNT 기반 습도 센서는 좁은 히스테리시스 루프를 가지고 있다. 즉, s-CNT 기반 습도 센서의 저항 값은 탈수 과정에서 완전히 회복되지 않았다. 이러한 상대적으로 느린 회복은 주변 공기에서 PdHX를 생성하는 H2의 낮은 농도로 인한 것으로 예상할 수 있다. CNT 기반 습도 센서에 대한 이러한 메커니즘의 분석은 감지 성능 및 센서 설계의 최적화에 이바지할 수 있다.
상술한 바와 같이, 습도 센서에서 CNT 유형(즉, s-CNT 및 m-CNT)에 따른 습도 영향과 그 주요 메커니즘을 파악하여 이를 반영한 습도 센서를 제안하였다. 그 결과, 습도 센서는 CNT 유형에 따라 전혀 다른 습도 응답을 가진다. 즉, s-CNT 기반 습도 센서는 습도가 증가할수록 저항 값이 감소하는 경향을 나타내는 반면, m-CNT 기반 습도 센서는 반대의 경향을 나타낸다. 이는 Pd 전극이 있는 s-CNT 및 m-CNT 기반 습도 센서가 서로 다른 주요 메커니즘을 가지기 때문이다.
m-CNT 기반 습도 센서에서 습도 응답의 지배적인 제1 메커니즘은 H2O에서 CNT 채널로의 전자 전하 이동으로 인한 캐리어 밀도 감소이다. 반면, s-CNT-기반 습도 센서에서 습도 응답의 지배적인 제2 메커니즘은 H2O 흡착에 의해 유도된 회수된 Pd 전극의 일함수 증가로 인한 쇼트키 장벽의 감소이다. 또한, 쇼트키 장벽 변화의 전류 의존성의 차이로 인해, Pd 전극을 가진 s-CNT 기반 습도 센서가 Pd 전극을 가진 m-CNT 기반 습도 센서보다 H2O 흡착에 더 민감함을 확인하였다. 또한, 그 메커니즘은 동일하더라도 습도 센서에 사용된 CNT의 DOS 분포에 따라 R/R0에 차이가 있음을 확인하였다. 습도 센서의 R/R0 경향이 전극 재료와 CNT의 유형에 의존함을 알 수 있다. 또한 제작된 s-CNT 및 m-CNT 기반 습도 센서의 반복성이 우수함을 확인하였다.
즉, 본 발명은 CNT의 종류별 습도 반응에 대한 메커니즘을 반영하여 습도 센서를 구현함에 따라 전기적 성능, 센싱 반복성 및 센싱 감도가 우수한 이점이 있다. 또한, 본 발명은 재사용된 탄소나노튜브 용액을 통해 형성된 탄소나노튜브가 다수의 기판 구조체 간의 전기적 성능이 균일한 이점이 있다. 또한, 본 발명은 탄소나노튜브 용액을 이용한 담금 처리를 통해 탄소나노튜브를 형성할 수 있어 열처리 공정이 불필요하므로, 제조 공정이 간단하고 제조 비용이 저렴한 이점이 있다. 또한, 본 발명은 탄소나노튜브 용액을 재사용함으로써 제조 비용을 효과적으로 줄일 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 예에 관하여 설명하였으나 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되지 않으며, 후술되는 청구범위 및 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100, 200: 습도 센서 100A: 제1 센서부
100B: 제2 센서부 110: 기판
120: 기판 산화층 130: 채널 물질층
131: CNT 채널(CNT 네트워크) 140: 제1 전극
150: 제2 전극

Claims (18)

  1. 주변 공기의 습도에 따라 제1 전극 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 습도를 감지하는 습도 센서로서,
    기판;
    금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)가 포함되되 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)는 비 포함된 탄소나노튜브(CNT)를 구비하며, 상기 기판 상에 마련된 채널 물질층; 및
    상기 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1 전극과 상기 제2 전극;을 포함하며,
    상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 m-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 습도 센서.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 주변 공기의 습도에 따라 제1 전극 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 습도를 감지하는 습도 센서로서,
    기판;
    반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)가 포함되되 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)는 비 포함된 탄소나노튜브(CNT)를 구비하며, 상기 기판 상에 마련된 채널 물질층; 및
    상기 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1 전극과 상기 제2 전극;을 포함하며,
    상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 s-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 제1 동작이 작용하고,
    상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 주변 공기 내 수소(H2)가 상기 적어도 하나의 전극에서 환원되며, 상기 환원의 상태에서 상기 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소(H2)가 산화되어 상기 적어도 하나의 전극에서 일함수가 증가함에 따라, 상기 적어도 하나의 전극과 상기 s-CNT과 사이에서 홀에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제2 동작이 작용하고,
    상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 제2 동작이 상기 제1 동작보다 지배적으로 작용하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 습도 센서.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제4항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 전극은 Pd를 포함하며, 상기 환원은 상기 Pd에 대해 발생되는 습도 센서.
  8. 제1항, 제4항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판과 상기 제1 및 제2 전극 사이에 기판 산화층을 더 포함하는 습도 센서.
  9. 주변 공기의 습도에 따라, 제1 센서부의 제1-1 및 제1-2 전극 사이의 제1 저항 값의 변화와, 제2 센서부의 제2-1 및 제2-2 전극 사이의 제2 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지하는 습도 센서로서,
    제1 기판과, 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)가 포함되되 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)는 비 포함된 탄소나노튜브(CNT)를 구비하며 상기 제1 기판 상에 마련된 제1 채널 물질층과, 상기 제1 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1-1 전극 및 상기 제1-2 전극을 각각 포함하는 상기 제1 센서부; 및
    제2 기판과, 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)가 포함되되 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT)는 비 포함된 탄소나노튜브(CNT)를 구비를 구비하며 상기 제2 기판 상에 마련된 제2 채널 물질층과, 상기 제2 채널 물질층 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제2-1 전극 및 상기 제2-2 전극을 각각 포함하는 상기 제2 센서부;를 포함하며,
    상기 제1 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 m-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하고,
    상기 제2 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 s-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 제1 동작과, 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 주변 공기 내 수소(H2)가 상기 적어도 하나의 전극에서 환원되며 상기 환원의 상태에서 상기 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소(H2)가 산화되어 상기 적어도 하나의 전극에서 일함수가 증가함에 따라 상기 적어도 하나의 전극과 상기 s-CNT과 사이에서 홀에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제2 동작이 각각 작용하며,
    상기 제2 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 제2 동작이 상기 제1 동작보다 지배적으로 작용하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 습도 센서.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 기판은 서로 동일 기판인 습도 센서.
  11. 삭제
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 저항 값의 변화에 대해 각각 가중치가 부여되는 습도 센서.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 기판은 서로 다른 기판인 습도 센서.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 제1 기판과 상기 제1-1 및 제1-2 전극 사이와, 상기 제2 기판과 상기 제2-1 및 제2-2 전극 사이에 각각 기판 산화층을 더 포함하는 습도 센서.
  15. 주변 공기의 습도에 따라 제1 전극 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 습도를 감지하는 습도 센서의 제조 방법으로서,
    일면에 기판 산화층이 형성된 기판의 일면에 탄소나노튜브의 고정을 위한 표면 기능화 처리(surface functionalization)를 수행하는 단계;
    금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 용액이 포함되되 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)이 비 포함된 탄소나노튜브(CNT) 용액 속에 상기 기판을 담금 처리하여, 상기 기판 산화층의 일면에 m-CNT를 구비한 채널 물질층을 형성하는 단계; 및
    상기 채널 물질층의 일면 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 습도 센서는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 m-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 제조 방법.
  16. 주변 공기의 습도에 따라 제1 전극 및 제2 전극 사이의 저항 값의 변화를 기반으로 습도를 감지하는 습도 센서의 제조 방법으로서,
    일면에 기판 산화층이 형성된 기판의 일면에 탄소나노튜브의 고정을 위한 표면 기능화 처리(surface functionalization)를 수행하는 단계;
    반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)이 포함되되 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 용액이 비 포함된 탄소나노튜브(CNT) 용액 속에 상기 기판을 담금 처리하여, 상기 기판 산화층의 일면에 s-CNT를 구비한 채널 물질층을 형성하는 단계; 및
    상기 채널 물질층의 일면 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1 전극 및 상기 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 습도 센서는,
    상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 m-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 제1 동작과, 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 주변 공기 내 수소(H2)가 상기 적어도 하나의 전극에서 환원되며 상기 환원의 상태에서 상기 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소(H2)가 산화되어 상기 적어도 하나의 전극에서 일함수가 증가함에 따라, 상기 적어도 하나의 전극과 상기 s-CNT과 사이에서 홀에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제2 동작이 각각 작용하되, 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 제2 동작이 상기 제1 동작보다 지배적으로 작용하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제조 방법.
  17. 주변 공기의 습도에 따라, 제1 센서부에서 제1-1 및 제1-2 전극 사이의 제1 저항 값의 변화와, 제2 센서부에서 제2-1 및 제2-2 전극 사이의 제2 저항 값의 변화를 기반으로 상기 습도를 감지하는 습도 센서의 제조 방법으로서,
    일면에 기판 산화층이 형성된 제1 및 제2 기판의 각 일면에 탄소나노튜브의 고정을 위한 표면 기능화 처리(surface functionalization)를 수행하는 단계;
    반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)이 포함되되 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 용액이 비 포함된 탄소나노튜브(CNT) 용액 속에 상기 제1 기판을 담금 처리하여 상기 제1 기판의 기판 산화층의 일면에 s-CNT를 구비한 채널 물질층을 형성하고, 반도체성 탄소나노튜브(semiconducting CNT; s-CNT)이 포함되되 금속성 탄소나노튜브(metallic CNT; m-CNT) 용액이 비 포함된 탄소나노튜브(CNT) 용액 속에 상기 제2 기판을 담금 처리하여 상기 제2 기판의 기판 산화층의 일면에 s-CNT를 구비한 채널 물질층을 형성하는 단계; 및
    상기 제1 기판의 채널 물질층의 일면 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제1-1 전극 및 상기 제1-2 전극을 형성하고, 상기 제2 기판의 채널 물질층의 일면 상에 서로 이격되게 마련된 상기 제2-1 전극 및 상기 제2-2 전극을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 제1 기판의 구조체를 기반으로 하는 상기 제1 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라, 상기 m-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하고,
    상기 제2 기판의 구조체를 기반으로 하는 상기 제2 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 s-CNT가 상기 주변 공기 내 수분(H2O)의 흡착에 따른 전자 공급에 의해 홀 캐리어의 밀도가 감소하면서 상기 저항 값이 증가하도록 동작하는 제1 동작과, 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 주변 공기 내 수소(H2)가 상기 적어도 하나의 전극에서 환원되며 상기 환원의 상태에서 상기 주변 공기 내 수분(H2O)에 의해 수소(H2)가 산화되어 상기 적어도 하나의 전극에서 일함수가 증가함에 따라 상기 적어도 하나의 전극과 상기 s-CNT과 사이에서 홀에 대한 쇼트키 장벽(Schottky barrier)이 감소하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제2 동작이 각각 작용하며,
    상기 제2 센서부는 상기 주변 공기의 습도 증가에 따라 상기 제2 동작이 상기 제1 동작보다 지배적으로 작용하면서 상기 저항 값이 감소하도록 동작하는 제조 방법.
  18. 제15 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 표면 기능화 처리를 수행하는 단계는 상기 기판 산화층의 일면에 아민 말단 접착 단층(amine-terminated adhesion monolayer)을 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 표면 기능화 처리를 수행하는 단계 전에, 상기 기판 산화층의 일면이 친수성이 되도록 산소 플라즈마(Oxygen plasma) 처리를 수행하는 단계; 및
    상기 채널 물질층을 형성하는 단계의 이후에, 탈이온수(deionized water) 및 IPA(isopropyl alcohol)를 이용하여 세척하는 단계;를 더 포함하는 제조 방법.
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