KR102609576B1 - 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 실시예에 의한 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법의 일 양태는, 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅(perylene coating) 및 불순물이 제거되어 열전 칩이 수거되는 열전 칩 수거 단계; 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분이 제거되는 솔더 제거 단계; 상기 솔더가 제거된 열전 칩이, 산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드만 용해되는 선택적 용해 단계; 및 상기 n-type 비스무스 텔루라이드가, 환원제 및 첨가제와 반응하여 비스무스 텔루라이드계 나노 분말이 제조되는 분말 제조 단계; 를 포함한다.
Description
본 발명은 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법에 관한 것이다.
열전소재는, 재료 양단 간에 발생한 온도차가 전압으로 변환되거나, 반대로 재료에 전압을 가했을 때 재료 양단 간에 온도차가 발생하는 에너지 변환 현상인 열전효과(thermoelectric effect)를 나타내는 소재를 말한다. 이러한 열전소재는, 특수 전원장치, 반도체 온도 조절장치, 열교환기, 가열 장치 및 온도 센서 등으로 다양한 산업분야에서 널리 사용되고 있다.
그 중, 비스무스 텔루라이드(Bismuth Telluride, Bi2Te3)는, 열전 효과의 성능을 나타내는 척도인 열전 성능 지수가 실온에서 가장 높은 열전소재이다. 그러나, 비스무스 텔루라이드는, 구성 원소인 비스무스(Bi) 및 텔루륨(Te)이 단가가 높을 뿐만 아니라, 대부분이 해외에서 산출되기 때문에 수급에 어려움이 있는 실정이다. 따라서, 비스무스 텔루라이드 사용량의 대부분을 수입에 의존하고 있는 국내 현실에서는, 산업 현장에서 발생하는 비스무스 텔루라이드 함유 폐기물로부터, 비스무스 텔루라이드를 재활용하는 기술이 중요하게 부각되고 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술에 의한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 보다 경제적으로 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조할 수 있도록 구성되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 의한 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법의 일 양태는, 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅(perylene coating) 및 불순물이 제거되어 열전 칩이 수거되는 열전 칩 수거 단계(S100); 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분이 제거되는 솔더 제거 단계(S200); 상기 솔더가 제거된 열전 칩이, 산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드만 용해되는 선택적 용해 단계(S300); 및 상기 n-type 비스무스 텔루라이드가, 환원제 및 첨가제와 반응하여 비스무스 텔루라이드계 나노 분말이 제조되는 분말 제조 단계(S400)를 포함한다.
그리고, 상기 열전 칩 수거 단계(S100)에서, 상기 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅 및 불순물은, THF(Tetrahydrofuran, L(－)-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid)과 반응하여 제거될 수 있다.
또한, 상기 열전 칩 수거 단계(S100)에서, 상기 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅 및 불순물은, 310℃의 온도에서 열처리되어 제거될 수 있다.
그리고, 상기 솔더 제거 단계(S200)에서, 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분은, 기설정된 온도에서, 기설정된 농도의 염산(HCl)과 반응하여 제거될 수 있다.
또한, 상기 솔더 제거 단계(S200)에서, 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분은, 35% 농도의 염산과 반응하여 제거될 수 있다.
그리고, 상기 솔더 제거 단계(S200)에서, 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분과 염산의 반응은, 25℃에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 선택적 용해 단계(S300)에서, 상기 n-type 비스무스 텔루라이드는, 기설정된 온도에서, 기설정된 농도의 질산(HNO3)과 반응하여 용해될 수 있다.
그리고, 상기 선택적 용해 단계(S300)에서, 상기 n-type 비스무스 텔루라이드는, 70% 농도의 질산과 반응하여 용해될 수 있다.
또한, 상기 선택적 용해 단계(S300)에서, 상기 n-type 비스무스 텔루라이드와 질산의 반응은, 40℃에서 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 분말 제조 단계(S400)에서, 상기 환원제는, 하이드라진(hydrazine, N2H4·H2O)일 수 있다.
또한, 상기 분말 제조 단계(S400)에서, 상기 첨가제는, citric acid, tartaric acid, CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 및 PVP K55로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나의 첨가제가 첨가될 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법에서는, 폐열전모듈을 재활용하여 비스무스 텔루라이드 나노 분말이 제조된다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의하면, 보다 경제적으로 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트.
도 2는 본 발명의 제조예에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드 나노 분말의 주사전자현미경 (fe-SEM : Field Emission Scanning Election Micrescope) 사진.
도 3은 본 발명의 제조예에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드 나노 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4 내지 6은 본 발명의 제조예 및 비교예 1,2의 솔더 제거 단계의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 7 내지 9는 본 발명의 제조예 및 비교예 3,4의 선택적 용해 단계의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명의 제조예에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드 나노 분말의 주사전자현미경 (fe-SEM : Field Emission Scanning Election Micrescope) 사진.
도 3은 본 발명의 제조예에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드 나노 분말의 XRD(X-ray Diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4 내지 6은 본 발명의 제조예 및 비교예 1,2의 솔더 제거 단계의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 7 내지 9는 본 발명의 제조예 및 비교예 3,4의 선택적 용해 단계의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석 결과를 나타낸 그래프.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 폐전지모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 폐전지모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법을 보인 플로우 차트이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 의한 폐전지모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드 나노 분말 제조 방법은, 열전 칩 수거 단계(S100), 솔더 제거 단계(S200), 선택적 용해 단계(S300) 및 분말 제조 단계(S400)을 포함한다.
보다 상세하게는, 상기 열전 칩 수거 단계(S100)에서는, 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅(perylene coating) 및 불순물이 제거되어 열전 칩이 수거된다. 이 때, 상기 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅 및 불순물은, THF(Tetrahydrofuran, L(－)-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid)과 반응하고, 310℃의 온도에서 열처리되어 제거될 수 있다.
그리고, 상기 솔더 제거 단계(S200)에서는, 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분이 제거된다. 예를 들면, 상기 솔더 성분은, 35% 농도의 염산과 25℃에서 반응하여 제거될 수 있다.
또한, 상기 선택적 용해 단계(S300)에서는, 상기 솔더가 제거된 열전 칩이, 산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드만 용해된다. 예를 들면, 상기 n-type 비스무스 텔루라이드는, 70% 농도의 질산과 40℃에서 반응하여 용해될 수 있다.
마지막으로, 상기 분말 제조 단계(S400)에서는, 상기 n-type 비스무스 텔루라이드가, 환원제 및 첨가제와 반응하여 비스무스 텔루라이드계 나노 분말이 제조된다. 이 때, 상기 환원제는, 하이드라진(hydrazine, N2H4·H2O)이고, 상기 첨가제는, citric acid, tartaric acid, CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 및 PVP K55로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나의 첨가제가 첨가될 수 있다.
실시예
<제조예>
제조예에서는, 열전 칩 수거 단계(S100)에서, 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅(perylene coating) 및 불순물이, THF(Tetrahydrofuran, L(－)-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid)와 310℃의 온도에서 열처리되어 제거된 후 열전 칩이 수거되었다.
그리고, 솔더 제거 단계(S200)에서는, 상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분이, 25℃에서 35% 농도의 염산과 반응하여 제거되었다.
또한, 선택적 용해 단계(S300)에서는, 상기 솔더가 제거된 열전 칩이, 40℃에서 70% 농도의 질산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드가 용해되었다.
마지막으로, 분말 제조 단계(S400)에서는, n-type 비스무스 텔루라이드가, 하이드라진(hydrazine, N2H4·H2O) 및 citric acid과 반응하여 비스무스 텔루라이드 나노 분말이 제조되었다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 제조예와 동일하게 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조하되, 솔더 제거 단계(S200)에서, 열전 칩에 포함된 솔더 성분이, 25℃에서 15% 농도의 염산과 반응하여 제거되었다.
<비교예 2>
비교예 2에서는, 제조예와 동일하게 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조하되, 솔더 제거 단계(S200)에서, 열전 칩에 포함된 솔더 성분이, 50℃에서 35% 농도의 염산과 반응하여 제거되었다.
<비교예 3>
비교예 3에서는, 제조예와 동일하게 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조하되, 선택적 용해 단계(S300)에서, 솔더가 제거된 열전 칩이, 25℃에서 70% 농도의 질산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드가 용해되었다.
<비교예 4>
비교예 4에서는, 제조예와 동일하게 비스무스 텔루라이드 나노 분말을 제조하되, 선택적 용해 단계(S300)에서, 솔더가 제거된 열전 칩이, 40℃에서 35% 농도의 질산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드가 용해되었다.
실험예
<실험예 1>
상기 제조예에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드 나노 분말에 대하여 주사전자현미경(fe-SEM : Field Emission Scanning Election Microscope) 및 XRD(X-ray Diffraction) 분석을 수행하였고, 사진 및 그래프를 도 2,3에 첨부하였다.
도 2를 참조하면, 구형의 비스무스 텔루라이드 나노 입자가 제조된 것을 확인할 수 있고, 도 3을 참조하면 n-type 비스무스 텔루라이드에 해당하는 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
상기 제조예 및 비교예 1,2의 솔더 제거 단계(S200)의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석을 수행하였고, 그래프를 도 4 내지 6에 첨부하였다.
도 4 내지 6을 참조하면, 제조예의 경우 비교예 1,2에 비하여 솔더의 용해가 단시간에 진행되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 제조예의 경우, 비교예 1,2에 비하여 솔더의 제거 시간이 단축되는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
상기 제조예 및 비교예 3,4의 선택적 용해 단계(S300)의 XRF(X-Ray Flourescence Spectrometry) 분석을 수행하였고, 그래프를 도 7 내지 9에 첨부하였다.
도 7 내지 9을 참조하면, 제조예의 경우 비교예 3,4에 비하여 n-type 비스무스 텔루라이드가 용해가 단시간에 진행되는 것을 확인할 수 있다. 따라서, 제조예의 경우, 비교예 3,4에 비하여 n-type 비스무스 텔루라이드의 용해 시간이 단축되는 것을 확인할 수 있다.
Claims (12)
- 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅(perylene coating) 및 불순물이 제거되어 열전 칩이 수거되는 열전 칩 수거 단계(S100);
상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분이 제거되는 솔더 제거 단계(S200);
상기 솔더가 제거된 열전 칩이, 산과 반응하여 n-type 비스무스 텔루라이드만 용해되는 선택적 용해 단계(S300); 및
상기 n-type 비스무스 텔루라이드가, 환원제 및 첨가제와 반응하여 비스무스 텔루라이드계 나노 분말이 제조되는 분말 제조 단계(S400)를 포함하는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열전 칩 수거 단계(S100)에서,
상기 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅 및 불순물은, THF(Tetrahydrofuran, L(－)-5,6,7,8-tetrahydrofolic acid)과 반응하여 제거되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 열전 칩 수거 단계(S100)에서,
상기 폐열전모듈에 포함된 페릴렌 코팅 및 불순물은, 310℃의 온도에서 열처리되어 제거되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 솔더 제거 단계(S200)에서,
상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분은, 기설정된 온도에서, 기설정된 농도의 염산(HCl)과 반응하여 제거되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 솔더 제거 단계(S200)에서,
상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분은, 35% 농도의 염산과 반응하여 제거되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 솔더 제거 단계(S200)에서,
상기 열전 칩에 포함된 솔더 성분과 염산의 반응은, 25℃에서 이루어지는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 선택적 용해 단계(S300)에서,
상기 n-type 비스무스 텔루라이드는, 기설정된 온도에서, 기설정된 농도의 질산(HNO3)과 반응하여 용해되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 선택적 용해 단계(S300)에서,
상기 n-type 비스무스 텔루라이드는, 70% 농도의 질산과 반응하여 용해되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 선택적 용해 단계(S300)에서,
상기 n-type 비스무스 텔루라이드와 질산의 반응은, 40℃에서 이루어지는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분말 제조 단계(S400)에서,
상기 환원제는, 하이드라진(hydrazine, N2H4·H2O)인 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 분말 제조 단계(S400)에서,
상기 첨가제는, citric acid, tartaric acid, CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide) 및 PVP K55로 이루어진 군(群)에서 선택된 어느 하나의 첨가제가 첨가되는 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항의 폐열전모듈을 재활용한 비스무스 텔루라이드계 나노 분말 제조 방법에 의하여 제조된 비스무스 텔루라이드계 나노 분말.
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 소형섭 외, J. Korean Powder Metall. Inst. Vol. 24, No. 2, 141-146, 2017* |
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