CN104030348A - 一种二氧化钛纳米带的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的二氧化钛纳米带的制备方法，步骤包括：将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，然后经干燥分解，得到非晶金属络合物，将非晶金属络合物与双氧水溶液反应，得到钛酸纳米带，再将制得的钛酸纳米带于350～500℃热处理分解1h，得二氧化钛纳米带。本发明方法与已有的制备钛酸纳米带的碱热法相比，无需高温高压条件，过程简单、适合规模化制备。所得到的钛酸纳米带的厚度薄，比表面积高。可广泛应用于光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域。

Description

一种二氧化钛纳米带的制备方法

技术领域

本发明涉及一种TiO₂纳米带的制备方法。

背景技术

TiO₂是一种非常重要的多功能半导体材料，在光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域均具有潜在的应用前景。功能材料的性能与其成分和微结构密切相关。二维纳米结构具有较薄的厚度，可缩短电荷在其内部的扩散距离；一维纳米结构可加强电荷传输。具有一定宽度及长宽比的带状纳米结构（纳米带）可在一定程度上结合一维纳米材料和二维纳米材料的优势，成为一种重要的功能纳米材料。

钛酸是一种制备纳米结构TiO₂的常用前驱体。迄今，TiO₂纳米带大多通过对钛酸纳米带进行热处理而获得。其他一维、二维、三维纳米结构的TiO₂也可以通过相应结构的钛酸制备而得。目前，钛酸纳米带的典型制备技术为：以TiO₂粉或Ti粉作为原料，在强碱性溶液（通常为浓NaOH溶液）中进行水热处理得到钛酸钠纳米带；然后，将钛酸钠纳米带进行酸交换，得到钛酸纳米带。这种制备方法的条件相对苛刻，高压过程也具有潜在的危险，酸交换过程需要消耗大量盐酸，且所得到纳米带的厚度较大，比表面积较小，不利于获得高的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种过程简单，可得到厚度薄、比表面积高的二氧化钛纳米带的制备方法。

本发明的二氧化钛纳米带的制备方法，其步骤如下：

1）将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，硝酸与甘氨酸的比值为0～1.71 mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的比值为0.5～1.0 g/g，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于300～500 ^oC马弗炉中加热分解，得到非晶金属络合物；

2）将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H₂O₂在室温至80 ^oC下反应24～168 h，每克络合物使用20～800 mL H₂O₂，得到钛酸纳米带；

3)将步骤2)制得的钛酸纳米带于350～500℃热处理分解1h，得二氧化钛纳米带。

本发明公开的方法无需高温高压条件，过程简单，适合规模化制备。所得到的二氧化钛纳米带的厚度薄，比表面积高。可广泛应用于光催化、光电转换、锂离子电池负极、气体传感器等领域。

附图说明

图1为实施例1制备的钛酸纳米带的粉末X射线衍射图谱；

图2为实施例1制备的钛酸纳米带的扫描透射电子显微镜照片；

图3为实施例1制备的钛酸纳米带的透射电子显微镜照片；

图4为实施例1制备的钛酸纳米带的高分辨透射电子显微镜照片；

图5为实施例1制备的TiO₂纳米带的场发射扫描电子显微镜照片；

图6为实施例1制备的TiO₂纳米带的粉末X射线衍射图谱；

图7为实施例1制备的TiO₂纳米带的透射电子显微镜照片

图8为实施例2制备的TiO₂纳米带的场发射扫描电子显微镜照片；

图9为实施例3制备的TiO₂纳米带的场发射扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步阐述本发明，但本发明不仅仅局限于下述实施例。

实施例1

1)将1.25g 硫酸氧钛、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解（释放出大量气体）后，得到黑色非晶金属络合物；

2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。

图1为本例制得钛酸纳米带的X射线衍射图谱，经与标准卡片对照可知，所得产物的物相为单相的氢钛酸。图2～图4分别为所获的钛酸纳米带的扫描透射电子显微照片、透射电子显微照片和高分辨透射电子显微照片，可以看到产物为纳米带结构，且一端较尖，厚度薄（1～2 nm）。经低温氮气吸附—脱附测试可计算出产物的比表面积为193 m²/g。

3)将钛酸纳米带在空气中于400 ^oC热处理1小时，得到TiO₂纳米带。图5为所得产物的场发射扫描电子显微镜，可以看出其保留了先前钛酸的纳米带结构；图6为产物的X射线衍射图谱，经检索可知，所得产物为锐钛矿TiO₂。图7的透射电子显微镜照片更为清楚地显示，所得锐钛矿TiO₂为厚度数纳米的纳米带结构。

实施例2

1)将1.25g 硫酸氧钛、0.6 mL硝酸和1.75 g和甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解（释放出大量气体）后，得到黑色非晶金属络合物；

2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。

3)将钛酸纳米带在空气中于350 ^oC热处理1小时，得到TiO₂纳米带，其形貌如图8的场发射扫描电子显微镜所示。

实施例3

1)将1.25g 硫酸氧钛和1.75 g甘氨酸加入10 mL去离子水中，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于400 °C加热，溶液经历沸腾、起泡、分解（释放出大量气体）后，得到黑色非晶金属络合物；

2)将非晶金属络合物研磨后，取0.5 g加入400 mL质量浓度为30%的双氧水中，室温静置72 h，收集得到钛酸纳米带。

3)将钛酸纳米带在空气中于500 ^oC热处理1小时，得到TiO₂纳米带，其形貌如图9的场发射扫描电子显微镜所示。

Claims (1)

1. 一种二氧化钛纳米带的制备方法，其步骤如下：

1）将硫酸氧钛、甘氨酸和硝酸在去离子水中混合，或者将硫酸氧钛和甘氨酸在去离子水中混合，硝酸与甘氨酸的比值为0～1.71 mL/g，硫酸氧钛与甘氨酸的比值为0.5～1.0 g/g，然后将装有上述混合溶液的坩埚置于300～500 ^oC马弗炉中加热分解，得到非晶金属络合物；

2）将上述非晶金属络合物与质量浓度为30%的H₂O₂在室温至80 ^oC下反应24～168 h，每克络合物使用20～800 mL H₂O₂，得到钛酸纳米带；

3)将步骤2)制得的钛酸纳米带于350～500℃热处理分解1h，得二氧化钛纳米带。