KR102608155B1 - 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 제조되는 극초고온세라믹 코팅층 및 부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 4000℃ 이상의 융점을 갖는 극초고온세라믹 코팅층을 형성 방법으로서, 상기 2종의 초고온세라믹 분말 내의 두 금속 중 하나의 비율을 0.5 내지 0.9로 사용하는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 형성된 극초고온세라믹 코팅층을 포함하는 부품을 제공한다.
본 발명에 의하면 이원소 초고온세라믹 분말을 이용하여 삼원소의 극초고온세라믹 코팅층을 형성함으로써 4000℃ 이상의 용융점을 가지는 부품 제작이 가능하다.
본 발명에 의하면 이원소 초고온세라믹 분말을 이용하여 삼원소의 극초고온세라믹 코팅층을 형성함으로써 4000℃ 이상의 용융점을 가지는 부품 제작이 가능하다.
Description
본 발명은 진공 플라즈마 용사코팅 공정을 이용하여 4000℃ 이상의 용융점을 갖는 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 제조되는 극초고온세라믹 코팅층 및 부품에 대한 것이다.
초고온세라믹(Ultra High Temperature Ceramics, UHTC)은 현존하는 가장 높은 녹는점을 가진 재료로서, 녹는점이 2,500 ℃ 이상의 탄화물, 질화물 또는 붕화물 계열의 내열 및 내마모 특성이 우수하는 특징을 갖는다. 특히 고온 환경에서 열적 및 기계적 안정성이 매우 우수한 소재이므로 항공기, 가스 터빈 등의 고온 환경 부품이나 초음속 무기 체계, 지구 재진입체 등의 국방, 우주항공 산업에 적용이 가능하다. 이러한 초고온세라믹은 주로 금속산화물 및 금속탄화물 등을 구성하기 위해 WC (탄화텅스텐) 및 HfC(탄화하프늄) 등의 이원자 세라믹으로 구성된다.
이를테면, HfC는 초고온세라믹의 대표적인 물질로 녹는점이 3,900℃ 이며, 높은 경도와 화학적 안정성이 뛰어나고, 특히 고온에서도 상변화가 일어나지 않고, 산화물인 HfO2 의 녹는점 또한 2,800℃ 이상이라는 특징을 가지고 있다. TaC의 녹는점은 3,880℃ 이고, 초고온세라믹 중에서 산화 저항성이 가장 우수하다고 보고되어 있다. TiC의 녹는점은 3,100℃로 초고온세라믹 중에서 비교적 낮지만 내마모성이 매우 우수하며, 내열 및 물리적 충격에 대한 저항성이 뛰어나고, 화학적 안정성을 갖추고 있다.
최근에 화성탐사 등의 우주개발과 핵융합, 지구재진입체 등 극한환경에 노출되는 부품의 수요가 증가하면서 용융점이 4000℃ 이상인 소재 및 부품이 요구되고 있다. 일반적으로 현존하는 인공적인 초고온세라믹중 HfC 가 3900 ℃ 정도로 용융점이 가장 높지만 4000℃ 이상의 용융점을 가지는 소재 및 이를 이용한 부품은 전무한 상황이다. 다만 이론적으로 삼원소로 구성되는 세라믹의 경우 4000℃ 이상의 용융점을 가질 수 있음이 보고되고 있다. 현재까지 극초고온세라믹 소재는 졸겔법 등의 기초적인 방법을 통해 파우더 형태로 구현되고 있으나, 부품 형태로 구현되어 보고 된 적은 없다.
4000℃가 넘는 고융점 극초고온세라믹은 일반적으로 금속-금속-탄화물과 같이 삼원소로 구성되는 것을 특징으로 하며, 이를 부품화 하기 위해서는 각 물질의 녹는점이 높아 고온플라즈마를 이용한 부품 제조가 필수적이다. 극초고온세라믹 코팅은 극초고온세라믹 재료의 높은 용융점으로 인하여 일반 화염을 이용한 코팅 공정으로는 불가능하며, 고온 플라즈마를 이용한 용사 코팅 방법만이 유일하다.
진공 플라즈마 용사코팅 공정은 플라즈마 건에서 발생되는 수만 ℃의 온도를 가지는 플라즈마를 이용하여 고융점의 소재를 용융시킨 후 액적 상태의 분말을 플라즈마 유동과 함께 비산 및 모재에 충돌하여 코팅층을 형성하는 공정이다.
플라즈마 용사코팅은 크게 대기 상태에서 수행되는 APS(Atmospheric plasma spray, 대기 플라즈마 용사)와 진공 상태에서 수행되는 VPS(Vacuum plasma spray, 진공 플라즈마 용사)로 나뉜다. APS는 대기 상태에서 코팅 공정이 수행되어 코팅층이 산화되기 때문에 초고온세라믹 코팅에 적용하기에는 한계가 있다. VPS는 Ar 분위기의 진공상태에서 코팅 공정을 수행할 수 있기 때문에 초고온세라믹 원료분말의 산화를 억제할 수 있으며, 또한 약 12,000 ℃의 고온 플라즈마를 열원으로 이용하기 때문에 초고온세라믹 중 녹는점이 약 3,900 ℃로 가장 높은 HfC(hafnium carbide)과 같은 고융점의 초고온세라믹을 충분히 용융시켜 고밀도의 코팅층 형성이 가능하다.
본 발명은 VPS(Vacuum plasma spray, 진공 플라즈마 용사)를 이용하여 기존 이원소 세라믹인 초고온세라믹의 용융점을 뛰어넘는 극초고온세라믹(Extreme -Ultra High Temperature Ceramics, E-UHTC) 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 제조되는 극초고온세라믹 코팅층 및 부품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 4000℃ 이상의 융점을 갖는 극초고온세라믹 코팅층을 형성 방법으로서, 상기 코팅층은 하기 식으로 표현되는 원소배합비를 갖는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 을 제공한다:
M1(1-x)-M2x-Cy 또는 M1(1-x)-M2x-By
여기서, M1 및 M2는 초고온세라믹 분말 내의 서로 다른 금속 원소이고,
x는 0.5 내지 0.9, y는 0.8 내지 1.0이다.
또한, 본 발명은 HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 형성된 하기 식으로 표현되는 원소 배합비를 갖는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층을 제공한다:
M1(1-x)-M2x-Cy 또는 M1(1-x)-M2x-By
여기서, M1 및 M2는 초고온세라믹 분말 내의 서로 다른 금속 원소이고,
x는 0.5 내지 0.9, y는 0.8 내지 1.0이다.
아울러, 본 발명은 상기 극초고온세라믹 코팅층을 포함하는 극초고온세라믹 부품을 제공한다.
본 발명은 재료 위에 코팅층을 형성하여 내열/내식/내삭마 특성을 부여할 수 있는 매우 효율적인 방법이다. 특히, 본 발명에 의하면 이원소 초고온세라믹 분말을 이용하여 삼원소의 극초고온세라믹 코팅층을 형성함으로써 4000℃ 이상의 용융점을 가지는 부품 제작이 가능하다. 따라서, 본 발명의 방법 및 부품은 우주항공, 국방, 발전설비 등 초고온 환경에 노출되는 소재 부품을 개발하는 산업 분야에 유용하게 적용할 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명에서 사용하는 VPS 장비의 플라즈마 건 및 플라즈마 발생 모식도이다.
도 2는 실시예에서 형성한 TaHfC 삼원 극초고온세라믹 코팅층의 FE-SEM 이미지이다.
도 3은 실시예에서 형성한 TaHfC 삼원 극초고온세라믹 코팅층의 XRD 결과이다.
도 2는 실시예에서 형성한 TaHfC 삼원 극초고온세라믹 코팅층의 FE-SEM 이미지이다.
도 3은 실시예에서 형성한 TaHfC 삼원 극초고온세라믹 코팅층의 XRD 결과이다.
본 발명은 진공에서 고온 플라즈마 용사 코팅법을 이용하여 극초고온세라믹 부품을 제조하는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는 삼원소로 구성된 극초고온세라믹 분말을 주입하여 고온의 진공 플라즈마 내에서 용융시켜 코팅을 통해 부품을 형성할 수 있으나, 이원소로 구성된 초고온세라믹 2종을 두 인젝터에서 주입하여 플라즈마 내에서의 혼합을 통해 극초고온세라믹 부품을 제조할 수도 있으며, 본 발명에서는 상기 두 가지 방법을 이용하여 극초고온세라믹층을 코팅하는 방법을 제공한다.
구체적으로 본 발명은 HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 4000℃ 이상의 융점을 갖는 극초고온세라믹 코팅층을 형성하는 방법으로서, 상기 2종의 초고온세라믹 분말 내의 두 금속 중 하나의 비율을 0.5 내지 0.9로 사용하는 것이다. 즉, 이원소 초고온세라믹의 혼합을 이용하든지 삼원소로 구성된 극초고온세라믹 분말을 이용하든지 본 발명에 의해 형성되는 극초고온세라믹 코팅층은 2종의 금속 원소를 포함하며, 코팅층 형성과정에서 두 금속 중 하나의 비율이 0.5 내지 0.9가 되도록 조정하여 사용한다. 이에 따라 나머지 다른 금속은 0.5 내지 0.1의 비율이 되도록 한다. 0.5 내지 0.9의 비율이 되는 금속은 코팅층에 다량으로 포함되고, 0.5 내지 0.1의 비율이 되는 금속은 소량으로 포함된다. 어느 금속이 다량의 금속이 될지, 소량의 금속이 될지는 혼합되는 금속의 조합에 따라 결정될 수 있다. 바람직하게는 단일 금속의 융점이 높은 금속이 다량 혼합될수록 극초고온세라믹의 융점이 높아질 수 있다. 예를 들어 Hf-Ta-C 의 경우 Ta 함량이 높은 경우, Ta-W-C 의 경우 W 의 함량이 높아지는 경우 고융점의 특성을 보인다. 다만 어느 한 금속의 성분이 너무 높은 경우 이원소 세라믹의 특성이 강조되어 융점이 급격히 떨어지기도 한다.
예를 들어, 본 발명에서는 극초고온세라믹 코팅층의 특성 향상을 위해 극초고온세라믹 코팅층의 형성과정에서 다량의 금속일지라도 0.9를 초과하는 양으로 사용하지는 않는 것을 특징으로 한다. 또한 동일 성분 비의 경우라도 각 성분의 결합시 형성되는 결정의 형태에 따라 융점이 달라 질 수 있어 이에 국한되지는 않는다.
따라서, 본 발명의 방법으로부터 형성되는 극초고온세라믹 코팅층은 하기의 원소 배합비를 갖게 된다:
M1(1-x)-M2x-Cy 또는 M1(1-x)-M2x-By
여기서, M1 및 M2는 초고온세라믹 분말 내의 서로 다른 금속 원소이고,
x는 0.5 내지 0.9, y는 0.8 내지 1.0이다.
고융점 특성을 달성하기 위하여 탄소(C) 또는 붕소(B)의 함량은 상기 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 이원소 초고온세라믹의 혼합 또는 삼원소로 구성된 극초고온세라믹 분말로부터 코팅층을 형성하여 부품을 제작하기 위해서는 고온환경에서 용융하여 이용하는 것 가장 좋다. 이러한 기존의 이원소 초고온세라믹 또는 삼원소 극초고온세라믹 분말은 녹는점이 3,900 ℃ 이상으로 높기 때문에 고열의 VPS를 이용하는 것이 유리하다.
따라서 본 발명은 4000℃ 이상의 용융점을 가지는 극초고온세라믹 코팅층의 형성 및 그로부터 부품을 제공하기 위해 VPS 코팅을 수행하는 것을 특징으로 하며, 이를 위해 10 kW ~ 60 kW의 전력을 인가하여 고온플라즈마를 형성하고 플라즈마 방전 및 전력 향상을 위해 아르곤, 헬륨, 수소 등의 공정 가스가 투입되며, 아르곤은 분당 30 - 60 L, 수소는 1-20 L, 헬륨은 0 - 10 L 주입될 수 있고, 이는 후술될 로봇건으로부터 재료 표면까지의 거리 및 압력에 따라 달리할 수 있다. 또한 코팅층의 산화 방지를 위해 10 mbar ~ 300 mbar의 진공 상태를 유지하면서 극초고온세라믹을 코팅하는 방법을 제공한다.
VPS를 이용하여 삼원소로 구성된 극초고온세라믹 코팅층을 개발하기 위해서는 2종 이상의 초고온세라믹 분말을 동시에 이송시킬 수 있는 분말이송부가 필요하다. 상기 분말 이송부는 '인젝터'라는 용어로 도면에 도시되어 있으며, 본 명세서에서 두 용어는 동일한 의미로 사용된다.
도 1은 2종의 분말을 동시에 이송할 수 있는 VPS의 플라즈마 건과 분말 이송을 도시한 것이다. 일 실시예로서, 인젝터1을 통하여 초고온세라믹 분말(UHTC 1)이 이송되며, 인젝터2를 통하여 이종의 초고온세라믹 분말(UHTC 2)이 이송되어 재료 위에 삼원소 극초고온세라믹 층이 코팅된다. 이때 제작하고자 하는 삼원소 극초고온세라믹 코팅층으로는 금속1-금속2-탄화물이 대표적이며 이를 위해 주입되는 인젝터별로 금속1-탄화물, 금속2-탄화물이 주입되어 이종의 금속으로 구성된 삼원소 금속1-금속2-탄화물의 코팅층을 형성할 수 있다. 예를 들어, 극초고온세라믹 코팅층을 형성하기 위해 인제터1에 HfC 분말이 주입되고, 인젝터2에 TaC 분말이 주입되어 Hf-Ta-C 세라믹 코팅층이 형성된다.
상기 방법에서는 최고 성능의 극초고온세라믹 코팅층 및 그로부터 부품을 제작하기 위해 UHTC1 분말과 UHTC2 분말의 주입비를 제어하는 것을 특징으로 한다. 예를 들어 Hf-Ta-C 극초고온세라믹의 경우 원소비율에 따라 Hf(1-x)-Tax-Cy로 형성될 때, 높은 용융점을 형성하기 위해 바람직하게 x가 0.5 - 0.9의 범위로 제어한다. 즉, 일 실시예로 Hf0.2-Ta0.8-C0.87로 각 원소비율을 제어할 수 있다.
또 다른 실시예로서, 최적화된 원소비율을 갖는 삼원소로 구성된 극초고온세라믹 분말을 인젝터1에 투입하여 극초고온세라믹 코팅층을 형성하는 것도 가능하다. 이를 위해서는 미리 삼원소 극초고온세라믹 분말을 제조하는 것이 매우 중요하며, 이때 분말 내 원소비율을 사전에 제어하는 것을 특징으로 한다.
각 인젝터로 이송되는 분말의 양은 초고온세라믹 또는 극초고온세라믹의 종류 및 입도에 따라 달라질 수 있으나 바람직하게는 분당 1 ~ 30g 의 양을 이송하여 극초고온세라믹 코팅층을 형성한다.
본 발명에서는 초고온세라믹으로 HfC, TaC, TiC, ZrC 또는 SiC의 금속탄화물 또는 HfB2, TiB2, ZrB2 또는 TiB2의 금속붕화물을 사용한다.
또한, 본 발명에서는 균일한 코팅층 형성을 위해 플라즈마 건이 로봇 팔에 부착되어(로봇 건) 로봇의 경로를 통해 균일하게 다층구조를 형성한다. 로봇 건으로부터 재료 표면까지의 거리는 50 -400 mm일 수 있다. 이때 로봇의 경로와 반복 횟수에 따라 코팅층의 두께를 조정할 수 있다. 즉, 재료 표면적에 대해 경로를 설정할 때 경로의 간격을 좁히면 코팅층을 두껍게 할 수 있고, 간격을 넓히면 코팅층을 얇게 할 수 있으며, 동일 경로의 통과 횟수에 따라 두께 제어가 가능하다.
이하 실시예를 통해 발명을 보다 상세히 설명한다.
실시예
VPS의 연속적인 공정을 이용하여 TaHfC 삼원 극초고온세라믹 코팅층을 형성하였다. 이를 위해 전력은 52 kW, 압력은 150 mbar, 분말주입은 분당 10 g 조건으로 코팅을 수행하였으며 안정적인 고온 플라즈마 형성 및 코팅을 위해 아르곤, 수소 및 헬륨이 주입되며, 아르곤은 분당 50 L, 수소는 12 L, 헬륨은 2 L 주입되었다. 로봇 건으로부터 재료 표면까지의 거리는 320 mm으로 하였다.
형성된 코팅층의 FE-SEM 이미지를 도 2에 나타냈다. 상부층인 HfC 코팅층은 평균 100㎛의 두께를 가지며 이는 로봇의 사이클을 증감하여 제어할 수 있었다.
도3 은 형성된 코팅층의 XRD를 통한 성분 분석 결과로, 삼원소 극초고온세라믹이 잘 형성되었음을 알 수 있다. HfC와 TaC 각각을 분말로 주입하기 때문에 일부 결합되지 않은 기존 초고온세라믹 성분도 관찰은 되었지만, 대부분 Ta4HfC5의 육방정계를 가지는 삼원소 극초고온세라믹 특성이 관찰되었다.
Claims (11)
- HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 4000℃ 이상의 융점을 갖는 극초고온세라믹 코팅층을 형성 방법으로서, 상기 코팅층은 하기 식으로 표현되는 원소 배합비를 갖는 것이며:
M1(1-x)-M2x-Cy 또는 M1(1-x)-M2x-By
여기서, M1 및 M2는 초고온세라믹 분말 내의 서로 다른 금속 원소이고,
x는 0.5 내지 0.9, y는 0.8 내지 1.0이며,
M2의 융점이 M1의 융점보다 높고;
2개 이상의 분말 이송부를 갖는 진공 플라즈마 용사코팅 (VPS) 장비를 이용하는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에서,
상기 2종의 초고온세라믹 분말을 두 인젝터에서 주입하여 플라즈마 내에서의 혼합을 통해 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층 형성 방법.
- 제 1 항에서,
상기 진공 플라즈마는 아르곤, 헬륨 또는 수소의 공정 가스 분위기에서 10 kW ~ 60 kW의 전력을 인가하며 10 mbar ~ 300 mbar의 진공 상태를 유지시키는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층 형성 방법.
- 삭제
- 제 4 항에서,
상기 초고온세라믹 분말은 1 ~ 30g/min 의 속도로 이송되는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층 형성 방법.
- 제 1 항에서,
상기 분말 이송부를 통한 분말의 이송은 로봇 팔에 부착된 플라즈마 건을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층 형성 방법.
- 제 8 항에서,
상기 로봇 팔의 경로에 따라 코팅층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 하는, 다층구조의 초고온세라믹 코팅층 형성 방법.
- HfC, TaC, TiC, ZrC, SiC, HfB2, TiB2, ZrB2 및 TiB2으로 이루어진 그룹에서 선택되는 2종의 초고온세라믹 분말로부터 형성된 하기 식으로 표현되는 원소 배합비를 갖는 것이며:
M1(1-x)-M2x-Cy 또는 M1(1-x)-M2x-By
여기서, M1 및 M2는 초고온세라믹 분말 내의 서로 다른 금속 원소이고,
x는 0.5 내지 0.9, y는 0.8 내지 1.0이며,
M2의 융점이 M1의 융점보다 높고;
2개 이상의 분말 이송부를 갖는 진공 플라즈마 용사코팅 (VPS) 장비를 이용하여 형성된 것을 특징으로 하는, 극초고온세라믹 코팅층.
- 제 10 항의 극초고온세라믹 코팅층을 포함하는 극초고온세라믹 부품.
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|---|---|---|---|
| KR1020220039731A KR102608155B1 (ko) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 제조되는 극초고온세라믹 코팅층 및 부품 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220039731A KR102608155B1 (ko) | 2022-03-30 | 2022-03-30 | 극초고온세라믹 코팅층의 형성 방법 및 그로부터 제조되는 극초고온세라믹 코팅층 및 부품 |
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| KR20230140896A KR20230140896A (ko) | 2023-10-10 |
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| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102608155B1 (ko) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100677956B1 (ko) | 2005-03-24 | 2007-02-05 | 한국과학기술연구원 | 비정질 금속층을 포함하는 열용사 코팅막 및 그 제조 방법 |
| KR101591050B1 (ko) * | 2015-08-03 | 2016-02-02 | 임광현 | 탄소 함유 소재에 초고온 세라믹의 코팅 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR102251154B1 (ko) * | 2019-11-01 | 2021-05-12 | 국방과학연구소 | 고순도 고융점 세라믹 코팅층 형성 방법 및 고순도 고융점 세라믹 코팅층을 포함하는 내열소재 |
-
2022
- 2022-03-30 KR KR1020220039731A patent/KR102608155B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (2)
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| KR100677956B1 (ko) | 2005-03-24 | 2007-02-05 | 한국과학기술연구원 | 비정질 금속층을 포함하는 열용사 코팅막 및 그 제조 방법 |
| KR101591050B1 (ko) * | 2015-08-03 | 2016-02-02 | 임광현 | 탄소 함유 소재에 초고온 세라믹의 코팅 방법 |
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| KR20230140896A (ko) | 2023-10-10 |
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