CN106591763A - 爆炸喷涂制备ic装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及IC装备关键零部件领域，特别是一种爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层的方法。该方法步骤如下：(1)零件无涂层区域的防护；(2)零件喷涂区域的表面预处理；(3)采用高纯氧化钇粉末，纯度≥99.9％、平均粒度为2～50μm；(4)采用爆炸喷涂系统进行快速喷涂。相比于传统的热喷涂，爆炸喷涂的速度快、效率高，在一定程度上能够有效地减少和降低对基体的热输入，适宜于在铝及铝合金等IC装备用关键零部件表面喷涂涂层。本发明采用的爆炸喷涂方法，制备质量稳定、厚度均匀的氧化钇涂层，而且涂层致密，极大地提高IC装备零部件抗高能等离子和强腐蚀性气体的腐蚀性，同时提高零件的使用寿命和制备效率。

Description

爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法

技术领域

本发明涉及IC装备关键零部件领域，特别是一种爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层的方法。

背景技术

干法刻蚀腔内表面及其零部件处于离子化强腐蚀性气体环境中，并遭受高物理能量等离子的强烈轰击，这是目前工业界已知最强烈的腐蚀之一，因此对刻蚀腔体及其零部件必须进行涂层保护处理。刻蚀机匀气盘和晶圆罩环所处的腐蚀环境尤其恶劣，必须进行防护处理。由于氧化钇具有宽禁带、高饱和漂移速度、高临界击穿场强、高热导率、低导电常数以及能在极端条件下工作等优点，成为强腐蚀介质和辐射条件下最理想的材料。在刻蚀机匀气盘和晶圆罩环制备氧化钇涂层已成为趋势，氧化钇材料制备的零部件也应用于刻蚀机并表现出优异的抗强腐蚀性气体和强离子轰击能力，这都说明氧化钇材料是强腐蚀介质和强等离子轰击条件下理想的材料。目前，以美国为代表的发达国家已经将氧化钇涂层材料用于IC装备关键零部件的防护并取得良好的效果。国内科研单位也加大了对氧化钇材料的研究力度，争取早日拥有自主知识产权的优质氧化钇涂层。

传统的IC装备零部件多采用阳极氧化铝涂层进行防护。由于零部件处于强的腐蚀性环境和离子轰击交互作用状态，一旦因腐蚀而产生金属离子溶出造成系统污染，损失将无法估量。研究表明，氧化钇涂层比氧化铝具有更好的抗等离子体冲蚀性能，且具有更长的使用寿命，因此成为IC装备零部件防护用的新型涂层。除了刻蚀机以外，氧化钇涂层在其它IC装备零部件中也有巨大的应用价值。

氧化钇涂层属于陶瓷涂层，通常使用等离子喷涂进行制备。等离子喷涂以等离子体为热源，将氧化钇加热到熔化(2410℃)或半熔化状态然后喷涂到基体上。这种高温不可避免地造成了喷涂颗粒的氧化、相变或其他化学反应，同时高温对基体铝合金材料也可能造成损伤。

发明内容

本发明的目的是提供一种爆炸喷涂技术制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层的方法，解决现有等离子等热喷涂技术制备氧化钇涂层时存在的涂层质量差、易氧化，以及导致铝合金喷涂基体热输入量过大的问题，开辟一种新的制备高纯氧化钇涂层的有效途径，以期早日扩大实际应用范围。

本发明技术方案如下：

一种爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，包括以下步骤：

1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；

2)在爆炸喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；

3)采用爆炸喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，爆炸喷涂工艺参数如下：喷涂气体使用氧气O₂和乙炔C₂H₂，喷涂距离70～160mm，氧气和乙炔的流量比1:1～3:1，氧气和乙炔的充枪比20％～60％，送粉速率0.1～0.5g/s，点火频率1～10cycles/s。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，优选的爆炸喷涂工艺参数如下：喷涂气体使用氧气O₂和乙炔C₂H₂，喷涂距离90～130mm，氧气和乙炔的流量比1.1:1～2.5:1，氧气和乙炔的充枪比25％～45％，送粉速率0.1～0.3g/s，点火频率3～6cycles/s。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，优选的高纯氧化钇涂层的厚度为100～300μm。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，高纯氧化钇粉末的化学成分按重量百分比为：Y₂O₃≧99.9％，粒度范围为2～50μm。

所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，高纯氧化钇粉末的粒度要求为：粒度<35μm，其质量百分含量大于95％，粒度35μm～45μm的粉末其质量百分含量小于3％，余量为粒度>45μm。

本发明的设计思想是：

爆炸喷涂作为一种优良的表面涂层制备技术，在制备金属涂层、金属陶瓷涂层和陶瓷涂层方面均得到了广泛的研究及应用。爆炸喷涂是利用可燃气体(乙炔或甲烷)与氧气爆炸燃烧产生的高温和高能量冲击波，将喷涂粉末加热至熔融或半熔融状态并高速轰击到工件表面冷却形成涂层，其轰击速率可以达到800～1200m/s。

爆炸喷涂工艺与其他热喷涂工艺相比的优点可以归纳为：(1)爆炸喷涂工艺可喷涂的材料范围非常广泛，从低熔点的合金到高熔点的陶瓷材料均可采用爆炸喷涂，粉末粒度为10～120μm；(2)爆炸喷涂涂层与基体的结合强度高，是目前已有热喷涂工艺中最高的；(3)爆炸喷涂涂层致密度高，孔隙率在已知热喷涂工艺中是最低的；(4)由于爆炸喷涂是脉冲式进行的，每次喷涂时工件受热时间短，仅几毫秒，因此对工件的热损伤小，工件的温升一般低于200℃，爆炸喷涂后不会造成工件的畸变和组织变化，特别适合对精密零件或低熔点材料的表面喷涂处理；(5)爆炸喷涂涂层均匀、厚度易控制，加工余量小；(6)爆炸喷涂涂层的表面光洁度高，涂层粗糙度可低于1.6μm；(7)采用成分相同涂层材料时，爆炸喷涂工艺制备的涂层硬度更高、耐磨性更好；(8)爆炸喷涂过程中，碳化物及碳化物基粉末材料不会发生氧化脱碳现象，从而可以保证涂层组织与粉末成分一致性。

本发明的优点及有益效果是：

本发明采用爆炸喷涂是一种不同于等离子喷涂的热喷涂的技术。爆炸喷涂是美国联合碳化物公司在五十年代中期发明的，三十年来它获得了越来越重要的应用。采用爆炸喷涂方法所获得的高质量涂层，是其它热喷涂方法所不能相比的。爆炸喷涂是在特殊设计的燃烧室里，将氧气和乙炔按一定的比例混合后引爆，使料粉加热熔融并使颗粒高速撞击在零件表面形成涂层的方法。爆炸喷涂的最大特点是粒子飞行速度高，动能大，所以爆炸喷涂涂层具有：第一，涂层和基体的结合强度高。第二，涂层致密，气孔率很低。第三，涂层表面加工后粗糙度低。第四，工件表面温度低。在爆炸喷涂中，当乙炔含量为45％时，氧-乙炔混合气可产生3140℃的自由燃烧温度，但在爆炸条件下可能超过4200℃，所以绝大多数粉末能够熔化。粉末在高速枪中被输运的长度远大于等离子枪，这也是其粒子速度高的原因。在实际工作中，常用的工作气体有氧气和乙炔。爆炸喷涂最大的特点就是以突然爆炸的热能加热融化喷涂材料，并利用爆炸冲击波产生的高压把喷涂粉末材料高速喷射到工件基体表面形成涂层。采用爆炸喷涂制备高纯氧化钇陶瓷涂层的方法还未见报道。

附图说明

图1(a)-(c)为本发明实施例1中6061铝合金基体表面的SEM照片。其中，图1(a)为放大200倍；图1(b)为放大100倍；图1(c)为1000倍。

图2(a)-(c)为本发明实施例1中6061铝合金基体表面的SEM照片。其中，图2(a)为放大200倍；图2(b)为放大450倍；图2(c)为200倍。

具体实施方式

在具体实施方式中，本发明爆炸喷涂制备IC装备关键零部件用高纯氧化钇涂层的方法，其主要工艺流程为：零件无涂层区域的防护→零件喷涂区域的表面预处理→采用高纯氧化钇粉末和爆炸喷涂系统进行快速喷涂，具体包括以下步骤：

1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；

2)对待喷涂区域进行喷砂处理；

3)将氧气和燃料气体(通常是乙炔气体)经过阀门系统注入燃烧室；

4)注入一定量的氧化钇粉末(粉末粒径通常小于100μm)和阻止回火的氮气；

5)通过火花塞点燃混合气体，产生爆轰波，粉末被加热并以超音速沿枪管(枪体)直线喷射到工件表面；

6)每次爆轰结束，枪管内会有残留粉末，这些残留粉末可使后续的爆轰过程变得不可控，因此需通入氮气清洁枪管内的燃烧残留粉末，为下一次爆轰做准备。

上述过程每秒可重复1～10次，通过不断重复上述步骤，可获得预期厚度的涂层，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。

其中，采用的是商用高纯氧化钇粉末和爆炸喷涂装置。采用爆炸喷涂技术制备高纯涂层的过程中，采用爆炸喷涂设备，喷涂气体使用氧气(O₂)和乙炔(C₂H₂)，喷涂距离70～160mm，氧气和乙炔的流量比1:1～3:1，氧气和乙炔的充枪比(充枪比的含义是喷涂时氧气和燃气充入枪体的体积比)20％～60％，送粉速率0.1～0.5g/s，点火频率1～10周期/秒(cycles/s)。高纯氧化钇粉末为市面上出售的商用氧化钇粉末，其化学成分按重量百分比为：氧化钇≧99.9％(粒度范围为2～50μm)。氧化钇粉末的粒度要求为：粒度<35μm，其质量百分含量大于95％，粒度35μm～45μm的粉末其质量百分含量小于3％，余量为粒度>45μm。

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

实施例1

爆炸喷涂实验：

(1)喷涂条件：喷涂气体使用氧气(O₂)和乙炔(C₂H₂)，喷涂距离100mm，氧气和乙炔的流量比2:1，氧气和乙炔的充枪比30％，送粉速率0.1g/s，点火频率5cycles/s。

(2)喷涂用粉：所用高纯氧化钇粉末为市面上出售的商用氧化钇粉末，其化学成分按重量百分比为：氧化钇≧99.9％。其粒度分布为：粒度<35μm，其质量百分含量大于95％，粒度35μm～45μm的粉末其质量百分含量小于3％，余量为粒度>45μm。

(3)基体：6061铝合金，喷涂后得到的涂层厚度大于100μm，本实施例涂层厚度约220μm。

XRD分析表明，喷涂后的涂层与原始粉体相比，未发生成分变化。表面粗糙度测定表明，6061铝合金基体上爆炸喷涂涂层的粗糙度平均值Ra＝9μm。

如图1(a)-(c)所示，从表面形貌SEM照片可以看出，该条件下获得的氧化钇涂层均匀、致密，涂层孔隙少，与基体结合紧密。

实施例2

爆炸喷涂实验：

(1)喷涂条件：

(2)喷涂用粉：所用高纯氧化钇粉末为市面上出售的商用氧化钇粉末，其化学成分按重量百分比为：氧化钇≧99.9％。其粒度分布为：粒度<35μm，其质量百分含量大于95％，粒度35μm～45μm的粉末其质量百分含量小于3％，余量为粒度>45μm。

(3)基体：6061铝合金，喷涂后得到的涂层厚度大于100μm，本实施例涂层厚度约200μm。

XRD分析表明，喷涂后的涂层与原始粉体相比，未发生成分变化。表面粗糙度测定表明，6061铝合金基体上爆炸喷涂涂层的粗糙度平均值Ra＝9μm；

如图2(a)-(c)所示，从表面形貌SEM照片可以看出，该工艺条件下获得的氧化钇涂层均匀、致密，涂层与基体结合处没有孔隙、结合良好。

实施例结果表明，相比于传统的热喷涂，爆炸喷涂的速度快、效率高，在一定程度上能够有效地减少和降低对基体的热输入。因此，适宜于在铝及铝合金等IC装备用关键零部件表面喷涂涂层。本发明采用的爆炸喷涂方法，制备质量稳定、厚度均匀(能够制备出厚度为200微米的涂层)的氧化钇涂层，而且涂层致密，极大地提高了IC装备零部件抗高能等离子和强腐蚀性气体的腐蚀性，同时提高了零件的使用寿命和制备效率。

Claims (7)

1.一种爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)喷涂前对喷涂基体进行彻底清洗，并对基体待喷涂以外的区域进行有效地保护；

2)在爆炸喷涂装置的送粉器中加入待喷涂的高纯氧化钇粉体；

3)采用爆炸喷涂装置，在基体待喷涂部位进行喷涂，获得高纯氧化钇涂层。

2.根据权利要求1所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，爆炸喷涂工艺参数如下：喷涂气体使用氧气O₂和乙炔C₂H₂，喷涂距离70～160mm，氧气和乙炔的流量比1:1～3:1，氧气和乙炔的充枪比20％～60％，送粉速率0.1～0.5g/s，点火频率1～10cycles/s。

3.根据权利要求1所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，优选的爆炸喷涂工艺参数如下：喷涂气体使用氧气O₂和乙炔C₂H₂，喷涂距离90～130mm，氧气和乙炔的流量比1.1:1～2.5:1，氧气和乙炔的充枪比25％～45％，送粉速率0.1～0.3g/s，点火频率3～6cycles/s。

4.根据权利要求1至3之一所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，高纯氧化钇涂层的厚度为50～500μm。

5.根据权利要求4所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，优选的高纯氧化钇涂层的厚度为100～300μm。

6.根据权利要求1所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，高纯氧化钇粉末的化学成分按重量百分比为：Y₂O₃≧99.9％，粒度范围为2～50μm。

7.根据权利要求6所述的爆炸喷涂制备IC装备铝合金零部件用高纯氧化钇涂层方法，其特征在于，高纯氧化钇粉末的粒度要求为：粒度<35μm，其质量百分含量大于95％，粒度35μm～45μm的粉末其质量百分含量小于3％，余量为粒度>45μm。