KR102607372B1 - 공정부산물을 이용한 입상 초산나트륨 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산업 공정부산물 중 초산나트륨(SA, sodium acetate)이 20% 이상 함유된 부산물을 활용하여 초산나트륨 무수화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공정부산물을 저온에서의 결정물 형성 공정으로 처리하여 고순도의 초산나트륨 무수화물로 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고순도 초산나트륨 제조방법은, 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 함유한 초산나트륨 함유 수용액을 45~60℃로 가열하는 가열단계; 가열된 초산나트륨 함유 수용액을 -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만드는 결정화단계; 상기 냉각 결정물을 탈수한 후 건조하는 탈수건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 나아가, 탈수건조단계 후에 탈수 건조물을 150~280℃로 열처리하는 열처리단계; 열처리단계 후에 열처리물을 입상화하고 체가름하여 제품화하는 제품화단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 초산나트륨 제조방법은, 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 함유한 초산나트륨 함유 수용액을 45~60℃로 가열하는 가열단계; 가열된 초산나트륨 함유 수용액을 -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만드는 결정화단계; 상기 냉각 결정물을 탈수한 후 건조하는 탈수건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 나아가, 탈수건조단계 후에 탈수 건조물을 150~280℃로 열처리하는 열처리단계; 열처리단계 후에 열처리물을 입상화하고 체가름하여 제품화하는 제품화단계;를 더 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 산업 공정부산물 중 초산나트륨(SA, sodium acetate)이 20% 이상 함유된 부산물을 활용하여 초산나트륨 무수화물을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공정부산물을 저온에서의 결정물 형성 공정으로 처리하여 고순도의 초산나트륨 무수화물로 제조하는 방법에 관한 것이다.
PI(Polyimide)필름은 PI 수지를 이용하여 제조한 우수한 내열성의 수퍼엔지니어링플라스틱으로 분류되는 화학소재로서, 전기차베터리, 인조방열시트, FCCL용 필름 등 다양한 소재분야에 활용되고 있으며 그 활용도 점차 증대하고 있다. PI필름 제조공정 중에는 강알칼리의 수산화나트륨(sodium hydroxide) 농축액이 사용 배출되며, 사용 배출되는 수산화나트륨은 농축액은 중화재로 약산의 초산(acetic acid)를 투입하여 처리하게 되는데, 이때 수산화나트륨과 초산의 중화반응으로 초산나트륨이 생성되면서 초산나트륨이 용해되어 있는 초산나트륨 함유 수용액이 부산물로 배출된다. 이렇게 배출되는 초산나트륨 함유 수용액은 일반적으로 초산나트륨 40~60wt%, 초산 0.01~0.1wt%, DMF(Dimethylformimide) 0.01~0.5wt%, DMA(Dimethylamine) 0.3~0.5wt%, 물 35~40wt%, 기타 성분으로 구성된다. 실리콘 웨이퍼 제작에도 에칭과 연마 공정에서 에칭제와 연마제로 사용하는 산(acid) 혼합물이 폐기물로 발생하며, LCD패널 제조에서도 처리 중에 인산, 질산, 초산염 등이 혼합된 처리액 배출물이 발생한다. 이와 같이 여러 공업공정에서는 초산나트륨을 함유한 공정부산물이 발생 배출되고 있다. 이러한 초산나트륨 공정부산물은 일반적으로 정제되어 폐기물로 처리되는데, 이에 따라 폐기물 처리 관련 경제적, 환경적 비용이 증가하는 실정이다.
본 출원인은 초산나트륨 공정부산물의 재활용 방안으로 입상의 친환경 제설제로 제조하는 기술을 개발하여 특허 제10-2413656호로 등록받은 바 있다. 특허 제10-2413656호는 초산나트륨 함유 수용액(w-soda)을 가열하여 과포화상태로 만든 후에 칼슘마그네슘광물 분체를 투입하는 한편 초산나트륨 분말을 결정씨앗(seed crystal)으로 투입함으로써 칼슘마그네슘 아세데이트(CMA, Calcium Magnesium Acetate)를 생성하고 초산나트륨(SA, Sodium Acetate) 결정을 석출하고 이후 여과, 건조, 분쇄 과정을 거쳐 입상 제설제로 제조하는 것을 특징으로 한다. 초산나트륨 함유 수용액으로부터 초산나트륨 분말과 함께 CMA분말을 포함하는 제설제로 제조하는 특허기술이다. 그러나 이러한 특허기술은 초산나트륨을 CMA와 함께 제조하는 방식이기 때문에 제설제 용도로만 한정되는 제약이 있고 더불어 초산나트륨을 단독으로 이용하기 어려운 한계가 있다.
본 발명은 공업공정에서 폐기물로 처리되는 초산나트륨 함유 공정부산물의 재활용 방안으로 개발된 것으로, 액상의 초산나트륨 함유 수용액으로부터 다양한 활용이 가능한 고상의 초산나트륨 무수화물을 고순도로 제조하는 방법을 제공하는데 기술적 과제가 있다.
또한 본 발명은 초산나트륨 함유 수용액의 간소한 공정 처리를 통해 고상의 초산나트륨 무수화물을 높은 수율로 생산할 수 있는 고순도 초산나트륨의 제조방법을 제공하고자 한다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 함유한 초산나트륨 함유 수용액을 45~60℃로 가열하는 가열단계; 가열된 초산나트륨 함유 수용액을 -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만드는 결정화단계; 상기 냉각 결정물을 탈수한 후 건조하는 탈수건조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 초산나트륨 함유 공정부산물을 이용한 고순도 초산나트륨 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
첫째, 액상의 초산나트륨 함유 수용액을 저온에서의 결정물 형성 공정 처리를 통해 수분을 제거하는 한편 고상화하기 때문에 간소한 공정으로 초산나트륨 함유 수용액에서 초산나트륨만을 고순도로 제조할 수 있으며, 이렇게 제조한 초산나트륨은 제설제는 물론 난방기구의 보온재료, 보온용 손난로, 염료의 매염/염색제, 비누 조제 시 첨가제, 전기도금 제혁, 탈수제, 폴리에스테르 수지제조 촉매 등 다양한 용도로 활용할 수 있다.
둘째, 초산나트륨 함유 수용액에서 고순도의 초산나트륨만을 고순도로 제조할 수 있기 때문에, 공업공정에서 폐기물로 처리되는 초산나트륨 공정부산물을 활용할 때 높은 수율로 고순도의 초산나트륨을 제조할 수 있다. 이로써 폐자원의 재활용을 통한 경제성, 친환경성 창출에 기여할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 초산나트륨 제조방법에 대한 공정도이다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 초산나트륨 제조방법에 대한 공정도이다. 보는 바와 같이 본 발명은 초산나트륨 함유 수용액을 가열한 후에 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만들고 이후 탈수, 건조, 분쇄, 열처리 등의 과정을 거쳐 고상의 초산나트륨으로 제조한다는데 특징이 있다. 이하에서는 본 발명을 단계적으로 상세히 살펴본다.
1. 가열단계
초산나트륨(SA, Sodium Acetate) 함유 수용액을 가열하는 단계이다. 초산나트륨(SA, SodiumAcetate)을 함유한 초산나트륨 함유 수용액을 45~60℃로 가열 교반하여 과포화상태(462g/100ml 이상)로 만드는 것이다.
본 발명에서 초산나트륨 함유 수용액은 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 함유한 수용액으로, 초산나트륨 외에 다른 성분을 함유한 상태의 수용액도 포함한다. 특히 초산나트륨 함유 수용액으로는, 공업공정에서 발생 배출되는 초산나트륨 공정부산물에서 유해물질이 제거된 수용액을 바람직하게 이용할 수 있다. 가령 PI제조공정에서 발생 배출되는 수용액 상태의 초산나트륨 공정부산물에서 비소(As), DMF(Dimethylformimide), DMA(Dimethylamine) 등의 유해물질을 제거하여 사용할 수 있으며, 이때 유해물질은 통상적인 처리공정으로 제거하면 된다. 일반적으로 PI제조공정 등 기타 공업공정에서 배출되는 초산나트륨 공정부산물은 초산나트륨을 20~65중량% 함유하는 수용액 상태가 되는데, 이러한 초산나트륨 공정부산물은 그대로 또는 적절히 농축하여 활용할 수 있다.
2. 결정화단계
가열된 초산나트륨 함유 수용액을 -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만드는 단계이다. 가열단계에 의해 초산나트륨 함유 수용액은 45~60℃도 이상의 가열온도를 가지고 있는데, 가열된 초산나트륨 함유 수용액을 냉각드럼으로 통과시켜 급격하게 냉각시킴으로써 냉각 결정물로 형성시키는 단계가 된다. -30~-5℃는 급격한 냉각을 적절하게 유도하기 위한 온도 범위가 되며, -5℃ 초과하면 냉각 결정물 형성이 부족하여 고상의 초산나트륨 제조 수율이 크게 낮아진다.
3. 탈수건조단계
냉각 결정물을 탈수한 후 건조하는 단계이다. 탈수건조단계를 거쳐 수득되는 탈수 건조물은 초산나트륨 3수화물이 된다.
탈수는 미결정 잔존 액상을 제거하기 위함인데, 액상이 잔존해 있는 상태에서 건조를 진행하면 미결정 잔존 액상으로 인해 결정물이 오히려 녹아버리는 문제가 나타나게 되므로 탈수를 통해 미결정 잔존 액상을 제거하는 것이다. 냉각 결정물에서 함수량의 50% 이상을 탈수할 수 있으며, 탈수 잔액은 회수하여 가열 농축한 후 결정화단계에 재투입하여 다시 냉각 결정물로 만들 수 있다.
건조는 결정물에 잔존해 있는 액상을 제거하는 과정으로, 110℃ 이하의 열풍으로 진행하는 것이 결정물 상태를 유지하면서 액상을 제거하는데 바람직하다. 110℃를 초과하면 고온으로 오히려 잔존해 액상에 의해 냉각 결정물이 녹아버리는 문제가 발생할 수 있기 때문이다. 냉각 결정물의 함수율이 5% 이하가 되도록 건조할 수 있다.
4. 열처리단계
탈수 건조물을 150~280℃로 열처리하는 단계이다. 탈수 건조물은 초산나트륨 3수화물 형태이며, 열처리단계는 초산나트륨 3수화물을 무수화물로 제조하기 위한 공정이 된다. 3수화물의 수화물 열분해 온도가 150℃ 이상이므로, 열처리 온도는 150~280℃가 바람직하다. 특히 제조되는 초산나트륨 무수화물의 열분해 온도가 324℃이므로, 열처리과정에서 초산나트륨 무수화물의 열분해가 발생할 수 있으므로 열분해 온도를 초과하지 않도록 한다.
한편 효과적인 열처리를 위해 열처리 전에 분쇄과정을 더 실시하는 것이 바람직하다. 분쇄과정은 일부 응집된 덩어리를 깨주는 정도이면 적당하며, 투롤(two-roll)타입 분쇄기를 바람직하게 이용할 수 있다. 2개의 롤러 사이에 일정 간격(약 3~5mm 정도)으로 벌어져 있는 상태에서 롤러 사이를 통과하면서 덩어리진 입자를 분쇄하는 것이다.
5. 제품화단계
열처리물을 입상화하고 체가름하여 제품화하는 단계이다. 소정 입도의 분말로 제품화하는 것이다. 가압연속성형 공정을 통해 타원형의 입상으로 입상화할 수 있으며, 체가름 과정에서 분리된 미분은 입상화과정에 재투입할 수 있다. 제품화된 초산나트륨 무수화물은 제설제는 물론 난방기구의 보온재료, 보온용 손난로, 염료의 매염/염색제, 비누 조제 시 첨가제, 전기도금 제혁, 탈수제, 폴리에스테르 수지제조 촉매 등 다양한 용도로 활용할 수 있다. 특히 제설제 용도로 제품화한다면, 가압연속성형을 통해 입상의 최소길이폭이 0.6mm 이상이 되도록 입상화하고, 체가름을 통해 13mm 체 잔량분 0%, 0.6mm 체 잔량분 98% 이상이 되도록 체가름할 수 있다.
[제조예] 초산나트륨 무수화물 제조
PI 제조공정의 부산물로 초산나트륨 공정부산물에서 비소, DMA, DMF 등의 유해물질을 제거, 농축하여 고형분 45중량% 이상의 초산나트륨을 함유한 수용액을 준비하였다. 이렇게 준비한 초산나트륨 함유 수용액을 교반기에 투입하여 45~60℃로 가열 교반한 후, -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 제조하였다. 이어 냉각 결정물을 탈수한 후 110℃ 이하의 열풍으로 건조하여 함수율 5%이하로 만들었다. 마지막으로 탈수 건조물을 분쇄한 후 150~280℃로 열처리하고, 가압연속성형 공정을 통해 타원형의 입상으로 제조하였다.
[시험예1] 초산나트륨 무수화물의 기초 특성 평가
제조예에서 제조한 초산나트륨 무수화물의 기초 특성을 평가하였다. 평가결과는 아래 [표 1]과 같으며, 순도 99.9%, 함수유 3.1%의 초산나트륨 무수화물로 확인되었다.
| 항 목 | 특성치 | 평가 방법 |
| 순도(함량) | 99.9% | KS M ISO 3943:1993 (처리약품-무수아세트산소듐) |
| 함수율 | 3.1% | 105℃ 24hr 건조 후 감량 측정 |
| 비중 | 1.45±0.05 | - |
| 용해도 | 50g/L(20℃ 물) | - |
[시험예2] 초산나트륨 무수화물의 제설제로써의 사용성 평가
제조예에서 제조한 초산나트륨 무수화물을 제설제로 사용가능성을 확인하기 위해 환경기준, 제설제 특성, 제설제 품질을 평가하였다. 평가는 환경표지 인증기준 EL610 제설제 의거하여 실시하였다.
(1)환경기준 평가
환경기준으로 유해원소 함량 분석을 실시한 결과는 아래 [표 2]와 같으며, 보는 바와 같이 환경 기준을 모두 충족하는 것으로 확인되었다
| 유해원소별함량 (mg/kg) |
납(Pb) | 비소(As) | 카드뮴 (Cd) |
수은(Hg) | 크륨(Cr) | 구리(Cu) | 니켈(Ni) | 아연(An) | 결과 |
| 불검출 | <0.3 | 불검출 | 불검출 | 불검출 | 불검출 | 불검출 | 불검출 | EL610 기준충족 |
(2)제설제 특성 평가
강재부식 영향 등에 대한 제설제 특성을 평가한 결과, 아래 [표 3]과 같이 나타냈다. 모든 항목에서 EL610 기준을 충족하는 것으로 확인되었다.
| 평가 항목 | 특성 평가 결과 | EL610 기준 | 평가방법 |
| 강재 부식 영향 | 7.5% | 30% 이하 | EM502-1(제설제의 성능 평가-강재부식 영향 시험방법) |
| 콘크리트 동결 융해 영향 (상대손실률) | 1.1% | 50% 이하 | EM502-2(제설제의 성능 평가-콘크리트 동결 융해 시험방법) |
| 유기화합물 생분해도 | 98.6% | 80% 이상 | KS I ISO 11733 |
| 수생환경 유해성 (급성1급 물질 함유여부) |
미함유 | 미함유 | EL610 의거 |
| 물벼룩 48시간 급성독성시험(EC50값) | 331mg/L | 100mg/L 이상 | EL610 의거 |
| 물불용분 | 0.12% | 1.0% 이하 | EL610 의거 |
(3)제설제 품질 평가
제설제로써의 융빙성능으로 품질을 평가하였으며, 평가 결과 EL610 기준에 적합한 것을 확인하였다.
| 평가 항목 | 시험온도(℃) | 시험경과 시간별 융빙성능(%) | 평가방법 | ||
| 15min | 30min | 60min | |||
| 융빙성능 | - 3 | 112 | 16 | 121 | EL610 의거 |
| - 7 | 111 | 114 | 123 | ||
| - 12 | 107 | 120 | 131 | ||
| - 15 | 106 | 125 | 140 | ||
Claims (4)
- 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 함유한 초산나트륨 함유 수용액을 45~60℃로 가열하는 가열단계;
가열된 초산나트륨 함유 수용액을 -30~-5℃의 냉각드럼에 투입하여 냉각 결정물로 만드는 결정화단계;
냉각 결정물을 탈수한 후 건조하는 탈수건조단계;
탈수 건조물을 150~280℃로 열처리하는 열처리단계;
열처리물을 입상화하고 체가름하여 제품화하는 제품화단계;
를 포함하되,
상기 가열단계는, 초산나트륨 함유 수용액으로 초산나트륨(SA, Sodium Acetate)을 20~65중량% 함유한 초산나트륨 공정부산물을 이용하면서 실시하고,
상기 탈수건조단계는, 110℃ 이하의 열풍으로 건조하면서 실시하며,
상기 열처리단계는, 분쇄한 후에 열처리하면서 실시하는 것을 특징으로 하는 입상 초산나트륨 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 제1항에서,
상기 탈수건조단계 후에, 상기 탈수건조단계의 탈수 잔액을 회수하여 가열한 후 상기 결정화단계에 재투입하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 입상 초산나트륨 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020230068560A KR102607372B1 (ko) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 공정부산물을 이용한 입상 초산나트륨 제조방법 |
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| KR102607372B1 true KR102607372B1 (ko) | 2023-11-29 |
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| KR (1) | KR102607372B1 (ko) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102413656B1 (ko) | 2022-03-15 | 2022-06-28 | 주식회사 위드엠텍 | 초산나트륨 공정부산물을 재활용한 친환경 제설제 제조방법 |
-
2023
- 2023-05-26 KR KR1020230068560A patent/KR102607372B1/ko active IP Right Grant
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