KR102604702B1 - 다층플라스틱 글래이징 - Google Patents
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Abstract
주기재층의 두께가 3.9 내지 5.9mm인 폴리카보네이트 층과 주기재층의 상하부면에 0.1mm 내지 0.5mm 두께로 공압출되어 적층되는 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층으로 이루어진 다층 공압출 시트로서, 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층의 240~295nm 파장 투과율이 5% 미만인 것을 특징으로 하는 자동차 글래이징용 다층시트.
Description
본 발명은 공압출 플라스틱 다층 시트 및 이를 포함하는 자동차 글래이징에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자외선 차단특성을 갖는 스킨층으로 주기재층을 보호하여 내후성이 우수한 다층시트 및 이의 용도에 관한 것이다.
자동차에 있어서 CO2 저감과 연비 향상을 위해서 자동차의 중량을 낮추기 위한 기존 소재의 대체재로서 새로운 소재를 발굴하고 적용하고자 하는 시도가 지속되고 있다. 더욱이 최근 전기자동차의 보급 증대로 인해 이러한 경량소재에 대한 요구는 더욱 증가하고 있다.
종래 자동차의 창이나 썬루프 소재로는 접합유리나 강화유리와 같이 유리소재가 주로 사용되고 있다. 차량 한대에 적용되는 유리의 중량이 대략 40kg 이상되기 때문에 이를 낮추기 위한 노력이 꾸준히 진행되고 있는데, 이중에 폴리카보네이트 또는 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 플라스틱 소재로 대체하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있다. 해외 선진사에서는 이러한 연구의 일환으로 경찰차, 컨셉트카에 일부 적용되는 사례가 보고되어 있다.
플라스틱 소재로서 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트를 이용한 연구가 주로 이루어지는 이유는 다음과 같다. 폴리카보네이트는 내충격특성이 우수하고, 내열특성과 수분흡수율이 낮아 고온고습에서의 변형에 매우 강하다. 폴리메틸메타크릴레이트는 광투과율이 매우 높고, 내스크래치 특성과 내후성이 매우 우수한 수지이다. 이러한 우수한 특징에도 불구하고, 폴리카보네이트는 내스크래치 특성과 내후성이 매우 나쁜 단점이 있다. 따라서 폴리카보네이트를 하드코팅 없이 외장재료로 사용하는 것은 불가능하다. 또한 자외선이 쬐는 외부에 노출되면 황변이나 헤이즈가 심해져 투명재료로 사용하기가 어렵다. 폴릴메틸메타크릴레이트는 높지 않은 열변형온도와 내충격 특성이 나쁘고, 고온고습에서의 열변형에 취약하다는 단점을 가지고 있어 개별 수지 단독으로 자동차 유리를 대체하기에는 큰 어려움이 있다.
이러한 문제, 즉, 개별 수지의 단점을 보완하기 위한 방법으로 수지를 개질하여 새로운 특성을 갖게하는 합성방법에 대한 연구가 있으나 난이도가 매우 높아 연구개발 진척이 더디고, 두개의 수지를 블렌드하여 두 수지의 장점만을 나타내게 하려는 연구가 있으나 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트는 서로 상용성이 없어 블렌드를 하게 되면 오히려 특성이 나빠지게 된다.
따라서 많은 연구자들이 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트를 접합하여 두 수지의 장점을 모두 발현시키고자 하였다. 접합시키는 방법으로 접착제를 사용하거나 두 수지를 동시에 압출하는 공압출 방법 등이 많이 제시되고 있다.
일본특허 특개평10-71685에는 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트 수지를 핫멜트 필름을 이용하여 가압접착시킨 것으로 폴리카보네이트의 한면만 폴리메틸메타크릴레이트를 접착필름을 통해 붙일 수 있어 용도가 매우 한정되며 공정의 많아져 비용이 증가하게 된다. 등록특허 10-0738461은 폴리카보네이트와 자외선차단막을 공압출하고 그 상하면에 폴리메틸메타크릴레이트를 아세톤에 녹여 0.3~1.0um 두께로 코팅을 하고 다시 상하면에 하드코팅을 하는 구성으로 되어 있다. 자외선코팅막의 조성에 대해서는 언급되어 있지 않고, 또한 공압출한 시트 위에 폴리메틸메타크릴레이트 층을 최대 1.0um로 형성시킨다는 것은 추가적인 공정이 필요할 뿐만 아니라 너무 두께가 얇아서 아크릴의 특성은 사라져 내스크래치 특성 향상에 아무런 도움을 주지 못한다. 공개특허 10-2016-0038843은 디스플레이 윈도우용으로 유리전이온도 120~135도인 폴리메틸메타크릴레이트가 전체 두께의 5~20%인 폴리카보네이트 이중시트를 제안하였는데 폴리메틸메타크릴레이트의 두께가 10%를 넘어서면 내충격특성이 폴리메틸메타크릴레이트로 인해 다시 나빠지게 되며, 특히 유리전이온도 120~135도인 아크릴계 고내열 제품은 내충격특성과 내후성이 상대적으로 나쁘기 때문에 디스플레이 커버 용도 이외에 사용되기 어렵다.
많은 연구들이 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트의 접합구성을 통해 향상된 기능을 구현하고자 하고 있느나 실제적인 구성에 있어서는 현실적으로 비용의 상승이나 공정 구성의 어려움이나 실제 제품의 산업적 적합성 등에 있어서 많이 부족한 것으로 보인다. 특히 내후성을 향상시키기 위해 다른 공정을 추가적으로 선택하는 것은 경제적으로 유익하지 못하다.
종래 자동차의 창이나 썬루프 소재로는 접합유리나 강화유리와 같이 유리소재가 주로 사용되고 있다. 차량 한대에 적용되는 유리의 중량이 대략 40kg 이상되기 때문에 이를 낮추기 위한 노력이 꾸준히 진행되고 있는데, 이중에 폴리카보네이트 또는 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 플라스틱 소재로 대체하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있다. 해외 선진사에서는 이러한 연구의 일환으로 경찰차, 컨셉트카에 일부 적용되는 사례가 보고되어 있다.
플라스틱 소재로서 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트를 이용한 연구가 주로 이루어지는 이유는 다음과 같다. 폴리카보네이트는 내충격특성이 우수하고, 내열특성과 수분흡수율이 낮아 고온고습에서의 변형에 매우 강하다. 폴리메틸메타크릴레이트는 광투과율이 매우 높고, 내스크래치 특성과 내후성이 매우 우수한 수지이다. 이러한 우수한 특징에도 불구하고, 폴리카보네이트는 내스크래치 특성과 내후성이 매우 나쁜 단점이 있다. 따라서 폴리카보네이트를 하드코팅 없이 외장재료로 사용하는 것은 불가능하다. 또한 자외선이 쬐는 외부에 노출되면 황변이나 헤이즈가 심해져 투명재료로 사용하기가 어렵다. 폴릴메틸메타크릴레이트는 높지 않은 열변형온도와 내충격 특성이 나쁘고, 고온고습에서의 열변형에 취약하다는 단점을 가지고 있어 개별 수지 단독으로 자동차 유리를 대체하기에는 큰 어려움이 있다.
이러한 문제, 즉, 개별 수지의 단점을 보완하기 위한 방법으로 수지를 개질하여 새로운 특성을 갖게하는 합성방법에 대한 연구가 있으나 난이도가 매우 높아 연구개발 진척이 더디고, 두개의 수지를 블렌드하여 두 수지의 장점만을 나타내게 하려는 연구가 있으나 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트는 서로 상용성이 없어 블렌드를 하게 되면 오히려 특성이 나빠지게 된다.
따라서 많은 연구자들이 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트를 접합하여 두 수지의 장점을 모두 발현시키고자 하였다. 접합시키는 방법으로 접착제를 사용하거나 두 수지를 동시에 압출하는 공압출 방법 등이 많이 제시되고 있다.
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많은 연구들이 폴리카보네이트와 폴리메틸메타크릴레이트의 접합구성을 통해 향상된 기능을 구현하고자 하고 있느나 실제적인 구성에 있어서는 현실적으로 비용의 상승이나 공정 구성의 어려움이나 실제 제품의 산업적 적합성 등에 있어서 많이 부족한 것으로 보인다. 특히 내후성을 향상시키기 위해 다른 공정을 추가적으로 선택하는 것은 경제적으로 유익하지 못하다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 내후성이 우수하면서 내스크래치 특성과 내충격특성을 갖춘 자동차 글래이징용 플라스틱 다층시트를 제공하기 위함이다.
상기 목적 달성을 위해 본 발명의 자동차용 글래이징 시트는 주기재층의 두께가 3.9~5.9mm인 폴리카보네이트 층과 주기재층의 상하부면에 0.1mm~0.5mm 두께로 공압출되어 적층되는 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층으로 이루어진 3층 공압출 시트로서, 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층이 380nm이하의 자외선 파장을 차단하면서, 240~295nm 파장의 투과율이 5% 미만인 것을 특징으로 하는 플라스틱 시트이다.
공압출에 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트는 특정한 UV안정제를 3종 이상 혼합하여 컴파운딩한다. 폴리메틸메타크릴레이트는 메틸메타크릴레이트가 94내지 98중량% 포함되고 분자량은 100,000내지 150,000g/mol인 수지를 사용하여 공압출한다.
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우수한 내충격성과 내스크래치특성을 갖고 있으면서도 내후성이 뛰어나 자동차용 유리를 대체할 수 있다.
본 발명의 자동차용 글래이징 공압출 시트는 주기재층인 폴리카보네이트와 상하면의 스킨층인 폴리메틸메타크릴레이트의 3층 공압출 시트로 구성된다.
다층 시트의 전체 두께는 4mm내지 6mm가 적당하다. 4mm보다 얇으면 강성이 없어 휨 등이 발생할 수 있거나 외부 물리력에 의해 프레임으로부터 이탈 될 수 있다. 6mm보다 더 두꺼우면 유리를 대체하는 경량화의 목적에 부합하지 않게 된다. 동일한 두께로 비교하면 강화유리대비 52~40% 경량화가 가능하다. 따라서 두께가 6mm이상으로 두꺼워지면 굳이 유리로 대체할 경제적, 산업적 이유가 소멸된다.
다층 시트의 주기재 층인 폴리카보네이트는 3.9내지 5.9mm가 적당하다. 이것은 스킨층인 폴리메틸메타크릴레이트층의 두께를 정의하기 위함인데, 폴리메틸메타크릴레이트층의 두께는 0.1내지 0.5mm가 적당하다. 폴리메틸메타크릴레이트가 0.1mm 보다 얇으면 내스크래치 특성이 향상되지 않고 0.5mm보다 두꺼우면 폴리메틸메타크릴레이트의 약한 내충격특성이 시트 전체의 내충격특성에 영향을 미쳐 쉽게 깨질 수 있다.
자동차의 유리창은 유사시에 안에서 사람이 깨고 나올 수도 있어야 하는데 폴리카보네이트 단독으로 사용하는 경우에는 사람의 힘으로 깨고 나올 수가 없다. 그러나 본 발명의 연구자가 다년간의 연구에 의하면 폴리메틸메타크릴레이트가 상기의 범위안에 있으면 강한 힘에 의해서 다층시트가 파괴될 수 있음을 알게 되었다.
상기의 두께를 갖도록 하면서도 표면이 평탄하고 광학적으로 왜곡이 없도록 하기 위해서는 스킨층인 폴리메틸메타크릴레이트는 메틸메타크릴레이트 함량이 94 내지 98중량%, 아크릴레이트 함량이 2내지 6중량%, 분자량 100,000내지 150,000g/mol인 수지를 사용한다. 폴리메틸메타크릴레이트의 함량이 높으면 높을수록 더 좋겠지만, 메틸메타크릴레이트 함량이 98%를 넘어서면 열분해 안정성이 나빠지게 되어 폴리카보네이트와 함께 공압출을 하기위한 공정 조건에 적당하지 않다. 분자량이 100,000g/mol 미만이면 흐름성이 너무 높아져서 일정한 두께를 형성하지 못한다. 반면 150,000g/mol이 넘으면 용융점도가 많이 올라가 공압출의 스킨층으로적당하지 않다.
폴리카보네이트는 자외선에 대한 안정성이 매우 약해서 자동차의 외장재로 사용하기에 부적합하다. 이를 개선하기 위해서 폴리메틸메타크릴레이트에 자외선흡수제를 투입하고 컴파운딩하여 스킨층으로 공압출을 하였다. 이러한 공압출 방식은 한 번의 공정으로 원하는 제품을 얻을 수 있는 매우 경제적인 방법이다. 본 발명에서 사용한 자외선흡수제는 단독 또는 혼합 사용을 하였는데, 바람직하게는 3종 이상을 혼합사용하는 것이 더욱 효과적이다.
폴리메틸메타크릴레이트의 자외선 파장을 차단하기 위한 목적으로 380nm 이하 파장을 흡수할 수 있는 단일 종류의 자외선흡수제로 benzotriazole계를 사용할 수 있다. 그러나 단일 흡수제로는 240~295nm 대의 파장을 5% 이하로 차단하기 어렵다. 이러한 짧은 파장대의 자외선은 10% 이상이라도 투과되면 기재에 큰 영향을 미칠 수 있기 때문에 보다 적극적으로 차단해야 한다. 본 발명을 통해서 triazine계 자외선흡수제를 병합 사용함으로써 240~295nm 대의 파장을 5% 이하로 차단하는 것이 가능하다.
본 발명에서 사용될 수 있는 대표적인 benzotriazole계 자외선흡수제로는 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-p-cresol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol, 2-benzotriazol-2-yl-4,6-di-tert-butylphenol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(tert-butyl)-6-(sec-butyl)phenol, 2,2'-methylene-bis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)phenol] 등이 있다. Triazine계 자외선흡수제로는 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]phenol, 2-hydroxyphenyl-s-triazine 유도체 등이 있다.
본 발명에서는 자외선흡수제로서 380nm이하를 차단하는 주재로 beonzotriazole계 자외선흡수제인 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol를 1 내지 3중량%를 첨가하고 240~295nm 파장 투과율이 5% 미만이 되도록 하기 위한 보조재로 benzotriazole계인 2,2'-methylene-bis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)phenol]와 triazine계인 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]phenol를 50:50 비율로 혼합하여 그 합산 중량이 0.15 내지 0.45중량%가 되도록 폴리메틸메타크릴레이트에 주재와 두 보조재를 함께 혼합하여 컴파운딩하였다.
자외선흡수제의 함량이 너무 적으면 내측의 폴리카보네이트를 자외선으로부터 보호할 수가 없고, 자외선흡수제의 양이 너무 많으면 시트의 색이 변하고 비용 측면에서도 효과적이지 않다.
상기 3층 공압출 시트의 표면경도를 더욱 높이기 위해서는 추가적으로 폴리메틸메타크릴레이트의 표면에 하드코팅 처리를 할 수도 있다.
다층 시트의 전체 두께는 4mm내지 6mm가 적당하다. 4mm보다 얇으면 강성이 없어 휨 등이 발생할 수 있거나 외부 물리력에 의해 프레임으로부터 이탈 될 수 있다. 6mm보다 더 두꺼우면 유리를 대체하는 경량화의 목적에 부합하지 않게 된다. 동일한 두께로 비교하면 강화유리대비 52~40% 경량화가 가능하다. 따라서 두께가 6mm이상으로 두꺼워지면 굳이 유리로 대체할 경제적, 산업적 이유가 소멸된다.
다층 시트의 주기재 층인 폴리카보네이트는 3.9내지 5.9mm가 적당하다. 이것은 스킨층인 폴리메틸메타크릴레이트층의 두께를 정의하기 위함인데, 폴리메틸메타크릴레이트층의 두께는 0.1내지 0.5mm가 적당하다. 폴리메틸메타크릴레이트가 0.1mm 보다 얇으면 내스크래치 특성이 향상되지 않고 0.5mm보다 두꺼우면 폴리메틸메타크릴레이트의 약한 내충격특성이 시트 전체의 내충격특성에 영향을 미쳐 쉽게 깨질 수 있다.
자동차의 유리창은 유사시에 안에서 사람이 깨고 나올 수도 있어야 하는데 폴리카보네이트 단독으로 사용하는 경우에는 사람의 힘으로 깨고 나올 수가 없다. 그러나 본 발명의 연구자가 다년간의 연구에 의하면 폴리메틸메타크릴레이트가 상기의 범위안에 있으면 강한 힘에 의해서 다층시트가 파괴될 수 있음을 알게 되었다.
상기의 두께를 갖도록 하면서도 표면이 평탄하고 광학적으로 왜곡이 없도록 하기 위해서는 스킨층인 폴리메틸메타크릴레이트는 메틸메타크릴레이트 함량이 94 내지 98중량%, 아크릴레이트 함량이 2내지 6중량%, 분자량 100,000내지 150,000g/mol인 수지를 사용한다. 폴리메틸메타크릴레이트의 함량이 높으면 높을수록 더 좋겠지만, 메틸메타크릴레이트 함량이 98%를 넘어서면 열분해 안정성이 나빠지게 되어 폴리카보네이트와 함께 공압출을 하기위한 공정 조건에 적당하지 않다. 분자량이 100,000g/mol 미만이면 흐름성이 너무 높아져서 일정한 두께를 형성하지 못한다. 반면 150,000g/mol이 넘으면 용융점도가 많이 올라가 공압출의 스킨층으로적당하지 않다.
폴리카보네이트는 자외선에 대한 안정성이 매우 약해서 자동차의 외장재로 사용하기에 부적합하다. 이를 개선하기 위해서 폴리메틸메타크릴레이트에 자외선흡수제를 투입하고 컴파운딩하여 스킨층으로 공압출을 하였다. 이러한 공압출 방식은 한 번의 공정으로 원하는 제품을 얻을 수 있는 매우 경제적인 방법이다. 본 발명에서 사용한 자외선흡수제는 단독 또는 혼합 사용을 하였는데, 바람직하게는 3종 이상을 혼합사용하는 것이 더욱 효과적이다.
폴리메틸메타크릴레이트의 자외선 파장을 차단하기 위한 목적으로 380nm 이하 파장을 흡수할 수 있는 단일 종류의 자외선흡수제로 benzotriazole계를 사용할 수 있다. 그러나 단일 흡수제로는 240~295nm 대의 파장을 5% 이하로 차단하기 어렵다. 이러한 짧은 파장대의 자외선은 10% 이상이라도 투과되면 기재에 큰 영향을 미칠 수 있기 때문에 보다 적극적으로 차단해야 한다. 본 발명을 통해서 triazine계 자외선흡수제를 병합 사용함으로써 240~295nm 대의 파장을 5% 이하로 차단하는 것이 가능하다.
본 발명에서 사용될 수 있는 대표적인 benzotriazole계 자외선흡수제로는 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-p-cresol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol, 2-benzotriazol-2-yl-4,6-di-tert-butylphenol, 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(tert-butyl)-6-(sec-butyl)phenol, 2,2'-methylene-bis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)phenol] 등이 있다. Triazine계 자외선흡수제로는 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]phenol, 2-hydroxyphenyl-s-triazine 유도체 등이 있다.
본 발명에서는 자외선흡수제로서 380nm이하를 차단하는 주재로 beonzotriazole계 자외선흡수제인 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol를 1 내지 3중량%를 첨가하고 240~295nm 파장 투과율이 5% 미만이 되도록 하기 위한 보조재로 benzotriazole계인 2,2'-methylene-bis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)phenol]와 triazine계인 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]phenol를 50:50 비율로 혼합하여 그 합산 중량이 0.15 내지 0.45중량%가 되도록 폴리메틸메타크릴레이트에 주재와 두 보조재를 함께 혼합하여 컴파운딩하였다.
자외선흡수제의 함량이 너무 적으면 내측의 폴리카보네이트를 자외선으로부터 보호할 수가 없고, 자외선흡수제의 양이 너무 많으면 시트의 색이 변하고 비용 측면에서도 효과적이지 않다.
상기 3층 공압출 시트의 표면경도를 더욱 높이기 위해서는 추가적으로 폴리메틸메타크릴레이트의 표면에 하드코팅 처리를 할 수도 있다.
Claims (3)
- 주기재층의 두께가 3.9 내지 5.9mm인 폴리카보네이트 층과 주기재층의 상하부면에 0.1mm 내지 0.5mm 두께로 공압출되어 적층되는 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층으로 이루어진 자동차 글래이징용 다층 시트로서, 상기 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층은 폴리메틸메타크릴레이트와 보조재인 자외선흡수제로 구성되되, 상기 폴리메틸메타크릴레이트 스킨층에 380nm이하의 파장을 차단하기 위해 beonzotriazole계 자외선흡수제인 2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6-bis(1-methyl-1-phenylethyl)phenol을 1 내지 3중량%를 첨가하고, 240~295nm 파장 투과율이 5% 미만이 되도록 하기 위한 자외선흡수제로서 benzotriazole계인 2,2'-methylene-bis[6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3,-tetramethylbutyl)phenol]과 triazine계인 2-(4,6-Diphenyl-1,3,5-triazin-2-yl)-5-[(hexyl)oxy]phenol을 50:50 비율로 혼합하여 그 합산 중량이 0.15 내지 0.45중량%가 되도록 포함한 것을 특징으로 하는 자동차 글래이징용 다층시트.
- 제1항에서, 스킨층의 폴리메틸메타크릴레이트는 메틸메타크릴레이트 함량이 94 내지 98중량%, 아크릴레이트 함량이 2 내지 6중량%, 분자량 100,000 내지 150,000g/mol인 것을 특징으로 하는 자동차 글래이징용 다층시트.
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| CN105612054B (zh) * | 2013-10-11 | 2018-09-14 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 耐擦伤性聚碳酸酯树脂叠层体 |
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