KR102593960B1 - Antibacterial deodorant composition containing titanium dioxide photocatalyst - Google Patents
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Abstract
본 발명의 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매; 및 항균물질;을 포함하고, 상기 이산화티탄 광촉매는, 이산화티탄(TiO2); 구리(Cu); 및 마그네슘(Mg);을 포함한다.The antibacterial deodorizing composition of the present invention includes a titanium dioxide photocatalyst; and an antibacterial material; and the titanium dioxide photocatalyst includes titanium dioxide (TiO 2 ); copper (Cu); and magnesium (Mg).
Description
본 발명은 이산화티탄 광촉매를 포함하는 항균소취조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an antibacterial and deodorizing composition containing a titanium dioxide photocatalyst.
이산화티탄 광촉매는 광에너지 조사에 따라 생성된 OH라디칼에 의해서 강력한 화학 살균 활성을 가질 수 있다.Titanium dioxide photocatalysts can have strong chemical sterilizing activity due to OH radicals generated by light energy irradiation.
이산화티탄(TiO2)의 결정구조는 루타일 구조와 아나타제 구조가 있는데, 아나타제 결정구조를 갖는 이산화티탄은 루타일 결정구조를 갖는 이산화티탄에 비하여 보다 강한 산화 에너지를 가지며, 이러한 특성으로 인하여 광촉매로 사용하기 위하여는 아나타제 결정구조를 갖는 이산화티탄이 보다 유리하다.The crystal structure of titanium dioxide (TiO 2 ) has a rutile structure and an anatase structure. Titanium dioxide with an anatase crystal structure has stronger oxidation energy than titanium dioxide with a rutile crystal structure, and due to this characteristic, it is used as a photocatalyst. For use, titanium dioxide having an anatase crystal structure is more advantageous.
그러나, 아나타제 이산화티탄(TiO2)은 자외선 조건하에서만 광분해능을 발휘하고, 아나타제 이산화티탄 그 자체는 태양광선의 대부분을 차지하는 가시광선 영역에서 반응하지 않으며, 자외선 램프 등의 특수한 광원으로 자외선을 조사하여야만 광분해능을 발휘하게 된다. 따라서 태양광선의 대부분을 차지하는 가시광선 영역에서 반응할 수 있는 광촉매에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.However, anatase titanium dioxide (TiO 2 ) exhibits photodegradation ability only under ultraviolet conditions, and anatase titanium dioxide itself does not react in the visible light range, which accounts for most of the solar rays, and must be irradiated with ultraviolet rays using a special light source such as an ultraviolet lamp. Only then can light resolution be achieved. Therefore, research on photocatalysts that can react in the visible light range, which accounts for most of the sunlight, is actively underway.
또한, 최근 들어 친환경 소재에 대한 관심과 함께 인체에 무해하며 기능성이 강조된 제품으로 소비 성향이 빠르게 변하고 있어, 종래 항균제가 갖는 유해성 문제를 해결된 항균소취제에 대한 요구가 증가하고 있다. In addition, recently, with the interest in eco-friendly materials, the consumption tendency is rapidly changing toward products that are harmless to the human body and emphasize functionality, and the demand for antibacterial deodorants that solve the harmfulness problem of conventional antibacterial agents is increasing.
따라서, 가시광선 영역에서의 광촉매 효율을 개선하여 항균 및 소취 효과가 우수하면서도 친환경적인 항균소취조성물의 개발이 필요한 실정이다.Therefore, there is a need to develop an environmentally friendly antibacterial and deodorizing composition that improves photocatalytic efficiency in the visible light region and has excellent antibacterial and deodorizing effects.
본 발명의 목적은 가시광선 영역에서의 광촉매 효율을 개선하여 항균 및 소취 효과가 우수하면서도 친환경적인 항균소취조성물을 제공하기 위한 것이다.The purpose of the present invention is to provide an environmentally friendly antibacterial and deodorizing composition that has excellent antibacterial and deodorizing effects by improving photocatalytic efficiency in the visible light region.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.The above and other objects of the present invention can all be achieved by the present invention described below.
본 발명의 하나의 관점은 항균소취조성물에 관한 것이다.One aspect of the present invention relates to an antibacterial and deodorizing composition.
일 구체예에 따르면, 상기 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매; 및 항균물질;을 포함하고, 상기 이산화티탄 광촉매는, 이산화티탄(TiO2); 구리(Cu); 및 마그네슘(Mg);을 포함한다.According to one embodiment, the antibacterial and deodorizing composition includes a titanium dioxide photocatalyst; and an antibacterial material; and the titanium dioxide photocatalyst includes titanium dioxide (TiO 2 ); copper (Cu); and magnesium (Mg).
상기 이산화티탄 광촉매 표면에 벤토나이트 및 몬모릴로나이트 중 하나 이상을 매개로 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및 석회 입자가 부착될 수 있다.Red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite, and lime particles may be attached to the surface of the titanium dioxide photocatalyst through one or more of bentonite and montmorillonite.
상기 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및 석회 입자의 평균입경(D50)과 상기 이산화티탄 광촉매의 평균입경(D50)은 0.01:1 내지 0.03:1일 수 있다.The average particle diameter (D50) of the red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite, and lime particles and the average particle diameter (D50) of the titanium dioxide photocatalyst may be 0.01:1 to 0.03:1.
상기 이산화티탄 광촉매는, 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 중량비가 1:1.8 내지 1:3.2일 수 있다.In the titanium dioxide photocatalyst, the weight ratio of copper (Cu) and magnesium (Mg) may be 1:1.8 to 1:3.2.
상기 이산화티탄 광촉매는, 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)이 일부 이상 공융된 것일 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst may be one in which at least part of the copper (Cu) and magnesium (Mg) are eutectic.
상기 이산화티탄 광촉매는, 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 합이 1 내지 15 중량%로 포함될 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst may contain a total of 1 to 15% by weight of copper (Cu) and magnesium (Mg).
상기 이산화티탄 광촉매는, 지르코니아(ZrO2)를 2 내지 20 중량% 더 포함할 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst may further include 2 to 20% by weight of zirconia (ZrO2).
상기 지르코니아(ZrO2)의 평균입경(D50)이 이산화티탄(TiO2)의 평균입경(D50)보다 클 수 있다.The average particle diameter (D50) of zirconia (ZrO2) may be larger than the average particle diameter (D50) of titanium dioxide ( TiO2 ).
상기 이산화티탄 광촉매의 평균입경(D50)이 100 ㎛ 내지 500 ㎛일 수 있다.The average particle diameter (D50) of the titanium dioxide photocatalyst may be 100 ㎛ to 500 ㎛.
상기 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매를 1 내지 5 중량%로 포함할 수 있다.The antibacterial and deodorizing composition may include 1 to 5% by weight of a titanium dioxide photocatalyst.
상기 항균물질은, 계면활성제 1 내지 5 중량%; 트리에탄올아민(TEA) 1 내지 5 중량%; 고분자항균제 1 내지 5 중량%; 홍삼추출물 5 내지 15 중량%; 무기계항균제 2 내지 8 중량%; 및 잔량의 물;을 포함할 수 있다.The antibacterial material includes 1 to 5% by weight of a surfactant; 1 to 5% by weight of triethanolamine (TEA); 1 to 5% by weight of a polymer antibacterial agent; 5 to 15% by weight of red ginseng extract; 2 to 8% by weight of inorganic antibacterial agent; and a remaining amount of water.
상기 고분자항균제는, 바이오매스 원료에 총 조사량이 25KGy 내지 700KGy이 되도록 방사선을 조사하여 바이오매스를 전처리하는 단계; 상기 전처리된 바이오매스에 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸-포스파이트 또는 1-부틸-3-메틸이미다조리움 디부틸포스페이트인 이온성 액체를 추가하여 전처리된 바이오매스 내의 셀룰로오스에 상기 이온성 액체가 그라프팅된 셀룰로오스계 고분자항균제를 제조하는 단계; 및 상기 제조된 셀룰로오스계 고분자항균제를 분리하는 단계;로 제조된 것일 수 있다.The polymer antibacterial agent includes the steps of pretreating biomass by irradiating the biomass raw materials with radiation so that the total irradiation dose is 25KGy to 700KGy; The ionic liquid, which is 1,3-dimethylimidazolium methyl-phosphite or 1-butyl-3-methylimidazolium dibutylphosphate, is added to the pretreated biomass to add the ionic liquid to the cellulose in the pretreated biomass. Preparing a cellulose-based polymer antibacterial agent grafted with a liquid; and separating the cellulose-based polymer antibacterial agent prepared above.
상기 바이오매스 원료는 왕겨, 면섬유, 케나프, 대나무, 닥나무, 옥수수대, 볏짚, 아마, 저마, 대마, 황마 및 과일잔사물(EFB, Empty Fruit Bunch) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.The biomass raw material may include one or more of rice husk, cotton fiber, kenaf, bamboo, mulberry, corn stalk, rice straw, flax, ground hemp, hemp, jute, and fruit residue (EFB, Empty Fruit Bunch).
상기 홍삼추출물은, 홍삼에 메탄올을 용매로 추출하여 제1추출물을 수득하는 단계; 상기 제1추출물에 염소화 탄화수소를 용매로 추출하여 제2추출물을 수득하는 단계; 상기 제2추출물로부터 물층을 제거하고 비수용성층을 수득하는 단계; 및 상기 비수용성층에 메탄올을 용매로 추출하여 제3추출물을 수득하는 단계;로 제조된 것일 수 있다.The red ginseng extract includes extracting red ginseng with methanol as a solvent to obtain a first extract; Obtaining a second extract by extracting chlorinated hydrocarbons from the first extract with a solvent; Removing the water layer from the second extract and obtaining a water-insoluble layer; and extracting methanol as a solvent into the non-aqueous layer to obtain a third extract.
상기 무기계항균제는, 패각을 미분화시키고 표면을 개질하여 이루어지되, 패각은 1mm 내지 5mm의 입자 크기로 1차 분쇄하고 소성 및 건조시키는 단계, 및 상기 건조된 패각을 5㎛ 내지 80㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미분화시키는 단계를 포함하고, 상기 미분화된 패각은, 미분화된 패각 100 중량부에 대하여, 실란 0.7 내지 1.9 중량부를 교반하여 표면처리하여 제조된 것일 수 있다.The inorganic antibacterial agent is prepared by micronizing the shell and modifying the surface, first crushing the shell to a particle size of 1 mm to 5 mm, baking and drying, and grinding the dried shell to a particle size of 5 μm to 80 μm. It includes the step of pulverizing and micronizing, and the micronized shell may be prepared by surface treatment by stirring 0.7 to 1.9 parts by weight of silane based on 100 parts by weight of the micronized shell.
상기 항균물질은, 소취성분 1 내지 5 중량%;를 더 포함할 수 있다.The antibacterial material may further include 1 to 5% by weight of a deodorizing ingredient.
상기 소취성분은, 천연향료 0.5 내지 2.5 중량%; 및 천연오일 0.5 내지 2.5 중량%;를 포함할 수 있다.The deodorizing ingredient includes 0.5 to 2.5% by weight of natural fragrance; and 0.5 to 2.5% by weight of natural oil.
상기 천연향료는, 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자를 포함하는 2 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출하는 단계; 상기 정유를 비즈 왁스 또는 카나우바 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하는 단계; 상기 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소 용매를 30℃ 내지 35℃온도 및 3000psi 내지 4000psi 압력 하에서 1.5L/min 내지 2.5L/min의 유속으로 통과시켜 30분 내지 1시간동안 초임계 추출하여 탈지하는 단계; 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계; 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 상기 제2 정유 혼합물을 2℃ 내지 3℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침하는 단계; 및 상기 냉침 후 상층액을 수득하여 천연향료를 얻는 단계;로 제조된 것일 수 있다.The natural flavoring method includes extracting essential oil from the peel of two or more citrus fruits including grapefruit, lemon, orange, tangerine, kumquat, lime, and citron; Mixing and stirring the essential oil with beeswax or carnauba wax to prepare a semi-solid essential oil-wax mixture; The essential oil-wax mixture is degreased by supercritical extraction for 30 minutes to 1 hour by passing pure supercritical carbon dioxide solvent at a temperature of 30°C to 35°C and a pressure of 3000 psi to 4000 psi at a flow rate of 1.5 L/min to 2.5 L/min. steps; mixing the defatted extract with coconut oil and sunflower oil to prepare a first essential oil mixture; Mixing the first essential oil mixture with fermented alcohol and purified water to prepare a second essential oil mixture, and immersing the second essential oil mixture at a temperature of 2°C to 3°C for 3 to 5 hours; and obtaining a supernatant after the cold immersion to obtain a natural fragrance.
상기 제1 정유 혼합물은 탈지된 추출물 5 내지 15 중량부, 코코넛 오일 15 내지 25 중량부 및 해바라기 오일 15 내지 25 중량부가 혼합된 것이며, 제2 정유 혼합물은 제1 정유 혼합물 10 내지 20 중량부, 발효주정 50 내지 70 중량부 및 정제수 30 내지 50 중량부가 혼합된 것일 수 있다.The first essential oil mixture is a mixture of 5 to 15 parts by weight of defatted extract, 15 to 25 parts by weight of coconut oil, and 15 to 25 parts by weight of sunflower oil, and the second essential oil mixture is 10 to 20 parts by weight of the first essential oil mixture, fermentation It may be a mixture of 50 to 70 parts by weight of alcohol and 30 to 50 parts by weight of purified water.
상기 천연오일은, 라벤더 오일 100 중량부;에 대해서, 라반딘 오일 1 내지 50 중량부, 캐모마일 꽃오일 1 내지 30 중량부, 베르가모트 오일 1 내지 50 중량부, 오렌지 껍질 오일 1 내지 100 중량부, 메시칸 주니퍼 오일 1 내지 50 중량부 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 50 내지 500 중량부를 포함할 수 있다.The natural oil is 100 parts by weight of lavender oil; 1 to 50 parts by weight of lavandin oil, 1 to 30 parts by weight of chamomile flower oil, 1 to 50 parts by weight of bergamot oil, 1 to 100 parts by weight of orange peel oil, mesh It may include 1 to 50 parts by weight of Khan Juniper oil and 50 to 500 parts by weight of caprylic/capric triglyceride.
상기 이산화티탄 광촉매는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 더 포함하고, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 상기 이산화티탄과 결합될 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst further includes a compound represented by the following formula (1), and the compound represented by the formula (1) may be combined with the titanium dioxide.
[화학식 1][Formula 1]
상기 이산화티탄 광촉매는, 가시광선 하에서 반응성 산소종을 생성할 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst can generate reactive oxygen species under visible light.
상기 반응성 산소종은 하이드록실라디칼(Hydroxyl radical), 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼(Superoxide anion radical) 및 일중항산소(1O2) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.The reactive oxygen species may include one or more of hydroxyl radical, superoxide anion radical, and singlet oxygen (1O2).
본 발명은 가시광선 영역에서의 광촉매 효율을 개선하여 항균 및 소취 효과가 우수하면서도 친환경적인 항균소취조성물을 제공하는 효과를 갖는다.The present invention has the effect of providing an environmentally friendly antibacterial and deodorizing composition that has excellent antibacterial and deodorizing effects by improving photocatalytic efficiency in the visible light region.
도 1은 본 발명의 구체예에 따른 이산화티탄 광촉매의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 중공사막의 내부표면을 전자현미경으로 2,000배 확대한 이미지이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1의 중공사막의 내부표면을 전자현미경으로 2,000배 확대한 이미지이다.1 is a schematic diagram of a titanium dioxide photocatalyst according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is an image of the inner surface of the hollow fiber membrane of Example 1 of the present invention magnified 2,000 times using an electron microscope.
Figure 3 is an image of the inner surface of the hollow fiber membrane of Comparative Example 1 of the present invention magnified 2,000 times using an electron microscope.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 구체예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다.Hereinafter, specific examples of the present application will be described in more detail with reference to the attached drawings. However, the technology disclosed in this application is not limited to the specific examples described herein and may be embodied in other forms.
단지, 여기서 소개되는 구체예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해 질 줄 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 도면에서 각 장치의 구성요소를 명확하게 표현하기 위하여 상기 구성요소의 폭이나 두께 등의 크기를 다소 확대하여 나타내었다. 또한 설명의 편의를 위하여 구성요소의 일부만을 도시하기도 하였으나, 당업자라면 구성요소의 나머지 부분에 대하여도 용이하게 파악할 수 있을 것이다.However, the embodiments introduced here are provided to ensure that the disclosed content is thorough and complete and to sufficiently convey the spirit of the present application to those skilled in the art. In order to clearly express the components of each device in the drawing, the sizes of the components, such as width and thickness, are shown somewhat enlarged. In addition, for convenience of explanation, only some of the components are shown, but those skilled in the art will be able to easily understand the remaining components.
전체적으로 도면 설명 시 관찰자 시점에서 설명하였고, 일 요소가 다른 요소 상부에 또는 하부에 위치하는 것으로 언급되는 경우, 이는 상기 일 요소가 다른 요소 상부에 또는 하부에 바로 위치하거나 또는 그들 요소들 사이에 추가적인 요소가 개재될 수 있다는 의미를 모두 포함한다. 또한 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다. 그리고, 복수의 도면들 상에서 동일 부호는 실질적으로 서로 동일한 요소를 지칭한다. When describing the drawing as a whole, it is described from an observer's point of view, and when an element is mentioned as being located above or below another element, this means that the element is located directly above or below another element, or as an additional element between those elements. It includes all meanings that can be included. Additionally, anyone skilled in the art will be able to implement the ideas of this application in various other forms without departing from the technical spirit of this application. In addition, like symbols in a plurality of drawings refer to substantially the same elements.
한편, 본 출원에서 서술되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, '포함하다' 또는 '가지다'등의 용어는 기술되는 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들의 조합한 것에 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들의 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Meanwhile, singular expressions described in this application should be understood to include plural expressions, unless the context clearly indicates otherwise, and terms such as 'include' or 'have' refer to the described features, numbers, steps, etc. It is intended to specify the presence of an operation, component, part, or combination thereof, but precludes the possibility of the presence or addition of one or more other features, numbers, steps, operations, components, parts, or a combination thereof. It should be understood as not doing so.
또한, 본 명세서에 있어서, 범위를 나타내는 'X 내지 Y'는 'X 이상 Y 이하'를 의미하고, '중량부'는 구성 함량 간의 비율을 의미할 수 있다. In addition, in this specification, 'X to Y' indicating a range means 'X to Y or less', and 'parts by weight' may mean the ratio between constituent contents.
이산화티탄 광촉매를 포함하는 항균소취조성물 Antibacterial deodorizing composition containing titanium dioxide photocatalyst
본 발명의 이산화티탄 광촉매를 포함하는 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매 및 항균물질을 포함하고, 상기 이산화티탄 광촉매는 이산화티탄(TiO2), 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)을 포함한다. The antibacterial deodorizing composition containing the titanium dioxide photocatalyst of the present invention includes a titanium dioxide photocatalyst and an antibacterial material, and the titanium dioxide photocatalyst includes titanium dioxide (TiO 2 ), copper (Cu), and magnesium (Mg).
상기 이산화티탄(TiO2)은 약 387nm 이하의 파장을 갖는 근자외광을 조사하면, 조사된 광에너지(hv)를 흡수하여 전도대(CB)의 전자(e)와 원자가전자대(VB)의 정공(h)을 생성하는 광촉매이다. 이렇게 이산화티탄에서 생성된 전자(e)-정공(h) 쌍은 수초 내에 재결합(recombination)하게 되지만, 재결합하기 전에 공기 중의 수분(H2O) 및 산소(O2)와 반응시 OH라디칼과 O2 -라디칼로 분해시킨다. 또한, 이산화티탄의 에너지 밴드 갭은 3.2eV 정도도 상기 밴드 갭을 초과하는 소량의 전류를 흘려주는 경우에도 상기와 같이 라디칼 분해 반응이 진행될 수 있다. When the titanium dioxide (TiO 2 ) is irradiated with near-ultraviolet light having a wavelength of about 387 nm or less, it absorbs the irradiated light energy (hv) and produces electrons (e) in the conduction band (CB) and holes ( It is a photocatalyst that produces h). The electron (e)-hole (h) pairs generated from titanium dioxide recombine within a few seconds, but before recombination, when reacting with moisture (H 2 O) and oxygen (O 2 ) in the air, OH radicals and O 2 - Decomposes into radicals. In addition, the energy band gap of titanium dioxide is about 3.2 eV, so even when a small amount of current exceeding the band gap is passed, a radical decomposition reaction can proceed as described above.
상기 OH라디칼은 강력한 유기물질들을 산화 분해할 수 있는 능력이 매우 뛰어나기 때문에 공기 속에서 항상 존재하고 있는 악취물질, 바이러스, 박테리아 같은 세균 등을 분해하여 물과 이산화탄소로 바꾼다. 따라서, 상기 이산화티탄 광촉매는 광에너지 조사에 따라 생성된 OH라디칼에 의해서 강력한 항균활성과 소취효과를 나타낼 수 있다.Since the OH radical has an excellent ability to oxidize and decompose powerful organic substances, it decomposes odorous substances, viruses, bacteria, etc. that are always present in the air and changes them into water and carbon dioxide. Therefore, the titanium dioxide photocatalyst can exhibit strong antibacterial activity and deodorizing effect by OH radicals generated by light energy irradiation.
따라서, 이산화티탄 광촉매를 포함하는 항균소취조성물은 휴대하거나 가정의 실내에 비치하여 사용할 수 있을 뿐만 아니라, 차량 내부, 마스크, 의류 등의 섬유제품, 이불, 베개 등의 침구 제품에 뿌려서도 사용할 수 있다.Therefore, the antibacterial deodorizing composition containing a titanium dioxide photocatalyst can not only be carried or used indoors at home, but can also be used by spraying it on the inside of a car, textile products such as masks and clothing, and bedding products such as blankets and pillows. .
상기 이산화티탄 광촉매는, 이산화티탄(TiO2)이 65 내지 85 중량% 구체적으로는 70 내지 80 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 강력한 항균활성을 나타낼 수 있다. The titanium dioxide photocatalyst may contain 65 to 85% by weight, specifically 70 to 80% by weight, of titanium dioxide (TiO 2 ), and may exhibit strong antibacterial activity within this range.
상기 이산화티탄(TiO2)은 평균입경(D50)이 1 nm 내지 100 nm, 구체적으로 5 nm 내지 80 nm인 것을 사용할 수 있다.The titanium dioxide (TiO 2 ) may have an average particle diameter (D50) of 1 nm to 100 nm, specifically 5 nm to 80 nm.
상기 이산화티탄(TiO2)은 평균입경(D50)이 상이한 2종 이상의 이산화티탄(TiO2)이 포함될 수 있다. 이 경우, 광촉매의 치밀성에 따른 광촉매 효율이 개선된다.The titanium dioxide (TiO 2 ) may include two or more types of titanium dioxide (TiO 2 ) having different average particle diameters (D50). In this case, photocatalyst efficiency is improved depending on the density of the photocatalyst.
예를 들어, 상기 이산화티탄(TiO2)은 평균입경(D50)이 상이한 제1 및 제2 이산화티탄(TiO2)을 포함하고, 상기 제1 이산화티탄(TiO2)은 평균입경(D50)이 1 nm 내지 70 nm, 구체적으로 10 nm 내지 50 nm, 상기 제2 이산화티탄(TiO2)은 평균입경(D50)이 20 nm 내지 100 nm, 구체적으로 20 nm 내지 80 nm일 수 있다. 또한, 상기 제1 이산화티탄(TiO2) 및 제2 이산화티탄(TiO2)의 평균입경(D50) 비는 1:0.4 내지 1:0.6일 수 있다. 상기 평균입경 비 범위에서 이산화티탄 광촉매는 더욱 치밀해지고 광촉매 효율을 극대화할 수 있다.For example, the titanium dioxide (TiO 2 ) includes first and second titanium dioxide (TiO 2 ) having different average particle diameters (D50), and the first titanium dioxide (TiO 2 ) has an average particle diameter (D50) . 1 nm to 70 nm, specifically 10 nm to 50 nm, and the second titanium dioxide (TiO 2 ) may have an average particle diameter (D50) of 20 nm to 100 nm, specifically 20 nm to 80 nm. Additionally, the average particle diameter (D50) ratio of the first titanium dioxide (TiO 2 ) and the second titanium dioxide (TiO 2 ) may be 1:0.4 to 1:0.6. In the above average particle size ratio range, the titanium dioxide photocatalyst becomes more dense and photocatalyst efficiency can be maximized.
상기 이산화티탄 광촉매는 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 중량비가 1:1.8 내지 1:3.2일 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst may have a weight ratio of copper (Cu) and magnesium (Mg) of 1:1.8 to 1:3.2.
상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)은 촉매 성분에 포함되어 가시광선 영역의 광 흡수율을 높임으로써, 광촉매 효율을 개선시키는 효과가 있을 뿐만 아니라, 이산화티탄(TiO2) 및 기타 성분들의 결합력도 개선시킬 수 있다. 또한, 보다 낮은 전류에서도 촉매 활성을 발휘할 수 있거나, 동일한 전류라도 촉매활성이 더 높을 수 있어 광촉매 효율이 우수하다.The copper (Cu) and magnesium (Mg) are included in the catalyst components and not only have the effect of improving photocatalytic efficiency by increasing the light absorption rate in the visible light region, but also improve the binding force of titanium dioxide (TiO 2 ) and other components. You can do it. In addition, catalytic activity can be achieved even at a lower current, or the catalytic activity can be higher even at the same current, resulting in excellent photocatalytic efficiency.
특히, 본 발명의 이산화티탄 광촉매는 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 중량비를 공융점(eutectic point)에 가깝도록 1:1.8 내지 1:3.2, 구체적으로 1:2 내지 1:2.8 범위로 적용함으로써, 이산화티탄 광촉매 제조 공정의 온도를 현저하게 낮출 수 있으며, 이는 루타일 결정구조로의 전이를 최소화할 수 있으므로, 광촉매 효율을 극대화할 수 있다. In particular, the titanium dioxide photocatalyst of the present invention uses a weight ratio of copper (Cu) and magnesium (Mg) in the range of 1:1.8 to 1:3.2, specifically 1:2 to 1:2.8, to be close to the eutectic point. By doing so, the temperature of the titanium dioxide photocatalyst manufacturing process can be significantly lowered, which can minimize transition to the rutile crystal structure, thereby maximizing photocatalyst efficiency.
상기 이산화티탄 광촉매는 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)이 일부 이상 공융된 것일 수 있다. 이 때, 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg) 성분은 이산화티탄 광촉매 성분들 간의 결합력을 개선시킬 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst may be one in which copper (Cu) and magnesium (Mg) are at least partially eutectic. At this time, the copper (Cu) and magnesium (Mg) components can improve the bonding force between titanium dioxide photocatalyst components.
상기 이산화티탄 광촉매는 상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 합이 1 내지 15 중량%, 구체적으로는 1 내지 12 중량%, 더욱 구체적으로 1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. The titanium dioxide photocatalyst may contain the sum of copper (Cu) and magnesium (Mg) in an amount of 1 to 15 wt%, specifically 1 to 12 wt%, and more specifically 1 to 10 wt%.
상기 이산화티탄 광촉매에 포함되는 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 중량%를 조절함으로써, 상기 이산화티탄 광촉매가 상기 항균소취조성물에 적합한 입경을 갖도록 제조할 수 있다.By adjusting the weight percentage of copper (Cu) and magnesium (Mg) included in the titanium dioxide photocatalyst, the titanium dioxide photocatalyst can be manufactured to have a particle size suitable for the antibacterial and deodorizing composition.
상기 이산화티탄 광촉매는 평균입경(D50)이 100 ㎛ 내지 500 ㎛, 구체적으로는 150 ㎛ 내지 400 ㎛, 더욱 구체적으로는 200 ㎛ 내지 300 ㎛일 수 있으며, 상기 범위에서 항균소취조성물의 분사 시, 분산력이 우수하다는 장점이 있다. The titanium dioxide photocatalyst may have an average particle diameter (D50) of 100 ㎛ to 500 ㎛, specifically 150 ㎛ to 400 ㎛, more specifically 200 ㎛ to 300 ㎛, and when spraying the antibacterial and deodorizing composition in the above range, the dispersion power This has the advantage of being superior.
상기 언급한 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 범위에서, 이산화티탄 광촉매가 항균소취조성물 분사에 적합한 입경을 갖도록 제조할 수 있다.Within the range of copper (Cu) and magnesium (Mg) mentioned above, a titanium dioxide photocatalyst can be manufactured to have a particle size suitable for spraying an antibacterial and deodorizing composition.
다른 구체예에서, 상기 이산화티탄 광촉매는 지르코니아(ZrO2)를 2 내지 20 중량% 더 포함할 수 있다.In another embodiment, the titanium dioxide photocatalyst may further include 2 to 20% by weight of zirconia (ZrO 2 ).
상기 지르코니아(ZrO2)는 이산화티탄 광촉매에 포함되어 안정성 및 내구성을 개선시키는 역할을 할 수 있다. 구체적으로, 상기 지르코니아(ZrO2)는 높은 용융온도(약 2,700℃)를 갖는 내열성 재료로서 낮은 열전도도, 산성에서 알칼리성 영역까지의 넓은 내화학 안정성, 낮은 열팽창성, 고경도 등의 우수한 소재 특성을 지니고 있다. The zirconia (ZrO 2 ) may be included in the titanium dioxide photocatalyst to improve stability and durability. Specifically, zirconia (ZrO 2 ) is a heat-resistant material with a high melting temperature (about 2,700°C) and has excellent material properties such as low thermal conductivity, wide chemical resistance from acidic to alkaline ranges, low thermal expansion, and high hardness. I have it.
상기 지르코니아(ZrO2)도 광촉매로써, 이산화티탄(TiO2)과 함께 사용하여 광촉매 효율을 극대화시킬 수 있을 뿐만 아니라 이산화티탄 광촉매의 내구성을 개선시킬 수 있으므로, 이산화티탄 광촉매가 깨지거나 박리되는 현상을 최소화할 수 있다.The zirconia (ZrO 2 ) is also a photocatalyst, and when used together with titanium dioxide (TiO 2 ), it can not only maximize photocatalyst efficiency but also improve the durability of the titanium dioxide photocatalyst, preventing the phenomenon of cracking or peeling of the titanium dioxide photocatalyst. It can be minimized.
상기 지르코니아(ZrO2)는 이산화티탄 광촉매 중 2 내지 20 중량%, 구체적으로 5 내지 15 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 이산화티탄 광촉매의 광촉매 효율과 내구성 개선효과가 우수하다.The zirconia (ZrO 2 ) may be included in an amount of 2 to 20% by weight, specifically 5 to 15% by weight, in the titanium dioxide photocatalyst. In the above range, the photocatalytic efficiency and durability improvement effect of the titanium dioxide photocatalyst is excellent.
상기 지르코니아(ZrO2)의 평균입경(D50)이 이산화티탄(TiO2)의 평균입경(D50)보다 클 수 있다. The average particle diameter (D50) of zirconia (ZrO 2 ) may be larger than the average particle diameter (D50) of titanium dioxide (TiO 2 ).
이 경우, 이산화티탄 광촉매는 내구성 개선효과가 뛰어나다. 구체적으로, 상기 지르코니아(ZrO2)는 평균입경(D50)이 100 nm 초과 800 nm 이하, 200 nm 내지 500 nm의 범위인 것을 사용할 수 있다.In this case, the titanium dioxide photocatalyst has excellent durability improvement effect. Specifically, the zirconia (ZrO 2 ) may have an average particle diameter (D50) of more than 100 nm and less than or equal to 800 nm, and in the range of 200 nm to 500 nm.
상기 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매를 1 내지 5 중량%, 구체적으로는 1.5 내지 3 중량%로 포함할 수 있으며, 상기 범위에서 상기 항균소취조성물의 화학 살균 활성과 소취효과가 우수하면서도, 경제적이다.The antibacterial and deodorizing composition may contain 1 to 5% by weight of titanium dioxide photocatalyst, specifically 1.5 to 3% by weight. Within this range, the chemical sterilizing activity and deodorizing effect of the antibacterial and deodorizing composition are excellent while being economical.
상기 항균소취조성물은, 이산화티탄 광촉매(100) 표면에 벤토나이트 및 몬모릴로나이트 중 하나 이상을 매개로 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및 석회 입자(130)가 부착될 수 있다.In the antibacterial deodorizing composition, red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite, and lime particles 130 may be attached to the surface of the titanium dioxide photocatalyst 100 through one or more of bentonite and montmorillonite.
상기 벤토나이트 및 몬모릴로나이트는 가소성 점토로, 소성공정을 거치치 않고 건조공정만으로도 이산화티타늄 광촉매와 상기 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및 석회 입자를 서로 고정시킬 수 있으며, 이러한 가소성 점토는 인체에 무해하다는 장점이 있다.The bentonite and montmorillonite are plastic clays that can fix the titanium dioxide photocatalyst and the red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite, and lime particles to each other only through a drying process without undergoing a firing process, and these plastic clays are harmless to the human body. There is an advantage.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 이산화티탄 광촉매의 모식도이다, 1 is a schematic diagram of a titanium dioxide photocatalyst according to an embodiment of the present invention.
도 1을 참고하면, 구체적으로, 상기 항균소취조성물은 이산화티탄 광촉매(100) 표면에 벤토나이트를 매개로 제올라이트(130)가 부착될 수 있다.Referring to Figure 1, specifically, the antibacterial deodorizing composition may have zeolite 130 attached to the surface of the titanium dioxide photocatalyst 100 via bentonite.
상기 이산화티타늄 광촉매(100) 표면 상에 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및/또는 석회 입자가 부착됨으로써, 상기 이산화티타늄 광촉매의 표면적을 넓히는 효과가 있어, 기재로부터 이탈되는 것을 방지할 수 있어 상기 이산화티타늄 광촉매의 항균 및 소취 효과를 더욱 개선시킬 수 있다. By attaching red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite and/or lime particles to the surface of the titanium dioxide photocatalyst 100, there is an effect of expanding the surface area of the titanium dioxide photocatalyst, thereby preventing it from being separated from the substrate. The antibacterial and deodorizing effects of titanium dioxide photocatalyst can be further improved.
상기 황토, 숯, 활성탄, 백토, 제올라이트 및 석회 입자의 평균입경(D50)과 상기 이산화티타늄 광촉매의 평균입경(D50)은 0.01:1 내지 0.03:1일 수 있다. 상기 평균입경 비 범위에서 입자 표면의 굴곡으로 인해 이산화티타늄 광촉매의 이탈이 방지하여 사용자에게 흡입되는 것을 방지할 수 있다.The average particle diameter (D50) of the red clay, charcoal, activated carbon, white clay, zeolite, and lime particles and the average particle diameter (D50) of the titanium dioxide photocatalyst may be 0.01:1 to 0.03:1. In the above average particle size ratio range, the titanium dioxide photocatalyst can be prevented from being detached due to the curvature of the particle surface, thereby preventing inhalation by the user.
상기 항균물질은, 계면활성제 1 내지 5 중량%; 트리에탄올아민(TEA) 1 내지 5 중량%; 고분자항균제 1 내지 5 중량%; 홍삼추출물 5 내지 15 중량%; 무기계항균제 2 내지 8 중량%; 및 잔량의 물;을 포함할 수 있다.The antibacterial material includes 1 to 5% by weight of a surfactant; 1 to 5% by weight of triethanolamine (TEA); 1 to 5% by weight of a polymer antibacterial agent; 5 to 15% by weight of red ginseng extract; 2 to 8% by weight of inorganic antibacterial agent; and a remaining amount of water.
상기 계면활성제는 친수성기와 소수성기를 가지고 있어 침투, 분산, 유화, 기포, 흡착, 재오염방지 등 계면활성의 작용에 의해 오염물을 기재에서 분산 해리시키는 역할을 한다. The surfactant has a hydrophilic group and a hydrophobic group, and serves to disperse and dissociate contaminants from the substrate through surface activity such as penetration, dispersion, emulsification, foaming, adsorption, and prevention of recontamination.
상기 계면활성제는 1 내지 5 중량%, 구체적으로는 2 내지 4 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 기재에 붙어 있는 오염물과 항균소취용조성물 사이의 표면장력을 낮추어 오염물을 효과적으로 해리시킬 수 있다.The surfactant may be 1 to 5% by weight, specifically 2 to 4% by weight, and within the above range, the surface tension between the contaminants attached to the substrate and the antibacterial deodorizing composition can be lowered to effectively dissociate the contaminants.
상기 트리에탄올아민(TEA)은 상기 항균소취용조성물의 pH를 조절하는 역할을 한다. The triethanolamine (TEA) serves to adjust the pH of the antibacterial and deodorizing composition.
상기 트리에탄올아민(TEA) 1 내지 5 중량%, 구체적으로는 1.5 내지 3 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 항균소취조성물에 적합한 pH환경을 조성할 수 있다.The triethanolamine (TEA) may be 1 to 5% by weight, specifically 1.5 to 3% by weight, and within this range, a pH environment suitable for the antibacterial and deodorizing composition can be created.
상기 고분자항균제는 바이오매스 원료로부터 얻을 수 있어 경제적이며, 잔류독성이 낮으면서도 높은 항균활성을 가지는 특성이 있다.The polymer antibacterial agent is economical because it can be obtained from biomass raw materials, and has the characteristic of having high antibacterial activity while having low residual toxicity.
상기 고분자항균제는, 바이오매스 원료에 총 조사량이 25 내지 700KGy이 되도록 방사선을 조사하여 바이오매스를 전처리하는 단계, 상기 전처리된 바이오매스에 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸-포스파이트 또는 1-부틸-3-메틸이미다조리움 디부틸포스페이트인 이온성 액체를 추가하여 전처리된 바이오매스 내의 셀룰로오스에 상기 이온성 액체가 그라프팅된 셀룰로오스계 고분자항균제를 제조하는 단계 및 상기 제조된 셀룰로오스계 고분자항균제를 분리하는 단계;로 제조된 것일 수 있다.The polymer antibacterial agent includes pre-treating the biomass by irradiating the biomass raw material with radiation at a total dose of 25 to 700 KGy, and adding 1,3-dimethylimidazolium methyl-phosphite or 1-butyl to the pre-treated biomass. -Producing a cellulose-based polymer antibacterial agent in which the ionic liquid is grafted onto cellulose in the pretreated biomass by adding an ionic liquid, which is 3-methylimidazorium dibutylphosphate, and the prepared cellulose-based polymer antibacterial agent. It may be manufactured by separating.
상기 고분자항균제를 제조하는 방법은 저렴한 원료인 바이오매스 원료로부터 간단한 공정으로 고분자항균제를 제조할 수 있어, 시간 및 비용이 경제적이다. 또한, 상기 제조방법에 따라 제조된 고분자항균제는 항균성의 수명이 길고 잔류독성이 낮으면서도 높은 항균활성을 가지는 장점이 있다. The method for producing the polymer antibacterial agent is economical in terms of time and cost, as the polymer antibacterial agent can be manufactured in a simple process from biomass raw materials, which are inexpensive raw materials. In addition, the polymer antibacterial agent prepared according to the above manufacturing method has the advantage of having a long antibacterial life, low residual toxicity, and high antibacterial activity.
상기 그라프트 반응은 상온에서 수행될 수 있다. The graft reaction can be performed at room temperature.
상기 바이오매스 원료는 왕겨, 면섬유, 케나프, 대나무, 닥나무, 옥수수대, 볏짚, 아마, 저마, 대마, 황마 및 과일잔사물(EFB, Empty Fruit Bunch) 중 하나 이상을 포함할 수 있다.The biomass raw material may include one or more of rice husk, cotton fiber, kenaf, bamboo, mulberry, corn stalk, rice straw, flax, ground hemp, hemp, jute, and fruit residue (EFB, Empty Fruit Bunch).
상기 고분자항균제는 셀룰로오스 순도가 높아 잔류독성이 낮을 뿐만 아니라, 별도의 가교 과정 없이 특정한 이온성 액체만을 이용하여 간단한 공정으로 제조할 수 있고, 항균 활성이 우수하다는 장점이 있다.The polymer antibacterial agent not only has low residual toxicity due to the high purity of cellulose, but also has the advantage of being able to be manufactured in a simple process using only a specific ionic liquid without a separate crosslinking process and having excellent antibacterial activity.
상기 고분자항균제는 1 내지 5 중량%, 구체적으로는 2 내지 4 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 잔류독성이 낮으면서도 항균 활성이 우수하다는 장점이 있다.The polymer antibacterial agent may be used in an amount of 1 to 5% by weight, specifically 2 to 4% by weight, and within this range it has the advantage of having low residual toxicity and excellent antibacterial activity.
상기 홍삼추출물은 황색포도상구균에 대하여 특이적으로 우수한 항균효과를 나타낼 수 있으며, 적은 농도로도 즉각적이고 강한 항균효과를 나타낼 수 있다. 또한, 홍삼에서 유래된 것으로 독성이 적고 인체 및 환경에 무해하다는 장점이 있다.The red ginseng extract can exhibit an excellent antibacterial effect specifically against Staphylococcus aureus, and can exhibit an immediate and strong antibacterial effect even at a low concentration. In addition, since it is derived from red ginseng, it has the advantage of being low in toxicity and harmless to the human body and the environment.
상기 홍삼추출물은 홍삼에 메탄올을 용매로 추출하여 제1추출물을 수득하는 단계, 상기 제1추출물에 염소화 탄화수소를 용매로 추출하여 제2추출물을 수득하는 단계, 상기 제2추출물로부터 물층을 제거하고 비수용성층을 수득하는 단계 및 상기 비수용성층에 메탄올을 용매로 추출하여 제3추출물을 수득하는 단계로 제조된 것일 수 있다.The red ginseng extract includes extracting red ginseng with methanol as a solvent to obtain a first extract, extracting a chlorinated hydrocarbon from the first extract with a solvent to obtain a second extract, removing the water layer from the second extract, and removing the water layer from the second extract. It may be prepared by obtaining a stratified layer and extracting methanol as a solvent into the non-aqueous layer to obtain a third extract.
상기 홍삼은 수삼을 쪄서 익혀 건조한 것으로 건조 과정에서 갈변 반응이 일어나 담황갈색 내지 적갈색을 띌 수 있다. 또한, 상기 인삼은 재배한 것 또는 시판되는 것 등을 제한 없이 사용할 수 있다.The red ginseng is made by steaming, cooking, and drying fresh ginseng, and a browning reaction occurs during the drying process, which may result in a light yellow-brown to reddish-brown color. In addition, the ginseng can be used without limitation, whether cultivated or commercially available.
상기 제1추출물을 수득하는 단계에 포함되는 메탄올은 메탄올 또는 50%(v/v) 내지 100%(v/v) 미만, 구체적으로는 85%(v/v) 내지 100%(v/v) 미만의 메탄올 수용액일 수 있으며, 상기 범위에서 최종적으로 수득되는 홍삼추출물의 항균 활성이 우수할 수 있다.The methanol included in the step of obtaining the first extract is methanol or 50% (v/v) to less than 100% (v/v), specifically 85% (v/v) to 100% (v/v). It may be a methanol aqueous solution, and the antibacterial activity of the red ginseng extract finally obtained within the above range may be excellent.
상기 염소화 탄화수소는 디클로로메탄 및 클로로포름 중 하나 이상일 수 있으며, 상기 염소화 탄화수소는 상기 제1 추출물 대비 동량으로 사용될 수 있으나 이에 특별히 제한되지 않는다.The chlorinated hydrocarbon may be one or more of dichloromethane and chloroform, and the chlorinated hydrocarbon may be used in the same amount compared to the first extract, but is not particularly limited thereto.
상기 물층과 비수용성층은 용질의 밀도에 의해 층분리되며 밀도가 높은 염소화 탄화수소 용매 층은 하부로 물층은 위로 정렬되어 분별 깔대기를 이용하여 순수 분리될 수 있다.The water layer and the water-insoluble layer are separated by the density of the solute, and the high-density chlorinated hydrocarbon solvent layer is aligned at the bottom and the water layer is aligned at the top, so that pure water can be separated using a separatory funnel.
상기 제3추출물을 수득하는 단계에 포함되는 메탄올은 85%(v/v) 내지 100%(v/v), 구체적으로는 5%(v/v) 내지 35%(v/v)의 메탄올 수용액일 수 있다.The methanol included in the step of obtaining the third extract is 85% (v/v) to 100% (v/v), specifically 5% (v/v) to 35% (v/v) methanol aqueous solution. It can be.
상기 홍삼추출물은 5 내지 15 중량%, 구체적으로는 7 내지 12 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 황색 포도상구균에 대해서 특이적으로 우수한 항균력을 나타낼 수 있다.The amount of the red ginseng extract may be 5 to 15% by weight, specifically 7 to 12% by weight, and within this range, it may exhibit particularly excellent antibacterial activity against Staphylococcus aureus.
상기 무기계항균제는 패각과 같은 해양 폐기물을 이용하여 인체에 무해하고 친환경적이며, 상기 항균소취조성물에 항균 효과를 부여할 수 있다.The inorganic antibacterial agent is harmless to the human body and environmentally friendly by using marine waste such as shells, and can impart an antibacterial effect to the antibacterial deodorizing composition.
상기 무기계항균제는 패각을 미분화시키고 표면을 개질하여 이루어지되,The inorganic antibacterial agent is made by micronizing the shell and modifying the surface,
상기 패각은 1 내지 5mm의 입자 크기로 1차 분쇄하고 소성 및 건조시키는 단계, 및 상기 건조된 패각을 5 내지 80㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미분화시키는 단계를 포함하고, 상기 미분화된 패각은, 미분화된 패각 100 중량부에 대하여, 실란 0.7 내지 1.9 중량부를 교반하여 표면처리하여 제조된 것일 수 있다.The shell is first pulverized to a particle size of 1 to 5 mm, fired and dried, and the dried shell is pulverized to a particle size of 5 to 80 ㎛ and micronized, and the micronized shell is micronized. It may be prepared by surface treatment by stirring 0.7 to 1.9 parts by weight of silane based on 100 parts by weight of the shell.
상기 패각은 그 주성분이 탄산칼슘으로 구성되어 있어 항균성을 나타낼 수 있다. The shell is composed mainly of calcium carbonate, so it can exhibit antibacterial properties.
상기 패각은 굴, 석화, 전복, 피조개, 바지락, 가리비조개, 진주조개, 진주담치 및 꼬막의 껍질을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The shell may be used as the shell of oysters, petrified abalone, blood clams, clams, scallops, pearl clams, pearl mussels, and cockles, but is not limited thereto.
구체적으로, 상기 패각을 나이아가라 비터(Niagara beater)를 이용해 세척한 다음, 1mm 내지 5mm의 입자 크기로 1차 분쇄할 수 있다. Specifically, the shell may be washed using a Niagara beater and then first pulverized to a particle size of 1 mm to 5 mm.
상기 1차 분쇄된 패각을 700℃내지 900℃이상에서 5 내지 7시간 이상 고온 소성한 다음 30℃ 내지 70℃이하의 열풍으로 건조시킬 수 있으며, 상기 온도 및 시간 범위에서 이온화된 칼슘의 함량을 높일 수 있다. 이에 따라, 상기 패각은 우수한 항균 활성을 나타낼 수 있다.The primary pulverized shell can be fired at a high temperature at 700°C to 900°C or higher for 5 to 7 hours or more and then dried with hot air at 30°C to 70°C or lower, and the content of ionized calcium can be increased in the above temperature and time range. You can. Accordingly, the shell can exhibit excellent antibacterial activity.
상기 건조된 패각을 볼밀 또는 그라인더를 이용하여 5㎛ 내지 80㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미분화시킬 수 있으며, 상기 범위에서 이온화된 칼슘의 함량을 높일 수 있다. The dried shell can be pulverized into a particle size of 5㎛ to 80㎛ using a ball mill or grinder and micronized, and the content of ionized calcium can be increased within the above range.
상기 미분화된 패각은 실란에 의해 표면처리되어 개질됨으로써 분산성이 향상될 수 있다.The dispersibility of the micronized shell can be improved by surface treatment and modification with silane.
구체적으로 용융가압형 헨셀 믹서(henschel mixer)를 이용하여 미분화된 패각 100 중량부에 대하여, 실란 0.7 내지 1.9 중량부를 혼합하여 110℃ 내지 150℃에서 5분 내지 60분동안 교반하여 표면처리할 수 있으며, 상기 함량 범위에서 분산성 및 상용성이 우수한 장점이 있다.Specifically, surface treatment can be performed by mixing 0.7 to 1.9 parts by weight of silane with 100 parts by weight of micronized shell using a melt-pressure Henschel mixer and stirring for 5 to 60 minutes at 110°C to 150°C, It has the advantage of excellent dispersibility and compatibility within the above content range.
상기 무기계항균제는 2 내지 8 중량%, 구체적으로는 3 내지 7 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 우수한 항균 효과를 나타낼 수 있다. The inorganic antibacterial agent may be present in an amount of 2 to 8% by weight, specifically 3 to 7% by weight, and may exhibit excellent antibacterial effect within this range.
상기 항균물질은, 소취성분 1 내지 5 중량%를 더 포함할 수 있다.The antibacterial material may further include 1 to 5% by weight of a deodorizing ingredient.
상기 소취성분은, 천연향료 0.5 내지 2.5 중량% 및 천연오일 0.5 내지 2.5 중량%;를 포함할 수 있다.The deodorizing ingredient may include 0.5 to 2.5% by weight of natural fragrance and 0.5 to 2.5% by weight of natural oil.
상기 천연향료는 자몽, 레몬, 오렌지, 귤, 금귤, 라임 및 유자를 포함하는 2 이상의 시트러스(Citrus) 과일 껍질로부터 정유를 추출하는 단계; 상기 정유를 비즈 왁스 또는 카나우바 왁스와 혼합 및 교반하여 반고체 상의 정유-왁스 혼합물을 제조하는 단계, 상기 정유-왁스 혼합물에 대하여 순수 초임계 이산화탄소 용매를 30 내지 35℃온도 및 3000 내지 4000psi 압력 하에서 1.5 내지 2.5 L/min의 유속으로 통과시켜 30분 내지 1시간동안 초임계 추출하여 탈지하는 단계, 상기 탈지된 추출물을 코코넛 오일 및 해바라기 오일과 혼합하여 제1 정유 혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1 정유 혼합물을 발효주정 및 정제수와 혼합하여 제2 정유 혼합물을 제조하고, 상기 제2 정유 혼합물을 2℃ 내지 3℃의 온도 조건에서 3 내지 5 시간 동안 냉침하는 단계 및 상기 냉침 후 상층액을 수득하여 천연향료를 얻는 단계로 제조된 것일 수 있다.The natural flavoring method includes extracting essential oil from the peel of two or more citrus fruits including grapefruit, lemon, orange, tangerine, kumquat, lime, and citron; Preparing a semi-solid essential oil-wax mixture by mixing and stirring the essential oil with beeswax or carnauba wax, adding pure supercritical carbon dioxide solvent to the essential oil-wax mixture at a temperature of 30 to 35° C. and a pressure of 3000 to 4000 psi at 1.5 °C. Degreasing by supercritical extraction for 30 minutes to 1 hour at a flow rate of 2.5 L/min, mixing the degreased extract with coconut oil and sunflower oil to prepare a first essential oil mixture, the first essential oil Mixing the mixture with fermented alcohol and purified water to prepare a second essential oil mixture, cold soaking the second essential oil mixture at a temperature of 2°C to 3°C for 3 to 5 hours, and obtaining a supernatant after the cold soaking. It may have been manufactured in the process of obtaining natural fragrance.
상기 천연향료는 0.5 내지 2.5 중량%, 구체적으로는 1 내지 2 중량%일 수 있으며, 상기 범위에서 상기 항균소취조성물에 소취 효과를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 초임계 추출법 및 냉침법을 활용하여 고수율로 투명하고 맑은 천연향료를 제공할 수 있어 친환경적이라는 장점이 있다.The natural fragrance may be 0.5 to 2.5% by weight, specifically 1 to 2% by weight, and within the above range, the antibacterial deodorizing composition may exhibit a deodorizing effect. In addition, using the supercritical extraction method and cold immersion method, transparent and clear natural fragrance can be provided in high yield, which has the advantage of being environmentally friendly.
상기 정유는 수증기 증류 추출법, 용제 추출법 및 압착 추출법을 이용하여 추출할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.The essential oil can be extracted using steam distillation extraction, solvent extraction, and compression extraction, but is not limited thereto.
상기 왁스는 정유를 반고체 상의 혼합물로 제조하기 위해 사용할 수 있다. 상기 정유는 왁스와 혼합되어 반고체 상의 혼합물로 제조되는 경우 후술할 초임계 추출을 통해 탈지 과정이 효과적으로 수행됨으로써, 정유 내의 지질 성분이 효과적으로 탈지될 수 있다. The wax can be used to prepare essential oils into a semi-solid mixture. When the essential oil is mixed with wax to form a semi-solid mixture, the degreasing process is effectively performed through supercritical extraction, which will be described later, so that the lipid component in the essential oil can be effectively degreased.
상기 정유-왁스 혼합물은 정유 60 내지 70 중량부 및 왁스 30 내지 40 중량부로 혼합되는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 후술할 초임계 추출을 통한 탈지 과정에서 정유 내 지질 성분이 더욱 효과적으로 제거될 수 있다. The essential oil-wax mixture may be a mixture of 60 to 70 parts by weight of essential oil and 30 to 40 parts by weight of wax. Within this range, lipid components in the essential oil can be more effectively removed during the degreasing process through supercritical extraction, which will be described later.
상기 초임계 추출을 사용하여, 상기 반고체 상의 정유-왁스 혼합물로부터 지질 성분을 효과적으로 분리할 수 있다. 구체적으로, 30℃내지 35℃온도 및 3000 psi 내지 4000psi 압력 하에서 1.5L/min 내지 2.5L/min의 유속으로 통과시켜 초임계 추출이 수행되는 것일 수 있으며, 상기 초임계 추출 과정은 30 분 내지 1 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.Using the supercritical extraction, lipid components can be effectively separated from the semi-solid phase essential oil-wax mixture. Specifically, supercritical extraction may be performed by passing the mixture at a flow rate of 1.5 L/min to 2.5 L/min at a temperature of 30°C to 35°C and a pressure of 3000 psi to 4000 psi, and the supercritical extraction process may be performed for 30 minutes to 1 day. It may be performed over time.
상기 온도 및 압력 조건 범위에서, 정유 내의 지질 성분이 효과적으로 제거되어 탈지 효과를 극대화할 수 있다.Within the above temperature and pressure condition range, lipid components in essential oil can be effectively removed to maximize the degreasing effect.
상기 코코넛 오일은 코코넛의 씨앗에서 채취되는 지방으로서, 데칸산, 라우르산, 리놀산, 스테아린산 등의 지방산을 포함하고 있어, 탈지된 추출물과 혼합되어 후술할 냉침에 의한 상 분리 과정에서 정유 내 잔존하는 미량의 지용성 성분의 응집을 효과적으로 이루어지게 할 수 있다.The coconut oil is a fat collected from the seeds of coconut, and contains fatty acids such as decanoic acid, lauric acid, linoleic acid, and stearic acid, and is mixed with the defatted extract to remove the remaining essential oil during the phase separation process by cold immersion, which will be described later. It can effectively achieve coagulation of trace amounts of fat-soluble components.
해바라기 오일은 해바라기 씨앗을 원료로 한 기름으로서, 리놀레익 산이 풍부하며, 상기 코코넛 오일과 마찬가지로 탈지된 추출물과 혼합되어 후술할 냉침에 의한 상 분리 과정에서 정유 내 잔존하는 미량의 지용성 성분의 응집을 효과적으로 이루어지게 할 수 있다.Sunflower oil is an oil made from sunflower seeds, and is rich in linoleic acid. Like the coconut oil, it is mixed with defatted extract to effectively agglomerate trace amounts of fat-soluble components remaining in the essential oil during the phase separation process by cold soaking, which will be described later. It can be done.
상기 제1 정유 혼합물은 탈지된 추출물 5 내지 15 중량부, 코코넛 오일 15 내지 25 중량부 및 해바라기 오일 15 내지 25 중량부, 구체적으로는 탈지된 추출물 10 중량부, 코코넛 오일 20 중량부 및 해바라기 오일 20 중량부로 혼합되는 것일 수 있으며, 상기 범위에서 탈지된 정유 추출물 내에 미량으로 존재하는 지용성 성분의 응집이 효과적으로 이루어지는 동시에 후술할 냉침 과정에서 지용성 성분이 효과적으로 침전될 수 있다.The first essential oil mixture is 5 to 15 parts by weight of defatted extract, 15 to 25 parts by weight of coconut oil and 15 to 25 parts by weight of sunflower oil, specifically 10 parts by weight of defatted extract, 20 parts by weight of coconut oil and 20 parts by weight of sunflower oil. It may be mixed in parts by weight, and within the above range, the fat-soluble components present in trace amounts in the defatted essential oil extract can be effectively coagulated, while the fat-soluble components can be effectively precipitated during the cold soaking process to be described later.
상기 제1 정유 혼합물과 혼합되는 발효주정은 고구마 주정일 수 있다. 상기 고구마 주정은 고구마를 원료로 한 발효 과정을 거쳐 알코올분 85도 이상으로 증류한 것일 수 있으며, 무색, 무취, 무미의 유동성 액체로서 정제수와 함께 냉침 과정에서 수용성 향미 성분 만을 추출해내는 용매로 작용할 수 있다.The fermented alcohol mixed with the first essential oil mixture may be sweet potato alcohol. The sweet potato alcohol may be distilled to an alcohol content of 85 degrees or higher through a fermentation process using sweet potatoes as a raw material. It is a colorless, odorless, and tasteless fluid liquid and can act as a solvent to extract only water-soluble flavor components during the cold soak process along with purified water. .
상기 단계에서 제2 정유 혼합물은 제1 정유 혼합물 10 내지 20 중량부, 발효주정 50 내지 70 중량부 및 정제수 30 내지 50 중량부로 혼합된 것일 수 있다.In the above step, the second essential oil mixture may be a mixture of 10 to 20 parts by weight of the first essential oil mixture, 50 to 70 parts by weight of fermented alcohol, and 30 to 50 parts by weight of purified water.
비중이 약 0.81인 발효주정 및 비중이 1인 정제수가 혼합된 수용성 용매 대비 상기 제2 정유 혼합물의 비중이 더 높아 냉침 과정에서 제2 정유 혼합물 내의 정유에 포함된 지용성 성분과 코코넛 오일 및 해바라기 오일의 혼합 성분이 침전된 후 서로 응집하여 오일 상의 침전물로 분리되게 되고, 상층액만 수득할 수 있다. The specific gravity of the second essential oil mixture is higher compared to the water-soluble solvent mixed with fermented alcohol with a specific gravity of about 0.81 and purified water with a specific gravity of 1, so that during the cold soaking process, the fat-soluble components contained in the essential oil in the second essential oil mixture and the coconut oil and sunflower oil are mixed. After the mixed components precipitate, they coagulate with each other and are separated into oil-phase precipitates, and only the supernatant can be obtained.
상기 냉침 과정은 2℃내지 3℃에서 3 내지 5 시간 동안 수행될 수 있다.The cold immersion process may be performed at 2°C to 3°C for 3 to 5 hours.
상기 제조방법에 따라 95% 내지 97%의 고수율로 맑고 투명한 천연향료를 제조할 수 있다.According to the above manufacturing method, clear and transparent natural fragrance can be manufactured with a high yield of 95% to 97%.
상기 천연오일은, 라벤더 오일 100 중량부;에 대해서, 라반딘 오일 1 내지 50 중량부, 캐모마일 꽃오일 1 내지 30 중량부, 베르가모트 오일 1 내지 50 중량부, 오렌지 껍질 오일 1 내지 100 중량부, 메시칸 주니퍼 오일 1 내지 50 중량부 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 50 내지 500 중량부를 포함할 수 있다. The natural oil is 100 parts by weight of lavender oil; 1 to 50 parts by weight of lavandin oil, 1 to 30 parts by weight of chamomile flower oil, 1 to 50 parts by weight of bergamot oil, 1 to 100 parts by weight of orange peel oil, mesh It may include 1 to 50 parts by weight of Khan Juniper oil and 50 to 500 parts by weight of caprylic/capric triglyceride.
상기 천연오일은 합성 유래 물질을 포함하지 않고 천연 유래 물질만을 포함하고 있어 인체에 무해하고 친환경적이며, 소정 향료들을 적절한 성분비로 배합함으로써 거부감 없이 편안함, 산뜻함, 부드러움 등의 향을 제공하여, 상기 항균소취조성물에 소취효과를 극대화할 수 있다.The natural oil contains only natural substances and does not contain synthetic substances, so it is harmless to the human body and eco-friendly. By mixing certain fragrances in an appropriate ingredient ratio, it provides a scent of comfort, freshness, and softness without discomfort, and the antibacterial deodorization. The deodorizing effect of the composition can be maximized.
상기 라벤더 오일은 편안하고 자연스러운 향을 제공하여 소취효과를 증대시킬 수 있고, 라벤더(Lavender)에서 추출한 에센셜 오일이라면 제한없이 사용할 수 있다.The lavender oil can increase the deodorizing effect by providing a comfortable and natural scent, and any essential oil extracted from lavender can be used without restrictions.
상기 라반딘 오일 및 캐모마일 꽃오일은 각각 라반딘(Lavandula hybrida) 및 캐모마일 꽃에서 추출한 에센셜 오일로서 라벤더 오일의 역할을 부스팅할 수 있다.The lavandin oil and chamomile flower oil are essential oils extracted from lavandula hybrida and chamomile flowers, respectively, and can boost the role of lavender oil.
상기 라반딘 오일은 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 1 내지 50 중량부, 구체적으로는 10 내지 30 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 라벤더 오일의 역할을 부스팅할 수 있다.The lavandin oil may be included in an amount of 1 to 50 parts by weight, specifically 10 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil, and within the above range, the role of lavender oil can be boosted.
상기 캐모마일 꽃오일은 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 1 내지 30 중량부, 구체적으로는 3 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 라벤더 오일의 역할을 부스팅할 수 있다.The chamomile flower oil may be included in an amount of 1 to 30 parts by weight, specifically 3 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil, and within the above range, the role of lavender oil can be boosted.
상기 베르가모트 오일 및 오렌지 껍질 오일은 각각 베르가모트의 껍질 및 오렌지 껍질에서 추출한 오일로서 상기 천연오일에 산뜻한 느낌을 부여하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The bergamot oil and orange peel oil are oils extracted from bergamot peel and orange peel, respectively, and can maximize the deodorizing effect by giving a refreshing feeling to the natural oil.
상기 베르가모트 오일은 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 1 내지 50 중량부, 구체적으로는 10 내지 30 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 상기 천연오일에 산뜻한 느낌을 부여할 수 있다.The bergamot oil may be included in an amount of 1 to 50 parts by weight, specifically 10 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil, and within the above range, a refreshing feeling can be imparted to the natural oil.
상기 오렌지 껍질 오일은 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 1 내지 100 중량부, 구체적으로는 50 내지 90 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 상기 천연오일에 산뜻한 느낌을 부여하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The orange peel oil may be included in an amount of 1 to 100 parts by weight, specifically 50 to 90 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil. Within this range, it can give a refreshing feeling to the natural oil and maximize the deodorizing effect. there is.
상기 멕시칸주니퍼 오일은 멕시칸주니퍼(Juniperus Mexicana)의 전초에서 얻은 휘발성오일로서 상기 천연오일에 부드러움과 깊이감 있는 향을 제공하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The Mexican Juniper Oil is a volatile oil obtained from the plant of Mexican Juniper (Juniperus Mexicana) and can maximize the deodorizing effect by providing softness and a deep scent to the natural oil.
상기 멕시칸주니퍼 오일은 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 1 내지 50 중량부, 구체적으로는 10 내지 30 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 상기 천연오일에 산뜻한 느낌을 부여하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The Mexican juniper oil may be included in an amount of 1 to 50 parts by weight, specifically 10 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil. Within this range, the deodorizing effect can be maximized by giving a refreshing feeling to the natural oil. there is.
상기 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride)는 코코넛, 야자유 등으로 만들어진 지방산에서 카프릴릭 애씨드와 카프릭 애씨드를 분획하여 얻어진 지방산을 글리세린과 반응시켜 만든 합성 트리글리세라이드로서, 상기 천연오일에 부드러운 향을 제공하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The caprylic/capric triglyceride is a synthetic triglyceride made by reacting fatty acid obtained by fractionating caprylic acid and capric acid from fatty acids made from coconut, palm oil, etc. with glycerin, and is a synthetic triglyceride made by reacting the natural You can maximize the deodorization effect by providing a soft scent to the oil.
상기 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드는 상기 라벤더 오일 100 중량부에 대하여, 50 내지 500 중량부, 구체적으로는 100 내지 300 중량부로 포함될 수 있으며, 상기 범위에서 상기 천연오일에 산뜻한 느낌을 부여하여 소취효과를 극대화시킬 수 있다.The caprylic/capric triglyceride may be included in an amount of 50 to 500 parts by weight, specifically 100 to 300 parts by weight, based on 100 parts by weight of the lavender oil, and within the above range, it gives a refreshing feeling to the natural oil and deodorizes. The effect can be maximized.
상기 천연오일은 상기 라벤더 오일, 라반딘 오일, 캐모마일 꽃오일, 베르가모트 오일, 오렌지 껍질 오일, 메시칸 주니퍼 오일 및 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드를 교반기를 사용하여 혼합하여 제조할 수 있고, 필요 시 여과 공정을 더 수행할 수 있다.The natural oil can be prepared by mixing the lavender oil, lavandin oil, chamomile flower oil, bergamot oil, orange peel oil, Messican juniper oil, and caprylic/capric triglyceride using a stirrer, if necessary. A further filtration process may be performed.
상기 이산화티탄 광촉매는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 더 포함하고, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 상기 이산화티탄과 결합될 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst further includes a compound represented by the following formula (1), and the compound represented by the formula (1) may be combined with the titanium dioxide.
[화학식 1][Formula 1]
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 포피린계 화합물로, 상기 포피린계 화합물은 400nm 내지 450nm에서 강한 흡수 영역을 가지고 550nm 내지 600nm에서 약한 흡수 영역을 가지므로 다른 물질과 달리 near IR까지의 흡수 파장을 가져, 감광제로 사용될 수 있다.The compound represented by Formula 1 is a porphyrin-based compound. The porphyrin-based compound has a strong absorption region at 400 nm to 450 nm and a weak absorption region at 550 nm to 600 nm, so unlike other materials, it has an absorption wavelength up to near IR, Can be used as a photosensitizer.
이산화티탄의 가시 광선 흡수 계수를 향상시키기 위해 이산화티탄에 반응성을 가지는 관능기를 갖는 포피린계 화합물을 도입하여, 현저하게 낮아진 밴드갭 에너지로 가시광선 영역의 에너지를 감응할 수 있는 이산화티탄을 구현할 수 있다. 또한, 우수한 열 안정성 및 화학적 안정성을 나타내며, 재결합 등에 의한 손실을 억제하고 매우 효과적인 에너지 전달이 이루어질 수 있다.In order to improve the visible light absorption coefficient of titanium dioxide, by introducing a porphyrin-based compound with a functional group reactive to titanium dioxide, titanium dioxide that can respond to energy in the visible light region can be realized with a significantly lowered band gap energy. . In addition, it exhibits excellent thermal and chemical stability, suppresses losses due to recombination, etc., and allows very effective energy transfer.
상기 화합물 및 이산화티탄 간의 결합은 화학적 결합, 물리적 결합 또는 이들을 동시에 포함하는 결합의 형태일수 있으며, 구체적으로는 화학적 결합의 형태일 수 있고, 보다 구체적으로는 공유결합 또는 이온결합의 형태로 결합될 수 있다.The bond between the compound and titanium dioxide may be in the form of a chemical bond, a physical bond, or a bond containing these simultaneously. Specifically, it may be in the form of a chemical bond, and more specifically, it may be bonded in the form of a covalent bond or an ionic bond. there is.
상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 이산화티탄의 표면에 결합되어 가시광선 영역의 에너지에 감응하고, 낮은 밴드갭 에너지로 광분해 활성에 우수한 효과를 나타내어, 박테리아 제거 및 바이러스의 제거에 우수한 효과를 나타낼 수 있다.The compound represented by Formula 1 is bound to the surface of titanium dioxide and responds to energy in the visible light region, and has an excellent effect on photolysis activity with low bandgap energy, and can be effective in removing bacteria and viruses. .
상기 이산화티탄 광촉매는, 가시광선 하에서 반응성 산소종을 생성할 수 있다.The titanium dioxide photocatalyst can generate reactive oxygen species under visible light.
구체적으로, 상기 이산화티탄 광촉매는 높은 구조 안정성과 낮은 독성, 우수한 열 안정성 및 화학적 안정성, 높은 가시광 반응성, 원활한 에너지 및 전자이동성으로, 자외선뿐 만 아니라 가시광선 영역에서도 산화용 촉매활성, 반응성 산소종을 생성할 수 있다.Specifically, the titanium dioxide photocatalyst has high structural stability, low toxicity, excellent thermal and chemical stability, high visible light reactivity, smooth energy and electron mobility, and catalytic activity for oxidation and reactive oxygen species not only in the ultraviolet ray but also in the visible ray range. can be created.
상기 반응성 산소종은 하이드록실라디칼(Hydroxyl radical), 슈퍼옥사이드 음이온 라디칼(Superoxide anion radical) 및 일중항산소(1O2) 중 하나 이상을 포함할 수 있으며, 상기 반응성 산소종에 의해 유해화합물 및 유해가스(예, 온실가스 등), 박테리아 및 바이러스 제거 등의 분해 및 제거뿐 아니라, 살균 및 소독 효과까지 제공할 수 있다.The reactive oxygen species may include one or more of hydroxyl radical, superoxide anion radical, and singlet oxygen (1O2), and the reactive oxygen species produces harmful compounds and harmful gases ( For example, greenhouse gases, etc.), it can not only decompose and remove bacteria and viruses, but also provide sterilization and disinfection effects.
실시예Example
실시예 1Example 1
이산화티탄(TiO2, 알드리치) 95 중량%, 구리(Cu) 1.4 중량% 및 마그네슘(Mg) 3.6 중량%를 혼합하고, 상기 혼합물을 튜브 노 내에 투입하고, H2/Ar 분위기에서 530℃에서 5시간 동안 가열하였다. 그런 후 1.0M HCl 용액에서 24시간 동안 교반하고, 물로 세척하여 산을 제거한 후, 건조하여 이산화티탄 광촉매를 제조하였다.95% by weight of titanium dioxide (TiO 2 , Aldrich), 1.4% by weight of copper (Cu), and 3.6% by weight of magnesium (Mg) were mixed, the mixture was placed in a tube furnace, and the mixture was heated for 5 hours at 530°C in a H 2 /Ar atmosphere. Heated for an hour. Then, it was stirred in 1.0M HCl solution for 24 hours, washed with water to remove acid, and dried to prepare a titanium dioxide photocatalyst.
상기 제조된 이산화티탄 광촉매와 하기 표 1의 함량의 항균물질을 교반하여 이산화티탄 광촉매가 포함된 항균소취조성물을 형성하였다.The prepared titanium dioxide photocatalyst and the antibacterial material in the amounts shown in Table 1 below were stirred to form an antibacterial and deodorizing composition containing the titanium dioxide photocatalyst.
상기 이산화티탄 광촉매의 평균입경(D50)은 250 ㎛ 였다.The average particle diameter (D50) of the titanium dioxide photocatalyst was 250 ㎛.
상기 항균물질에 포함되는 고분자항균제는 각각 1.5g의 면 펄프에 전자빔 미처리, 50 kGy 및 100 KGy 전자빔 처리 시료를 이온성 액체 1,3-디메틸이미다졸륨 메틸-포스파이트 10g에 녹인 용액을 준비하였고 증류수를 추가하여 이온성 액체와 용매교환을 실시하였다. 각각 이온성 액체가 담긴 바이알에 증류수를 10 ml을 투입하여 고분자항균제를 석출하고, 상등액을 분리한 후 증류수 10g을 3번 정도 추가적으로 적용하여 잔류 이온성 액체를 제거하여 고분자항균제를 제조하였다.The polymer antibacterial agent included in the above antibacterial material was prepared by dissolving 1.5 g of cotton pulp in untreated, 50 kGy and 100 KGy electron beam treated samples in 10 g of ionic liquid 1,3-dimethylimidazolium methyl-phosphite. Distilled water was added to perform solvent exchange with the ionic liquid. 10 ml of distilled water was added to each vial containing the ionic liquid to precipitate the polymer antibacterial agent. After separating the supernatant, 10 g of distilled water was additionally applied three times to remove the remaining ionic liquid to prepare the polymer antibacterial agent.
실시예 2Example 2
홍삼추출물을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 항균소취조성물을 제조하였다.An antibacterial and deodorizing composition was prepared in the same manner as in Example 1, except that red ginseng extract was added.
상기 홍삼추출물은 시판 홍삼 100g에 95 중량% 메탄올 500g을 용매로 하여 30℃에서 30분 동안 추출하고, 상기 추출물과 동량의 디클로로메탄(Sigma) 500g을 첨가하여 30℃에서 30분 동안 추출하였다. 상기 수득된 추출물은 물층과 비수용성층으로 분리가 되며, 분별 깔대기를 사용하여 물층을 제거하고 비수용성층만을 회수하여 이후, 상기 비수용성층에 15%(v/v) 메탄올 500g을 용매로 하여 30 ℃에서 30분 동안 추출하여 홍삼추출물을 제조하였다.The red ginseng extract was extracted for 30 minutes at 30°C using 500g of 95% by weight methanol as a solvent in 100g of commercial red ginseng, and 500g of dichloromethane (Sigma) in the same amount as the extract was added and extracted at 30°C for 30 minutes. The obtained extract is separated into an aqueous layer and a water-insoluble layer. The water layer is removed using a separatory funnel, and only the non-aqueous layer is recovered. Afterwards, 500 g of 15% (v/v) methanol as a solvent is added to the non-aqueous layer at 30° C. Red ginseng extract was prepared by extraction for 30 minutes.
실시예 3Example 3
무기계항균제를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 항균소취조성물을 제조하였다.An antibacterial and deodorizing composition was prepared in the same manner as in Example 2, except that an inorganic antibacterial agent was added.
상기 무기계항균제는, 굴 껍질을 나이아가라 비터를 이용해 세척한 후, 5mm의 입자 크기로 1차 분쇄하고 700℃이상에서 5시간 이상 고온 소성 및 70℃이하의 열풍으로 건조시킨 후, 다시 그라인더를 이용하여 80㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미분화시킨 후, 용융가압형 헨셀 믹서를 이용하여 상기 미분화된 패각 100 중량부에 대하여, 실란 0.7 중량부를 150℃에서 5분간 교반 및 표면처리하여 무기계항균제를 제조하였다.The inorganic antibacterial agent is made by washing oyster shells using a Niagara beater, first pulverizing them into particle sizes of 5 mm, baking them at high temperatures above 700°C for more than 5 hours, drying them with hot air below 70°C, and then using a grinder again. After pulverizing and micronizing to a particle size of 80㎛, an inorganic antibacterial agent was prepared by stirring and surface treating 0.7 parts by weight of silane for 100 parts by weight of the micronized shells at 150°C for 5 minutes using a melt-pressure Henschel mixer.
실시예 4Example 4
포피린 화합물과 결합된 이산화티탄(TiO2, 알드리치) 95 중량%, 구리(Cu) 1.4 중량% 및 마그네슘(Mg) 3.6 중량%를 혼합하고, 상기 혼합물을 튜브 노 내에 투입하고, H2/Ar 분위기에서 530℃에서 5시간 동안 가열하였다. 그런 후 1.0M HCl 용액에서 24시간 동안 교반하고, 물로 세척하여 산을 제거한 후, 건조하여 이산화티탄 광촉매를 제조한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 항균소취조성물을 제조하였다.95% by weight of titanium dioxide (TiO 2 , Aldrich) combined with a porphyrin compound, 1.4% by weight of copper (Cu), and 3.6% by weight of magnesium (Mg) were mixed, the mixture was placed in a tube furnace, and H 2 /Ar atmosphere was mixed. It was heated at 530°C for 5 hours. Then, an antibacterial and deodorizing composition was prepared in the same manner as in Example 3, except that it was stirred in a 1.0M HCl solution for 24 hours, washed with water to remove acid, and dried to prepare a titanium dioxide photocatalyst.
상기 포피린 화합물과 결합된 이산화티탄(TiO2)은 이산화티탄(TiO2) 10 중량부에 대해서, 하기 화학식 1의 화합물 5 중량부를 DMF 10L 용액에 넣고 환류 온도에서 10시간 동안 가열하고, 어두운 조건에서 반응 용액을 여과하여 미세한 고체를 수득하였다. 상기 수득된 고체 분말은 과량의 DMF로 세척한 다음 과량의 물로 세척하고, 진공 조건하에서 밤새 건조하여 제조하였다.Titanium dioxide (TiO 2 ) combined with the porphyrin compound is added to 10 parts by weight of titanium dioxide (TiO 2 ) and 5 parts by weight of the compound of the following formula (1) in 10 L of DMF solution, heated at reflux temperature for 10 hours, and heated under dark conditions. The reaction solution was filtered to obtain a fine solid. The obtained solid powder was prepared by washing with an excess of DMF and then with an excess of water, and drying under vacuum conditions overnight.
[화학식 1][Formula 1]
실시예 5Example 5
천연향료 및 찬연오일을 첨가한 것을 제외하고는 실시예 4와 동일한 방법으로 항균소취조성물을 제조하였다.An antibacterial deodorizing composition was prepared in the same manner as in Example 4, except that natural fragrance and cold oil were added.
상기 천연향료는, 자몽오일 300g, 레몬오일 60g, 라임오일 40g을 포함하는 정유(비중 0.85) 400g과 비즈 왁스 80g 및 카나우바 왁스 80g과 혼합 및 교반하여 반고체 상의 혼합물로 제조하고, 초임계 추출 장치(ISA-SCFE-0050-0100-080-re, 일신오토클레이브)를 이용하여 35℃, 약 3500psi 압력 조건 하에서 2L/min의 유속으로 통과시켜 약 45분간 추출을 수행하였다. 얻어진 탈지된 추출물 200g과 코코넛 오일 400g 및 해바라기 오일 400g과 혼합하여, 제1 정유 혼합물을 얻고, 상기 제1 정유 혼합물 200g과 고구마 발효주정 500g 및 정제수 400g과 혼합하여 제2 정유 혼합물을 얻은 다음 교반기를 이용하여 1시간 동안 교반하였다. 상기 제2 정유 혼합물을 2℃온도에서 3시간 동안 냉침하여 상층액만을 수득하여 수용성 천연향료를 제조하였다. The natural fragrance is prepared as a semi-solid mixture by mixing and stirring 400 g of essential oil (specific gravity 0.85) containing 300 g of grapefruit oil, 60 g of lemon oil, and 40 g of lime oil with 80 g of beeswax and 80 g of carnauba wax, and using a supercritical extraction device. Extraction was performed for about 45 minutes using (ISA-SCFE-0050-0100-080-re, Ilshin Autoclave) at a flow rate of 2 L/min under pressure conditions of about 3500 psi at 35°C. 200 g of the obtained defatted extract was mixed with 400 g of coconut oil and 400 g of sunflower oil to obtain a first essential oil mixture, and mixed with 200 g of the first essential oil mixture, 500 g of fermented sweet potato alcohol and 400 g of purified water to obtain a second essential oil mixture, and then stirred. and stirred for 1 hour. The second essential oil mixture was cold soaked at 2°C for 3 hours to obtain only the supernatant to prepare a water-soluble natural fragrance.
상기 천연오일은, 라벤더 오일 100 중량부, 라반딘 오일 20 중량부, 캐모마일 꽃오일 10 중량부, 베르가모트 오일 20 중량부, 오렌지 껍질 오일 75 중량부, 메시칸 주니퍼 오일 20 중량부를 상온에서 비커에 넣고 혼합하고, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 180 중량부를 넣고 다시 혼합한 다음, 상기 혼합물을 여과하여 천연오일을 제조하였다.The natural oils include 100 parts by weight of lavender oil, 20 parts by weight of lavandin oil, 10 parts by weight of chamomile flower oil, 20 parts by weight of bergamot oil, 75 parts by weight of orange peel oil, and 20 parts by weight of Messican juniper oil in a beaker at room temperature. After mixing, 180 parts by weight of caprylic/capric triglyceride was added and mixed again, and then the mixture was filtered to prepare natural oil.
비교예 1Comparative Example 1
이산화티탄(TiO2, 알드리치) 95 중량%, 구리(Cu) 1.4 중량% 및 마그네슘(Mg) 3.6 중량%를 혼합하고, 상기 혼합물을 튜브 노 내에 투입하고, H2/Ar 분위기에서 530℃에서 5시간 동안 가열하였다. 그런 후 1.0M HCl 용액에서 24시간 동안 교반하고, 물로 세척하여 산을 제거한 후, 건조하여 이산화티탄 광촉매를 제조하였다.95% by weight of titanium dioxide (TiO 2 , Aldrich), 1.4% by weight of copper (Cu), and 3.6% by weight of magnesium (Mg) were mixed, the mixture was placed in a tube furnace, and the mixture was heated for 5 hours at 530°C in a H 2 /Ar atmosphere. Heated for an hour. Then, it was stirred in 1.0M HCl solution for 24 hours, washed with water to remove acid, and dried to prepare a titanium dioxide photocatalyst.
상기 제조된 이산화티탄 광촉매와 하기 표 1의 함량의 항균물질을 교반하여 이산화티탄 광촉매가 포함된 항균소취조성물을 형성하였다.The prepared titanium dioxide photocatalyst and the antibacterial material in the amounts shown in Table 1 below were stirred to form an antibacterial and deodorizing composition containing the titanium dioxide photocatalyst.
상기 이산화티탄 광촉매의 평균입경(D50)은 250 ㎛ 였다.The average particle diameter (D50) of the titanium dioxide photocatalyst was 250 ㎛.
항균활성 측정 방법Antibacterial activity measurement method
Paper disc에 실시예 및 비교예의 시료를 처리한 후 균주가 도말된 배지 위에 상기 disc를 무균 조작 하에 일정한 간격으로 배열하고 2일간 배양하여 항균력을 측정하였다. 시료의 항균력 평가는 paper disc 주변에 생긴 균의 성장 억제 영역의 직경(mm)을 측정하여 평가하였다.After treating the samples of Examples and Comparative Examples on paper discs, the discs were arranged at regular intervals under aseptic operation on a medium smeared with strains, and cultured for 2 days to measure antibacterial activity. The antibacterial activity of the sample was evaluated by measuring the diameter (mm) of the area where bacterial growth was inhibited around the paper disc.
실험대상 균주로는 대장균, 황색포도상구균을 이용하였고, 각 균주는 American Type Culture Collection (ATCC, U.S.A.)에서 분양 받아 사용하였다. 상기 균주들은 배지(Malt Extract Agar 6%, Ox-bile2%, Tween-40 1%, Glycerol mono-oleate 0.25%)에 접종된 후 37℃에서 24시간 동안 배양되었다.Escherichia coli and Staphylococcus aureus were used as test strains, and each strain was purchased from the American Type Culture Collection (ATCC, U.S.A.). The strains were inoculated into medium (6% Malt Extract Agar, 2% Ox-bile, 1% Tween-40, 0.25% Glycerol mono-oleate) and then cultured at 37°C for 24 hours.
상기 배양된 균주들을 1/100 비율로 희석하여 플레이트의 고체 배지상에 평판 도말하였으며, 상기 Paper disc를 배열하고 2일 경과 후 성장 억제환(mm)을 측정하였다. 상기 성장 억제환 측정 결과는 하기 표 2와 같다.The cultured strains were diluted at a ratio of 1/100 and plated on a solid medium. The paper discs were arranged and the growth inhibition ring (mm) was measured after 2 days. The growth inhibition ring measurement results are shown in Table 2 below.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 고분자항균제를 포함하는 실시예 1의 항균소취조성물은 대장균에 대한 항균활성, 홍삼추출물을 포함하는 실시예 2의 항균소취조성물는 황색포도상구균에 대한 항균 활성 및 무기계항균제를 포함하는 항균소취조성물은 녹농균에 항균 활성이 증대한 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, the antibacterial deodorizing composition of Example 1 containing a polymer antibacterial agent has antibacterial activity against E. coli, and the antibacterial deodorizing composition of Example 2 containing red ginseng extract has antibacterial activity against Staphylococcus aureus and an inorganic antibacterial agent. It can be seen that the antibacterial deodorizing composition containing the composition has increased antibacterial activity against Pseudomonas aeruginosa.
특히, 포피린 화합물과 결합된 이산화티탄이 포함되어 있는 실시예 4의 항균소취조성물의 살균력이 더욱 증가된다는 것을 확인할 수 있다.In particular, it can be confirmed that the sterilizing power of the antibacterial and deodorizing composition of Example 4 containing titanium dioxide combined with a porphyrin compound is further increased.
이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.Although embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above embodiments and can be manufactured in various different forms, and those skilled in the art will understand the technical idea of the present invention. It will be understood that it can be implemented in other specific forms without changing the essential features. Therefore, the embodiments described above should be understood as illustrative in all respects and not restrictive.
100: 이산화티탄 광촉매 300: 제올라이트100: Titanium dioxide photocatalyst 300: Zeolite
Claims (8)
상기 항균물질은 고분자항균제, 홍삼추출물 및 무기계항균제를 포함하며,
상기 고분자항균제는,
바이오매스 원료에 방사선을 조사하여 바이오매스를 전처리하는 단계
전처리된 상기 바이오매스에 이온성 액체를 추가하여, 전처리된 상기 바이오매스 내의 셀룰로오스에 상기 이온성 액체가 그라프팅된 셀룰로오스계 고분자항균제를 제조하는 단계를 포함하여 제조되며,
상기 무기계항균제는 실란으로 표면 개질된 미분화된 패각을 포함하는 항균소취조성물.
[화학식 1]
A titanium dioxide photocatalyst containing titanium dioxide, copper, and magnesium, and combining a compound of the following formula (1); And an antibacterial substance; an antibacterial deodorizing composition containing,
The antibacterial substances include polymer antibacterial agents, red ginseng extract, and inorganic antibacterial agents,
The polymer antibacterial agent,
A step of preprocessing biomass by irradiating biomass raw materials with radiation.
It is prepared by adding an ionic liquid to the pre-treated biomass, thereby producing a cellulose-based polymer antibacterial agent in which the ionic liquid is grafted onto the cellulose in the pre-treated biomass,
The inorganic antibacterial agent is an antibacterial and deodorizing composition comprising micronized shells surface-modified with silane.
[Formula 1]
상기 이산화티탄 광촉매는,
상기 구리(Cu) 및 마그네슘(Mg)의 중량비가 1:1.8 내지 1:3.2인 항균소취조성물.
According to paragraph 1,
The titanium dioxide photocatalyst is,
An antibacterial and deodorizing composition wherein the weight ratio of copper (Cu) and magnesium (Mg) is 1:1.8 to 1:3.2.
상기 이산화티탄 광촉매를 1 내지 5 중량%로 포함하는 항균소취조성물.
According to paragraph 1,
An antibacterial and deodorizing composition comprising 1 to 5% by weight of the titanium dioxide photocatalyst.
상기 항균물질은 계면활성제 및 트리에탄올아민을 더 포함하는 항균소취조성물.
According to paragraph 1,
The antibacterial material is an antibacterial deodorizing composition further comprising a surfactant and triethanolamine.
상기 무기계항균제는,
패각을 미분화시키고 표면을 개질하여 이루어지되,
상기 패각은 1mm 내지 5mm의 입자 크기로 1차 분쇄하고 소성 및 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 패각을 5㎛ 내지 80㎛의 입자 크기로 분쇄하여 미분화시키는 단계;를 포함하고,
상기 미분화된 패각은, 미분화된 패각 100 중량부에 대하여, 실란 0.7 내지 1.9 중량부를 교반하여 표면처리하여 제조된 것인 항균소취조성물.According to paragraph 1,
The inorganic antibacterial agent,
It is achieved by micronizing the shell and modifying the surface,
Primary pulverizing the shell to a particle size of 1 mm to 5 mm, followed by firing and drying; and
It includes the step of pulverizing the dried shell to a particle size of 5㎛ to 80㎛ and micronizing it,
The micronized shell is an antibacterial and deodorizing composition prepared by surface treatment by stirring 0.7 to 1.9 parts by weight of silane based on 100 parts by weight of the micronized shell.
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| KR1020220085699A KR102593960B1 (en) | 2022-07-12 | 2022-07-12 | Antibacterial deodorant composition containing titanium dioxide photocatalyst |
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2022
- 2022-07-12 KR KR1020220085699A patent/KR102593960B1/en active IP Right Grant
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