KR102585906B1 - 열적 유도 모세관 작용에 의한 계면 접합 기술 및 이로부터 형성된 다층 소재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 서로 상이한 복수 개의 고체 물질을 접합하는 기술에 관한 것으로서 서로 다른 물질이 화학적으로 결착한 구조가 아닌, 물리적으로 결착한 구조를 통해 물질 간 계면을 접합할 수 있어 물질의 종류에 제한 없이 높은 결착력을 가진 다층 구조를 제공할 수 있다.

Description

열적 유도 모세관 작용에 의한 계면 접합 기술 및 이로부터 형성된 다층 소재{Interfacial bonding technology by thermally induced capillary action and multilayer materials formed thereby}
본 발명은 서로 다른 복수의 소재를 접합하는 기술 및 서로 다른 복수의 소재가 접합된 다층 소재에 관한 것으로, 이종의 소재들이 가지는 구조적 특징과 소재의 열적 특성을 이용한 모세관 현상을 통해 서로 다른 소재 간 결착력이 우수한 다층 소재 및 이의 제조방법을 제공한다.
임의의 두 물질을 접합 또는 접착하는 기술은 기초 연구 분야, 반도체 및 디스플레이 산업, 배터리 산업, 바이오 산업 및 건축 산업을 비롯한 여러 산업 분야에서 활용되는 핵심 기반 기술이다.
두 물질을 접합하는 종래 기술은 크게 두 가지로 구분할 수 있다.
먼저 두 물질 표면에 물리적 또는 화학적인 변화를 가하여 물질 표면이 맞닿는 계면의 접합을 유도하는 방식으로서, 대표적인 예로 레이저 용융 접합, 열 또는 아크 접합, 플라즈마 접합 방식이 있다. 이러한 방식은 이종(異種)의 물질 간 계면 결착력이 매우 높은 접합소재를 구현할 수 있으나, 접합 공정 중 소재를 이루는 구성 성분 사이에서 의도치 않은 혼합이 일어날 수 있고 표면을 처리하는 모재(base material)의 손상이 필연적으로 일어나기 때문에 모재의 성분은 대부분 금속 또는 세라믹 물질로 제한되는 단점이 있으며, 레이저나 플라즈마 장치 등 고가의 설비가 필요하다.
다음으로 액상의 접착제를 활용하여 두 물질을 접합하는 방식으로서 대표적으로 에폭시 본드와 같은 화학 접착제를 두 물질 사이에 적용한 후 경화시켜 고체 상태의 접합 계면을 형성할 수 있다. 이러한 방식은 특별한 장치나 설비 없이 경제적으로 두 물질의 접합을 형성할 수 있으나, 액상 접착제의 완전 경화까지 소요되는 시간이 짧지 않고 접착층의 두께와 균질성의 제어가 근본적으로 어렵기 때문에 고정밀 부품이나 소재 제조에는 부적합하다. 게다가 이러한 방식은 2차원적인 평면 접합 구조를 이루기 때문에 외부에서 힘이 가해지는 경우 접합 소재가 박리되면서 모재와 접착층 간 계면이 우선적으로 파괴되기에 액상의 경화형 접착제로 높은 결착력을 발현하는 것은 기술적으로 매우 어려운 실정이다.
이상의 종래 방법의 문제를 보완하기 위해 복수의 소재를 접합하기 위한 여러 기술이 개발되고 있고 한국등록특허 제10-1416840호 및 한국등록특허 제10-0821789호에서 서로 다른 소재의 접착 기술을 개시하고 있으나, 가압 등 물리적인 외력이 수반되기 때문에 소재나 완성된 접합 소재의 손상을 방지하는데 어려움이 있고, 접착 가능한 물질도 제한된다.
이에 본 발명에서는 기존 기술과 차별화되는 새로운 접합 기술을 통해 기존 기술에서 발생하는 문제를 해결하고, 기존 기술로 제조할 수 없었던 신규 구조를 가진 복합소재를 개발하기에 이르렀다.
한국 등록특허 제10-1416840호 한국 등록특허 제10-0821789호
본 발명은 서로 다른 복수의 소재를 접합하는 기술에 관한 것으로, 서로 다른 소재 접합 시 접합 구조와 접합층의 높이 등 접합 부분을 정밀하게 제어할 수 있고 접합된 물질 간 결합력도 우수하며, 종래의 방법으로는 접합이 불가능하거나 어려운 물질들도 접합할 수 있는 다층 소재의 제조 방법과 이로부터 제조한 다층 소재를 제공할 수 있다.
본 발명은 다공성이거나 거친 표면을 가지는 제1고체 물질과 제1고체 물질과 상이한 제2고체 물질을 준비하는 준비단계; 제1고체 물질과 제2고체 물질을 물리적으로 접촉하는 접촉단계; 및 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상의 열을 가하여 제1고체 및 제2고체의 계면을 접합하는 계면 접합단계;를 포함하는 다층 소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에서 계면 접합단계는 유리전이온도(Tg) 이상에서 유동성을 가진 제2고체 물질이 모세관 작용으로 제1고체 물질의 다공성 내부 또는 거친 표면의 틈으로 상호 함침되면서(interlocking) 결착층이 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서 계면 접합단계는 제1고체 물질의 녹는점(Tm) 이하에서 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서 접촉단계 및 계면 접합단계는 가압 수단 없이 수행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 계면 접합단계 이후 냉각단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제조방법에서 제1고체 물질은 유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물이고, 제2고체 물질은 유기물 또는 유/무기 화합물일 수 있다.
본 발명은 유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물로 형성된 다공성 또는 거친 표면을 가지는 제1고체 물질층; 유기물 또는 유/무기 화합물로서 제1고체 물질과 상이한 물질로 형성된 제2고체 물질층; 및 제1고체 물질층과 제2고체 물질층의 계면에 형성된 결착층을 포함하고, 결착층은 제2고체 물질층의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도 조건에서 제2고체 물질층이 모세관 작용에 의해 제1고체 물질층의 다공성 내부 또는 거친 표면의 틈으로 상호 함침되어 형성된 다층 소재를 제공할 수 있다.
본 발명의 다층 소재에서 제1고체 물질층은 PTFE(Polytetrafluoroethylene), PVDF(Polyvinylidene fluoride), 폴리카보네이트(polycarbonate), 나일론(nylon), 폴리에스터(polyester), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리스티렌(polystyrene), 알파-셀룰로오스(α-cellulose), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 혼합 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 아노딕 알루미늄 옥사이드(Anodic aluminum oxide), 유리섬유, 탄소섬유, 실리카겔(silica gel), 구리, 알루미늄, 실리콘, 질화 실리콘, 유리, 석영, 한지 및 원단으로 이루어진 군에서 선택되는 하나으로 형성될 수 있다.
본 발명의 다층 소재에서 제2고체 물질층은 에폭시(epoxy) 화합물, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene), 우레탄 아크릴레이트(urethane acrylate)계 화합물, 에폭시 아크릴레이트(epoxy acrylate)계 화합물, 폴리에스테르(polyester)계 화합물, 폴리우레탄(polyurethane)계 화합물, 폴리페닐렌에테르(polyphenylene ether) 수지, 폴리스티렌(polystyrene) 수지, 폴리아미드(polyamide)계 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate) 화합물, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상으로 형성될 수 있다.
본 발명의 다층 소재에서 제2고체 물질층의 유리전이온도(Tg)는 제1고체 물질층의 녹는점보다 낮은 다층 소재인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 결합을 이루는 서로 다른 복수의 소재의 구조와 공정변수를 조절하여, 열적으로 유도된 모세관력(capillary force)에 따라 상호 함침되어 형성되는 결착층의 구조나 특성을 정밀하게 제어할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 서로 다른 소재의 결착력을 제어할 수 있을 뿐만 아니라 소재 특성상 기존의 화학적 방법으로 접합할 수 없었던 소재들도 접합시킬 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 접합 대상 소재의 화학적 표면처리가 필요하지 않고, 고가의 레이저 장치나 아크 발생 장치 기반의 고온 용접 없이도 임의의 서로 다른 두 고체 상태 물질을 효과적으로 접합할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법에 의해 형성된 소재 간 접착 계면의 결착층은 소재들이 3차원적으로 상호 함침된 구조이기 때문에 2차원적으로 평면 접합된 구조에 비해 현저히 높은 계면 결착력을 나타낸다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 복수의 소재를 한 번의 공정을 통해 동시에 접합할 수 있어 시간과 비용을 현저히 줄일 수 있고, 접합 과정에서 소재의 변형이나 손상도 발생하지 않을 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재는 다층 소재에 포함된 이종(異種)의 소재 간 결착력이 매우 우수하고 종 방향으로 구분되는 컬럼(column) 구조를 가지는 새로운 형태의 다공성 멤브레인을 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 다층 소재 제조방법의 일 실시예를 보여주는 접합 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 다층 소재 제조방법의 일 실시예를 보여주는 접합 공정 모식도이다.
도 3은 본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재의 주사전자현미경 사진으로 공정 시간 변화에 따른 다층 소재의 결착층 두께 및 구조 변화를 보여준다((A): 80℃, 20초 공정 조건에서 제조한 다층 소재, (B): 80℃, 40초 공정 조건에서 제조한 다층 소재, (C): 80℃, 60초 공정 조건에서 제조한 다층 소재).
도 4는 본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재의 두께에 대한 그래프로서 공정 시간 변화에 따른 다층 소재의 결착층 두께(3차원 상호함침 계면 두께) 변화를 보여준다.
도 5는 본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재의 주사전자현미경 사진으로 공정 온도 변화에 따른 다층 소재의 결착층 두께 및 구조 변화를 보여준다((A): 80℃, 1분 공정 조건에서 제조한 다층 소재, (B): 90℃, 1분 공정 조건에서 제조한 다층 소재, (C): 100℃, 1분 공정 조건에서 제조한 다층 소재).
도 6은 본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재의 두께에 대한 그래프로서 공정 온도 변화에 따른 다층 소재의 결착층 두께(3차원 상호함침 계면 두께) 변화를 보여준다.
도 7은 다층 소재의 결착력을 평가하기 위한 박리 시험 모식도를 보여준다(실시예 1의 결착력 시험 기준. AB 이중 접합소재 = 다공성 나일론 막과 SU-8 막으로 제조한 다층 소재, A 물질 = 다공성 나일론 막, B 물질 = SU-8 막, D1 계면 = 다공성 나일론 막과 SU-8 막의 접촉 계면에서 형성된 결착층 부분, D2 계면 = 다층 소재에서 외부로 노출된 SU-8 막 부분에 테이프를 접착한 부분).
도 8은 다층 소재의 결착력 평가 결과로서 각각 60℃ 및 1초 공정 조건에서 제조한 다층 소재 시편((A))과 60℃ 및 60초 공정 조건에서 제조한 다층 소재 시편((B))의 박리 시험 결과를 보여준다.
도 9는 본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재의 광학현미경 및 주사전자현미경 이미지로서 복수 개의 결착층(3D 인터로킹(interlocking) 계면)이 형성된 것을 보여준다.
본 발명의 실시예들에 대한 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
본 발명의 실시예들을 설명함에 있어서 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 그리고 후술되는 용어들은 본 발명의 실시예에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명은 서로 다른 복수의 소재를 접합하여 다층 소재를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 다층 소재에 관한 것이다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 독립적으로 존재하는 서로 다른 복수의 고체 소재를 준비하여 접촉하고, 접촉한 소재 중 어느 하나의 소재의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도를 가하여 소재들이 접촉한 계면에서 열적으로 유도된 모세관 작용을 유도해 소재들이 계면에서 서로 3차원적으로 함침되어(interlocking) 충분한 두께의 계면층이 형성되는 방법이다. 열적 유도 모세관 작용은 열을 가하기 전에는 표면 거칠기가 서로 다른 두 고체가 접합한 계면에서 모세관 현상이 일어나지 않으나, 일정 수준의 열을 가해 온도를 상승시키게 되면 고체에서 발생하는 물리적 유동성에 의해 두 고체가 접합한 계면에서 모세관 현상이 일어나 특정 구조나 형태가 형성되는 작용을 의미할 수 있다. 이 때 복수의 소재 중 어느 하나 이상은 모세관 작용을 일어나게 할 수 있는 다공성 구조를 가지거나 거친 표면을 가지고, 복수의 소재 중 어느 하나 이상은 유리전이온도(glass transition temperature, Tg)를 가져 유리전이온도 이상에서 유동성을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.
이하에서 본 발명의 다층 소재 제조방법을 서로 다른 두 개의 고체 소재를 접합하는 방법을 통해 구체적으로 설명한다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 다공성이거나 거친 표면을 가지는 제1고체 물질과 제1고체 물질과 상이한 제2고체 물질을 준비하는 준비단계, 제1고체 물질과 제2고체 물질을 물리적으로 접촉하는 접촉단계 및 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상의 열을 가하여 제1고체 및 제2고체의 계면을 접합하는 계면 접합단계를 포함할 수 있다.
제1고체 물질은 다공성 구조를 가지거나 거친 표면을 가지는 물질로서, 제1고체 물질이 다공성 구조를 가지거나 거친 표면을 가지지 않는 소재인 경우 전처리 과정을 통해 다공성 구조나 거친 표면을 형성할 수 있다. 다공성 구조는 고체의 내부나 표면에 수 많은 기공 구멍을 가지는 구조로서 기공의 크기는 특별히 제한되지 않는다. 본 발명의 일 실시예에 따르면 고분자 물질을 사용할 경우 다공성 구조의 평균 기공 크기는 1㎚ 내지 1㎛, 50㎚ 내지 500㎚, 바람직하게는 100㎚ 내지 300㎚이나 이에 제한되는 것은 아니며, 고체 물질이 거친 표면을 가지는 경우에서 거친 표면은 고체 물질의 표면이 표면 거칠기가 존재하여 평활하지 못한 표면을 의미할 수 있다. 보다 구체적으로 표면 텍스처 프로파일링을 통해 측정된 표면 거칠기가 150nm 이상인 표면을 의미할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면 AFM(Atomic Force Microscopy) 측정시 산술평균거칠기(Ra)가 150nm 이상인 표면을 가지는 물질을 거친 표면을 가진 물질로 사용할 수 있다.
다공성 구조나 거친 표면을 가지는 제1고체 물질의 구조적 특징에 의해 본 발명의 다층 소재 제조방법 단계 중 계면 접합단계에서 모세관 작용이 유도될 수 있다.
모세관 작용은 유리전이온도(Tg)를 가지는 제2고체 물질을 제1고체 물질에 접촉시킨 후 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상의 열을 인가하면 발생하게 된다. 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도가 서로 접촉한 제1고체 물질 및 제2고체 물질에 가해지면 제2고체 물질이 유동성을 가지게 되고, 유동성을 가진 제2고체 물질이 모세관 작용으로 제1고체 물질의 다공성 구조 내부 또는 거친 표면의 틈으로 함침되면서 결착층(bonding layer)이 형성될 수 있다. 결착층은 제1고체 물질 및 제2고체 물질이 공존하고 양 물질을 결합시키기 위한 층으로서, 그 구조는 접촉한 제1고체 물질 및 제2고체 물질이 3차원적으로 상호 함침된(interlocking) 구조를 의미할 수 있다. 자세히는 유리전이온도(Tg) 이상에서 유동성을 가진 제2고체 물질과 다공성 구조를 가진 제1고체 물질 사이에서 발생하는 모세관힘(capillary force)에 의해 유동성을 가진 제2고체 물질이 제1고체 물질의 기공 내부로 스며들어 함침되고, 제1고체 물질과 제2고체 물질이 모세관 작용에 의해 3차원적으로 상호함침된 인터로킹(interlocking) 구조의 결착층이 형성된다. 제1고체 물질이 거친 표면을 가지는 경우 거친 표면에 형성된 틈 사이로 모세관 힘에 의해 유리전이온도(Tg) 이상에서 유동성을 가진 제2고체 물질이 스며들어 함침되고 결착층이 형성되게 된다. 이렇게 형성된 3차원적 상호 함침구조는 2차원적으로 평면 접합된 구조에 비해 현저히 높은 계면 결착력을 가질 수 있다.
본 발명에서 제1고체 물질은 유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물일 수 있고, 제2고체 물질은 유기물 또는 유/무기 화합물일 수 있다. 제1고체 물질 및 제2고체 물질은 서로 상이하다면 특별히 제한되지 않으며, 추가로 제3고체 물질 등 여러 고체 물질을 더 사용하여 복수개의 결착층을 가진 다층 소재를 제조할 수도 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법에 따라 제1고체 물질과 제2고체 물질의 접촉 계면에서 형성된 결착층의 구조 및 두께 등 여러 특성은 제조방법의 온도나 시간 등 공정조건을 조절하여 정밀하게 제어할 수 있다. 즉 제1고체 물질 및 제2고체 물질의 종류에 따라 결착층의 두께를 정밀하게 조절할 수 있고, 결착층의 3차원적 구조 또한 공정조건을 조절하여 제어할 수 있다. 이러한 특징은 소재들의 접촉 계면에서 형성되는 결착층에 내재된 계면 결착력을 용이하게 높힐 수 있고, 필요에 따라서는 소재들 간 결착력을 임의적으로 정밀한 범위 내에서 조절할 수 있다. 공정 조건 중 온도는 제2고체의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도로 가할 수 있고, 바람직하게는 제2고체의 유리전이온도(Tg) 이상 제1고체의 녹는점(Tm) 이하의 온도일 수 있다. 온도는 원하는 결착층의 두께나 구조에 따라 조절할 수 있고, 구체적인 온도의 범위는 제1고체 물질 및 제2고체 물질의 종류에 따라 달라질 수 있어 특별히 제한되지 않는다. 고분자 등 유기물 또는 유/무기 화합물을 사용하는 경우 1~1000℃에서 열분해되어 탄화가 일어나지 않는 온도 범위가 바람직할 수 있으나 이에 제한되는 것도 아니다. 공정 조건 중 시간은 원하는 결착층의 두께나 구조에 따라 조절할 수 있고, 구체적인 시간의 범위는 제1고체 물질 및 제2고체 물질의 종류에 따라 달라질 수 있어 특별히 제한되지 않는다. 고분자 등 유기물 또는 유/무기 화합물을 사용하는 경우 1초~1시간에서 사용하는 물질에 맞게 설정할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 동일한 온도 조건에서 결착층 형성 시간을 변화시켜 두 고체 물질이 접촉한 계면에서 형성되는 결착층의 두께를 조절할 수 있다. 1분 이내에서 시간을 증가시킬 때 결착층 두께 증가 정도가 0.01 내지 0.2㎛/초(s) 정도이기 때문에 공정 변수를 시간으로 설정하여 결착층의 두께를 매우 세밀하게 조절할 수 있다. 본 발명의 다른 일 실시예에 따르면, 동일한 시간 동안 결착층을 형성하되 온도를 변화시켜 두 고체 물질이 접촉한 계면에서 형성되는 결착층의 두께를 조절할 수 있다. 제2 고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상에서 온도를 변화시킬 때 결착층 두께 증가 정도가 0.1 내지 2.0㎛/℃ 정도이기 때문에 공정 변수를 온도로 설정하여 결착층의 두께를 매우 세밀하게 조절할 수 있다.
본 발명에서 온도는 열원으로 핫플레이트, 오븐, 히터, 원적외선 가열기, 레이저, 플래쉬램프 및 마이크로웨이브 오븐으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 모든 단계에서 가압 수단 없이 상압 조건에서도 수행할 수 있어 접합하는 복수의 서로 다른 소재들의 손상이 발생하지 않을 수 있다. 가압을 통한 접합이 아니라, 접합을 이루는 이종 소재 간의 구조적 특징과 물리적 특성에서 발생하는 모세관 현상으로 이종 소재를 접합하기 때문에 소재들의 접촉 계면에서 발생할 수 있는 손상을 억제할 수 있다. 소재에 압력을 가하는 가압 수단 없이도 공정 조건으로 온도와 시간을 조절하여 소재들의 접촉 계면에서 형성되는 결착층의 두께와 구조를 정밀하게 조절할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법은 제1고체 및 제2고체의 계면을 접합하여 결착층을 형성한 후, 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다. 냉각단계는 제2고체의 유리전이온도(Tg) 이하에서 수행할 수 있으며 유리전이온도(Tg)가 상온 이나 실온 이상인 경우 상온(15~25℃)이나 실온(1~35℃)에서도 충분히 냉각단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법에서 계면 접합단계는 제1고체 물질의 녹는점(melting point, Tm) 이하, 바람직하게는 제1고체 물질의 녹는점(Tm) 미만에서 수행될 수 있다. 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상에서 유동성을 가진 제2고체가 제1고체의 다공성 구조의 내부 기공이나 거친 표면의 틈 사이로 모세관 현상에 의해 스며들어 함침되게 되는데, 이 때 제1고체의 녹는점(Tm)을 초과하게 되는 경우 모세관 힘을 이용하기 위한 제1고체와 제2고체의 특성 유지가 어려울 수 있다.
이상의 본 발명의 다층 소재 제조방법의 구체적인 예시를 도면을 참조하여 보다 자세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 다층 소재 제조방법의 흐름도로서 열적 유도 모세관 작용에 기반한 다층 소재 제조방법의 단계를 요약하여 보여준다. 먼저 독립적으로 존재하는 서로 다른 복수의 고체 소재를 준비하여 접촉하고(S10), 접촉한 소재 중 어느 하나의 소재의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도를 가하여 소재들이 접촉한 이종 계면에서 열적으로 유도된 모세관 작용을 일으키면(S20), 소재들의 접촉 계면에서 소재들이 서로 3차원적으로 함침되어(interlocking) 충분한 두께의 계면층(결착층)이 형성될 수 있다(S30). 이 때 복수의 소재 중 어느 하나 이상은 모세관 작용을 일어나게 할 수 있는 다공성 구조를 가지거나 거친 표면을 가지고, 복수의 소재 중 어느 하나 이상은 유리전이온도(Tg)를 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다층 소재 제조방법의 모식도로서, 우선 다공성 고체 물질 A(110)와 다공성 고체 물질 A(110)의 녹는점보다 낮은 유리전이온도를 가지고 다공성 고체 물질 A(110)고 상이한 고체 물질 B(120)를 준비하고, 다공성 고체 물질 A(110)와 고체 물질 B(120)를 물리적으로 접촉한다(도 1의 S10). 다공성 고체 물질 A(110) 및 고체 물질 B(120)의 접촉은 상압 또는 가압 조건에서 이루어질 수 있다. 두 고체 물질 A(110)와 B(120)를 접촉한 후, 열원(210)을 사용하여 고체 물질 B(120)의 유리전이온도 이상이면서 다공성 고체 물질 A(110)의 녹는점 이하인 열을 인가하여 고체 물질 B(120)의 유동성을 부여한다. 고체 물질 B(120)가 유동성을 가지게 되면서 접촉한 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)의 계면에서 모세관 작용이 일어나고, 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)의 3차원적 상호 함침이 일어난다(S20). 열원(210)은 수초 내지 수십 분 동안 작동할 수 있고 접합 대상 물질들의 종류나 구성 성분 및 형태에 따라 달라질 수 있다. 열원(210)의 가동 시간을 공정 변수로 하는 경우 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)의 접촉 계면에서 형성되는 결착층의 두께나 구조의 제어하기 위해 세밀한 조절이 필요할 수 있다. 열원(210)에 의해 고체 물질 B(120)의 유동성이 발현되고 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)의 접촉 계면에서 모세관력에 의해 고체 물질 B(120)의 일부가 다공성 고체 물질 A(110) 표면의 기공에 스며들어 기공을 채우며 함침되면서 3차원적으로 상호 함침된 계면(130) 형성이 개시된다. 다공성 고체 물질 A(110)가 거친 표면을 가진 물질인 경우에도 표면의 거친 부분의 미세 틈새로 고체 물질 B(120)가 스며들어 틈을 채우면서 3차원적으로 상호 함침된 계면(130) 형성이 일어나게 된다. 열적으로 유도된 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)의 접촉 계면에서의 모세관 작용에 따라 고체 물질 B(120)의 다공성 고체 물질 A(110)에 대한 함침이 충분히 이루어지면, 3차원적으로 상호 함침된 계면(130)의 두께가 충분히 두꺼워지고 두 고체 물질 A(110) 및 B(120) 사이에서 강한 결착력이 형성된다. 이 후 고체 물질 B(120)의 유리전이온도 이하에서 냉각 과정을 거치면 최종적으로 완전한 결착층이 형성되어 서로 다른 두 소재가 접합된 다층 소재(310)가 제조된다(S30). 이러한 방법으로 제조한 다층 소재는 A/결착층/B 와 같이 다공성 고체 물질 A(110)와 고체 물질 B(120) 사이에 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)가 3차원적으로 상호 함침된 결착층이 형성된 형태로서, 다층 소재의 종방향 즉, 세로 방향으로 다공성 고체 물질 A(110)로 형성된 층, 결착층 및 고체 물질 B(120)로 형성된 층이 각각 컬럼(column)으로 구분될 수 있는 복수의 층상 구조를 포함한 다공성 멤브레인(membrane)이 될 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조한 다층 소재 제조방법을 확장하면 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)이 A/결착층/B/결착층/A/결착층/B/결착층/A/결착층/B… 혹은 B/결착층/A/결착층/B/결착층/A/결착층/B/결착층/A…와 같이 번갈아가며 연속으로 접합된 다층 소재를 제조할 수 있고, 이러한 3개 이상의 층을 가진 다층 소재의 모든 결착층도 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)를 A/B/A/B/A/B… 혹은 B/A/B/A/B/A…와 같이 여러 번 번갈아가며 접촉시킨 후 고체 물질 B(120)의 유리전이온도 이상의 열을 단 한 번 가하는 공정을 통해 형성할 수 있다. 또한 두 고체 물질 A(110) 및 B(120)에 추가로 이들과 상이한 다른 고체 물질 C, D, E, F… 등이 더 접합된 A/결착층/B/결착층/C/결착층/B/결착층/D/…와 같은 다양한 다층 구조도 형성할 수 있다.
이상의 본 발명의 다층 소재 제조방법은 서로 다른 소재들의 결착력을 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 소재 특성상 기존의 화학적·물리적 방법으로 접합할 수 없었던 소재들도 접합시킬 수 있다. 또한 접합 대상 소재의 화학적 표면처리가 필요하지 않고, 고가의 레이저 장치나 아크 발생 장치 기반의 고온 용접 없이도 임의의 서로 다른 두 고체 상태 물질을 효과적으로 접합할 수 있다.
본 발명의 다층 소재 제조방법으로 제조한 다층 소재는 다공성 또는 거친 표면을 가지는 제1고체 물질층, 제1고체 물질과 상이한 제2고체 물질로 형성된 제2고체 물질층 및 제1고체 물질층 및 제2고체 물질층의 계면에 형성된 결착층을 포함하고, 결착층은 제2고체 물질층의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도 조건에서 제2고체 물질이 모세관 작용에 의해 제1고체 물질층의 다공성 내부 또는 거친 표면의 틈으로 함침되어 형성된 다층 소재일 수 있다.
본 발명에서 제1고체 물질층을 형성하는 제1고체 물질은 유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물일 수 있다. 구체적으로 제1고체 물질층은 PTFE(Polytetrafluoroethylene), PVDF(Polyvinylidene fluoride), 폴리카보네이트(polycarbonate), 나일론(nylon), 폴리에스터(polyester), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리스티렌(polystyrene), 알파-셀룰로오스(α-cellulose), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 혼합 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 아도닉 알루미늄 옥사이드(Anodic aluminum oxide), 유리섬유, 탄소섬유, 실리카겔(silica gel), 구리, 알루미늄, 실리콘, 질환 실리콘, 유리, 석영, 한지 및 원단으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성될 수 있다.
본 발명에서 제2고체 물질층을 형성하는 제2고체 물질은 유기물 또는 유/무기 화합물일 수 있다. 구체적으로 제2고체 물질층은 에폭시(epoxy) 화합물, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene), 우레탄 아크릴레이트(urethane acrylate)계 화합물, 에폭시 아크릴레이트(epoxy acrylate)계 화합물, 폴리에스테르(polyester)계 화합물, 폴리우레탄(polyurethane)계 화합물, 폴리페닐렌에테르(polyphenylene ether) 수지, 폴리스티렌(polystyrene) 수지, 폴리아미드(polyamide)계 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate) 화합물, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 감광성 고분자(photoresist) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성될 수 있다.
제1고체 물질층 및 제2고체 물질층을 형성하는 물질은 서로 상이한 물질이고, 제2고체 물질을 형성하는 물질은 유리전이온도(Tg)를 가지는 물질을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 보다 바람직하게는 제1고체 물질의 녹는점(Tm)은 제2고체 물질을 형성하는 물질은 유리전이온도(Tg) 보다 높을 수 있다.
이상의 본 발명의 다층 소재는 상용 멤브레인, 기능성 필름, 필터, 건축자재, 전자부품 소재 등에 범용적으로 활용될 수 있고, 구체적으로 배터리나 연료전지용 멤브레인, 바이오 필터, 자동차 에어필터, 공기 청정용 헤파필터, 수처리용 여과지, 디스플레이 패널 제조용 고상 접착 등에 적용될 수 있다.
이하에서 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조로서 본 발명을 실시예에 따라 한정하는 것은 아니다.
실시예에서 별도 정의되지 않는 부분은 본 발명이 속하는 통상의 기술자가 일반적으로 이해하는 의미, 규격, 수치, 분석 또는 측정방법(JIS, ISO, ASTM, 레이저현미경, 광학전기식 측정 등)에 따라 해석할 수 있다.
[실시예 1] 다층 소재의 제조
1. 두 고체 물질의 접촉
평균 기공 크기가 200㎚이고 두께가 약 100 ㎛인 나일론 기반의 다공성 막(nylon based porous membrane)을 제1고체로 물질로 준비하였다. 제1고체 물질인 나일론 기반의 다공성 막의 녹는점(시차주사열량계(Differential Scannning Calorimetry, DSC로 측정)은 약 230℃였다. 에폭시 기반의 네거티브톤 포토레지스트(negative tone photoresist)인 감광성 고분자 SU-8((Kayaku Advanced Materials, Inc.)을 제2고체 물질로 준비했다. 제2고체 물질인 SU-8의 유리전이온도(동적기계분석(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)으로 측정)는 60℃ 였다.
150㎛ 두께의 유리 기판을 아세톤, 에탄올 및 초순수를 이용하여 기판을 간단히 세척 후, 에어 플라즈마 장치(CUTE, Femto Science, Inc.)를 활용하여 45mTorr, 100W의 조건에서 2분 동안 전처리하고 유리 기판 위에 액상의 SU-8을 스핀코팅 및 소프트베이킹 하여 제2고체 물질층인 약 10㎛ 두께의 SU-8 막을 형성하였다.
준비한 나일론 다공성 막과 SU-8 막을 상압에서 물리적으로 접촉하였다.
2. 결착층 형성된 다층 소재의 완성
나일론 다공성 막과 SU-8 막을 접촉시킨 시편을 핫플레이트 위에 올리고 핫플레이트를 작동시켜 나일론 다공성 막과 SU-8 막이 접촉된 시편에 열을 인가하였다. 열은 SU-8의 유리전이온도인 60℃를 기준으로 그 이상의 온도인 80℃까지 상승시켜 시편의 접촉 계면에서 모세관 작용을 유도하였다.
유리전이온도 이상의 가열로 물리적 유동성을 가지게 된 SU-8 막의 일부가 접촉 계면에서 나일론 다공성 막의 기공에 함침되며 이동하기 시작하였고, 20초 동안 온도를 유지한 후 핫플레이트 작동을 멈추고 상온에서 냉각하여 나일론 다공성 막과 SU-8 막의 계면에 결착층이 형성된 다층 소재를 제조하였다.
3. 다층 소재의 결착층 확인
제조한 다층 소재를 주사전사현미경(JSM-6701F, JEOL)으로 분석한 결과, 열적 유도된 모세관 작용을 통해 나일론 다공성 막과 SU-8 막의 계면에서 두 물질이 3차원적으로 상호함침된 결착 계면인 결착층이 형성된 것을 확인하였다(도 3 (A)).
4. 가열 시간에 따른 결착층 변화 확인
공정조건의 변화를 통해 나일론 다공성 막과 SU-8 막의 계면에서 형성된 결착층의 두께 및 구조의 정밀 제어가 가능한지 여부를 확인하기 위해, 먼저 동일한 온도 조건에서 가열 시간을 달리하여 결착층의 변화를 확인하였다.
나일론 다공성 막과 SU-8 막을 접촉시킨 시편 3개를 준비하고, 각각의 시편에 가하는 온도는 80℃로 고정하면서 시간은 20초 단위로 증가시켜 각각의 시편에 20초, 40초 및 60초 동안 열을 가하여 결착층이 형성된 다층 소재들을 제조하였다.
시간을 달리한 다층 소재들의 결착층을 전자현미경으로 확인하였고(도 3 (A), (B), (C)), 결착층의 두께 변화를 측정하였다. 결착층의 두께는 결착층 부분에서 서로 다른 5곳 위치의 두께를 측정하고 그 평균값으로 나타내었다(도 4). 결착층의 평균 두께는 20초의 경우 3.176㎛, 40초의 경우 4.936㎛, 60초의 경우 5.862㎛로 확인되어 시간 증가에 따라 결착층의 두께도 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로 20~40초 구간에서는 평균 0.088㎛/s로 두께가 증가하였고 40~60초 구간에서는 평균 0.046㎛/s로 두께가 증가하였으며 전체 구간인 20~60초에서는 평균 0.067㎛/s로 두께가 증가함을 확인할 수 있었다. 시간 변화에 따른 이러한 결착층의 두께 변화는 평균 0.01~0.1㎛/s 이내의 범위로, 초당 평균 0.1㎛이하의 매우 세밀한 두께 변화로 확인되었고, 이러한 수치변화는 시간 조절을 통해 결착층의 두께를 정밀하게 조절할 수 있음을 보여준다.
5. 가열 온도에 따른 결착층 변화 확인
다음으로 동일한 시간 조건에서 가열 온도을 달리하여 결착층의 변화를 확인하였다.
나일론 다공성 막과 SU-8 막을 접촉시킨 시편 3개를 준비하고, 각각의 시편에 가하는 시간은 60초로 고정하면서 온도를 10℃ 단위로 증가시켜 각각의 시편에 80℃, 90℃ 및 100℃의 열을 가하여 결착층이 형성된 다층 소재들을 제조하였다.
온도를 달리한 다층 소재들의 결착층을 전자현미경으로 확인하였고(도 5 (A), (B), (C)), 결착층의 두께 변화를 측정하였다. 결착층의 두께는 결착층 부분에서 서로 다른 5곳 위치의 두께를 측정하고 그 평균값으로 나타내었다(도 6). 결착층의 평균 두께는 80℃의 경우 5.862㎛, 90℃의 경우 10.086㎛, 100℃의 경우 19.724㎛로 확인되어 시간 증가에 따라 결착층의 두께도 점차 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 구체적으로 80~90℃도 구간에서는 평균 0.422㎛/℃로 두께가 증가하였고 90~100℃도 구간에서는 평균 0.963㎛/℃로 두께가 증가하였으며 전체 구간인 80~10℃도에서는 평균 0.693㎛/℃로 두께가 증가함을 확인할 수 있었다. 온도 변화에 따른 이러한 결착층의 두께 변화는 0.1~1.0㎛/℃ 이내의 범위로, 1℃ 변화 마다 1.0㎛이하의 매우 세밀한 두께 변화로 확인되었고, 이러한 수치변화는 온도 조절을 통해 결착층의 두께를 정밀하게 조절할 수 있음을 보여준다.
6. 결착층에 의한 다층 소재의 결착력(결합력) 확인
서로 다른 두 고체 물질의 접촉 계면에서 3차원적으로 상호함침되어 형성된 결착층에 의한 결착 정도(결착력)를 확인하였다.
나일론 다공성 막과 SU-8 막을 접촉시킨 시편 2개를 준비하고, 각각의 시편에 가하는 온도는 60℃로 동일하게 하고 시간을 각각 1초 및 60초 달리하여 두 개의 서로 다른 다층 소재들을 제조하였다.
결착력 확인은 테이프(3M scotch)를 사용한 180˚ 박리 시험을 통해 확인하였다(도 7).
테이프 박리 시험 결과, 60℃에서 1초간 가열한 시편의 경우 접착한 테이프 박리하자, 테이프와 다층 소재의 계면(도 7의 D2 참고)을 따라 테이프가 떨어지지 않고 나일론 다공성 막과 SU-8 막이 결착된 부분(도 7의 D1 참고)에서 결합 파괴(adhesion failure)가 발생하였다. 이러한 현상은 소재 간 계면에서 결착층이 거의 형성되지 않거나 극도로 얇게 형성되었기 때문이었다(도 8의 (A) 하단 주사전자현미경 사진).
반면, 60℃에서 60초간 가열한 시편의 경우 결착층이 충분히 두꺼워 접착한 테이프 박리하여도, 나일론 다공성 막과 SU-8 막이 결착된 부분(도 7의 D1 참고)에서 결합 파괴(adhesion failure)도 발생하지 않고 테이프와 다층 소재의 계면(도 7의 D2 참고)을 따라 테이프가 정상적으로 박리(delamination) 되었다(도 8의 (B) 하단 주사전자현미경 사진).
두 시편의 결착층에서 일어난 계면 파괴 정도를 보다 자세히 확인하기 위해, 테이프 박리 실험 전, 후 결착층이 유지된 부분을 측정하여 계면 결합 파괴율로 나타내었다.
60℃, 1초 가열 시편 60℃, 60초 가열 시편
시편 결착층의 계면 결합 파괴율(%)* 92% 2%
* 계면 결합 파괴율(%)=[1 - (테이프 박리 후 유지된 결착 면적)/(테이프 박리 전 샘플 면적)]×100
[실시예 2] 복수 개의 결착층을 가진 다층 소재의 제조
나일론 다공성 막 4개와 SU-8 막 3개를 서로 교차하도록 접촉시키고 실시예 1과 같은 방법으로 다층 소재를 제조하였다. 온도는 60℃로 하였고 120초 동안 유지하였다.
그 결과 ‘나일론 다공성 막/결착층/SU-8 막/결착층/나일론 다공성 막/결착층/SU-8 막/결착층/나일론 다공성 막/결착층/SU-8 막/결착층/나일론 다공성 막’과 같이 각각 결착층을 경계로 세로 방향으로 구분되는 컬럼(column)을 가지는 다층 소재가 제조된 것을 확인할 수 있었고, 3개 이상의 다수의 고체 물질을 사용한 경우에도 각각의 접촉 계면에서 3차원으로 상호함침된 결착층(3D 인터로킹 계면 형성)이 성공적으로 형성된 것을 확인할 수 있었다(도 9 (A) 및 (B)).
이를 통해 수 개에서 수십 개의 고체 물질도 단 한 번의 열처리 공정을 통해 일시에 접합할 수 있는, 본 발명의 다층 소재 제조방법의 우수성을 확인할 수 있었다.
110: 다공성 고체 물질 A
120: 고체 물질 A와 상이한 고체 물질 B
130: 고체 물질 A 및 고체 물질 B가 3차원적으로 상호함침되어 형성되는 계면
210: 열원
310: 고체 물질 A 및 고체 물질 B가 접합된 다층 소재

Claims (10)

  1. 평균 기공 크기가 1㎚ 내지 1㎛인 다공성이거나 거친 표면을 가지는 제1고체 물질 및 상기 제1고체 물질과 상이한 제2고체 물질을 준비하는 준비단계;
    상기 제1고체 물질 및 상기 제2고체 물질을 물리적으로 접촉하는 접촉단계; 및
    상기 제2고체 물질의 유리전이온도(Tg) 이상의 열을 가하여 상기 제1고체 및 상기 제2고체의 계면을 접합하는 계면 접합단계;를 포함하고,
    상기 계면 접합단계에서 상기 유리전이온도(Tg) 이상에서 유동성을 가진 상기 제2고체 물질이 모세관 작용으로 상기 제1고체 물질의 다공성 내부 또는 거친 표면의 틈으로 함침되면서 결착층이 형성되며,
    상기 접촉단계 및 상기 계면 접합단계는 가압 수단 없이 수행하는 다층 소재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 계면 접합단계는 상기 제1고체 물질의 녹는점(Tm) 이하에서 수행되는 다층 소재의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 다층 소재의 제조방법은 상기 계면 접합단계 이후 냉각단계를 더 포함하는 다층 소재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1고체 물질은 유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물이고, 상기 제2고체 물질은 유기물 또는 유/무기 화합물인 다층 소재의 제조방법.
  7. 제1항, 제3항, 및 제5항 내지 제6항 중 어느 한 항의 다층 소재의 제조방법으로 제조한 다층 소재로서,
    유기물, 무기물 또는 유/무기 화합물로 형성된 평균 기공 크기가 1㎚ 내지 1㎛인 다공성 또는 거친 표면을 가지는 제1고체 물질층;
    유기물 또는 유/무기 화합물로서 제1고체 물질과 상이한 물질로 형성된 제2고체 물질층; 및
    상기 제1고체 물질층 및 상기 제2고체 물질층의 계면에 형성된 결착층을 포함하고,
    상기 결착층은 상기 제2고체 물질층의 유리전이온도(Tg) 이상의 온도 조건에서 가압 수단 없이 상기 제2고체 물질층이 모세관 작용에 의해 상기 제1고체 물질층의 다공성 내부 또는 거친 표면의 틈으로 함침되어 형성된 다층 소재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제1고체 물질층은 PTFE(Polytetrafluoroethylene), PVDF(Polyvinylidene fluoride), 폴리카보네이트(polycarbonate), 나일론(nylon), 폴리에스터(polyester), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리스티렌(polystyrene), 알파-셀룰로오스(α-cellulose), 니트로셀룰로오스(nitrocellulose), 혼합 셀룰로오스 에스터(Mixed Cellulose Ester), 아도닉 알루미늄 옥사이드(Anodic aluminum oxide), 유리섬유, 탄소섬유, 실리카겔(silica gel), 구리, 알루미늄, 실리콘, 질화 실리콘, 유리, 석영, 한지 및 원단으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성된 다층 소재.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 제2고체 물질층은 에폭시(epoxy) 화합물, ABS(Acrylonitrile Butadiene Styrene), 우레탄 아크릴레이트(urethane acrylate)계 화합물, 에폭시 아크릴레이트(epoxy acrylate)계 화합물, 폴리에스테르(polyester)계 화합물, 폴리우레탄(polyurethane)계 화합물, 폴리페닐렌에테르(polyphenylene ether) 수지, 폴리스티렌(polystyrene) 수지, 폴리아미드(polyamide)계 수지, 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리아크릴레이트(polyacrylate) 화합물, 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 감광성 고분자(photoresist) 및 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 물질로 형성된 다층 소재.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 제2고체 물질층의 유리전이온도(Tg)는 상기 제1고체 물질층의 녹는점보다 낮은 다층 소재.
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