KR102570342B1 - 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매 - Google Patents
산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 산화제2철의 재생이 가능하고, 산소와 황화수소를 동시 공급되면 황화철의 생성을 방지하면서 황화수소의 산화/환원반응이 촉진되는 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매에 관한 것이다.
본 발명은 전체 중량을 기준으로 산화제2철(Fe2O3)을 포함한 철화합물 30~50중량%, 포졸란 반응제 4~10중량%, 단섬유 1~2중량%, 나머지 중량의 물을 포함하며 산화제2철(Fe2O3)은 산화철화합물 중에서 50중량% 이상 함유되고, 비드 형태 또는 펠릿 형태를 갖도록 성형되는 것을 특징으로 하는 한다.
본 발명은 전체 중량을 기준으로 산화제2철(Fe2O3)을 포함한 철화합물 30~50중량%, 포졸란 반응제 4~10중량%, 단섬유 1~2중량%, 나머지 중량의 물을 포함하며 산화제2철(Fe2O3)은 산화철화합물 중에서 50중량% 이상 함유되고, 비드 형태 또는 펠릿 형태를 갖도록 성형되는 것을 특징으로 하는 한다.
Description
본 발명은 산화제2철의 재생이 가능하고, 산소와 황화수소를 동시 공급되면 황화철의 생성을 방지하면서 황화수소의 산화/환원반응이 촉진되는 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매에 관한 것이다.
음식점 등 거주지역과 축산 등의 농촌지역, 제철공정, 화성공정 등 산업지역에서 다양한 악취가 발생됨에 따라, 최근 우리 사회에서 악취는 미세먼지 등과 함께 심각한 환경문제로 인식되고 있다. 특히, 황화수소의 경우, 암모니아와 함께 대표적인 악취 유발 물질로 이슈화되어 왔음에도 불구하고, 기존 제거기술의 효율이 낮아 효과적인 대응이 이루어지지 않고 있는 실정이다. 통상적으로, 황화수소 제거를 위해서는 한국등록특허 제1386612호와 같이 스코리아, 실리카겔, 제올라이트, 알루미나 등이 이용되어 왔으나, 유사한 물질이 사용되더라도, 활성화 정도 및 구성에 따라서, 황화수소의 제거율과 내구성이 크게 영향을 받게 된다. 기존의 황화수소 제거제는 황화수소의 제거율 향상을 위한 흡착제의 사용량이 많아 경제성이 낮으며 특히, 흡착제의 내구성이 낮아 반복 사용시 악취 제거의 효율이 현격히 저하되는 한계가 있었다.
이러한 한계에 의해 고농도의 황화수소 제거시에는 상기와 같은 흡착제를 사용하는 공정과 함께 추가 제거 공정이 복합적으로 진행되고 흡착제의 활성 저하 및 내구성 저하에 의해 수시로 흡착제의 투입 및 교환이 진행되고 있는 실정이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 산화제2철의 재생이 가능하고, 산소와 황화수소를 동시 공급되면 황화철의 생성을 방지하면서 황화수소의 산화/환원반응이 촉진되는 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매를 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매는 전체 중량을 기준으로 산화제2철(Fe2O3)을 포함한 철화합물 30~50중량%, 포졸란 반응제 4~10중량%, 단섬유 1~2중량%, 나머지 중량의 물을 포함하며 산화제2철(Fe2O3)은 산화철화합물 중에서 50중량% 이상 함유되고, 비드 형태 또는 펠릿 형태를 갖도록 성형되는 것을 특징으로 하는 한다.
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바람직하게, 포졸란 반응제는 입자 크기가 45㎛ 이하인 산화칼슘 분말이고, 단섬유는 천연 및 합섬 섬유인 것을 특징으로 한다.
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본 발명은 산화제2철의 재생이 가능하고, 산소와 황화수소를 동시 공급되면 FeS와 Fe2S3와 같은 황화철의 생성을 방지하면서 지속적으로 황화수소의 산화/환원반응이 촉진되어 촉매의 사용기간을 증가시킬 있는 장점이 있다.
또한 본 발명은 반응 초기에 수분을 공급하여 산화철 표면에 OH-와 H+를 생성시킴으로서 황화수소의 산화/환원반응을 촉진시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 촉매를 이용한 실험예1의 황화수소 제거율을 나타낸 그래프.
도 2은 본 발명에 의해 제조된 촉매를 이용한 실험예2의 황화수소 제거율을 나타낸 그래프.
도 2은 본 발명에 의해 제조된 촉매를 이용한 실험예2의 황화수소 제거율을 나타낸 그래프.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명한다.
본 발명의 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매는 산화제2철(Fe2O3)을 포함한 철화합물, 포졸란 반응제, 단섬유, 물을 혼합하여 제조된다.
산화철화합물은 황화수소의 흡착 성능이 우수한 것으로 알려진 재료로서, 본 발명에서도 이들 재료를 활용하되, 보다 향상된 흡착성능을 발휘 및 유지하기 위해서 상기와 같은 구성요소들의 배합을 얻을 수 있게 되었다. 이때, 산화제2철(Fe2O3)은 산화철화합물 중에서 50% 이상 함유하는 것이 바람직하다.
이러한 산화철화합물은 전체 중량에 대하여 30~50중량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 산화철화합물의 함량이 30 중량% 미만이면 황화수소의 산화/환원반응을 위한 촉매 활성점의 숫자가 감소하여 촉매 반응이 감소되어 촉매 활성이 낮아질 수 있고, 50 중량% 초과인 경우 촉매의 활성점이 과다하여 황화수소가 원소 황이나 황산으로 전환된 후에 활성점에 필요 이상으로 뭉침으로서 활성이 또한 저하될 수 있다. 또한 포졸란 반응제의 양이 감소하여 촉매의 내수성에 악영향을 미친다.
포졸란 반응제는 산화철화합물 성형체를 구성하여 성형 후에 기계적 강도를 확보하게 하기 위하여 포졸란 반응을 적용하였고, 내수성을 향상시킨다. 포졸란 반응제는 산화칼슘 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 산화칼슘 분말은 철성분과 반응하여 포졸란 반응을 형성 촉매의 강도를 증가시킬 수 있게 된다. 이러한 산화칼슘 분말은 고르게 혼합되도록 입자 크기가 45㎛ 이하인 것이 바람직하다.
한편, 포졸란 반응제는 4~10중량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 산화칼슘 분말의 함량이 4중량% 미만이면 포졸란 반응의 유도가 어렵고, 10 중량% 초과인 경우 뭉침현상이 발생할 수 있다.
단섬유는 성형 후에 일정한 비표면적으로 확보하여 촉매의 반응성을 극대화시키며 촉매의 응집력과 기계적 강도를 증대시키고, 내수성을 향상시킨다. 더불어 황화수소가 성형체 내부로 이동할 수 있는 공극을 형성한다. 이러한 단섬유에 의해서 촉매의 기공이 극대화되어 황화수소가 성형체의 내부로 원활하게 이동할 수 있어 철성분의 산화/환원반응을 극대화시킬 수 있게 된다. 단섬유는 천연 및 합섬 섬유를 소정의 길이로 짧게 절단한 것을 사용한다. 단섬유는 1~2중량%로 혼합되는 것이 바람직하다. 단섬유의 함량이 1중량% 미만이면 응집력과 기계적 강도의 기대가 유도가 어렵고, 10 중량% 초과인 경우 뭉침현상이 발생할 수 있다. 충전밀도를 감소시킴과 동시에 소수성을 증대시킴으로서 수분에 의한 촉매의 반죽화 현상을 방지하기 위하여 사용된다.
생성된 반죽은 적용 요소에 따라 다양한 형태로 압출 방식을 통하여 펠릿 또는 그 외의 형태를 가지도록 성형하고, 자연건조, 열풍건조 등의 건조 방식을 통하여 펠릿 형태의 유지와 강도 구현이 충족된 촉매 성형체로 제조된다.
이와 같이 생성된 비드형 또는 펠릿형 황화수소 제거용 촉매는 높은 비표면적을 갖기 때문에 황화수소, 산소 및 수분의 이동이 원활하여 촉매 활성점에서 황화수소의 산화/환원반이 용이하여 황화수소 제거가 용이하다.
한편, 본 발명의 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매를 이용한 황화수소 제거방법은 황화수소를 포함하는 바이오가스를 포화상태의 수분을 유지하면서 산소와 함께 도입하는 것이 바라직한다. 이때, 이때, 산소는 황화수소 농도의 4~6배의 비율로 공급되는 것이 바람직하다.
이러한 탈황촉매는 산화제2철(Fe2O3)에 황화수소(H2S), 산소를 동시에 공급시켜 아래의 화학식 1, 2, 3이 발생되면서 산화제2철의 재생이 가능하고, FeS와 Fe2S3와 같은 황화철의 생성을 방지할 수 있다. 또한 반응 초기에 수분을 공급하여 산화철 표면에 OH-와 H+를 생성시킴으로서 황화수소의 산화/환원반응을 촉진시킬 수 있다.
Fe3+---O2-로 이루어진 산화제2철에 황화수소(H2S)가 접근하여 SH-와 H+로 이종해리되면서 결합한다.
Fe3+---O2-로 이루어진 산화제2철에 SH-와 H+가 분리되면서 O2-와 치환하고, 치환된 O2-는 두 개의 H+를 제공받아 HOH가 된다.
Fe3+---O2-로 이루어진 산화제2철에 S2-가 전자 두 개를 2Fe3+에 제공하고, 원소 황(S)으로 전환되고, 물은 탈착되며, 2Fe2+는 다시 산소와 반응하여 2Fe3+로 산화되어 Fe3+---O2-이 된다.
이와 같이 황화수소는 화학적으로 매우 불안정하여 촉매인 철산화물(Fe2O3)존재 하에서 산소와 반응하여 원소황과 황산으로 전환된다. 산소는 철과 황과의 불안정한 반응에 직접 참여하여 황을 산화시키면서 SO2 또는 SO3를 생성함과 동시에 원소황을 생성시킨다. 이때 생성된 SO3는 반응물에 포함된 수분(H2O)과 반응하여 황산을 생성하여 촉매 표면에 누적되거나 더 많은 수분의 유입으로 흘러내린다. 반면에 철과 황이 약하게 결합되어 있을 때 산소와 수분에 의해서 황이온은 전자를 잃고 산화되어 원소 황으로 전환되어 안정화된다. 산화철을 이루는 철은 황과의 약한 결합과정에서 환원(reduction)되었다가 산화되는 순환을 지속적으로 반복하는 촉매 역할을 한다.
<제조예>
<실시예1>
단섬유는 전체 배합 중량의 1중량%로 준비 후 해면작업을 진행하고, 산화철(Fe2O3) 30중량%를 해면작업의 연속작업에 투입하여 단섬유와 산화철(Fe2O3)을 혼합시켰다. 그 후 교반기를 사용하여 포졸란 반응 유도제를 전체 중량비의 4중량% 수준으로 투입 하고 수분에서 수십분 단섬유-산화철-포졸란 반응제 혼합물을 고루 섞이도록 하고 물을 65중량% 수준으로 투입 한 뒤 교반기를 작동하여 반죽상태로 제조하였다.
생성된 반죽을 압출으로 펠릿 형태를 갖도록 성형하고, 자연건조시켜 강도 구현이 충족된 촉매 성형체를 제조하였다.
<실험예1>
실시예에서 제조된 탈황촉매 2.141g을 탈황탑에 설치하고 황화수소 농도를 1,600ppm으로 공급하였다. 유입유량은 20mL/min이고, 공간속도(Space Velocity, hr-1)는 50hr-1이었다. 그리고, 흘려보내는 배관에 수증기를 사용하여 포화상태로 수분을 유지하였다. 또한 황화수소 농도의 5배 많은 산소를 공급하였다. 산소를 공급하기 위하여 공기 또는 산소를 같은 비율로 공급하였다. 시간에 따른 황화수소의 제거율을 도 1의 그래프로 나타내었다.
도 1의 그래프에서 확인할 수 있듯이 촉매탑으로 유입된 가스에 포함된 황화수소는 흡착시간이 약 31일이 경과될 때까지 거의 모든 황화수소(H2S)의 제거율도 거의 100%가 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 촉매 활성점에서 산화/환원반응이 원활하게 유지되는 것을 의미한다.
<실험예2>
실시예에서 제조된 탈황촉매 2.141g을 탈황탑에 설치하고 음식물류 소화가스 처리시설에서 공급되는 혐기성 소화가스[CH4, CO2, 수분이 각각 60:35:5의 비율로 생성되며 고농도의 황화수소와 실록산을 함유하는 VOCs를 포함한다.]를 공급하였다. 황화수소의 농도는 1,600ppm, 유입유량은 50mL/min이고, 공간속도(Space Velocity, hr-1)는 120hr-1이었다. 그리고, 흘려보내는 배관에 수증기를 사용하여 포화상태로 수분을 유지하였다. 또한 황화수소 농도의 5배 많은 산소를 공급하였다. 산소를 공급하기 위하여 공기 또는 산소를 같은 비율로 공급하였다. 시간에 따른 황화수소의 제거율을 도 2의 그래프로 나타내었다.
도 2의 그래프에서 확인할 수 있듯이 촉매탑으로 유입된 가스에 포함된 황화수소는 흡착시간이 약 25일이 경과될 때까지 거의 모든 황화수소(H2S)의 제거율도 거의 100%가 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 촉매 활성점에서 산화/환원반응이 원활하게 유지되는 것을 의미한다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
Claims (6)
- 전체 중량을 기준으로 산화제2철(Fe2O3)을 포함한 철화합물 30~50중량%, 포졸란 반응제 4~10중량%, 단섬유 1~2중량%, 나머지 중량의 물을 포함하며
산화제2철(Fe2O3)은 산화철화합물 중에서 50중량% 이상 함유되고,
비드 형태 또는 펠릿 형태를 갖도록 성형되는 것을 특징으로 하는 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매.
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- 청구항 1에 있어서, 포졸란 반응제는 입자 크기가 45㎛ 이하인 산화칼슘 분말이고, 단섬유는 천연 및 합섬 섬유인 것을 특징으로 하는 산화/환원 반응을 이용한 황화수소 제거용 촉매.
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